JPS63258957A - シリカ、アルミナ、酸化チタン又は酸化ジルコニウム型の鉱物性酸化物を基材とする着色顔料及びそれらの製造法 - Google Patents
シリカ、アルミナ、酸化チタン又は酸化ジルコニウム型の鉱物性酸化物を基材とする着色顔料及びそれらの製造法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、シリカ、アルミナ又はチタン若しくはジルコ
ニウム酸化物型の鉱物性酸化物を基材とした着色顔料及
びそれらの製造法に関する。
ニウム酸化物型の鉱物性酸化物を基材とした着色顔料及
びそれらの製造法に関する。
本発明に従った着色顔料は、鉱物性酸化物及び少なくと
も1種の染料を含み、しかもその染料が鉱物性酸化物中
に少なくとも一部分包含されていることを特徴とするも
のである。
も1種の染料を含み、しかもその染料が鉱物性酸化物中
に少なくとも一部分包含されていることを特徴とするも
のである。
1豆り1月
多くの用途において物質に多数の所定の特性を与えるた
めに鉱物性充填剤が使用されることは知られている。最
とも広く出会うかかる特性としては、光学的、機械的及
び流動学的特性が挙げられる。
めに鉱物性充填剤が使用されることは知られている。最
とも広く出会うかかる特性としては、光学的、機械的及
び流動学的特性が挙げられる。
ある種の用途では、顔料又は染料を混合させた充填剤を
使用することが必要である。一般的に言って、これらの
充填剤−顔料組成物は、鉱物性充填剤を染料と物理的に
混合することによって得られる。しかしながら、かかる
製造法はある種の多数の不利益に悩まされている。
使用することが必要である。一般的に言って、これらの
充填剤−顔料組成物は、鉱物性充填剤を染料と物理的に
混合することによって得られる。しかしながら、かかる
製造法はある種の多数の不利益に悩まされている。
第一の不利益は、所定の鉱物性充填剤では所望の色をす
べて得ることが困難であることである。
べて得ることが困難であることである。
もう1つの問題は、染料と顔料を受は入れる物質との相
容性と結び付けられる。それ故に、所定の物質について
言えば、該相容性の函数として、限定された数の染料を
使用するのが可能であるだけである。また、同じ物質へ
の染料の分散性な考慮することも必要である。
容性と結び付けられる。それ故に、所定の物質について
言えば、該相容性の函数として、限定された数の染料を
使用するのが可能であるだけである。また、同じ物質へ
の染料の分散性な考慮することも必要である。
その上、かくして得られた着色組成物は、化学的及び光
化学的劣化並びに摩耗に対する低い抵抗性を有する場合
がある。
化学的劣化並びに摩耗に対する低い抵抗性を有する場合
がある。
本発明の主な目的は、所定の鉱物性充填剤に対して完全
な所望範囲の色を与えることができ、多数の物質と相容
性であり、そして向上された機械抵抗及び化学抵抗を有
する顔料を提供することである。
な所望範囲の色を与えることができ、多数の物質と相容
性であり、そして向上された機械抵抗及び化学抵抗を有
する顔料を提供することである。
この目的に対して、本発明に従った着色顔料は、鉱物性
酸化物及び少なくとも1種の染料を含みしかもその染料
が鉱物性酸化物中に少なくとも一部分包含されているこ
とを特徴とするものである6本明細書では全記載を通し
て用語「酸化物」が便宜上使用されているがしかしこれ
は式MOx (Had) Yの水和酸化物も包含してい
ることを理解されたい。
酸化物及び少なくとも1種の染料を含みしかもその染料
が鉱物性酸化物中に少なくとも一部分包含されているこ
とを特徴とするものである6本明細書では全記載を通し
て用語「酸化物」が便宜上使用されているがしかしこれ
は式MOx (Had) Yの水和酸化物も包含してい
ることを理解されたい。
1吸り互1
本発明の特定の具体例に従えば、上記の鉱物性酸化物は
、アルミニウム、チタン、ジルコニウム及びケイ素の酸
化物又は水和酸化物よりなる群から選択される。
、アルミニウム、チタン、ジルコニウム及びケイ素の酸
化物又は水和酸化物よりなる群から選択される。
本発明に従えば、上記の如き着色顔料の製造法は、鉱物
性酸化物の前駆物質及び少なくとも1種の染料が存在す
る反応媒体を調製し、酸化物及び染料を共沈又は結晶化
させ、そして形成された顔料及び液相を反応媒体から分
離する各工程を含むことを特徴とする。
性酸化物の前駆物質及び少なくとも1種の染料が存在す
る反応媒体を調製し、酸化物及び染料を共沈又は結晶化
させ、そして形成された顔料及び液相を反応媒体から分
離する各工程を含むことを特徴とする。
本発明の他の特徴及び利益は、具体的な実施例について
の下記の説明から容易に明らかになるであろう。しかし
ながら、本発明はこれらの具体例に限定されるものでは
ない。
の下記の説明から容易に明らかになるであろう。しかし
ながら、本発明はこれらの具体例に限定されるものでは
ない。
l豆匹圧叔立11
本発明に従った着色顔料の本質上新規な特徴は、顔料の
製造法の特徴と結び付けられたそれらの構造に基づいて
いる。この構造に従えば、染料は、鉱物性酸化物の本体
中に一部分又は完全に包含される。換言すれば、それら
は、酸化物を構成するメツシュ中に少なくとも一部分包
含される。
製造法の特徴と結び付けられたそれらの構造に基づいて
いる。この構造に従えば、染料は、鉱物性酸化物の本体
中に一部分又は完全に包含される。換言すれば、それら
は、酸化物を構成するメツシュ中に少なくとも一部分包
含される。
この構造上の特徴の結果として、本発明の顔料はある種
の利益を有する。第一に、染料は鉱物性酸化物の色を完
全にマスキングすることができ、その結果として全着色
範囲を通して顔料を得ることが可能である。更に、染料
が酸化物本体中に少なくとも一部分包含されているので
、染料と処理すべき物質との間の相容性問題が解決され
る。最後に、先に記載したと同じ理由のために、染料は
酸化物層によって少なくとも一部分保護されるので、顔
料は洗浄プロセス間に溶剤の化学的作用に対してより抵
抗性になる。
の利益を有する。第一に、染料は鉱物性酸化物の色を完
全にマスキングすることができ、その結果として全着色
範囲を通して顔料を得ることが可能である。更に、染料
が酸化物本体中に少なくとも一部分包含されているので
、染料と処理すべき物質との間の相容性問題が解決され
る。最後に、先に記載したと同じ理由のために、染料は
酸化物層によって少なくとも一部分保護されるので、顔
料は洗浄プロセス間に溶剤の化学的作用に対してより抵
抗性になる。
本発明に従った顔料は、それらの耐摩耗性の結果として
、それらの利用間に従えば混線、押出又は攪拌操作間に
生じるせん断力に対して抵抗することができる。
、それらの利用間に従えば混線、押出又は攪拌操作間に
生じるせん断力に対して抵抗することができる。
ここで、本発明に従った顔料の各成分について説明する
。
。
第一に、これらの顔料は、鉱物性酸化物からなる。充填
剤として使用することができそして沈殿又は結晶化によ
って得ることができる任意の酸化物を使用することが可
能である。特に、シリカ、二酸化チタン、アルミナ及び
酸化ジルコニウムが挙げられろ。
剤として使用することができそして沈殿又は結晶化によ
って得ることができる任意の酸化物を使用することが可
能である。特に、シリカ、二酸化チタン、アルミナ及び
酸化ジルコニウムが挙げられろ。
