JPH0388877A - 有色微粒子無機顔料 - Google Patents

有色微粒子無機顔料

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JPH0388877A
JPH0388877A JP2133479A JP13347990A JPH0388877A JP H0388877 A JPH0388877 A JP H0388877A JP 2133479 A JP2133479 A JP 2133479A JP 13347990 A JP13347990 A JP 13347990A JP H0388877 A JPH0388877 A JP H0388877A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 り栗±Ω１Ｕ止た顆 本発明は、可視光線の透過度が大きく、又紫外線遮蔽性
を低下することなく、黄色系、緑色系或いは黒色系のダ
ウンフロップ性及びパステルカラーａＪｉＪを付与する
ことが出来るｎ色微粒子無機Ｃｎ料に関する。
従」（【λ」支１１Ｂ（二ｙ−ｔｏΣ且土亙庄１【従来
、黄色無機顔料としては黄鉛、カドミウムイエロー等が
あり、又米用特許第２．２５７，２７８号によりチタン
とアンチモン及びニッケル又はコバルトの酸化物よりな
る黄色顔料が、モして又特公昭４７−２５６８５号によ
りチタン、バリウム及びニッケルの各元素の酸化物から
なる黄色顔料が提供されている。この菌色無機顔料はこ
れらの元素の酸化物或いは熱を加えることにより酸化物
となる化合物を所定の割合で混合し、１１００〜１３０
０℃という高温で焼成する方法で製造されている。この
方法では顔料の発色のために１１００℃以上の高温が必
須条件であり、その焼成中に粒子成長がおこり、生成顔
料は粗大粒子となる。この粗大粒子は非常に硬く、通常
の粉砕機では十分な粉砕が困難である。又、この顔料は
粒子径が０．１μｍ以上であり、その色調は無機黄色顔
料として極めて鮮明で、非常に大きな隠蔽力と優れた着
色を有している。従って、従来の製法においては０．１
μｍ以下の黄色微粒子旭）ａ顔料を製造することは不可
能である。
緑色及び黒色無機顔料の場合も同様である。
一方、二酸化チタンは、近年その粒子径が０．１　μｍ
以下の微粒子二酸化チタンが開発され、塗料、化粧料及
びゴム等の分野で使用されている０粒子径が０．１　μ
ｍ以下になると、通常の顔料用二酸化チタンに比べ、着
色力及び隠蔽力が著しく低下し、透明性が生じてくるこ
と、又紫外線遮蔽効果もあることが知られている。
この様な微粒子二酸化チタンが塗料に使用された場合、
特開昭６３−１８３９６５号に見られる如く、顔料が混
合されたベースコートと少なくとも一つの透明トップコ
ートとを含んでいるマルテコー１装系において、既存の
金属又は金属状の顔料を含有する自動車塗装組成物では
、ダウンフロップ又は金属状効果が不透明な有色顔料の
存在により部分的に不利に影響されることが指摘されて
いる。
近年においては塗装質感の向上が求められており、この
マルチコート塗装系におけるダウンフロップ性の改良、
パステルカラー調の発現、或いは深みや重量感のある色
沢等従来にない斬新な意匠性を持った新規有色無機顔料
の出現が期待されている。
又、微粒子二酸化チタンを例えば化粧料に使用する場合
、製品を肌色に調色する際、有色顔料又は染料等の着色
材が併用される。しかしながら、この様な他の着色材と
の混合による着色は、しばしば色分かれ等の不都合な現
象を生じる。従って、化粧料用途においては、自然な仕
上がり感のある色分かれを起こさない化粧料素材の出現
が期待されている。
従って、本発明の課題はそれ自体着色され、選択的に紫
外線を遮蔽する効果を有し、溶剤系又は水系の分散媒中
