JP3336019B2 - うわぐすりに安定な着色顔料、その製造法、その使用法並びにそれを用いた材料 - Google Patents
うわぐすりに安定な着色顔料、その製造法、その使用法並びにそれを用いた材料Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、装飾色材、化粧土、う
わぐすりおよびエナメルに対して安定な金属酸化物で被
覆した小板型基材にもとづく、うわぐすりに安定な着色
顔料に関する。
わぐすりおよびエナメルに対して安定な金属酸化物で被
覆した小板型基材にもとづく、うわぐすりに安定な着色
顔料に関する。
【０００２】
【従来の技術】うわぐすり、エナメルもしくは類似する
材料に使用する顔料は数多く知られている。併しながら
それらは多くの欠点をまぬかれない。即ち、その多くは
通常の燒成温度である約７００−８００℃において浸蝕
性融液に著しく犯され、不安定となる。また、他のもの
は、例えば黄色および赤色の範囲において安定な着色を
与えるカドミウムの様な環境的に危険な重金属を高い比
率で含有する。
材料に使用する顔料は数多く知られている。併しながら
それらは多くの欠点をまぬかれない。即ち、その多くは
通常の燒成温度である約７００−８００℃において浸蝕
性融液に著しく犯され、不安定となる。また、他のもの
は、例えば黄色および赤色の範囲において安定な着色を
与えるカドミウムの様な環境的に危険な重金属を高い比
率で含有する。
【０００３】従って、ここに上記の欠点を持たないか、
もしくはその程度の低い顔料に対する要求を生ずること
となる。
もしくはその程度の低い顔料に対する要求を生ずること
となる。
【０００４】金属酸化物を被覆した小板型顔料であって
外部塗膜にアルカリ土類金属の酸化物もしくは水酸化物
を含むものは米国特許第４，４３５，２２０号において
既知である。
外部塗膜にアルカリ土類金属の酸化物もしくは水酸化物
を含むものは米国特許第４，４３５，２２０号において
既知である。
【０００５】驚くべくも判明したことは、小板型基材に
塗膜を施すに当って、塗膜にはアルカリ土類金属の酸化
物は含まれず、着色した金属酸化物もしくは金属水酸化
物ならびに１０重量％以上の酸化アルミニウムを含む様
にした場合においては、うわぐすりに対して安定な被覆
顔料が得られることである。
塗膜を施すに当って、塗膜にはアルカリ土類金属の酸化
物は含まれず、着色した金属酸化物もしくは金属水酸化
物ならびに１０重量％以上の酸化アルミニウムを含む様
にした場合においては、うわぐすりに対して安定な被覆
顔料が得られることである。
【０００６】本発明の顔料と比較した場合には、米国特
許第４，４３５，２２０号にもとづく顔料は、これを加
工してフリットとした場合においてその着色堅牢度およ
び耐熱性が著しく劣ることが判明した。これ等の色は約
８５０℃においても一部変色するのに対して、本発明の
顔料は、少くとも１０００℃においても着色は堅牢であ
る。
許第４，４３５，２２０号にもとづく顔料は、これを加
工してフリットとした場合においてその着色堅牢度およ
び耐熱性が著しく劣ることが判明した。これ等の色は約
８５０℃においても一部変色するのに対して、本発明の
顔料は、少くとも１０００℃においても着色は堅牢であ
る。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明は外側
の塗膜がアルカリ土類金属を含むことなく、かつ１０重
量％以上の酸化アルミニウムと、酸化アルミニウムの外
に多量の金属酸化物または金属水酸化物を含むことを特
