CN104661665A - 经过处理的片状基材 - Google Patents
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Abstract
本发明提供经过处理的片状基材、其制备方法及其使用方法。所述基材可以为任选地包含金属氧化物层的合成云母。所述经过处理的片状基材可用于化妆品组合物。
Description
相关申请案
本发明要求2012年3月12日提交的美国临时专利申请第61/609,759号和2012年3月19日提交的美国临时专利申请第61/612,614号的提交日的权益。前述专利申请的全部内容整体以引用方式并入本文。
发明背景
片状颜料由许多涂有一个或多个反射/透射层的层状薄板构成。通常，效应颜料是分层片状基材，诸如已涂有金属氧化物层的天然云母或玻璃薄片。对效应颜料性质的描述可见于以引用方式并入本文的Pigment Handbook，第I卷，第二版，第829-858页，John Wiley&Sons,NY 1988。如果使用无色金属氧化物来涂布分层片状基材，则效应颜料将因光的反射和折射而表现出珍珠般光泽，并且根据金属氧化物层的厚度，它们还可以表现出干涉色效果。如果使用有色金属氧化物，则观察到的效果取决于反射、折射和吸收。
诸如效应颜料(也称为珠光颜料或珍珠颜料)的片状颜料用于为材料赋予珠光光泽、金属光泽和/或接近彩虹色的多色效果。例如，常见的是在化妆品和个人护理组合物中包含片状颜料，以有助于或提供颜色、光泽和/或令人愉悦的触觉特性。天然云母和涂有金属氧化物的天然云母具有表面亲水性，该性质可能不适于与皮肤的相互作用。此外，亲水性可影响颜料在化妆品组合物中的分布或分散。
用疏水性材料对天然云母或涂有金属氧化物的天然云母进行表面改性是已知的。参见例如美国专利第4,640,943、5,326,392和6,780,826号；以及美国专利申请公布2004/0223929。
本领域持续需要具有改善的性质的片状基材和片状颜料。
发明概要
以下是实施方案满足并解决这些需要。以下发明概要不是广泛的概述。其目的不是确定各种实施方案的主要或关键要素，也不是描绘其范围。
本发明提供经过处理的片状基材，其包含涂布有Nε-月桂酰-L-赖氨酸的片状基材，其中该片状基材为以下一者或多者：合成云母；涂有金属氧化物的合成云母；片状氧化铝薄片；涂有金属化合物的片状氧化铝薄片；二氧化硅薄片；涂有金属氧化物的二氧化硅薄片；玻璃薄片；涂有金属氧化物的玻璃薄片；珍珠岩薄片；以及涂有金属氧化物的珍珠岩薄片。Nε-月桂酰-L-赖氨酸涂层可以片状基材的约0.5重量％至约15重量％范围存在于片状基材表面上。在一个实施方案中，Nε-月桂酰-L-赖氨酸涂层可以片状基材的约4重量％至约6重量％范围或片状基材的约4.5重量％的量存在于片状基材表面上。经过处理的片状基材可包含低于或等于1ppm的铅。经过处理的片状基材可具有大于90°或至少约130°的疏水性接触角。经过处理的片状基材可具有以下一者或多者：改善的硬度，改善的可压性，以及改善的掩蔽性。
本发明还提供包含经过处理的片状基材的化妆品组合物。该化妆品组合物还可以包含具有沙砾感的颗粒组分，并且其中经过处理的片状基材以足以掩蔽沙砾感的量存在。
本发明还提供制备经过处理的片状基材的方法。该方法包括将水性分散体中的片状基材与Nε-月桂酰-L-赖氨酸溶液接触以形成反应混合物，其中将反应的pH保持在约5至7。接触步骤处于以下反应条件下：该反应条件将导致Nε-月桂酰-L-赖氨酸沉淀到反应混合物中的片状基材的表面上。Nε-月桂酰-L-赖氨酸可以片状基材的约0.5重量％至15.0重量％沉淀。添加Nε-月桂酰-L-赖氨酸的速率可以为每克片状基材每分钟约0.15-1.0毫克Nε-月桂酰-L-赖氨酸。片状基材为以下一者或多者：合成云母；涂有金属氧化物的合成云母；片状氧化铝薄片；涂有金属化合物的片状氧化铝薄片；二氧化硅薄片；涂有金属氧化物的二氧化硅薄片；玻璃薄片；涂有金属氧化物的玻璃薄片；珍珠岩薄片；以及涂有金属氧化物的珍珠岩薄片。
BASF CHIONETM M SVA是由涂有月桂酰赖氨酸的合成氟金云母(通常称为合成云母)构成的新性能矿物。所得的粉末非常白并具有柔软光滑的质地，这可增强无水配方和水醇配方的触感。这种高度润滑的添加剂适用于所有化妆品应用，包括在眼部和唇部区域使用。其非常白的外观还适于护肤配方，其中中性色不会影响配制的化妆品的底色。本文提供了展示CHIONETM M SVA的用途的示例性配方。这些实例无意以任何方式进行限制，并且本领域的技术人员将容易地发现化妆品成分、着色剂和上文所公开的性能矿物的许多其他应用及组合。
附图简述
为了阐述各种组合物和方法，在附图中示出了某些实施方案。然而，组合物及其使用方法不限于在附图中所示实施方案的精确布置和工具。
图1是合成云母的扫描电子显微镜图像。放大倍数为5000X。
图2是涂有5％月桂酰赖氨酸的合成云母的描电子显微镜图像。放大倍数为5000X。虚线箭头指示涂布的月桂酰赖氨酸在合成云母上的区域。实线箭头指示沉淀的月桂酰赖氨酸粒子。