に良く分散し、しかも製造が容易である新規な有色微粒
子無機顔料及びその製造方法並びにその用途をｆＷ（ｌ
することである。
皿尚４色奎Ｅ訣工支に並性王殺 本発明者は従来の方法の欠点を解決すべく鋭意研究の結
果、微粒子二酸化チタンを母体としその表面をニッケル
、コバルト、セリウム、銅、クロム、マンガン、バナジ
ウム及びタングステンの１神類又は２種類以上の元素の
酸化物で被覆することにより、新規な有色微粒子無機顔
料が得られることを見出した。
本発明によれば１、平均粒子径が０．０１〜０．１　μ
ｒｎである微粒子二酸化・ｆ−クンの表面をニッケル、
コバルト、セリウム、銅、クロム、マンガン、バナジウ
ム及びタングステンの１種類又は２神類以上の各水酸化
物の形態で被覆した後、３００〜８００℃で焼成するこ
とにより、該微粒子二酸化チタンの重星払準で、ニッケ
ル分はＮｉＯとして、コバルト分はＣｏｏとして、セリ
ウム分はＣｅＯ，として、銅分はＣｕＯとして、クロム
分はＣｒ、０３として、マンガン分はト１ｎｏ１として
、バナジウム分はＶ２Ｏ５として、そしてタングステン
分はＷＯ，として各酸化物で１〜３０％を各々単独酸い
は２種類以上含有する有色微粒子二酸化チタンが提供さ
れる。
更に、本発明によれば、平均粒子径が０．０１〜０．１
μｍである微粒子二酸化チタンの水性懸濁液へ、ニッケ
ル、コバルト、セリウム、銅、クロム、マンガン、バナ
ジウム、タングステンの各水溶性塩の１種類又は２種類
以上を添加した後、酸又はアルカリで中和することによ
り、ニッケル、コバルト、セリウム、銅、クロム、マン
ガン、バナジウム、タングステンの各水酸化物の１種類
又は２種類以上で該微粒子二酸化チタンの表面を被覆し
、その各元素の被覆量は該微粒子二酸化チタンの重量基
準で、ニッケル分はＮｉＯとして、コバルト分はＣｏｏ
として、セリウム分ばＣｅｎｔとして、銅分はＣｕＯと
して、クロム分はＣｒ２Ｏ３として、マンガン分はＭｎ
０１として、バナジウム分はＶ２Ｏ３として、タングス
テン分はＷＯｌとして各々１〜３０％になる様に調節し
、次いで濾過、洗浄、乾燥した後、３００〜８００℃で
焼成し、粉砕することを特徴とする有色微粒子無機顔料
である。
尚、焼成温度は各被覆元素のｗ！、反量と希望する粒子
径及び色調により決定される。
本発明の有色微粒子無機顔料は、それ自体被覆元素特有
の色を呈する。従って、他の着色材を併用することなく
、例えば塗料や化粧料の着色材として配合できるので、
色分かれ等の不都合な現象を防止することができる。
毘槻星説班 本発明の実施に有用な母体となる微粒子二酸化チタンは
、コロイド化学法或いは化学濃縮法等の当業者に知られ
ている何れかの方法で調整されたアナクース型、ルヂル
型或いはそれらの混合物の阿れでも使用できる。又、ア
ルミナ、シリカ、ジルコニア等で処理されたものでも良
く、焼成により有色化された微粒子二酸化チタンに更に
処理してもよい。イ１１シ、その粒子の大きさは、平均
粒子径が０．０１〜０．１１ｔｍでなければならない。
平均粒子径がＯ，Ｌ　ａｍを越えると透明（’ｔが低下
し、好ましくない。
本発明で使用する原材料は、加熱により酸化物になりう
るニッケル、二１バルト、セリウム、鋼、クロム、マン
ガン、バナジウム、タングステン化合物で、各々水溶　
性の塩化物、硫酸塩、硼酸塩が使用できる。
製造法につい°ζより！’＃ｉＪに述べると、微粒子二
酸化チタンの水性懸濁液へ、既往しｔ【がら、ニッケル
。
７！バルト、セリウム、銅、クロム、マンガン、バナジ
ツト、タングステンの１種類又は２種類以上の各水溶性
塩の所定量を添加し、４０℃以上に加熱し、３０分以上
この状態を保持した後、塩酸、硫酸、ｆｉｌ’ｌ酸等の
ｆＡ　或いは苛性ソーダ、アンモニア水算のアルカリを
用いてｐ　ＩＴを８〜９に＝１′ｒＩ整する。３０分以
