JPS5821455A - 着色フレ−ク顔料とその製法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は非金属無機フレーク顔料と不溶性型有機顔料と
を無機質結合媒を用いて一体化した新規な着色フレーク
顔料とその製法に関する０非金属無機フレーク顔料は、
その平板状粒子が塗膜中で配向・積層して保論効果を示
すばかりでなく、結晶径の選択および表面処理により光
沢性や光彩性などの光学的効果を示す。フレーク顔料の
このような特徴を生かした用途が近年急速に広がってい
るが、この目的に用いられる非金属無機フレーク顔料と
しては、水砕雲母粉、メルク、カオリン、炭酸カルシウ
ムフレーク、硫酸バリウムフレーク、雲母状酸化鉄など
の平板状晶癖をもつ鉱物粉末があシ、更に光沢性を顕著
にし光彩性を付与するために、これら全二酸化チタン、
二酸化ジルコニウム、オキシ塩化ビスマスなどの高屈折
率物質で被覆処理することが行われているＯここに挙げ
た非金属無機フレーク顔料は、雲母状酸化鉄管除き、す
べて本質的には無色物質であり、これ含着色顔料として
用いるために、鉄、クロム。

バナジウム等の有色金属酸化物または含水酸化物で被覆
する方法や２着色合成樹脂によって被覆する方法が既に
発明されている０ 本発明者は、非金属無機フレーク顔料の表面に無機質結
合媒を用いて有機顔料微粒子を固着させることによシ、
フレーク顔料の本来の％徴を生かしつつ、有機顔料の優
れた色Ｆ−特性と無機顔料の好ましい表面特性全兼備さ
せうることを見出し。

本発明に到達した０ すなわち２本発明によれば、非金属無機フレーク顔料を
、基体とし、不溶性有機顔料全包含・着色した含水金属
酸化物または含水金属酸化物・不溶性金属塩複合物より
成る外層管該基体上に有することを特徴とするＯ色彩お
よび表面化学性の優れた着色フレーク顔料とその製法が
提供される口重発明の着色フレーク顔料は、フレーク顔
料粒子および不溶性型有機顔料を含有する水性懸濁液中
で、２種以上の可溶性金属塩溶液を相互に接触させ、あ
るいは１種以上の可溶性金属塩溶液と酸性ないし塩基性
沈澱剤溶液とを接触させ、該可溶性金属塩の分解反応に
より当該金属の含水酸化物または不溶性水酸化物を該フ
レーク顔料粒子上に析出させることによって、該有機顔
料を包含した着色外層を形成させることｔ特徴とする本
発明の製法によって製造される０ 本発明の着色フレーク顔料の基体となる非金属無機フレ
ーク顔料としては、水砕雲母粉、タルク。

カオリン、炭酸カルシウムフレーク、硫酸ノくリウムフ
レークなど１用いることができ、またこれらを二酸化チ
タン、二酸化ジルコニウム等の高屈折率物質で種々の程
度に被覆処理した被覆フレーク顔料を用いることができ
る。前者の群からは透明性の着色フレーク顔料が得られ
、ｔた後者の群力１らは半透明性あるいは不透明性のフ
レーク餉料≠Ｉ得られる。既に知られている如く、高屈
折率物質によ！１表面會光学的厚さく屈折率×厚さ）１
，０００ム〜２０，０ＯＯＡの範囲内で均一に被覆した
ものは著し論光輝性を示すが、この特性は適度の厚みの
着色層で被覆された場合に高光沢性として作用する。

本発明の着色フレーク顔料における着色成分である有機
顔料としては、造塩型を除く既存のほとんどすべての不
溶性型有機顔料を適用することができる◎このような有
機顔料の例として、アゾ系顔料（モノアゾ、ジスアゾ、
縮合アゾ）、建染染料系顔料、チオインジゴ系顔料、イ
ソインドリノン系顔料、キノフタロン系顔料、キナクリ
ドン系顔料、ペリレン系顔料、ジオキサジン系顔料、７
タロシアニン系顔料等が挙げられる。