图3是与5％月桂酰赖氨酸共混的合成云母的描电子显微镜图像。放大倍数为10,000X。实线箭头指示停留在合成云母表面上的月桂酰赖氨酸粒子
图4是曲线图，示出了本公开的代表性经过处理的片状基材和未经处理的天然V云母的白度数据。
详述
本领域需要提供具有改善的性质的片状基材。本文提供满足这些需要的经过处理的片状基材。本发明所公开的经过处理的片状基材具有产生疏水性表面的表面改性。经过处理的片状基材可表现出良好的吸油性，这可有益于化妆品配方，诸如唇膏。包含经过处理的片状基材的化妆品组合物表现出非常光滑、奶油般柔滑的肤感，并提供良好的皮肤粘附力。值得注意的是，本文所公开的经过处理的片状基材在化妆品组合物中与包含滑石或经过月桂酰赖氨酸处理的天然云母的组合物相比具有改善的透明性。经过处理的片状基材可隐藏或掩盖化妆品组合物中颗粒组分(例如5微米REFLECKS)的沙砾感。另外，经过处理的片状基材可具有改善的可压性特征(包括在较低压力下的可压性)，以及在压缩组合物中改善的硬度和均匀性。本发明还提供制备经过处理的片状基材的方法，以及包含经过处理的片状基材的组合物。
经过处理的片状基材包含含有化合物I的涂层的片状基材：
其中m为8至18的偶数并且n为3或4。在一个实施方案中，将片状基材用其中n为3的化合物I涂布。在一个方面，将片状基材用其中n为3并且m为18的化合物I涂布。在一个实施方案中，该化合物为Nε-月桂酰-L-赖氨酸。涂层起到对片状基材的表面改性以使得经过处理的片状基材具有改善的性质的作用。
制备化合物I(包括Nε-月桂酰-L-赖氨酸)的方法是本领域已知的。参见例如美国专利第4,640,943和5,326,392号。此外，Nε-月桂酰-L-赖氨酸可商购获得，例如得自Ajinomoto NA(Fort Lee,NewJersey)的LL。
“片状基材”是指具有高纵横比(平均粒度与粒子厚度的比率)的层状材料。可用作基材的片状材料的实例包括合成云母、片状氧化铝薄片、二氧化硅薄片、玻璃薄片和珍珠岩薄片。如本文所用，“合成云母”是指合成氟金云母。也可以使用涂有金属氧化物的片状材料，诸如涂有二氧化钛(TiO2)的合成云母。用于涂布片状基材的其他金属氧化物包括Fe2O3、Fe3O4、SiO2、氯氧化铋及其组合。排除的片状材料为：滑石；天然云母，包括但不限于天然白云母、天然绢云母和天然金云母；涂有氧化铁的天然云母；二氧化钛天然云母；以及涂有氧化铬的天然云母。在一个实施方案中，基材为合成云母。可以使用包含低于3ppm Pb、低于或等于1ppm Pb或低于或等于0.5ppm Pb的低铅(Pb)含量的合成云母。低Pb合成云母可以为未涂布的，或者可将其用金属氧化物(诸如二氧化钛)或多层金属氧化物(诸如二氧化钛和二氧化硅或氧化铁的交替层)涂布。
包含金属氧化物层的片状材料可通过本领域已知的任何工艺形成。其可以例如通过以下方式实现：将具有氢氧化物的金属粒子沉淀到分层片状基材上，诸如合成云母上，之后，煅烧经涂布的颗粒以提供涂有金属氧化物的薄片形式的颜料。还可以使用其他涂布程序(例如化学气相沉积工艺)来制备可用在要求保护的组合物中的涂有金属氧化物的片状基材。在一个实施方案中，基材包含涂有TiO2的合成云母或由其组成。可以使用还包含有机着色剂的涂有金属氧化物的片状基材。着色剂包括但不限于吸收着色剂D&C颜料和FD&C颜料。在一个实施方案中，将着色剂与化合物I(诸如Nε-月桂酰-L-赖氨酸)一起沉积在涂有金属氧化物的片状基材上。
片状基材的平均粒度可从约3微米的平均值变为约100微米(μm)的平均值，但是根据需要也可以使用低至约1μm)及以下的较小薄片或高至150μm或以上的较大薄片。片状基材可具有约0.1至10μm的厚度以及至少约10直至约200的纵横比(平均粒度/厚度)。
片状基材的粒度分布对于制备所述经过处理的片状基材不是关键性的。粒度分布在所述经过处理的片状基材的后续使用中具有重要意义。对于化妆品应用，可以使用具有窄粒度分布的片状基材。通常的范围包括平均值为10μm的5-25微米(μm)；平均值为20μm的1-45μm，平均值为50μm的20-70μm；以及平均值为50μm的15-90μm。在一个实施方案中，片状基材可具有约D10＝2-4微米(μm)、D50＝6-8μm、D90＝15-20μm的粒度分布。在另一个实施方案中，片状基材可具有D10＝3.4微米(μm)、D50＝8.7μm以及D90＝9.7μm的粒度分布。
包含合成云母作为基材的效应颜料可商购获得，并可根据本发明所公开的方法进行处理以制备经过处理的片状基材。基于合成云母的颜料包括可以商品名CHIONETM得自BASF Corporation(Florham Park,New Jersey)的那些。其他市售的基于合成云母的颜料包括Fiesta颜料效应颜料(Impact Colors,Inc.,Newark,Delaware)以及得自EMDChemicals Inc(Gibbstown,New Jersey)的冰晶和Synwhite 40。不能商购获得的片状材料也可根据本发明所公开的方法进行处理。
