JP2020169341A - エフェクト顔料内のカーボンブラック - Google Patents
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Abstract
Description
本願は、2014年12月22日に出願された米国特許出願第14/579,032号、及び2014年11月24日に出願された米国仮特許出願第62/083,541号の優先権の利益を主張し、それらの全体が参照により本明細書に組み込まれる。
図2は、本開示の実施形態による組み合わせエフェクト顔料を製造する方法200を図示したブロック図である。
下記の例示的な実施例は、本明細書に記載された実施形態の理解を助けるために記載されるものであり、本明細書に記載され、主張された実施形態を特に限定するものとして解釈されるべきではない。かかる変更例は、先行技術の範囲内にある、これより知られ、または後に展開される全ての等価物の置換、及び実験的設計における処方の変更または軽微な変更を含み、本明細書に組み込まれた実施形態の範囲内に該当するものとして考えられるべきである。
金色の干渉色を有する100グラムのチタニア塗布雲母を含有する13%の水性スラリーを78℃まで加熱し、攪拌した。20%w/wのHCl水溶液を使用し、続いて3.0重量%の配合量に対してカーボンブラック分散体(20%の固体)を投入して、pHを3.0に調節した。スラリーを、0.8重量%の処理に対して4.3%w/wのAl(NO3)3水溶液を用いて処理した。次に、スラリーを少なくとも10分間攪拌した。1.5mL/分で3.5%w/wのNaOH水溶液を投入し、pHを8.0まで上げることによって、沈降がさらに促進された。次に、スラリーを、少なくとも30分間攪拌した。記載された反応に続いて、スラリーを濾過し、洗浄し、120℃で乾燥させた。カーボンブラックで処理したチタニア塗布雲母を、ラッカー内に3%の顔料を含むドローダウンとして、未処理のチタニア塗布雲母と比較した。処理済みのチタニア塗布雲母内の金色の陰影は暗さを増した。処理済みの酸化チタン塗布雲母のバルクの色は、未処理の酸化チタン塗布雲母に対して観察された白いバルクの色と違って、目に見えて金色であった。
パール干渉色を有する200gの酸化チタン塗布ホウケイ酸塩の薄片を含有する33%の水性スラリーを78℃まで加熱し、攪拌した。20%w/wのHCl水溶液を使用して、pHを3.0に調節した。pH3.0で、20%w/wのカーボンブラック分散体の水溶液を、1.5重量%の配合量に対して投入する。スラリーを、0.8重量%の処理に対して4.3%w/wのAl(NO3)3水溶液を用いて処理し、続いて少なくとも10分間攪拌した。1.5mL/分で3.5%w/wのNaOH水溶液を投入し、pHを8.0まで上げることによって、沈降がさらに促進された。次に、スラリーを、少なくとも30分間攪拌した。記載された反応に続いて、スラリーを濾過し、洗浄し、120℃で乾燥させた。処理済みの製品を、ラッカー内に12%の顔料を含むドローダウンとして、未処理のチタニア塗布ホウケイ酸塩と比較した。未処理の開始時の酸化チタン塗布ホウケイ塩酸の薄片と比較して、処理済みの製品では暗さが増したパールの陰影が観察された。さらに、カーボン処理した薄片のバルクの色は、未処理の薄片において観察された白いバルクの色と比較して、明らかに銀のパール色であった。
832gのガラスの薄片(5マイクロメートルの厚さ及び100マイクロメートルの平均径)を含有する33%の水性スラリーを80℃まで加熱し、攪拌した。28%w/wのHCl水溶液により、pHを1.35に調節し、次に、47gの20%w/wのSnCl4溶液を、1.94mL/分で1.35のpHで注入した。次に、40%w/wのTiCl4水溶液を、パール色の陰影に合致するように1.5ml/分で注入した。カーボンブラックの追加に対して、pHを3.0に調節した。0.2重量%の配合量に対して、20%のカーボンブラック分散体を投入した。カーボンブラックの投入に続いて、0.1重量%の処理に対して、4.3%w/wのAl(NO3)3水溶液を加える。3.5%w/wのNaOHを投入し、1.5mL/分でpHを8.0まで上げることによって、沈降がさらに促進された。次に、スラリーを、少なくとも30分間攪拌した。pH8.0で、458.7gの20%w/wのNa2SiO3 5H2O水溶液を、pHを制御するために28%w/wのHClを使用して4.0g/分で注入する。Na2SiO3 5H2Oの追加に続いて、SnCl4の追加に対して2.9g/分で28%w/wのHClを注入することによって、pHを1.4に調節する。次に、47gの20%w/wのSnCl4溶液を、pHを制御するために35%w/wのNaOH水溶液を使用して2.4g/分で加え、続いてpHを1.4に制御するために35%w/wのNaOHを使用して164gの40%w/wのTiCl4を加えた。記載された反応に続いて、スラリーを濾過し、洗浄し、400℃で加熱処理した。カーボンブラックで処理した薄片を、SLF2のラッカー内に12%の顔料を含むドローダウンとして、カーボンブラックで処理せずに製造された薄片と比較した。非常に暗さが増したパール色の陰影が、カーボンブラックで処理せずに調製された薄片と比較して、処理済みの薄片において観察された。薄片を含有するカーボンブラックのバルクの色は、カーボンブラックで処理されない薄片の無色のバルクとは対照的に、暗いパール色であった。これと同じ工程を使用して、カーボンブラックを、記載された組み合わせエフェクト顔料の層のうちのいずれにも組み込み得ることに注意すべきである。