すべての種類の染料を用いることができる。申す迄もな
く、染料は単独で又は組み合わせて用いることができる
。この選択は、当業者に知られた基準に基づいてそして
得ようとする結果の函数として行われる。これらの染料
についての一覧表を以下に記載するが、これらに限定さ
れるものではない。これらは、各群毎に配列されている
。所定の群について言えば、各欄は、染料の名称及びカ
ラーインデックス(CI)でのその数を示している。
く、染料は単独で又は組み合わせて用いることができる
。この選択は、当業者に知られた基準に基づいてそして
得ようとする結果の函数として行われる。これらの染料
についての一覧表を以下に記載するが、これらに限定さ
れるものではない。これらは、各群毎に配列されている
。所定の群について言えば、各欄は、染料の名称及びカ
ラーインデックス(CI)でのその数を示している。
申す迄もなく、本発明は、1種以上の染料を用いること
によって実施することができる。以下において単に染料
と言えば、それはいくつかの染料にも当てはまることを
理解されたい。
によって実施することができる。以下において単に染料
と言えば、それはいくつかの染料にも当てはまることを
理解されたい。
ジアリーリド 0−7ニシジオーレ 2
1 105 ピグメント イエロー 17ジア
リーリド ジメトキシ り口ル7ニリド 21
108 ピグメント イエロージアリーリド
ピラゾロン 21 110
ピグメント オレンジ 13ジアリーリド ピラ
ゾロン 21 115
ピグメント オレンジ 34ジ7リーリド ピラゾロ
ン 21 120 ピ
グメント レッド 38乙yふ亙オ斗 アゾ (Ca)
13 880 ピグメント イエu−611
3940ピグメント イエロー 62:17ゾ (Ba
) 15 602
ピグメント レッド 46アゾ 2B (
Ca) 15 865
:2 ピグメント レッド 48:27ゾ 2B
(Ba) 15 86
5:1 ピグメント レッド 48:1アゾ 2B
トナー (Sr) 15 8
65:3 ピグメント レッド 48:37ゾ 2
B トナー (Mg) 15
865:5 ピグメント レッド 48:5アゾ
2B )ナー (Mn) 1
5 865:4 ピグメント レッド 48:47
ゾ 4B トナー (Ca)
15 850:1 ピグメント レッド 57:1
アゾ (Mn)
15 825:4 ピグメント レッド 58:
4アゾ
11 765 ピグメント イエロー 49
12 470 ピグメント オレンジ 22ピ
グメント レッド 222 ジニトラリニンオレンジ 1
2 075 ピグメント オレンジ 5九zト
ニを ナフトール レッド
12 085 ピグメント レッド 4ナフト
ール AS 12
310 ピグメント レッド 2ナフトール
AS 12 37
0 ピグメント レッド 112ナフトール
AS 12 355
ピグメント レッド 23ナフトール AS
12 385
ピグメント レッド !2ナフトール AS
12 420
ピグメント レッド 7ナフトール AS
12 490 ピ
グメント レッド 5Eルヱ2ン BQN (Mn)
15 860:2 ピグメント レッド 52:
2レイク レッド C(Ba) 15 585
:1 ピグメント レッド 53:lす1
2占1生」や11LLLニー 45 160:3
ピグメント レーツド 81:145
160:2 ピグメント レッド 169
42 535:2 ピグメント バイオレ
ット 342 535:3 ピグメント
バイオレット 2742 595:2 ピ
グメント ブルー 1ピグメント ブルー 62 ピグメント グリーン 45 鉄錯体(Na) 10 006
ピグメント グリーン 8鉛スルホクロ
メート 77 600/77 603
ピグメント イエロー 34鉛クロメ
ート 77 600
ピグメント イエロー 34鉛スルホクロメート
ー モリブデート7R合物 77 605
ピグメント レッド 104金属不含モノ
7ゾ染料 −ソルベント イエロー 146り
Uム 錯体
アシッド イエυ−118クロム 錯体
7シツド
オレンジ 88クロム 錯体
アシッド ブラウン
21りUム 錯体
7シツド レッド 211クロム
錯体
アシッド ブラック 172クロム 錯体
18 690 ソル
ベント イエロー 21クロム 錯体
ソルベント レ
ッド 213クロム 錯体
ソルベント レッド 7
クロ五 1体
ソルベント レッド 214クロム 錯
体
ソルベント イエロー 88クロム 錯体
ソルベン
ト オレンジ 59クロム 錯体
ソルベント レッド
130コバルトti体
ソルベント イエロー 79コ
バルト錯体
ソルベント イエロー 25コバルト錯体
ソ
ルベント オレンジ 11コバルト錯体
ソルベント
レッド 125コバルト錯体
ソルベント バイオレ
ット 247ントラキノン 65 800
ピグメント レッド 177ビグメント イエロー
147 60 010
ピグメント バイオレット 3160 505
ソルベント
レッド 11161 110
ソルベント ブルー 6858 8
40 ソル
ベント イエロー 163ソルベント ブルー 132 ソルベント ブルー 122 アシッド ブルー 183 ソルベント ブルー 225 ジオキサジン ピグメント バイオレット 37 フララントロン 70 600
ピグメント イエロー 24インダントロン 69 800
ピグメント ブルー 601±り1旦2 73 900
ピグメント バイオレット 19ピグメント レッ
ド 202 ピグメント レッド 207 乙ゾB1fY1翅
ピグメント イエロー 128ピグメント イエロ
ー 93 ピグメント イエロー94 ピグメント イエロー 95 ピグメント オレンジ 31 ピグメント ブラウン 23 ピグメント レッド 166 ピグメント レッド 220 ピグメント レッド 144 ピグメント レッド 248 ピグメント レッド 221 74 160
ピグメント ブルー 15=174
160
ピグメント ブルー 15:274 160
ピクメント ブルー 15:474 265
ピグメント グリーン 36CI no、
CI一般名称イソインドリン オレンジ 26
ピグメント オレンジ 61ピ
グメント イエロー 109 56 280 ピグメント イエ
ロー 110乙yiデ2 銅錯体
ピグメント イエロー 129ニッ
ケル錯体
ピグメント オレンジ 65べ旦に
2 71 217 ピグメント レッ
ド 224アリールアミド アリールアミド 106 11 71
0 ピグメント イエロー
37リールアミド 6 11 6
80 ピグメント イエロー
1アリールアミド 11
741 ピグメント イエロー
74ジアリーリド ジアリーリドアニリド 21 09
0 ピグメント イエロー 1
2ジアリーリド m−キシリジオーレ 21 1
00 ピグメント イエロー
13ジアリーリド 0−)ルイジオーレ 21
095 ピグメント イエロー
14ジアリーリド p−トルイジオーレ 21
096 ピグメント イエロー
55また、ニッケル錯体並びに銅、ニッケル及びコ
バルトのアミノ錯体も挙げることもできる。
1 105 ピグメント イエロー 17ジア
リーリド ジメトキシ り口ル7ニリド 21
108 ピグメント イエロージアリーリド
ピラゾロン 21 110
ピグメント オレンジ 13ジアリーリド ピラ
ゾロン 21 115
ピグメント オレンジ 34ジ7リーリド ピラゾロ
ン 21 120 ピ