在一个实施方案中，经过处理的片状基材包含约90重量％至96重量％的合成云母与约4重量％至10重量％的Nε-月桂酰-L-赖氨酸涂层，或约94重量％至96重量％的合成云母与约4重量％至6重量％的Nε-月桂酰-L-赖氨酸涂层，或约95.5重量％的合成云母与约4.5重量％的Nε-月桂酰-L-赖氨酸涂层。在该实施方案中，经过处理的片状基材的粒度可以在5-25微米(μm)的范围内，平均值为约10μm。在一个方面，经过处理的合成云母可具有约D10＝2-4微米(μm)、D50＝6-8μm、D90＝15-20μm的粒度分布。在另一个实施方案中，经过处理的合成云母可具有D10＝3.4微米(μm)、D50＝8.7μm和D90＝9.7μm的粒度分布。经过处理的片状基材的白度按照白度指数(根据ASTME313)可等于或大于50、60或70。
化合物通过沉淀而涂布到片状基材的表面上。一般来讲，用于沉淀化合物I尤其是沉淀Nε-月桂酰-L-赖氨酸的程序通过以下方式进行：在搅拌下将化合物的酸性或碱性溶液加到片状基材的水性分散体中。碱性溶液可以为3.5％的氢氧化钠。然后添加碱或酸以将pH调至约5-7或约5.8至6.2的范围。沉淀反应可在环境温度下进行。化合物在反应介质的条件下从溶液中沉淀出来，并沉淀到片状基材表面上，从而在片状基材表面上形成涂层。在沉淀反应后，将涂布后的片状基材洗涤数次，然后通过本领域已知的任何方法干燥。可对所得的经涂布的片状基材过筛，诸如通过#200筛网过筛。
制备经过处理的片状基材的方法中的变量包括pH、温度、浓度和添加速率。这些变量可由技术人员在本发明所公开的范围内根据需要针对化合物和片状材料的组合进行调整。
诸如Nε-月桂酰-L-赖氨酸的化合物可以按在片状基材上约0.5％-20.0％、约0.5％至15.0％、约1.0％至15.0％、约4％至约12％、约4.5％至10.0％、％、约4％至约6％或约4.5％范围内的浓度沉积在片状基材上。化合物添加到片状基材分散体的速率可以为每克基材每分钟约0.10-1.50mg化合物。技术人员可容易地选择方便且有效的添加速率。添加速率可以为每克基材每分钟约0.15-1.0mg化合物。添加速率可以为每克合成云母每分钟约0.15-1.0mg Nε-月桂酰-L-赖氨酸。
在添加月桂酰赖氨酸期间溶液的pH可以在5-7的范围内变化或保持恒定。对于恒定pH程序和可变pH程序，可以使用约5.6至6.2的pH范围。
沉淀反应可在约15℃至80℃的任何温度下进行。可能方便的是使用环境温度，例如15℃至30℃或20℃至30℃。
在一些情况下，化合物的沉淀通过钙盐(诸如氯化钙)在搅拌的水性片状基材分散体中进行。在这些情况下，对于每摩尔添加的Nε-月桂酰-L-赖氨酸，水性片状基材分散体包含约0.25-1.0摩尔范围内或约0.5摩尔的氯化钙。氯化钙的作用是盐析效应。也就是说，盐析可加速或促进沉淀，并且其可有益地影响沉淀和经过处理的片状基材的特性。与化合物的盐基本上不会形成。
在开始处理反应前，通常将片状基材以约4％至20％wt./wt.分散在水性介质中。选择wt.％的考虑因素包括形成良好的分散体以及能够在沉淀期间实现充分的搅拌。当合成云母为片状基材时，可以使用包含约5wt./wt至约15％wt./wt或8％wt./wt至约12％wt./wt的合成云母的分散体。
本发明所公开的经过处理的片状基材可用在受益于经过处理的片状基材所具有的性质的任何应用中。这些性质包括例如：改善的疏水表面，诸如大于90°、大于105°或大于130°或约135°至140°的接触角；改善的可压性，例如与未处理的基材相比更均匀的压缩以及在较低温度下的压缩；光滑的肤感；高吸油性；减弱现有技术片状基材(诸如化妆品组合物中的滑石或涂有月桂酰赖氨酸的天然云母)的暗淡主色调的改善的透明性；与例如经过处理的天然云母相比更能够隐藏或掩蔽组合物中的其他颜料(诸如5微米REFLECKS片状颜料)的沙砾感。经过处理的合成云母还可以表现出在压缩样品中相对于与经过处理的合成云母相同的条件下压缩的样品中经过处理的天然云母并使用硬度计对压缩样品测得的改善硬度。经过处理的合成云母相对于经过处理的天然云母所提高的硬度为至少约1％、至少约3％或至少约5％。经过处理的合成云母可具有根据0至100的硬度量表的等于或大于约60、约61、约62或约63的硬度，如使用硬度计测得。可受益于这些性质中的一者或多者的应用包括但不限于化妆品、油漆、喷墨印刷、织物染色、颜料涂料(油漆)、印刷油墨、塑料、陶瓷及玻璃用釉料等等。