832gのガラスの薄片(5マイクロメートルの厚さ及び100マイクロメートルの平均径)を含有する33%の水性スラリーを80℃まで加熱し、攪拌した。28%w/wのHCl水溶液により、pHを1.35に調節し、次に、47gの20%w/wのSnCl4溶液を、1.94mL/分で1.35のpHで注入した。40%w/wのTiCl4水溶液を、パール色の陰影に合致するように2.4g/分で注入した。カーボンブラックの追加に対して、pHを3.0に調節した。0.3重量%の配合量に対して、20%のカーボンブラック分散体を投入した。3.5%w/wのNaOH水溶液を使用してpHを6.8まで上げ、次に1.5%w/wのCrCl3 5H2O水溶液を、pHを維持するために3.5%w/wのNaOHを使用して0.5重量%の処理に対して注入した。3.5%w/wのNaOHを注入し、pHを7.5まで上げることによって、沈降がさらに促進された。次に、スラリーを少なくとも20分間撹拌した。pH8.0で、458.7gの20%w/wのNa2SiO3 5H2O水溶液を、pHを制御するために28%w/wのHCl水溶液を使用して4.0g/分で注入した。Na2SiO3 5H2Oの追加に続いて、2.9g/分で28%w/wのHClを注入することによってSnCl4の追加に対してpHを1.4に調節し、続いて47gの20%w/wのSnCl4溶液を、pHを制御するために35%w/wのNaOHを使用して1.94mL/分で加えた。次に、pHを制御するために35%w/wのNaOHを使用して2.4g/分で、164gの40%w/wのTiCl4を注入した。記載された反応に続いて、スラリーを濾過し、洗浄し、400℃で加熱処理した。カーボンで処理した薄片を、SLF2のラッカー内に12%の顔料を含むドローダウンとして、上で製造されたものと同じだがカーボンブラックで処理せずに製造された薄片と比較した。非常に暗さが増したパール色の陰影が、未処理の薄片において観察された輝き効果を保ちながら、顔料を含有するカーボンブラックに対して観察され得る。顔料を含有するカーボンブラックのバルクの色も、カーボンブラックで処理されない同じ顔料に対して観察された白いバルクの色とは対称的に、ドローダウンにおいて観察された色を示している。これと同じ工程を使用して、カーボンブラックを、記載された組み合わせエフェクト顔料の層のうちのいずれにも組み込み得ることに注意すべきである。
258gのガラスの薄片(1マイクロメートルの厚さ及び80マイクロメートルの平均径)を含有する13.4%の水性スラリーを82℃まで加熱し、攪拌した。1:1v/vのHCl溶液を用いて、pHを1.3に調節し、次に、42gの20%w/wのSnCl4水溶液を、2.2g/分で1.3のpHで注入した。40%w/wのTiCl4水溶液を、パール色の陰影に合致するように2.4g/分で注入した。次に、pHを7.8まで増加させ、次に、1200gの20%w/wのNa2SiO3 5H2O水溶液を、pHを制御するために28%w/wのHClを使用して4.0g/分で注入した。Na2SiO3 5H2Oの追加に続いて、pHを1.7に調節し、次に8.0gの20%w/wのSnCl4溶液をスラリーに注入した。次に、90gの40%w/wのTiCl4を、pHを制御するために35%w/wのNaOHを使用して注入した。その後、pHを、カーボンブラックの追加に対して3.0まで上げた。20%のカーボンブラック分散体を、0.4重量%の配合量に対してスラリーに投入した。次に、pHを、3.5%w/wのNaOHを使用して6.8まで上げ、続いて1.5%w/wのCrCl3 5H2O水溶液、pHを維持するために3.5%w/wのNaOHを使用した0.6重量%の処理に対して注入した。3.5%w/wのNaOHを注入し、pHを7.5まで上げることによって、沈降はさらに促進された。20分間攪拌した後、スラリーのpHを1.35まで下げた。追加の30gの40%w/wのTiCl4を加えた。記載された反応に続いて、スラリーを濾過し、洗浄し、400℃で加熱処理した。処理済みの薄片を、DL101のラッカー内に6%の顔料を含むドローダウンとして、カーボンブラックで処理しないことを除いて同じ方法で調製されたエフェクト顔料と比較した。カーボンブラックで処理した顔料において観察されたカラートラベルは、未処理の紫、赤〜紫で観察されたものと一致した。処理済みの顔料のバルクの色は、紫の陰影からなる。これと同じ工程を使用して、カーボンブラックを、記載された組み合わせエフェクト顔料の層のうちのいずれにも組み込み得ることに注意すべきである。
258gのガラスの薄片(1マイクロメートルの厚さ及び80マイクロメートルの平均径)を含有する13.4%の水性スラリーを82℃まで加熱し、攪拌した。1:1v/vのHCl溶液により、pHを1.3に調節し、次に、42gの20%w/wのSnCl4水溶液を、2.2g/分で1.3のpHで注入した。次に、40%w/wのTiCl4水溶液を、パール色の陰影に合致するように注入した。次に、pHを7.8まで増加させ、1200gの20%w/wのNa2SiO3 5H2O水溶液を、pHを制御するために28%w/wのHClを使用して4.0g/分で注入した。Na2SiO3 5H2Oの追加に続いて、pHを、2.9g/分で28%w/wのHClを注入することによってSnCl4の追加に対して1.7に調節した。8.0gの20%w/wのSnCl4溶液をスラリーに投入した後、次に、97.5gの40%w/wのTiCl4を、pHを制御するために35%w/wのNaOHを使用して注入した。その後、pHを、カーボンブラックの追加に対して3.0まで上げた。20%のカーボンブラック分散体を、0.4重量%の配合量に対してスラリーに投入した。次に、2.29%w/wのFeCl3水溶液を、pHを維持するために3.5%w/wのNaOHを使用して0.6重量%の処理に対して注入した。次に、pHを1.35まで下げ、追加の32.5gの40%w/wのTiCl4を加えた。記載された反応に続いて、スラリーを濾過し、洗浄し、400℃で加熱処理した。カーボンブラックで処理した薄片を、DL101のラッカー内に6%の顔料を含むドローダウンとして、同じ薄片だがカーボンブラックで処理しなかった薄片と比較した。カーボンブラックで処理した顔料において観察されたカラートラベルは、青〜紫のカーボンブラックで処理しない同じ薄片で観察されたものと一致した。カーボンブラックで処理した薄片のバルクの色は紫であった。
