JPH0593148A - カーボンブラツク含有顔料 - Google Patents
カーボンブラツク含有顔料Info
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- JPH0593148A JPH0593148A JP4058822A JP5882292A JPH0593148A JP H0593148 A JPH0593148 A JP H0593148A JP 4058822 A JP4058822 A JP 4058822A JP 5882292 A JP5882292 A JP 5882292A JP H0593148 A JPH0593148 A JP H0593148A
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Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
- Cosmetics (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 技術的努力を実質的に行うことなく耐摩耗性
の改善されたカーボンブラック含有顔料をおよびその製
造方法を提供すること。 【構成】 基体を水性懸濁液の形でカーボンブラック分
散液と混合し、少なくとも1種の金属塩の水溶液を前記
基体とカーボンブラックとの水性混合液に計量供給し、
そしてカーボンブラックを含有する金属水酸化物層、さ
らに必要に応じてカーボンブラックを含有しない金属水
酸化物層を加水分解によって基体上に沈着させることに
よって基体を被覆することによって得られる耐摩耗性の
改善されたカーボンブラック含有顔料。生成物を、分離
し、必要ならば引き続き洗浄および乾燥した後、酸素を
排除して700℃〜900℃で焼成することを特徴とす
る。
の改善されたカーボンブラック含有顔料をおよびその製
造方法を提供すること。 【構成】 基体を水性懸濁液の形でカーボンブラック分
散液と混合し、少なくとも1種の金属塩の水溶液を前記
基体とカーボンブラックとの水性混合液に計量供給し、
そしてカーボンブラックを含有する金属水酸化物層、さ
らに必要に応じてカーボンブラックを含有しない金属水
酸化物層を加水分解によって基体上に沈着させることに
よって基体を被覆することによって得られる耐摩耗性の
改善されたカーボンブラック含有顔料。生成物を、分離
し、必要ならば引き続き洗浄および乾燥した後、酸素を
排除して700℃〜900℃で焼成することを特徴とす
る。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、耐摩耗性の改善された
カーボンブラック含有顔料に関する。
カーボンブラック含有顔料に関する。
【0002】
【従来の技術】顔料にカーボンブラックを混入すること
によって特別な色彩効果が得られることが知られてい
る。しかしながら、公知の方法は、そのいくつかは無視
することができない不利を被っている。
によって特別な色彩効果が得られることが知られてい
る。しかしながら、公知の方法は、そのいくつかは無視
することができない不利を被っている。
【0003】DE-AS 11 65 182 はやっかいな方法を記載
している。それによると、被覆すべき顔料の存在下に有
機化合物を熱分解することによってカーボンブラックが
生成される。この方法では、カーボンブラックは当然顔
料表面にしか析出しない。マイカ表面に付与されたTi
O2 粒子間のギャップは取り除かれる。
している。それによると、被覆すべき顔料の存在下に有
機化合物を熱分解することによってカーボンブラックが
生成される。この方法では、カーボンブラックは当然顔
料表面にしか析出しない。マイカ表面に付与されたTi
O2 粒子間のギャップは取り除かれる。
【0004】DE-PS 25 57 796 にはやっかいな熱分解法
の不利はもはや存在しない。この公報に記載された方法
