CN108622937B - 一种利用无表面活性剂微乳液合成钼酸钡微米和/或纳米材料的方法 - Google Patents

一种利用无表面活性剂微乳液合成钼酸钡微米和/或纳米材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于纳米材料制备领域，具体涉及一种利用无表面活性剂微乳液合成钼酸钡微米和/或纳米材料的方法。本发明以乙酸丙酯/1,2丙二醇/水无表面活性剂微乳液体系为模板，采用微乳液双滴法制备钼酸钡微米和/或纳米材料。相比于传统的化学沉淀法和微乳液法制备BaMoO4微/纳米材料，本发明利用乙酸丙酯、1,2丙二醇和水构筑的无表面活性剂微乳液制备BaMoO4微/纳米材料的过程中，无需加热或其他特殊条件控制，操作简单易行，成本低，而且所用试剂均为环境友好型溶剂，绿色环保。本发明方法具有规模性应用的价值。

Description

一种利用无表面活性剂微乳液合成钼酸钡微米和/或纳米材 料的方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备领域，具体涉及一种利用无表面活性剂微乳液合成钼酸钡微米和/或纳米材料的方法。
背景技术
钼酸盐由于其本身具有良好的发光特性而受到人们重视。钼酸钡(BaMoO4)作为钼酸盐的一个典型代表，具有蓝色、绿色和橙色的发光特征，可用在光子发光等领域。另外，BaMoO4还是高效的催化剂、快离子导体材料等，具有广阔的应用前景。纳米材料因具有小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等特点，在光、电、磁及传感技术方面呈现出常规材料不具有的特性。因此，合成多种形貌的纳米钼酸钡，强化其发光特性，对于扩展BaMoO4在发光材料和阻燃材料方面的应用具有重要意义。
BaMoO4作为一种具有广泛用途的无机发光材料，其合成方法已有较多报道。目前，液相合成法是合成钼酸钡最主要的方法，此外还有化学沉淀法、微乳液法、水热/溶剂热法、高温固相合成法和模板法等。化学沉淀法所制备的粒子大小不均、粒径分布较宽，而且材料表面不均匀，形貌往往较差；水热/溶剂热法合成操作简单、合成的材料催化性能较高，但是也存在着反应周期长、反应过程封闭和不易随时调控合成条件等缺点；高温固相法由于需要高温晶化处理，容易造成MoO3的挥发，导致所得晶体粒径过大、相貌不规则；模板法通常需要与水热法和沉淀法结合使用，成本较高而且制备过程复杂。微乳液是互不相溶的两种液体在表面活性剂和助表面活性剂的作用下，形成的透明、热力学稳定的分散体系。微乳液由于其独特的微观结构和性质，已被广泛应用于食品、药物输送、环境和纳米材料制备等领域。研究者在纳米材料制备方面通过调控微乳液各组分的比例，可以达到调控材料的大小和形貌的目的，故微乳液可视为理想的纳米反应器。微乳液法制备的纳米粒子具有粒径小、粒径分布窄，反应条件温和等优点，因此被用于制备高质量的纳米材料，如无机纳米粒子和有机聚合物纳米粒子等。但传统微乳液法制备纳米材料需要消耗大量的表面活性剂，成本较高，而且在制备过程中表面活性剂不易除去，从而严重影响产品的性能。
无表面活性剂微乳液(SFMEs)由两种互不相溶的液体在双溶剂的作用下形成，具有和传统微乳液一样的结构和性质，故可用于纳米材料的合成，又因为其不含有表面活性剂，因而能够克服传统微乳液在材料合成中的缺陷。
发明内容