经过处理的片状基材可以为化妆品组合物的一部分。化妆品组合物可以包含未经处理的片状基材或天然云母片状基材，或者化妆品组合物可不含未经处理的片状基材和/或天然云母片状基材。化妆品组合物的形式可以为通常用于化妆品的任何形式，诸如霜膏、乳液、泡沫、凝胶、洗液、乳状液、摩丝、油膏、糊剂、粉末、喷雾或悬浮液。化妆品组合物可以为用在皮肤、毛发、眼睛或嘴唇上的任何有色化妆品，诸如遮瑕膏、粉底、舞台化妆品、睫毛膏(粉饼或乳霜)、眼影(液体、膏、粉、棒、粉饼或乳霜)、染发剂、唇膏、唇彩、眼线笔、眼线膏、胭脂、眉笔和膏粉。其他示例性化妆品组合物包括但不限于指甲油、亮肤棒、发胶、扑面粉、腿部化妆品、防蚊虫霜、洗甲水、香氛乳液和所有类型的香波(凝胶或液体)。此外，要求保护的组合物还可用于剃须膏(气溶胶、无刷、起泡浓缩物)、爽发膏、古龙棒、古龙香水、古龙润肤剂、泡沫浴、沐浴露(润湿、清洁、止痛剂、收敛剂)、须后水、浴后乳液和防晒乳。有关化妆品应用的综述，参见COSMETICS:SCIENCE AND TECHNOLOGY，第2版，编辑：M.S.Balsam和Edward Sagarin，Wiley-Interscience(1972)以及deNavarre，THECHEMISTRY AND SCIENCE OF COSMETICS，第2版，第1和2卷(1962)，Van Nostrand Co.Inc.，第3和4卷(1975)，Continental Press，两者均已引用方式并入本文。
存在于化妆品组合物中的经过处理的片状基材的量取决于所形成的化妆品以及化妆品的最终形式。本领域的技术人员将能够基于化妆品配方的所需性质确定合适的颜料用量；然而，按化妆品组合物的总重量计，化妆品组合物可包含约0.005重量％至99.9重量％、约0.05重量％至约50重量％或约0.1重量％至约10重量％的要求保护的经过处理的片状基材。
化妆品组合物任选地包含至少一种化妆可接受的辅剂。化妆可接受的辅剂包括但不限于载体、赋形剂、乳化剂、表面活性剂、防腐剂、香料、芳香油、增稠剂、聚合物、凝胶形成剂、染料、吸收颜料、光保护剂、稠度调节剂、抗氧化剂、防沫剂、抗静电剂、树脂、溶剂、助溶剂、中和剂、稳定剂、灭菌剂、推进剂、干燥剂、遮光剂、化妆品活性成分、毛发用聚合物、毛发和皮肤调理剂、接枝聚合物、水溶性或水分散性含硅氧烷聚合物、漂白剂、护理剂、着色剂、调色剂、晒黑剂、润湿剂、加脂剂、胶原蛋白、蛋白水解物、脂质、润肤剂和软化剂、调色剂、晒黑剂、漂白剂、角蛋白硬化物、抗微生物活性成分、滤光活性成分、防水活性成分、充血物质、角质软化和角膜成形物质、去头屑活性成分、消炎剂、角化物、充当抗氧化剂和/或自由基清除剂的活性成分、皮肤保湿或润湿剂、加脂活性成分、除臭活性成分、抑制皮脂的活性成分、植物提取物、抗红斑或抗过敏活性成分及其混合物。化妆品配方是本领域已知的。参见例如美国专利公布第2009/0196841和2010/0322981号。
在以下表1-15中所示的示例性化妆品组合物中，“ChioneTM MSVA”是指根据本公开用月桂酰赖氨酸处理过的ChioneTM合成云母的M-部分(云母部分)。ChioneTM M SVA包含约94重量％至96重量％的合成云母与约4重量％至6重量％的Nε-月桂酰-L-赖氨酸涂层，并具有D10＝3.4微米(μm)、D50＝8.7μm和D90＝9.7μm的粒度分布。
示例性防晒组合物在表1中示出。
表1
1.BASF
2.Cognis
3.Dow Coming Corporation
4.Ungerer&Company
该防晒组合物可根据以下步骤制备。
I.合并A相并加热到75-80℃。
II.预混B相并加热到75-80℃。
III.合并C相并加热到75-80℃。
IV.在75-80℃下将B相加到C相中并混合均匀。
V.将BC相加到A相中并在75-80℃下低速匀化2-3分钟。
VI.转到吹扫混合(sweep mixing)并开始冷却。
VII.预混D相并在50℃或以下加到批料中。
VIII.预混E相并加到批料中，然后匀化直至均匀。
IX.逐个添加F相并混合均匀，然后停止。
示例性无滑石化妆底粉在表2中示出。
表2
1.BASF
2.ESK Ceramics
3.Alzo Internation,Inc.
该化妆底粉组合物可根据以下步骤制备。
I.在合适的干混/分散设备中彻底共混A相。
II.预分散B相并喷到A相中。
III.研磨成粉并包装到合适的容器中。
示例性遮瑕棒组合物在表3中示出。
表3
1.Koster Keunen,LLC
2.B&T Company
3.Fancor Ltd.
4.Jeen International Corporation
5.Alzo International Inc.
6.BASF
该遮瑕棒组合物可根据以下步骤制备。
I.预分散B相
II.称取所有A相组分加到容器中并加热到85±3℃，搅拌直至熔化并均匀。
III.将预混的B相加到A相中，在温和搅拌下将温度保持在82±3℃保持30分钟。(这将允许在无法获得真空的情况下脱气)。
IV.将温度降至75±3℃。
V.倒入模具中。
示例性粉底霜组合物在表4中示出。
表4
1.Lyondell Chemical Company
2.RT Vanderbilt,Inc.
