JP2585128B2 - 有色微粒子無機顔料 - Google Patents
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Description
性を低下することなく、黄色系、緑色系或いは黒色系の
ダウンフロップ性及びパステルカラー調を付与すること
が出来る有色微粒子無機顔料に関する。
ー等があり、又米国特許第2、257、278号によりチタン
とアンチモン及びニッケル又はコバルトの酸化物よりな
る黄色顔料が、そして又特公昭47−25685号によりチタ
ン、バリウム及びニッケルの各元素の酸化物からなる黄
色顔料が提供されている。この黄色無機顔料はこれらの
元素の酸化物或いは熱を加えることにより酸化物となる
化合物を所定の割合で混合し、1100〜1300℃という高温
で焼成する方法で製造されている。この方法では顔料の
発色のために1100℃以上の高温が必須条件であり、その
焼成中に粒子成長がおこり、生成顔料は粗大粒子とな
る。この粗大粒子は非常に硬く、通常の粉砕機では十分
な粉砕が困難である。又、この顔料は粒子径が0.1μm
以上であり、その色調は無機黄色顔料として極めて鮮明
で、非常に大きな隠蔽力と優れた着色を有している。従
って、従来の製法においては0.1μm以下の黄色微粒子
無機顔料を製造することは不可能である。
下の微粒子二酸化チタンが開発され、塗料、化粧料及び
ゴム等の分野で使用されている。粒子径が0.1μm以下
になると、通常の顔料用二酸化チタンに比べ、着色力及
び隠蔽力が著しく低下し、透明性が生じてくること、又
紫外線遮蔽効果もあることが知られている。
合、特開昭63−183965号に見られる如く、顔料が混合さ
れたベースコートと少なくとも一つの透明トップコート
とを含んでいるマルチコート塗装系において、既存の金
属又は金属状の顔料を含有する自動車塗装組成物では、
ダウンフロップ又は金属状効果が不透明な有色顔料の存
在により部分的に不利に影響されることが指摘されてい
る。
のマルチコート塗装系におけるダウンフロップ性の改
良、パステルカラー調の発現、或いは深みや重量感のあ
る色沢等従来にない斬新な意匠性を持った新規有色無機
顔料の出現が期待されている。
合、製品を肌色に調色する際、有色顔料又は染料等の着
色材が併用される。しかしながら、この様な他の着色材
との混合による着色は、しばしば色分かれ等の不都合な
現象を生じる。従って、化粧料用途においては、自然な
仕上がり感のある色分かれを起こさない化粧料素材の出
現が期待されている。
紫外線を遮蔽する効果を有し、溶剤系又は水系の分散媒
中に良く分散し、しかも製造が容易である新規な有色微
粒子無機顔料及びその製造方法並びにその用途を提供す
ることである。
結果、微粒子二酸化チタンを母体としその表面をニッケ
ル、コバルト、セリウム、銅、クロム、マンガン、バナ
ジウム及びタングステンの1種類又は2種類以上の元素
の酸化物で被覆することにより、新規な有色微粒子無機
顔料が得られることを見出した。
る微粒子二酸化チタンの表面をニッケル、コバルト、セ
リウム、銅、クロム、マンガン、バナジウム及びタング
ステンの1種又は2種以上の各水酸化物の形態で被覆し
た後、300〜800℃で焼成することにより、該微粒子二酸
化チタンの重量基準で、ニッケル分はNiOとして、コバ
ルト分はCoOとして、セリウム分はCeO2として、銅分はC
uOとして、クロム分はCr2O3として、マンガン分はMnO2
として、バナジウム分はV2O5として、そしてタングステ