において、基体分散液をまずカーボンブラック分散液と
混合する。加水分解条件下に金属塩溶液を添加すること
によってカーボンブラックを含有する金属水酸化物層が
基体上に沈着される。このようにして製造された生成物
を分離し、110℃〜130℃で乾燥する。しかしなが
ら、乾燥した顔料は、それらが不十分な耐摩耗性を有し
ているので、種々の用途には不向きであることが判明し
た。この特性は、特に化粧品に配合するためには極めて
望ましくない。さらに他の不利には、塗料系を製造する
ために顔料を有機溶媒に懸濁する場合にしばしば見られ
るカーボンブラックのにじみの問題がある。
の不利はもはや存在しない。この公報に記載された方法
において、基体分散液をまずカーボンブラック分散液と
混合する。加水分解条件下に金属塩溶液を添加すること
によってカーボンブラックを含有する金属水酸化物層が
基体上に沈着される。このようにして製造された生成物
を分離し、110℃〜130℃で乾燥する。しかしなが
ら、乾燥した顔料は、それらが不十分な耐摩耗性を有し
ているので、種々の用途には不向きであることが判明し
た。この特性は、特に化粧品に配合するためには極めて
望ましくない。さらに他の不利には、塗料系を製造する
ために顔料を有機溶媒に懸濁する場合にしばしば見られ
るカーボンブラックのにじみの問題がある。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】したがって、本発明の
目的は、技術的努力を実質的に行うことなく耐摩耗性の
改善されたカーボンブラック含有顔料を製造することに
ある。この目的は本発明によって達成することができ
た。
目的は、技術的努力を実質的に行うことなく耐摩耗性の
改善されたカーボンブラック含有顔料を製造することに
ある。この目的は本発明によって達成することができ
た。
【0006】驚くべきことに、カーボンブラックを含有
する金属水酸化物層で基体を被覆し、そして通常の操作
を行った後、このようにして得られた生成物を酸素を排
除して700℃〜900℃で焼成すれば、耐摩耗性の改
善されたカーボンブラック含有顔料が得られることを見
出した。
する金属水酸化物層で基体を被覆し、そして通常の操作
を行った後、このようにして得られた生成物を酸素を排
除して700℃〜900℃で焼成すれば、耐摩耗性の改
善されたカーボンブラック含有顔料が得られることを見
出した。
【0007】高耐摩耗性を有する固体カーボンブラック
含有顔料がこのような高温の作用の結果生成されるのは
明らかである。そして、上述のにじみもわずかにしか見
られない。
含有顔料がこのような高温の作用の結果生成されるのは
明らかである。そして、上述のにじみもわずかにしか見
られない。
【0008】
【課題を解決するための手段】したがって、本発明によ
れば、基体を水性懸濁液の形でカーボンブラック分散液
と混合し、少なくとも1種の金属塩の水溶液を前記基体
とカーボンブラックとの水性混合液に計量供給し、そし
てカーボンブラックを含有する金属水酸化物層、さらに
必要に応じてカーボンブラックを含有しない金属水酸化
物層を加水分解によって基体上に沈着させることによっ
て基体を被覆することによって得られる耐摩耗性の改善
されたカーボンブラック含有顔料において、生成物を、
分離し、必要ならば引き続き洗浄および乾燥した後、酸
素を排除して700℃〜900℃で焼成することを特徴
とするカーボンブラック含有顔料が提供される。
れば、基体を水性懸濁液の形でカーボンブラック分散液
と混合し、少なくとも1種の金属塩の水溶液を前記基体
とカーボンブラックとの水性混合液に計量供給し、そし
てカーボンブラックを含有する金属水酸化物層、さらに
必要に応じてカーボンブラックを含有しない金属水酸化
物層を加水分解によって基体上に沈着させることによっ
て基体を被覆することによって得られる耐摩耗性の改善
されたカーボンブラック含有顔料において、生成物を、
