JPH0513994B2

JPH0513994B2 -

Info

Publication number: JPH0513994B2
Application number: JP63182871A
Authority: JP
Inventors: Kazuko Iwano; Momoko Sasachi
Original assignee: Kao Corp
Current assignee: Kao Corp
Priority date: 1988-07-22
Filing date: 1988-07-22
Publication date: 1993-02-23
Also published as: DE3923953A1; US4952245A; JPH0234669A

Description

【発明の詳細な説明】

〔産業上の利用分野〕本発明は明度、彩度、光沢等に優れ、広範囲の
色相、高い色濃度を有し、かつ安全性、安定性に
も優れた染料含有光沢顔料の製造法に関する。〔従来の技術および発明が解決しようとする課
題〕従来より化粧料、塗料、プラスチツク、イン
キ、絵具、日用雑貨、装飾品などにパール様光
沢、ゴールド様光沢等の光沢を付与する目的で光
沢顔料が広く使用されている。そして一般に光沢
顔料として使用されているものとしては、天然魚
鱗箔、オキシ塩化ビスマス、雲母チタン等がある
が、耐光性、安定性、安全性、分散性、光沢効
果、価格等から雲母チタンが広く使用されてい
る。雲母チタンは、例えば特公昭43−25644号記載
の方法により製造される。得られた雲母チタン
は、雲母粒子表面上に二酸化チタンが被覆された
ものであり、酸化チタンの被覆量により銀、金、
赤、青、緑の干渉色が得られる。しかし、外観色
は干渉色と異なりほとんど白色であり、パール光
沢は優れるが鮮明な外観色は得られない。雲母チタンに一般の有色の無機顔料、有機顔料
を混合して使用することによつて、種々の外観色
を得ることが行なわれている。しかし雲母チタン
は鱗片状で粒子径も一般の顔料に比し相当大きい
ため、これらを単に混合したのみでは顔料として
いくつかの問題が生ずる。すなわち、雲母チタン
と一般顔料の粒子の大きさ、比重、形状、表面の
性質の相違から均一に混合するのが困難であり、
混合後分離し色分れ等がおこる。このため優れた外観色を有する光沢顔料を得る
目的で、一般の無機又は有機顔料と雲母チタン等
の光沢顔料との複合化が行なわれている。無機顔料と光沢顔料との複合化としては、光
沢顔料の表面に固有の色を有する酸化鉄、酸化ニ
ツケル、酸化コバルト、酸化銅、酸化クロム等を
被覆する（特公昭43−25644号）、光沢顔料を純
青先駆物質で被覆し、次いで光沢顔料表面上で維
青を生成させる（特開昭53−46331号）等の手段
が知られている。しかし、この手段においては使
用する無機顔料の色相が限定され、鮮明性が不十
分であり、濃色のものが得られない等の問題点が
あつた。一方、有機顔料と光沢顔料との複合化として
は、光沢顔料表面に水酸化アルミニウム層を固
着させ、次いでキレート形成剤、難溶性塩形成基
を有する染料を利用し、顔料表面に染料を固定化
せしめる（特開昭51−17910号）、光沢顔料表面
に赤色226号を種々の方法で固着させる（特開昭
62−169716号）等の手段が知られている。しかし
ながら、これらの手段は色相に制約がある、着色
が不十分である、高濃度の色が得難いなどの問題
点があつた。〔課題を解決するための手段〕かかる実情において、本発明者らは前記従来の
光沢顔料の有する問題点を解決すべく種々検討し
てきたところ、干渉色を有する光沢顔料の表面を
酸性染料と塩基性アルミニウム塩とによつて得ら
れる不溶性塩で被覆することにより、外観色の鮮
明性が優れ、色濃度が高く、使用時の色分れのな
い染料含有光沢顔料が得られること、さらに該染
料含有光沢顔料を配合した化粧料は優れた外観色
