JP3485647B2 - 顔料およびその製造法 - Google Patents
顔料およびその製造法Info
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- JP3485647B2 JP3485647B2 JP26436994A JP26436994A JP3485647B2 JP 3485647 B2 JP3485647 B2 JP 3485647B2 JP 26436994 A JP26436994 A JP 26436994A JP 26436994 A JP26436994 A JP 26436994A JP 3485647 B2 JP3485647 B2 JP 3485647B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、新規な無毒無公害の顔
料に関する。より詳しくは熱可塑性樹脂、よう着用トラ
フィックペイント、エナメル、セラミックス、釉薬等の
着色材として有用な無毒無公害の耐熱性黄色顔料に関す
る。
料に関する。より詳しくは熱可塑性樹脂、よう着用トラ
フィックペイント、エナメル、セラミックス、釉薬等の
着色材として有用な無毒無公害の耐熱性黄色顔料に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】従来、無機物質からなる黄色顔料として
は、黄色酸化鉄（含水酸化第２鉄）、亜鉛フェライト、
マグネシウムフェライト、黄鉛、カドミウムイエロ−、
チタンイエロ−等が知られている。しかしながら、黄色
酸化鉄は、２００℃を超える温度ではヘマタイトに転移
する為、色調が赤色に変化するとの欠点を有する。ま
た、亜鉛フェライトおよびマグネシウムフェライトは粉
体を大気圧下、２５０℃程度の温度に加熱した場合には
色調の変化は特に観察されないものの、樹脂に配合混合
しこの温度に加熱すると色調が大幅に変化するとの問題
点を有している。黄鉛、カドミウムイエロ−およびチタ
ンイエロ−等は耐熱性の面では問題はないが、鉛、カド
ミウム、アンチモン、クロム等の有害な金属を含んでい
るため、環境汚染上の問題があり、その使用は制限され
つつある。Ａｌ2Ｏ3−Ｆｅ2Ｏ3系の化合物としてＡｌＦ
ｅＯ3 が知られており、この化合物は大気圧下では１３
１８〜１４０８℃の範囲で安定に存在すると報告されて
いる（Ａｒｎｕｌｆ Ｍｕａｎ、Ａｍｅｒｉｃａｎ Ｊ
ｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅ、２５６、４１３
−４２２（１９５８））。しかし、上記のＡｌＦｅＯ3
は焼結が著しく進行して凝結状態にあり、顔料として使
用できるものではなかった。金子等は硫酸第２鉄と硫酸
アルミニウムの混合水溶液に水酸化ナトリウム水溶液を
添加してｐＨが１０〜１２の範囲に中和して得た水酸化
第２鉄と水酸化アルミニウムの共沈殿物を３５０〜９０
０℃で５時間加熱した場合、ＡｌＦｅＯ3 は生成せずに
α−Ｆｅ2Ｏ3（ヘマタイト）とα−Ａｌ2Ｏ3（コランダ
ム）が生成したと報告した（金子純久、伊藤征司郎、桑
原利秀、近畿大学工学部第２０周年記念論文集、１５−
２１（１９７８））。
は、黄色酸化鉄（含水酸化第２鉄）、亜鉛フェライト、
マグネシウムフェライト、黄鉛、カドミウムイエロ−、
チタンイエロ−等が知られている。しかしながら、黄色
酸化鉄は、２００℃を超える温度ではヘマタイトに転移
する為、色調が赤色に変化するとの欠点を有する。ま
た、亜鉛フェライトおよびマグネシウムフェライトは粉
体を大気圧下、２５０℃程度の温度に加熱した場合には
色調の変化は特に観察されないものの、樹脂に配合混合
しこの温度に加熱すると色調が大幅に変化するとの問題
点を有している。黄鉛、カドミウムイエロ−およびチタ
ンイエロ−等は耐熱性の面では問題はないが、鉛、カド
ミウム、アンチモン、クロム等の有害な金属を含んでい
るため、環境汚染上の問題があり、その使用は制限され
つつある。Ａｌ2Ｏ3−Ｆｅ2Ｏ3系の化合物としてＡｌＦ
ｅＯ3 が知られており、この化合物は大気圧下では１３
１８〜１４０８℃の範囲で安定に存在すると報告されて