本发明主要目的是，提供一种利用无表面活性剂微乳液合成钼酸钡微米和/或纳米材料的方法。本发明以无表面活性剂微乳液体系为模板合成BaMoO4，不仅合成了高质量的纳米BaMoO4材料，还可以节省生产成本，减少表面活性剂的污染，具有重要的环保意义。本发明提供了一种理想的制备BaMoO4材料的新方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明目的之一，提供一种利用无表面活性剂微乳液制备钼酸钡微米和/或纳米材料的方法，以乙酸丙酯/1,2丙二醇/水无表面活性剂微乳液体系为模板，采用微乳液双滴法制备钼酸钡微米和/或纳米材料。
优选的，具体步骤如下：
(1)构建乙酸丙酯/1,2丙二醇/水无表面活性剂微乳液体系；
(2)将Na2MoO4和BaCl2分别配制成浓度为0.05M的Na2MoO4溶液和BaCl2溶液，称取相同质量的上述溶液，分别依次按比例加入1,2丙二醇和乙酸丙酯，制备得到Na2MoO4微乳液和BaCl2微乳液；
(3)室温下将所得BaCl2微乳液逐滴加入到含Na2MoO4的微乳液中，在室温搅拌下反应12-18h，反应结束后，通过离心分离得到白色沉淀，将白色沉淀用水和乙醇各洗三次，然后把所得样品放到55-65℃烘箱里烘12-18h，得到BaMoO4微米和/或纳米材料。
优选的，步骤(2)中，Na2MoO4溶液、1,2丙二醇和乙酸丙酯的按质量比0.8:7.2:2混合得到Na2MoO4的O/W微乳液；BaCl2溶液、1,2丙二醇和乙酸丙酯的按质量比0.8:7.2:2混合得到BaCl2的O/W微乳液；按步骤(3)反应，最终制得花生状BaMoO4。
优选的，步骤(2)中，Na2MoO4溶液、1,2丙二醇和乙酸丙酯的按质量比0.64:5.76:3.6混合得到Na2MoO4的BC微乳液；BaCl2溶液、1,2丙二醇和乙酸丙酯的按质量比0.64:5.76:3.6混合得到BaCl2的BC微乳液；按步骤(3)反应，最终制得梭状BaMoO4。
优选的，步骤(2)中，Na2MoO4溶液、1,2丙二醇和乙酸丙酯的按质量比0.3:2.7:7混合得到Na2MoO4的W/O微乳液；BaCl2溶液、1,2丙二醇和乙酸丙酯的按质量比0.3:2.7:7混合得到BaCl2的W/O微乳液；按步骤(3)反应，最终制得BaMoO4纳米颗粒。
优选的，所述Na2MoO4微乳液和BaCl2微乳液中乙酸丙酯、1,2丙二醇和水的质量比完全相等。
优选的，所述步骤(3)中，在室温搅拌下反应15h。
优选的，所述步骤(3)中，把所得样品放到60℃烘箱里烘15h。
本发明目的之二，提供一种采用上述方法制备得到的钼酸钡微米和/或纳米材料。
本发明目的之三，提供所述钼酸钡微米和/或纳米材料在制备发光材料、阻燃材料、催化剂中的应用。
本发明的原理为：首先利用乙酸丙酯、1,2丙二醇和盐的水溶液制备O/W、BC和W/O三种无表面活性剂微乳液模板，然后将含有不同盐的微乳液相互混合，微乳液混合之后不同的盐溶液之间会发生如下反应：
Ba2++MoO4 2-→BaMoO4。
体系中首先会形成一些初级的BaMoO4颗粒，然后在反应过程中BaMoO4颗粒沿着所配置的微乳液模板生长，最终形成具有不同形貌的钼酸钡材料。
与现有技术相比，本发明具有以下技术优势：
(1)相比于传统的化学沉淀法和微乳液法制备BaMoO4微/纳米材料，本发明利用乙酸丙酯、1,2丙二醇和水构筑的无表面活性剂微乳液制备BaMoO4微/纳米材料的过程中，无需加热或其他特殊条件控制，操作简单易行，成本低，而且所用试剂均为环境友好型溶剂，绿色环保。本发明方法具有规模性应用的价值。