3.CP Kelco
4.B&T Company
5.CRODA
6.Fancor Ltd.
7.ISP
8.J.M.Huber Corporation
9.Brenntag Specialties,Inc
10.BASF
该粉底霜组合物可根据以下步骤制备。
I.将DI水和MPDIOL Glycol加到主容器中并开始匀化。
II.洒在VEEGUM中并匀化直至均匀。
III.洒在KELTROL CG-T中并匀化直至均匀。
IV.在单独的容器中，将B相加热到60-70℃并混合直至均匀。
V.在匀化下在70℃将B相加到A相中。
VI.在合适的共混设备中将C相研磨成粉。
VII.在匀化下，将C相洒到AB相中直到实现均匀的颜色。然后，吹扫混合。
VIII.在40℃卸下批料。
示例性除臭棒组合物在表5中示出。
表5
1.Alzo International Inc.
2.Jeen International Corporation
3.Global Seven Inc.
4.BASF
该除臭剂组合物可根据以下步骤制备。
I.混合丙二醇和水并加热到80-85℃。
II.以小的增量添加Polyderm直到全部熔化并溶解。
III.添加硬脂酸钠并将温度保持在85℃，直至溶液澄清。
IV.添加异硬脂基聚氧乙烯醚-2醇并混合均匀。
V.预分散B相并加到A相中。
VI.将C相加到A-B相中并混合直至均匀。
VII.灌装到合适的容器中。
示例性眼线组合物在表6中示出。
表6
1.BASF
2.ISP
3.CP Kelco
该眼线组合物可根据以下步骤制备。
I.向合适的容器中添加所有A相成分。
II.在快速搅拌下将B相洒入A相。
III.将C相加入AB相并匀化直至均匀。
*注：冷制法。
示例性亮发组合物在表7中示出。
表7
1.BASF
2.Evonik Goldschmidt GmbH
3.The Lubrizol Corporation
4.Ungerer&Company
该亮发组合物可根据以下步骤制备。
I.在80℃下按以上顺序添加A相成分，并混合直至均匀。确保在添加下一成分前各成分都已溶解。
II.将B相加热到80℃并与A相合并。
III.冷却到50℃同时允许气泡逸出和泡沫溶解。添加香料和防腐剂。
IV.倒入容器，同时允许液体在室温下静置。
示例性冰凝胶牙膏组合物在表8中示出。
表8
| 相 | 成分 | ％w/w |
| A. | DI水(适量至100％) | 6.00 |
| 山梨醇(LIPONIC 70-NC)1 | 54.30 | |
| 甘油 | 10.00 | |
| 纤维素胶 | 0.50 | |
| PEG-32(CARBOWAX PEG 1450)2 | 3.00 | |
| B. | DI水 | 5.00 |
| 苯甲酸钠 | 0.30 | |
| 糖精钠 | 0.20 |
| C. | 二氧化硅水合物(ZEODENT 165)3 | 5.00 |
| 二氧化硅水合物(ZEODENT 113)3 | 15.00 | |
| D. | 调味剂(甜薄荷#26037G)4 | 0.15 |
| 颜料蓝1(0.5％水溶液) | 0.10 | |
| ChioneTM M SVA5 | 0.45 |
1.Lip Chemicals,Inc.
2.Dow Chemical Company
3.J.M.Huber Corporation
4.Shaw Mudge&Company
5.BASF
该冰凝胶牙膏组合物可根据以下步骤制备。
I.预混水、山梨醇和甘油，并在混合下分散纤维素胶直至彻底分散。
II.添加PEG-32并加热到50℃。
III.在40℃下将预混的B相加入A相，同时混合直至完全均匀。
IV.在搅拌下将C相加入A-B相。
V.将D相成分逐个加入A-B-C相，混合直至完全均匀。
VI.灌装到合适的容器中。
示例性唇香膏组合物在表9中示出。
表9
1.CRODA
2.Fancor Ltd.
3.Strahl&Pitsch,Inc.
4.BASF
该唇香膏组合物可根据以下步骤制备。
I.称取所有A相组分加到容器中并加热到85±3℃，搅拌直至熔化并均匀。
II.将预混的B相加到A相中，在温和搅拌下将温度保持在82±3℃保持30分钟。(这将允许在无法获得真空的情况下脱气)。
III.冷却到75±3℃并添加香料然后倒入容器中。
注：如果使用氧化铁或无机颜料，则它们应首先分散在蓖麻(Ricinus Communis)种子油中；然后应将该混合物在胶体磨或辊磨中研磨。
示例性乳霜唇膏组合物在表10中示出。
表10
1.Fancor Ltd.
2.Strahl&Pitsch,Inc.
3.CRODA
4.Jeen International Corporation
5.SASOL
6.Ultra Chemical,Inc.
7.BASF
该乳霜唇膏组合物可根据以下步骤制备。
I.称取所有A相组分加到容器中并加热到85±3℃，搅拌直至熔化并均匀。
II.将B相预分散到A相中，在温和搅拌下将温度保持在82±3℃保持30分钟。
III.冷却到75±3℃并添加香料。
IV.倒入容器或组分中。*注：如果使用氧化铁或无机颜料，则它们应首先分散在海甘蓝种子油中；然后应将该混合物在胶体磨或辊磨中研磨。
示例性睫毛膏组合物在表11中示出。
表11
1.Dow Coming Corporation
2.Frank B.Ross Company,Inc.
3.Jeen International Corporation
4.BASF
5.Presperse LLC
6.Elementis Specialties
7.Brenntag Specialties Inc.