２１．−この状態を保持した後、公知の方法に従って濾
過、水洗し、得られた脱水ケーキを１００℃以上で加熱
乾燥する。
この操作により、微粒子二酸化チタンの表面はニッケル
、コバルト、セリウム、銅、りロム、マンガン、バナジ
ウム、タングステンの１種類又はＨ１ｆｔｉｆ１以上の
水酸化物で均一に被覆される。
又、上記原料の外に焼結防止、発色助剤、粒径の調整等
の目的で少量のカルシウム塩、アルミニウム塩、珪酸塩
、燐酸塩、アンチ七ン塩、ジル：Ｊニウム塩、錫化合物
亜鉛化合物、ニオビウム化合物等を添加し℃も良い。
微粒子二酸化チタンの水性懸濁液の濃度は３００　ｇ／
ｌ以下が好ましく、又表面被覆前に湿式わ）砕を施すの
がより効果的である。又、酸或いはアルカリによる中和
時間も２０分以上が好ましい、チタンの濃度が高すぎた
り、中和時間が短すぎると微粒子二酸化チタン粒子表面
上へ、被覆材の均一な被覆が行われず、しかも濾過速度
が非常に遅くなる。被１．ｕ　ｈｔは所望の色調が得ら
れる様に調整すべきであり、一般には被覆量が少ないほ
ど淡色に、そし°ζ多くなればなるほど濃色になる。
上記表面被覆微粒子二酸化チタンの乾燥物は３００〜８
００℃の温度で約０．５〜４時間焼成される。この焼成
装置としては、例えばトンネルキルン、電気炉等の公知
の焼成炉が使用される。上記の焼成温度が粒子径をコン
トロール、即ち透明性を確保する上で非常に重要となり
、透明性を大幅に低下させることなく発色させるには８
０℃が最高温度であることが第１図から明らかである。
即ち、従来の方法では発色を十分にするために必然的に
１１００〜１３００℃という高温が必要であり、そのた
め焼結による粒子の粗大化等の欠点が避けられなかった
。これに対し、本発明では母体として着色力、隠蔽力の
低い或いは無い微粒子二酸化チタンを使用し、その表面
をニッケル等の金ｆＪｓ酸化物で被覆しているため、低
い焼成温度で発色が可能である。その結果、顔料粒子の
焼結が無いか又は少なく、その粒子がソフトな凝集体で
あるため簡単な粉砕手段で容易に凝集体をほぐすことが
できる。この様に微粒子化されたイｆ色微粒子無機顔料
は分散性が良好である。
更には、以上のようにして得られた有色微粒子無代顔料
に親油性、耐光性、耐候性等の物性を付与する１］的で
、ケイ素、アルミニ１シム、ジルコニウム、錫等の１種
若しくは２種以上の金属水和物で表面被覆された有色微
粒子無機顔料も本発明の中に含まれる。
この様にして得られた有色微粒子無機顔料を、米国特許
第４，７５３，８２９号に記述されているように、２０
〜４０重量％のフィルム形成性重合体、１〜１５ｆｆｌ
ｆ１％の本発明の有色微粒子無機間Ｅ１及びアスペクト
比１０・〜２００であるような鱗片状顔料１〜１０重量
％からなるベースコート塗料を作成し、該ベース塗料を
公知の基材にｌＯ〜５０ｔｔｍの厚みに塗布し、更に、
その上層に塗料を含有しないクリヤートップヨーｌ−塗
料を１０〜５０μｍの１！７．みで塗布し、必要に応し
て焼付を行いマルチコート塗膜を作成した。この塗膜は
同じ条件下で作成した白色若しくは無色の微粒子酸化チ
タンを含有するマルチコート塗膜に比較して、より一層
のダウンフロップ性を有すると共に、より高い色度を有
するものであった。
尚、ベースコート塗料に、イｆ色有機顔料又はイｆ色無
ｎ顔料、例えばペリレン顔料、カーボンブラック、酸化
鉄顔料等を含むことは、何等差し支えない。
特に、本発明の黄色系微粒子顔料においては、それＩ′
１体黄色であることから、視角の変化によりフロップ（
入射光に近い角度で入射光と同じ側から見た色）は白色
若しくは無色の微粒子顔料使用室１１１）に比べてより
暖かみを有していた。又、フェース（入射光と反対側か
ら見た色）は顔料自体によって、より一層費金色の輝き