の鮮明さと光沢を有することを見い出し、本発明
を完成した。すなわち、本発明は、酸性染料と式Al₂
（OH）₅Clで表わされる塩基性アルミニウム塩を
反応せしめて不溶性塩を生成させ、この不溶性塩
を干渉色を有する光沢顔料の表面に沈着せしめる
ことを特徴とする染料含有光沢顔料の製造法を提
供するものである。本発明の染料含有光沢顔料は、干渉色を有する
光沢顔料、酸性染料および塩基性アルミニウム塩
を原料として、干渉色を有する光沢顔料の表面に
酸性染料と塩基性アルミニウム塩とで形成された
不溶性塩を均一に固着せしめることにより製造さ
れる。干渉色を有する光沢顔料としては、天然鱗箔、
オキシ塩化ビスマス、雲母チタン等が挙げられる
が、雲母チタンが特に好ましい。干渉色を有する雲母チタンは、自体公知の方法
で調製することができる。例えばまず、選択され
た粒子サイズの雲母を硫酸チタニルの稀薄な強酸
性溶液に懸濁させ、ついで急速に約90〜100℃に
加熱し、この温度に約２〜３時間保つことによ
り、含水二酸化チタン層を雲母基質上に析出せし
める。あるいは雲母を熱湯中に懸濁し、急速に強
酸性硫酸チタニル溶液を加え、加水分解が完了す
るまで加熱沸騰して、雲母基質上に含水二酸化チ
タン層を析出せしめる。次に、生成物を過し、
水洗してPH５で単離し、80℃で乾燥し、次いで乾
燥生成物を空気中で約950℃、１時間培焼すると、
干渉色を有する光沢顔料である雲母チタンが得ら
れる。このようにして得られる雲母チタンは、低屈折
率（Ｎ＝1.5〜1.6）の雲母上に高屈折率（Ｎ＝
2.5）の酸化チタン層を均一に被覆した比較的大
きな板状粒子（５〜50μｍ）が多数存在すること
により、若干の光の散乱を伴つた光の規則的多重
反射現象がおき、パール光として観察される。雲
母チタンの場合、酸化チタンの膜厚を60〜170μ
ｍの範囲で変化せしめることにより銀、金、赤、
紫、青、緑の干渉色を示すよう制御することがで
きる。このとき補色成分が透過するため、これら
の干渉色を有する光沢顔料の粉体色や白地上の塗
布色はほぼ白色になる。このような雲母チタン
は、虹彩色タイプ干渉パールとして市販されてお
り、これを使用することもできる。酸性染料としては、塩基性アルミニウム塩と反
応して水不溶性の塩を形成し得るものであれば特
に限定されないが、通常化粧品用として使用され
る酸性染料、陽極酸化アルミニウム用染料が使用
できる。化粧品用として使用される酸性染料としては、
赤色２号、赤色３号、赤色102号、赤色104号、赤
色105号、赤色106号、黄色４号、黄色５号、緑色
３号、青色１号、青色２号、赤色201号、赤色203
号、赤色227号、赤色230号、赤色231号、赤色232
号、橙色205号、橙色207号、黄色202号、黄色203
号、緑色201号、緑色204号、緑色205号、青色205
号、赤色401号、赤色502号、赤色503号、赤色504
号、赤色506号、橙色402号、黄色402号、黄色403
号、黄色406号、黄色407号、緑色402号、紫色401
号などが挙げられる。陽極酸化アルミニウム用染料としては、C.I.ア
シド．エロー136、167；オレンジ102、125、
126；レツド267、329、330、331、332；バイオレ
ツト108；ブルー243、244、245、246；グリーン
82、94などが挙げられる。これらの染料は目的と
する色調に応じて単独もしくは複数を組合せて用
いられる。本発明においては、原料光沢顔料の干渉色と一
致した酸性染料を該光沢顔料に被覆した場合、得
られる染料含有光沢顔料の外観色が著しく鮮明と
なり、色濃度も高くなり、特に好ましい。すなわ
ち、例えば金色の干渉色を有する光沢顔料には黄
色酸性染料を、赤色の干渉色を有する光沢顔料に
は赤色酸性染料を組み合せて用いることが特に好
ましい。又、干渉色と異る色相の酸性染料と組み合せて