该睫毛膏组合物可根据以下步骤制备。
I.在主容器中，在连续混合下将A相成分加热到60℃。
II.在副容器中，将B相预混到A相中，将温度保持到60℃。
III.在副容器中，预混C相并加热到50℃。
IV.将C相在匀化下加到AB相中。吹扫混合并将热降至50℃。
V.将D相加到ABC相中。
VI.包装到合适的容器中。
*A Plus B在美国和加拿大不是经过批准的防晒活性物质。
**当使用炭黑颜料时，它们应首先分散在异十二烷和BENTONEGel ISD V中，然后应将该混合物在胶体磨或辊磨中研磨。
示例性指甲油组合物在表12中示出。
表12
1.BASF
该指甲油组合物可根据以下步骤制备。
I.向配有螺旋桨式混合器的合适大小的容器中加入A相。
II.将B相加入A相，混合直至批料均匀。
III.灌装到容器中。
示例性粉饼眼影组合物在表13中示出。
表13
1.BASF
2.J.M.Huber Corporation
3.FMC Corporation
4.Fancor Ltd.
该粉饼眼影组合物可根据以下步骤制备。
I.在合适的干混/分散设备中彻底共混A相。
II.预分散B相直至均匀。
III.将B相喷入A相。研磨成粉并回到共混机中。
IV.将C相加到AB相中。翻滚混合直至均匀。
V.压制。
示例性香波组合物在表14中示出。
表14
1.Akzo Nobel Surface Company
2.COGNIS
3.Goldschmidt GmbH
4.BASF
5.Bell Flavors&Fragrances,Inc.
该香波组合物可根据以下步骤制备。
I.单独地称取A相和B相组分并搅拌直至溶液均匀。
II.将B相加入A相并搅拌直至均匀。
III.将C相加入AB相并搅拌直至均匀。
IV.在恒定搅拌下将pH用柠檬酸调至5.6。
示例性喷雾提亮组合物在表15中示出。
表15
1.BASF
3.AAPER Alcohol and Chemical Co.
3.Dow Chemical Company
4.CRODA
5.Dow Corning Corporation
6.Drom Fragrances,Inc.
7.DuPont Company
该喷雾提亮组合物可根据以下步骤制备。
I.在充分搅拌下以所示的顺序混合所有成分。
II.灌装到合适的容器中并充入推进剂。
气溶胶密度：0.85g/mL
环境下的蒸气压：55psig
可如下包装该喷雾提亮组合物。
罐：Exal铝，环氧树脂内衬
阀门：Seaquist Perfect Valve XT-96
主体：XT ES BRB 013ORIF N
杆部：0.013Virgin Nylon
致动器：XT-150ES 0.013Misty
汲出管：0.165ID”
实施例
通过参照以下实验实施例进一步详细描述产品、其制造方法及其使用方法。提供这些实施例只是为了举例说明，而无意进行限制，除非另外指明。因此，组合物和使用方法绝不应视为限于以下实施例，而是应视为涵盖因本文所提供的教导而将变得显而易见的任何和所有变型形式。
实施例1
为了表征合成云母(无金属氧化物涂层)的重金属组成，对CHIONETM合成云母的两个样品进行了重金属分析。数据在表16中示出。
表16
| 金属 | 合成云母-样品1 | 合成云母-样品2 |
| 砷 | <0.25ppm | 0.26ppm |
| 钡 | <25ppm | <24ppm |
| 镉 | <0.25ppm | <0.24ppm |
| 钴 | 0.59ppm | 0.52ppm |
| 铬 | 1.5ppm | 2.0ppm |
| 铜 | <24.6ppm | <24.4ppm |
| 汞 | <0.10ppm | <0.10ppm |
| 镍 | 3.1ppm | 2.5ppm |
| 铅 | <0.25 | 0.54 |
| 锑 | <0.25ppm | <0.24ppm |
合成云母的重金属分析表明其含有低于1ppm的铅。该结果对于用在唇部区域周围的化妆品应用尤其重要。
实施例2
将CHIONETM合成云母(无金属氧化物涂层)的M-部分用于该实施例。该部分的粒度分布(PSD)为：D10＝2-4微米(μm)、D50＝6-8μm、D9015-20μm。
将合成云母用以下三种不同浓度的Nε-月桂酰-L-赖氨酸溶液涂布：4.5％、7.5％和10％。用于该实施例的Nε-月桂酰-L-赖氨酸(下文称为“月桂酰赖氨酸”)作为LL商购获得(Ajinomoto NA,Fort Lee,New Jersey)。制造商称LL是一种不溶于水或油而可溶于碱性溶液的功能性粉末。在3.5％NaOH溶液中配制了该实施例的三种月桂酰赖氨酸溶液。将溶液在350rpm下搅拌15分钟。
在去离子水中配制了32％氯化钙(CaCl2)溶液。
将合成云母用10.0％月桂酰赖氨酸涂布的详情如下，并在环境条件下进行。在5升烧瓶中，将150克M-部分合成云母和1350克去离子水合并。将混合速度设为600rpm，然后将24.6克32％的CaCl2加入。然后将溶液搅拌30分钟，之后将月桂酰赖氨酸溶液用蠕动泵和pH中继控制器加入。将1365克10％月桂酰赖氨酸加入，同时用10％HCl将pH保持在5.8-6.2。月桂酰赖氨酸和10％HCl的添加速率均为约5克/分钟。在添加月桂酰赖氨酸后，将pH调至pH 7。
