JPH06136284A - 表面改質顔料 - Google Patents

表面改質顔料

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JPH06136284A
JPH06136284A JP5050956A JP5095693A JPH06136284A JP H06136284 A JPH06136284 A JP H06136284A JP 5050956 A JP5050956 A JP 5050956A JP 5095693 A JP5095693 A JP 5095693A JP H06136284 A JPH06136284 A JP H06136284A
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pigments
platelet
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Gerhard Herget
ヘルゲト ゲルハルト
Margarete Herbski
ヘルブスキ マルガレーテ
Karl Osterried
オースターリート カール
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Merck Patent GmbH
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 微小板状基体に基く表面改質顔料の沈降挙動
及び再分散挙動を改善する。 【構成】 シリカ、アルミナおよび酸化ジルコニウムか
らなるグループから選択された２種類の金属酸化物から
なる混合物で微小板状基体が再コーテイングされる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】 本発明は表面改質顔料に関係
し、その顔料は沈降挙動および分散挙動の改良のため
に、シリカ、アルミナおよび酸化ジルコニウムから成る
グループから選択された２種類の金属酸化物から成る混
合物で再コーテイングされている。
【０００２】
【従来の技術】高密度の微小板状顔料はその取り扱いが
困難である。その理由は顔料が使用された全ての液体媒
体中で強度に沈降し、しかも非常に硬い沈降物ケーキの
形成を伴ってアグロメレーションに成ることもありうる
からである。このケーキは通常は再分散可能であるが、
極めて困難である。
【０００３】従って、使用された液体組成中で顔料の処
理および操作の問題を解決するために中でも多くの方法
が開発された。
【０００４】この沈降挙動を改善する一つの可能性は、
例えば沈降阻害剤を添加すること、あるいはその他の適
当な添加剤を添加することによって使用した媒体を変更
することである。その可能性の１は就中微細粉のＳｉＯ
2 ，例えばアエロジルの使用である。例えばＳｉＯ2 ，
ＴｉＯ2 ，あるいはＺｒＯ2 ような球形粒子と微小板状
基体から成る懸濁液を混合することによってアグロメレ
ーションしていなく、しかも容易に分散可能な顔料を得
ることはＤＥ３９，２２，１７８から公知である。この
方法の不利な点は多くの場合に最終結果が光沢の減少に
結び付いていることである。
【０００５】沈降挙動の改善の他の可能性は顔料表面を
変化させることである。ＤＥ２１，０６，６１３におい
ては、金属酸化物でコーテイングした雲母微小板がシリ
カで再びコーテイングされ、他方ＥＰ ０，４４６，９
８６ではアルミナを使用して再びコーテイングすること
が開示されている。ケイ酸塩あるいはＡｌ2 Ｏ3 でコー