用いる事も可能である。例えば金色の干渉色を有
する雲母チタンに赤色、青色、緑色の酸性染料を
被覆したり、赤色の干渉色を有する雲母チタンに
黄色、青色、緑色の酸性染料を被覆する事も出来
る。同様に青色、緑色の干渉色を有する雲母チタ
ンに異色の酸性染料を被覆する事もできる。これ
らは光の干渉及び吸収による二つの発色機構で独
特な二色効果が得られる。本発明の染料含有光沢顔料の製造法は特に限定
されないが、例えば水性媒体中で干渉色を有する
光沢顔料、塩基性アルミニウム塩および酸性染料
を混合し、生じる着色沈澱を分取し乾燥すること
により製造される。酸性染料の添加量は本質的に干渉色を有する光
沢顔料と塩基性アルミニウム塩および酸からなる
顔料スラリーの持つ正の電荷量と対応している
が、酸性染料が多すぎると未反応の染料が残存
し、顔料洗浄時のロスが多く、また少なすぎると
目的顔料の均質な沈澱が得られない。一般に塩基
性アルミニウム塩１重量部に対し、酸性染料0.5
〜2.3重量部が適当であるが、使用する酸性染料
の分子量、水溶性基の数、純度等により適量が決
定される。また、酸性染料の添加量は干渉色を有
する光沢顔料に対し0.5〜20重量％がよいが、添
加量が少いと十分な色濃度が得られず、添加量が
多くなると色濃度は高くなるが、添加量に比例し
て色濃度は向上せず、一般に溶出性が低下する傾
向にあるので、使用量としては１〜10重量％が特
に好ましい。これら原料の混合順序は限定されないが、光沢
顔料、塩基性アルミニウム塩、酸性染料の純に添
加するのが好ましい。具体的には、干渉色を有す
る光沢顔料を10〜30重量倍の精製水に懸濁し、撹
拌しながら塩基性アルミニウム塩の水溶液を添加
する。さらに必要に応じてHCl、HNO₃、
CH₃COOHなどの酸やAlCl₃、Al（NO₃）₃などの
塩を添加してPH３〜７好ましくは4.0〜5.0に調整
する。この懸濁液に酸性染料の水溶液を添加する
ことで酸性染料が不溶化され１次粒径0.2μｍ以下
の顔料となる。酸性染料添加時の温度としては常
温〜80℃、好ましくは40〜60℃が適当である。不溶性塩を生成後、同温度で１〜３時間撹拌す
る。反応終了後沈澱生成物を別し、十分に水洗
する。次いで、アセトン又はアルコールで洗浄後
乾燥する。乾燥は凝集しない条件で行うのが好ま
しい。例えば50〜80℃で常圧、又は減圧で乾燥す
る。本発明の生成物は、ゲル化することなく過が
容易であり、乾燥後に固いケーキ状になることが
ないので、微粉砕も容易である。また、得られた染料含有光沢顔料は容易にほぐ
れる軟かい粉体である。かくして得られた本発明の染料含有光沢顔料
は、鮮明かつ高濃度な外観色を有するので、これ
を配合した化粧料は、鮮明な外観色とパール光沢
を兼ね備えたものとなる。本発明の染料含有光沢顔料を配合した化粧料と
しては、口紅、アイシヤドー、頬紅、ネイルエナ
メル、アイライナー、アイペンシル、アスカラ等
が挙げられる。かかる本発明の化粧料には、化粧
料の種類、組成、顔料の種類によつて異なるが一
般に0.5〜50、より好ましくは１〜40重量％の染
料含有光沢顔料が配合される。本発明化粧料には、一般に使用されている化粧
料基剤を配合することができる。例えば、上記顔
料のほかに、カオリン、ナイロンパウダー等の体
質顔料、酸化チタン、亜鉛華、酸化鉄、パール等
の無機顔料、赤色202、赤色226、黄色４アルミニ
ウムレーキ等の有機顔料が用いられる。又シリコ
ン処理、金属石けん処理、Ｎ−アシルグルタミン
酸処理など公知の表面疏水化処理をした粉体も用
いられる。また、油剤としては、固体状あるいは
液状パラフイン、固型パラフイン、マイクロクリ
スタンワツクス、ワセリン、セレシン、オゾケラ
イト又はモンタンろうなどの炭化水素類；オリー
ブ、地ろう、カルナウバろう、ラノリン又は鯨ろ
うなどの植物油もしくは動物性油脂やろう；更に
ステアリン酸、パルミチン酸、オレイン酸、グリ