グメント レッド 38乙yふ亙オ斗 アゾ (Ca)
13 880 ピグメント イエu−611
3940ピグメント イエロー 62:17ゾ (Ba
) 15 602
ピグメント レッド 46アゾ 2B (
Ca) 15 865
:2 ピグメント レッド 48:27ゾ 2B
(Ba) 15 86
5:1 ピグメント レッド 48:1アゾ 2B
トナー (Sr) 15 8
65:3 ピグメント レッド 48:37ゾ 2
B トナー (Mg) 15
865:5 ピグメント レッド 48:5アゾ
2B )ナー (Mn) 1
5 865:4 ピグメント レッド 48:47
ゾ 4B トナー (Ca)
15 850:1 ピグメント レッド 57:1
アゾ (Mn)
15 825:4 ピグメント レッド 58:
4アゾ
11 765 ピグメント イエロー 49
12 470 ピグメント オレンジ 22ピ
グメント レッド 222 ジニトラリニンオレンジ 1
2 075 ピグメント オレンジ 5九zト
ニを ナフトール レッド
12 085 ピグメント レッド 4ナフト
ール AS 12
310 ピグメント レッド 2ナフトール
AS 12 37
0 ピグメント レッド 112ナフトール
AS 12 355
ピグメント レッド 23ナフトール AS
12 385
ピグメント レッド !2ナフトール AS
12 420
ピグメント レッド 7ナフトール AS
12 490 ピ
グメント レッド 5Eルヱ2ン BQN (Mn)
15 860:2 ピグメント レッド 52:
2レイク レッド C(Ba) 15 585
:1 ピグメント レッド 53:lす1
2占1生」や11LLLニー 45 160:3
ピグメント レーツド 81:145
160:2 ピグメント レッド 169
42 535:2 ピグメント バイオレ
ット 342 535:3 ピグメント
バイオレット 2742 595:2 ピ
グメント ブルー 1ピグメント ブルー 62 ピグメント グリーン 45 鉄錯体(Na) 10 006
ピグメント グリーン 8鉛スルホクロ
メート 77 600/77 603
ピグメント イエロー 34鉛クロメ
ート 77 600
ピグメント イエロー 34鉛スルホクロメート
ー モリブデート7R合物 77 605
ピグメント レッド 104金属不含モノ
7ゾ染料 −ソルベント イエロー 146り
Uム 錯体
アシッド イエυ−118クロム 錯体
7シツド
オレンジ 88クロム 錯体
アシッド ブラウン
21りUム 錯体
7シツド レッド 211クロム
錯体
アシッド ブラック 172クロム 錯体
18 690 ソル
ベント イエロー 21クロム 錯体
ソルベント レ
ッド 213クロム 錯体
ソルベント レッド 7
クロ五 1体
ソルベント レッド 214クロム 錯
体
ソルベント イエロー 88クロム 錯体
ソルベン
ト オレンジ 59クロム 錯体
ソルベント レッド
130コバルトti体
ソルベント イエロー 79コ
バルト錯体
ソルベント イエロー 25コバルト錯体
ソ
ルベント オレンジ 11コバルト錯体
ソルベント
レッド 125コバルト錯体
ソルベント バイオレ
ット 247ントラキノン 65 800
ピグメント レッド 177ビグメント イエロー
147 60 010
ピグメント バイオレット 3160 505
ソルベント
レッド 11161 110
ソルベント ブルー 6858 8
40 ソル
ベント イエロー 163ソルベント ブルー 132 ソルベント ブルー 122 アシッド ブルー 183 ソルベント ブルー 225 ジオキサジン ピグメント バイオレット 37 フララントロン 70 600
ピグメント イエロー 24インダントロン 69 800
ピグメント ブルー 601±り1旦2 73 900
ピグメント バイオレット 19ピグメント レッ
ド 202 ピグメント レッド 207 乙ゾB1fY1翅
ピグメント イエロー 128ピグメント イエロ
ー 93 ピグメント イエロー94 ピグメント イエロー 95 ピグメント オレンジ 31 ピグメント ブラウン 23 ピグメント レッド 166 ピグメント レッド 220 ピグメント レッド 144 ピグメント レッド 248 ピグメント レッド 221 74 160
ピグメント ブルー 15=174
160
ピグメント ブルー 15:274 160
ピクメント ブルー 15:474 265
ピグメント グリーン 36CI no、
CI一般名称イソインドリン オレンジ 26
ピグメント オレンジ 61ピ
グメント イエロー 109 56 280 ピグメント イエ
ロー 110乙yiデ2 銅錯体
ピグメント イエロー 129ニッ
ケル錯体
ピグメント オレンジ 65べ旦に
2 71 217 ピグメント レッ
ド 224アリールアミド アリールアミド 106 11 71
0 ピグメント イエロー
37リールアミド 6 11 6
80 ピグメント イエロー
1アリールアミド 11
741 ピグメント イエロー
74ジアリーリド ジアリーリドアニリド 21 09
0 ピグメント イエロー 1
2ジアリーリド m−キシリジオーレ 21 1
00 ピグメント イエロー
13ジアリーリド 0−)ルイジオーレ 21
095 ピグメント イエロー
14ジアリーリド p−トルイジオーレ 21
096 ピグメント イエロー
55また、ニッケル錯体並びに銅、ニッケル及びコ
バルトのアミノ錯体も挙げることもできる。
本発明の顔料中に存在する染料の量は広い範囲内で変動
することができる。一般には、染料と鉱物性酸化物との
間の重量比はせいぜい10%である。申す迄もなく、そ
れよりも多量の使用を妨げるものは何もな・い。しかし
ながら、これは、はとんど利益を有しない。何故ならば
、本発明の方法の結果として、同一の色を得るためには
混合による従来技術の方法よりも10倍少々い染料を使
用することが一般に必要であるからである。かくして、
染料と鉱物性酸化物との間の重量比は一般には0.00
1〜10%である。
することができる。一般には、染料と鉱物性酸化物との
間の重量比はせいぜい10%である。申す迄もなく、そ
れよりも多量の使用を妨げるものは何もな・い。しかし
ながら、これは、はとんど利益を有しない。何故ならば
、本発明の方法の結果として、同一の色を得るためには
混合による従来技術の方法よりも10倍少々い染料を使
用することが一般に必要であるからである。かくして、
染料と鉱物性酸化物との間の重量比は一般には0.00
1〜10%である。
最後に、一般的には、シリカ基材顔料及び酸性若しくは
陰イオン性染料又はアルミナ基材顔料の場合には陽イオ
ン性又は塩基性染料の使用が好ましいことに注目すべき
である。
陰イオン性染料又はアルミナ基材顔料の場合には陽イオ
ン性又は塩基性染料の使用が好ましいことに注目すべき
である。
また、製造プロセスを水性媒体中で実施するときには炭
化水素可溶性染料を使用するのが好ましい。アルコール
性媒体中で実施する場合にはアルコール可溶性染料を使
用するのが好ましい。
化水素可溶性染料を使用するのが好ましい。アルコール
性媒体中で実施する場合にはアルコール可溶性染料を使
用するのが好ましい。
本発明に従った生成物の製造法について更に詳細に説明
する。
する。
本発明の方法の基本的な原理は、選択した染料の存在下
において金属酸化物を形成することよりなる。特にシリ