テイングした顔料は分散させることが困難であり、さら
に印刷インキおよびペイント引き伸ばしにおいて光沢の
損失を示すのである。
【０００６】
【発明が解決しようとしている課題】驚くべきことに、
シリカ、アルミナ、および酸化ジルコニウムから成るグ
ループから選択された２種類の金属酸化物から成る混合
物を使って顔料を再びコーテイングする際に上記の不利
な点が観測されないで、顔料の沈降挙動および同時に分
散挙動が改善されるのである。
【０００７】従って、本発明は表面改質顔料に関係し、
その顔料は沈降挙動および分散挙動の改良のために、シ
リカ、アルミナおよび酸化ジルコニウムから成るグルー
プから選択された２種類の金属酸化物から成る混合物で
再コーテイングされている。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は表面改質顔料の
製造方法にも関係し、その顔料では２種類の金属酸化物
の混合物が微小板状基体のうえに沈殿し、その特徴とす
るところはシリコン、アルミニウム、ジルコニウムの２
種類の水溶性の化合物を微小板状基体の水性懸濁液に添
加し、その結果含水酸化物が基体上に析出し、そのよう
にしてコーテイングされた顔料が分離、洗浄、乾燥さ
れ、さらに、希望するならば、か焼されるのである。
【０００９】あらゆる通常の微小板状基体を、特に層状
ケイ酸塩および酸化物、あるいは酸化物でコーテイング
されている素材をこの方法に使用することが可能であっ
て、その理由はこれらは表面に反応性のあるＯＨ−基を
持っているからである。これらの例は一方では雲母、タ
ルク、カオリンあるいは他の匹敵する鉱物であり、他方
では、これらは微小板状の酸化鉄、ビスマス酸化塩化
物、ならびにアルミニウム微小板、金属酸化物でコーテ
イングされたアルミニウム微小板を含むものである。Ｔ
ｉＯ2 、Ｆｅ2 Ｏ3 、ＳｎＯ2 、Ｃｒ2 Ｏ3 、ＺｎＯお
よび他の金属酸化物のような着色した、あるいは無色の
金属酸化物で、それ自身であるいは混合物で単一の層
に、あるいは重なった層にコーテイングした雲母が特に
再コーテイングには適当である。これらのいわゆる真珠
光沢顔料は例えばドイツ特許及び特許出願書１４ ６７
４６８、１９ ５９ ９９８、２０ ０９ ５６６、
２２１４ ５４５、２２ １５ １９１、２２ ４４
２９８、２３ １３ ３３１、２５ ２２ ５７２、３
１ ３７ ８０８、３１ ３７ ８０９、３１ ５１３
５４、３１ ５１ ３５５、３２ １１ ６０２、３２
３５ ０１７、に公知であり、しかも例えばＥ．メル
ク社、ダルムシュタット（Ｅ．ＭｅｒｃｋＤａｒｍｓｔ
ａｄｔ）の商品名イリオデイン（Ｉｒｉｏｄｉｎ 登録
商標）で市販されている。
【００１０】本発明による方法は簡単であって、処理も
容易である。再コーテイングは既にか焼した基体をコー
テイングすることによって行うことも出来る。再コーテ
イングは製造後にただ乾燥しただけであり、か焼してい
ない基体に適用することによっても同等に有効である。
好ましくは、再コーテイングはＳｉＯ2 ／Ａｌ2 Ｏ3あ
るいはＺｒＯ2 ／ＳｉＯ2 あるいはＺｒＯ2 ／Ａｌ2 Ｏ
3 を使って、基体の製造後に単一の操作で行われる。再
コーテイングされた顔料はその後に乾燥され、か焼され
る。この操作は中間の操作を省いている。
【００１１】顔料の製造はコーテイング試薬と水性懸濁
液中に存在する基体を混合することによって起る。コー
テイング試薬は水溶性の無機のシリコン化合物およびア
ルミニウム塩あるいはジルコニウム塩、あるいはジルコ