いる（Ａｒｎｕｌｆ Ｍｕａｎ、Ａｍｅｒｉｃａｎ Ｊ
ｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅ、２５６、４１３
−４２２（１９５８））。しかし、上記のＡｌＦｅＯ3
は焼結が著しく進行して凝結状態にあり、顔料として使
用できるものではなかった。金子等は硫酸第２鉄と硫酸
アルミニウムの混合水溶液に水酸化ナトリウム水溶液を
添加してｐＨが１０〜１２の範囲に中和して得た水酸化
第２鉄と水酸化アルミニウムの共沈殿物を３５０〜９０
０℃で５時間加熱した場合、ＡｌＦｅＯ3 は生成せずに
α−Ｆｅ2Ｏ3（ヘマタイト）とα−Ａｌ2Ｏ3（コランダ
ム）が生成したと報告した（金子純久、伊藤征司郎、桑
原利秀、近畿大学工学部第２０周年記念論文集、１５−
２１（１９７８））。
【０００３】
【発明の解決しようとする課題】このように、従来の黄
色顔料は耐熱性に問題があったり、あるいは有害元素を
含んでいる等の問題を有していた。また、ＡｌＦｅＯ3
は１３１８℃よりも低い温度では不安定相とされてお
り、この温度以下での合成例はなかった。また、１３１
８℃以上において得られる生成物は凝結状態にあり、顔
料として使用できるものではなかった。本発明は前記の
有害元素を含む黄色顔料に代替えできる優れた顔料特性
とともに、耐熱性を有する新規な顔料およびその製造法
を提供することを目的とする。
色顔料は耐熱性に問題があったり、あるいは有害元素を
含んでいる等の問題を有していた。また、ＡｌＦｅＯ3
は１３１８℃よりも低い温度では不安定相とされてお
り、この温度以下での合成例はなかった。また、１３１
８℃以上において得られる生成物は凝結状態にあり、顔
料として使用できるものではなかった。本発明は前記の
有害元素を含む黄色顔料に代替えできる優れた顔料特性
とともに、耐熱性を有する新規な顔料およびその製造法
を提供することを目的とする。
【０００４】
【課題を解決する手段】本発明者は上記の課題を解決す
る為鋭意研究を行った結果、水溶性鉄化合物と水溶性ア
ルミニウム化合物の混合水溶液から得た水酸化鉄と水酸
化アルミニウムの共沈殿物を６００℃以上に加熱する
と、１３１８℃より低い温度では不安定相とされていた
ＡｌＦｅＯ3 が生成すること、この化合物粉末は黄色を
呈し、且つ優れた耐熱性を有すること等を見出し本発明
を完成した。本発明は２〜３０ｍ2/ｇの範囲の比表面積
とＡｌ1-xＦｅ1+xＯ3 （但し、−０．５≦ｘ≦＋Ｏ．
３）の組成を有することを特徴とする顔料を提供するも
のである。本発明の顔料は組成により、ＡｌＦｅＯ3 単
独相、ＡｌＦｅＯ3 とα−Ｆｅ2Ｏ3、あるいはＡｌＦｅ
Ｏ3 と非晶質のＡｌ2Ｏ3あるいはα−Ａｌ2Ｏ3の各相か
ら構成される。各構成相は固溶体を有しており、例え
ば、α−Ｆｅ2Ｏ3にはＡｌＦｅＯ3 が固溶し、α−Ａｌ
2Ｏ3にはＡｌＦｅＯ3 が固溶する。また、ＡｌＦｅＯ3
はＦｅ2Ｏ3に富む側およびＡｌ2Ｏ3に富む側に固溶体領
域を有している。
る為鋭意研究を行った結果、水溶性鉄化合物と水溶性ア
ルミニウム化合物の混合水溶液から得た水酸化鉄と水酸
化アルミニウムの共沈殿物を６００℃以上に加熱する
と、１３１８℃より低い温度では不安定相とされていた
ＡｌＦｅＯ3 が生成すること、この化合物粉末は黄色を
呈し、且つ優れた耐熱性を有すること等を見出し本発明
を完成した。本発明は２〜３０ｍ2/ｇの範囲の比表面積
とＡｌ1-xＦｅ1+xＯ3 （但し、−０．５≦ｘ≦＋Ｏ．
３）の組成を有することを特徴とする顔料を提供するも
のである。本発明の顔料は組成により、ＡｌＦｅＯ3 単
独相、ＡｌＦｅＯ3 とα−Ｆｅ2Ｏ3、あるいはＡｌＦｅ
Ｏ3 と非晶質のＡｌ2Ｏ3あるいはα−Ａｌ2Ｏ3の各相か
ら構成される。各構成相は固溶体を有しており、例え
ば、α−Ｆｅ2Ｏ3にはＡｌＦｅＯ3 が固溶し、α−Ａｌ
2Ｏ3にはＡｌＦｅＯ3 が固溶する。また、ＡｌＦｅＯ3
はＦｅ2Ｏ3に富む側およびＡｌ2Ｏ3に富む側に固溶体領
域を有している。
【０００５】本発明にかかる顔料の比表面積は２〜３０
ｍ2／ｇの範囲にあればよいが、 ３〜２５ｍ2／ｇの範
囲がより好ましい。 又、平均粒子径は好ましくは１μ