本発明の着色フレーク顔料において有機顔料を包含しフ
レー、夕顔料基体粒子上に一体化させる役割を果す無機
質結合媒としては、マグネシウム。

カルシウム、亜鉛、アルミニウム：ケイ素、チタン、ジ
ルコニウム、モリブデンからなる群から選ばれる１種ま
たは２種以上の金属の含水酸化物または上記含水酸化物
とマグネシウム、カルシウム。

亜鉛からなる群から選ばれる１種または２種以上の金属
の不溶性塩との複合物が用ｉられる０上記不濱性金属塩
としては、咳金属の炭酸塩またはシュウ酸塩を挙げるこ
とができる。

本発明の目的に適う、即ち、有機顔料を包含する能力が
大であると共に、基体フレーク顔料との結合性を有しそ
の粒子表面を被覆しうる特性管備えた上記結合剤物質と
しては、当該金属の可溶性塩水溶液から析出させた非品
性または低結晶性の含水金属酸化物または不溶性水酸化
金属塩が適当である。とのような析出相を構成する金属
イオン。

酸素イオン、水酸基、酸基および水の存在比は。

溶液組成および析出条件によって変９うるため。

その組成は次に例示するような一般式て表わされる口こ
こに２ＭはＭｇ、　Ｃｍ、　Ｚｎのうちから選ばれる１
種または２種以上の二価金属を表わし、ＣへおよびＣ，
Ｏ，はそれぞれ炭酸基およびシュウ酸基に対応するもの
である。

Ａ／ｌｏｓ”Ｈｔ（Ｌ Ｓ＆へ拳ＩＣＨ！Ｏ。

ｆｆｌＭｏ　”　Ａ／＊　Ｏｓ　Ｉ■ｔ　Ｏ。

−の・ム１１０１　＊　ｘＨｌｏ−ｙｃＯｌ　（または
ｙｃｔｏｓ　）　ｔｗｈｏ）　−８１０１・ｘＨ２０。

ｒｒＭｏ−ｓｔｏｗ　・ｘＨｌ（）ｙｃＯ２（ｔたは　
ＹＣｔＯａ　　）＊ｋ１２０Ｂ　　−ｎ８　ｊｏｙ　　
・ｘＨｌｏ　＃Ａ１１Ｏ１１１ｖｓＴ　ｉＯ！　　＊　
ｘＨｌｏ。

Ａｚ、ｏ、　＠　ｎＺｒｏｌ　１１ｘＨ２０＠ＩｎＭＯ
・ム／ｌｏｓ　・ｔｉ　（８！　Ｏｔ　＠　Ｔ　ｔ　Ｏ
Ｈ＠　ＺｒＯ２）　・ｘＨｌｏ　ｇｗｓｌｉ［ｏ　・ム
１１０ｇ　＠ｎ（８ｉ０．、’！’ｉｏｎ、ＺｒＯ，）
ｘ１％ｏ”ｙｃＯｔ（ｙｃ＊Ｏｓ）ｗｍＭｏ　・ＭｏＯ
Ｈ・ｘＨ２Ｏ。

ム／！０８　・ａＭｏｏｌ　＠ｘＨ２Ｏ本発明の着色フ
レーク顔料の製造方法においては、まず、基体となるフ
レーク顔料粒子管水中に均一に分散させた懸濁液を調製
する。ｔた。別に。

有機顔料を水中に均一に分散させた懸濁液を調製する＠
この場合、有機顔料は一次粒子ないしはそれ以下の状態
で分散もしくは可溶化している必要があシ、このために
、＊に親水性の有機顔料の場合を除いては、界面活性剤
の添加が必要である口界面活性剤としては非イオン性の
ものが一般的にＬ＜ａｌ　５以上のものが有効である０
有機顔料の種類によっては陰イオン性または陽イオン性
界面活性剤も用いうる場合がある０ また、別に、無機質結合媒を形成する１種または２種以
上の金属の可溶性塩溶液と、酸性または塩基性沈澱側溶
液を用意する０このような可溶性金属塩としては、　Ｍ
ｇＣ／、・６１％　Ｏ、Ｍｇ　ＳＯ２・７Ｈ１Ｏ。