セリンモノステアリン酸エステル、グリセリンジ
ステアリン酸エステル、グリセリンモノオレイン
酸エステル、イソプロピルミリステン酸エステ
ル、イソプロピルステアリン酸エステル又はブチ
ルステアリン酸エステル等の脂肪酸及びそのエス
テル類；エチルアルコール、イソプロピルアルコ
ール、セチルアルコール、ステアリルアルコー
ル、パルミチルアルコール又はヘキシルドデシル
アルコール等のアルコール類などが挙げられる。
また、グリコール、グリセリン又はソルビトール
などの保湿作用を有する多価アルコール類も使用
することができる。〔作用並びに発明の効果〕本発明の染料含有光沢顔料は、外観色の鮮明性
に優れ、色濃度が高く、使用時の色分れがなく、
種々の化粧料、塗料、プラスチツク、インキ、絵
具、日用雑貨、装飾品などに鮮明な色彩とパール
光沢を付与することができる。光沢顔料の干渉色
と酸性染料の色を一致させた場合の本発明染料含
有光沢顔料は、外観色が極めて鮮明かつ高濃度で
あり、特に有用である。〔実施例〕つぎに実施例をあげて本発明を説明する。実施例１赤い干渉色を持つ雲母チタン（MERCK社製
Timiron Super Red）10.0ｇを10倍量の精製水
に懸濁したものに塩基性塩化アルミニウム
（Hoechst社製、商品名ロクロン−Ｐ、組成式Al₂
（OH）₅Cl・２−3H₂O）0.35ｇを水20mlに溶解し
たものを撹拌しながら添加した。さらに1Nの塩
酸でPHを4.0に調整した後、懸濁液を60℃に加熱
し、撹拌しながらフロキシンＢ（赤色104号の(1)；
癸巳化成製）0.7ｇを精製水80mlに溶解したもの
を徐々に加えて雲母チタンの表面に染料の不溶化
物をつくつた。静置して上澄みを除去した後、沈
澱を過、水洗、エタノール洗浄し、80℃で真空
乾燥すると、粉体色、塗布色共に鮮明な赤色を示
す光沢顔料が得られた。実施例２実施例１と同じ雲母チタン10.0ｇを10倍量の精
製水に懸濁したものに塩基性塩化アルミニウム
〔Al₂（OH）₅Cl・２−3H₂O〕0.4ｇを水20mlに溶解
したものを撹拌しながら添加した。さらに1Nの
塩酸でPHを4.0に調整した後、懸濁液を60℃に加
熱し、撹拌しながらエリスロシン（赤色３号；癸
巳化成製）0.45ｇを精製水45mlに溶解したものを
徐々に加えて雲母チタンの表面に染料の不溶化物
をつくつた。静置して上澄みを除去した後、沈澱
を過、水洗、エタノール洗浄し60℃で乾燥する
と、粉体色、塗布色共に鮮明な赤色を示す光沢顔
料が得られた。実施例３実施例１と同じ赤い干渉色を持つ雲母チタン
10.0ｇを20倍量の精製水に懸濁したものに塩基性
塩化アルミニウム〔Al₂（OH）₅Cl・２−3H₂O〕
0.4ｇを水20mlに溶解したものを撹拌しながら添
加した。さらに1Nの塩酸でPHを4.0に調整した
後、懸濁液を60℃に加熱し、撹拌しながらニユー
コクシン（赤色102号；癸巳化成製）0.4ｇを精製
水40mlに溶解したものを徐々に加えて雲母チタン
の表面上に染料の不溶化物をつくつた。静置して
上澄みを除去した後、沈澱を過、水洗、エタノ
ール洗浄し60℃で乾燥すると、粉体色、塗布色共
に鮮明な赤色を示す光沢顔料が得られた。実施例４実施例１と同じ赤い干渉色を持つ雲母チタン
10.0ｇを20倍量の精製水に懸濁したものに塩基性
塩化アルミニウム〔Al₂（OH）₅Cl・２−3H₂O〕
0.4ｇを水20mlに溶解したものを撹拌しながら添
加した。さらに1Nの塩酸でPHを4.0に調整した
後、懸濁液を40℃に加熱し、撹拌しながらリソー
ルルビンＢ（赤色201号；癸巳化成製）0.2ｇを精
製水20mlに溶解したものを徐々に加えて雲母チタ
ン上に染料の不溶化物をつくつた。静置して上澄
みを除去した後、沈澱を過、水洗、エタノール
洗浄し80℃で乾燥すると、粉体色、塗布色共に鮮
明な赤色を示す光沢顔料が得られた。実施例５金色の干渉色を持つ雲母チタン（MERCK社製