ｍ以下、より好ましくは０．０５〜１．０μｍ、最も好
ましくは０．１〜０．８μｍである。粒子径は顔料を水
中に分散し、粒度計で測定することにより求めることが
できる。本発明にかかる顔料の粒子形状は粒状ないし柱
状である。含水酸化物生成後、中和により生じた塩を洗
浄せずに焼成した場合に、柱状形態をとる傾向がある。
Ａｌ1-xＦｅ1+xＯ3 のｘの値は−０．５≦ｘ≦＋０．３
の範囲であればよいが、−０．４≦ｘ≦＋０．２の範
囲、更には−０．３≦ｘ≦＋０．１の範囲がより好まし
い。すなわち、ｘがこの値よりも大きいと粉末の色調が
赤褐色を呈して黄色顔料としての利用価値が減少するた
め好ましくなく、また、小さいと屈折率が低下するため
に着色力や隠蔽力の小さい顔料となる為好ましくない。
ｍ2／ｇの範囲にあればよいが、 ３〜２５ｍ2／ｇの範
囲がより好ましい。 又、平均粒子径は好ましくは１μ
ｍ以下、より好ましくは０．０５〜１．０μｍ、最も好
ましくは０．１〜０．８μｍである。粒子径は顔料を水
中に分散し、粒度計で測定することにより求めることが
できる。本発明にかかる顔料の粒子形状は粒状ないし柱
状である。含水酸化物生成後、中和により生じた塩を洗
浄せずに焼成した場合に、柱状形態をとる傾向がある。
Ａｌ1-xＦｅ1+xＯ3 のｘの値は−０．５≦ｘ≦＋０．３
の範囲であればよいが、−０．４≦ｘ≦＋０．２の範
囲、更には−０．３≦ｘ≦＋０．１の範囲がより好まし
い。すなわち、ｘがこの値よりも大きいと粉末の色調が
赤褐色を呈して黄色顔料としての利用価値が減少するた
め好ましくなく、また、小さいと屈折率が低下するため
に着色力や隠蔽力の小さい顔料となる為好ましくない。
【０００６】本発明の顔料は無毒無公害であることおよ
び耐熱性に優れることを特徴とするが、焼結粒子が少な
い為、水中での分散性および分散安定性にも優れている
ので、各種の水溶性樹脂に混合して容易に塗料化でき
る。本発明にかかる顔料は、優れた耐熱性を有し、例え
ば、２００℃以上の温度で処理される有機プラスチック
ス（ポリ塩化ビニル、ポリエチレン、ＡＢＳ、ポリスチ
レンなど）、あるいは５００℃以上の温度までに加熱さ
れるエナメル、セラミックス、セラミックス塊状物また
はコンクリ−ト屋根タイル粒状物に対する無機うわぐす
りなどの製造に使用することができる。
び耐熱性に優れることを特徴とするが、焼結粒子が少な
い為、水中での分散性および分散安定性にも優れている
ので、各種の水溶性樹脂に混合して容易に塗料化でき
る。本発明にかかる顔料は、優れた耐熱性を有し、例え
ば、２００℃以上の温度で処理される有機プラスチック
ス（ポリ塩化ビニル、ポリエチレン、ＡＢＳ、ポリスチ
レンなど）、あるいは５００℃以上の温度までに加熱さ
れるエナメル、セラミックス、セラミックス塊状物また
はコンクリ−ト屋根タイル粒状物に対する無機うわぐす
りなどの製造に使用することができる。
【０００７】本発明にかかる顔料は代表的には以下の方
法で製造される。すなわち、水溶性アルミニウム化合物
と水溶性鉄化合物との混合水溶液とアルカリを、原料混
合水溶液のｐＨが４〜１０望ましくは５〜９の範囲にな
るような割合で混合して得た含水酸化鉄と含水アルミナ
の共沈澱物を濾過、洗浄、乾燥、焼成すればよい。水溶
性アルミニウム化合物としては、塩化アルミニウム、ポ
リアルミニウムクロライド、硝酸アルミニウム等が使用
でき、水溶性鉄化合物としては、塩化第１鉄、塩化第２
鉄、硝酸第１鉄および硝酸第２鉄等が使用できる。
法で製造される。すなわち、水溶性アルミニウム化合物
と水溶性鉄化合物との混合水溶液とアルカリを、原料混
合水溶液のｐＨが４〜１０望ましくは５〜９の範囲にな
るような割合で混合して得た含水酸化鉄と含水アルミナ
の共沈澱物を濾過、洗浄、乾燥、焼成すればよい。水溶
性アルミニウム化合物としては、塩化アルミニウム、ポ
リアルミニウムクロライド、硝酸アルミニウム等が使用
でき、水溶性鉄化合物としては、塩化第１鉄、塩化第２
鉄、硝酸第１鉄および硝酸第２鉄等が使用できる。
【０００８】上記の製造方法において、ｐＨが４−１０
よりも高いｐＨ領域、および低いｐＨ領域ではアルミウ
ニムの溶解度が大きくなる為好ましくない。中和後５０