Ｍｇ　（ＮＯＩ　）２　”　＜Ｓｎ２０９ＭｇＣ／ヒＰ
ｎ’ｌＣ１・Ｈ２０ｔ　Ｃａ　Ｃ１ｔ　’ｎＨ２０（ｎ
＝＝ｏ、　２．４．６）、　Ｃａ（ＮＯｓ）ｔ”４Ｈｔ
ｏ、　ＺｎＣ１ｘ　ｔＺｎ８０４−７Ｈ，Ｏ，Ｚｌｌ（
ＣＨ３ＣＯＯ）、−２Ｈ，Ｏ，ＺＩＩＣ／２−２ＮＨ４
Ｃ／。

Ｚｎ８０４−（ＮＨ４）ｔ８０ｍ　−６Ｈ２Ｏ，ＡＩ！
ｃ／ｓ　−６Ｈ１Ｏ，Ａｒ１（８０ａ）ｓ　−１６〜１
８Ｈ，０，Ａ／（ＮＯｓ）ｓ　＠９Ｈ，０，Ｎａ、Ｏ・
ｘｋｌｔＯｓ　（ｘ（１）、Ｎｍ２０・ｘ８％Ｏｘ　（
ｔ＝１〜５　）ｔ　Ｎａ１ｓｉｏ＠　　−９ｎ、ｏ。

ＴｉＣ／４．　Ｔｉ０８０４　＠２Ｈ，ｏ、　’ｒｉ（
ｓｏａ）ｔｔ　Ｔｉ０（ＮＯｓ）ｔｔＴ轟（Ｎｏｗ　）
４ｓ　Ｚｒ０Ｃ１＠　＠ｓＨ，ｏ、　ＺｒＣｌ４．　Ｚ
ｒ　（８０４）１　・４Ｈ２０，Ｚｒ０（ＮＯｓ）ｔ　
’２ＨｔＯｙ　Ｚｒ（ＮＯ３）、　”５ＨｔＯｙＭｏ０
３　・ｎＨｌ　０　（ｎ　＝０〜２　）　ｐ　ＮＩＩＪ
’ＪＯＯ４”　２Ｈｔ　Ｏｓ（ＰＪＨ４）ｅＭｏｖｏｔ
＊・４Ｈ！０等が挙げられるＯ酸性沈澱剤としては、塩
酸、硫酸、硝酸等の−等を用いうる０塩基性沈澱剤とし
ては、アルカリ金属水−化物、アルカリ金属炭酸塩、ア
ルカリ金属シェラ酸塩、アンモニア、炭酸アンモニウム
等を用いうる。

上述のように用意した２種の懸濁液ｔ　１種またＦ！２
種以上の金属の可溶性塩溶液、および１種または２種以
上の酸性ないし塩基性中和剤溶液から出発して２着色フ
レーク顔料管形成させる工程を一般的に記述すれば次の
とおシである。

まず、２種の懸濁液を混−合して、フレーク顔料粒子と
有機顔料とを含有する懸濁液管調製する〇無機質結合媒
を形成する金属の可溶性塩溶液のうち、１種ないし全Ｓ
ｔ−フレーク顔料粒子懸濁液（あらかじめ添加しりる場
合は、これも含めた懸濁液を調製する。Ｊｌ濁液中の粒
子の分散状態が良好であることを確め１次いで攪拌をよ
く行いつつ１種以上の金属の可溶性溶液または酸性ない
し塩基性沈殿剤溶液ｔ−麺加して、２種以上の可溶性金
属塩相互の接触を九は１種以上の可溶性金属塩と酸性な
いし塩基性沈澱剤との接触によシ、複分解反応または加
水分解反応を起させると結合媒となる含水金属酸化物ま
たは不溶性水酸化金属塩がフレーク顔料粒子上に析出す
る０有機顔料はこの析出過程で無機質結合媒中に包含さ
れる０熟成を行った後、沈澱’ｆ：Ｐ別し、水で繰返し
洗浄して可溶性塩類および界面活性剤を除去し、乾燥す
る〇上記の１８を更に詳述すれば９次の３通りの異る方
法が可能である口 １）両種顔料混合懸濁液中に可溶性金属塩溶液をあらか
じめ添加しておかず、１種以上の可溶性金属塩の酸性溶
液と１種以上の可溶性金属塩の塩基性溶液とを同時的に
徐々に添加することにより。