分離し、必要ならば引き続き洗浄および乾燥した後、酸
素を排除して700℃〜900℃で焼成することを特徴
とするカーボンブラック含有顔料が提供される。
【0009】また、本発明によれば、耐摩耗性の改善さ
れたカーボンブラック含有顔料を製造する方法におい
て、基体水性懸濁液を製造し、そして少なくとも1種の
金属塩の溶液を添加し、この際カーボンブラックは基体
懸濁液または金属塩溶液中に微細に分散させ、あるいは
カーボンブラック水性分散液の形で金属塩溶液と同時に
基体懸濁液に別々に添加し、そして基体懸濁液のpH値
を塩基を同時に添加することによって金属塩の加水分解
を生じる範囲内に保持し、そして必要に応じて、前記工
程に引き続きカーボンブラックをさらに添加することな
くさらに金属塩の加水分解を行い、そしてこのようにし
て被覆された基体を分離し、必要ならば洗浄および乾燥
し、そして酸素を排除して700℃〜900℃で焼成す
ることを特徴とするカーボンブラック含有顔料の製造方
法も提供される。
れたカーボンブラック含有顔料を製造する方法におい
て、基体水性懸濁液を製造し、そして少なくとも1種の
金属塩の溶液を添加し、この際カーボンブラックは基体
懸濁液または金属塩溶液中に微細に分散させ、あるいは
カーボンブラック水性分散液の形で金属塩溶液と同時に
基体懸濁液に別々に添加し、そして基体懸濁液のpH値
を塩基を同時に添加することによって金属塩の加水分解
を生じる範囲内に保持し、そして必要に応じて、前記工
程に引き続きカーボンブラックをさらに添加することな
くさらに金属塩の加水分解を行い、そしてこのようにし
て被覆された基体を分離し、必要ならば洗浄および乾燥
し、そして酸素を排除して700℃〜900℃で焼成す
ることを特徴とするカーボンブラック含有顔料の製造方
法も提供される。
【0010】本発明によれば、塗料、染料、プラスチッ
クスおよび化粧品などの配合物に本発明の顔料を使用す
ることも可能となる。
クスおよび化粧品などの配合物に本発明の顔料を使用す
ることも可能となる。
【0011】最後に、本発明によれば、本発明の顔料を
含有する配合物も提供される。
含有する配合物も提供される。
【0012】
【作用および態様】カーボンブラック含有顔料が本発明
の方法によってまったく再現的に製造することができる
ということはまったく驚くべきことであった。カーボン
ブラックの研究及び観察に基づいて、当業者はカーボン
ブラック含有顔料をそのように高い温度に暴露すること
を完全にためらった。例えば、カーボンブラックの製造
業者の1つ「西ドイツのデグッサ(Degussa)社]の社報
から次のことが言われている。カーボンブラックは45
0℃以上の温度で熱処理すると、酸素を排除した場合で
さえ、例えば窒素雰囲気においてさえ一般に不可逆的に
分解され、種々の二次製品を生成する。それらの二次製
品の多くは正確に知られていない。
の方法によってまったく再現的に製造することができる
ということはまったく驚くべきことであった。カーボン
ブラックの研究及び観察に基づいて、当業者はカーボン
ブラック含有顔料をそのように高い温度に暴露すること
を完全にためらった。例えば、カーボンブラックの製造
業者の1つ「西ドイツのデグッサ(Degussa)社]の社報
から次のことが言われている。カーボンブラックは45
0℃以上の温度で熱処理すると、酸素を排除した場合で
さえ、例えば窒素雰囲気においてさえ一般に不可逆的に
分解され、種々の二次製品を生成する。それらの二次製
品の多くは正確に知られていない。
【0013】実質的に、カーボンブラック含有顔料の製
造に適した、また700℃〜900℃の温度であいかわ
らず安定である基体は全て本発明の方法に使用すること
ができる。有利には、それらは微粒子状、すなわち0.
5〜1,000ミクロンの粒径であるべきである。
造に適した、また700℃〜900℃の温度であいかわ
らず安定である基体は全て本発明の方法に使用すること
ができる。有利には、それらは微粒子状、すなわち0.