徴とする、金属酸化物で被覆した小板型基材にもとづ
く、装飾色材、化粧土、うわぐすりおよびエナメルに対
する安定性が改善された着色顔料に関する。
の塗膜がアルカリ土類金属を含むことなく、かつ１０重
量％以上の酸化アルミニウムと、酸化アルミニウムの外
に多量の金属酸化物または金属水酸化物を含むことを特
徴とする、金属酸化物で被覆した小板型基材にもとづ
く、装飾色材、化粧土、うわぐすりおよびエナメルに対
する安定性が改善された着色顔料に関する。
【０００８】更に本発明は、小板型基材の水性懸濁液を
アルミニウム塩および他の一種以上の金属塩の溶液並び
に塩基と混合し、この方法に従って水酸化物または水和
酸化物で被覆した基材を分離し、要すれば洗浄、乾燥、
次いでか燒する本発明に記載の顔料の製造方法に関す
る。
アルミニウム塩および他の一種以上の金属塩の溶液並び
に塩基と混合し、この方法に従って水酸化物または水和
酸化物で被覆した基材を分離し、要すれば洗浄、乾燥、
次いでか燒する本発明に記載の顔料の製造方法に関す
る。
【０００９】本発明はまた、うわぐすりおよびエナメル
に顔料を付与する本発明にもとづく顔料の使用法に関す
る。
に顔料を付与する本発明にもとづく顔料の使用法に関す
る。
【００１０】最終的に本発明は本発明にもとづく顔料を
含むうわぐすりもしくはエナメルを被覆した材料に関す
る。
含むうわぐすりもしくはエナメルを被覆した材料に関す
る。
【００１１】
【課題を解決するための手段】小板型基材として原則的
に用い得るものとしては、雲母、タルク、カオリン、硝
子小板もしくは金属小板もしくは小板状の金属酸化物、
および金属水酸化物もしくは金属酸化物、特に酸化チタ
ンで被覆した雲母片がある。雲母片を基材として使用し
た場合においては、粒子の寸法はほぼ１−１００ミクロ
ン、好ましくは５−５０ミクロンが使用される。１５ミ
クロンより小さい雲母片は特に好ましい。金属小片とし
ては使用温度が高くても溶融しないものが好適である。
に用い得るものとしては、雲母、タルク、カオリン、硝
子小板もしくは金属小板もしくは小板状の金属酸化物、
および金属水酸化物もしくは金属酸化物、特に酸化チタ
ンで被覆した雲母片がある。雲母片を基材として使用し
た場合においては、粒子の寸法はほぼ１−１００ミクロ
ン、好ましくは５−５０ミクロンが使用される。１５ミ
クロンより小さい雲母片は特に好ましい。金属小片とし
ては使用温度が高くても溶融しないものが好適である。
【００１２】小板状基材の粒度としては雲母片の場合と
同様である。ただし特定の効果を求める場合において
は、平均粒度は前記の範囲を外れていてもよい。
同様である。ただし特定の効果を求める場合において
は、平均粒度は前記の範囲を外れていてもよい。
【００１３】基板は水性懸濁液の状態においてアルミニ
ウム塩および少くとも一つの他の金属塩の溶液と混合す
る。他の金属塩として好ましいものは鉄、コバルトおよ
びクロムの塩であって、その例としてはFeSO4, FeCl2,
Fe(NH4)2(SO4)2, Fe(NO3)2,Fe2(SO4)3, FeCl3, FeNH4(S
O4)2, Fe(NO3)3, CoCl3, CoSO4, Co(NO3)2, CrCl3,Cr
2(SO4)3 およびCrNH4(SO4)2 である。アルミニウム塩の
中では、例えばAl2(SO4)3, AlNH4(SO4)2, AlCl3, Al(NO
3)2, AlNa(SO4)2 およびAlK(SO4)2 が好ましい。必要に
応じて、例えば亜鉛もしくはチタンという他の金属の好