832gのガラスの薄片(5マイクロメートルの厚さ及び100マイクロメートルの平均径)を含有する33%の水性スラリーを80℃まで加熱し、攪拌した。pHを、1:1v/vのHCl溶液により1.35に調節し、次に、47gの20%w/wのSnCl4溶液を、2.2g/分で1.3のpHで注入した。次に、40%w/wのTiCl4水溶液を、パール色の陰影に合致するように2.4g/分で注入した。次に、pHを7.8まで増加させ、1075gの20%w/wのNa2SiO3 5H2Oの水溶液を、pHを制御するために28%w/wのHCl水溶液を使用して4.0g/分で注入した。スラリーを濾過し、洗浄し、120℃で乾燥させて、シリカ中間体を製造した。次に、350gのシリカ中間体を、インシピエントウェットネス含浸を介して35gの2%w/wのカーボンブラック分散溶液に含浸させた。基板を120℃で乾燥させ、続いて35gの1.5%w/wのCr(NO3)3 9H2O水溶液に含浸させた。基板を120℃で乾燥させた。この時点で、顔料のバルクの色は、暗さが強い金色であった。その後、基板を700mLの水で再びスラリー化し、82℃まで加熱し、攪拌した。pHを1.6に調節し、次に、2.7gの20%w/wのSnCl4をスラリーに投入し、続いて少なくとも22分間攪拌した。次に、pHを、28%w/wのHCLを注入することによって、TiCl4の追加に対して1.35に調節した。次に、67.6gの40%w/wのTiCl4を、Reflecks(商標)MultiDimensions Transforming Tealに合致するように2.4g/分で注入した。記載された反応に続いて、スラリーを濾過し、洗浄し、400℃まで加熱処理した。明るい赤〜わずかに緑色の陰影の弱いカラートラベルが、バルクの色において観察された。同様の効果が、DL101のラッカー内に6%の顔料を含むドローダウンにおいて観察された。
258gのガラスの薄片(1マイクロメートルの厚さ及び80マイクロメートルの平均径)を含有する13.4%の水性スラリーを82℃まで加熱し、攪拌した。1:1v/vのHCl溶液によりpHを1.3に調節し、次に、42gの20%w/wのSnCl4水溶液を、2.2g/分で1.3のpHで注入した。40%w/wのTiCl4水溶液を、パール色の陰影に合致するように2.4g/分で注入した。次に、pHを7.8まで増加させ、1075gの20%w/wのNa2SiO3 5H2O水溶液を、pHを制御するために28%w/wのHClを使用して4.0g/分で注入した。Na2SiO3 5H2Oの追加に続いて、pHを、SnCl4の追加に対して1.7に調節した。8.0gの20%w/wのSnCl4をスラリーに投入した後、次に、90gの40%w/wのTiCl4を、pHを制御するために35%w/wのNaOHを使用して注入した。次に、pHを、カーボンブラックの追加に対して3.0まで上げた。20%のカーボンブラック分散体を、0.4重量%の配合量に対してスラリーに投入した。pHを、3.5%w/wのNaOHを使用して6.8まで上げ、続いて1.5%w/wのCrCl3 5H2O水溶液を、pHを維持するために3.5%w/wのNaOHを使用して0.6重量%の処理に対して注入した。3.5%w/wのNaOHを注入し、pHを7.5まで上げることによって、沈降はさらに促進された。20分間攪拌した後、スラリーのpHを1.35まで下げた。追加の50gの40%w/wのTiCl4を加えた。記載された反応に続いて、スラリーを濾過し、洗浄し、400℃で加熱処理した。カーボンブラックで処理した顔料を、DL101のラッカー内に6%の顔料を含むドローダウンとして、カーボンブラックで処理しない顔料と比較した。カーボンブラックで処理した顔料において観察されたカラートラベルは、赤〜紫のカーボンブラックで処理しない同じ顔料において観察されたものと一致した。未処理の顔料のバルクの色は、紫の陰影からなる。多価カチオンとしてのCrCl3 5H2Oの使用が、Al(NO3)3を超える顕著な改善を示したことに注意すべきである。具体的には、CrCl3 5H2Oの使用による凝集の問題は観察されず、これは高配合量のAl(NO3)3に特徴的である。
230gのガラスの薄片を含有する10%の水性スラリーを80℃まで加熱し、攪拌した。pHを、28%w/wのHCl水溶液により1.3に調節し、次に、43gの20%w/wのSnCl4水溶液を、2mL/分で1.3のpHで注入した。続いて、25%w/wのTiOCl2溶液を、2.4g/分で加えた。いったん所与の量のTiCl4を加えると、10%のカーボンブラック分散体を、1重量%の塗装を達成するために反応に対して同時に加えた。基板へのカーボンブラックの塗布は、TiO2の基板への沈着によって促進された。いったん所望の顔料の陰影が達成されると、反応は停止した。記載された反応に続いて、スラリーを濾過し、洗浄し、400℃で焼成した。カーボンブラックで処理した塗布済みのガラスの薄片を、ラッカー内に6%の顔料を含むドローダウンとして、未処理のチタニアを塗布したガラスの薄片と比較した。カーボンブラックで処理した薄片のバルクの色は、未処理の薄片と比較して暗さが増したバルクの色を有した。