Timiron Super Gold）10.0ｇを20倍量の精製水
に懸濁したものに塩基性塩化アルミニウム〔Al₂
（OH）₅Cl・２−3H₂O〕0.4ｇを水20mlに溶解した
ものを撹拌しながら添加した。さらに1Nの塩酸
でPHを4.0に調整した後、懸濁液を60℃に加熱し、
撹拌しながらタートラジン（黄色４号；癸巳化成
製）0.8ｇを精製水80mlに溶解したものを徐々に
加えて雲母チタン上に染料の不溶化物をつくつ
た。静置して上澄みを除去した後、沈澱を過、
水洗、エタノール洗浄し、80℃で乾燥すると、粉
体色、塗布色共に鮮明な黄色を示す光沢顔料が得
られた。実施例６青色の干渉色を持つ雲母チタン（MERCK社製
Timiron Super Blue）10.0ｇを10倍量の精製水
に懸濁したものに塩基性塩化アルミニウム〔Al₂
（OH）₅Cl・２−3H₂O〕0.4ｇを水20mlに溶解した
ものを撹拌しながら添加した。さらに1Nの塩酸
でPHを4.0に調整した後、懸濁液を60℃に加熱し、
撹拌しながらブリリアントブルーFCF（青色１
号；癸巳化成製）0.69ｇを精製水69mlに溶解した
ものを徐々に加えて雲母チタン上に染料の不溶化
物をつくつた。静置して上澄みを除去した後、沈
澱を過、十分に水洗、エタノール洗浄し、80℃
で減圧・乾燥すると、粉体色、塗布色共に鮮明な
青色を示す光沢顔料が得られた。実施例７緑色の干渉色を持つ雲母チタン（MERCK社製
Timiron Super Green）10.0ｇを15倍量の精製
水に懸濁したものに塩基性塩化アルミニウム
〔Al₂（OH）₅Cl・２−3H₂O〕0.4ｇを水20mlに溶解
したものを撹拌しながら添加した。さらに1Nの
塩酸でPHを4.0に調整した後、懸濁液を60℃に加
熱し、撹拌しながらフアーストグリーンFCF（緑
色３号；癸巳化成製）0.7ｇを精製水80mlに溶解
したものを徐々に加えて雲母チタン上に染料の不
溶化物をつくつた。静置して上澄みを除去した
後、沈澱を過、十分に水洗、エタノール洗浄
し、風乾すると、粉体色、塗布色共に鮮明な緑色
を示す光沢顔料が得られた。実施例８金色の干渉色を持つ雲母チタン（MERCK社製
Timiron Super Gold）10.0ｇを10倍量の精製水
に懸濁したものに塩基性塩化アルミニウム〔Al₂
（OH）₅Cl・２−3H₂O〕0.35ｇを水20mlに溶解し
たものを撹拌しながら添加した。更に1Nの塩酸
でPHを4.0に調整した後懸濁液を60℃に加熱し、
撹拌しながらフロキシンＢ（赤色104号の(1)；癸巳
化成製）0.7ｇを精製水80mlに溶解したものを
徐々に加えて、雲母チタンの表面に染料の不溶化
物を精製した。静置して上澄みを除去した後、沈
澱を過、水洗、エタノール洗浄し、80℃で減圧
乾燥した。粉体色は鮮明な帯黄赤色を示す光沢顔
料が得られた。実施例９青色の干渉色を持つ雲母チタン（MERCK社製
Timiron Super Blue）10.0ｇを10倍量の精製水
に懸濁したものに塩基性塩化アルミニウム〔Al₂
（OH）₅Cl・２−3H₂O〕0.35ｇを水20mlに溶解し
たものを撹拌しながら添加した。更に1Nの塩酸
でPHを4.0に調整した後、懸濁液を60℃に加熱し、
撹拌しながらフロキシンＢ（赤色104号の(1)；癸巳
化成製）0.7ｇを精製水80mlに溶解したものを
徐々に加えて雲母チタンの表面に染料の不溶化物
を精製した。静置して上澄みを除去、沈澱を過
し、水洗、エタノール洗浄し、80℃で減圧乾燥し
た。粉体色は鮮明な帯青赤色を示す光沢顔料が得
られた。試験例１実施例に示した発明品について、比較例、市販
品との性能比較を行つた。 (1) 上記実施例で得られた光沢顔料の粉体色を色
差計（日本電色社製、Σ80）で測色した。その
結果を第１表に示す。表中、H.V.Cはすべてマ
ンセル表示である。