(2)本发明制备得到的BaMoO4材料表面不负载表面活性剂，因而性能更为优越。
(3)本发明在W/O区可制备得到BaMoO4纳米粒子，从而解决了化学沉淀等方法所制备的粒子大小不均匀、形貌不好控制等缺点。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1是乙酸丙酯、1,2丙二醇和水构成的三元相图，其中系统的组分含量表示为质量分数。从图中可以看出三元相图被划分为了空白和阴影两个部分：空白部分是单相区；阴影部分为多相区。接下来的研究都选择在单相区进行，其中单相区域中I表示O/W微乳液，II代表W/O微乳液，III代表BC型微乳液；
图2以O/W微乳液为模板所得到的花生状BaMoO4的SEM图；
图3以O/W微乳液为模板所得到的花生状BaMoO4的TEM图；
图4以实施BC微乳液为模板所得到的梭状BaMoO4的SEM图；
图5以实施BC微乳液为模板所得到的梭状BaMoO4的TEM图；
图6以实施W/O微乳液为模板所得到的BaMoO4纳米颗粒的SEM图；
图7以实施W/O微乳液为模板所得到的BaMoO4纳米颗粒的TEM图；
图8为利用无表面活性剂微乳液制备的花生状钼酸钡、梭状钼酸钡和钼酸钡纳米颗粒的XRD图；a是花生状BaMoO4的XRD图、b是梭状BaMoO4的XRD图、c是BaMoO4纳米粒子的XRD图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作和/或它们的组合。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本发明的技术方案。
实施例1
乙酸丙酯/1,2丙二醇/水无表面活性剂微乳液模板的构建：
称量乙酸丙酯和水的质量比分别为9:1、8:2、7:3、6:4、5:5、4:6、3：7、2:8、1:9的二元混合物共1g，置于10ml试管中，然后把比色管放置到恒温水浴锅中保持恒温，水浴锅温度设置为25±0.2℃。在磁力搅拌下逐滴加入1,2丙二醇，在比色管中溶液由浑浊变澄清时记下所用1,2丙二醇的总质量。此过程重复三次取平均值，每个比例所对应的1,2丙二醇的质量分别为0.1085g、1.0199g、1.2369g、1.4322g、1.2369g、1.5841g、1.4105g、1.3237g和0.7161g，所得结果绘制三元相图，如图1所示。澄清液即为所要得到的无表面活性剂微乳液模板。
不同结构的无表面活性剂微乳液模板的划分：
采用电导法进行不同结构无表面活性剂微乳模板的划分：在干燥洁净的试管中称取1,2丙二醇与0.05mM/L NaBr水溶液的质量比分别为7:3；8:2；8.5:1.5；9:1；9.5:0.5的混合溶液4g，磁力搅拌下逐滴加入质量比为3％的乙酸丙酯，测其电导率，待电导率仪示数稳定不变时记下电导率值。改变1,2丙二醇/NaBr(0.05mM/L)水溶液的质量比重复上述实验。整个实验过程均在25±0.2℃下进行。最终由所测的电导率值变化趋势把单相区划分为O/W(Ι)、BC(III)和W/O(II)区(如图1所示)。
实施例2
花生状BaMoO4材料的制备方法：
(1)配制0.05M/L的Na2MoO4水溶液，将9g1,2丙二醇与1gNa2MoO4水溶液混合，搅拌过程中加入乙酸丙酯2.5g，配制结束后应在室温下搅拌30min；得O/W型Na2MoO4微乳液；