適な塩類の溶液を加えてもよい。金属塩類の使用量の割
合は広い範囲に変更することが可能である。更に金属塩
類もまたその水和物として用いることも可能である。ア
ルミニウム塩の比率は何れの場合においても、完成した
顔料における本発明の被膜中には少くとも１０重量％の
酸化アルミニウムが含まれていなければならない。
ウム塩および少くとも一つの他の金属塩の溶液と混合す
る。他の金属塩として好ましいものは鉄、コバルトおよ
びクロムの塩であって、その例としてはFeSO4, FeCl2,
Fe(NH4)2(SO4)2, Fe(NO3)2,Fe2(SO4)3, FeCl3, FeNH4(S
O4)2, Fe(NO3)3, CoCl3, CoSO4, Co(NO3)2, CrCl3,Cr
2(SO4)3 およびCrNH4(SO4)2 である。アルミニウム塩の
中では、例えばAl2(SO4)3, AlNH4(SO4)2, AlCl3, Al(NO
3)2, AlNa(SO4)2 およびAlK(SO4)2 が好ましい。必要に
応じて、例えば亜鉛もしくはチタンという他の金属の好
適な塩類の溶液を加えてもよい。金属塩類の使用量の割
合は広い範囲に変更することが可能である。更に金属塩
類もまたその水和物として用いることも可能である。ア
ルミニウム塩の比率は何れの場合においても、完成した
顔料における本発明の被膜中には少くとも１０重量％の
酸化アルミニウムが含まれていなければならない。
【００１４】金属塩の加水分解を行うには、例えばＤＥ
３，５３５，８１８またはＥＰ０，０７７，９５９に記
載の如き、それ自体既知の方法が用いられる。
３，５３５，８１８またはＥＰ０，０７７，９５９に記
載の如き、それ自体既知の方法が用いられる。
【００１５】一般的に云えば、被覆する基材面積の一平
方メートル当り０．２ないし１．２ｍｍｏl程度を含む
金属塩溶液中の小板状基材５−２５重量％の懸濁液が使
用される。また同時に塩基を加えることによってｐＨは
実質的に一定に保たれる。加水分解に際して好適なｐＨ
は通常１−７である。好適な塩基としては、例えば水酸
化ナトリウムもしくは水酸化カリウムの溶液の如き水酸
化アルカリ溶液、更にアンモニア水更には例えばＥＰ
０，０７７，９５９に記載された塩基も使用される。塩
基の添加に当っては５ないし３５％溶液を用いる。塩類
は次いで加水分解し金属を水酸化物または水和酸化物と
して析出する。この様にして被覆した基材は次いで分
離、約１２０℃で乾燥、さらに約４００ないし９５０℃
でか燒される。
方メートル当り０．２ないし１．２ｍｍｏl程度を含む
金属塩溶液中の小板状基材５−２５重量％の懸濁液が使
用される。また同時に塩基を加えることによってｐＨは
実質的に一定に保たれる。加水分解に際して好適なｐＨ
は通常１−７である。好適な塩基としては、例えば水酸
化ナトリウムもしくは水酸化カリウムの溶液の如き水酸
化アルカリ溶液、更にアンモニア水更には例えばＥＰ
０，０７７，９５９に記載された塩基も使用される。塩
基の添加に当っては５ないし３５％溶液を用いる。塩類
は次いで加水分解し金属を水酸化物または水和酸化物と
して析出する。この様にして被覆した基材は次いで分
離、約１２０℃で乾燥、さらに約４００ないし９５０℃
でか燒される。
【００１６】本発明の顔料について好ましいものは、本
質的に、酸化アルミニウムの外に、被覆中に一種もしく
は２種の他の金属酸化物を含有するものである。被覆中
の酸化アルミニウムの含有量は１０−７０重量％、特に
１５−３５重量％が好ましい。
質的に、酸化アルミニウムの外に、被覆中に一種もしく
