JPH10259318A - 高彩度オレンジ色パール顔料 - Google Patents
高彩度オレンジ色パール顔料Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 カドミウム系顔料に代る安全性の高い
高彩度オレンジ色パール顔料の開発。 【解決手段】 薄片状基質表面上に酸化鉄を含む球状
金属酸化鉄粒子もしくは当該金属酸化物に酸化アルミニ
ウム、酸化カルシウム又は酸化マグネシウムから選択さ
れた１種以上の酸化物が特定割合で添加された球状金属
酸化物粒子が被覆された新規な高彩度オレンジ色パール
顔料及びその製造方法ならびにその用途。
高彩度オレンジ色パール顔料の開発。 【解決手段】 薄片状基質表面上に酸化鉄を含む球状
金属酸化鉄粒子もしくは当該金属酸化物に酸化アルミニ
ウム、酸化カルシウム又は酸化マグネシウムから選択さ
れた１種以上の酸化物が特定割合で添加された球状金属
酸化物粒子が被覆された新規な高彩度オレンジ色パール
顔料及びその製造方法ならびにその用途。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、薄片状基質表面上に酸
化鉄を含有する球状金属酸化物微粒子が被覆された新規
な高彩度オレンジ色パール顔料に関するものであり、当
該顔料は、塗料、インキ、プラスチック等の工業品分野
をはじめとし、化粧料の分野等で着色料として有用なも
のである。
化鉄を含有する球状金属酸化物微粒子が被覆された新規
な高彩度オレンジ色パール顔料に関するものであり、当
該顔料は、塗料、インキ、プラスチック等の工業品分野
をはじめとし、化粧料の分野等で着色料として有用なも
のである。
【０００２】
【背景技術】従来、オレンジ色パール顔料としては、カ
ドミウム系顔料が唯一知られているにすぎない。カドミ
ウム系顔料は、硫化カドミウム（ＣｄＳ）を主成分とし
て、硫化亜鉛（ＺｎＳ）、セレン化カドミウム、硫化水
銀（ＨｇＳ）を適当な割合で固溶体を形成させたものか
らなる顔料である。このカドミウム系顔料は鮮明性が高
く、代替する顔料がほとんどないといわれる程顔料とし
て優れた着色剤である（綱島ら、「最新顔料応用技術」
２４頁、株式会社 シーエムシー発行）とされ、広く使
用されてきた。しかし、カドミウム系顔料は、カドミウ
ム公害が社会問題になってからその使用が忌避され、最
近ではほとんど使用されなくなってきている。一方、薄
片状基質に酸化鉄もしくは酸化鉄を含む金属酸化物が被
覆された顔料としては、次のような顔料が市販あるいは
提案されているが、オレンジ色パール顔料は未だ開発さ
れていない。本発明者は、先に雲母表面上に酸化鉄及び
／又はその水和物を被覆した透明性の着色顔料を開示し
た（特公平１−６０５１１号公報参照）。この顔料は、
その粒子径がＳＥＭ観察によると、針状晶を呈してお
り、大きさが０．１〜０．２μと大きく、従って反射光
の散乱が大きくなり、故に高透明性で隠蔽力の低いオレ
ンジ色顔料である。
ドミウム系顔料が唯一知られているにすぎない。カドミ
ウム系顔料は、硫化カドミウム（ＣｄＳ）を主成分とし
て、硫化亜鉛（ＺｎＳ）、セレン化カドミウム、硫化水
銀（ＨｇＳ）を適当な割合で固溶体を形成させたものか
らなる顔料である。このカドミウム系顔料は鮮明性が高
く、代替する顔料がほとんどないといわれる程顔料とし
て優れた着色剤である（綱島ら、「最新顔料応用技術」
２４頁、株式会社 シーエムシー発行）とされ、広く使
用されてきた。しかし、カドミウム系顔料は、カドミウ
ム公害が社会問題になってからその使用が忌避され、最
近ではほとんど使用されなくなってきている。一方、薄
片状基質に酸化鉄もしくは酸化鉄を含む金属酸化物が被
覆された顔料としては、次のような顔料が市販あるいは
提案されているが、オレンジ色パール顔料は未だ開発さ
れていない。本発明者は、先に雲母表面上に酸化鉄及び
／又はその水和物を被覆した透明性の着色顔料を開示し
た（特公平１−６０５１１号公報参照）。この顔料は、
その粒子径がＳＥＭ観察によると、針状晶を呈してお
り、大きさが０．１〜０．２μと大きく、従って反射光
の散乱が大きくなり、故に高透明性で隠蔽力の低いオレ
ンジ色顔料である。
【０００３】また、酸化鉄を雲母等に被覆したパール顔
料は、メルク社から「イリオジン５００」シリーズとし
て、実用化され、市販されている。しかし、この顔料も
彩度の高いオレンジ色パール顔料ではない。Thurn-Mull
erら（Kontakte No.2, P35-43, 1992）は、雲母を薄片
状基質とし、被覆金属酸化物として酸化チタンと酸化第
二鉄のそれぞれの２つの系における、それらの被覆量
（光学的厚み）と、ハンター（Hunter）による色調、ａ
値（＋側：赤、−側：緑、を示す。）、ｂ値（＋側：
黄、−側：青、を示す。）の変化について報告してい
る。オレンジ色は、ａ値とｂ値の極大値が合わさった所
が最も彩度が高く好ましい点とされている。この文献に
おいて、雲母に酸化チタンのみを被覆した系では、干渉
のみに起因する発色を示すのであるが、ａ値、ｂ値の変
化からみると、干渉色ではａ値、ｂ値の極大値の一致す
るところがなく、高彩度のオレンジ色に合う干渉による
発色領域が存在しない。また、酸化第二鉄を雲母に被覆
