KR920007224B1 - 실리카, 알루미나, 산화티탄 또는 산화 지르코늄형의 무기산화물을 주성분으로 하는 유색 안료 및 그의 제조방법 - Google Patents

실리카, 알루미나, 산화티탄 또는 산화 지르코늄형의 무기산화물을 주성분으로 하는 유색 안료 및 그의 제조방법 Download PDF

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Abstract

내용 없음.

Description

실리카, 알루미나, 산화티탄 또는 산화 지르코늄형의 무기산화물을 주성분으로 하는 유색 안료 및 그의 제조방법
본 발명은 실리카, 알루미나, 산화티탄 또는 산화 지르코늄 형의 무기산화물을 주성분으로 하는 유색 안료 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
여러가지 적용에 있어서 어떤 재료에 여러가지 주어진 특성을 부여하기 위하여 무기 전하를 사용함이 공지되어 있다. 이러한 특성중에서 가장 흔히 부딪히는 것은 광학적, 기계적 및 유동학적 특성이다.
어떤 적용에서는, 안료 또는 염료와 결합된 전하를 사용하는 것이 필요하다. 일반적으로, 이들 전하-안료 조성물은 무기 전하와 색소를 물리적으로 혼합하여 수득된다. 그러나, 이러한 제조방법에는 여러가지 결점이 있다.
첫번째 결점은 주어진 무기전하로 모든 목적의 색깔을 얻기가 어렵다는 것이다.
또 다른 문제는 염료와 착색되는 재료와의 혼합성과 관련된다. 그러므로, 언급된 혼합성 때문에 주어진 재료에 대하여 제한된 수의 염료를 사용하는 것만이 가능하다. 또한 동일 재료내에서의 염료의 분산성을 고려하는 것이 필요하다.
더우기, 이와같이 수득된 착색 조성물은 화학적 및 광화학적 질저하에 대한 낮은 저항성 및 마모에 대한 낮은 저항성을 가질 수 있다.
본 발명의 주목적은 주어진 무기전하에 대하여 완전한 목적하는 범위의 색깔을 가질 수 있으며, 여러가지 재료와 혼합될 수 있고, 결국 개선된 기계적 및 화학적 저항성을 가지는 안료를 제공하는 것이다.
상기의 목적을 위하여, 본 발명에 따른 유색 안료는 무기 산화물 및 적어도 하나의 염료를 함유하며, 상기의 염료 또는 염료들이 무기산화물 중에 적어도 부분적으로 포함됨을 특징으로 한다. 전체적인 설명의 편의를 위해서 산화물이라는 용어를 사용하지만, 이것은 일반식 MOx(H2O)y의 수화된 산화물에도 적용된다.
본 발명의 구체적인 변법에 따라 전술된 무기 산화물은 알루미늄, 티탄, 지르코늄 및 실리콘의 산화물 또는 수화된 산화물로 이루어진 군으로부터 선택된다.
본 발명에 따라, 앞서 설명된 바와같은 유색 안료를 제조하는 방법은 무기산화물의 전구체 및 적어도 하나의 염료가 존재하며 그 산화물 및 염료가 공침 또는 결정화되는 반응매질을 형성하는 단계 및 형성된 안료 및 액상을 반응매질로부터 분리시키는 단계를 포함함을 특징으로 한다.
본 발명의 다른 특징 및 장점들은 구체적이며, 비한정적인 하기의 구현예를 읽음으로써 더욱 쉽게 이해되어질 것이다.
본 발명에 따른 유색 안료의 본질적으로 신규인 특징은 그의 구조에 기초하는 것으로, 안료의 제조방법의 바로 그 성질과 연관된다. 상기 구조에 있어서, 염료 또는 염료들은 무기 산화물 덩어리내에 부분적으로 또는 전체적으로 포함된다. 다시 말해, 이들이 산화물을 이루는 메쉬내에 적어도 부분적으로 포함된다.
상기의 구조적인 특징의 결과로서, 본 발명의 안료는 몇몇의 장점을 갖는다. 첫째로, 안료가 무기 산화물의 색깔을 전부 차폐시킬 수가 있어서, 전 착색 범위의 안료를 수득할 수 있다. 더우기, 염료가 산화물 덩어리 내에 적어도 부분적으로 포함되므로, 염료와 처리되는 재료사이의 혼합성의 문제가 해결된다. 마지막으로 앞서와 동일한 이유로, 염료가 산화물층에 의하여 적어도 부분적으로 보호되므로, 안료는 세척 과정의 용매의 화학적 작용에 대한 저항성이 더욱 크다.