将带涂层的片状基材过滤，用总共3000ml去离子水(6×500ml)洗涤。将洗涤后的带涂层片状基材在120℃干燥到恒重，耗时约3小时。干燥后，将带涂层的片状基材用#200筛网过筛。
使用基本上相同的程序将合成云母用4.5％和7.5％月桂酰赖氨酸涂布。对于4.5％而言，在添加月桂酰赖氨酸后，将pH调至pH 7，然后对带涂层的片状基材过滤和洗涤。将4.5％带涂层基材在110℃干燥到恒重，耗时约2小时。
测量了三种所得的带涂层片状基材的接触角。一般来讲，接触角越大，表面的疏水性越大。将大于90°的接触角指定为疏水表面。接触角数据在表17中汇总。
表17
| 月桂酰赖氨酸涂层 | 2分钟后的平均接触角 |
| 未涂布 | 润湿，接触角<90° |
| 4.5％ | 137.6° |
| 7.5％ | 138.1° |
| 10.0％ | 135.7° |
未涂布的合成云母具有小于90°的接触角，从而指示其亲水性表面。所有三种带涂层的合成云母样品均具有大于90°的接触角，因此为疏水性的。
实施例3
为了表征经过处理的合成云母，用经过处理的合成云母制备了化妆品组合物。作为比较性样品，还使用以下片状基材制备了组合物：未经处理的CHIONE合成云母M-部分；未经处理的天然云母(天然V云母)；以及经过月桂酰赖氨酸处理的天然云母(处理过的SVA，BASF；包含2.5-4.5％的月桂酰赖氨酸)。
唇膏组合物包含3％的片状基材。将该唇膏在皮肤和嘴唇上进行测试。据发现，包含带涂层的基材的唇膏具有更好的感觉。
还制备了粉饼组合物。该组合物为已知具有粗糙质地的配方。该组合物包含20.0％的片状基材并在皮肤上进行了评价。与包含未经处理的基材的组合物相比，对于包含经过处理的基材的粉饼组合物观察到了明显的差异。与唇膏一样，包含带涂层的基材的粉饼具有更好的感觉。
观察到了经过处理的合成云母的其他有益效果。其具有高吸油性。该性质可在唇膏应用中防止出汗。经过处理的合成云母组合物具有非常光滑、几乎奶油般的感觉。经过处理的合成云母组合物还表现出良好的皮肤粘附力。
用滑石或经过处理的SVA制备的唇膏具有“暗淡”主色调。相比之下，用经过处理的合成云母制备的唇膏未表现出相同程度的“暗淡”主色调。在经过处理的CHIONE唇膏中与经过处理的SVA唇膏相比观察到了视觉上的色彩偏移。因此，经过处理的合成云母在唇膏配方中明显更透明。
包含“5微米”颜料诸如REFLECKS的唇膏组合物在嘴唇上可能具有沙砾感。据发现，在包含经过处理的合成云母和5微米REFLECKS Gilded Gold G232L(由BASF制造的涂有多层金属氧化物的硼硅酸盐基材颜料)的唇膏组合物中，以1:1的比率使用的经过月桂酰赖氨酸处理的合成云母掩蔽了5微米Reflecks在嘴唇上的沙砾感。相比之下，经过处理的SVA未在比较性唇膏组合物中一样地掩蔽在嘴唇上的沙砾感。因此，经过处理的合成云母与经过处理的天然云母相比有利地表现出掩蔽化妆品中颗粒组分(诸如颜料)沙砾感的改善功能。
实施例4
评价了涂有月桂酰赖氨酸的CHIONETM M-部分合成云母的可压性。还评估了以下物质的可压性：未涂布的合成云母M-部分；未涂布的天然云母(天然V云母)；涂有月桂酰赖氨酸的天然云母(经过处理的SVA)；以及SUPAFINO H滑石。如下评估了可压性。将片状基材的3克样品置于标准大圆形眼影盘压机中，并置于眼影压机中。将样品在2500psi下压制10秒。然后评估了所得的压制片状基材垫的硬度和触觉特性。使用Zwick/Durotester(硬度计)测试了硬度。硬度值的范围为0(对于全渗透)至100100(对于无渗透)，其中全渗透在2.46与2.54mm(0.097至0.1英寸)之间。
经过处理的合成云母片状基材具有评定为63的硬度。相比之下，对于经过处理的SVA以及对于滑石均测得了较低的硬度评级。这些数据表明经过处理的SVA以及滑石的压制垫更软，致密性更低。此外，经过处理的CHIONETM M部分合成云母的压制垫相比于未经处理的基材更加均匀。此外，据发现，带涂层的基材可比未经处理的基材在更低的压力下压制。因此，经过处理的合成云母有利地表现出与经过处理的SVA相比改善的硬度和可压性。
实施例5
采集了以下物质的扫描电子显微镜图像：CHIONETM合成云母(无月桂酰赖氨酸涂层)；在与上文所述的基本上相似的工艺中用5％月桂酰赖氨酸涂布的CHIONETM合成云母；以及与5％月桂酰赖氨酸物理共混的CHIONETM合成云母。这些图像分别在图1至3中示出。
图2示出了月桂酰赖氨酸以光滑的沉淀形式沉淀到了合成云母上。图3示出了在合成云母与月桂酰赖氨酸的简单物理共混物中，月桂酰赖氨酸似乎形成了停留在合成云母表面上的粗糙粒子。
实施例6
根据ASTM E313Standard Guide for Measuring Whiteness(白度测量标准指南)评估了本公开的经过处理的片状基材和未涂布的天然V云母的白度。经过处理的片状基材为具有约4％至10％月桂酰赖氨酸的CHIONETM合成云母(约90％至96％)。