した系についても検討され、干渉色と酸化第二鉄の固有
の吸収による色（吸収色の補色）との合わさったａ値、
ｂ値の被覆量による変化を測定しているが、その発色
は、ブロンズ色（Bronze）、銅色（Copper）、黄褐色
（Sienna）と変化し、酸化チタン系と同じようにａ値、
ｂ値の極大値が一致するところは見られていない。
料は、メルク社から「イリオジン５００」シリーズとし
て、実用化され、市販されている。しかし、この顔料も
彩度の高いオレンジ色パール顔料ではない。Thurn-Mull
erら（Kontakte No.2, P35-43, 1992）は、雲母を薄片
状基質とし、被覆金属酸化物として酸化チタンと酸化第
二鉄のそれぞれの２つの系における、それらの被覆量
（光学的厚み）と、ハンター（Hunter）による色調、ａ
値（＋側：赤、−側：緑、を示す。）、ｂ値（＋側：
黄、−側：青、を示す。）の変化について報告してい
る。オレンジ色は、ａ値とｂ値の極大値が合わさった所
が最も彩度が高く好ましい点とされている。この文献に
おいて、雲母に酸化チタンのみを被覆した系では、干渉
のみに起因する発色を示すのであるが、ａ値、ｂ値の変
化からみると、干渉色ではａ値、ｂ値の極大値の一致す
るところがなく、高彩度のオレンジ色に合う干渉による
発色領域が存在しない。また、酸化第二鉄を雲母に被覆
した系についても検討され、干渉色と酸化第二鉄の固有
の吸収による色（吸収色の補色）との合わさったａ値、
ｂ値の被覆量による変化を測定しているが、その発色
は、ブロンズ色（Bronze）、銅色（Copper）、黄褐色
（Sienna）と変化し、酸化チタン系と同じようにａ値、
ｂ値の極大値が一致するところは見られていない。
【０００４】また、板状酸化鉄粒子もしくは板状粒子に
酸化鉄を被覆した板状酸化鉄粒子上にアルミニウム化合
物層、あるいはこのアルミニウム化合物層に酸化鉄−ア
ルミナ複合化物を含有せしめた層を所定の光学的膜厚で
被覆した橙色から青赤色までの赤色系顔料が提案されて
いる（特開平６ー１００７９４号公報参照）。この顔料
は、板状粒子に被覆された酸化鉄の吸収による反射色
（補色）と、更にその上層に被覆した酸化アルミニウム
層の膜厚を制御する二重被覆構造によって赤色系の干渉
色を発色させるものである。その効果としては、干渉色
と反射色が合わさることによって、酸化鉄単一成分から
なる色彩（反射色）よりも遥かにシャープな色調で彩度
の低下しない赤色系色彩が得られるとしている。更にこ
の顔料は、上層の酸化アルミニウム層を酸化鉄と酸化ア
ルミニウムとの複合酸化物層とすることにより彩度を改
善することができるとしている。しかしながら、これら
の顔料の製造方法は、従来公知の一般的に採用されてい
る方法、即ち被覆させる金属化合物の原料となる鉄塩及
びアルミニウム塩を用いて、中和分解法、尿素法（均一
沈殿反応法）や熱加水分解法によって行われるものであ
って、オレンジ色のパール顔料は得られていない。この
ように、オレンジ色パール顔料としては、カドミウム系
顔料が知られているのみであり、それに代る安全かつ高
彩度のオレンジ色パール顔料の開発が求められている。
酸化鉄を被覆した板状酸化鉄粒子上にアルミニウム化合
物層、あるいはこのアルミニウム化合物層に酸化鉄−ア
ルミナ複合化物を含有せしめた層を所定の光学的膜厚で
被覆した橙色から青赤色までの赤色系顔料が提案されて
いる（特開平６ー１００７９４号公報参照）。この顔料
は、板状粒子に被覆された酸化鉄の吸収による反射色
（補色）と、更にその上層に被覆した酸化アルミニウム
層の膜厚を制御する二重被覆構造によって赤色系の干渉
色を発色させるものである。その効果としては、干渉色
と反射色が合わさることによって、酸化鉄単一成分から
なる色彩（反射色）よりも遥かにシャープな色調で彩度
の低下しない赤色系色彩が得られるとしている。更にこ
の顔料は、上層の酸化アルミニウム層を酸化鉄と酸化ア
ルミニウムとの複合酸化物層とすることにより彩度を改
善することができるとしている。しかしながら、これら
の顔料の製造方法は、従来公知の一般的に採用されてい
る方法、即ち被覆させる金属化合物の原料となる鉄塩及
びアルミニウム塩を用いて、中和分解法、尿素法（均一
沈殿反応法）や熱加水分解法によって行われるものであ
って、オレンジ色のパール顔料は得られていない。この
ように、オレンジ色パール顔料としては、カドミウム系
顔料が知られているのみであり、それに代る安全かつ高
彩度のオレンジ色パール顔料の開発が求められている。
【０００５】
【発明の開示】本発明者は、上記の如き現状に鑑みて、
オレンジ色パール顔料を開発するため、鋭意研究を進め
た結果、薄片状基質表面上に黄赤色発色に適する大きさ
の球状粒子からなる酸化鉄を主成分とする球状金属酸化
物微粒子を被覆することによって、高光沢で高彩度の新
規なオレンジ色パール顔料を開発することに成功した。
オレンジ色パール顔料を開発するため、鋭意研究を進め
た結果、薄片状基質表面上に黄赤色発色に適する大きさ
の球状粒子からなる酸化鉄を主成分とする球状金属酸化
物微粒子を被覆することによって、高光沢で高彩度の新
規なオレンジ色パール顔料を開発することに成功した。
【０００６】すなわち、本発明は、下記１）〜６）に記
載の新規な高彩度オレンジ色パール顔料、その製造方