〜８０℃で０．５〜３時間熟成するとＡｌＦｅＯ3 の生
成割合が多くなり、黄味の強い粉末が得られる。熟成温
度はこれより高くしても特に効果はない。また、温度が
高い方がより短い時間で熟成効果が現れる。ｐＨ調整さ
れたスラリ−は噴霧乾燥しても良いし、もしくは、濾過
による固液分離後乾燥しても良い。尚、焼成試料に引き
続きケイ素および／またはアルミニウムの含水酸化物の
被覆処理を施す場合には固液分離後の洗浄操作は特に必
要としない。焼成温度は６００〜１２００℃望ましくは
８００〜１１００℃が適切である。すなわち、これより
も低い温度では反応の完結に長時間を必要とする為好ま
しくなく、また、高温度では粒子の焼結が進み、分散性
が悪く且つ赤味の強い顔料粉末が得られるので好ましく
ない。
よりも高いｐＨ領域、および低いｐＨ領域ではアルミウ
ニムの溶解度が大きくなる為好ましくない。中和後５０
〜８０℃で０．５〜３時間熟成するとＡｌＦｅＯ3 の生
成割合が多くなり、黄味の強い粉末が得られる。熟成温
度はこれより高くしても特に効果はない。また、温度が
高い方がより短い時間で熟成効果が現れる。ｐＨ調整さ
れたスラリ−は噴霧乾燥しても良いし、もしくは、濾過
による固液分離後乾燥しても良い。尚、焼成試料に引き
続きケイ素および／またはアルミニウムの含水酸化物の
被覆処理を施す場合には固液分離後の洗浄操作は特に必
要としない。焼成温度は６００〜１２００℃望ましくは
８００〜１１００℃が適切である。すなわち、これより
も低い温度では反応の完結に長時間を必要とする為好ま
しくなく、また、高温度では粒子の焼結が進み、分散性
が悪く且つ赤味の強い顔料粉末が得られるので好ましく
ない。
【０００９】更に、本発明は前記の粒子の表面に被覆
層、好ましくはケイ素の含水酸化物およびアルミニウム
の含水酸化物から成る群より選ばれた少なくとも１種の
含水酸化物の被覆層を設けた顔料を提供するものであ
る。本発明の顔料は、水分散性に優れてはいるが、塗料
中での分散性や分散安定性については分散媒樹脂や溶剤
との馴染みが問題となり、樹脂や溶剤の種類によっては
分散安定性に問題が生ずる場合がある。このような場合
には公知の方法で、粒子表面をケイ素やアルミニウムの
含水酸化物等で被覆処理して馴染みを改善することが好
ましい。本発明の顔料は水分散性に優れているので、こ
のような被覆処理が特に有効に活用される。被覆材の種
類は特に限定するものではなく、使用される樹脂や溶剤
の種類に合わせて処理することができる。例えば、前述
のケイ素および／またはアルミニウムの含水酸化物によ
る処理をしても良いし、スズの含水酸化物および／また
はジルコニウムの含水酸化物を最内層に被覆し、次にケ
イ素の含水酸化物を中間層に被覆し、最後にアルミニウ
ムの含水酸化物で被覆しても良い。その他、チタニウ
ム、セリウムまたは亜鉛等の含水酸化物で被覆すること
もできる。更に、公知の有機被覆材、例えばステアリン
酸アルミニウム、ドデシルベンゼンスルホン酸、アルカ
ノ−ルアミンのような界面活性剤、多価アルコ−ル、オ
ルガノシロキサン化合物、シラン系、チタネ−ト系およ
びアルミニウム系のカップリング剤なども使用できる。
一般的には、ケイ素および／またはアルミニウムの含水
酸化物による処理が好適に行われる。
層、好ましくはケイ素の含水酸化物およびアルミニウム
の含水酸化物から成る群より選ばれた少なくとも１種の
含水酸化物の被覆層を設けた顔料を提供するものであ
る。本発明の顔料は、水分散性に優れてはいるが、塗料
中での分散性や分散安定性については分散媒樹脂や溶剤
との馴染みが問題となり、樹脂や溶剤の種類によっては
分散安定性に問題が生ずる場合がある。このような場合
には公知の方法で、粒子表面をケイ素やアルミニウムの
含水酸化物等で被覆処理して馴染みを改善することが好
ましい。本発明の顔料は水分散性に優れているので、こ
のような被覆処理が特に有効に活用される。被覆材の種
類は特に限定するものではなく、使用される樹脂や溶剤
の種類に合わせて処理することができる。例えば、前述
のケイ素および／またはアルミニウムの含水酸化物によ
る処理をしても良いし、スズの含水酸化物および／また
はジルコニウムの含水酸化物を最内層に被覆し、次にケ
