KR101469278B1 - 충전제, 이의 제조방법 및 이를 함유하는 화장품 - Google Patents

충전제, 이의 제조방법 및 이를 함유하는 화장품 Download PDF

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Abstract

본 발명의 목적은 젖빛 유리(fogged glass)에서와 같은 반투명성 안개(foggy) 효과를 나타낼 수 있는 충전제를 제공하는 것이다.
본 발명은, 투명성 또는 반투명성 박편상 기질; 상기 박편상 기질의 표면에 형성되고, 마그네슘, 알루미늄 및 칼슘으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 금속(이하, 제 1 금속으로 지칭됨)의 함수 산화물(hydrous oxide), 탄산염 또는 이들의 소성물로 이루어진 입자층 또는 코팅층(이하, 제 1 층으로 지칭됨); 상기 제 1 층이 표면에 형성된 상기 박편상 기질을 코팅하며, 규소 함수 산화물 또는 이의 소성물로 이루어진 코팅층(이하, 제 2 층으로 지칭됨); 및 상기 제 2 층을 코팅하며, 티타늄 함수 산화물 또는 이의 소성물로 이루어진 코팅층(이하, 제 3 층으로 지칭됨)을 포함하는 충전제를 제공한다.

Description

충전제, 이의 제조방법 및 이를 함유하는 화장품{FILLER, PROCESS FOR PRODUCING THE SAME, AND COSMETIC}
본 발명은 다양한 용도에 사용되는 충전제에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 화장품용, 특히 화운데이션에 사용하기 적절한 충전제에 관한 것이다.
화장품 중에서, 피부에 도포하는 화운데이션은 편안하고 만족스러운 촉감 및 우수한 피부 부착성을 가지며 오랫동안 지속될 것이 요구되어 왔다(문헌 1[Material Technology, ZAIRYO GIJYUTSU in Japanese, 16(2), 64(1998)]). 우수한 확산력 및 부착성을 가지며 편안하기 때문에, 박편상 운모가 화운데이션에 사용된다(문헌 2[Journal of the Society of Powder Technology, Japan, 21, (9), 565, (1984)]). 그러나, 운모는 오일과 혼합되었을 때 부자연스러운 광택을 발하기 때문에, 운모를 단독으로 사용하는 것은 바람직하지 않다. 이러한 광택을 감소시키기 위해, 본 발명자들은 표면이 금속 산화물의 미세 입자로 코팅되고, 표면의 광-분산성이 향상된 소위 소프트 포커스(soft focus) 특성을 갖는 운모를 포함하는 화운데이션용 충전제를 제안해 왔다. 예를 들어, 일본특허공고 평2-42388호(특허 문 헌3) 및 일본특허공고 평5-287212호(특허 문헌4)에는 미세 집합체 산화티타늄과 바륨 설페이트 입자 및 산화티타늄 입자로 표면이 코팅된 운모를 포함하는 충전제가 개시되어 있다. 일본특허공고 제2001-098186호(특허 문헌5)에는 구상 입자 산화규소 및 산화티타늄 입자로 코팅된 운모를 포함하는 충전제가 개시되어 있다.
최근, 건강한 아름다움을 제공하기 위해, 아름다운 피부의 요소로서 투명성을 가지며 피부톤을 개선시키고 더욱 자연스러운 화장을 달성하며 더욱 높은 주름 가림 효과를 갖는 화운데이션이 요구되어 왔다(문헌 [J. Soc. Cosmet. Chem, Jpn. 39(3), 201-208, (2005)](비특허 문헌 6); [Skin and Beaty (HIFU TO BIYO in japanese), 124(4), 4080 (1992)](비특허 문헌 7); 및 [Surface(HYOMEN in Japanese), 30(9), 703 (1992)](비특허 문헌 8) 참조). 즉, 화운데이션의 광학적 기능으로서, 불균일한 피부색, 주름 등을 박막을 사용하여 가리고, 빛 및 자연스러운 마감을 제공할 수 있는 특성이 요구되어 왔다. 또한, 화운데이션은 피부에 도포되는 것이므로 당연히 우수한 사용감을 가질 것이 요구된다.