【表】

【表】従い、算出した。
(2) それぞれの光沢顔料について0.1ｇ／５ｇVS
メジウム（大日精化製）塗膜を0.101mmのアプ
リケーターで黒白カラーマツチングペーパー上
に作成し、変角分光光度計CMS1200（村上色彩
研究所）によつて、入射角45°受光角0°で測色
した。結果を第２表に示す。

【表】 (3) (2)と同じ試料を入射角45°受光角30°で測色し
た。（フイルター3/10）結果を第３表に示す。

【表】第１表〜第３表に示すように本発明品は粉体
系、塗布系どちらにおいても比較品や市販着色パ
ール剤に比較して彩度、色濃度共に高く、またパ
ール効果を阻害しないことがわかつた。走査型電
子顕微鏡観察により、顔料が雲母チタン表面に比
較的均一に被覆されていることが確認できた。ま
た、本発明品は、120℃以下の温度で耐候性に優
れ耐溶出性にも優れていた。 (4) 上記試験に供した比較品、市販品を以下に示
す。比較例１実施例１において干渉色をもつ雲母チタンを白
色雲母チタン（MERCK社製Timiron MP115）
に代え、他は同じ操作を行つて赤色の光沢顔料を
得た。比較例２実施例２において干渉色をもつ雲母チタンを比
較例１と同じ白色雲母チタンに代え、他は実施例
２と同じ操作を行つて赤色の光沢顔料を得た。比較例３実施例３において干渉色をもつ雲母チタンを比
較例１と同じ白色雲母チタンに代え、他は実施例
３と同じ操作を行つて赤色の光沢顔料を得た。比較例４実施例４において干渉色をもつ雲母チタンを比
較例１と同じ白色雲母チタンに代え、他は実施例
４と同じ操作を行つて赤色の光沢顔料を得た。比較例５実施例５において干渉色をもつ雲母チタンを比
較例１と同じ白色雲母チタンに代え、他は実施例
５と同じ操作を行つて黄色の光沢顔料を得た。比較例６実施例６において干渉色をもつ雲母チタンを比
較例１と同じ白色雲母チタンに代え、他は実施例
６と同じ操作を行つて青色の光沢顔料を得た。比較例７実施例７において干渉色をもつ雲母チタンを比
較例１と同じ白色雲母チタンに代え、他は実施例
７と同じ操作を行つて緑色の光沢顔料を得た。比較例８実施例１と同じ赤い干渉色を持つ雲母チタン
0.901ｇとフロキシンＢのアルミニウムレーキ
（純色素量20.7％）を50％含有するホホバ／クロ
ーダラン（50／50）ペースト0.6087ｇをVSメジ
ウム（大日精化製）中で分散させて全量を50ｇと
して、0.101mmのアプリケーターで黒白マツチン
グペーパー上に塗膜を作成した。このときの雲母
チタン／純色素の比は実施例１と同じようにした
ものである。比較例９比較例１の白色雲母チタン0.901ｇとフロキシ
ンＢのアルミニウムレーキペースト0.6087ｇを使
用し比較例８と同様に塗膜を作製した。比較例 10 市販の赤い干渉色を示す雲母チタン（MERCK
社製Timiron Super Red）比較例 11 実施例１の雲母チタンとフロキシンＢを出発原
料として、特開昭51−17910号の方法により、赤
色の光沢顔料を得た。比較例 12 市販の黄色の干渉色を示す雲母チタン
（MERCK社製Timiron Super Gold）比較例 13 市販の青色の干渉色を示す雲母チタン
（MERCK社製Timiron Super Blue）比較例 14 市販の緑色の干渉色を示す雲母チタン
（MERCK社製Timiron Super Green）市販品Ａ Cloisone Red（MEARL社）市販品Ｂ Gemtone Ruby（MEARL社）市販品Ｃ Imperial Red（MERCK社）市販品ＤパールカラーR226（10％）（大東化成）市販品Ｅ Dichrona RY（MERCK社）市販品Ｆ Dichrona RB（MERCK社）試験例２本発明方法及び比較方法で得られる光沢顔料に
ついて、色の安定性及び耐溶出性を調べた。本発明方法：雲母チタン（実施例１と同じ）２ｇ
を精製水20mlに懸濁し、これにロクロン−Ｐ
（実施例１と同じ）の２％水溶液４mlを添加し
た後、苛性ソーダ水溶液でPH4.0に調整した。
これにフロキシンＢ（実施例１と同じ）の１％
水溶液を加え、雲母チタンの表面に不溶性顔料
をつくつた。比較方法：雲母チタン（実施例１と同じ）２ｇを
精製水20mlに懸濁し、これに塩化アルミニウム
の0.182M水溶液４mlを添加した後、苛性ソー
ダ水溶液でPH3.96に調整した。これにフロキシ
ンＢ（実施例１と同じ）の１％水溶液を加え、
雲母チタンの表面に不溶性顔料をつくつた。色の安定性本発明方法及び比較方法で得られた顔料を２
日間自然乾燥させたところ、本発明方法のもの
は鮮明な赤色が保持されていたが、比較方法の
ものは完全に消色してしまつた。また、上記顔料を精製水で１回洗浄した後、
２日間自然乾燥させたところ、両者共赤色を呈
していたが、本発明方法のものは比較方法のも
のに比較し色濃度が高いものであつた。耐溶出性本発明方法及び比較方法で得られた顔料を精
製水及び0.2％食塩水に１％になるように懸濁
し、上澄液の539nｍにおける吸光度を測定し
た。尚吸光度の測定は、該上澄液を測定可能な
濃度に希釈して行い、母液の吸光度に換算し
た。その結果は第４表に示すとおりであり、本
発明方法で得られたものは比較方法で得られた
ものに比較し、耐溶出性が優れていた。