イ素の含水酸化物を中間層に被覆し、最後にアルミニウ
ムの含水酸化物で被覆しても良い。その他、チタニウ
ム、セリウムまたは亜鉛等の含水酸化物で被覆すること
もできる。更に、公知の有機被覆材、例えばステアリン
酸アルミニウム、ドデシルベンゼンスルホン酸、アルカ
ノ−ルアミンのような界面活性剤、多価アルコ−ル、オ
ルガノシロキサン化合物、シラン系、チタネ−ト系およ
びアルミニウム系のカップリング剤なども使用できる。
一般的には、ケイ素および／またはアルミニウムの含水
酸化物による処理が好適に行われる。
【００１０】この被覆処理は公知の方法で行うことがで
きる。例えば、ケイ素および／またはアルミニウムの含
水酸化物により処理する場合には、前記の焼成工程で得
られた顔料を、５０〜２５０ｇ／リットル、望ましくは
１００〜２００ｇ／リットルの濃度となるよう水中に分
散させて水性スラリ−とし、このスラリ−に水溶性のケ
イ酸塩やアルミニウム化合物を添加後、アルカリや酸を
添加して中和することでなされる。すなわち、水溶性の
ケイ酸塩として、ケイ酸ナトリウムを使用した場合に
は、硫酸、硝酸、塩酸などの酸を上記の水性スラリ−に
添加して、該スラリーのｐＨを７に調整する。また、水
溶性のアルミニウム化合物として硫酸アルミニウムを使
用した場合には、水酸化ナトリウムや水酸化カリウム等
のアルカリを添加して顔料粒子を分散させた水性スラリ
ーのｐＨを７に調整する。ケイ素やアルミニウムの含水
酸化物の処理は、ＳｉＯ2 およびＡｌ2Ｏ3に換算して焼
成品に対しそれぞれ１〜２０重量％が適当である。処理
量が多すぎると返って分散性が低下する。また、各種無
機・有機被覆材による処理方法も公知であり、必要に応
じ適当な方法により処理することができる。
きる。例えば、ケイ素および／またはアルミニウムの含
水酸化物により処理する場合には、前記の焼成工程で得
られた顔料を、５０〜２５０ｇ／リットル、望ましくは
１００〜２００ｇ／リットルの濃度となるよう水中に分
散させて水性スラリ−とし、このスラリ−に水溶性のケ
イ酸塩やアルミニウム化合物を添加後、アルカリや酸を
添加して中和することでなされる。すなわち、水溶性の
ケイ酸塩として、ケイ酸ナトリウムを使用した場合に
は、硫酸、硝酸、塩酸などの酸を上記の水性スラリ−に
添加して、該スラリーのｐＨを７に調整する。また、水
溶性のアルミニウム化合物として硫酸アルミニウムを使
用した場合には、水酸化ナトリウムや水酸化カリウム等
のアルカリを添加して顔料粒子を分散させた水性スラリ
ーのｐＨを７に調整する。ケイ素やアルミニウムの含水
酸化物の処理は、ＳｉＯ2 およびＡｌ2Ｏ3に換算して焼
成品に対しそれぞれ１〜２０重量％が適当である。処理
量が多すぎると返って分散性が低下する。また、各種無
機・有機被覆材による処理方法も公知であり、必要に応
じ適当な方法により処理することができる。
【００１１】本発明にかかる顔料は、無毒無公害な顔料
として公知の全ての分野に使用することができ、熱可塑
性樹脂、熱硬化性樹脂、よう着用トラフィックペイン
ト、エナメル、セラミックス、釉薬等の着色材として特
に好適に使用される。以下に実施例を挙げて本発明を更
に詳細に説明する。以下の実施例は単に例示の為に記す
ものであり、発明の範囲がこれらによって制限されるも
のではない。
として公知の全ての分野に使用することができ、熱可塑
性樹脂、熱硬化性樹脂、よう着用トラフィックペイン
ト、エナメル、セラミックス、釉薬等の着色材として特
に好適に使用される。以下に実施例を挙げて本発明を更
に詳細に説明する。以下の実施例は単に例示の為に記す
ものであり、発明の範囲がこれらによって制限されるも
のではない。
【００１２】実施例１〜５
Ｆｅ2Ｏ3として２５０ｇ／リットルの塩化第２鉄水溶液
を撹拌しながら、Ａｌ2Ｏ3として１２０ｇ／リットルの
塩化アルミニウム水溶液を表１に示す組成に相当する量
添加した後、２００ｇ／リットルの水酸化ナトリウム水
溶液を滴下して該スラリ−のｐＨを８．５に調整した。
液温を６０℃に上昇させた後、該温度に１時間保持し
た。濾過、洗浄後、１１０℃で乾燥した。乾燥物をアル
ミナるつぼに入れ電気炉に挿入して、３００℃／時の速