根据白度指数，天然V云母具有约40的白度。经过处理的片状基材具有超过70的白度。参见图4。
实施例7
为了评估本公开的经过处理的片状基材的光滑度，根据ASTMG115-10Standard Guide for Measuring and Reporting FrictionCoefficients(摩擦系数的测量和报告标准指南)测量了静摩擦系数(Tanθ)。摩擦系数越低，材料越光滑。
评估了三个样品：对照样品(无颜料)、未经处理的CHIONETM合成云母以及用月桂酰赖氨酸处理过的CHIONETM合成云母。数据在表18中示出。
表18
本公开的经过处理的片状基材与未经处理的片状基材相比具有明显更低的摩擦系数。因此，经过处理的片状基材是比相应的未经处理的片状基材光滑得多的材料。该性质对于经过处理的片状基材的化妆品应用是有利的。
本文所引用的每篇专利、专利申请和专利公开的公开内容均据此整体以引用方式并入本文。
本文使用冠词“一个”和“一种”表示一个或不止一个(即至少一个)冠词的语法对象。以举例的方式，“要素”是指一个要素或不止一个要素。
术语“约”将被本领域的普通技术人员所理解并将根据其所用上下文而存在一定程度的变化。如本文所用，“约”意在涵盖±20％或±10％、更优选±5％、甚至更优选±1％还要优选±0.1％的变化。
如本发明中对于所公开的物质组合物和方法所设想，在一个方面，本发明的实施方案包括本文所公开的组成部分和/或步骤。在另一个方面，本发明的实施方案基本上由本文所公开的组成部分和/或步骤组成。在又一个方面，本发明的实施方案由本文所公开的组成部分和/或步骤组成。
应当理解，本文包括在本文所示的任何范围之间的任何及所有全部的或部分的整数。
虽然已参照具体实施方案公开了产品、其制备方法及其使用方法，但是显而易见的是，在不脱离所述的产品和方法的实质和范围的情况下，本领域的技术人员可以设想出其他实施方案和变型形式。所附的权利要求书旨在视为包括所有此类实施方案和等同变型形式。
Claims (15)
1.一种经过处理的片状基材，其包含涂布有Nε-月桂酰-L-赖氨酸的片状基材，其中所述片状基材为以下一者或多者：合成云母；涂有金属氧化物的合成云母；片状氧化铝薄片；涂有金属化合物的片状氧化铝薄片；二氧化硅薄片；涂有金属氧化物的二氧化硅薄片；玻璃薄片；涂有金属氧化物的玻璃薄片；珍珠岩薄片；以及涂有金属氧化物的珍珠岩薄片。
2.根据权利要求1所述的经过处理的片状基材，其中所述片状基材为合成云母和/或涂有金属氧化物的合成云母。
3.根据权利要求2所述的经过处理的片状基材，其中所述片状基材包含涂有金属氧化物的合成云母和着色剂。
4.根据权利要求1所述的经过处理的片状基材，其中所述片状基材包含低于或等于1ppm的铅。
5.根据权利要求1所述的经过处理的片状基材，其中所述经过处理的片状基材具有以下一者或多者：改善的硬度、改善的可压性，以及改善的掩蔽性。
6.根据前述权利要求任一项所述的经过处理的片状基材，其中所述Nε-月桂酰-L-赖氨酸涂层以所述片状基材的约0.5重量％至约15重量％范围存在于所述片状基材表面上。
7.根据权利要求6所述的经过处理的片状基材，其中所述经过处理的片状基材具有大于90°的疏水性接触角。
8.根据权利要求7所述的经过处理的片状基材，其中所述疏水性接触角为至少约130°。
9.一种化妆品组合物，其包含根据权利要求1-5任一项所述的经过处理的片状基材。
10.根据权利要求9所述的化妆品组合物，其中所述组合物还包含具有沙砾感的颗粒组分，并且其中所述经过处理的片状基材以足以掩蔽所述沙砾感的量存在。
11.根据权利要求9所述的组合物，其中所述Nε-月桂酰-L-赖氨酸涂层以所述片状基材的约0.5重量％至约15重量％范围存在于所述片状基材表面上。
12.一种制备经过处理的片状基材的方法，其包括将水性分散体中的片状基材与Nε-月桂酰-L-赖氨酸溶液接触以形成反应混合物，
其中所述接触步骤处于以下反应条件下：所述反应条件导致Nε-月桂酰-L-赖氨酸沉淀到所述反应混合物中的片状基材的表面上；
其中Nε-月桂酰-L-赖氨酸以所述片状基材的约0.5重量％至15.0重量％沉淀；
其中将所述反应的pH保持在约5至7；
其中添加Nε-月桂酰-L-赖氨酸的速率为每克片状基材每分钟约0.15-1.0毫克Nε-月桂酰-L-赖氨酸；
并且其中所述片状基材为以下一者或多者：合成云母；涂有金属氧化物的合成云母；片状氧化铝薄片；涂有金属化合物的片状氧化铝薄片；二氧化硅薄片；涂有金属氧化物的二氧化硅薄片；玻璃薄片；涂有金属氧化物的玻璃薄片；珍珠岩薄片；以及涂有金属氧化物的珍珠岩薄片。
13.根据权利要求12所述的方法，其中所述反应混合物还包含钙盐。
14.根据权利要求12或13所述的方法，其中所述片状基材为合成云母和/或涂有金属氧化物的合成云母。
15.根据权利要求12或13所述的方法，其中所述片状基材包含低于或等于1ppm的铅。
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