あるかは１種以上の可溶性金員塩の酸性溶液（または塩
基性溶液）と塩基性沈澱剤溶液（または酸性沈澱剤溶液
）とを同時的に徐々に添加することにより、任意の望ま
しい声域で結合媒の析出反応１行わせる方法（すべての
フレーク顔料基体に対して適用可能）り ２）両種顔料混合懸濁液中に可溶性金属塩のうち１種な
いし全種の酸性溶液金あらかじめ添加しておき１次いで
その他の可溶性金属塩の塩基性溶液゛または塩基性沈澱
剤溶液を徐々に添加することにより、酸性側から結合媒
の析出反応を行わせる方法。

３）両種顔料混合懸濁液中に可溶性金属塩のうち１ｓな
いし全種の塩基性溶液をあらかじめ添加しておき２次い
でその他の可溶性金属塩の酸性溶液または酸性沈澱剤溶
液を徐々に添加することにより、塩基性側から結合媒の
析出反応を行わせる方法Ｏ 上述の製造方法において、出発原料と助剤の組合わせお
よび工程の選択が適当であることが、フレーク顔料基体
と着色層とを一体化させ着色フレーク顔料を形成させる
ための基本的要件であるが。

一方、フレーク顔料と着色層の量比もまた重要である。

一般に非金属無機フレーク顔料としては。

最大径１μ〜５０μで厚みが０．０５μ〜０．５μ程度
の薄板状粒子形態のものが用いられ２％に光学的効果の
顕著であるのは最大径５声以上のものである。フレーク
顔料の粒子表面は平滑であることが本質的であシ、ｔた
その比表面積は厚みに反比例して減少するので、非金属
無機フレーク顔料の比表面積は１〜１５ｎｌ／Ｉ程度で
あり、汎用されるのけ２〜７ｔｄ／１１程度のものであ
る。そのため。

フレーク顔料基体が表面に保持しうる着色層の最大量は
お＼よそ０２〜α４１／／１１程度のものであシ、過剰
の着色層はフレーク顔料基体と一体化していない遊離着
色物質として混在して来る０このものはフレーク顔料基
体に比べはるかに（おそらく１００分の１以下の）微粒
子であるためｔ無機質結合媒の析出反応後、沈澱せずに
上液中に懸濁残留する０従って、より容易に沈降する着
色フレーク顔料分とデカンテーションにより分離される
ことができるが、この方法は有機顔料のロスにつながる
点で好ましくない口条件設定が適当であれば、無機質結
合媒の析出反応後、上液中に着色物質が残留せず、有機
顔料を包含する析出ＩＩｋＪ（無機質結合媒）と７レ一
ク顔料基体とが完全に一体化した目的とする着色フレー
ク顔料が得られる０本発明の着色７レータ顔料は有機顔
料の特性たる鮮明で濃厚な着色管呈し、従来の有色金属
酸化物または含水酸化物による着色物に比べ９色彩特性
において格段に優れている。また２本発明の着色フレー
ク顔料の表面は実質的に無機化されているので、従来の
合成樹脂による着色被覆処理物と異なり、　Ｉ！水性と
親油性を兼ね備えている。そのため、水性、油性いずれ
の用途にもそのｔ−使用出来る。更に２本発明の着色被
覆層は、適度の厚みにおいて、基体であるフレーク顔料
の光沢性管一層助長する効果がある。

・　以下、実施例を挙げて本発明の内容をよシ詳細に説
明する０なお実施例に用いた有機色素基は。

Ｃｏ１ｏａｒ　Ｉｎｄｅｘの命名法によって記載する。

また実線例に用いたアルミン酸ナトリウム溶液は浅田化
学工業に、に、製アルオン酸ソーダ＄２０１９（Ａｚ、
ｏ、　２０−＊　ＮａｔＯ１９チ、比重ｔｓｏ）−であ
る。

１口１１−Ｌ 水砕雲母粉（平均粒径〜４，５μ）７５Ｉ！ｖ水に分散
させ大懸濁液と、有機顔料（Ｐｉｇｍｅｎｔ　Ｂｌｕｅ
１５）２０ｇ？水に分散させた懸濁液と１．２／ビーカ
ー中で混合し、全量’に１５１とする。