を呈していた。
ここでいう９Ｂ２は従来から塗料分野で使用されている
塗膜形成材料を用いることが出来る。例えば、フィルム
形成重合体は、アクリル樹脂、アルキド樹脂、ポリウレ
タン樹脂、ポリエステル樹脂、アミノ樹脂等を用いるこ
とが出来、−Ｊｌ的に、その使用量は塗料組成物の２０
〜４０重量％を占める。鱗片状顔料は、アスペクト比が
１０〜２００の物が好ましく、アルミニウム等の金属顔
料、雲母顔料、雲母チタン等のパール顔料、鱗片状酸化
鉄顔料等従来から使用されている顔料を用いることが出
来、塗料組成物の１〜１０重量％を占める割合で使用さ
れるのが一般的である。又、分散媒体は、！・ルエン等
の芳香族炭化水素、酢酸エチル等のエステル類、アセト
ン算のケトン類、ブチルアルコール等のアルコール類等
通１■の揮発性有機溶剤を単独若しくは混合溶剤として
用いることが出来る。
この様な有色の微粒子無機顔料は、ＴｉＯ２を核として
いるため、それ自体適度な散乱力（ひいては屈折力と関
係する）と、微粒子であるが故の透明性を兼ね備えてお
り、単に有色である他の微粒子無機顔料（例えば、微粒
子酸化鉄）に比べて、フェース及びフロップにおいてよ
り一層独特の色を呈するのが特徴である。
以下に実施例を挙げて本発明を具体的に説明する。
実施例ｉ。
平均粒子径１５ｍμのルチル型機粒子二酸化チタン１４
００　ｇを水に懸濁させ、その濃度を２００ｇ／ｆｆに
する。この懸濁液に攪拌しながら硫酸ニッケル（ＮｉＳ
Ｏ４・６１１□０として４９６　ｇ）を添加し、８０℃
に加熱する。次いで、５０ｇ／ｌの水酸化ナトリウム水
溶液を６０分間で添加し、系のｐ　Ｈを９．０　（、ｉ
ｔ　８０℃）に調整した後、３０分間熟成する。この様
にして（−１られた懸濁液を濾過し、引き続いて７１の
水で洗浄した。
このＩ箕にして得られた脱水ケーキを１２０℃で乾燥し
た後、゛ζ気炉において６００　℃で２時間焼成した。
焼成物はエンクアトマイザーで粉砕した。
被覆物の分析値、比表面積及びマンセル値は、以下の実
施例と共に表１に記載した。又、第２図にニッケル酸化
物の処理前後の微粒子チタンのＸ線回折図を示した。
実施例２゜ 焼成温度を７００℃とした以外は実施例１と同じ処理を
行った。
実施例３゜ 硫酸ニッケルを２５０ｇ添加する以外は実施例１と同じ
処理を行った。
実施例４゜ 硫酸ニッケルを硫酸セリウムにし、その添加量を半５１
　（Ｃｌ５（ＳＯ４）　！　、８１１ｚＯとして　６７
２ｇ）にした以外は実施例１と同じ処理を行った。
実施例５゜ 硫酸ニッケルを硫酸コバルＩ・（ＣｏＳ０４・７Ｈ２０
として５２９　ｇ）にする以外は実施例１と同じ処理を
行った。
実施例６゜ 硫酸ニッケルを硫酸銅（ＣｕＳＯａ・５１１２０として
４７２ｇ）にする以外は実施例１と同じ処理を行った。
実施例７゜ 硫酸ニッケルを塩化クロム（ＣｒＣｈ・６１ｈＯとして
２００ｇ）にする以外は実施例１と同じ処理を行った。
実施例８゜ 硫酸ニッケルを硫酸マンガン（？Ｉｎ５Ｏｎ　、ＩＩ□
０として３１９ｇ）にする以外は実施例１と同じ処理を
行った。
実施例９゜ 硫酸ニッケルを硫酸バナジウム（ＶＳＯ４・７１ｈＯと
して５１５に　）にする以外は実施例１と同じ処理を行
った・ 実施例１０゜ 硫酸ニッケルをタングステン酸アンモニウム（Ｎ１１４
）２１マ０ｎとして５３５ｇ）にする以外は実施例１と
同じ処理を行った。
実施例１１゜ 硫酸ニッケルを塩化アンチモン（ＳｂＣ１：＋として１
３２ｇ）及び硫酸ニッケル（ＮｉＳＯｎ・６１１□０と
して４９６ｇ）にする以外は、実施例１と同じ処理を行
った。
比較例１゜ 実施例１で使用した平均粒子径１５ｍμのルチル型微粒
子二酸化チタンの無処理物をそのまま電気炉で６００　
℃，２時間焼成した後、ニックアトマイザ−で粉砕した
。