カ、アルミナ、酸化チタン又は酸化ジルコニウムの製造
に対してその製造を染料の存在下に実施することができ
る程度まですべての公知の沈殿又は結晶化プロセスを使
用することが可能であることが明らかである。かくして
、以下に規定する方法が例示される態様で与えられてい
るだけであるが、当業者はそれらを他の方法によって自
然に置きかえることができよう。
において金属酸化物を形成することよりなる。特にシリ
カ、アルミナ、酸化チタン又は酸化ジルコニウムの製造
に対してその製造を染料の存在下に実施することができ
る程度まですべての公知の沈殿又は結晶化プロセスを使
用することが可能であることが明らかである。かくして
、以下に規定する方法が例示される態様で与えられてい
るだけであるが、当業者はそれらを他の方法によって自
然に置きかえることができよう。
シリカ基材着色顔料の場合には、特に2つの方法が挙げ
られる。
られる。
第一の方法は、染料、シリケート及び酸を混合すること
によって反応媒体を形成することよりなる。この場合に
は、2つの変形法が可能である。
によって反応媒体を形成することよりなる。この場合に
は、2つの変形法が可能である。
第一の変形法に従えば、シリカは、酸とシリケート水溶
液との同時添加によって製造される。染料は、反応剤の
同時導入に先立って沈降物中に存在させてよく、又は反
応剤と同時に導入することもできる。後者の場合には、
染料は、別個に供給されるか又はシリケート中の溶液の
形態で供給される。
液との同時添加によって製造される。染料は、反応剤の
同時導入に先立って沈降物中に存在させてよく、又は反
応剤と同時に導入することもできる。後者の場合には、
染料は、別個に供給されるか又はシリケート中の溶液の
形態で供給される。
この第一変形法の特定の具体例に従えば、酸及びシリケ
ートは、反応媒体のp)Iを一定に保つことによって導
入することができる。一般には、該pHは8〜9におい
て固定される。反応温度の広範囲の変動が可能であるが
、しかしそれは一般には60〜100℃の間である。
ートは、反応媒体のp)Iを一定に保つことによって導
入することができる。一般には、該pHは8〜9におい
て固定される。反応温度の広範囲の変動が可能であるが
、しかしそれは一般には60〜100℃の間である。
反応が一旦終了したときに、反応媒体のpHを例えば約
4の値に下げることが可能である。また、例えば30分
〜1時間の期間にわたって熟成を実施することも可能で
ある0反応の終了時にpHを下げることによって、残留
するシリケートをシリカに転化させかくして過度には塩
基性でない粒子表面を得ることが可能になる。
4の値に下げることが可能である。また、例えば30分
〜1時間の期間にわたって熟成を実施することも可能で
ある0反応の終了時にpHを下げることによって、残留
するシリケートをシリカに転化させかくして過度には塩
基性でない粒子表面を得ることが可能になる。
第二の変形法は、シリケート溶液を含有する沈降物から
シリカを製造することよりなる。換言すれば、先ずシリ
ケート水溶液が形成されそしてそれに染料が導入される
。染料は、適当な攪拌に続く酸の添加によって溶液中に
分散状態に維持される。
シリカを製造することよりなる。換言すれば、先ずシリ
ケート水溶液が形成されそしてそれに染料が導入される
。染料は、適当な攪拌に続く酸の添加によって溶液中に
分散状態に維持される。
この第二の変形法では、温度条件は第一の変形法のもの
と同じである。申す迄もなく、熟成を行なうこともでき
る。
と同じである。申す迄もなく、熟成を行なうこともでき
る。
次いで、上記の方法に従って得た反応媒体の液相から形
成した顔料の分離をそれ自体公知の態様で行なう。次い
で、分離した顔料を乾燥させる。
成した顔料の分離をそれ自体公知の態様で行なう。次い
で、分離した顔料を乾燥させる。
シリケートに関して言えば、一般にはアルカリシリケー
ト特にナトリウム、カリウム又はリチウムのシリケート
が使用される。公知の態様において、一般には2〜4の
間のモル比のシリケートが使用される。
ト特にナトリウム、カリウム又はリチウムのシリケート
が使用される。公知の態様において、一般には2〜4の
間のモル比のシリケートが使用される。
酸は一般には、硫酸、硝酸、塩酸又はカルボン酸によっ
て構成される。
て構成される。
ここで、アルキルシリケートの加水分解によってシリケ
ートを製造することより本質上なる第二の方法について
説明する。より具体的に言えば、染料及びアルキルシリ
ケートを混合し、アルキルシリケートを加水分解し、そ
して形成された顔料及び液相な反応媒体から分離する。
ートを製造することより本質上なる第二の方法について
説明する。より具体的に言えば、染料及びアルキルシリ
ケートを混合し、アルキルシリケートを加水分解し、そ
して形成された顔料及び液相な反応媒体から分離する。
これは、実際には、5tober外が“ジャーナル・オ
ブ・コロイド・アンド・インターフェース・サイエンス
” (No、26.1968)の第62〜69頁に記載
した報文に記載されるように最つども一般的に使用され
る経路である。
ブ・コロイド・アンド・インターフェース・サイエンス
” (No、26.1968)の第62〜69頁に記載
した報文に記載されるように最つども一般的に使用され
る経路である。
触媒として作用する塩基の存在下に加水分解を実施する
のが一般に好ましい。
のが一般に好ましい。
反応媒体は、水、アルコール及び任意成分としての塩基
を混合し、次いでアルキルシリケートを導入し、そして
アルキルシリケートの導入に先立って染料を同時に反応
媒体中に導入するか又はそれを予めその中に存在させる
ことによって形成される。
を混合し、次いでアルキルシリケートを導入し、そして
アルキルシリケートの導入に先立って染料を同時に反応
媒体中に導入するか又はそれを予めその中に存在させる
ことによって形成される。
塩基としては、アンモニアを用いることができる。使用
されるアルコールは一般には脂肪族アルコールである0
反応は一般には周囲温度で行われ、そしてアルキルシリ
ケートは好ましくはアルコールと一緒に導入される。
されるアルコールは一般には脂肪族アルコールである0
反応は一般には周囲温度で行われ、そしてアルキルシリ
ケートは好ましくはアルコールと一緒に導入される。
また、アルコール、染料及びアルキルシリケートを基に
した沈降物を形成するのが好ましく、次いで水又は水−
塩基混合物がそれに導入される。
した沈降物を形成するのが好ましく、次いで水又は水−
塩基混合物がそれに導入される。
特に、アルキルシリケートはエチルシリケートであって
よい。
よい。
先に記載したように、得られた顔料は、反応媒体から分
離され、一般にはアルコールで洗浄され次いで乾燥され
る。
離され、一般にはアルコールで洗浄され次いで乾燥され
る。
アルミナ基材着色顔料の製造には、幾つかの異なる方法
を用いることができる。
を用いることができる。
第一の具体例に従えば、反応媒体は、少なくとも1種の
染料、アルミネート及び酸を混合することによって形成
される。幾つかの変形法が可能である。かくして、アル
ミネート及び酸を同時に導入するのが可能であり、そし
て染料は同時反応に先立って沈降物として存在し、又は
もう1つの場合には染料は同時に導入される。操作は、
反応媒体のpHを一定に保つようなものであってよい。
染料、アルミネート及び酸を混合することによって形成