본 발명의 안료는 그의 내마모성으로 인해서 반죽, 압출 또는 교반 조작과 같은 그의 실현화 과정중에 형성된 전단력을 견딜 수 있다.
이제, 본 발명의 안료의 여러가지 구성물을 설명한다.
먼저, 이들 안료는 무기산화물을 함유한다. 전하로서 사용될 수 있고 침전 또는 결정화로 얻을 수 있는 모든 산화물을 사용할 수 있다. 구체적인 참고예로서 실리카, 이산화티탄, 알루미나 및 산화지르코늄을 들 수 있다.
모든 형태의 염료를 사용할 수 있다. 물론 색소를 단독으로 또는 조합하여 사용할 수 있다. 그 선택은 전문가에게 공지된 판단기준 및 목적하는 결과에 달려 있다. 다음에서 이들 염료에 대한 비제한적인 목록이 주어질 것이다. 이들을 군으로 배열한다. 주어진 군에 대하여, 각 단락에 염료이름과 칼라 인덱스 번호(C. I. no)를 표시한다.
물론 본 발명은 1종 이상의 염료를 사용하여 실현시킬 수 있다. 이하에서 단일 염료에 대해서 참고예가 주어질때, 이것을 복합 염료에도 적용시킬 수 있음을 이해하여야 한다.
Figure kpo00001
Figure kpo00002
Figure kpo00003
Figure kpo00004
코발트 복합체 보라색 용매 24
참고예로서 니켈 복합체 및 구리, 니켈 및 코발트의 아미노 복합체를 들 수 있다.
본 발명의 안료중에 함유된 염료의 양은 넓은 범위로 변화할 수 있다. 일반으로, 염료와 무기산화물 사이의 중량비는 기껏해야 10%에 이른다. 물론 더 많은 량으로 사용하지 못할 이유는 없다. 그러나, 이것은 아무 의미가 없다. 왜냐하면, 본 발명의 방법으로 동일한 색깔을 얻기 위해 보통 선행기술의 혼합에 의한 방법에서 보다 10배 적은 량의 염료를 사용하는 것이 필요하기 때문이다. 그러므로 염료와 무기 산화물간의 중량비는 통상 0.001 내지 10%이다.
마지막으로 실리카계 안료 및 산 또는 음이온성 염료 또는 알루미나계 안료의 경우에서 양이온성 또는 염기성 염료의 사용이 일반으로 바람직하다는 것이 주목되어야 한다.
또한, 수정 매질중에서 제조공정이 수행될때 수용성 염료의 사용이 바람직하다. 알코올성 매질에서 수행될 경우, 알코올 가용성 염료의 사용이 바람직하다.
이제, 본 발명에 따른 생성물의 제조방법을 더욱 상세히 설명한다.
상기 방법의 기본적인 원리는 선택된 염료 또는 염료들의 존재하에 무기 산화물을 형성시킴에 있다. 특히 실리카, 알루미나, 산화티탄 또는 산화지르코늄의 제조에 있어서, 언급된 제조를 염료의 존재하에 수행할 수 있을 정도로 모든 공지의 침전 또는 결정화 방법을 사용할 수 있음이 당연하다. 따라서, 이하에 정의된 방법은 단지 예시적인 방법으로 주어진 것이며, 전문가는 당연히 이들을 다른 방법으로 바꿀 수 있다.
실리카계 유색 안료의 경우에서, 두가지 방법이 특히 바람직하다.
첫번째 방법은 염료와 실리케이트 및 산을 혼합하여 반응매질을 형성시킴을 특징으로 한다. 이 경우, 두가지 변법이 가능하다. 첫번째 변법으로서, 산과 실리케이트 수용액을 동시적으로 첨가하여 실리카를 제조한다. 염료는 시액의 동시적인 도입전에 침전물중에 존재하거나 또는 상기 시액과 동시적으로 도입할 수도 있다. 후자의 경우에서, 염료를 따로 공급할 수도 있고, 실리케이트 중의 용액의 형태로 공급할 수도 있다.
상기 첫번째 변법의 구체적인 태양으로서, 산 및 실리케이트를 반응매질의 pH를 일정하게 유지시켜 도입할 수 있다. 일반으로, 상기의 pH는 8 내지 9사이에 고정시킨다. 반응온도가 광범위하게 변화할 수 있으나, 일반으로 60 내지 100℃이다.