ニウム塩およびアルミニウム塩から成っている。金属化
合物は前後してあるいは同時に懸濁液に注ぐことができ
る。ＳｉＯ2 ／Ａｌ2 Ｏ3 あるいはＳｉＯ2 ／ＺｒＯ2
がコーテイングに使用されるときには、水性懸濁液に好
ましくは先ず水溶性の無機シリコン化合物を加え、その
後に水溶液であるいは固体状態でアルミニム塩、あるい
はジルコニウム塩を添加する。妥当な無機シリコン化合
物は例えば、ケイ酸カリ、ケイ酸ナトリウムのような
「水ガラス」と言う名称で市販されているアルカリ金属
のケイ酸塩の水溶液である。好ましくはケイ酸ナトリウ
ムが再コーテイングに使用される。妥当なジルコニウム
塩およびアルミニウム塩は特にハロゲン化物、硝酸塩、
硫酸塩であり、好ましくは塩化物である。シリコン塩、
ジルコニウム塩、アルミニウム塩の沈殿はシリコン、ジ
ルコニウム、あるいはアルミニウムの水酸化物、あるい
は酸化物の沈殿は懸濁液中に分散している微小板状基体
上に析出し、妥当なｐＨおよび温度条件によって影響を
受ける。
【００１２】個々の場合にこれに必要な条件は当業者に
は公知であって、関連する教科書から抽出することがで
きる。沈殿後に、再コーテイングされた顔料を分離し、
洗浄し、乾燥し、さらに、もし希望するならば、か焼す
るのである。
【００１３】金属酸化物の割合は全顔料に対して０．３
−５０％であり、好ましくは０．５−３０重量％であ
り、特に、１−１５重量％である。再コーテイングに
は、金属酸化物は相互に如何なる割合でも混合すること
ができる。好ましくは、ＳｉＯ2／Ａｌ2 Ｏ3 、ＺｒＯ2
／ＳｉＯ2 、ＺｒＯ2 ／Ａｌ2 Ｏ3 混合物が重量比
１：５から５：１で使用され、特に１：１混合物と２：
１混合物が好ましい。
【００１４】本発明による方法によって再コーテイング
された真珠光沢顔料は遅延沈降を示し、得られた沈降物
の改善された再分散性を示している。光沢の減少が再コ
ーテイングされた顔料に認められなかったことは驚くべ
きことである。
【００１５】特にＳｉＯ2 ／Ａｌ2 Ｏ3 で再コーテイン
グされた真珠光沢顔料の場合には、光沢の増加が殆どの
場合に観測された。ＳｉＯ2 ／Ａｌ2 Ｏ3 混合物中のア
ルミナ含有量が高くなるほど、光沢の増加が大きい。
１：１と２：１の混合物を使用したＳｉＯ2 ／Ａｌ2 Ｏ
3 再コーテイングが好ましい。
【００１６】本発明による顔料は多くの色システム、好
ましくはワニス、ペイント、印刷インキ部門の色システ
ムと両立している。
【００１７】したがって、本発明はペイント、ワニス、
印刷インキ、プラスチックのような処方および化粧品製
造処方での再コーテイング顔料の使用にも関係する。
【００１８】以下の実施例は発明を説明するためのもの
である。
【００１９】
【実施例】実施例１ 比較実験のための５％のＳｉＯ2 によるコー
テイング イリオデイン１２３（粒径５−２０μｍをもつＴｉＯ2
−／ＳｎＯ2 −雲母、Ｅ．メルク社、ダルムシュタッ
ト、商品番号４８４２）２００ｇからなる水３ｌによる
顔料懸濁液を６０℃に加熱し、１０％のカセイソーダ溶
液でｐＨ９に調製する。ケイ酸塩ナトリウム溶液（１：
１の比で水で希釈する。５４ｍｌを水１５００ｍｌに溶
解する）を徐々に顔料懸濁液に添加する。ｐＨ値はこの
際１０％の塩酸溶液の添加で一定に保つ。その後に先ず
１５分間ｐＨ９で攪拌し、さらに１５分間ｐＨ６．５で
攪拌する。懸濁液は９５℃に加熱し、この温度で１時間
攪拌する。冷却後に溶媒を吸引濾過によって除去し、塩
化物が認められなくなるまで洗浄し、乾燥する。生成物
の一部を８５０℃でか焼する。実施例２ ２．５％のＳｉＯ2 ／２．５％のＡｌ2 Ｏ3