法、及びその使用方法を提供するものである。
載の新規な高彩度オレンジ色パール顔料、その製造方
法、及びその使用方法を提供するものである。
【０００７】１）薄片状基質表面上に酸化鉄を含む金属
酸化物が被覆されたパール顔料であって、金属酸化物中
の酸化鉄の量が薄片状基質１００重量部に対して酸化第
二鉄換算で４０〜３００重量部である球状金属酸化物微
粒子が被覆されたものであることを特徴とする高彩度オ
レンジ色パール顔料。 ２）上記パール顔料の球状金属酸化物微粒子が、薄片状
基質懸濁液中に硫酸根及び／又は過硫酸根及び／又はポ
リ硫酸根の存在下で被覆されたものであることを特徴と
する上記１）記載の高彩度オレンジ色パール顔料。 ３）上記薄片状基質表面上に被覆された酸化鉄を含む球
状金属酸化物微粒子に酸化第二鉄換算基準で、アルミニ
ウム酸化物が酸化アルミニウム換算で３５重量％以下、
及び／又はカルシウム酸化物が酸化カルシウム換算で２
重量％以下、及び／又はマグネシウム酸化物が酸化マグ
ネシウム換算で２重量％以下の量を含有せしめたもので
ある上記１）又は２）記載の高彩度オレンジ色パール顔
料。 ４）薄片状基質の水懸濁液を調製し、当該懸濁液に硫酸
塩及び／又は過硫酸塩及び／又はポリ硫酸塩を添加し攪
拌下加温し、この懸濁液に、ａ）第二鉄塩水溶液を、
ｂ）アルカリ水溶液と共に、ｐＨを２〜５に保ちながら
滴下し、滴下終了後、さらにｂ）のアルカリ水溶液を加
えてｐＨを８〜１０とし、次いで濾別、洗浄及び乾燥し
た後５００℃以上の温度で焼成することを特徴とする高
彩度オレンジ色パール顔料の製造方法。 ５）薄片状基質の水懸濁液を調製し、当該懸濁液に硫酸
塩及び／又は過硫酸塩及び／又はポリ硫酸塩を添加し攪
拌下加温し、この懸濁液に、ａ）第二鉄塩及び／又はア
ルミニウム塩及び／又はマグネシウム塩及び／又はカル
シウム塩から調製された水溶液を、ｂ）アルカリ水溶液
と共に、ｐＨを２〜５に保ちながら滴下し、滴下終了
後、さらにｂ）のアルカリ水溶液を加えてｐＨを８〜１
０とし、次いで濾別、洗浄及び乾燥した後５００℃以上
の温度で焼成することを特徴とする高彩度オレンジ色パ
ール顔料の製造方法。 ６）上記１）ないし３）のいずれかに記載の高彩度オレ
ンジ色パール顔料を含有せしめたことを特徴とする塗
料、インク、プラスチック又は化粧料。
酸化物が被覆されたパール顔料であって、金属酸化物中
の酸化鉄の量が薄片状基質１００重量部に対して酸化第
二鉄換算で４０〜３００重量部である球状金属酸化物微
粒子が被覆されたものであることを特徴とする高彩度オ
レンジ色パール顔料。 ２）上記パール顔料の球状金属酸化物微粒子が、薄片状
基質懸濁液中に硫酸根及び／又は過硫酸根及び／又はポ
リ硫酸根の存在下で被覆されたものであることを特徴と
する上記１）記載の高彩度オレンジ色パール顔料。 ３）上記薄片状基質表面上に被覆された酸化鉄を含む球
状金属酸化物微粒子に酸化第二鉄換算基準で、アルミニ
ウム酸化物が酸化アルミニウム換算で３５重量％以下、
及び／又はカルシウム酸化物が酸化カルシウム換算で２
重量％以下、及び／又はマグネシウム酸化物が酸化マグ
ネシウム換算で２重量％以下の量を含有せしめたもので
ある上記１）又は２）記載の高彩度オレンジ色パール顔
料。 ４）薄片状基質の水懸濁液を調製し、当該懸濁液に硫酸
塩及び／又は過硫酸塩及び／又はポリ硫酸塩を添加し攪
拌下加温し、この懸濁液に、ａ）第二鉄塩水溶液を、
ｂ）アルカリ水溶液と共に、ｐＨを２〜５に保ちながら
滴下し、滴下終了後、さらにｂ）のアルカリ水溶液を加
えてｐＨを８〜１０とし、次いで濾別、洗浄及び乾燥し
た後５００℃以上の温度で焼成することを特徴とする高
彩度オレンジ色パール顔料の製造方法。 ５）薄片状基質の水懸濁液を調製し、当該懸濁液に硫酸
塩及び／又は過硫酸塩及び／又はポリ硫酸塩を添加し攪
拌下加温し、この懸濁液に、ａ）第二鉄塩及び／又はア
ルミニウム塩及び／又はマグネシウム塩及び／又はカル
シウム塩から調製された水溶液を、ｂ）アルカリ水溶液
と共に、ｐＨを２〜５に保ちながら滴下し、滴下終了
後、さらにｂ）のアルカリ水溶液を加えてｐＨを８〜１
０とし、次いで濾別、洗浄及び乾燥した後５００℃以上
の温度で焼成することを特徴とする高彩度オレンジ色パ
ール顔料の製造方法。 ６）上記１）ないし３）のいずれかに記載の高彩度オレ
ンジ色パール顔料を含有せしめたことを特徴とする塗
料、インク、プラスチック又は化粧料。
【０００８】本発明は、視覚的に感じるオレンジ色の彩
度及びパール光沢を高める為、薄片状基質表面に被覆さ
れる酸化鉄を含む金属酸化物粒子の大きさ、あるいは結
晶形態を制御し、そしてその被覆量を光学的厚みが赤色
系の干渉色を発現する領域（ここでは、ａ値の極大とｂ
値の極大の間の領域を指す。）となるように制御するこ
とにより彩度の高いオレンジ色パール顔料の得られるこ
とを見出したものである。
度及びパール光沢を高める為、薄片状基質表面に被覆さ
れる酸化鉄を含む金属酸化物粒子の大きさ、あるいは結
晶形態を制御し、そしてその被覆量を光学的厚みが赤色
系の干渉色を発現する領域（ここでは、ａ値の極大とｂ
値の極大の間の領域を指す。）となるように制御するこ
とにより彩度の高いオレンジ色パール顔料の得られるこ
とを見出したものである。