(2)配制0.05M/L的BaCl2水溶液，将9g1,2丙二醇与1g BaCl2水溶液混合，搅拌过程中加入乙酸丙酯2.5g，配制结束后应在室温下搅拌30min；得O/W型BaCl2微乳液；
(3)将步骤(2)所得BaCl2微乳液逐滴加入到步骤(1)所得的含Na2MoO4的微乳液中，在室温搅拌下反应15h；
(4)反应结束后，通过离心分离得到白色沉淀，将白色沉淀用水和乙醇各洗涤三次，然后把所得样品放到60℃烘箱里烘干15h，得到花生状BaMoO4，测SEM见图2；将花生状BaMoO4重新分散于乙醇中测其TEM，所得结果见图3。
实施例3
梭状BaMoO4材料的制备方法：
(1)配制0.05M/L的Na2MoO4水溶液，将9g1,2丙二醇与1gNa2MoO4水溶液混合，搅拌过程中加入乙酸丙酯5.63g，配制结束后应在室温下搅拌30min；得BC型Na2MoO4微乳液；
(2)配制0.05M/L的BaCl2水溶液，将9g1,2丙二醇与1g BaCl2水溶液混合，搅拌过程中加入乙酸丙酯5.63g，配制结束后应在室温下搅拌30min；得BC型BaCl2微乳液；
(3)将步骤(2)所得BaCl2微乳液逐滴加入到步骤(1)所得的含Na2MoO4的微乳液中，在室温搅拌下反应15h；
(4)反应结束后，通过离心分离得到白色沉淀，将白色沉淀用水和乙醇各洗三次，然后把所得样品放到60℃烘箱里烘15h，得到梭状BaMoO4，测SEM见图4；将梭状BaMoO4重新分散于乙醇中测其TEM，所得结果见图5。
实施例4
BaMoO4纳米颗粒的制备方法：
(1)配制0.05M/L的Na2MoO4水溶液，将9g1,2丙二醇与1gNa2MoO4水溶液混合，搅拌过程中加入乙酸丙酯23.34g，配制结束后应在室温下搅拌30min；得W/O型Na2MoO4微乳液；
(2)配制0.05M/L的BaCl2水溶液，将9g1,2丙二醇与1g BaCl2水溶液混合，搅拌过程中加入乙酸丙酯23.34g，配制结束后应在室温下搅拌30min；得W/O型BaCl2微乳液；
(3)将步骤(2)所得BaCl2微乳液逐滴加入到步骤(1)所得的含Na2MoO4的微乳液中，在室温搅拌下反应15h；
(4)反应结束后，通过离心分离得到白色沉淀，将白色沉淀用水和乙醇各洗三次，然后把所得样品放到60℃烘箱里烘15h，得到BaMoO4纳米粒子，测SEM见图6；将BaMoO4纳米粒子重新分散于乙醇中测其TEM，所得结果见图7。
对上述实施例制备的花生状BaMoO4、梭状BaMoO4和BaMoO4纳米颗粒进行XRD射线衍射，具体如图8所示。图8中的所有峰值对应于BaMoO4四方相的反射。与报告的数据(JCPDSNO:29-0193)有很好的一致。在XRD图中没有发现其他不纯相的衍射峰，表明形成了纯的BaMoO4。另外，所制备的不同形貌的BaMoO4材料可导致不同的发光性能，为更加广泛的应用提供了可能性。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种利用无表面活性剂微乳液制备钼酸钡微米和/或纳米材料的方法，其特征在于，以乙酸丙酯/1,2丙二醇/水无表面活性剂微乳液体系为模板，采用微乳液双滴法制备钼酸钡微米和/或纳米材料；
具体步骤如下：
（1）构建乙酸丙酯/1,2丙二醇/水无表面活性剂微乳液体系；
（2）将Na2MoO4和BaCl2分别配制成浓度为0.05M的Na2MoO4溶液和BaCl2溶液，称取相同质量的上述溶液，分别依次按比例加入1,2丙二醇和乙酸丙酯，制备得到Na2MoO4微乳液和BaCl2微乳液；