度で９５０℃まで昇温した後、該温度に１時間保持し
た。２５０℃／時の速度で２００℃まで降温した後、電
気炉より焼成物を取り出した。石川式擂潰機で粉砕した
後、９３５ｋｇ／ｃｍ2 の圧力で加圧成形した試料の色
調をスガ試験機株式会社製カラ−テスタ−ＳＣ−２−Ｃ
Ｈにより測色した。測色値を表１に示す。尚、この表に
はＢＥＴ法による比表面積の測定値を併記した。
を撹拌しながら、Ａｌ2Ｏ3として１２０ｇ／リットルの
塩化アルミニウム水溶液を表１に示す組成に相当する量
添加した後、２００ｇ／リットルの水酸化ナトリウム水
溶液を滴下して該スラリ−のｐＨを８．５に調整した。
液温を６０℃に上昇させた後、該温度に１時間保持し
た。濾過、洗浄後、１１０℃で乾燥した。乾燥物をアル
ミナるつぼに入れ電気炉に挿入して、３００℃／時の速
度で９５０℃まで昇温した後、該温度に１時間保持し
た。２５０℃／時の速度で２００℃まで降温した後、電
気炉より焼成物を取り出した。石川式擂潰機で粉砕した
後、９３５ｋｇ／ｃｍ2 の圧力で加圧成形した試料の色
調をスガ試験機株式会社製カラ−テスタ−ＳＣ−２−Ｃ
Ｈにより測色した。測色値を表１に示す。尚、この表に
はＢＥＴ法による比表面積の測定値を併記した。
【００１３】
【表１】
表 １
色 調 比表面積
実施例 組 成 Ｌ* ａ* ｂ* (m2/g)
1 Al1.25Fe0.75O3 58.3 20.5 53.3 8.5
2 Al1.15Fe0.85O3 58.1 21.4 52.8 7.3
3 Al1.05Fe0.95O3 56.3 22.3 52.6 6.5
4 Al1.00Fe1.00O3 55.4 23.0 51.2 5.2
5 Al0.95Fe1.05O3 54.2 24.5 50.1 4.9
【００１４】実施例６および７
Ｆｅ2Ｏ3として２００ｇ／リットルの硝酸第２鉄水溶液
を撹拌しながら、Ａｌ2Ｏ3として１１０ｇ／リットルの
ポリアルミニウムクロライド水溶液を表２に示す組成に
相当する量添加した後、１８０ｇ／リットルの水酸化ナ
トリウム水溶液を滴下して該スラリーのｐＨを６．０に
調整した。液温を７０℃に上昇させた後、該温度に２時
間保持した。濾過、洗浄後、１１０℃で乾燥した。乾燥
物をアルミナるつぼに入れ電気炉に挿入して、２５０℃
／時の速度で１０００℃まで昇温した後、該温度に０．
５時間保持した。２００℃／時の速度で３００℃まで降
温した後、電気炉より焼成物を取り出した。実施例１〜
５と同様な条件で加圧成形体の色調およびＢＥＴ比表面
積を測定した。結果を表２に示す。
を撹拌しながら、Ａｌ2Ｏ3として１１０ｇ／リットルの
ポリアルミニウムクロライド水溶液を表２に示す組成に
相当する量添加した後、１８０ｇ／リットルの水酸化ナ
トリウム水溶液を滴下して該スラリーのｐＨを６．０に
調整した。液温を７０℃に上昇させた後、該温度に２時
間保持した。濾過、洗浄後、１１０℃で乾燥した。乾燥
物をアルミナるつぼに入れ電気炉に挿入して、２５０℃
／時の速度で１０００℃まで昇温した後、該温度に０．
５時間保持した。２００℃／時の速度で３００℃まで降
温した後、電気炉より焼成物を取り出した。実施例１〜
５と同様な条件で加圧成形体の色調およびＢＥＴ比表面
積を測定した。結果を表２に示す。
【００１５】
【表２】
表 ２
色 調 比表面積
実施例 組 成 Ｌ* ａ* ｂ* (m2/g)
6 Al1.21Fe0.79O3 59.3 22.5 55.3 11.3
7 Al1.08Fe0.92O3 58.6 21.4 52.8 9.8
【００１６】実施例１〜７の生成物と宇部サイコン製Ａ
ＢＳ樹脂サイコラックＵＴ−３０をナカタニ機械製２軸
２べント型押出機を使用して２８０℃で混錬した後、山
城精機製縦型射出成形機ＳＡＶ−３０−３０により同温
度で射出成形した。射出試験機での滞留時間を５〜６０
分まで変化させて試験片を作製し、色調を調べたとこ
ろ、試験片の色調には特に有意差はなく、耐熱性には何
ら問題のないことが分かった。
ＢＳ樹脂サイコラックＵＴ−３０をナカタニ機械製２軸
２べント型押出機を使用して２８０℃で混錬した後、山
城精機製縦型射出成形機ＳＡＶ−３０−３０により同温