일단 반응이 종결되면, 반응 매질의 pH를, 예를 들어, 약 4정도로 저하시킬 수 있다. 또한, 예를 들어, 30분 내지 1시간동안에 숙성을 수행할 수도 있다. 반응 종료시 pH를 저하시켜 잔류하는 실리케이트를 실리카로 변화시킬 수 있고, 이리하여, 지나치게 염기성이 아닌 입자 표면을 수득할 수 있다.
두번째 변법은 침전물 함유 실리케이트 용액으로부터 실리카를 제조함을 특징으로 한다. 다시말해, 먼저 실리케이트 수용액을 제조하고, 여기에 염료를 도입시킨다. 적절히 진탕하여 염료를 용액중에 분산된 상태로 유지시키고, 이어서, 산을 가한다.
상기 두번째 변법에서, 온도 조건은 첫번째 변법의 것과 동일하다. 물론 숙성을 수행할 수도 있다.
이어서, 설명된 방법에 따라 얻어진 반응 매질의 액상으로부터 형성된 안료의 분리를 공지된 방법으로 실행한다. 분리된 안료를 건조한다.
실리케이트로서는, 일반으로, 염기성 실리케이트, 더욱 구체적으로, 나트륨, 칼륨 또는 리튬 실리케이트를 사용한다. 공지된 방법으로, 통상 2 내지 4몰비의 실리케이트를 사용한다.
산은 통상, 황산, 질산, 염산 또는 카르복실산으로부터 선택한다.
이제, 본질적으로 알킬 실리케이트의 가수분해에 의해 실리카를 제조함을 특징으로 하는 두번째 방법을 설명한다. 더욱 구체적으로, 염료 및 알킬 실리케이트를 혼합하고, 알킬 실리케이트를 가수분해하며, 형성된 안료 및 액상을 반응 매질로부터 분리시킨다.
하기 문헌에 기재되어 있듯이 상기의 것이 사실상 가장 흔히 사용되는 경로이며[참고문헌, the article by STOBER et al"Journal of Colloid and Interface Science", 26, pp. 62∼69, 1968], 본 발명은 그의 이론을 포함한다.
일반적으로, 촉매로서 작용하는 염기의 존재하에 가수분해를 수행하는 것이 바람직하다.
반응매질은 술, 알코올 및 임의로 염기를 혼합한 다음 알킬 실리케이트를 도입하여 형성되는데 이때, 염료 또는 염료들은 동시에 도입되거나 알킬 실리케이트 도입전에 이미 반응매질 중에 존재한다.
암모니아를 염기로서 사용할 수 있다. 사용된 알코올은 일반적으로 지방족 알코올이다. 반응은 통상 주위 온도에서 진행되며, 알킬 실리케이트를 알코올과 함께 도입시키는 것이 바람직하다.
또한, 알코올, 염료 및 알킬 실리케이트를 주성분으로 하여 침전물을 형성시키고, 여기에 물 또는 물-염기 혼합물을 도입시킬 수 있다. 알킬 실리케이트는 특히 에틸 실리케이트일 수 있다.
앞서 설명한 바와같이, 얻어진 안료를 반응매질로부터 분리하고, 통상 알코올로 세척하고, 이어서 건조시킨다.
알루미나계 유색 안료의 제조에서 여러가지 다른 방법을 사용할 수 있다. 첫번째 방법으로서, 반응 매질은 적어도 하나의 염료, 알루미네이트 및 산을 혼합하여 형성된다. 여러가지 변법이 가능하다. 따라서 알루미네이트 및 산을 동시적으로 도입시킬 수 있으며, 염료는 동시적 도입전에 침전물로서 존재해 있거나, 다른 경우 염료를 동시적으로 도입시킨다. 반응매질의 pH가 일정하게 유지되도록 조작한다.
또 다른 변법으로, 알루미네이트 용액으로 출발할 수 있으며, 이 용액에 염료를 도입시키며, 동시적으로 또는 후차적으로 산을 도입시킬 수 있다. 일반적으로, 염기성 알루미네이트를 사용한다. 사용되는 산은, 예를 들어, 염산 또는 질산이다.
두번째 제조방법으로서, 적어도 하나의 염료, 알루미늄염 및 염기를 혼합하여 반응 매질을 형성시켜 알루미나계 안료를 제조한다.