（１：１）によるコーテイング 実施例１と同様に、２００ｇのイリオデイン１２３から
なる水３ｌによる顔料懸濁液を６０℃に加熱し、１０％
のカセイソーダ溶液でｐＨ９に調製する。ケイ酸塩ナト
リウム溶液（１：１の比で水で希釈する。２７ｍｌを水
７５０ｍｌに溶解する。）を添加する。混合物を１５分
間ｐＨ９で攪拌し、１０％のＨＣｌ溶液でｐＨ６．５に
調製し、さらに１５分間攪拌する。２３．６８ｇのＡｌ
Ｃｌ3 ・６Ｈ2 Ｏと１３．９ｇのＮａ2 ＳＯ4 の添加後
に懸濁液を９５℃に１５分間加熱し、この温度で１時間
攪拌する。懸濁液の冷却後に生成物を吸引濾過し、塩化
物が認められなくなるまで洗浄し、乾燥する。
【００２０】得られた改質顔料の一部を８５０℃で３０
分間か焼する。実施例３ ａ）１．７％のＳｎＯ2 および５５．１％のＴｉＯ2 で
雲母のコーテイング ５−２５μｍの粒径をもつ雲母５００ｇを１０ｌの水中
に懸濁し、７５℃に加熱する。ｐＨ１．８で１９．７５
ｇのＳｎＣｌ4 ・５Ｈ2 Ｏを６００ｍｌの水に溶解した
溶液を添加し、その後５分間攪拌する。 その後に１８
００ｍｌのＴｉＣｌ4 溶液（３６７ｇＴｉＣｌ4 ／ｌｌ
水）を添加し、その際に濃厚水酸化ナトリウムによって
ｐＨを一定に保つ。冷却後に懸濁液を吸引濾過し、生成
物を塩素が認められらなくなるまで洗浄し、９０℃で乾
燥する。生成物の一部を０．５時間８５０℃でか焼す
る。 ｂ）２．５％のＳｉＯ2 ／２．５％のＡｌ2 Ｏ3 （１：
１）でコーテイング 実施例３ａで得られた乾燥顔料１００ｇを２ｌの水に懸
濁し、６０℃に加熱する。ｐＨは１０％の水酸化ナトリ
ウム溶液で９．０にする。ケイ酸ナトリウム溶液（１：
１の比で水で希釈する、１３．５ｍｌを３７５ｍｌの水
に溶解する）をその後に添加し、混合物はさらに１５分
間攪拌する。ｐＨは１０％の水酸化ナトリウム溶液で
６．５にする。１５分間攪拌後に、まず１１．８４ｇの
ＡｌＣｌ3・６Ｈ2 Ｏを、その後に６．９５ｇの硫酸ナ
トリウムを固体状態で添加する。添加後に、懸濁液を実
施例２と類似して加熱し、処理する。生成物を１５−３
０分間８５０℃でか焼する。 ｃ）５％のＳｉＯ2 ／５％のＡｌ2 Ｏ3 （１：１）でコ
ーテイング ａ）の顔料懸濁液９００ｍｌを２ｌの水で希釈する。ケ
イ酸ナトリウム溶液（１：１の比で水で希釈する、４
０．５ｍｌを１１２５ｍｌの水に溶解する）、３５．５
２ｇのＡｌＣｌ3 ・６Ｈ2 Ｏ、２０．８５ｇの硫酸ナト
リウムによるコーテイングが実施例３ｂに類似して起
る。再コーテイングされた顔料を処理し、乾燥する。生
成物の一部を３０分間８５０℃でか焼する。実施例４ ａ）１．７％のＳｎＯ2 および５２．６％のＴｉＯ2 で
雲母のコーテイング ５００ｇの雲母（粒径５−２５μｍ）を１０ｌの水に懸
濁し、７５℃に加熱する。ｐＨ１．８で先ずＳｎＣｌ4
の溶液（１９．７５ｇのＳｎＣｌ4 ・５Ｈ2 Ｏを水６０
０ｍｌに溶解する）を添加し、５分間攪拌し、その後に
１７００ｍｌのＴｉＣｌ4 溶液（３６７ｇＴｉＣｌ4 ／
ｌｌ水）を添加する。その際に濃厚水酸化ナトリウム溶
液によってｐＨを一定に保つ。懸濁液内に存在するコー
テイングされた雲母顔料は加工することなく直接再コー
テイングに使用する。 ｂ）５％のＳｉＯ2 によるコーテイング ａ）からの顔料懸濁液９００ｍｌを２ｌの水で希釈す
る。ケイ酸ナトリウム溶液（１：１の比で水で希釈す
る、５４ｍｌを１５００ｍｌの水に溶解する）を使っ
て、６０℃、ｐＨ９．０で実施例１と類似して行う。再
コーテイングされた顔料を処理し、乾燥する。生成物の