步骤（2）中，Na2MoO4溶液、1,2丙二醇和乙酸丙酯的按质量比0.8:7.2:2混合得到Na2MoO4 的O/W微乳液；BaCl2溶液、1,2丙二醇和乙酸丙酯的按质量比0.8:7.2:2混合得到BaCl2 的O/W微乳液
（3）室温下将所得BaCl2微乳液逐滴加入到含Na2MoO4的微乳液中，在室温搅拌下反应12-18h，反应结束后，通过离心分离得到白色沉淀，将白色沉淀用水和乙醇各洗三次，然后把所得样品放到55-65℃烘箱里烘12-18h，得到BaMoO4微米和/或纳米材料；
按步骤（3）反应，最终制得花生状BaMoO4。
2.一种利用无表面活性剂微乳液制备钼酸钡微米和/或纳米材料的方法，其特征在于，以乙酸丙酯/1,2丙二醇/水无表面活性剂微乳液体系为模板，采用微乳液双滴法制备钼酸钡微米和/或纳米材料；
具体步骤如下：
（1）构建乙酸丙酯/1,2丙二醇/水无表面活性剂微乳液体系；
（2）将Na2MoO4和BaCl2分别配制成浓度为0.05M的Na2MoO4溶液和BaCl2溶液，称取相同质量的上述溶液，分别依次按比例加入1,2丙二醇和乙酸丙酯，制备得到Na2MoO4微乳液和BaCl2微乳液；
Na2MoO4溶液、1,2丙二醇和乙酸丙酯的按质量比0.64:5.76:3.6混合得到Na2MoO4 的BC微乳液；BaCl2溶液、1,2丙二醇和乙酸丙酯的按质量比0.64:5.76:3.6混合得到BaCl2 的BC微乳液；
（3）室温下将所得BaCl2微乳液逐滴加入到含Na2MoO4的微乳液中，在室温搅拌下反应12-18h，反应结束后，通过离心分离得到白色沉淀，将白色沉淀用水和乙醇各洗三次，然后把所得样品放到55-65℃烘箱里烘12-18h，得到BaMoO4微米和/或纳米材料；
按步骤（3）反应，最终制得梭状BaMoO4。
3.一种利用无表面活性剂微乳液制备钼酸钡纳米材料的方法，其特征在于，以乙酸丙酯/1,2丙二醇/水无表面活性剂微乳液体系为模板，采用微乳液双滴法制备钼酸钡纳米材料；
具体步骤如下：
（1）构建乙酸丙酯/1,2丙二醇/水无表面活性剂微乳液体系；
（2）将Na2MoO4和BaCl2分别配制成浓度为0.05M的Na2MoO4溶液和BaCl2溶液，称取相同质量的上述溶液，分别依次按比例加入1,2丙二醇和乙酸丙酯，制备得到Na2MoO4微乳液和BaCl2微乳液；
Na2MoO4溶液、1,2丙二醇和乙酸丙酯的按质量比0.3:2.7:7混合得到Na2MoO4 的W/O微乳液；BaCl2溶液、1,2丙二醇和乙酸丙酯的按质量比0.3:2.7:7混合得到BaCl2 的W/O微乳液；
（3）室温下将所得BaCl2微乳液逐滴加入到含Na2MoO4的微乳液中，在室温搅拌下反应12-18h，反应结束后，通过离心分离得到白色沉淀，将白色沉淀用水和乙醇各洗三次，然后把所得样品放到55-65℃烘箱里烘12-18h，得到BaMoO4纳米材料；
按步骤（3）反应，最终制得BaMoO4纳米颗粒。
4.根据权利要求1-3任一所述利用无表面活性剂微乳液制备钼酸钡微米和/或纳米材料的方法，其特征在于，步骤（3）中，在室温搅拌下反应15h。
5.根据权利要求1-3任一所述利用无表面活性剂微乳液制备钼酸钡微米和/或纳米材料的方法，其特征在于，步骤（3）中，把所得样品放到60℃烘箱里烘15h。
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