別に、　ＣａＣ／１２−７７１１を水に溶解して２００
ｍ／とした溶液と、　Ｎｍ、ＭｏＯ４・２Ｈ，０６，０
５１ｋ水に溶解して２００ｍ／とした溶液を調製し１両
溶液を上の懸濁液中に、攪拌をよく行いつつ、各１ｍ／
／分の速度で同時的に滴下する０室混で一夜攪拌を続け
て熟成した後、沈澱’ｔ−Ｆ別する。水で繰返し洗浄し
た後、６０℃で乾燥すれば、雲母粉を基体とし、有機顔
料を包含する含水酸カルシウム・モリブデンを外層とし
て有する着色フレーク顔料的１００ｇを得るり 実施例　２ 水砕雲母粉７５ｇを水に分散させた懸濁液と。

有機顔料（Ｐ、８．１５　）２０Ｆ？非イオン性界面活
性剤（Ｂｍｕｌｇｅｎ　ｋ−６０）　１１１に含有する
・水に分散させた懸濁液とｉ、２／ビーカー中で混合し
。

全量を１５／とする。

別に、　ＡｌＣ１，−６Ｈ！０　／ｌ　７８　ｇとＣａ
Ｃ／ｌ　ｌ　１２１と含水に溶解して２００ｍ／とじた
溶液全調製し。

上の懸濁液に添加する◎また。別に、　Ｎａ２ＣＯ１ｚ
４４　＃　’ｔ−水に溶解して２００ｍｌとした溶液を
用意し、これｔ上の懸濁液中に攪拌ｔよく行いつつ１ｍ
／／分の速度で滴下する０以下、実施例１と同様に熟成
、Ｐ別、洗浄、乾燥を行って、雲母粉全基体とし、存機
顔料を包含する含水酸化カルシウム・アルミニウムー炭
酸カルシウム複合物を外層として有する着色フレーク顔
料を得る。

実施例　６ 水砕雲母粉７５．９’ｉ水に分散させた懸濁液と。

有機顔料（Ｐ、８．１５）２０，９ｔ−陰イオン性界面
活性剤（ＤｅｍｏｌＮ）　１１１ｆｔ含有する水に分散
させた懸濁液と？、２／ビーカー中で混合し、全量をｔ
５１とする口 別に、アルミン酸ナトリウム溶液２５ＪＦｔ”水で稀釈
して４００ｍｌとした溶液’ｔ＃ｌｌ製し、これを上の
懸濁液に添加する。次いで、攪拌をよく行いつつＣｏ、
ガスｔｌ”２０ｍ／／分の速度で５時間吹込み。

−ＶｔＳに達せさせる。以下、実施例１と同様にとし、
有機顔料を包含する含水酸化アルミニウムを外層として
有する着色フレーク顔料を得る。

実施例　４ 水砕雲母粉７５ｙｔ−水に分散させた懸濁液と。

有機顔料（Ｐ、Ｂ、１５）２Ｃｌｔ−陽イオン性界面活
性剤（Ａｃｅｔａｍｉｎｅ８６　）　１１　ｔ−含有す
る水に分散させた懸濁液とｔ−，２／ビーカー中で混合
し、全量を１．５／とする。

別に、　Ａ／Ｃ／、−６Ｈ，０５，２２ＩＩとＺｎ　８
０４　・７Ｈｔ　Ｏ＆２１１と含水に溶解して２００ｍ
／とじた溶液を調製し、上の懸濁液に添加する◎次いで
、攪拌をよく行いつつ１Ｎ−ＮａＯＨ溶液６５ｍ／１１
ｍ／　７分の速度で滴下する。更に次いでに、Ｃ，０４
・Ｈ，０４９８１ｉを水に溶解して１００ｍ／とじた溶
液１１ｍ／／分の速度で滴下する＠以下、実施例１と同
様に熟成。

Ｆ別、洗浄、乾燥を行って、雲母粉を基体とし。

有機顔料を包含する含水酸化亜鉛・アルミニウムーシェ
ラ酸亜鉛複合物を外層として有する着色７レータ顔料を
得る。

水砕雲母粉７５１１’に水に分散させた懸濁液と。

有機顔料（Ｐ、Ｂ、１５）２０ｊ１１−陽イオン性界面
活性剤（ムｃｍ口ｍ１ｎｅ８６）　１１および非イオン
性界面活性剤（Ｂｍｔ＋１ｇｅｎ　Ａ−６０）　１１’
を含有する水に分散させた懸濁液と１−．２１ビーカー
中で混合し、全量１ｔ５１とする。この懸濁液ｔ−９０
℃に加温した後、　　４Ｎ−Ｎｓ＋ＯＨ溶液を添加して
ＰＨを９に調整する。