5〜1,000ミクロンの粒径であるべきである。
【0014】層状シリケート、薄板状酸化物、金属微小
板状体等の薄板状物質および金属酸化物で被覆された薄
板状物質を基体として使用するのが好ましい。特に好ま
しい基体はマイカ、タルク、カオリン、オキシ塩化ビス
マスおよび薄板状酸化鉄並びにTiO2 、Fe2 O3 、
SnO2 、Cr2 O3 、ZnOおよび他の金属酸化物等
の着色または無色金属酸化物をそれら単独でまたは混合
物として均一層中または連続層中に有するマイカ系塗料
である。真珠ラスター顔料として知られているこれらの
顔料は、例えばドイツ特許および特許出願第1,46
7,468号、第1,959,998号、第2,00
9,566号、第2,214,545号、第2,21
5,191号、第2,244,298号、第2,31
3,331号、第2,522,572号、第3,13
7,808号、第3,137,809号、第3,15
1,343号、第3,151,354号、第3,15
1,355号、第3,211,602号および第3,2
35,017号に開示されている。 いくつかの変法を
本発明のカーボンブラック含有顔料の製造に使用するこ
とができる。すべての方法において、基体の水性懸濁液
をまず製造するのが有利である。次に、少なくとも1種
の金属塩の溶液をこの懸濁液中に導入し、そして基体懸
濁液のpH値を塩基を同時に添加することによって金属
塩の加水分解を生じる範囲内に保持する。この操作の間
に、金属水酸化物が基体表面に沈着する。微粒子状のカ
ーボンブラックを金属水酸化物層中に混入することがで
きるようにするために、カーボンブラックを適切な形状
で供給する必要がある。所望によって、カーボンブラッ
クを基体懸濁液中に微粒子状で先に存在させることがで
き、またカーボンブラック水性分散液の形で金属塩溶液
と共にまたは別々に基体懸濁液に添加することができ
る。
板状体等の薄板状物質および金属酸化物で被覆された薄
板状物質を基体として使用するのが好ましい。特に好ま
しい基体はマイカ、タルク、カオリン、オキシ塩化ビス
マスおよび薄板状酸化鉄並びにTiO2 、Fe2 O3 、
SnO2 、Cr2 O3 、ZnOおよび他の金属酸化物等
の着色または無色金属酸化物をそれら単独でまたは混合
物として均一層中または連続層中に有するマイカ系塗料
である。真珠ラスター顔料として知られているこれらの
顔料は、例えばドイツ特許および特許出願第1,46
7,468号、第1,959,998号、第2,00
9,566号、第2,214,545号、第2,21
5,191号、第2,244,298号、第2,31
3,331号、第2,522,572号、第3,13
7,808号、第3,137,809号、第3,15
1,343号、第3,151,354号、第3,15
1,355号、第3,211,602号および第3,2
35,017号に開示されている。 いくつかの変法を
本発明のカーボンブラック含有顔料の製造に使用するこ
とができる。すべての方法において、基体の水性懸濁液
をまず製造するのが有利である。次に、少なくとも1種
の金属塩の溶液をこの懸濁液中に導入し、そして基体懸
濁液のpH値を塩基を同時に添加することによって金属
塩の加水分解を生じる範囲内に保持する。この操作の間
に、金属水酸化物が基体表面に沈着する。微粒子状のカ
ーボンブラックを金属水酸化物層中に混入することがで
きるようにするために、カーボンブラックを適切な形状
で供給する必要がある。所望によって、カーボンブラッ
クを基体懸濁液中に微粒子状で先に存在させることがで
き、またカーボンブラック水性分散液の形で金属塩溶液
と共にまたは別々に基体懸濁液に添加することができ
る。
【0015】カーボンブラックは基体懸濁液中または金
属塩溶液中に微細に分散させることができ、また、例え
ば「デルゾル」(Derussol、商標)等のデグッサ社から
市販されているカーボンブラック水性分散液を基体懸濁
液または金属塩溶液と混合することもできる。
属塩溶液中に微細に分散させることができ、また、例え
ば「デルゾル」(Derussol、商標)等のデグッサ社から
市販されているカーボンブラック水性分散液を基体懸濁
液または金属塩溶液と混合することもできる。
【0016】カーボンブラックまたはカーボンブラック
分散液の選択は余り重要ではない。したがって、例えば
すべての市販のカーボンブラックおよびカーボンブラッ
ク分散液並びにさらに別のカーボンブラックおよびカー