【０００９】以下、本発明を詳細に説明する。本発明で
使用される薄片状基質としては、粒子径が１〜１５０
μ、厚みが５μ以下、好ましくは平均厚みが１μ以下の
雲母、合成雲母、ガラスフレーク、薄片状シリカ等の透
明性のものが使用される。
使用される薄片状基質としては、粒子径が１〜１５０
μ、厚みが５μ以下、好ましくは平均厚みが１μ以下の
雲母、合成雲母、ガラスフレーク、薄片状シリカ等の透
明性のものが使用される。
【００１０】本発明に係る高光沢で高彩度のオレンジ色
パール顔料の製造方法は、以下のようである。はじめに
薄片状基質を水に懸濁し、この懸濁液を６０℃以上に加
温する。好ましくは、７０℃〜沸点付近の温度とする。
この懸濁液に、後述する鉄塩の水溶液を用いて酸化鉄が
被覆されたパール顔料としてもよいが、好ましくは硫酸
塩類および／又は過硫酸塩類および／又はポリ硫酸塩類
（以下、この３種を総括して以下「硫酸塩類群」とい
う。）を添加する。これらの硫酸塩類群としては、水可
溶性のものであれば何れでも良く、例えば硫酸塩類とし
ては、硫酸アンモニウム（（ＮＨ4）2ＳＯ4）、硫酸カ
リウム（Ｋ2ＳＯ4）、硫酸ナトリウム（Ｎａ2ＳＯ4）、
硫酸カリウムアルミニウム（カリウムみょうばん：Ａｌ
Ｋ（ＳＯ4）2）が、過硫酸塩類としては、過硫酸アンモ
ニウム（（ＮＨ4）Ｓ2Ｏ8）、過硫酸カリウム（Ｋ2Ｓ2
Ｏ8）、過硫酸ナトリウム（Ｎａ2Ｓ2Ｏ8）が、ポリ硫酸
塩類としてはピロ硫酸カリウム（Ｋ2Ｓ2Ｏ7）、ピロ硫
酸ナトリウム（Ｎａ2Ｓ2Ｏ7）等が挙げられる。この硫
酸塩類群の添加は、後から滴下する鉄塩類等よりも前も
って行うことが重要である。この硫酸塩類群の作用機構
については明らかではないが、この添加によって懸濁液
中のイオン強度が増加し、更にこの硫酸塩類群の陰イオ
ンの大きさとが相俟って、後に滴下する鉄塩等の金属塩
の加水分解過程における酸化金属水和物の粒子形成に関
与し、その大きさの制御に寄与しているものと考えられ
る。またそれらの使用量としては、後に滴下する鉄塩１
モルに対し、０．００５〜０．１モルの範囲で、他の条
件を考慮して適宜設定する。０．００５モル未満では目
的とするオレンジ色の彩度向上等に効果が充分に見られ
ない。即ちオレンジ色の発色に適する粒子径の球状金属
酸化物微粒子の前駆体である酸化金属水和物粒子が得ら
れなくなる。また、０．１モル以上ではその効果の増大
が見られず、過剰分は後の遊離塩の除去のための洗浄工
程が長くなり、製造効率上も好ましくない。また、薄片
状基質の大きさが小さいほど、その単位表面積が大きく
なるため、使用量をこの範囲内で多くすることが好まし
い。
パール顔料の製造方法は、以下のようである。はじめに
薄片状基質を水に懸濁し、この懸濁液を６０℃以上に加
温する。好ましくは、７０℃〜沸点付近の温度とする。
この懸濁液に、後述する鉄塩の水溶液を用いて酸化鉄が
被覆されたパール顔料としてもよいが、好ましくは硫酸
塩類および／又は過硫酸塩類および／又はポリ硫酸塩類
（以下、この３種を総括して以下「硫酸塩類群」とい
う。）を添加する。これらの硫酸塩類群としては、水可
溶性のものであれば何れでも良く、例えば硫酸塩類とし
ては、硫酸アンモニウム（（ＮＨ4）2ＳＯ4）、硫酸カ
リウム（Ｋ2ＳＯ4）、硫酸ナトリウム（Ｎａ2ＳＯ4）、
硫酸カリウムアルミニウム（カリウムみょうばん：Ａｌ
Ｋ（ＳＯ4）2）が、過硫酸塩類としては、過硫酸アンモ
ニウム（（ＮＨ4）Ｓ2Ｏ8）、過硫酸カリウム（Ｋ2Ｓ2
Ｏ8）、過硫酸ナトリウム（Ｎａ2Ｓ2Ｏ8）が、ポリ硫酸
塩類としてはピロ硫酸カリウム（Ｋ2Ｓ2Ｏ7）、ピロ硫
酸ナトリウム（Ｎａ2Ｓ2Ｏ7）等が挙げられる。この硫
酸塩類群の添加は、後から滴下する鉄塩類等よりも前も
って行うことが重要である。この硫酸塩類群の作用機構
については明らかではないが、この添加によって懸濁液
中のイオン強度が増加し、更にこの硫酸塩類群の陰イオ
ンの大きさとが相俟って、後に滴下する鉄塩等の金属塩
の加水分解過程における酸化金属水和物の粒子形成に関
与し、その大きさの制御に寄与しているものと考えられ
る。またそれらの使用量としては、後に滴下する鉄塩１
モルに対し、０．００５〜０．１モルの範囲で、他の条
件を考慮して適宜設定する。０．００５モル未満では目
的とするオレンジ色の彩度向上等に効果が充分に見られ
ない。即ちオレンジ色の発色に適する粒子径の球状金属
酸化物微粒子の前駆体である酸化金属水和物粒子が得ら
れなくなる。また、０．１モル以上ではその効果の増大
が見られず、過剰分は後の遊離塩の除去のための洗浄工
程が長くなり、製造効率上も好ましくない。また、薄片
状基質の大きさが小さいほど、その単位表面積が大きく
なるため、使用量をこの範囲内で多くすることが好まし
い。
【００１１】続いて、上記の懸濁液に、別に調製した第
二鉄塩の水溶液ａ）およびアルカリ水溶液ｂ）を用いて
ｐＨを２〜５に保ちながら、所望の量を滴下する。この
第二鉄塩の水溶液ａ）の代わりに、第二鉄塩の水溶液に
アルミニウム塩、マグネシウム塩及びカルシウム塩から
選択された１種以上の金属塩を含む混合水溶液ｃ）を用
いるとさらに特性の優れたパール顔料を得ることができ
る。アルカリ水溶液ｂ）としては、水酸化ナトリウム、
水酸化カリウム、アンモニア等の水溶液が用いられる。