上層を有するエフェクト顔料にカーボンブラックを組み込むことは、カーボンブラック及びエフェクト顔料の物理的な混合と比べて有益である。皮膚の汚れが、有意に低減する。さらに、カーボンを層内に組み込むことによって、エフェクト材料に外部のカーボンを付着させる際に改善が期待される。
下記の追加の例示的な実施例は、本明細書に記載された実施形態の理解を助けるために記載されるものであり、本明細書に記載され、かつ主張された実施形態を特に限定するものとして解釈されるべきではない。かかる変更例は、先行技術の範囲内にあり得る、これより知られ、または後に展開される全ての等価物の置換、及び実験的設計における処方の変更または軽微な変更を含み、本明細書に組み込まれた実施形態の範囲内に該当するものとして考えられるべきである。
258gのガラスの薄片(1マイクロメートルの厚さ及び80マイクロメートルの平均径)を含有する15.5%の水性スラリーを82℃まで加熱し、攪拌した。28%のHCl溶液によりpHを1.3に調節した。42gの20%w/wのSnCl4水溶液を、2.2g/分の割合で注入した。25%w/wのTiOCl2水溶液を、パール色の陰影に合致するように2.4g/分で注入した。次に、pHを7.8まで増加させ、1285gの20%w/wのNa2SiO3 5H2O水溶液を、pHを制御するために28%w/wのHClを使用して8.0g/分で注入した。Na2SiO3 5H2Oの追加に続いて、pHを、SnCl4の追加に対して1.7に調節した。8.0gの20%w/wのSnCl4の追加をスラリーに注入した後、次に、50gの25%w/wのTiOCl2を、pHを制御するために35%w/wのNaOHを使用して注入した。pH1.3〜1.4で、カーボンブラックを追加した。25%のカーボンブラック分散体を、0.4重量%の配合量に対してスラリーに投入した。pHを、35%w/wのNaOHを使用して6.8まで上げ、続いて5%w/wのAlCl3水溶液を、pHを維持するために3.5%w/wのNaOHを使用して0.6重量%の処理に対して注入した。3.5%w/wのNaOHを注入し、かつpHを7.5まで上げることによって、沈降はさらに促進された。60分間攪拌した後、スラリーのpHを1.40まで下げた。次に、追加の45gの25%w/wのTiOCl2を加えた。記載された反応に続いて、スラリーを濾過し、洗浄し、400℃で加熱処理した。カーボンブラックで処理した顔料を、DL1000のラッカー内に6%の顔料を含むドローダウンとして、カーボンブラックで処理しない顔料と比較した。カーボンブラックで処理した顔料において観察されたカラートラベルは、青〜紫のカーボンブラックで処理しない同じ顔料において観察されたものと一致した。処理済みのカーボンブラック粉末のバルクの色は、青紫色である。未処理の顔料のバルクの色は、白い陰影からなる。結果として生じた層構造は、板状基板/TiO2/SiO2/TiO2/カーボンブラック/TiO2である。
258gのガラスの薄片(1マイクロメートルの厚さ及び80マイクロメートルの平均径)を含有する15.5%の水性スラリーを82℃まで加熱し、攪拌した。28%のHCl溶液によりpHを1.3に調節し、次に、42gの20%w/wのSnCl4水溶液を、2.2g/分の割合で注入した。25%w/wのTiOCl2水溶液を、パール色の陰影に合致するように2.4g/分で注入した。次に、pHを7.8まで増加させ、1285gの20%w/wのNa2SiO3 5H2O水溶液を、pHを制御するために28%w/wのHClを使用して8.0g/分で注入した。Na2SiO3 5H2Oの追加に続いて、pHを、SnCl4の追加に対して1.7に調節した。8.0gの20%w/wのSnCl4の追加をスラリーに注入した後、次に、50gの25%w/wのTiOCl2を、pHを制御するために35%w/wのNaOHを使用して注入した。pH1.3〜1.4で、カーボンブラックを加えた。25%のカーボンブラック分散体を、0.6重量%の塗装に対してスラリーに投入した。pHを、35%w/wのNaOHを使用して6.8まで上げ、続いて5%w/wのAlCl3水溶液を、pHを維持するために3.5%w/wのNaOHを使用して0.8重量%の処理に対して注入した。3.5%w/wのNaOHを注入し、pHを7.5まで上げることによって、沈降はさらに促進された。60分間攪拌した後、スラリーのpHを1.40まで下げた。次に、追加の45gの25%w/wのTiOCl2を加えた。記載された反応に続いて、スラリーを濾過し、洗浄し、400℃で加熱処理した。カーボンブラックで処理した顔料を、DL1000のラッカー内に6%の顔料を含むドローダウンとして、カーボンブラックで処理しない顔料と比較した。カーボンブラックで処理した顔料において観察されたカラートラベルは、青〜紫のカーボンブラックで処理しない同じ顔料において観察されたものと一致した。処理済みのカーボンブラック粉末のバルクの色は、青紫色である。未処理の顔料のバルクの色は、白い陰影からなる。