このものは、 白色を有するルチル型微粒 子二酸化チタンであった。
表１ １）化学分析 ２）某国理化学機械ｉｌｌ製“５Ａ−１０００型°゛を
使用し窒素ガス吸着法で測定した。
３）ミノルタカメラ■製“色状色差計ＣＲ−２００”を
使用し、ｊ５）体をガラスセルにタッピングし℃測定し
た。
光透過早測定のための塗１１１）作成条件８０ａｌｌの
マヨネーズビンにニトロセル１１−ス＞ｔ＊　＜注１）
　２１．８ｇ、溶剤（注２）　１０．４ｇ、　ＤＢ　Ｐ
２．１ｇｚＡ八Ｆ１へ、５７ｇ、３ＩｎｌＩＩφアルミ
ナビーズ７０．０ｇを仕込み、ペイントシェーカーで１
時間顔料を分散する。分散後、マヨネーズビンを取り出
し、３０分間放置した後、ＰＰフィルムに１．５ミルの
アプリゲータ−で塗布し、１晩室’ｔｎ乾燥し測定用試
料とする。
注１　ニトロセルロース　　　　１０部酢酸ブチル　　
　　　　　　９部 函酸コニチル　　　　　　　　６部 工千ルセロソルプ　　　　　３部 トルエン　　　　　　　　　８部 注２　酢酸ブチル　　　　　　　　９部酢酸エチル　　
　　　　　　６部 エヂルセロソルブ　　　　　３部 ｌ−ルエン　　　　　　　　　９部 マルチコート塗装系における色沢測定のための塗膜作成
条件 実施例１１と比較Ｖ／ｌ＋　１で得られた試料を使用し
て、下記の手順により塗膜を作成した。
（１）　　４００　ｍｌのマヨネーズ瓶に下記の配合で
仕込み、ペイントシェーカーで２特開分散する。
微粒子二酸化チタン試料　　　　　　　　２０．０ｇ混
合溶剤”　　　　　　　　　　　　　　４０．Ｏ［φ０
．８　ｍジルコンビーズ　　　　　　　　　５００　ｇ
（２）上記ごルベースに、更に下記の樹脂及び溶剤を加
える。
アクリル樹脂（アクリゾインク４７−７１２）　　４０
．０　ｇ混合溶剤＊ｚ　　　　　　　　　　　　　　１
（ｉ、ｏｇ（３）下記の配合で金属アル藁ニウム含有塗
料を作成した。
アクリル樹脂 （アクリディック４７−７１２） １６０．０　ｇ 混合溶剤＄２１３５．０．− （４）　　ベース塗ネニ）； （２）の塗料１２０ｇと（３）の金属アルミニウム含有
塗Ｆｌ　３５　ｇを秤量採取し、混合機で３０分間混合
した。
（５）下記の配合でクリアー塗料を作成した。
（６）　　塗装； （４）のベース塗料を処理′Ｉ４仮に２５　μｍの膜厚
に成るようスプレー塗装し、５分間室温でセツティング
した後、更にクリアー塗装し、８分間室温でセツティン
グした。その後、最終的に１４０℃１３０分間焼付し、
塗膜を硬化させた。
■、大日木・ｆンキ化学工業■製 ２、トルエン／キシレン／酢酸エチル／プヂルセロソル
ブ−５／２／２／１ ３、大日本インキ化学工業■製 ４、東洋アルミ■製 ５、大日本・ｆンキ化学工業■製 第３Ａ図および３Ｂ図はそれぞれマルチコート塗装系に
おける色沢測定のための塗膜作成条件に従って実施例１
１と比較例１により作成した微粒子二酸化チタンを各々
使用して作成した塗膜を自動変角ｉ１１’１色計（村上
色彩■製ＧＣＭＳ−３）で、入射角を７０゜にして、各
角度における反射光を測色したものである。この測定結
果によれば、実施例１１のを色無機Ｃｎ料は比較例１を
配合したものに比べ多彩な色が測色されているのが判る
。又、このことは、塗１模を観察する角度によって、微
妙な色彩が観察できることを意味している。いま一つの
’Ｉ、？　１１は、フロ゛ツブでの１１味の色が極度に
減少していることである。
【図面の簡単な説明】
第１図は実施例１の方法により得られる微粒子二酸化チ
タンの焼成温度と光透過率の関係を示したものである（
ＩｌｌＪ線の３００℃、１ｕｌｌ線■６００″Ｃ１曲線
■７００℃，ｔｌｌ＋線■８００℃）。 第２図は実施例で使用された微粒子二酸化チタン原料（
■）及び実施例１の方法で得られたニッケル酸化物処理
黄色系微粒子二酸化チタン顔料（■）の各Ｘ線回折であ