される。幾つかの変形法が可能である。かくして、アル
ミネート及び酸を同時に導入するのが可能であり、そし
て染料は同時反応に先立って沈降物として存在し、又は
もう1つの場合には染料は同時に導入される。操作は、
反応媒体のpHを一定に保つようなものであってよい。
もう1つの変形法に従えば、染料が導入されそして同時
に又はその後に酸が導入されたアルミネート溶液を用い
て出発することが可能である。一般には、アルカリアル
ミネートが使用される。使用する酸は、例えば、塩酸又
は硝酸であってよい。
に又はその後に酸が導入されたアルミネート溶液を用い
て出発することが可能である。一般には、アルカリアル
ミネートが使用される。使用する酸は、例えば、塩酸又
は硝酸であってよい。
第二の製造法に従えば、アルミナ基材顔料は、少なくと
も1種の染料、アルミニウム塩及び塩基を混合すること
により反応媒体を形成することによって製造される。
も1種の染料、アルミニウム塩及び塩基を混合すること
により反応媒体を形成することによって製造される。
申す迄もなく、上記の方法について記載した変形法もこ
こで適合する。かくして、染料及び塩基の同時又は別個
の導入に先立ってアルミニウム塩の溶液によって構成さ
れる沈殿物を用いて開始することが可能である。塩基は
一般にはシータ又はアンモニアであり、これに対してア
ルミニウム塩は例えば塩化アルミニウムの如きへロオン
化アルミニウム又は硝酸アルミニウムであってよい。
こで適合する。かくして、染料及び塩基の同時又は別個
の導入に先立ってアルミニウム塩の溶液によって構成さ
れる沈殿物を用いて開始することが可能である。塩基は
一般にはシータ又はアンモニアであり、これに対してア
ルミニウム塩は例えば塩化アルミニウムの如きへロオン
化アルミニウム又は硝酸アルミニウムであってよい。
この変形法は、アルキルシリケートの加水分解について
先に記載したものと同様のものである。
先に記載したものと同様のものである。
操作は、少なくとも1種の染料及びアルミニウムアルコ
キシドを混合し、次いで後者を加水分解し、そして形成
された顔料及び液相を反応媒体から分離することによっ
て行なわれる。
キシドを混合し、次いで後者を加水分解し、そして形成
された顔料及び液相を反応媒体から分離することによっ
て行なわれる。
アルキルシリケートの加水分解の場合について先に記載
したすべてのことが、塩基の使用及び反応剤の導入法に
関してここで適合する。
したすべてのことが、塩基の使用及び反応剤の導入法に
関してここで適合する。
アルコキシドは、アルミニウムメチラート、エチラート
、イソプロピラード又はブチラードによって構成するこ
とができ、そしてアルコキシドは有機溶剤例えばベンゼ
ン又は対応するアルコール中に分散状態又は溶液状態に
ある液体又は固体の形態で存在する。
、イソプロピラード又はブチラードによって構成するこ
とができ、そしてアルコキシドは有機溶剤例えばベンゼ
ン又は対応するアルコール中に分散状態又は溶液状態に
ある液体又は固体の形態で存在する。
二酸化チタン基材着色顔料の製造の場合には、二酸化チ
タンは、種々の方法に従って染料の存在下に製造するこ
とができる。
タンは、種々の方法に従って染料の存在下に製造するこ
とができる。
第一の方法は、担体、少なくとも1種の染料及びチタン
(IV)塩を混合し、後者を加水分解し、そしてかくし
て形成された顔料及び液相な反応媒体から分離すること
よりなる。より具体的に言えば、かかる加水分解は、硫
酸チタン(IV)硫酸溶液を基にして行なうことができ
る。濃厚溶液を得る目的で蒸発を行なった後、これらの
溶液は熱水と約95℃の温度で混合されそして混合物は
沸騰状態に保たれる。かくして、沈殿物が集められる。
(IV)塩を混合し、後者を加水分解し、そしてかくし
て形成された顔料及び液相な反応媒体から分離すること
よりなる。より具体的に言えば、かかる加水分解は、硫
酸チタン(IV)硫酸溶液を基にして行なうことができ
る。濃厚溶液を得る目的で蒸発を行なった後、これらの
溶液は熱水と約95℃の温度で混合されそして混合物は
沸騰状態に保たれる。かくして、沈殿物が集められる。
このような場合には、染料は、硫酸チタン(rv)溶液
中に最初から存在する。
中に最初から存在する。
他の方法は、アンモニアの添加によってT i C14
塩化物の加水分解を行なうことよりなる。染料は、T
i C1a出発溶液中に存在させてよい。
塩化物の加水分解を行なうことよりなる。染料は、T
i C1a出発溶液中に存在させてよい。
第三の方法は、アルキルチタネートを加水分解すること
よりなる。後者は、アルキルシリケート又はアルミニウ
ムアルコキシドの加水分解に関連して先に記載した方法
と同じである0反応剤を導入する方法に関連して先に記
載したすべてのことがここで適合する。
よりなる。後者は、アルキルシリケート又はアルミニウ
ムアルコキシドの加水分解に関連して先に記載した方法
と同じである0反応剤を導入する方法に関連して先に記
載したすべてのことがここで適合する。
金属酸化物として酸化ジルコニウムを含む着色顔料を製
造する範囲内では、製造方法は、二酸化チタンについて
先に記載したと同じ種類のものである。
造する範囲内では、製造方法は、二酸化チタンについて
先に記載したと同じ種類のものである。
本発明に従った顔料は、着色充填剤を使用するすべての
分野において多数の用途を有している。
分野において多数の用途を有している。
かくして、それらは、例えば、化粧品、洗剤組成物及び
接着剤の製造において用いることができる。
接着剤の製造において用いることができる。
本発明に従った顔料は、それらの良好な耐化学薬品性と
は別に、極めて望ましい分散性を有している。
は別に、極めて望ましい分散性を有している。
かくして、これらは、歯磨き用組成物の製造において用
いることができる。実際には、これらの組成物中に慣用
される染料をねり歯磨き中に分散させるのは困難であり
、そこで表面活性剤を加えることが必要である。その上
、色は、時のたつにつれてあせる。
いることができる。実際には、これらの組成物中に慣用
される染料をねり歯磨き中に分散させるのは困難であり
、そこで表面活性剤を加えることが必要である。その上
、色は、時のたつにつれてあせる。
本発明の顔料の場合には、ねり歯磨きへのその導入は、
それらの良好な分散性のために容易に実施される。その
上、時のたつにつれて変色しないことが観察される。こ
の点に関して使用される染料は、例えば、クロロフィリ
ン、チモールブルー、グリーンピグメント(CI742
60)、フルオレセイン(CI45350)、ホワイト
ピグメント(CI74160)等の如き染料である。
それらの良好な分散性のために容易に実施される。その
上、時のたつにつれて変色しないことが観察される。こ
の点に関して使用される染料は、例えば、クロロフィリ
ン、チモールブルー、グリーンピグメント(CI742
60)、フルオレセイン(CI45350)、ホワイト
ピグメント(CI74160)等の如き染料である。
また、これらの顔料は、静電写真法又は電子写真法の静
電型現像粉末の製造においても有益下に用いることがで
きる。
電型現像粉末の製造においても有益下に用いることがで
きる。
本発明に従った顔料のこの使用は、上記の粉末の処方に
関して変性を全くもたらさない、かくして、顔料の他に
、それらは、バインダーや例えば充填剤の如き他の添加
剤のようなすべての慣用成分を含有することができる。