ン分はWO3として各酸化物で1〜30%を各々単独或いは
2種類以上含有する有色微粒子二酸化チタンが提供され
る。
である微粒子二酸化チタンの水性懸濁液へ、ニッケル、
コバルト、セリウム、銅、クロム、マンガン、バナジウ
ム、タングステンの各水溶性塩の1種類又は2種類以上
を添加した後、酸又はアルカリで中和することにより、
ニッケル、コバルト、セリウム、銅、クロム、マンガ
ン、バナジウム、タングステンの各水酸化物の1種類又
は2種類以上で該微粒子二酸化チタンの表面を被覆し、
その各元素の被覆量は該微粒子二酸化チタンの重量基準
で、ニッケル分はNiOとして、コバルト分はCoOとして、
セリウム分はCeO2として、銅分はCuOとして、クロム分
はCr2O3として、マンガン分はMnO2として、バナジウム
分はV2O5として、タングステン分はWO3として各々1〜3
0%になる様に調節し、次いで濾過、洗浄、乾燥した
後、300〜800℃で焼成し、粉砕することを特徴とする有
色微粒子無機顔料である。尚、焼成温度は各被覆元素の
被覆量と希望する粒子径及び色調により決定される。
有の色を呈する。従って、他の着色材を併用することな
く、例えば塗料や化粧料の着色材として配合できるの
で、色分かれ等の不都合な現象を防止することができ
る。
は、コロイド化学法或いは化学濃縮法等の当業者に知ら
れている何れかの方法で調整されたアナタース型、ルチ
ル型或いはそれらの混合物の何れでも使用できる。又、
アルミナ、シリカ、ジルコニア等で処理されたもので良
く、焼成により有色化された微粒子二酸化チタンに更に
処理してもよい。但し、その粒子の大きさは、平均粒子
径が0.01〜0.1μmでなければならない。平均粒子径が
0.1μmを越えると透明性が低下し、好ましくない。
うるニッケル、コバルト、セリウム、銅、クロム、マン
ガン、バナジウム、タングステン化合物で、各々水溶性
の塩化物、硫酸塩、硝酸塩が使用できる。
タンの水性懸濁液へ、撹拌しながら、ニッケル、コバル
ト、セリウム、銅、クロム、マンガン、バナジウム、タ
ングステンの1種類又は2種類以上の各水溶性塩の所定
量を添加し、40℃以上に加熱し、30分以上この状態を保
持した後、塩酸、硫酸、硝酸等の酸或いは苛性ソーダ、
アンモニア水等のアルカリを用いてpHを8〜9に調整す
る。30分以上この状態を保持した後、公知の方法に従っ
て濾過、水洗し、得られた脱水ケーキを100℃以上で加
熱乾燥する。この操作により、微粒子二酸化チタンの表
面はニッケル、コバルト、セリウム、銅、クロム、マン
ガン、バナジウム、タングステンの1種類又は2種類以
上の水酸化物で均一に被覆される。
等の目的で少量のカルシウム塩、アルミニウム塩、計算
塩、燐酸塩、アンチモン塩、ジルコニウム塩、錫化合物
亜鉛化合物、ニオビウム化合物等を添加しても良い。
下が好ましく、又表面被覆前に湿式粉砕を施すのがより
効果的であり、又、酸或いはアルカリによる中和時間も
20分以上が好ましい。チタンの濃度が高すぎたり、中和
時間が短すぎると微粒子二酸化チタン粒子表面上へ、被
覆材の均一な被覆が行われず、しかも濾過速度が非常に
遅くなる。被覆量は所望の色調が得られる様に調整すべ
きであり、一般には被覆量が少ないほど淡色に、そして
多くなればなるほど濃色になる。
℃の温度で約0.5〜4時間焼成される。この焼成装置と
しては、例えばトンネルキルン、電気炉等の公知の焼成
炉が使用される。上記の焼成温度が粒子径をコントロー
ル、即ち透明性を確保する上で非常に重要となり、透明
性を大幅に低下させることなく発色させるには800℃が