度で射出成形した。射出試験機での滞留時間を５〜６０
分まで変化させて試験片を作製し、色調を調べたとこ
ろ、試験片の色調には特に有意差はなく、耐熱性には何
ら問題のないことが分かった。
【００１７】実施例８
実施例６で得られた焼成粉末２００ｇを１５０ｇ／リッ
トルの水性スラリーとし、Ａｌ2Ｏ3として２００ｇ／リ
ットルのアルミン酸ナトリウム水溶液１３０ミリリット
ルを添加した後、塩酸を滴下して、該スラリ−のｐＨを
６．５に調整した。濾過、洗浄して１１０℃で乾燥し
た。得られた顔料の平均粒子径を株式会社セイシン企業
製ＳＫ ＬＡＳＥＲ ＭＩＣＲＯＮ ＳＩＺＥＲ ＰＲ
Ｏ−７０００Ｓで測定したところ、０．３２μｍであっ
た。得られた顔料を以下の割合で配合した。 粉末 ８．０ｇ オイルフリ−アルキッド ４０．０ｇ （大日本インキ化学工業製Ｍ−６４０１） トルエン／酢酸ブチル（１／１） ４．０ミリリッ
トル ３ｍｍφのアルミナビーズ６０．０ｇを使用してレッド
デビル社製ペイントコンディショナーで分散させ、アル
キッド樹脂塗料を作製する際の各分散時間における塗料
中の粒を５分毎にグラインドゲージで調べたところ、１
０μｍ以下になるまでの分散時間は１０−１５分であ
り、分散性に優れていた。
トルの水性スラリーとし、Ａｌ2Ｏ3として２００ｇ／リ
ットルのアルミン酸ナトリウム水溶液１３０ミリリット
ルを添加した後、塩酸を滴下して、該スラリ−のｐＨを
６．５に調整した。濾過、洗浄して１１０℃で乾燥し
た。得られた顔料の平均粒子径を株式会社セイシン企業
製ＳＫ ＬＡＳＥＲ ＭＩＣＲＯＮ ＳＩＺＥＲ ＰＲ
Ｏ−７０００Ｓで測定したところ、０．３２μｍであっ
た。得られた顔料を以下の割合で配合した。 粉末 ８．０ｇ オイルフリ−アルキッド ４０．０ｇ （大日本インキ化学工業製Ｍ−６４０１） トルエン／酢酸ブチル（１／１） ４．０ミリリッ
トル ３ｍｍφのアルミナビーズ６０．０ｇを使用してレッド
デビル社製ペイントコンディショナーで分散させ、アル
キッド樹脂塗料を作製する際の各分散時間における塗料
中の粒を５分毎にグラインドゲージで調べたところ、１
０μｍ以下になるまでの分散時間は１０−１５分であ
り、分散性に優れていた。
【００１８】実施例９
実施例７で得られた焼成粉末３００ｇを２５０ｇ／リッ
トルの水性スラリーとし、ＳｉＯ2 として８５ｇ／リッ
トルのケイ酸ナトリウム水溶液２８０ミリリットルを添
加した後、更にＡｌ2Ｏ3として１０７ｇ／リットルの硫
酸アルミニウム水溶液２４０ミリリットルを添加した。
該スラリーに水酸化ナトリウム水溶液を滴下してｐＨを
７．０に調整した。得られた顔料の平均粒径を株式会社
セイシン企業製ＳＫ ＬＡＳＥＲ ＭＩＣＲＯＮ ＳＩ
ＺＥＲ ＰＲＯ−７０００Ｓで測定したところ、０．３
７μｍであった。得られた顔料を以下の割合で配合し
た。 粉末 ５．８ｇ ニトロセルロ−ス溶剤 ２２．１ｇ 溶剤 １０．１ｇ ＤＢＰ １．９ｇ ニトロセルロ−ス溶剤は、重量比でニトロセルロ−ス：
酢酸ブチル：酢酸エチル：エチルセロソルブ：トルエン
＝１０：８：５：４：６の混合溶剤であり、溶剤は重量
部で酢酸ブチル：エチルセロソルブ：トルエン＝８：
５：４：６の混合溶剤である。８０ミリリットルのマヨ
ネーズ瓶に上記の配合物と３ｍｍφのアルミナビーズ６
５．０ｇを投入し、レッドデビル社製ペイントコンディ
ショナーで分散させ、ニトロセルロース塗料を作製し、
各分散時間における塗料中の粒を５分毎にグラインドゲ
ージで調べたところ、１０μｍ以下になるまでの分散時
間は１５−２０分であり、分散性に優れていた。
トルの水性スラリーとし、ＳｉＯ2 として８５ｇ／リッ
トルのケイ酸ナトリウム水溶液２８０ミリリットルを添
加した後、更にＡｌ2Ｏ3として１０７ｇ／リットルの硫
酸アルミニウム水溶液２４０ミリリットルを添加した。
該スラリーに水酸化ナトリウム水溶液を滴下してｐＨを
７．０に調整した。得られた顔料の平均粒径を株式会社
セイシン企業製ＳＫ ＬＡＳＥＲ ＭＩＣＲＯＮ ＳＩ
ＺＥＲ ＰＲＯ−７０００Ｓで測定したところ、０．３
７μｍであった。得られた顔料を以下の割合で配合し
た。 粉末 ５．８ｇ ニトロセルロ−ス溶剤 ２２．１ｇ 溶剤 １０．１ｇ ＤＢＰ １．９ｇ ニトロセルロ−ス溶剤は、重量比でニトロセルロ−ス：