258gのガラスの薄片(1マイクロメートルの厚さ及び80マイクロメートルの平均径)を含有する15.5%の水性スラリーを82℃まで加熱し、攪拌した。28%のHCl溶液によりpHを1.3に調節し、次に、42gの20%w/wのSnCl4水溶液を、2.2g/分の割合で注入した。25%w/wのTiOCl2水溶液を、パール色の陰影に合致するように2.4g/分で注入した。次に、pHを7.8まで増加させ、1285gの20%w/wのNa2SiO3 5H2O水溶液を、pHを制御するために28%w/wのHClを使用して8.0g/分で注入した。Na2SiO3 5H2Oの追加に続いて、pHを、SnCl4の追加に対して1.7に調節した。8.0gの20%w/wのSnCl4の追加をスラリーに注入した後、次に、50gの25%w/wのTiOCl2を、pHを制御するために35%w/wのNaOHを使用して注入した。pH1.3〜1.4で、カーボンブラックを追加した。25%のカーボンブラック分散体を、1.0重量%の塗装に対してスラリーに投入した。pHを、3.5%w/wのNaOHを使用して6.8まで上げ、続いて5%w/wのAlCl3水溶液を、pHを維持するために3.5%w/wのNaOHを使用して0.6重量%の処理に対して注入した。3.5%w/wのNaOHを注入し、かつpHを7.5まで上げることによって、沈降はさらに促進された。60分間攪拌した後、スラリーのpHを1.40まで下げた。次に、追加の45gの25%w/wのTiOCl2を加えた。記載された反応に続いて、スラリーを濾過し、洗浄し、400℃で加熱処理した。カーボンブラックで処理した顔料を、DL1000のラッカー内に6%の顔料を含むドローダウンとして、カーボンブラックで処理しない顔料と比較した。カーボンブラックで処理した顔料において観察されたカラートラベルは、青〜紫のカーボンブラックで処理しない同じ顔料において観察されたものと一致した。処理済みのカーボンブラック粉末のバルクの色は、青紫色である。未処理の顔料のバルクの色は、白い陰影からなる。
258gのガラスの薄片(1マイクロメートルの厚さ及び80マイクロメートルの平均径)を含有する15.5%の水性スラリーを82℃まで加熱し、攪拌した。28%のHCl溶液によりpHを1.3に調節し、次に、42gの20%w/wのSnCl4水溶液を、2.2g/分の割合で注入した。25%w/wのTiOCl2水溶液を、パール色の陰影に合致するように2.4g/分で注入した。次に、pHを7.8まで増加させ、およそ2090gの20%w/wのNa2SiO3 5H2O水溶液を、pHを制御するために28%w/wのHClを使用して8.0g/分で注入した。Na2SiO3 5H2Oの追加に続いて、pHを、SnCl4の追加に対して1.7に調節した。8.0gの20%w/wのSnCl4の追加をスラリーに投入した後、次に、50gの25%w/wのTiOCl2を、pHを制御するために35%w/wのNaOHを使用して注入した。pH1.3〜1.4で、カーボンブラックを追加した。25%のカーボンブラック分散体を、0.4重量%の塗装に対してスラリーに投入した。pHを、3.5%w/wのNaOHを使用して6.8まで上げ、続いて5%w/wのAlCl3水溶液を、pHを維持するために3.5%w/wのNaOHを使用して0.6重量%の処理に対して注入した。3.5%w/wのNaOHを注入し、pHを7.5まで上げることによって、沈降はさらに促進された。60分間攪拌した後、スラリーのpHを1.40まで下げた。次に、追加の30gの25%w/wのTiOCl2を加えた。記載された反応に続いて、スラリーを濾過し、洗浄し、400℃で加熱処理した。カーボンブラックで処理した顔料を、DL1000のラッカー内に6%の顔料を含むドローダウンとして、カーボンブラックで処理しない顔料と比較した。カーボンブラックで処理した顔料において観察されたカラートラベルは、赤〜薄緑色のカーボンブラックで処理しない同じ顔料において観察されたものと一致した。処理済みのカーボンブラック粉末のバルクの色は、暗い赤色である。未処理の顔料のバルクの色は、白い陰影からなる。
258gのガラスの薄片(1マイクロメートルの厚さ及び80マイクロメートルの平均径)を含有する15.5%の水性スラリーを82℃まで加熱し、攪拌した。28%のHCl溶液によりpHを1.3に調節し、次に、42gの20%w/wのSnCl4水溶液を、2.2g/分の割合で注入した。25%w/wのTiOCl2水溶液を、パール色の陰影に合致するように2.4g/分で注入した。次に、pHを7.8まで増加させ、およそ2090gの20%w/wのNa2SiO3 5H2O水溶液を、pHを制御するために28%w/wのHClを使用して8.0g/分で注入した。Na2SiO3 5H2Oの追加に続いて、pHを、SnCl4の追加に対して1.7に調節した。8.0gの20%w/wのSnCl4の追加をスラリーに投入した後、次に、50gの25%w/wのTiOCl2を、pHを制御するために35%w/wのNaOHを使用して注入した。pH1.3〜1.4で、カーボンブラックを追加した。25%のカーボンブラック分散体を、1.0重量%の塗装に対してスラリーに投入した。pHを、3.5%w/wのNaOHを使用して6.8まで上げ、続いて5%w/wのAlCl3水溶液を、pHを維持するために3.5%w/wのNaOHを使用して0.6重量%の処理に対して注入した。3.5%w/wのNaOHを注入し、pHを7.5まで上げることによって、沈降はさらに促進された。60分間攪拌した後、スラリーのpHを1.40まで下げた。次に、追加の30gの25%w/wのTiOCl2を加えた。記載された反応に続いて、スラリーを濾過し、洗浄し、400℃で加熱処理した。カーボンブラックで処理した顔料を、DL1000のラッカー内に6%の顔料を含むドローダウンとして、カーボンブラックで処理しない顔料と比較した。カーボンブラックで処理した顔料において観察されたカラートラベルは、赤〜薄緑色のカーボンブラックで処理しない同じ顔料で観察されたものと一致した。処理済みのカーボンブラック粉末のバルクの色は、暗い赤色である。未処理の顔料のバルクの色は、白い陰影からなる。