最高温度であることが第2図から明らかである。即ち、
従来の方法では発色を十分にするために必然的に1100〜
1300℃という高温が必要であり、そのため焼結による粒
子の粗大化等の欠点が避けられなかった。これに対し、
本発明では母体として着色力、隠蔽力の低い或いは無い
微粒子二酸化チタンを使用し、その表面をニッケル等の
金属酸化物で被覆しているため、低い焼成温度で発色が
可能である。その結果、顔料粒子の焼結が無いか又は少
なく、その粒子がソフトな凝集体であるため簡単な粉砕
手段で容易に凝集体をほぐすことができる。この様に微
粒子化された有色微粒子無機顔料は分散性が良好であ
る。
料に親油性、耐光性、耐候性等の物性を付与する目的
で、ケイ素、アルミニウム、ジルコニウム、錫等の1種
若しくは2種以上の金属水和物で表面被覆された有色微
粒子無機顔料も本発明の中に含まれる。
許第4,753,829号に記述されているように、20〜40重量
%のフィルム形成性重合体、1〜15重量%の本発明の有
色微粒子無機顔料及びアスペクト比10〜200であるよう
な鱗片状顔料1〜10重量%からなるベースコート塗料を
作成し、該ベース塗料を公知の基材に10〜50μmの厚み
に塗布し、更に、その上層に塗料を含有しないクリヤー
トップコート塗料を10〜50μmの厚みで塗布し、必要に
応じて焼付を行いマルチコート塗膜を作成した。この塗
膜は同じ条件下で作成した白色若しくは無色の微粒子酸
化チタンを含有するマルチコート塗膜に比較して、より
一層のダウンフロップ性を有すると共に、より高い色度
を有するものであった。
顔料、例えばペリレン顔料、カーボンブラック、酸化鉄
顔料等を含むことは、何等差し支えない。
体黄色であることから、視覚の変化によりフロップ(入
射光に近い角度で入射光と同じ側から見た色)は白色若
しくは無色の微粒子顔料使用塗膜に比べてより暖かみを
有していた。又、フェース(入射光と反対側から見た
色)は顔料自体によって、より一層黄金色の輝きを呈し
ていた。
塗膜形成材料を用いることが出来る。例えば、フィルム
形成重合体は、アクリル樹脂、アルキド樹脂、ポリウレ
タン樹脂、ポリエステル樹脂、アミノ樹脂等を用いるこ
とが出来、一般的に、その使用量は塗料組成物の20〜40
重量%を占める。鱗片状顔料は、アスペクト比が10〜20
0の物が好ましく、アルミニウム等の金属顔料、雲母顔
料、雲母チタン等のパール顔料、鱗片状酸化鉄顔料等従
来から使用されている顔料を用いることが出来、塗料組
成物の1〜10重量%を占める割合で使用されるのが一般
的である。又、分散媒体は、トルエン等の芳香族単炭化
素、酢酸エチル等のエステル類、アセトン等のケトン
類、ブチルアルコール等のアルコール類等通常の揮発性
有機溶剤を単独若しくは混合溶剤として用いることが出
来る。
るため、それ自体適度な散乱力(ひいては屈折力と関係
する)と、微粒子であるが故の透明性を兼ね備えてお
り、単に有色である他の微粒子無機顔料(例えば、微粒
子酸化鉄)に比べて、フェース及びフロップにおいてよ
り一層独特の色を呈するのが特徴である。
を水に懸濁させ、その濃度を200g/にする。この懸濁
液に撹拌しながら硫酸ニッケル(NiSO4・6H2Oとして496
g)を添加し、80℃に加熱する。次いで、50g/の水酸
化ナトリウム水溶液を60分間で添加し、系のpHを9.0(a
t80℃)に調整した後、30分間熟成する。この様にして
得られた懸濁液を濾過し、引き続いて7の水で洗浄し
た。この様にして得られた脱水ケーキを120℃で乾燥し