この滴下が終了した後、更にアルカリ水溶液ｂ）を用い
てｐＨを８〜１０とし、濾過、水洗、乾燥を順次行ない
得られた乾燥品を５００℃以上の温度で焼成することに
よって目的とするパール顔料が得られる。
二鉄塩の水溶液ａ）およびアルカリ水溶液ｂ）を用いて
ｐＨを２〜５に保ちながら、所望の量を滴下する。この
第二鉄塩の水溶液ａ）の代わりに、第二鉄塩の水溶液に
アルミニウム塩、マグネシウム塩及びカルシウム塩から
選択された１種以上の金属塩を含む混合水溶液ｃ）を用
いるとさらに特性の優れたパール顔料を得ることができ
る。アルカリ水溶液ｂ）としては、水酸化ナトリウム、
水酸化カリウム、アンモニア等の水溶液が用いられる。
この滴下が終了した後、更にアルカリ水溶液ｂ）を用い
てｐＨを８〜１０とし、濾過、水洗、乾燥を順次行ない
得られた乾燥品を５００℃以上の温度で焼成することに
よって目的とするパール顔料が得られる。
【００１２】ここで用いる第二鉄塩としては、可溶性の
第二鉄塩であれば何れも用いることができるが、例えば
塩化物、硫酸塩、硝酸塩が適している。その使用量は、
顔料中の酸化鉄の量が薄片状基質１００重量部に対して
酸化第二鉄換算で４０〜３００重量部となる量が好まし
い。この量の範囲内で、薄片状基質の持つ色調、性質に
よって適宜変えられる。この使用量が４０重量％以下で
は干渉色を発揮できる膜厚にならず、また隠蔽力も小さ
いため薄片状基質自体の持つ地色に大きく左右され好ま
しくない。他方、３００重量％以上とすると、干渉によ
る発色が望ましい赤色系領域からずれるので好ましくな
い。またこの第二鉄塩は、使用する薄片状基質の粒子径
が小さい場合、単位表面積が大きくなるため、その使用
量を多くする必要がある。
第二鉄塩であれば何れも用いることができるが、例えば
塩化物、硫酸塩、硝酸塩が適している。その使用量は、
顔料中の酸化鉄の量が薄片状基質１００重量部に対して
酸化第二鉄換算で４０〜３００重量部となる量が好まし
い。この量の範囲内で、薄片状基質の持つ色調、性質に
よって適宜変えられる。この使用量が４０重量％以下で
は干渉色を発揮できる膜厚にならず、また隠蔽力も小さ
いため薄片状基質自体の持つ地色に大きく左右され好ま
しくない。他方、３００重量％以上とすると、干渉によ
る発色が望ましい赤色系領域からずれるので好ましくな
い。またこの第二鉄塩は、使用する薄片状基質の粒子径
が小さい場合、単位表面積が大きくなるため、その使用
量を多くする必要がある。
【００１３】第二鉄塩に代えて、第二鉄塩とアルミニウ
ム塩及び／又はカルシウム塩及び／又はマグネシウム塩
とから調製された混合水溶液ｃ）を用いることにより、
更に彩度の高いオレンジ色パール顔料とすることができ
る。この現象は、鉄と他の金属との併用によって、酸化
鉄を含む金属酸化物粒子が焼結され易くなって、個々の
微粒子自体がより緻密となり、結果的に見掛け上の屈折
率が高くなって、反射率が上がる為と思われる。
ム塩及び／又はカルシウム塩及び／又はマグネシウム塩
とから調製された混合水溶液ｃ）を用いることにより、
更に彩度の高いオレンジ色パール顔料とすることができ
る。この現象は、鉄と他の金属との併用によって、酸化
鉄を含む金属酸化物粒子が焼結され易くなって、個々の
微粒子自体がより緻密となり、結果的に見掛け上の屈折
率が高くなって、反射率が上がる為と思われる。
【００１４】本発明で採用されるこれらの金属塩の使用
量は、アルミニウム塩、カルシウム塩、マグネシウム
塩、それぞれについて、酸化鉄（酸化第二鉄に換算し
て）に対して、酸化アルミニウムとして３５重量％以
下、酸化カルシウムとして２重量％以下、酸化マグネシ
ウムとして２重量％以下となる量が適当である。この範
囲以上になると個々の微粒子の焼結作用効果よりも、色
相に影響することになり好ましくない。これらのアルミ
ニウム、マグネシウム、カルシウムの各酸化物又はそれ
らの複合酸化物は、得られる顔料粉体の分散性向上にも
効果を奏する。
量は、アルミニウム塩、カルシウム塩、マグネシウム
塩、それぞれについて、酸化鉄（酸化第二鉄に換算し
て）に対して、酸化アルミニウムとして３５重量％以
下、酸化カルシウムとして２重量％以下、酸化マグネシ
ウムとして２重量％以下となる量が適当である。この範
囲以上になると個々の微粒子の焼結作用効果よりも、色
相に影響することになり好ましくない。これらのアルミ
ニウム、マグネシウム、カルシウムの各酸化物又はそれ
らの複合酸化物は、得られる顔料粉体の分散性向上にも
効果を奏する。
【００１５】本発明で使用するアルミニウム塩、マグネ
シウム塩及びカルシウム塩としては、いずれの金属につ
いても可溶性の金属塩であれば何れでもよく、例えば、
それら金属の可溶性の塩化物、硫酸塩、硝酸塩、炭酸
塩、酢酸塩等を挙げることができる。
シウム塩及びカルシウム塩としては、いずれの金属につ
いても可溶性の金属塩であれば何れでもよく、例えば、
それら金属の可溶性の塩化物、硫酸塩、硝酸塩、炭酸
塩、酢酸塩等を挙げることができる。
【００１６】本発明の製造方法における焼成温度は５０
０℃以上であり、それによって酸化金属水和物の粒子の
大きさを保ちつつ、黄赤色発色に適する粒子径の０．０
２〜０．１μの球状金属酸化物微粒子及び好ましい結晶
形態が生成される。この焼成温度の好ましい温度範囲は