물론, 선행 방법에 설명된 변법도 여기에 적용할 수 있다. 그러므로, 염료 및 염기의 동시적인 또는 따로 따로의 도입전에, 알루미늄염 용액으로 이루어진 침전물로 출발할 수 있다. 염기는 일반으로 소다 또는 암모니아이며, 반면에 알루미늄염은, 예를들어, 염화 알루미늄과 같은 알루미늄 할라이드 또는 질산 알루미늄이다.
상기 변법은 알킬 실리케이트의 가수분해를 위해 앞서 설명되는 것과 유사한 방법이다. 적어도 하나의 염료 및 알루미늄 알콕시드를 혼합하고, 이어서 후자를 가수분해시키고, 형성된 안료 및 액상을 반응매질로부터 분리시킴으로써 공정이 진행된다.
알킬 실리케이트의 가수분해의 경우에는 전술된 모든 것은 염기의 사용 및 시액의 도입방법의 관점에서 여기에 적용할 수 있다. 알콕시드로서, 알루미늄메틸레이트, 에틸레이트, 이소프로필레이트 또는 부틸레이트가 있으며, 상기 알콕시드는 벤젠 또는 상응하는 알코올과 같은 유기용매중에서 분산액 또는 용액의 형태로 액체 또는 고체로 존재할 수 있다. 이산화티탄계 유색안료의 제조의 경우에서, 서로 다른 방법으로 염료 또는 염료들의 존재하에 이산화티탄을 제조할 수 있다.
첫번째 방법은 지지체, 적어도 하나의 염료 및 티탄(IV)염을 혼합하고, 후자를 가수분해시키고, 형성된 안료 및 액상을 반응매질로부터 분리시킴을 특징으로 한다. 더욱 구체적으로, 언급된 가수분해는 티탄(IV) 술페이트 황산용액을 매질로 하여 진행된다. 농축된 용액을 얻기 위하여 증발시킨 후, 상기 용액을 약 95℃의 뜨거운 물과 혼합하고 혼합물을 계속 끓게 한다. 이리하여, 침전물을 수집한다. 이 경우, 색소는 티탄(IV) 술페이트 용액중에 처음부터 존재한다.
두번째 가능한 방법은 암모니아를 가하여 TiCl4클로라이드를 가수분해시키는 것이다. 염료는 TiCl4출발 용액 중에 존재할 수 있다.
세번째 가능한 방법은 알킬티타네이트를 가수분해시킴을 특징으로 한다. 후자는 알킬 실리케이트 또는 알루미늄 알콕시드의 가수분해와 관련하여 전술된 방법과 동일하다. 시액을 도입시키는 방법과 관련하여 앞서 언급된 모든 것을 여기에 적용할 수 있다.
무기산화물로서 산화지르코늄을 함유하는 유색 안료를 제조하는 범위내에서, 제조방법은 이산화티탄에 대하여 전술된 것과 동일한 형태이다.
본 발명에 따른 안료는 착색된 전하물을 사용하는 모든 분야에 적용할 수 있다. 예를 들어, 화장품, 세정제 조성물 및 아교의 제조에서 그들을 사용할 수 있다. 본 발명의 안료는 그의 훌륭한 화학적 저항성을 차치하고라도 매우 뛰어난 분사성을 갖는다.
따라서, 그들을 치마분 조성물의 제조에 사용할 수 있다. 실제로, 치약중에 흔히 사용되는 염료를 분산시키는 것이 어렵기 때문에 계면활성제의 첨가가 필요하다. 더구나, 색깔이 시간이 경과함에 따라 훌륭히 지속되지 않는다. 본 발명의 안료의 경우, 치약중의 그의 도입은 그들의 훌륭한 분산성 때문에 쉽게 수행될 수 있다. 더우기 경시적인 색깔의 변화가 없다. 이 경우, 사용되는 염료로서, 예를 들어, 클로로필린, 티몰 블루 및 녹색안료(CI 74260), 플루오레슨(CI 45350), 백색안료(CI 74160)등과 같은 염료가 있다.
이들 안료를 엘렉트로그래피 또는 제로 그래피 공정을 위한 정전형의 발색 분말의 제조에도 바람직하게 사용할 수 있다. 본 발명의 안료의 이러한 사용은 전술된 분말의 조성의 변경을 전혀 야기하지 않는다. 따라서, 조성중에 안료 외에도 모든 통상의 성분, 예를 들어, 결합제 및 충전제와 같은 다른 첨가제를 함유할 수 있다. 구체적이고, 비제한적인 본 발명의 실시예를 설명한다.