一部を１５−３０分間８５０℃でか焼する。 ｃ）５％のＳｉＯ2 および５％のＡｌ2 Ｏ3 （１：１）
でコーテイング コーテイングは実施例２と同様に行う。実施例４ａで得
られた乾燥顔料１００ｇを先ず２ｌの水に懸濁する。先
ずケイ酸ナトリウム溶液（１：１の比で水で希釈する、
２７ｍｌを７５０ｍｌの水に溶解する）、その後に２
３．６８ｇのＡｌＣｌ3 ・６Ｈ2 Ｏおよび１３．９０ｇ
の硫酸ナトリウムを固体状態でこの溶液に添加し、混合
物は９５−１００℃で１時間間攪拌する。溶液をその後
に冷却し、生成物を吸引濾過し、塩素の痕跡がなくなる
まで洗浄し、乾燥する。生成物の一部を３０分間８５０
℃でか焼する。実施例５ ５％のＳｉＯ2 及び２．５％のＡｌ2 Ｏ3
（２：１）でコーテイング 実施例３に類似して、１．７％のＳｎＯ2 および５５．
１％のＴｉＯ2 の水溶液で５００ｇの雲母がコーテイン
グされる。得られた顔料懸濁液を６０℃に加熱し、１０
％の水酸化ナトリウム溶液でｐＨ９．０にする。ケイ酸
ナトリウム溶液（１：１の比で水で希釈する、３９ｍｌ
を１０００ｍｌの水に溶解する）を添加後に、混合物を
１５分間攪拌し、１０％の塩酸溶液でｐＨ６．５にす
る。１５分間攪拌後に、まず１７．７６ｇのＡｌＣｌ3
・６Ｈ2 Ｏと１０．４３ｇの硫酸ナトリウムを固体状態
で添加する。得られた懸濁液を９５℃１で時間攪拌す
る。水溶液をその後に吸引濾過し、生成物を塩素が認め
られなくなるまで洗浄し、乾燥する。生成物の一部を３
０分間８５０℃でか焼する。実施例６ ａ）１．３％のＳｎＯ2 および５５．６％のＴｉＯ2 で
雲母のコーテイング Ｆ−雲母（粒径５−２５μｍ）１０ｋｇを２００ｌの完
全脱イオン水に懸濁し、その懸濁液を７５℃に加熱す
る。ｐＨ１．８で、先ずＳｎＣｌ4 溶液（３０．６ｇの
ＳｎＣｌ4 ・５Ｈ2 Ｏおよび濃塩酸２ｌを使って完全脱
イオン水で５．３ｌにする）をこの懸濁液に添加し、４
０分間攪拌し、その後に３４ｌのＴｉＣｌ4溶液（３８
８ｇのＴｉＣｌ4 ／ｌ１水）を添加する。ｐＨは３２％
水酸化ナトリウム溶液によって一定に維持されている。 ｂ）１％のＳｉＯ2 および１％のＡｌ2 Ｏ3 （１：１）
でコーテイング ３２５０ｍｌの顔料懸濁液（２００ｇの顔料に対応す
る）を一度デカンテーションし、その後に完全脱イオン
水１８００ｍｌを添加する（顔料濃度１０％）。この顔
料懸濁液を４０℃に加熱する。ｐＨ９．０で，先ずケイ
酸ナトリウム溶液（１：１の比で水で希釈する、１０．
８ｍｌに水を加えて３００ｍｌにする）を添加し、３０
分間攪拌し、その後に９．４７ｇのＡｌＣｌ3 ・６Ｈ2
Ｏを固体状態で添加する。混合物を７５℃に加熱し、こ
の温度に７５分間維持する。ｐＨは３．６に下がってい
たが、２．５％の水酸化ナトリウム溶液の添加によって
ｐＨ８に徐々に上昇し、混合物をその後に７５℃でさら
に１時間攪拌した。処理された顔料は１４０℃で乾燥
し、その後に３０分間８５０℃でか焼する。
【００２１】沈降試験及び再分散試験 Ｉ 沈降体積、ピン試験、スパチュラ試料 再コーテイングされた顔料および対応する比較顔料（ブ
ランク顔料）をプロペラ攪拌機を使ってジークヴェルケ
印刷インキ社の市販の分散ワニスに混合した。顔料濃度
は約２２．５重量％である。それぞれの場合に、粘性は
完全脱イオン水を使ってＤＩＮ４流出カップで一様な値
２９．０±０．５秒に設定した。
【００２２】顔料化された分散ワニスを傾斜した５０ｍ
ｌのシリンダーに注入した。３０日間にわたってそれぞ
れの場合に同時に沈降体積をｍｌで求めた。
【００２３】
【表１】
【００２４】