別に、水ｌラス３号（５ｉｆｔ　２９．０　Ｔｏ　）　
１７．２４９を水で稀釈して２００ｍ／とした溶液と、
　　ｉＮ−Ｈｔ８０４４５ｍｌｆ水で稀釈して２００ｍ
／とじた溶液を用意し１両溶液を上の懸濁液中に、攪拌
をよく行いつつ、各１ｍ／／分の速度で同時的に滴下す
るり放冷しつつ一夜攪拌を続けて熟成した後、沈澱ｔ−
Ｆ別する・水で繰返し洗浄した後、６０℃で乾燥すれば
、雲母粉全基体とし、有機、顔料を包含する含水酸化ケ
イ素管外層として有する着色フレーク顔料１得る０ 実施例　６ 水砕雲母粉７５９に水に分散させた懸濁液と。

有機顔料（Ｐ、Ｂ。１５）２０１１を陽イオン性界面活
性剤（ムｃｅｔ麿ｍ１ｎｅ８６　）　１１および非イオ
ン性界面活性剤（Ｅｍｕｌｇｅｎ　Ａ−６０）　１　Ａ
ｌｔ−含有する水に分散させた懸濁液とｉ、２／ビーカ
ー中で混合し、全量をｔＳＺとする。

別にＺｒ０Ｃｊ’、　−ｓＨ，ｏ　１　ｏ、　１２１　
ｔ’水に溶解して２００ｍ／とじた溶液と、尿素９．４
１Ｊ”ｉ水に溶解して２００ｍ／とじた溶液を調製し２
両溶液を上の懸濁液に添加する。次いで、攪拌をよ、く
行いつつ９０℃に加温し、この温度に５時間保って尿素
を分解させる。放冷しつつ一夜攪拌を続けて熟成した後
、沈澱’ｔＦ別する０水で繰返し洗浄した後。

６０℃で乾燥すれば、雲母粉を基体とし、有機顔料を包
含する含水酸ジルコニウムを外層として有する着色フレ
ーク顔料を得る０ 実施例　７ 水砕雲母粉７５１を水に分散させた懸濁液と。

有機顔料（Ｐ、８．１５）２０ｊｌｔ−陽イオン性界面
活性剤（ムｃｅｔａｍｉｎｅ８６　）　ｊ　ｊ’および
非イオン性界面活性剤（Ｂｍｕｌｇｅｎ人−６０）１１
１ｔ−含有する水に分散させた懸濁液とを、２１ビーカ
ー中で混合し、全量ｔ−１５１とする０ 別に、　ｋｌｃｌｓ・６Ｈｔ０８．８８　ｇとＴｉＣ１
４５，４９１とを水に溶解して２００ｍ／とし九溶液を
調製し。

上の懸濁液に添加する。次いで、攪拌をよく行いつつ４
Ｎ−ＮａＯＨ溶液１８４ｒｎｌｔ−１ｍｌ　７分の速度
で滴下する。以下、実施例１と同様に熟成、Ｐ別、洗浄
、乾燥を行って、！２母粉を基体とし、有機顔料全包含
する含水酸化アルミニウム・チタンを外層として有する
着色フレーク顔料を得るＯ実施例　８ 水砕雲母粉７５ＪＦｔ−水に分散させた懸濁液と。

有機顔料（Ｐ、８．１５）２ＯＮｔ陽イオン性界面活性
剤（ムｃｅｔｍｍｉａｅ８６　）　１１および非イオン
性界面活性剤（Ｂｍｕｌｇｅｎ　Ａ−６０）　１　ｉｔ
金含有る水に分散させた懸濁液とｔａ２’ビーカー中で
混合し、全量ｔ−ｔｓｌとする口 別に、　ＭｇＣ／、　−＋６Ｈ，０６，１１ｇとｋｌｃ
ｌｓ−６Ｈ，０７、２６１とを水に溶解して２００ｍ／
とした溶液を調製し、上の懸濁液に添加する。ｆた。別
に。