[실시예 1]
[착색된 구형 실리카의 제조]
믹셀(Mixel)형 교반기 및 대향날을 장착한 4리터들이 스테인레스 스틸 반응기 내에 침전물을 이루는 다음의 시액을 도입시킨다.
Figure kpo00005
주위온도에서, 에틸 실리케이트 Si(OEH2)4775㎖ 및 에탄올 213㎖의 혼합물을 25㎤/분의 속도로 도입시킨다. 이어서 착색된 현탁액을 부흐너
Figure kpo00006
필터로 여과하고, 여액을 90℃에서 알코올로 세척하고, 공기중에서 15분 동안 이어서 120℃에서 4시간 동안 건조한다. 실리카 입자의 평균 직경 : 0.75㎛
[실시예 2]
[착색된 실리카의 제조]
터빈형 교반기, 4개의 직경 45㎜날을 장착한 3리터들이 스테인레스 스틸 반응기내에, 먼저, 3.4의 Rm몰비 SiO2/Na2O를 가지는 나트륨 실리케이트 500㎤, SiO2380g/ℓ 및 연수 1000㎤의 혼합물을 도입시킨다. 400r.p.m으로 교반 또는 진탕시킨 용액을 80℃로 가열하고 이 온도로 조절하여 유지시킨다. 이어서, 시바 가이기(Ciba Geigy) 133 R 이르갈리테(Irgalithe) 황색 색소 2g을 점차로 분산시킨다. 45.6㎤/분의 흐름속도로 계량 공급 펌프(dosing pump)를 사용하여 20분에 걸쳐 9% H2SO4930㎤을 가한다. 처음 10.6이던 pH가 도입 종료 후 8.6으로 떨어진다. 9% H2SO4250㎤을 추가로 가하여 pH를 7.5로 조정한다. 혼합물을 부흐너필터로 여과하고, 여과지로 여과한 후, 3배 부피의 연수로 세척한다. 생성물을 오븐 중에서 15시간 동안 120℃로 건조한다.
[실시예 3]
[착색된 산화티탄의 제조]
출발 생성물은 부탄올 250㎖ 및 시바 가이기 이르갈리테 적색 염료로 이루어진 침전물이다. 60℃에서 터빈 혼합기로 200r.p.m으로 교반하며, 1-부탄올중 68g/ℓ에 Ti(OBu)41리터 및 1-부탄올중 14.4g/ℓ에 물 1리터를 동시에 가하고, 이어서 여과, 세척 건조한다.
[실시예 4]
[착색된 알루미나의 제조]
3리터 반응기내에, 터빈 혼합기로 800r.p.m으로 교반하면서, Na2SO45.5g 및 시바 가이기 이르갈리터 적색 염료 0.1g을 함유하는 수용액 2리터를 도입시킨다. 이어서, 30분에 걸쳐 알루미늄 부틸레이트(Al(OBu)3) 5g을 함유하는 2-부탄올 15㎤을 가한다. 이어서, 혼합물을 2시간동안 95℃로 가열하고, 방치하여 20시간 동안 숙성시킨다. 혼합물을 0.8㎛ 밀리포어 필터로 여과하고 연수로 세척한다. 생성물을 130℃에서 15시간동안 건조한다. 분쇄할 때 적색을 띈다.
[실시예 5]
[착색된 알루미나의 제조]
1리터 반응기내에, 4날 터빈 혼합기를 사용하여 800r.p.m으로 교반하면서, 연수 200㎤ 및 모르단트 블루 3(칼라 인덱스 43820) 1g을 가한다. 혼합물을 70℃로 가열한다. 이어서, 10㎤/분의 일정한 흐름 속도로 나트륨 알루미네이트 용액(H2O 300㎤ 중 Al2O3100g) 및 5% H2SO4를 동시적으로 가한다. H2SO4흐름 속도를 조정하여 pH를 일정한 값 8로 유지시킨다. 이어서 혼합물을 1시간동안 숙성시키고, 이어서 5% H2SO4로 pH를 저하시킨다. 이어서 혼합물을 부흐너필터로 여과하고 연수로 세척한다. 생성물을 오븐에서 130℃로 15시간 동안 건조한다. 분쇄할 때 청색이다.
[실시예 6]
본 실시예는 본 발명의 유색 안료의 용매에 의한 착색 방법을 설명한다.