は２種の他の金属酸化物を含有するものである。被覆中
の酸化アルミニウムの含有量は１０−７０重量％、特に
１５−３５重量％が好ましい。
【００１７】酸化アルミニウムに加えて多量の酸化鉄を
約１０ないし０．５対１、特に約３．５ないし２．５対
１の比率で含有した被覆が特に好ましい。
約１０ないし０．５対１、特に約３．５ないし２．５対
１の比率で含有した被覆が特に好ましい。
【００１８】所望の安定度を得るには、この種の酸化物
を大量に使用せねばならない。本発明によれば、顔料の
全体量の約５ないし７５重量％の被覆量を使用すること
が有効であると判明した。
を大量に使用せねばならない。本発明によれば、顔料の
全体量の約５ないし７５重量％の被覆量を使用すること
が有効であると判明した。
【００１９】本発明の顔料は、原則的には如何なる既知
用途に使用してもよい。併しながら安定性が改良されて
いるから、セラミック材料およびシリカ系フラックスに
応用することが好ましい。
用途に使用してもよい。併しながら安定性が改良されて
いるから、セラミック材料およびシリカ系フラックスに
応用することが好ましい。
【００２０】
【実施例】実施例 １ １５ミクロン未満の粒度の雲母１００ｇを２ｌの脱塩
（ＤＭＤ）水中に懸濁する。稀塩酸を加えてｐＨを５．
５に調整する。１５２．１ｇのFeCl3 ・６H2O および９
３．８ｇのAl2(SO4)3 ・１８H2O をＤＭＤ水に溶解す
る。溶液の容積を１．５ｌに調整する。次いでFe／Al塩
溶液を雲母の懸濁液に加え、１０％の水酸化ナトリウム
溶液を加えてｐＨを５．５に保持する。各種の試料を、
特に下記量の塩溶液を加えた後で採取する。
（ＤＭＤ）水中に懸濁する。稀塩酸を加えてｐＨを５．
５に調整する。１５２．１ｇのFeCl3 ・６H2O および９
３．８ｇのAl2(SO4)3 ・１８H2O をＤＭＤ水に溶解す
る。溶液の容積を１．５ｌに調整する。次いでFe／Al塩
溶液を雲母の懸濁液に加え、１０％の水酸化ナトリウム
溶液を加えてｐＨを５．５に保持する。各種の試料を、
特に下記量の塩溶液を加えた後で採取する。
【００２１】 ａ） ６００ｍｌ ｂ） ６７５ｍｌ ｃ） ７５０ｍｌ ｄ） ８５０ｍｌ ｅ） １０００ｍｌ ｆ） １２００ｍｌ 試料をろ別し、ＤＭＤ水で塩分を洗浄により除去した後
１２０℃で１５時間乾燥し、次いで９００℃で３０分間
ばい燒する。わずかにオレンジ色（ａ）ないし橙赤色
（ｅ，ｆ）の顔料を得た。実施例 ２ 方法は実施例１と同様であるが、Fe／Al比を変更して行
った。使用量は次の通り。FeCl3 ・６H2O １１１．５ｇ
およびAl2(SO4)3 ・１８H2O ２３．９ｇ。実施例 ３ 方法は実施例１と同様であるが、Fe／Al比を変更して行
った。使用量は次の通り。FeCl3 ・６H2O １１１．５ｇ
およびAl2(SO4)3 ・１８H2O ２１５．４ｇ。実施例 ４ 方法は実施例１と同様であるが、Fe／Al比を変更して行
った。塩溶液には、更にTiCl4 水溶液（４００ｇ／ｌ）
を混合する。使用量は下記の通り。FeCl3 ・６H2O ４
５．７ｇ、Al2(SO4)3 ・１８H2O ５８．８ｇおよびTiCl
4 溶液８０．１ｍｌ。実施例 ５ 実施例１に従って調製した顔料の１ｇを磨砕した市販の
装飾用色材フリットの４ｇおよびスクリーン印刷剤デグ
サ８０８４０（デグサ社製）６ｇと混合し、混合物を再
び遠心式ボールミルで磨砕する。この混合物をスクリー
ン印刷法によって一物体上に塗布する（６１Ｔスクリー
ン）。次いで８５０℃において５分間燒成する。得られ
るものは光沢のある赤橙色の装飾フィルムである。