関して変性を全くもたらさない、かくして、顔料の他に
、それらは、バインダーや例えば充填剤の如き他の添加
剤のようなすべての慣用成分を含有することができる。
ここで、本発明の実施例を提供するが、本発明はこれら
に限定されるものではない。
に限定されるものではない。
1: シ1力の瞥・出
Mixel型攪拌機及びカウンターブレードを備えた4
1!、のステンレス鋼製反応器に、沈殿物を構成する次
の反応剤を導入する。
1!、のステンレス鋼製反応器に、沈殿物を構成する次
の反応剤を導入する。
1.96@アルコール 2,000m℃2 、
NH40)1 (240g /ρ) 398m
J24、軟水 114mJ25
、バイエルパイプラスト赤色染料 1g周囲温度にお
いて775mβのエチルシリケート5i(OEHz )
4と213m!2のエタノールとの混合物を25cm3
7分の速度で導入する0次いで、着色された懸濁液をブ
フナー枦斗でン濾過し、枦塊をアルコールで90℃にお
いて洗浄し、空気中において15分間乾燥させ次いで1
20℃において4時間乾燥させる。シリカ粒子の平均直
径は0.75μmである。
NH40)1 (240g /ρ) 398m
J24、軟水 114mJ25
、バイエルパイプラスト赤色染料 1g周囲温度にお
いて775mβのエチルシリケート5i(OEHz )
4と213m!2のエタノールとの混合物を25cm3
7分の速度で導入する0次いで、着色された懸濁液をブ
フナー枦斗でン濾過し、枦塊をアルコールで90℃にお
いて洗浄し、空気中において15分間乾燥させ次いで1
20℃において4時間乾燥させる。シリカ粒子の平均直
径は0.75μmである。
2: シ1力の1゛告
4枚の直径45mmブレードを有するタービン型攪拌機
を備えた3j2のステンレス鋼製反応器に先ず、3.4
の5iOz/NazORmモル比を有する500cm’
のケイ酸ナトリウムと380 g/I!、の5iOzと
1.000cm’の軟水との混合物を導入する。
を備えた3j2のステンレス鋼製反応器に先ず、3.4
の5iOz/NazORmモル比を有する500cm’
のケイ酸ナトリウムと380 g/I!、の5iOzと
1.000cm’の軟水との混合物を導入する。
400 rpmで攪拌される溶液を80℃に加熱しそし
てこの温度を調整によって保つ0次いで、2gのチバガ
イギ−133RIrgalithe黄色染料を徐々に分
散させる。45 、6 cm’ 7分の流量を有する計
量ポンプを使用して、930 cm’の9%H2SO4
を20分で加える。開始時に10.6であったpHは、
導入の終了時には8.6に低下する。250cm’の9
%H2SO4の補給的添加によって、pHを7.5に調
整する。混合物をブフナー枦斗で濾過し、次いでその3
倍容量の軟水で洗浄する。生成物を炉において120℃
で15時間乾燥させる。
てこの温度を調整によって保つ0次いで、2gのチバガ
イギ−133RIrgalithe黄色染料を徐々に分
散させる。45 、6 cm’ 7分の流量を有する計
量ポンプを使用して、930 cm’の9%H2SO4
を20分で加える。開始時に10.6であったpHは、
導入の終了時には8.6に低下する。250cm’の9
%H2SO4の補給的添加によって、pHを7.5に調
整する。混合物をブフナー枦斗で濾過し、次いでその3
倍容量の軟水で洗浄する。生成物を炉において120℃
で15時間乾燥させる。
3: ヒチタンの“6
出発物質は、250m1のブタノール及びチバガイギー
Irgalithe赤色染料よりなる沈降物である。6
0℃においてタービンミキサーによって200 rpm
で攪拌しながら、II2のTi(OB−4/1−ブタノ
ール(68g/I2)及びlβのH20/1−ブタノー
ル(14,4g/I!、)を同時に1時間にわたって加
え、次いで濾過し、洗浄しそして乾燥させる。
Irgalithe赤色染料よりなる沈降物である。6
0℃においてタービンミキサーによって200 rpm
で攪拌しながら、II2のTi(OB−4/1−ブタノ
ール(68g/I2)及びlβのH20/1−ブタノー
ル(14,4g/I!、)を同時に1時間にわたって加
え、次いで濾過し、洗浄しそして乾燥させる。
4: アルミナの1゛告
タービンミキサーを800 rpmにおいて使用して混
合しながら、3βの反応器に、5.5gのNag SO
4及び0.1gのチバガイギーIrgalithe赤色
染料を含有する2I2の水溶液を導入する。
合しながら、3βの反応器に、5.5gのNag SO
4及び0.1gのチバガイギーIrgalithe赤色
染料を含有する2I2の水溶液を導入する。
次いで、5gのアルミニウムブチラード(At(OBu
)s )を含有する15cm3の2−ブタノールを30
分で加える。次いで、混合物を2時間で95℃に加熱し
次いで20分間熟成させる0次いで、混合物を0.8μ
mミリポアフィルタ−で枦遇しそして軟水で洗浄する。
)s )を含有する15cm3の2−ブタノールを30
分で加える。次いで、混合物を2時間で95℃に加熱し
次いで20分間熟成させる0次いで、混合物を0.8μ
mミリポアフィルタ−で枦遇しそして軟水で洗浄する。
生成物を炉において130℃で15時間乾燥させる。粉
砕後、これは赤色を有する。
砕後、これは赤色を有する。
5: アルミナの1゛告
四ブレードタービンミキサーを800 rpmにおいて
使用して攪拌しながら、II2の反応器に、200 a
m’の軟水及び1gのモルダントブルー3(カラーイン
デックス43820)を導入する。
使用して攪拌しながら、II2の反応器に、200 a
m’の軟水及び1gのモルダントブルー3(カラーイン
デックス43820)を導入する。
混合物を70℃に加熱する。
次イで、ioam’/分の一定流量のアルミン酸ナトリ
ウム容液(100gのAltosを300cm’のHi
O中に溶解)及び5%H,So、を同時に添加する。H
iSO4流量を調節してpHを8の一定値に維持する。
ウム容液(100gのAltosを300cm’のHi
O中に溶解)及び5%H,So、を同時に添加する。H
iSO4流量を調節してpHを8の一定値に維持する。
次いで、混合物を1時間熟成させ次いでpHを5%H2
SO4によって下げる0次いで、混合物をブフナー炉斗
で濾過する。軟水で洗浄を行なう。
SO4によって下げる0次いで、混合物をブフナー炉斗
で濾過する。軟水で洗浄を行なう。
生成物を炉において130℃で15時間乾燥させる。粉
砕後、これは青色を有する。
砕後、これは青色を有する。
匠1
本例は、本発明に従った着色顔料の溶剤による着色に関
する挙動を例示するものである。
する挙動を例示するものである。
密閉型の50cm3管を使用し、そしてこれに試験しよ
うとする例2及び5の顔料1g及び溶剤20g(これは
、水、メタノール(MeOH)又はヘプタン(Ct )
であってよい)を入れる。管をTURBULA型攪拌器
に2時間通すことによって媒体を均質化する。その後、
沈殿について1時間、24時間及び48時間観察する。
うとする例2及び5の顔料1g及び溶剤20g(これは
、水、メタノール(MeOH)又はヘプタン(Ct )
であってよい)を入れる。管をTURBULA型攪拌器
に2時間通すことによって媒体を均質化する。その後、
沈殿について1時間、24時間及び48時間観察する。
結果を次の表に示す0本発明に従った顔料中の染料は、
水、メタノール及びヘプタンで洗浄することによって除
去されないことが分かる。例2における曇った着色は、