ＮａＪｉＯ，・９Ｈ，０４，２７ｇとＮｓ＋ＯＨ４，８
０１とｔ水に溶解して２００＋ｎ／とした溶液を用意し
、これを上の懸濁液中に攪拌をよく行いつつ１ｍ１１分
の速度で滴下する・以下、実施例１と同様に熟成、Ｐ別
。

洗浄、乾燥を行って、雲母粉全基体とし、有機顔料を包
含する含水酸化マグネシウム・アルミニウム・ケイ素全
外層として有する着色フレーク顔料を得る〇 実施例　９ 実施例２〜３および５〜８において、有機顔料として、
　Ｐｉｇｍｅｎｔ　Ｂｌｕｅｌ　５の代りにＰｉｇｍｅ
ｎｔＲｅｄ５またはＰｉｇｍｅｎｔ　Ｙｅｌ　１ｏｗ８
５　ｔ−用いることにより、同様の方法で着色フレーク
顔料を得ることが出来る◎ 実施例１０ 実施例１〜９において、フレーク顔料基体として雲母粉
の代りにタルク粉（平均粒径〜４．６μ）またはカオリ
ナイト（平均粒径〜１μ）ｔ−用いることにより、同様
の方法で着色フレーク顔料を得ることが出来る。

実施例１１ 実施例３および５において、フレーク顔料基体として雲
母粉の代りに炭酸カルシウムフレークまたＦｉａ酸バリ
ウムフレークを用いることによシ。

同様の方法で着色フレーク顔料を得ることが出来る０ 実施例１２ 二酸化チタン被覆雲母粉（平均粒径〜６μ）ｓｏｙｔ水
に分散させた懸濁液と、有機顔料（ｐ。

８．１５）１５１−陰イオン性界面活性剤（Ｉ）ｅｍｏ
ｌＮ）Ｏ４７５Ｎ？含有する水に分散させた懸濁液と１
．２／ビーカー中で混合し、全量’６ｔｓｌ！とするＯ 別に、アルミン酸ナトリウム溶液２５Ｎ’ｔ”水で稀釈
して４００ｍ／とじた溶１ｌｌｌｔ−調製し、これｔ上
の懸濁液に添加する。次いで、攪拌をよく行いつつＣＯ
ｔガスｆ’ｌＱｍｌ１分の速度で３時間吹込み。

−を６５に達せさせる０以下、実施例１と同様に熟成、
Ｐ別、洗浄、乾燥を行って、二酸化チタン被覆雲母粉を
基体とし、有機顔料を包含する含水酸化アルミニウム金
外層として有する着色フレーク顔料的１００ｇを得る。

実施例１６ 二酸化チタン被覆雲母粉８０Ｉ？水に分散させた懸濁液
と、有機顔料（Ｐ、Ｂ。１５）１５＃全陽イオン性界面
活性剤（Ａｅｅｔａｍｉｎｅ８６　）　ｌ　７５１１お
よび非イオン性界面活性剤（Ｅｍｕｌｇｅｎ　Ａ　−６
０）０．７５ｇｔ−含有する水に分散させた懸濁液と１
−。

２１ビーカー中で混会し、全量ｉｔ５／とする。。

別に水ガラス３号（８ｉ０ｔ２９．０％）１７．２４１
を水で稀釈して５００ｍ７１′とした溶液？調製し、こ
れを上の懸濁液に添加する。次いで９０℃に加温し、攪
拌をよく行いつつ１　／′２　Ｎ−Ｈｔ　８０４溶液約
９０ｍ／に０．５ｍ／／分の速度で滴下してｒＰＩ（ｔ
”＆５に達せさせる口放冷しつつ一夜攪拌を続けて熟成
した後、沈澱’ｋＦ別する。水で繰返し洗浄した後、６
０℃で乾燥すれば、二酸化チタン被覆雲母粉を基体とし
、有機顔料全包含する含水酸化ケイ素全外層として有す
る着色フレーク顔料を得る〇遺１土口」 実施例１２および１５において、有機顔料としてＰｉｇ
ｍｅｎｔ　Ｂｌｕｅｌ　５の代シにＰｉｇｍｅｎｔ　Ｒ
ｅｄ　５またはＰｉｇｍｅｎｔ　Ｙｅｌｌｏｗ　８５ｆ
用いることによシ。