258gのガラスの薄片(1マイクロメートルの厚さ及び80マイクロメートルの平均径)を含有する15.5%の水性スラリーを82℃まで加熱し、攪拌した。28%のHCl溶液によりpHを1.3に調節し、次に、42gの20%w/wのSnCl4水溶液を、2.2g/分の割合で注入した。25%w/wのTiOCl2水溶液を、パール色の陰影に合致するように2.4g/分で注入した。pHを、カーボンブラックの追加に対して3.0に調節した。25%のカーボンブラック分散体を、0.4重量%の塗装に対してスラリーに投入した。カーボンブラックの投入に続いて、5%w/wのAlCl3水溶液を、0.6重量%の処理に対して注入した。3.5%w/wのNaOHを注入し、2g/分でpHを6.8まで上げることによって、沈降はさらに促進された。次に、スラリーを、少なくとも30分間30分間攪拌した。pH7.8で、1265gの20%w/wのNa2SiO3 5H2O水溶液を、pHを制御するために28%w/wのHCLを使用して8.0g/分で注入した。Na2SiO3 5H2Oの追加に続いて、pHを、SnCl4の追加に対して2.9g/分で28%w/wのHCLを注入することによって、1.3に調節した。次に、8gの20%w/wのSnCl4溶液を投入プロセスによって加えた。25%w/wのTiOCl2を、pHを1.3に制御するために35%w/wのNaOHを使用して2.4g/分の割合で加えた。記載された反応に続いて、スラリーを濾過し、洗浄し、400℃で加熱処理した。カーボンブラックで処理した薄片を、DL1000のラッカー内に0.6%の顔料を含むドローダウンとして、カーボンブラックで処理せずに製造された薄片と比較した。カーボンブラックで処理した顔料において観察されたカラートラベルは、青〜紫色の、カーボンブラックで処理しない同じ顔料において観察されたものと一致した。処理済みのカーボンブラック粉末のバルクの色は、青紫色である。未処理の顔料のバルクの色は、白い陰影からなる。
258gのガラスの薄片(1マイクロメートルの厚さ及び80マイクロメートルの平均径)を含有する15.5%の水性スラリーを82℃まで加熱し、攪拌した。pHを、28%のHCL溶液により1.3に調節し、次に、42gの20%w/wのSnCl4水溶液を、2.2g/分の割合で注入した。25%w/wのTiOCl2水溶液を、パール色の陰影に合致するように2.4g/分で注入した。次に、pHを7.8まで増加させ、760gの20%w/wのNa2SiO3 5H2Oの水溶液を、pHを制御するために28%w/wのHCl水溶液を使用して8.0g/分で注入した。pHを、カーボンブラックの追加に対して3.0に調節した。25%のカーボンブラック分散体を、0.4重量%の塗装に対して投入した。カーボンブラックの投入に続いて、0.6重量%の処理に対して5%w/wのAlCl3水溶液を加えた。3.5%w/wのNaOHを注入し、pHを2g/分で6.8まで上げることによって、沈降がさらに促進された。次に、スラリーを少なくとも30分間攪拌した。20%w/wのNa2SiO3 5H2O水溶液を、pHを制御するために28%w/wのHCl水溶液を使用して8.0g/分で注入してシリカ層を完成させた。この時点で、スラリーのバルクの色は、暗さが強い金色であった。pHを1.7に調節し、8gの20%w/wのSnCl4をスラリーに投入し、続いて22分間攪拌した。次に、pHを、1.30に調節し、25%w/wのTiOCl2を、pHを1.3で制御するために35%w/wのNaOHを使用して2.4g/分の割合で加えた。所望の青い陰影を達成するまで追加を続けた。記載された反応に続いて、スラリーを濾過し、洗浄し、400℃まで加熱処理した。青〜紫色の陰影の弱いカラートラベルが、バルクの色において観察された。同様の効果が、DL1000のラッカー内に6%の顔料を含むドローダウンにおいて観察された。
258gのガラスの薄片(1マイクロメートルの厚さ及び80マイクロメートルの平均径)を含有する15.5%の水性スラリーを82℃まで加熱し、攪拌した。pHを、28%のHCL溶液により1.3に調節し、次に、42gの20%w/wのSnCl4水溶液を、2.2g/分の割合で注入した。25%w/wのTiOCl2水溶液を、パール色の陰影に合致するように2.4g/分で注入した。次に、pHを7.8まで増加させ、1285gの20%w/wのNa2SiO3 5H2Oの水溶液を、pHを制御するために28%w/wのHClを使用して8.0g/分で注入した。Na2SiO3 5H2Oの追加に続いて、スラリーのpHを3.0に調節した。25%のカーボンブラック分散体を、0.4重量%の塗装に対してスラリーに投入した。pHを、3.5%w/wのNaOHを使用して6.8まで上げ、続いて、続いて5%w/wのAlCl3水溶液を、pHを維持するために3.5%w/wのNaOHを使用して0.6重量%の処理に対して注入した。3.5%w/wのNaOH水溶液を注入し、pHを7.5まで上げることによって、沈降がさらに促進された。20分間攪拌した後、pHを、SnCl4の追加に対して1.7に調節した。8.0gの20%w/wのSnCl4をスラリーに投入した後、スラリーを22分間攪拌した。次に、25%w/wのTiOCl2を、pHを制御するために35%w/wのNaOHを使用して注入した。所望の青い陰影が達されるまで、TiOCl2の追加を続けた。記載された反応に続いて、スラリーを濾過し、洗浄し、400℃で加熱処理した。カーボンブラックで処理した顔料を、DL1000のラッカー内に6%の顔料を含むドローダウンとして、カーボンブラックで処理しない顔料と比較した。カーボンブラックで処理した顔料において観察されたカラートラベルは、青〜紫色のカーボンブラックで処理しない同じ顔料において観察されたものと一致した。処理済みのカーボンブラック粉末のバルクの色は、青紫色である。未処理の顔料のバルクの色は、白い陰影からなる。結果として生じる層構造は、板状基板/TiO2/SiO2/カーボンブラック/TiO2である。