【表２】 特別の測定ピンを使って、第３０日に沈降物中への侵入
深さをｍｍで求めた。侵入深さが大きいほど、沈降物が
軟らかいのである。顔料化されたワニスの沈降物の再分
散性はスパチュラ試料を使って評価した。
【００２５】彩色画の値はジョネク ライルホーファー
（Johnek Reilhofer )測定器を使って求めた。
【００２６】光沢値は引き伸ばし可能なペイントフィル
ム試料の測定幾何学２２．５°／２２．５°および４５
°／０°の明度値（Ｌ値）から以下の式を使って計算で
求めた。
【００２７】
【式１】
【００２８】
【表３】
【００２９】
【表４】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ゲルハルト ヘルゲト ドイツ連邦共和国 デー−6105 オーバー −ラムシュタット マグデブルガーシュト ラーセ ８デー (72)発明者 マルガレーテ ヘルブスキ ドイツ連邦共和国 デー−6105 オーバー −ラムシュタット ライプツイガー シュ トラーセ 15 (72)発明者 カール オースターリート ドイツ連邦共和国 デー−6110 ディーブ ルク メセラー ヴェーク 20 ベー

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 沈降挙動および分散挙動を改良するため
    に、シリカ、アルミナおよび酸化ジルコニウムから成る
    グループから選択された２種類の金属酸化物から成る混
    合物で再コーテイングされている微小板状基体に基いて
    いる表面改質顔料。
  2. 【請求項２】 シリコン、アルミニウム、ジルコニウム
    の２種類の水溶性の化合物を微小板状基体の水性懸濁液
    に添加し、その結果含水酸化物が基体上に析出し、その
    ようにして再コーテイングされた顔料が分離、洗浄、乾
    燥され、さらに、希望するならば、か焼されることを特
    徴とする２種類の金属酸化物の混合物が微小板状基体の
    上に沈殿する請求項１による顔料の製造方法。
  3. 【請求項３】 使用された微小板状基体が１種またはそ
    れ以上の金属酸化物でコーテイングされた雲母片顔料で
    あることを特徴とする請求項２による製造方法。
  4. 【請求項４】 使用された無機の水溶性のシリコン化合
    物がケイ酸ナトリウムであることを特徴とする請求項２
    による製造方法。
  5. 【請求項５】 再コーテイングが既にか焼された顔料上
    で、あるいは乾燥されただけである顔料上で、あるいは
    顔料製造後に単一の工程で行われることを特徴とする請
    求項２による製造方法。
  6. 【請求項６】 金属酸化物混合物の含有量が全顔料に対
    して０．３−５０重量％であることを特徴とする請求項
    １による表面改質顔料。
  7. 【請求項７】 金属酸化物の混合物がシリカおよびアル
    ミナであることを特徴とする請求項１による表面改質顔
    料。
  8. 【請求項８】 金属酸化物混合物が１：５から５：１間
    の重量比にあることを特徴とする請求項１による表面改
    質顔料。
  9. 【請求項９】 ペイント、ワニス、印刷インキ、プラス
    チックのような処方におよび化粧品製造用の処方に請求
    項１による表面改質顔料の使用。
  10. 【請求項１０】 請求項１による表面改質顔料を含む処
    方。
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