た後、電気炉において600℃で2時間焼成した。焼成物
はエックアトマイザーで粉砕した。
実施例と共に表1に記載した。又、第2図にニッケル酸
化物の処理前後の微粒子チタンのX線回折図を示した。
行った。
理を行った。
(Ce(SO4)3・8H2Oとして672g)にした以外は実施例
1と同じ処理を行った。
g)にする以外は実施例1と同じ処理を行った。
る以外は実施例1と同じ処理を行った。
g)にする以外は実施例1と同じ処理を行った。
g)にする以外は実施例1と同じ処理を行った。
g)にする以外は実施例1と同じ処理を行った。
WO4として535g)にする以外は実施例1と同じ処理を行
った。
及び硫酸ニッケル(NiSO4・6H2Oとして496g)にする以
外は、実施例1と同じ処理を行った。
子二酸化チタンの無処理物をそのまま電気炉で600℃、
2時間焼成した後、エックアトマイザーで粉砕した。こ
のものは、白色を有するルチル型微粒子二酸化チタンで
あった。
た。
21.8g、溶剤(注2)10.4g、DBP2.1g、試料1.57g、3mm
φアルミナビーズ70.0gを仕込み、ペイントシェーカー
で1時間顔料を分散する。分散後、マヨネーズビンを取
り出し、30分間放置した後、PPフィルムに1.5ミルのア
プリケーターで塗布し、1晩室温乾燥し測定用試料とす
る。
条件 実施例11と比較例1で得られた試料を使用して、下記
の手順により塗膜を作成した。
ペイントシェーカーで2時間分散する。
加える。
0%) 16.7g 混合溶剤*2 16.0g (3) 下記の配合で金属アルミニウム含有塗料を作成
した。
%) 40.0g アクリル樹脂(アクリディック47−712) 160.0g メラミン樹脂(スーパーベッカミンL−117) 33.3g 混合溶剤*2 135.0g (4) ベース塗料; (2)の塗料120gと(3)の金属アルミニウム含有塗
料35gを秤量採取し、混合機で30分間混合した。
%) 100.0g メラミン樹脂(スーパーベッカミンL−117) 35.0g (6) 塗装; (4)のベース塗料を処理鋼板に25μmの膜厚に成る
ようスプレー塗装し、5分間室温でセッティングした
後、更にクリアー塗装し、8分間室温でセッティングし
た。その後、最終的に140、30分間焼付し、塗膜を硬化
させた。
=5/2/2/1 3.大日本インキ化学工業(株)製 4.東洋アルミ(株)製 5.大日本インキ化学工業(株)製 第3A図および第3B図はそれぞれマルチコート塗装系に
おける色沢測定のための塗膜作成条件に従って実施例11
と比較例1により作成した微粒子二酸化チタンを各々使
用して作成した塗膜を自動変角測色計(村上色彩(株)
製GCMS−3)で、入射角を70゜にして、各角度における
反射光を測色したものである。この測定結果によれば、
実施例11の有色無機顔料は比較例1を配合したものに比
べ多彩な色が測色されているのが判る。又、このこと
は、塗膜を観察する角度によって、微妙な色彩が観察で
きることを意味している。いま一つの特徴は、フロップ
での青味の色が極度に減少していることである。
及び実施例1の方法で得られたニッケル酸化物被覆黄色
系微粒子二酸化チタン顔料の各X線回折チャートであ
る。 第2図は実施例1の方法により得られるニッケル酸化物
被覆微粒子二酸化チタン顔料の焼成温度と光透過率の関
係を示したグラフである(曲線300℃、曲線600℃、
曲線700℃、曲線800℃)。 第3A図、第3B図は実施例11および比較例1の微粒子二酸
化チタンを使用した塗膜の測色図である。
Claims (18)