【表】実施例 10 ネイルエナメル（組成Ａ）（グラム）ニトロセルロース 20.0 アルキツド樹脂 15.0 カンフアー 3.0 可塑剤 6.0 酢酸ブチル 23.0 酢酸エチル 9.0 イソプロパノール 7.0 ブタノール 2.0 トルエン 4.8 （組成Ｂ）（グラム）実施例１の顔料 2.0 有機変性ベントナイト 1.2 （製法）組成Ａを混合溶解した後、組成Ｂを添加するこ
とにより、外観色の鮮明さとパール光沢を兼ね備
えたネイルエナメルを得た。実施例 11 口紅（組成）（グラム）カルナバワツクス２セレシン７キヤンデリラワツクス５マイクロスタリンワツクス５ミツロウ５ラノリン４ヒマシ油 40 ヘキサデシルアルコール 15 シヨ糖ペンタステアレート５実施例１の顔料 12 抗酸化剤・香料適量（製法）上記組成のうち顔料を除いた成分を混合し、90
℃に加熱溶解した後、顔料を添加して成型した。
外観色の鮮明さとパール光沢を兼ね備え、外観色
と塗布色の一致した口紅が得られた。実施例 12 パウダーアイシヤドウ（組成）（グラム）タルク 15 セリサイト 30 実施例１の顔料 38 群青５酸化鉄２２−エチルヘキサン酸トリグリセリド
６ラノリン５ポリエチレンワツクス４（製法）上記組成のうち粉末部をブレンダーで撹拌混合
し、これに加熱均一溶解した油相部を吹きつけ更
に撹拌した。その後粉砕して成型機で圧縮成型
し、固型パウダーアイシヤドウを製造した。得ら
れたアイシヤドウは外観、塗布時共に鮮明でギラ
つき感のない自然な仕上がりになつた。

Claims

【特許請求の範囲】

１酸性染料と式Al₂（OH）₅Clで表わされる塩基
性アルミニウム塩を反応せしめて不溶性塩を生成
させ、この不溶性塩を干渉色を有する光沢顔料の
表面に沈着せしめることを特徴とする染料含有光
沢顔料の製造法。