本開示による組み合わせエフェクト顔料は、全ての日常的な目的に対して、例えば、バルク材料内の高分子の着色、塗料(エフェクト仕上げ及び自動車分野に対するそれらを含む)、印刷インキ(オフセット印刷、凹版印刷、グラビア印刷、金付け、及びフレキソ印刷を含む)、化粧品、インクジェット印刷における用途、繊維の染色、ならびに紙及びプラスチックのレーザマーキングに対して使用可能である。かかる用途は、参考文献、例えば「Industrielle Organische Pigmente」(W.Herbst and K.Hunger,VCH Verlagsgesellschaft mbH,Weinheim−New York,2nd,completely revised edition,1995)によって知られている。
一実施形態では、アイシャドウ製剤は、それらに限定されるものではないが、湿式結合剤としての水添ポリイソブテン(例えば、2.00%wt/wt)、湿式結合剤としてのカプリル酸(例えば、2.00%wt/wt)、湿式結合剤としてのジポリヒドロキシステアリン酸ポリグリセリル−2(例えば、1.00%wt/wt)、防腐剤(例えば、1.00%wt/wt、及びカプリルグリコール、フェノキシエタノール、またはヘキシレングリコールのうちの1つ以上を含む)、及びそれらの組み合わせを含む、追加の成分を含む。
前述の実施形態及び追加の実施形態を下に記載する。
Claims (48)
- 組み合わせエフェクト顔料であって、
板状基板と、
前記板状基板の上に配置された外層と、
カーボンブラックと、
を含み、
前記カーボンブラックが、前記基板の上に配置され、かつ前記外層によって閉じ込められる、前記組み合わせエフェクト顔料。 - 前記カーボンブラックが、前記外層内に埋め込まれた粒子の形態で存在する、請求項1に記載の組み合わせエフェクト顔料。
- 前記カーボンブラックが、湿式化学沈着を介して沈着される、請求項1に記載の組み合わせエフェクト顔料。
- 前記カーボンブラックが、化学蒸着を介して沈着される、請求項1に記載の組み合わせエフェクト顔料。
- 前記外層と前記板状基板との間に配置された中間層をさらに含む、請求項1に記載の組み合わせエフェクト顔料。
- 前記カーボンブラックが、前記中間層と前記外層との間の一層として配置される、請求項5に記載の組み合わせエフェクト顔料。
- 前記カーボンブラックが、前記板状基板と前記中間層との間の一層として配置される、請求項5に記載の組み合わせエフェクト顔料。
- 前記カーボンブラックが、前記中間層または前記外層のうちの1つ以上により共沈される、請求項5に記載の組み合わせエフェクト顔料。
- 前記板状基板と前記外層との間に配置された複数の層をさらに含む、請求項1に記載の組み合わせエフェクト顔料。
- 前記カーボンブラックが、前記複数の層の1つ以上内に埋め込まれた粒子の形態で存在する、請求項9に記載の組み合わせエフェクト顔料。
- 前記カーボンブラックが、前記組み合わせエフェクト顔料の任意の隣接する対の層間の一層として配置される、請求項9に記載の組み合わせエフェクト顔料。
- 前記複数の層のうちの少なくとも一層が光学層である、請求項9に記載の組み合わせエフェクト顔料。
- 前記カーボンブラックが、未塗布の前記板状基板の総重量に基づいて、約0.01重量%〜約3.00重量%の量で前記組み合わせエフェクト顔料内に存在する、請求項1に記載の組み合わせエフェクト顔料。
- 前記カーボンブラックが、未塗布の前記板状基板の総重量に基づいて、約0.01重量%〜約0.10重量%の量で前記組み合わせエフェクト顔料内に存在する、請求項1に記載の組み合わせエフェクト顔料。
- 前記カーボンブラックが、未塗布の前記板状基板の総重量に基づいて、最大30.00重量%の量で前記組み合わせエフェクト顔料内に存在する、請求項1に記載の組み合わせエフェクト顔料。
- 前記カーボンブラックが、未塗布の前記板状基板の総重量に基づいて、約10.00重量%〜約50.00重量%の量で前記エフェクト顔料内に存在する、請求項1に記載の組み合わせエフェクト顔料。
- 前記カーボンブラックが、水和酸化物または水酸化物の沈着物の形態で存在する、請求項1に記載の組み合わせエフェクト顔料。
- 多価カチオンをさらに含む、請求項1に記載の組み合わせエフェクト顔料。
- 前記多価カチオンが、Al、Cr、Ti、Zn、Mg、Zr、Fe、Ce、及びSnからなる群から選択される、請求項18に記載の組み合わせエフェクト顔料。
- 前記多価カチオンが、Al(III)、Cr(III)、Zn(II)、Mg(II)、Ti(IV)、Zr(IV)、Fe(II)、Fe(III)、Ce(III)、及びSn(IV)からなる群から選択される、請求項18に記載の組み合わせエフェクト顔料。
- 前記多価カチオンが、前記板状基板と前記外層との間に配置された沈着物層を形成する、請求項18に記載の組み合わせエフェクト顔料。
- 前記多価カチオンが、未塗布の前記板状基板の総重量に基づいて、約0.01重量%〜約1.00重量%の量で前記組み合わせエフェクト顔料内に存在する、請求項18に記載の組み合わせエフェクト顔料。
- 前記カーボンブラックの前記多価カチオンに対する重量比が、3:1〜1:3の範囲である、請求項18に記載の組み合わせエフェクト顔料。
- 前記多価カチオンが、塩化物、硝酸塩、及び硫酸塩からなる群から選択される、適した陰イオン性対イオンを有する、請求項18に記載の組み合わせエフェクト顔料。
- 前記外層が光学層である、請求項1に記載の組み合わせエフェクト顔料。
- 前記光学層が金属酸化物を含む、請求項25に記載の組み合わせエフェクト顔料。
- 前記金属酸化物が、TiO2、In2O3、ZrO2、Fe2O3、Fe3O4、Al2O3、Cr2O3、CeO2、ZnO、SnO2、及びそれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項26に記載の組み合わせエフェクト顔料。