６００〜９００℃のである。焼成温度が低すぎると酸化
鉄粒子がGoethites(ゲータイト）結晶が多くなり黄味が
強くなる。また焼成温度が高いとHematites（ヘマタイ
ト）結晶が多くなり赤味が増してくる。さらに焼成温度
が高すぎると、生成した球状金属酸化物微粒子同士の溶
融凝集が起こり好ましい粒子径が大きくなってしまい、
かつ薄片状基質同士がその表面に被覆されている球状金
属酸化物微粒子を介して凝集が起こり、粉体の分散性の
面からも好ましくない。本発明で得られる球状酸化金属
微粒子の結晶形態は必ずしも明確ではないが、酸化鉄か
ら来るGoethites（ゲータイト）からHematites（ヘマタ
イト）までの結晶として混在し、またアルミニウム、カ
ルシウム、マグネシウムを併用した系ではそれらの個々
の酸化物の混在した形や、複合酸化物を形成した形で存
在しているものと思われる。従って、焼成温度並びに、
与える熱量は、生成した球状金属酸化物水和物微粒子の
粒子の大きさが乾燥及び焼成を経ても引き続きそのまま
保たれて、オレンジ発色に好ましい結晶形態の形成に足
る脱水結晶化反応過程の条件を適宜選ぶ方法が採用され
る。
０℃以上であり、それによって酸化金属水和物の粒子の
大きさを保ちつつ、黄赤色発色に適する粒子径の０．０
２〜０．１μの球状金属酸化物微粒子及び好ましい結晶
形態が生成される。この焼成温度の好ましい温度範囲は
６００〜９００℃のである。焼成温度が低すぎると酸化
鉄粒子がGoethites(ゲータイト）結晶が多くなり黄味が
強くなる。また焼成温度が高いとHematites（ヘマタイ
ト）結晶が多くなり赤味が増してくる。さらに焼成温度
が高すぎると、生成した球状金属酸化物微粒子同士の溶
融凝集が起こり好ましい粒子径が大きくなってしまい、
かつ薄片状基質同士がその表面に被覆されている球状金
属酸化物微粒子を介して凝集が起こり、粉体の分散性の
面からも好ましくない。本発明で得られる球状酸化金属
微粒子の結晶形態は必ずしも明確ではないが、酸化鉄か
ら来るGoethites（ゲータイト）からHematites（ヘマタ
イト）までの結晶として混在し、またアルミニウム、カ
ルシウム、マグネシウムを併用した系ではそれらの個々
の酸化物の混在した形や、複合酸化物を形成した形で存
在しているものと思われる。従って、焼成温度並びに、
与える熱量は、生成した球状金属酸化物水和物微粒子の
粒子の大きさが乾燥及び焼成を経ても引き続きそのまま
保たれて、オレンジ発色に好ましい結晶形態の形成に足
る脱水結晶化反応過程の条件を適宜選ぶ方法が採用され
る。
【００１７】このようにして得られたオレンジ色パール
顔料はＣＩＥ（Ｌ値、ａ値、ｂ値）測定での測色の結果
は、白地背景でＬ値：５５〜７０、ａ値：２０〜４０、
ｂ値：３５〜５５、黒字背景でＬ値：５０〜６５、ａ
値：１０〜３０、ｂ値：２０〜３５となり、彩度の高い
オレンジ色パール調顔料が得られる。得られたオレンジ
色パール顔料は塗料、プラスチック、インク、化粧料に
配合して使用することができる。次に、本発明につい
て、さらに詳細に実施例により説明するが、本発明は、
これら実施例により限定されるものではない。
顔料はＣＩＥ（Ｌ値、ａ値、ｂ値）測定での測色の結果
は、白地背景でＬ値：５５〜７０、ａ値：２０〜４０、
ｂ値：３５〜５５、黒字背景でＬ値：５０〜６５、ａ
値：１０〜３０、ｂ値：２０〜３５となり、彩度の高い
オレンジ色パール調顔料が得られる。得られたオレンジ
色パール顔料は塗料、プラスチック、インク、化粧料に
配合して使用することができる。次に、本発明につい
て、さらに詳細に実施例により説明するが、本発明は、
これら実施例により限定されるものではない。
【００１８】
実施例１ 粒径１０〜６０μの雲母粉１１９ｇを、１．５リットル
の水に加えて懸濁液とし、４．０ｇの硫酸カリウムを加
え、攪拌しながら８５℃まで昇温する。１５４．７ｇの
塩化第二鉄を０．８３リットルの水に溶かした水溶液
を、アルカリ水溶液を用いてｐＨ約３．０に保ちながら
滴下した。その後、その懸濁液にアルカリ水溶液を添加
してｐＨを８．５とする。更にその懸濁液から固形分を
濾別、洗浄、乾燥し、約８８０℃で焼成し、表−１に示
す高彩度オレンジ色パール顔料を得た。
の水に加えて懸濁液とし、４．０ｇの硫酸カリウムを加
え、攪拌しながら８５℃まで昇温する。１５４．７ｇの
塩化第二鉄を０．８３リットルの水に溶かした水溶液
を、アルカリ水溶液を用いてｐＨ約３．０に保ちながら
滴下した。その後、その懸濁液にアルカリ水溶液を添加
してｐＨを８．５とする。更にその懸濁液から固形分を
濾別、洗浄、乾燥し、約８８０℃で焼成し、表−１に示
す高彩度オレンジ色パール顔料を得た。
【００１９】実施例２ 粒径１０〜６０μの雲母粉１１９ｇを、１．５リットル
の水に加えて懸濁液とし、２．０ｇの過硫酸カリウムを
加え、攪拌しながら８５℃まで昇温する。１５４．７ｇ
の塩化第二鉄を０．８３リットルの水に溶かした水溶液
を、アルカリ水溶液を用いてｐＨ約３．０に保ちながら
滴下した。その後、その懸濁液にアルカリ水溶液を添加
してｐＨを８．５とする。更にその懸濁液から固形分を
濾別、洗浄、乾燥し、約８８０℃で焼成し、表−１に示
す高彩度オレンジ色パール顔料を得た。