- 【請求項1】平均粒子径が0.01〜0.1μmである微粒子
二酸化チタンに、ニッケル、コバルト、セリウム、銅、
クロム、マンガン、バナジウム及びタングステンの1種
又は2種以上の元素の酸化物を、微粒子二酸化チタンの
重量基準で1〜30%被覆することにより微粒子二酸化チ
タンの透明性を保持しつつこれを着色してなる有色微粒
子無機顔料。 - 【請求項2】平均粒子径が0.01〜0.1μmである微粒子
二酸化チタン表面を、微粒子二酸化チタンの重量基準
で、ニッケルの酸化物をNiOとして1〜30%被覆したこ
とを特徴とする特許請求の範囲第1項記載の黄色系微粒
子無機顔料。 - 【請求項3】平均粒子径が0.01〜0.1μmである微粒子
二酸化チタン表面を、微粒子二酸化チタンの重量基準
で、セリウムの酸化物をCeO2として1〜30%被覆したこ
とを特徴とする特許請求の範囲第1項記載の黄色系微粒
子無機顔料。 - 【請求項4】平均粒子径が0.01〜0.1μmである微粒子
二酸化チタン表面を、微粒子二酸化チタンの重量基準
で、コバルトの酸化物をCoOとして1〜30%被覆したこ
とを特徴とする特許請求の範囲第1項記載の緑色系微粒
子無機顔料。 - 【請求項5】平均粒子径が0.01〜0.1μmである微粒子
二酸化チタン表面を、微粒子二酸化チタンの重量基準
で、銅の酸化物をCuOとして1〜30%被覆したことを特
徴とする特許請求の範囲第1項記載の黒色系微粒子無機
顔料。 - 【請求項6】平均粒子径が0.01〜0.1μmである微粒子
二酸化チタン表面を、微粒子二酸化チタンの重量基準
で、クロムの酸化物をCr2O3として1〜30%被覆したこ
とを特徴とする特許請求の範囲第1項記載の黄色系微粒
子無機顔料。 - 【請求項7】平均粒子径が0.01〜0.1μmである微粒子
二酸化チタン表面を、微粒子二酸化チタンの重量基準
で、マンガンの酸化物をMnO2として1〜30%被覆したこ
とを特徴とする特許請求の範囲第1項記載の黒色系微粒
子無機顔料。 - 【請求項8】平均粒子径が0.01〜0.1μmである微粒子
二酸化チタン表面を、微粒子二酸化チタンの重量基準
で、バナジウムの酸化物をV2O5として1〜30%被覆した
ことを特徴とする特許請求の範囲第1項記載の黄色系微
粒子無機顔料。 - 【請求項9】平均粒子径が0.01〜0.1μmである微粒子
二酸化チタン表面を、微粒子二酸化チタンの重量基準
で、タングステンの酸化物をWO3として1〜30%被覆し
たことを特徴とする特許請求の範囲第1項記載の黄色系
微粒子無機顔料。 - 【請求項10】平均粒子径が0.01〜0.1μmである微粒
子二酸化チタンの水性懸濁液へ、水溶性ニッケル塩を添
加した後、酸又はアルカリで中和することにより、ニッ
ケルの水酸化物でもって微粒子二酸化チタン表面を被覆
し、その被覆量を微粒子二酸化チタンの重量基準で、Ni
Oとして1〜30%になるように調節し、次いで濾過、洗
浄、乾燥した後、300〜800℃で焼成し、粉砕することを
特徴とする特許請求の範囲第2項記載の黄色系微粒子無
機顔料の製造方法。 - 【請求項11】平均粒子径が0.01〜0.1μmである微粒
子二酸化チタンの水性懸濁液へ、水溶性セリウム塩を添
加した後、酸又はアルカリで中和することにより、セリ
ウムの水酸化物でもって微粒子二酸化チタン表面を被覆
し、その被覆量を微粒子二酸化チタンの重量基準で、Ce
O2として1〜30%になるように調節し、次いで濾過、洗
浄、乾燥した後、300〜800℃で焼成し、粉砕することを
特徴とする特許請求の範囲第3項記載の黄色系微粒子無