ボンブラック分散液を使用することができる。一次粒子
径は5〜200nm、特に10〜100nmであるのが
好ましい。
分散液の選択は余り重要ではない。したがって、例えば
すべての市販のカーボンブラックおよびカーボンブラッ
ク分散液並びにさらに別のカーボンブラックおよびカー
ボンブラック分散液を使用することができる。一次粒子
径は5〜200nm、特に10〜100nmであるのが
好ましい。
【0017】被覆、すなわち金属塩の加水分解に関する
個々のプロセスパラメーターは通例のもでであり、例え
ば、DE 25 57 796に詳細に記載されている。例えば粒
径、金属塩濃度、温度及び好ましい実施態様等のさらに
別のパラメーターも、例えばDE25 57 796から同様に選
ぶことができる。
個々のプロセスパラメーターは通例のもでであり、例え
ば、DE 25 57 796に詳細に記載されている。例えば粒
径、金属塩濃度、温度及び好ましい実施態様等のさらに
別のパラメーターも、例えばDE25 57 796から同様に選
ぶことができる。
【0018】所望ならば、本発明の顔料を上述の方法の
1つを用いて後被覆することもできる。しかしながら、
この場合はカーボンブラックをさらに追加しないのが好
ましい。このようにして、顔料の色(「黒色度」)を目
指すように調節して、新規の色彩効果を得ることができ
る。
1つを用いて後被覆することもできる。しかしながら、
この場合はカーボンブラックをさらに追加しないのが好
ましい。このようにして、顔料の色(「黒色度」)を目
指すように調節して、新規の色彩効果を得ることができ
る。
【0019】しかしながら、このようにして得た生成物
を分離、洗浄および乾燥した後、最終操作として700
℃〜900℃での焼成を行う。焼成温度は一般に金属水
酸化物および沈着層の厚さに依存し、焼成時間は数分か
ら数時間、好ましくは20〜120分でありうる。
を分離、洗浄および乾燥した後、最終操作として700
℃〜900℃での焼成を行う。焼成温度は一般に金属水
酸化物および沈着層の厚さに依存し、焼成時間は数分か
ら数時間、好ましくは20〜120分でありうる。
【0020】本発明によって製造された顔料は実質的に
十分な耐摩耗性を有するので、種々の目的、特に化粧品
に使用することができる。
十分な耐摩耗性を有するので、種々の目的、特に化粧品
に使用することができる。
【0021】有機溶媒によるカーボンのにじみがほとん
ど見られず、また後被覆を行った場合はさらに完全にに
じみが消失した。
ど見られず、また後被覆を行った場合はさらに完全にに
じみが消失した。
【0022】以下の実施例は本発明を詳細に説明するも
のであって、本発明を限定するものではない。 [実施例1]100gのマイカ(微小板状体粒径10〜
40ミクロン)を75℃で2リットルの完全脱塩(C
D)水に懸濁させた後、塩酸で酸性化した50mlのC
D水に溶かした2.3gのSnCl4 ・5H2 O溶液を
35分かけて計量供給した。次に、15gのカーボンブ
ラック分散液、「デルゾルA」(商標)と200mlの
TiCl4 水溶液(水1l当たり353gのTiCl
4 )との混合物を1時間40分かけて添加した。カーボ
ンブラック/TiCl4 混合物を添加している間、Na
OH水溶液を用いてpH値を1.8に保持した。次に、
45mlのTiCl4 水溶液(水1l当たり353gの
TiCl4 )を20分かけて添加した。次に、混合物を
室温に冷却し、得られた銀白色の顔料を濾別し、塩分が
無くなるまでCD水で洗浄し、そして120℃で16時
間乾燥させた。次に、機械強さを高めるために乾燥した
顔料を45分間N2 気流中850℃で焼成した。 [実施例2]100gのマイカ(微小板状体粒径10〜
40ミクロン)を75℃で2リットルの完全脱塩(C
D)水に懸濁させた後、塩酸で酸性化した50mlのC
D水に溶かした2.3gのSnCl4 ・5H2 O溶液を
35分かけて計量供給した。次に、15gのカーボンブ
ラック分散液、「デルゾルA」(商標)と200mlの
TiCl4 水溶液(水1l当たり353gのTiCl
4 )との混合物を1時間40分かけて添加した。カーボ
ンブラック/TiCl4 混合物を添加している間、Na
OH水溶液を用いてpH値を1.8に保持した。次に、
混合物を室温に冷却し、得られた銀白色の顔料を濾別
し、塩分が無くなるまでCD水で洗浄し、そして120
℃で16時間乾燥させた。次に、機械強さを高めるため