る。 第３Ａ図、第３Ｂ図は実施例１１および比較例１の微粒
子二酸化チタンを使用した塗欣の潤色図である。 ＦＩＧ　、　２

Claims (18)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）微粒子二酸化チタンにニッケル、コバルト、セリ
    ウム、銅、クロム、マンガン、バナジウム及びタングス
    テンの１種又は２種以上の元素の酸化物で表面処理した
    平均粒子径が０．０１〜０．１μｍである有色微粒子無
    機顔料。
  2. （２）該微粒子二酸化チタン表面を、該微粒子二酸化チ
    タンの重量基準で、ニッケルの酸化物をＮｉＯとして１
    〜３０％被覆したことを特徴とする特許請求の範囲第１
    項記載の黄色系微粒子無機顔料。
  3. （３）該微粒子二酸化チタン表面を、該微粒子二酸化チ
    タンの重量基準で、セリウムの酸化物をＣｅＯ＿２とし
    て１〜３０％被覆したことを特徴とする特許請求の範囲
    第１項記載の黄色系微粒子無機顔料。
  4. （４）該微粒子二酸化チタン表面を、該微粒子二酸化チ
    タンの重量基準で、コバルトの酸化物をＣｏＯとして１
    〜３０％被覆したことを特徴とする特許請求の範囲第１
    項記載の緑色系微粒子無機顔料。
  5. （５）該微粒子二酸化チタン表面を、該微粒子二酸化チ
    タンの重量基準で、銅の酸化物をＣｕＯとして１〜３０
    ％被覆したことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載
    の黒色系微粒子無機顔料。
  6. （６）該微粒子二酸化チタン表面を、該微粒子二酸化チ
    タンの重量基準で、クロムの酸化物をＣｒ＿２Ｏ＿３と
    して１〜３０％被覆したことを特徴とする特許請求の範
    囲第１項記載の黄色系微粒子無機顔料。
  7. （７）該微粒子二酸化チタン表面を、該微粒子二酸化チ
    タンの重量基準で、マンガンの酸化物をＭｎＯ＿２とし
    て１〜３０％被覆したことを特徴とする特許請求の範囲
    第１項記載の黒色系微粒子無機顔料。
  8. （８）該微粒子二酸化チタン表面を、該微粒子二酸化チ
    タンの重量基準で、バナジウムの酸化物をＶ＿２Ｏ＿５
    として１〜３０％被覆したことを特徴とする特許請求の
    範囲第１項記載の黄色系微粒子無機顔料。
  9. （９）該微粒子二酸化チタン表面を、該微粒子二酸化チ
    タンの重量基準で、タングステンの酸化物をＷＯ＿３と
    して１〜３０％被覆したことを特徴とする特許請求の範
    囲第１項記載の黄色系微粒子無機顔料。
  10. （１０）該微粒子二酸化チタンの水性懸濁液へ、水溶性
    ニッケル塩を添加した後、酸又はアルカリで中和するこ
    とにより、ニッケルの水酸化物でもって該微粒子二酸化
    チタン表面を被覆し、その被覆量を該微粒子二酸化チタ
    ンの重量基準で、ＮｉＯとして１〜３０％になるように
    調節し、次いで濾過、洗浄、乾燥した後、３００〜８０
    ０℃で焼成し、粉砕することを特徴とする特許請求の範
    囲第２項記載の黄色系微粒子無機顔料の製造方法。
  11. （１１）該微粒子二酸化チタンの水性懸濁液へ、水溶性
    セリウム塩を添加した後、酸又はアルカリで中和するこ
    とにより、セリウムの水酸化物でもって該微粒子二酸化
    チタン表面を被覆し、その被覆量を該微粒子二酸化チタ
    ンの重量基準で、ＣｅＯ＿２として１〜３０％になるよ
    うに調節し、次いで濾過、洗浄、乾燥した後、３００〜
    ８００℃で焼成し、粉砕することを特徴とする特許請求
    の範囲第３項記載の黄色系微粒子無機顔料の製造方法。