１２０℃で１５時間乾燥し、次いで９００℃で３０分間
ばい燒する。わずかにオレンジ色（ａ）ないし橙赤色
（ｅ，ｆ）の顔料を得た。実施例 ２ 方法は実施例１と同様であるが、Fe／Al比を変更して行
った。使用量は次の通り。FeCl3 ・６H2O １１１．５ｇ
およびAl2(SO4)3 ・１８H2O ２３．９ｇ。実施例 ３ 方法は実施例１と同様であるが、Fe／Al比を変更して行
った。使用量は次の通り。FeCl3 ・６H2O １１１．５ｇ
およびAl2(SO4)3 ・１８H2O ２１５．４ｇ。実施例 ４ 方法は実施例１と同様であるが、Fe／Al比を変更して行
った。塩溶液には、更にTiCl4 水溶液（４００ｇ／ｌ）
を混合する。使用量は下記の通り。FeCl3 ・６H2O ４
５．７ｇ、Al2(SO4)3 ・１８H2O ５８．８ｇおよびTiCl
4 溶液８０．１ｍｌ。実施例 ５ 実施例１に従って調製した顔料の１ｇを磨砕した市販の
装飾用色材フリットの４ｇおよびスクリーン印刷剤デグ
サ８０８４０（デグサ社製）６ｇと混合し、混合物を再
び遠心式ボールミルで磨砕する。この混合物をスクリー
ン印刷法によって一物体上に塗布する（６１Ｔスクリー
ン）。次いで８５０℃において５分間燒成する。得られ
るものは光沢のある赤橙色の装飾フィルムである。
【００２２】同様の方法によってその他の物体に印刷
し、９５０℃および１０００℃で燒成する。この際、色
は大体において変化しない。実施例 ６ 方法は実施例１と同様であり、燒成は８５０°、９５０
°および１０００℃で行はれるが、使用スクリーンは１
２０Ｔである。光沢のある色彩の安定したオレンジ色の
装飾フィルムが得られる。
し、９５０℃および１０００℃で燒成する。この際、色
は大体において変化しない。実施例 ６ 方法は実施例１と同様であり、燒成は８５０°、９５０
°および１０００℃で行はれるが、使用スクリーンは１
２０Ｔである。光沢のある色彩の安定したオレンジ色の
装飾フィルムが得られる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ヴォルフガング ヘヒラー ドイツ連邦共和国 デー−6100 ダルム シュタット フランクフルター シュト ラーセ 250 (72)発明者 カール オスターリート ドイツ連邦共和国 デー−6100 ダルム シュタット フランクフルター シュト ラーセ 250 (72)発明者 マンフレート ヴァイガント ドイツ連邦共和国 デー−6100 ダルム シュタット フランクフルター シュト ラーセ 250 合議体 審判長 石井 良夫 審判官 岡田 和加子 審判官 西村 和美 (56)参考文献 特開 昭58−149959（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−277281（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−75569（ＪＰ，Ａ)
Claims (13)
- 【請求項１】 塗膜がアルカリ土類金属を含むことな
く、かつ１０重量％以上の酸化アルミニウムと、酸化ア
ルミニウムの外に多量の、少なくとも鉄およびコバルト
から選ばれた１つの金属の酸化物または水酸化物を含む
ことを特徴とする、金属酸化物で被覆した小板型基材に
もとづく、装飾色材、化粧土、うわぐすりおよびエナメ
ルに対する安定性が改善された着色顔料。 - 【請求項２】 塗膜が本質的に酸化鉄および酸化アルミ
ニウムから成ることを特徴とする請求項１に記載の顔
料。 - 【請求項３】 前記小板型基材が、雲母、タルク、カオ