の水に加えて懸濁液とし、２．０ｇの過硫酸カリウムを
加え、攪拌しながら８５℃まで昇温する。１５４．７ｇ
の塩化第二鉄を０．８３リットルの水に溶かした水溶液
を、アルカリ水溶液を用いてｐＨ約３．０に保ちながら
滴下した。その後、その懸濁液にアルカリ水溶液を添加
してｐＨを８．５とする。更にその懸濁液から固形分を
濾別、洗浄、乾燥し、約８８０℃で焼成し、表−１に示
す高彩度オレンジ色パール顔料を得た。
【００２０】実施例３ 粒径１０〜６０μの雲母粉１１９ｇを、１．１６リット
ルの水に加えて懸濁液とし、更に３．９ｇの過硫酸カリ
ウムを加え、攪拌しながら８５℃まで昇温する。別に１
ｇの塩化マグネシウムと１ｇの塩化カルシウムと１９ｇ
の塩化アルミニウムと１５４．７ｇの塩化第二鉄を０．
８３リットルの水に溶かした混合水溶液を、アルカリ水
溶液を用いながらｐＨ約３．０に保ちながら滴下した。
その後、その懸濁液にアルカリ水溶液を添加してｐＨを
８．５とする。更にその懸濁液から固形分を濾別、洗
浄、乾燥し、約８５０℃で焼成し、表−１に示す高彩度
オレンジ色パール顔料を得た。
ルの水に加えて懸濁液とし、更に３．９ｇの過硫酸カリ
ウムを加え、攪拌しながら８５℃まで昇温する。別に１
ｇの塩化マグネシウムと１ｇの塩化カルシウムと１９ｇ
の塩化アルミニウムと１５４．７ｇの塩化第二鉄を０．
８３リットルの水に溶かした混合水溶液を、アルカリ水
溶液を用いながらｐＨ約３．０に保ちながら滴下した。
その後、その懸濁液にアルカリ水溶液を添加してｐＨを
８．５とする。更にその懸濁液から固形分を濾別、洗
浄、乾燥し、約８５０℃で焼成し、表−１に示す高彩度
オレンジ色パール顔料を得た。
【００２１】実施例４ 実施例３において用いた過硫酸カリウムの代わりに、ピ
ロ硫酸カリウムを用いた他は、同実施例に記載の方法に
準じて表−１に示す高彩度オレンジ色パール顔料を得
た。
ロ硫酸カリウムを用いた他は、同実施例に記載の方法に
準じて表−１に示す高彩度オレンジ色パール顔料を得
た。
【００２２】
比較例１ 実施例２において用いた過硫酸カリウムを使用しない他
は、同実施例に記載の方法に準じて表−１に示す彩度の
低い赤味がかったオレンジ色パール顔料を得た。
は、同実施例に記載の方法に準じて表−１に示す彩度の
低い赤味がかったオレンジ色パール顔料を得た。
【００２３】
【表１】
【００２４】注１）：上記表−１中の各金属塩の使用量
は、雲母１００ｇに対する使用量（ｇ）を示す。 注２）：＃５００は、１０〜６０μの雲母に対し酸化第
二鉄に換算して約６１重量％の酸化鉄が被覆されたパー
ル顔料である（商品名；Iriodin 500：メルク社製）。
は、雲母１００ｇに対する使用量（ｇ）を示す。 注２）：＃５００は、１０〜６０μの雲母に対し酸化第
二鉄に換算して約６１重量％の酸化鉄が被覆されたパー
ル顔料である（商品名；Iriodin 500：メルク社製）。
【００２５】色調（Ｌ値、ａ値、ｂ値）の測定法 顔料１部に対し９部のＰＶＣ（固形分２０％含有）を混
合して試料とし、この試料を白黒隠蔽紙上にバーコーダ
ー２０を用いて塗布し、乾燥後色差計 ＣＲ−２００
（ミノルタ製）を用いてＬ値、ａ値、ｂ値を測定する。
得られたａ値、ｂ値から、Ｃ（彩度）＝（ａ2＋ｂ2）
1/2、∠Ｈ°（色相角）＝ｔａｎ-1（ｂ／ａ）の算出式
を用いて、それぞれＣ値及び∠Ｈ°値を求めた。その測
定結果を表−１に示す。
合して試料とし、この試料を白黒隠蔽紙上にバーコーダ
ー２０を用いて塗布し、乾燥後色差計 ＣＲ−２００
（ミノルタ製）を用いてＬ値、ａ値、ｂ値を測定する。
得られたａ値、ｂ値から、Ｃ（彩度）＝（ａ2＋ｂ2）
1/2、∠Ｈ°（色相角）＝ｔａｎ-1（ｂ／ａ）の算出式
を用いて、それぞれＣ値及び∠Ｈ°値を求めた。その測
定結果を表−１に示す。
【００２６】以上、表−１に示すように、本発明にかか
る高彩度オレンジ色パール顔料は、従来のパール顔料に
比較してオレンジ色の彩度が高く、自動車や、一般工業
用の塗料分野、プラスチック分野、例えば単なる色彩の
意匠のみだけでなく、プレートアウトが起こる場合や、
更にはレーザーマーキングの分野、インク分野、及び化
粧料分野等で配合して用いることができ、オレンジ色の
鮮やかなパール光沢の発色が得られる。
る高彩度オレンジ色パール顔料は、従来のパール顔料に
比較してオレンジ色の彩度が高く、自動車や、一般工業
用の塗料分野、プラスチック分野、例えば単なる色彩の
意匠のみだけでなく、プレートアウトが起こる場合や、
更にはレーザーマーキングの分野、インク分野、及び化
粧料分野等で配合して用いることができ、オレンジ色の
鮮やかなパール光沢の発色が得られる。
【００２７】
応用例 実施例で得られた各パール顔料を用いた塗料、プラスチ
ック、インク、化粧料の応用例を以下に示す。
ック、インク、化粧料の応用例を以下に示す。
【００２８】（１）塗料への使用例 自動車上塗り塗料の例を示す。 ｛ベース塗料組成｝ 〈アクリル−メラミン樹脂〉 アクリディック４７−７１２（大日本インキ（株）製）： ７０重量部 スーパーベッカミンＧ８１２−６０（大日本インキ（株）製）：３０重量部 トルエン： ３０重量部 酢酸エチル： ５０重量部 Ｎ−ブタノール： １０重量部 ソルベッソ＃１５０（東燃化学）： ４０重量部 上記アクリル−メラミン樹脂組成物１００重量部と実施