  12. （１２）該微粒子二酸化チタンの水性懸濁液へ、水溶性
    コバルト塩を添加した後、酸又はアルカリで中和するこ
    とにより、コバルトの水酸化物でもって該微粒子二酸化
    チタン表面を被覆し、その被覆量を該微粒子二酸化チタ
    ンの重量基準で、ＣｏＯとして１〜３０％になるように
    調節し、次いで濾過、洗浄、乾燥した後、３００〜８０
    ０℃で焼成し、粉砕することを特徴とする特許請求の範
    囲第４項記載の緑色系微粒子無機顔料の製造方法。
  13. （１３）該微粒子二酸化チタンの水性懸濁液へ、水溶性
    銅塩を添加した後、酸又はアルカリで中和することによ
    り、水酸化銅でもって該微粒子二酸化チタン表面を被覆
    し、その被覆量を該微粒子二酸化チタンの重量基準で、
    ＣｕＯとして１〜３０％になるように調節し、次いで濾
    過、洗浄、乾燥した後、３００〜８００℃で焼成し、粉
    砕することを特徴とする特許請求の範囲第５項記載の黒
    色系微粒子無機顔料の製造方法。
  14. （１４）該微粒子二酸化チタンの水性懸濁液へ、水溶性
    クロム塩を添加した後、酸又はアルカリで中和すること
    により、クロムの水酸化物でもって該微粒子二酸化チタ
    ン表面を被覆し、その被覆量を該微粒子二酸化チタンの
    重量基準で、Ｃｒ＿２Ｏ＿３として１〜３０％になるよ
    うに調節し、次いで濾過、洗浄、乾燥した後、３００〜
    ８００℃で焼成し、粉砕することを特徴とする特許請求
    の範囲第６項記載の黄色系微粒子無機顔料の製造方法。
  15. （１５）該微粒子二酸化チタンの水性懸濁液へ、水溶性
    マンガン塩を添加した後、酸又はアルカリで中和するこ
    とにより、マンガンの水酸化物でもって該微粒子二酸化
    チタン表面を被覆し、その被覆量を該微粒子二酸化チタ
    ンの重量基準で、ＭｎＯ＿２として１〜３０％になるよ
    うに調節し、次いで濾過、洗浄、乾燥した後、３００〜
    ８００℃で焼成し、粉砕することを特徴とする特許請求
    の範囲第７項記載の黒色系微粒子無機顔料の製造方法。
  16. （１６）該微粒子二酸化チタンの水性懸濁液へ、水溶性
    バナジウム塩を添加した後、酸又はアルカリで中和する
    ことにより、バナジウムの水酸化物でもって該微粒子二
    酸化チタン表面を被覆し、その被覆量を該微粒子二酸化
    チタンの重量基準で、Ｖ＿２Ｏ＿５として１〜３０％に
    なるように調節し、次いで濾過、洗浄、乾燥した後、３
    ００〜８００℃で焼成し、粉砕することを特徴とする特
    許請求の範囲第８項記載の黄色系微粒子無機顔料の製造
    方法。
  17. （１７）該微粒子二酸化チタンの水性懸濁液へ、水溶性
    タングステン塩を添加した後、酸又はアルカリで中和す
    ることにより、タングステンの水酸化物でもって該微粒
    子二酸化チタン表面を被覆し、その被覆量を該微粒子二
    酸化チタンの重量基準で、ＷＯ＿３として１〜３０％に
    なるように調節し、次いで濾過、洗浄、乾燥した後、３
    ００〜８００℃で焼成し、粉砕することを特徴とする特
    許請求の範囲第９項記載の黄色系微粒子無機顔料の製造
    方法。
  18. （１８）固形分の配合割合が、塗料組成物に対しフィル
    ム形成性重合体２０〜４０重量％、鱗片状顔料１〜１０
    重量％及び特許請求の範囲第１項記載の有色微粒子無機
    顔料１〜１５重量％からなることを特徴とする有色メタ
    リック塗料組成物。
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