同様の方法で着色フレーク顔料を得ることが出来るＯ 実施例１５ 実施例１２〜１５において、フレーク顔料基体として二
酸化チタン被覆雲母の代りに二酸化チタン被覆タルク、
二酸化チタン被覆カオリナイトまｔは二酸化チタン被覆
硫酸バリウムを用い゛ることによシ、同様の方法で着色
フレーク顔料會得ることが出来る。

特許出願人　　久　保　　端 代理人　弁理士松　井　政　広

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 ｔ　非金属無機フレーク顔料を基体とし、不溶性型有機
   顔料を包含・着色した含水金属酸化物ま九は含水金属酸
   化物・不溶性金属塩複合物より成る外層を該基体上に有
   すること？４？徴とする着色フレーク顔料っ ２、特許請求の範囲第１項記載の顔料であって。 該非金属無機フレーク顔料が雲母であることを特徴とす
   る顔料。 五　特許請求の範囲第１項記載の顔料であって。 該非金属無機フレーク顔料が平板状結晶より成る粘土鉱
   物であることを特徴とする顔料。 ４、特許請求の範囲第１項記載の顔料であって。 該非金属無機フレーク顔料が炭酸カルシウムフレ一つて
   あることを特徴とする顔料。 ５．１ｆ！ｆ許請求の範囲第１項記載の顔料であって。 該非金属無機フレーク顔料が硫酸バリウム７レークであ
   るととｔ−特徴とする顔料・ ＆　特許請求の範囲第１項記載の顔料であって。 該非金属無機フレーク顔料が二酸化チタン被覆雲母であ
   ることｔ−特徴とする顔料◎ ７、　％許請求の範囲第１項記載の顔料であって。 該非金属無機フレーク顔料が二酸化チタン被覆粘土鉱物
   であるととを特徴とする顔料り ８、特許請求の範囲第１項記載の顔料であって。 該非金属無機フレーク顔料が二酸化チタン被覆硫酸バリ
   ウムフレークであることを特徴とする顔料０９　特許請
   求の範囲第１項記載の顔料であって。 該含水金属酸化物がマグネシウム、カルシウム。 亜鉛、アルミニウム、ケイ素、チタン、ジルコニウム、
   モリブデンからなる評から選ばれる１種または２種以上
   の金属の含水酸化物または含水ｆ酸化物であル、該不溶
   性金属塩がマグネシウム、カルシウム、亜鉛からなる群
   から選ばれる１種または２種以上の金属の炭酸塩または
   シ二つ酸塩であることＹ！：特徴とする顔料。 １０、非金属無機フレーク顔料を基体とし、不溶性型有
   機顔料管包含・着色した含水金属酸化物ま九は含水金属
   酸化物・不溶性金属塩複合物よシ成る外層を諌基体上に
   有する着色フレーク顔料の製法であって、フレーク顔料
   粒子および不溶性型有機顔料を含有する水性懸濁液中で
   、２種以上の可溶性金属塩溶液を相互に接触させ、わる
   い＃′ｉ１種以上の可溶性金属塩溶液と酸性ないし塩基
   性沈澱剤溶液とを接触させ、該可溶性金属塩の分解反応
   により当該金属の含水酸化物または不溶性水酸化物を該
   フレーク顔料粒子上に析出させることによって、＃有機
   顔料を包含した着色外層を形成させることを特徴とする
   製法０ １１　％許請求の範囲第１０項記載の製法であって。 該水性懸濁液中に界面活性剤を共存させることを特徴と
   する製法。 １２、特許請求の範囲第１１項記載の製法であって。 咳界面活性剤が非イオン性界面活性剤であることｔ′特
   徴とする製法。 １５、％許請求の範囲第１１項記載の製法であって。 諌界直活性剤が陰イオン性界面活性剤であることｔ−％
   微とする製法コ １４．４９許請求の範囲第１１項記載の製法であって。 該界面活性剤が陽イオン性界面活性剤であることを特徴
   とする製法。