밀봉된 50㎤ 튜브를 사용하며, 여기에, 실시예 2 및 5의 시험하고자 하는 안료 1g 및 용매 20g을 가하는데 상기 용매는 물, 메탄올(MeOH) 또는 헵탄(C7)일 수 있다. 튜브를 터불라(TURBULA) 교반기 내로 2시간동안 교반시켜 매질을 균질화 한다. 이어서, 1시간, 24시간 및 48시간에서 침강을 관찰한다.
결과를 다음의 표에 나타낸다. 본 발명의 안료 중의 염료는 물, 메탄올 및 헵탄으로 세척하여 제거되지 않음을 볼 수 있다. 실시예 2의 탁한 착색은 용매중에서 안료가 느리게 침강하기 때문이다.
[시간 (시)]
Figure kpo00007
[실시예 7]
치마분용 착색된 실리카의 제조
반응기에, 탈이온수 6리터를 가하고, 이어서 교반하면서 가수용성 분말 형태로 클로로필린 10.2g을 가한다. 교반하면서 85℃로 가열한다. 이 온도에 도달했을때, 0.340ℓ/분의 유속으로 나트륨 실리케이트(d=1.112) 8.5리터 및 0.210ℓ/분의 유속으로 황산(80.0g/ℓ) 13.5리터를 반응기내로 동시적으로 가한다. 황산의 흐름속도를 조정하여 매질의 pH를 일정한 값 8로 유지시킨다. 동시적인 첨가를 40분 동안 수행한다. 반응 도중의 평균 pH는 8.0이다.
동시적인 첨가 후, 반응 혼합물을 pH 8에서 10분 동안 숙성시킨다. 황산을 가하여 pH를 5로 안정화시킨다. pH 5 및 85℃에서 15분 동안 숙성시킨다. 이어서, 혼합물을 여과하고 수득된 덩어리를 탈이온수로 세척한다. 실리카를 오븐 중에서 120℃로 6시간 동안 건조한다. 이어서, 얻어진 실리카를 분쇄하여 3마이크론의 평균 입자 직경으로 만든다. 얻어진 실리카는 70㎡/g의 BET 표면적을 가지며, 녹색을 띄므로 이를 사용하여 녹색의 치약을 제조할 수 있다.
[실시예 8]
온도 및 pH 조절기 및 터빈형 교반기를 장착한 반응기내에, 탈이온수 6ℓ 및 청색 염료(CI 74180) 100g을 가한다. 교반기를 작동(300rpm)시킨 후 85℃로 가열한다. 이 온도에 도달했을 때, 실리카 농도가 120g/ℓ이며, SiO2/Na2O 비율이 3.5인 나트륨 실리케이트 8.5ℓ을 0.34ℓ/분의 흐름속도로, 농도가 80g/ℓ인 황산 13.5ℓ를 동시적으로 가한다. 산흐름 속도를 조절하여 매질의 pH를 일정한 값 8.0으로 유지시킨다. 첨가 40분 후에 실리케이트 첨가를 중지하고, 산의 첨가를 계속하여 반응 매질의 pH를 4로 안정화시킨다. pH 4 및 85℃에서 15분 동안 숙성시킨다. 이어서 혼합물을 여과하고, 젖은 덩어리를 탈이온수로 세척한다. 생성물을 플래쉬 건조시키고, 포어플렉스(forplex)형 분쇄기에서 10마이크론의 입자로 만든다. 생성된 실리카는 60㎡/g의 BET 표면적 및 청색을 갖는다. 다음의 치마분 조성물을 사용한다(백분율은 중량부이다) :
Figure kpo00008
제조된 치약은 쉽게 방출시킬 수 있고, 치솔 부착성이 훌륭하다. 착색된 실리카의 사용은 조성을 더 간단하게 만든다. 분산성은 완전하고 매우 신속하여 계면 활성제의 예비적 첨가가 필요하지 않다. 더우기, 120℃에서 6개월 후, 어떤 노화 효과도 나타나지 않았다.
[실시예 9]
본 실시예는 발색 분말용 실리카의 제조를 설명한다. 터빈형 교반기, 온도 및 pH 조절기를 장착한 3ℓ 반응기내에 물 1000㎖ 및 실리카 농도가 380g/ℓ이고 Rm이 3.5인 나트륨 실리케이트 500㎖를 가한다. 80℃에서 교반하면서 시바 이르갈리테 2GP 염료 2g을 분산시킨다. 이어서, 황산(10%) 900㎖를 40분에 걸쳐 가한다. 15분간의 숙성 후, H2SO4(10%)을 가하여 pH를 5로 낮춘다. 혼합물을 여과하고, 이어서 120℃에서 4시간 동안 건조한다. 생성된 안료를 제트 분쇄기형의 마이크로나이저로 분쇄한다.