- 前記外層がSiO2を含む、請求項1に記載の組み合わせエフェクト顔料。
- 前記板状基板と前記外層との間に配置された中間層をさらに含み、
前記外層及び前記中間層が、光学層またはSiO2を含む層から独立して選択される、請求項1に記載の組み合わせエフェクト顔料。 - 前記カーボンブラックが、前記板状基板と直接接する、請求項1に記載の組み合わせエフェクト顔料。
- 前記板状基板が、酸化鉄、合成雲母、天然雲母、塩基性炭酸鉛、薄片状の硫酸バリウム、SiO2、Al2O3、TiO2、ガラス、ZnO、ZrO2、SnO2、BiOCl、酸化クロム、BN、MgOの薄片、Si3N4、黒鉛、アルミニウム、チタン、アルミニウム合金、ブロンズ、鉄、及びパーライトからなる群から選択される、請求項1に記載の組み合わせエフェクト顔料。
- 前記板状基板と前記外層との間に配置された複数の層をさらに含み、前記板状基板、前記カーボンブラック、前記複数の中間層、及び前記外層が、
板状基板/SiO2/カーボンブラック/SiO2、
板状基板/カーボンブラック/SiO2、
板状基板/カーボンブラック/TiO2、
板状基板/TiO2/カーボンブラック/TiO2、
板状基板/カーボンブラック/TiO2/SiO2、
板状基板/TiO2/カーボンブラック/SiO2、
板状基板/SiO2/TiO2/カーボンブラック/Fe2O3、
板状基板/TiO2/カーボンブラック/SiO2/カーボンブラック/TiO2、
板状基板/Fe2O3/SiO2/カーボンブラック/TiO2/SiO2、
板状基板/SnO2/TiO2/カーボンブラック/TiO2、
板状基板/TiO2/SiO2/カーボンブラック/Fe2O3、
板状基板/TiO2/SiO2/カーボンブラック/TiO2、
板状基板/TiO2/カーボンブラック/SiO2/Fe2O3、
板状基板/TiO2/カーボンブラック/SiO2/TiO2、
板状基板/Fe2O3/SiO2/カーボンブラック/Fe2O3、
板状基板/Fe2O3/SiO2/カーボンブラック/TiO2、
板状基板/Fe2O3/カーボンブラック/SiO2/Fe2O3、
板状基板/Fe2O3/カーボンブラック/SiO2/TiO2、
板状基板/TiO2/SiO2/カーボンブラック/Cr2O3、
板状基板/カーボンブラック/Fe2O3、
板状基板/TiO2/SiO2/TiO2/カーボンブラック/TiO2、及び
板状基板/TiO2/SiO2/カーボンブラック/TiO2からなる群から選択される、前記エフェクト顔料の層構造を集合的に画定する、請求項1に記載の組み合わせエフェクト顔料。 - 前記板状基板が、BiOClを含む、請求項32に記載の組み合わせエフェクト顔料。
- 前記カーボンブラックが、単一の層として存在するか、または前記層構造のうちの1つ以上の隣接する層内で分散される、請求項32に記載の組み合わせエフェクト顔料。
- 請求項1に記載の組み合わせエフェクト顔料を含む、ペンキ、インクジェット、塗料、印刷インキ、プラスチック、化粧品、陶磁器用釉薬、またはガラス。
- 請求項1に記載の組み合わせエフェクト顔料を含む、化粧品。
- 前記化粧品が、スティック、軟膏、クリーム、乳液、懸濁液、分散液、粉末、または溶液の形態にある、請求項36に記載の化粧品。
- 前記化粧品が、口紅、マスカラ製剤、ブラッシャー、アイシャドウ、ファンデーション、アイライナー、パウダー、またはマニキュア液である、請求項36に記載の化粧品。
- ネイルエナメルベースと、
請求項1に記載の組み合わせエフェクト顔料と、
を含有する、ネイルエナメル。 - 前記組み合わせエフェクト顔料が、板状基板/TiO2/SiO2/TiO2/カーボンブラック/TiO2からなる層構造を含む、請求項39に記載のネイルエナメル。
- 前記組み合わせエフェクト顔料が、板状基板/TiO2/SiO2/カーボンブラック/TiO2からなる層構造を含む、請求項39に記載のネイルエナメル。
- 組み合わせエフェクト顔料を製造する方法であって、
板状基板の上にカーボンブラックを沈着させ、続いて前記カーボンブラックの上に外層を形成するか、または
前記板状基板の上に前記カーボンブラック及び前記外層を共沈させることを含み、
前記外層が、前記カーボンブラックを少なくとも部分的に閉じ込める、前記方法。 - 前記板状基板の上への前記カーボンブラックの沈着または共沈が、多価カチオンを沈着または共沈させることをさらに含む、請求項42に記載の方法。
- 前記カーボンブラックの沈着が、所与のpHで前記多価カチオンにより前記カーボンブラックの水和酸化物または水酸化物の沈着物を沈着させることを含む、請求項43に記載の方法。
- 前記カーボンブラックを沈着させる前に、中間層を沈着させることをさらに含む、請求項42に記載の方法。
- 前記カーボンブラックの沈着または共沈が、湿式化学沈着または化学蒸着を介して前記カーボンブラックを沈着させることを含む、請求項42に記載の方法。
- 形成された前記組み合わせエフェクト顔料を乾燥させることをさらに含む、請求項42に記載の方法。
- 請求項1に記載の組み合わせエフェクト顔料におけるカーボンブラックの汚れを低減する方法であって、
前記板状基板の上のカーボンブラック層として前記カーボンブラックを沈着させ、続いて前記カーボンブラック層の上に前記外層を沈着させるか、または前記板状基板の上に前記カーボンブラック及び前記外層を共沈させることを含み、前記外層が前記カーボンブラック層または前記共沈されたカーボンブラックを閉じ込める、前記方法。
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