酢酸ブチル：酢酸エチル：エチルセロソルブ：トルエン
＝１０：８：５：４：６の混合溶剤であり、溶剤は重量
部で酢酸ブチル：エチルセロソルブ：トルエン＝８：
５：４：６の混合溶剤である。８０ミリリットルのマヨ
ネーズ瓶に上記の配合物と３ｍｍφのアルミナビーズ６
５．０ｇを投入し、レッドデビル社製ペイントコンディ
ショナーで分散させ、ニトロセルロース塗料を作製し、
各分散時間における塗料中の粒を５分毎にグラインドゲ
ージで調べたところ、１０μｍ以下になるまでの分散時
間は１５−２０分であり、分散性に優れていた。
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(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C09C 3/06
Claims (3)
- 【請求項１】 比表面積が２〜３０ｍ２／ｇであり、組
成式Ａｌ１−ｘＦｅ１＋ｘＯ３（但し、−０．５≦ｘ≦
＋０．３）で示され、ＡｌＦｅＯ３ 単独相、ＡｌＦｅ
Ｏ３ とα−Ｆｅ２Ｏ３、あるいはＡｌＦｅＯ３ と非晶
質のＡｌ２Ｏ３あるいはα−Ａｌ２Ｏ３の各相から構成
される、顔料。 - 【請求項２】 粒子表面に被覆層を有する請求項１記載
の顔料。 - 【請求項３】 粒子表面に、ケイ素の含水酸化物および
アルミニウムの含水酸化物からなる群から選ばれた少な
くとも１種の含水酸化物の被覆層を有する請求項１記載
の顔料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26436994A JP3485647B2 (ja) | 1994-10-05 | 1994-10-05 | 顔料およびその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26436994A JP3485647B2 (ja) | 1994-10-05 | 1994-10-05 | 顔料およびその製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08104824A JPH08104824A (ja) | 1996-04-23 |
| JP3485647B2 true JP3485647B2 (ja) | 2004-01-13 |
Family
ID=17402203
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26436994A Expired - Fee Related JP3485647B2 (ja) | 1994-10-05 | 1994-10-05 | 顔料およびその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3485647B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103525131A (zh) * | 2012-06-28 | 2014-01-22 | 户田工业株式会社 | 耐热性黄色含水氧化铁颜料及其制造方法、使用该颜料的涂料和树脂组合物 |
| JP6388104B2 (ja) * | 2013-11-01 | 2018-09-12 | 戸田工業株式会社 | 酸化鉄粒子粉末、該酸化鉄粒子粉末を用いた塗料及び樹脂組成物 |
| EP3190159A1 (de) * | 2016-01-08 | 2017-07-12 | Kronos International, Inc. | Verfahren zur oberflächenbeschichtung eines substrats |
-
1994
- 1994-10-05 JP JP26436994A patent/JP3485647B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH08104824A (ja) | 1996-04-23 |
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