[실시예 10]
동일한 방법으로 하기의 염료로 여러가지 색깔의 안료를 수득할 수 있다.
황색 마이크롤리테 2GT(CIBA)
이르갈리테 2GB(CIBA)
마젠타 루빈 이르갈리테 CPBC(CIBA)
루비스 리티올(BASF)
이솔 4BK(KVK)
시안 블루 헬리오게네 D 7072(BASF)
이솔 G 4B(KUK)
[실시예 11]
본 발명의 안료의 투명도는 발색 분말의 제조를 위한 그의 사용을 위해 요구되는 특성이며, 본 실시예는 필름으로 투과되는 빛의 측정시험에 관계된다. 안료 1중량부를 폴리에스테르 수지(CDF의 NORSODYNE형) 10중량부 및 테트라히드로푸란 100중량부로 이루어진 용액중에 분산시킨다. 분산액을 50㎛의 폴리에스테르막에 3㎛ 두께의 막의 형태로 도말한다. 투과광선의 밀도(투과도 로그의 역수)를 덴시토미터로 측정한다. 전술된 방법으로 얻어진 두 코팅의 투과광선 밀도를 아래에 비교한다. 코팅 A를 순수한 안료(이르갈리테 2GP)로부터, 코팅 B를 실시예 9의 실리카 안료로부터 수득한다.
층의 두께(㎛) 투과 광선 밀도
안료 A 안료 B
3 0.6 0.1
착색된 실리카 안료가 더욱 투명해 보인다.
물론 본 발명은 비제한적인 예시된 방법으로 설명된 구체예에 한정되지 않는다. 특히, 본 발명은 설명된 수단에 대응되는 기술을 이루는 모든 방법 및 청구된 보호 범위내에서 실현 가능하다면 이들의 조합도 포괄한다.

Claims (23)

  1. 무기산화물 및 1종 이상의 염료를 함유하며, 상기 염료 또는 염료들이 무기산화물 중에 적어도 부분적으로 포함됨을 특징으로 하는 유색 안료.
  2. 제1항에 있어서, 무기산화물이 알루미늄, 티탄, 지르코늄 및 실리콘의 산화물 또는 수화된 산화물로 이루어진 군으로부터 선택됨을 특징으로 하는 안료.
  3. 1차 단계에서, 무기산화물의 전구체와 1종 이상의 염료를 혼합하여 반응 매질을 형성시키고, 2차 단계에서, 상기 산화물 및 염료를 공침시키고, 3차 단계에서, 형성된 안료 및 액상을 반응 매질로부터 분리시키는 방법으로 제조됨을 특징으로 하는 유색 안료.
  4. 제3항에 있어서, 무기산화물인 실리카, 이산화티탄, 알루미나 및 산화 지르코늄으로부터 선택됨을 특징으로 하는 안료.
  5. 제1 내지 4항중 어느 한 항에 따른 유색 안료를 제조함에 있어서, 무기산화물의 전구체와 1종 이상의 염료를 넣은 반용매질을 형성하는 단계, 상기 산화물과 염료가 공침 또는 결정화되는 단계, 그리고 형성된 안료 및 액상을 반응매질로부터 분리하는 단계로 이루어짐을 특징으로 하는 유색 안료의 제조방법.
  6. 제5항에 있어서, 반응매질을 형성하는 단계에서는 1종 이상의 염료, 실리케이트 및 산을 혼합하여 반응매질을 형성하며, 따라서 제조되는 유색 안료는 실리카계 유색 안료임을 특징으로 하는 유색 안료의 제조방법.
  7. 제5항에 있어서, 반응매질을 형성하는 단계에서는 1종 이상의 염료, 알루미네이트 및 산을 혼합하여 반응매질을 형성하며, 따라서 제조되는 유색 안료는 알루미나계 유색 안료임을 특징으로 하는 유색 안료의 제조방법.
  8. 제5항에 있어서, 반응 매질을 형성하는 단계에서는 1종의 염료, 알루미늄염 및 염기를 혼합하여 반응매질을 형성하며, 따라서 제조되는 유색 안료는 알루미나계 유색 안료임을 특징으로 하는 유색 안료의 제조방법.