機顔料の製造方法。 - 【請求項12】平均粒子径が0.01〜0.1μmである微粒
子二酸化チタンの水性懸濁液へ、水溶性コバルト塩を添
加した後、酸又はアルカリで中和することにより、コバ
ルトの水酸化物でもって微粒子二酸化チタン表面を被覆
し、その被覆量を微粒子二酸化チタンの重量基準で、Co
Oとして1〜30%になるように調節し、次いで濾過、洗
浄、乾燥した後、300〜800℃で焼成し、粉砕することを
特徴とする特許請求の範囲第4項記載の緑色系微粒子無
機顔料の製造方法。 - 【請求項13】平均粒子径が0.01〜0.1μmである微粒
子二酸化チタンの水性懸濁液へ、水溶性銅塩を添加した
後、酸又はアルカリで中和することにより、水酸化銅で
もって微粒子二酸化チタン表面を被覆し、その被覆量を
微粒子二酸化チタンの重量基準で、CuOとして1〜30%
になるように調節し、次いで濾過、洗浄、乾燥した後、
300〜800℃で焼成し、粉砕することを特徴とする特許請
求の範囲第5項記載の黒色系微粒子無機顔料の製造方
法。 - 【請求項14】平均粒子径が0.01〜0.1μmである微粒
子二酸化チタンの水性懸濁液へ、水溶性クロム塩を添加
した後、酸又はアルカリで中和することにより、クロム
の水酸化物でもって微粒子二酸化チタン表面を被覆し、
その被覆量を微粒子二酸化チタンの重量基準で、Cr2O3
として1〜30%になるように調節し、次いで濾過、洗
浄、乾燥した後、300〜800℃で焼成し、粉砕することを
特徴とする特許請求の範囲第6項記載の黄色系微粒子無
機顔料の製造方法。 - 【請求項15】平均粒子径が0.01〜0.1μmである微粒
子二酸化チタンの水性懸濁液へ、水溶性マンガン塩を添
加した後、酸又はアルカリで中和することにより、マン
ガンの水酸化物でもって微粒子二酸化チタン表面を被覆
し、その被覆量を微粒子二酸化チタンの重量基準で、Mn
O2として1〜30%になるように調節し、次いで濾過、洗
浄、乾燥した後、300〜800℃で焼成し、粉砕することを
特徴とする特許請求の範囲第7項記載の黒色系微粒子無
機顔料の製造方法。 - 【請求項16】平均粒子径が0.01〜0.1μmである微粒
子二酸化チタンの水性懸濁液へ、水溶性バナジウム塩を
添加した後、酸又はアルカリで中和することにより、バ
ナジウムの水酸化物でもって微粒子二酸化チタン表面を
被覆し、その被覆量を微粒子二酸化チタンの重量基準
で、V2O5として1〜30%になるように調節し、次いで濾
過、洗浄、乾燥した後、300〜800℃で焼成し、粉砕する
ことを特徴とする特許請求の範囲第8項記載の黄色系微
粒子無機顔料の製造方法。 - 【請求項17】平均粒子径が0.01〜0.1μmである微粒
子二酸化チタンの水性懸濁液へ、水溶性タングステン塩
を添加した後、酸又はアルカリで中和することにより、
タングステンの水酸化物でもって微粒子二酸化チタン表
面を被覆し、その被覆量を微粒子二酸化チタンの重量基
準で、WO2として1〜30%になるように調節し、次いで
濾過、洗浄、乾燥した後、300〜800℃で焼成し、粉砕す
ることを特徴とする特許請求の範囲第9項記載の黄色系
微粒子無機顔料の製造方法。 - 【請求項18】固形分の配合割合が、塗料組成物に対し
フィルム形成性重合体20〜40重量%、鱗片状顔料1〜10
重量%及び特許請求の範囲第1項の有色微粒子無機顔料
1〜15重量%からなることを特徴とする有色メタリック
塗料組成物。
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