に乾燥した顔料を45分間N2 気流中850℃で焼成し
た。TiO2 トップコートがないために、得られた顔料
は実施例1におけるものよりも黒っぽかった。
のであって、本発明を限定するものではない。 [実施例1]100gのマイカ(微小板状体粒径10〜
40ミクロン)を75℃で2リットルの完全脱塩(C
D)水に懸濁させた後、塩酸で酸性化した50mlのC
D水に溶かした2.3gのSnCl4 ・5H2 O溶液を
35分かけて計量供給した。次に、15gのカーボンブ
ラック分散液、「デルゾルA」(商標)と200mlの
TiCl4 水溶液(水1l当たり353gのTiCl
4 )との混合物を1時間40分かけて添加した。カーボ
ンブラック/TiCl4 混合物を添加している間、Na
OH水溶液を用いてpH値を1.8に保持した。次に、
45mlのTiCl4 水溶液(水1l当たり353gの
TiCl4 )を20分かけて添加した。次に、混合物を
室温に冷却し、得られた銀白色の顔料を濾別し、塩分が
無くなるまでCD水で洗浄し、そして120℃で16時
間乾燥させた。次に、機械強さを高めるために乾燥した
顔料を45分間N2 気流中850℃で焼成した。 [実施例2]100gのマイカ(微小板状体粒径10〜
40ミクロン)を75℃で2リットルの完全脱塩(C
D)水に懸濁させた後、塩酸で酸性化した50mlのC
D水に溶かした2.3gのSnCl4 ・5H2 O溶液を
35分かけて計量供給した。次に、15gのカーボンブ
ラック分散液、「デルゾルA」(商標)と200mlの
TiCl4 水溶液(水1l当たり353gのTiCl
4 )との混合物を1時間40分かけて添加した。カーボ
ンブラック/TiCl4 混合物を添加している間、Na
OH水溶液を用いてpH値を1.8に保持した。次に、
混合物を室温に冷却し、得られた銀白色の顔料を濾別
し、塩分が無くなるまでCD水で洗浄し、そして120
℃で16時間乾燥させた。次に、機械強さを高めるため
に乾燥した顔料を45分間N2 気流中850℃で焼成し
た。TiO2 トップコートがないために、得られた顔料
は実施例1におけるものよりも黒っぽかった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 コンスタンツエ プレンゲル ドイツ連邦共和国 デー−6108 ヴアイタ ーシユタツト 1 マインツアー シユト ラーセ 14 (72)発明者 クラウス ベルンハルト ドイツ連邦共和国 デー−6114 グロース −ウムシユタツト ザクセンシユトラーセ 4
Claims (5)
- 【請求項1】 基体を水性懸濁液の形でカーボンブラッ
ク分散液と混合し、少なくとも1種の金属塩の水溶液を
前記基体とカーボンブラックとの水性混合液に計量供給
し、そしてカーボンブラックを含有する金属水酸化物
層、さらに必要に応じてカーボンブラックを含有しない
金属水酸化物層を加水分解によって基体上に沈着させる
ことによって基体を被覆することによって得られる耐摩
耗性の改善されたカーボンブラック含有顔料において、
生成物を、分離し、必要ならば引き続き洗浄および乾燥
した後、酸素を排除して700℃〜900℃で焼成する
ことを特徴とするカーボンブラック含有顔料。 - 【請求項2】 基体として薄板状物質を含有することを
特徴とする請求項1記載の顔料。 - 【請求項3】 耐摩耗性の改善されたカーボンブラック
含有顔料を製造する方法において、基体水性懸濁液を製
造し、そして少なくとも1種の金属塩の溶液を添加し、
この際カーボンブラックは基体懸濁液または金属塩溶液
中に微細に分散させ、あるいはカーボンブラック水性分
散液の形で金属塩溶液と同時に基体懸濁液に別々に添加
し、そして基体懸濁液のpH値を塩基を同時に添加する
ことによって金属塩の加水分解を生じる範囲内に保持
し、そして必要に応じて、前記工程に引き続きカーボン
ブラックをさらに添加することなくさらに金属塩の加水
分解を行い、そしてこのようにして被覆された基体を分
離し、必要ならば洗浄および乾燥し、そして酸素を排除
して700℃〜900℃で焼成することを特徴とするカ
ーボンブラック含有顔料の製造方法。 - 【請求項4】 塗料、染料、プラスチックスおよび化粧
品等の配合物への請求項1及び2記載の顔料の使用。 - 【請求項5】 請求項1または2記載の顔料を含有する
配合物。
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