溶剤中における顔料の遅い沈殿によるものである。
水、メタノール及びヘプタンで洗浄することによって除
去されないことが分かる。例2における曇った着色は、
溶剤中における顔料の遅い沈殿によるものである。
時間(hr)
顔料 1 24 48溶剤
例2 H2C無色
MeOH着色 着色 無色
曇り 曇り
Cり 無色
例5 HzO無色
MeOH無色
Cγ 無色
反応器に64の脱イオン水を導入し、そしてこれに攪拌
しながら10.2gのクロロフィリンを水溶性粉末形態
で加える。攪拌しながら加熱を85℃まで行なう。この
温度に達したときに、8.54のケイ酸ナトリウム(d
=1.112)を0.340℃/分の流量でそして13
.512の硫酸(so、Og/lを0.210!27分
の流量で反応器に同時に導入する。
しながら10.2gのクロロフィリンを水溶性粉末形態
で加える。攪拌しながら加熱を85℃まで行なう。この
温度に達したときに、8.54のケイ酸ナトリウム(d
=1.112)を0.340℃/分の流量でそして13
.512の硫酸(so、Og/lを0.210!27分
の流量で反応器に同時に導入する。
媒体のpHを8の一定値に維持するように硫酸の流量を
調節する。同時添加を40分間行なう。反応間の平均p
Hは8.0である。
調節する。同時添加を40分間行なう。反応間の平均p
Hは8.0である。
同時添加の終りに、反応混合物をpH= 8において1
0時間熟成させる。次いで、硫酸の添加によってpHを
安定化させる。p)I=5及び85℃において15分間
の熟成を行なう。
0時間熟成させる。次いで、硫酸の添加によってpHを
安定化させる。p)I=5及び85℃において15分間
の熟成を行なう。
次いで、混合物を濾過しそして得られたが塊を脱イオン
水で洗浄する。 シリカを炉において120℃で6時間
乾燥させる。次いで、得られたシリカを粉砕して3ミク
ロンの平均粒径を得る。
水で洗浄する。 シリカを炉において120℃で6時間
乾燥させる。次いで、得られたシリカを粉砕して3ミク
ロンの平均粒径を得る。
得られたシリカは、70m”/gのBET表面積及び緑
色ねり歯磨きを得ることを可能にする緑色によって特徴
づけられる。
色ねり歯磨きを得ることを可能にする緑色によって特徴
づけられる。
匠澄
温度計及びpH調整器並びにタービン型攪拌機を備えた
反応器に、6I2の脱イオン水及び100gの青色染料
(CI74180)を導入する。攪拌機を始動させた後
、溶液を85℃に加熱する。この温度に達したときに、
8.5ρのケイ酸ナトリウム(シリカ濃度=120g/
I22)Sin、/Na2O比=3.5.0.34J2
/分の流量)及び13.54の硫酸(濃度=80g/I
2)を同時に加える。反応媒体のpHな8.0の一定値
に維持するように酸流量を調節する。
反応器に、6I2の脱イオン水及び100gの青色染料
(CI74180)を導入する。攪拌機を始動させた後
、溶液を85℃に加熱する。この温度に達したときに、
8.5ρのケイ酸ナトリウム(シリカ濃度=120g/
I22)Sin、/Na2O比=3.5.0.34J2
/分の流量)及び13.54の硫酸(濃度=80g/I
2)を同時に加える。反応媒体のpHな8.0の一定値
に維持するように酸流量を調節する。
40分の添加後、シリケートの添加を停止し、そして反
応媒体のpHを4に安定化するように酸の添加を続ける
。このp)I及び85℃において15分間の熟成を行な
う。次いで、混合物を濾過し、そして湿ったか塊を脱イ
オン水で洗浄する。生成物をフラッシュ乾燥させ、そし
てforplex型粉砕機で粉砕粉砕機0ミクロンの粒
径を得る。このシリカは、60m2/gのBET表面積
及び青色を有する。次の歯磨き用組成が用いられる(百
分率は重量比である)。
応媒体のpHを4に安定化するように酸の添加を続ける
。このp)I及び85℃において15分間の熟成を行な
う。次いで、混合物を濾過し、そして湿ったか塊を脱イ
オン水で洗浄する。生成物をフラッシュ乾燥させ、そし
てforplex型粉砕機で粉砕粉砕機0ミクロンの粒
径を得る。このシリカは、60m2/gのBET表面積
及び青色を有する。次の歯磨き用組成が用いられる(百
分率は重量比である)。
グリセリン 22%カルボキシメチ
ルセルロース 1%青色シリカ
31%安息香酸ナトリウム 0.1%
糖酸ナトリウム 0.2%弗化ナトリウ
ム O,1%風味料
0.9%水
37%得られたねり歯磨きは、容易に押出すこ
とができそして良好なブラシ保持性を有する。着色シリ
カの使用は、処方を容易にする。分散性は完全で且つ極
めて迅速であり、そして表面活性剤の予備的添加は必要
でない、その上、120℃で6ケ月後にも老化影響が全
く認められなかった。
ルセルロース 1%青色シリカ
31%安息香酸ナトリウム 0.1%
糖酸ナトリウム 0.2%弗化ナトリウ
ム O,1%風味料
0.9%水
37%得られたねり歯磨きは、容易に押出すこ
とができそして良好なブラシ保持性を有する。着色シリ
カの使用は、処方を容易にする。分散性は完全で且つ極
めて迅速であり、そして表面活性剤の予備的添加は必要
でない、その上、120℃で6ケ月後にも老化影響が全
く認められなかった。
匠旦
本例は、現像剤粉末用のシリカの製造を記載するもので
ある。
ある。
タービン型攪拌機、温度計及びpH調節器を備えた3β
の反応機に、1,000mβの水及び500mJ2のケ
イ酸ナトリウム(シリカ濃度=380 g/f2及びR
m=3.5)を導入する。
の反応機に、1,000mβの水及び500mJ2のケ
イ酸ナトリウム(シリカ濃度=380 g/f2及びR
m=3.5)を導入する。
80’Cにおいて撹拌しながら、2gのCIBAIrg
al 1the2GP染料を分散させる。次いで、90
0mI2のH! SO2(10%)を40分で加える。
al 1the2GP染料を分散させる。次いで、90
0mI2のH! SO2(10%)を40分で加える。
混合物を濾過し、次いで洗浄しそして120℃において
4時間乾燥させる。得られた顔料をJet Pu1v
erizer型超微粉砕機で粉砕型心微 粉砕里 同じ方法によって、下記の染料を用いて異なる色の顔料
を得ることができる。
4時間乾燥させる。得られた顔料をJet Pu1v
erizer型超微粉砕機で粉砕型心微 粉砕里 同じ方法によって、下記の染料を用いて異なる色の顔料
を得ることができる。
黄色 Microlithe 2
GT (チバガイギー)Irgalithe 2
GB (チバガイギー)赤むらさき色 Rubime
Irgalithe CPBC(チバガイギー)Ru
bis 1ithiol (BASF)Isol 4
BK (KVK) 青色 Blue heliogene 070
72 (BASF)Isol G4B (KUに) 匠エユ 顔料の透明性は現像用粉末の製造においてそれらを使用
するための必要特性であるが、本例は、フィルムを透過
する光を測定するための試験に関するものである。
GT (チバガイギー)Irgalithe 2
GB (チバガイギー)赤むらさき色 Rubime
Irgalithe CPBC(チバガイギー)Ru
bis 1ithiol (BASF)Isol 4
BK (KVK) 青色 Blue heliogene 070
72 (BASF)Isol G4B (KUに) 匠エユ 顔料の透明性は現像用粉末の製造においてそれらを使用
するための必要特性であるが、本例は、フィルムを透過
する光を測定するための試験に関するものである。