リンもしくは、硝子の小板；金属小板；または小板状の
金属酸化物であることを特徴とする請求項１または２に
記載の顔料。 - 【請求項４】 請求項１〜３のいずれかに記載の顔料の
製造法であって、 小板型基材の水性懸濁液をアルミニウム塩および他の一
種以上の、少なくとも鉄およびコバルトから選ばれた１
つの金属の酸化物または水酸化物に対応した金属塩の溶
液並びに塩基と混合し、この方法に従って水酸化物また
は水和酸化物で被覆した基材を分離し、要すれば洗浄、
乾燥、次いでか燒することを特徴とする、顔料の製造
法。 - 【請求項５】 前記金属酸化物または金属水酸化物に対
応した金属塩が、FeSO 4 ,FeCl 2 ,Fe(NH 4 ) 2 (SO 4 ) 2 ,Fe(N
O 3 ) 2 ,Fe 2 (SO 4 ) 3 ,FeCl 3 ,FeNH 4 (SO 4 ) 2 ,Fe(NO 3 ) 3 ,CoC
l 3 ,CoSO 4 ,Co(NO 3 ) 2 から選ばれた少なくとも１つであ
る請求項４に記載の製造法。 - 【請求項６】 塗膜がアルカリ土類金属を含むことな
く、かつ１０重量％以上の酸化アルミニウムと、酸化ア
ルミニウムの外に多量のクロム酸化物または水酸化物を
含み、雲母片を基材として用いることを特徴とする、 金属酸化
物で被覆した小板型基材にもとづく、装飾色材、化粧
土、うわぐすりおよびエナメルに対する安定性が改善さ
れた着色顔料。 - 【請求項７】 請求項６に記載の顔料の製造法であっ
て、 小板型基材の水性懸濁液をアルミニウム塩および他の一
種以上の、少なくとも クロムを含む金属の酸化物または
水酸化物に対応した金属塩の溶液並びに塩基と混合し、
この方法に従って水酸化物または水和酸化物で被覆した
基材を分離し、要すれば洗浄、乾燥、次いでか燒するこ
とを特徴とする、顔料の製造法。 - 【請求項８】 前記金属酸化物または金属水酸化物に対
応した金属塩が、CrCl 3 ,Cr 2 (SO 4 ) 3 および CrNH 4 (SO 4 )
2 から選ばれた少なくとも１つである請求項７に記載の
製造法。 - 【請求項９】 前記アルミニウム塩が、Al2(SO4)3 ,AlN
H4(SO4)2 ,AlCl3 ,Al(NO3)2 ,AlNa(SO4)2 および AlK(S
O4)2 から選ばれた少なくとも１つである請求項４、
５、７および８のいずれか１項に記載の製造法。 - 【請求項１０】 うわぐすりおよびエナメルを顔料着色
する、請求項１〜３及び６の少なくとも一項による顔料
の使用法。 - 【請求項１１】 うわぐすりを顔料着色する顔料の使用
法において、 該顔料が、 塗膜がアルカリ土類金属を含むことなく、か
つ１０重量％以上の酸化アルミニウムと、酸化アルミニ
ウムの外に多量のクロム酸化物または水酸化物を含むこ
とを特徴とする、金属酸化物で被覆した小板型基材にも
とづく、うわぐすりに対する安定性が改善された着色顔
料であることを特徴とする、顔料の使用法。 - 【請求項１２】 請求項１〜３及び６の少なくとも一項
に従った顔料を含むことを特徴とする、うわぐすりまた
はエナメルを塗布した材料。 - 【請求項１３】 塗膜がアルカリ土類金属を含むことな
く、かつ１０重量％以上の酸化アルミニウムと、酸化ア
ルミニウムの外に多量のクロム酸化物または水酸化物を
含む、金属酸化物で被覆した小板型基材にもとづく、う
わぐすりに対する安定性が改善された着色顔料を含むう
わぐすりを塗布した材料。
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