例１〜４で得られた高彩度オレンジ色パール顔料２０重
量部を混合し、更にアクリル−メラミン樹脂シンナーを
用いて、スプレー塗装に適した粘度（フォードカップＮ
ｏ．＃４で、１２〜１５秒）に調製し、スプレー塗装に
てベースコート層を形成する。更に、この上層に下記成
分から成る無着色トップクリアーを施す。 ｛トップクリヤー塗料｝ アクリディック４４−１７９： １４重量部 スーパーベッカミンＬ１１７−６０： ６重量部 トルエン： ４重量部 ブチルセロソルブ： ３重量部 このトップコートした後、３０分間４０℃で空気に暴露
し、次に３０分間１３５℃で熱硬化した。
例１〜４で得られた高彩度オレンジ色パール顔料２０重
量部を混合し、更にアクリル−メラミン樹脂シンナーを
用いて、スプレー塗装に適した粘度（フォードカップＮ
ｏ．＃４で、１２〜１５秒）に調製し、スプレー塗装に
てベースコート層を形成する。更に、この上層に下記成
分から成る無着色トップクリアーを施す。 ｛トップクリヤー塗料｝ アクリディック４４−１７９： １４重量部 スーパーベッカミンＬ１１７−６０： ６重量部 トルエン： ４重量部 ブチルセロソルブ： ３重量部 このトップコートした後、３０分間４０℃で空気に暴露
し、次に３０分間１３５℃で熱硬化した。
【００２９】（２）プラスチックへの使用例 プラスチックの着色用としての使用組成を以下に示す。 ポリエチレン樹脂（ペレット）： １００重量部 実施例１〜４で得られた高彩度オレンジ色パール顔料： １重量部 ステアリン酸亜鉛： ０．２重量部 流動パラフィン： ０．１重量部 以上の組成物を配合したペレットをドライブレンドし、
射出成型器を用いて成型を行う。
射出成型器を用いて成型を行う。
【００３０】（３）印刷インクへの使用例 グラビアインクの組成例を下記に示す。 ＣＣＳＴメジウム(ニトロセルロース系樹脂、東洋インキ（株）)：１０重量部 実施例１〜４で得られた高彩度オレンジ色パール顔料： ８重量部 上記配合物によるインクにＮＣ１０２溶剤（東洋インキ
（株））を加え、ザンカップ Ｎｏ．３で粘度を２０秒
になるように調製し、印刷する。
（株））を加え、ザンカップ Ｎｏ．３で粘度を２０秒
になるように調製し、印刷する。
【００３１】（４）化粧品への使用例 口紅用の組成を下記に示す。 オゾケライト： ５重量部 セレシン： ５重量部 パラフィンワックス： １０重量部 トリオクタン酸グリセリン： ２０重量部 リンゴ酸ジイソステアリル： ４２重量部 ミリスチン酸オクチルドデシル： １０重量部 実施例１〜４で得られた高彩度オレンジ色パール顔料及び色素： 適量 酸化防止剤、防腐剤、香料： 少量 以上の配合組成でステック口紅を作成する。
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｃ０９Ｄ 11/00 Ｃ０９Ｄ 11/00
Claims (6)
- 【請求項１】 薄片状基質表面上に酸化鉄を含む金属酸
化物が被覆されたパール顔料であって、金属酸化物中の
酸化鉄の量が薄片状基質１００重量部に対して酸化第二
鉄換算で４０〜３００重量部である球状金属酸化物微粒
子が被覆されたものであることを特徴とする高彩度オレ
ンジ色パール顔料。 - 【請求項２】 上記パール顔料の球状金属酸化物微粒子
が、薄片状基質懸濁液中に硫酸根及び／又は過硫酸根及
び／又はポリ硫酸根の存在下で被覆されたものであるこ
とを特徴とする請求項１記載の高彩度オレンジ色パール
顔料。 - 【請求項３】 上記薄片状基質表面上に被覆された酸化
鉄を含む球状金属酸化物微粒子に酸化第二鉄換算基準
で、アルミニウム酸化物が酸化アルミニウム換算で３５
重量％以下、及び／又はカルシウム酸化物が酸化カルシ
ウム換算で２重量％以下、及び／又はマグネシウム酸化
物が酸化マグネシウム換算で２重量％以下の量を含有せ
しめたものである請求項１又は請求項２記載の高彩度オ
レンジ色パール顔料。 - 【請求項４】 薄片状基質の水懸濁液を調製し、当該懸
濁液に硫酸塩及び／又は過硫酸塩及び／又はポリ硫酸塩
を添加し攪拌下加温し、この懸濁液に、ａ）第二鉄塩水
溶液を、ｂ）アルカリ水溶液と共に、ｐＨを２〜５に保
ちながら滴下し、滴下終了後、さらにｂ）のアルカリ水
溶液を加えてｐＨを８〜１０とし、次いで濾別、洗浄及
び乾燥した後５００℃以上の温度で焼成することを特徴
とする高彩度オレンジ色パール顔料の製造方法。 - 【請求項５】 薄片状基質の水懸濁液を調製し、当該懸
濁液に硫酸塩及び／又は過硫酸塩及び／又はポリ硫酸塩
を添加し攪拌下加温し、この懸濁液に、ａ）第二鉄塩及
び／又はアルミニウム塩及び／又はマグネシウム塩及び
／又はカルシウム塩から調製された水溶液を、ｂ）アル
カリ水溶液と共に、ｐＨを２〜５に保ちながら滴下し、
滴下終了後、さらにｂ）のアルカリ水溶液を加えてｐＨ
を８〜１０とし、次いで濾別、洗浄及び乾燥した後５０
０℃以上の温度で焼成することを特徴とする高彩度オレ
ンジ色パール顔料の製造方法。 - 【請求項６】 請求項１ないし請求項３のいずれかに記
載の高彩度オレンジ色パール顔料を含有せしめたことを
特徴とする塗料、インク、プラスチック又は化粧料。
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