  9. 제6 내지 8항중 어느 한 항에 있어서, 반응 매질을 형성하는 단계에서는 한편으로 산 또는 염기를, 다른 한편으로 실리케이트 또는 알루미네이트를 동시적으로 도입하며, 염료는 상기 동시적 도입전에 이미 존재하게 하여 반응 매질을 형성하거나, 또는 반응 중에 알루미늄염 또는 알루미네이트를 따로따로 또는 용액의 형태로 실리케이트에 도입하여 반응매질을 형성함을 특징으로 하는 유색 안료의 제조방법.
  10. 제9항에 있어서, 반응 매질의 pH를 일정하게 유지시키면서 산 또는 염기, 실리케이트 또는 알루미네이트 또는 알루미늄염을 도입시킴을 특징으로 하는 유색 안료의 제조방법.
  11. 제6 내지 8항중 어느 한 항에 있어서, 먼저 실리케이트, 알루미네이트 또는 알루미늄염의 수용액이 형성되고, 염료가 상기 용액에 도입되고, 마지막으로 산 또는 염기가 가해짐을 특징으로 하는 유색 안료의 제조방법.
  12. 제5 내지 8항중 어느 한 항에 있어서, 형성된 안료가 반응 완료 후 숙성됨을 특징으로 하는 유색 안료의 제조방법.
  13. 제6 내지 8항중 어느 한 항에 있어서, 염기성 알루미네이트 또는 실리케이트 또는 알루미늄 니트레이트 또는 할라이드를 사용함을 특징으로 하는 유색 안료의 제조방법.
  14. 제6내지 8항중 어느 한 항에 있어서, 황산, 질산, 염산 및 카르복실산 중에서 선택된 산을 사용함을 특징으로 하는 유색 안료의 제조방법.
  15. 제5항에 있어서, 알킬 실리케이트와 1종 이상의 염료를 혼합하고, 상기 알킬-실리케이트를 가수분해시키고, 형성된 안료 및 액상을 반응 매질로부터 분리시켜 실리카계 유색 안료를 제조함을 특징으로 하는 유색 안료의 제조방법.
  16. 제5항에 있어서, 알루미늄 알콕시드와 1종 이상의 염료를 혼합하고, 상기 알콕시드를 가수분해시키고, 형성된 안료 및 액상을 반응매질로부터 분리시켜 알루미나계 유색 안료를 제조함을 특징으로 하는 유색 안료의 제조방법.
  17. 제15 또는 제16항에 있어서, 가수분해가 염기의 존재하에 진행됨을 특징으로 하는 유색 안료의 제조 방법.
  18. 제15 또는 16항에 있어서, 반응매질이 물, 알코올 및 적절하다면, 염기를 혼합하여 형성되며, 이어서, 여기에 알킬실리케이트 또는 알루미늄 알콕시드를 도입시키고, 염료는 동시적으로 도입되거나 또는 알킬 실리케이트 또는 알콕시드의 도입전에 반응매질 중에 이미 존재함을 특징으로 하는 유색 안료 제조방법.
  19. 제5항에 있어서, 티탄(IV)염 및 1종 이상의 염료를 혼합하고, 상기 염을 가수분해시키고, 형성된 안료 및 액상을 반응매질로부터 분리시켜 이산화티탄계 유색 안료를 제조함을 특징으로 하는 유색 안료의 제조방법.
  20. 제5항에 있어서, 1종 이상의 염료 및 알킬 티타네이트를 혼합하고, 상기 알킬 티타네이트를 가수분해시키고, 형성된 안료 및 액상을 반응 매질로부터 분리시키는 단계로 이루어지며, 따라서 제조되는 유색 안료는 이산화티탄계 유색 안료임을 특징으로 하는 유색 안료의 제조방법.
  21. 제5 내지 8항중 어느 한 항에 있어서, 안료를 반응매질로부터 분리시킨 후 세척 및 건조함을 특징으로 하는 유색 안료의 제조방법.
  22. 제1 내지 4항중 어느 한 항에 따른 안료 또는 제5 내지 21항중 어느 한 항에 따른 방법으로 제조된 안료를 함유함을 특징으로 하는 정전발색 분말.
  23. 제1 내지 4항중 어느 한 항에 따른 안료 또는 제5 내지 21항중 어느 한 항에 따른 방법으로 제조된 안료를 함유함을 특징으로 하는 치마분 조성물.
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