10重量部のポリエステル樹脂(NOR3ODYNE型
のCDF)及び100重量部のテトラヒドロフランより
なる溶液に1重量部の顔料を分散させる。この分散液を
50μmのポリエステル上に3μm厚の層の形態に置く
。
のCDF)及び100重量部のテトラヒドロフランより
なる溶液に1重量部の顔料を分散させる。この分散液を
50μmのポリエステル上に3μm厚の層の形態に置く
。
透過光の密度(10g透過率の逆数)を感光針によって
測定する。上記の方法に従って得られた2つの被覆の透
過光密度を以下に比較する。被覆Aは純顔料(Irga
lithe 2 G P )から得られたものであり、
そして被覆Bは例9のシリカ顔料から得られたものであ
る。
測定する。上記の方法に従って得られた2つの被覆の透
過光密度を以下に比較する。被覆Aは純顔料(Irga
lithe 2 G P )から得られたものであり、
そして被覆Bは例9のシリカ顔料から得られたものであ
る。
層の厚さ 透 過 光
μm 密度
顔料へ 顔料B
3 0.60.1
この着色シリカ顔料は、より透明性であるようである。
上記の如く本発明を特定の具体例に関して説明したけれ
ども、本発明はこれらに限定されるものではないことを
理解されたい。
ども、本発明はこれらに限定されるものではないことを
理解されたい。
Claims (23)
- (1)鉱物性酸化物及び少なくとも1種の染料を含み、
しかも染料が鉱物性酸化物中に少なくとも一部分包含さ
れていることを特徴とする着色顔料。 - (2)鉱物性酸化物がアルミニウム、チタン、ジルコニ
ウム及びシリカの酸化物又は水和酸化物より成る群から
選択されることを特徴とする特許請求の範囲第1項記載
の顔料。 - (3)第一段階において鉱物性酸化物の前駆物質と少な
くとも1種の染料とを混合させた反応媒体を形成し、第
二段階において酸化物及び染料を共沈させ、そして第三
段階において形成された顔料及び液相を反応媒体から分
離するところの方法によって製造されたことを特徴とす
る着色顔料。 - (4)鉱物性酸化物がシリカ、二酸化チタン、アルミナ
及び酸化ジルコニウムから選択される特許請求の範囲第
3項記載の顔料。 - (5)鉱物性酸化物の前駆物質及び少なくとも1種の染
料が入れられた反応媒体を調製し、酸化物及び染料を共
沈又は結晶化させ、そして形成された顔料及び液相を反
応媒体から分離する各工程を含むことを特徴とする着色
顔料の製造法。 - (6)少なくとも1種の染料、シリケート及び酸を混合
することによって反応媒体を形成することを特徴とする
特許請求の範囲第5項記載のシリカ基材着色顔料の製造
法。 - (7)少なくとも1種の染料、アルミネート及び酸を混
合することによって反応媒体を形成することを特徴とす
る特許請求の範囲第5項記載のアルミナ基材着色顔料の
製造法。 - (8)少なくとも1種の染料、アルミニウム塩及び塩基
を混合することによって反応媒体を形成することを特徴
とする特許請求の範囲第5項記載のアルミナ基材着色顔
料の製造法。 - (9)一方において酸又は塩基をそして他方においてシ
リケート又はアルミネートを同時に導入し、染料は、そ
の同時導入に先立って、又はアルミニウム塩若しくはア
ルミネートを反応間に別個に若しくは溶液の形態でシリ
ケート中に導入する前に存在させることによって反応媒
体を形成することを特徴とする特許請求の範囲第6〜8
項のいずれか一項記載の方法。 - (10)反応媒体のpHを一定に維持することによって
酸又は塩基、シリケート又はアルミネート若しくはアル
ミニウム塩を導入することを特徴とする特許請求の範囲
第9項記載の方法。 - (11)最初にシリケート、アルミネート又はアルミニ
ウム塩の水溶液を形成し、染料を溶液中に導入し、そし
て最後に酸又は塩基を加えることを特徴とする特許請求
の範囲第6〜8項のいずれか一項記載の方法。 - (12)形成した染料が反応の終了後に熟成されること
を特徴とする特許請求の範囲第5〜11項のいずれか一
項記載の方法。 - (13)アルカリ金属のアルミン酸塩若しくはケイ酸塩
又はアルミニウムの硝酸塩若しくはハロゲン化物を使用
することを特徴とする特許請求の範囲第6〜12項のい
ずれか一項記載の方法。 - (14)硫酸、硝酸、塩酸及びカルボン酸から選択され
る酸を使用することを特徴とする特許請求の範囲第6〜
12項のいずれか一項記載の方法。 - (15)アルキルシリケート及び少なくとも1種の染料
を混合し、アルキルシリケートを加水分解し、そして形
成された顔料及び液相を反応媒体から分離することを特
徴とする特許請求の範囲第5項記載のシリカ基材着色顔
料の製造法。 - (16)アルミニウムアルコキシドを少なくとも1種の
染料と混合し、アルコキシドを加水分解し、そして形成
された顔料及び液相を反応媒体から分離することを特徴
とする特許請求の範囲第5項記載のアルミナ基材着色顔
料の製造法。 - (17)加水分解が塩基の存在下に行われることを特徴
とする特許請求の範囲第15又は16項記載の方法。 - (18)水、アルコール及び必要ならば塩基を混合する
ことによって反応媒体を形成し、続いてそれにアルキル
シリケート又はアルミニウムアルコキシドを導入し、そ
してアルキルシリケート又はアルコキシドの導入に先立
って染料を同時に反応媒体に導入するか又はそれを反応
媒体に存在させることを特徴とする特許請求の範囲第1
5〜17項のいずれか一項記載の方法。 - (19)チタン(IV)塩及び少なくとも1種の染料を混
合し、塩を加水分解し、そして形成された顔料及び液相
を反応媒体から分離することを特徴とする特許請求の範
囲第5項記載の二酸化チタン基材着色顔料の製造法。 - (20)少なくとも1種の染料及びアルキルチタネート
を混合し、アルキルチタネートを加水分解し、そして形
成された顔料及び液相を反応媒体から分離することを特
徴とする特許請求の範囲第5項記載の二酸化チタン基材
着色顔料の製造法。 - (21)顔料を反応媒体からの分離後に洗浄しそして乾
燥させることを特徴とする特許請求の範囲第5〜20項
のいずれか一項記載の方法。 - (22)特許請求の範囲第1〜4項のいずれか一項記載
の顔料又は特許請求の範囲第5〜21項のいずれか一項
記載の方法によって製造された顔料を含むことを特徴と
する静電現像用粉末。 - (23)特許請求の範囲第1〜4項のいずれか一項記載
の顔料又は特許請求の範囲第5〜21項のいずれか一項
記載の方法によって製造された顔料を含むことを特徴と
する歯磨き用組成物。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
FR8614103A FR2605012B1 (fr) | 1986-10-10 | 1986-10-10 | Pigments colores a base d'un oxyde mineral du type silice, alumine ou oxyde de titane ou de zirconium et leurs procedes de preparation. |
FR86/14103 | 1986-10-10 |
Related Child Applications (2)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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