화운데이션의 기능성을 향상시키기 위해, 화운데이션에 함유된 다양한 충전제가 연구되어 왔다. 특히, 간섭색을 갖는 진주 무지개빛(pearl iridescent) 안료인 산화티타늄 코팅된 운모가 이의 투과광에 의해 불균일한 피부색 및 주름을 가릴 수 있다는 점에서 주목받아 왔다. 그러나 산화티타늄 코팅된 운모는 피부에 부자연스러운 광택을 생성시킨다. 이러한 광택을 감소시키기 위해, 광-분산용 중합체의 미세 입자 또는 바륨 설페이트를 산화티타늄 코팅된 운모상으로 분산되게 침착시키는 것이 알려져 왔다(문헌 [FRAGRANCE JOURNAL, 34(2), 67, (2006)](비특허 문 헌 9) 및 [FRAGRANCE JOURNAL, 28(5), 13 (2000)](비특허 문헌 10)). 그러나 이들 충전제는 단지 표면상의 광 분산용으로 고안되었기 때문에, 투명성을 갖지 않으며 안면 화장에서의 창백하거나 들뜨는(powdery) 마감의 문제를 야기한다.
보다 우수한 투명성을 갖는 필러로서, 운모와 같은 박편상 기질상에 굴절률이 서로 다른 2종 이상의 무기 산화물을 굴절률이 가장 높은 것부터 순차적으로 적층시킨 무기 복합 분말(WO99/49834호(특허 문헌 11)), 저굴절률을 갖는 금속 산화물과 고굴절률을 갖는 금속 산화물을 교대로 적층시킨 코어-쉘(core-shell) 구조를 포함하는 적층형 간섭성 구상 안료(일본특허공개 제2003-55573호(특허 문헌 12)), 저굴절률을 갖는 실리카와 고굴절률을 갖는 산화 티타늄을 교대로 코팅시킨 운모를 포함하는 자외선 차폐 복합 재료(문헌[J. Soc. Cosmet. Chem. Jpn. 40(1), 34, (2006)(비특허 문헌 12)) 및 운모와 같은 박편상 기질을 산화철로 코팅한 후 실리카로 코팅한 충전제와 같은, 표면을 반투명층으로 코팅시킨 충전제(문헌[FRAGRANCE JOURNAL, 34(2), 74, (2006)(비특허 문헌 14))등이 제안되어 왔다.
[문헌 1] Material Technology, ZAIRYO GIJYUTSU in Japanese, 16(2), 64 (1998)
[문헌 2] Journal of the Society of Powder Technology, Japan, 21, (9), 565, (1984)
[문헌 3] 일본특허공고 평2-42388호
[문헌 4] 일본특허공고 평5-287212호
[문헌 5] 일본특허공고 제2001-098186호
[문헌 6] J. Soc. Cosmet. Chem, Jpn. 39(3), 201-208, (2005)
[문헌 7] Skin and Beaty (HIFU TO BIYO in japanese), 124(4), 4080 (1992)
[문헌 8] Surface(HYOMEN in Japanese), 30(9), 703 (1992)
[문헌 9] FRAGRANCE JOURNAL, 34(2), 67, (2006)
[문헌 10] FRAGRANCE JOURNAL, 28(5), 13, (2000)
[문헌 11] WO99/49834호
[문헌 12] 일본특허공개 제2003-55573호
[문헌 13] J. Soc. Cosmet. Chem. Jpn. 40(1), 34, (2006)
[문헌 14] FRAGRANCEJOURNAL, 34(2), 74, (2006)
[문헌 15] 일본특허공고 평8-13943호
그러나, 종래의 화장품용 충전제중에는 불균일한 피부색, 반점, 착색된 점, 주름, 모공 등을 충분히 은폐하는 커버력, 건강해 보이는 투명성을 갖는 자연스러운 아름다운 피부 및 밝은 피부톤과 우수한 사용감을 동시에 균형있게 만족하는 것은 없었다. 특히, 투명성을 가지면서 적절한 광-분산성을 가져 충분한 커버력을 갖는 물질, 즉 젖빛 유리에서와 같이 투과광에 대해 적절한 확산성에 있어서 우수한 소위 안개 효과를 나타내는 충전제는 아직 발견되지 않았다.
본 발명의 목적은 젖빛 유리에서와 같은 반투명성 안개 효과를 나타낼 수 있는 충전제를 제공하는 것이다.
본 발명은 하기 사항에 관한 것이다:
1. 투명성 또는 반투명성 박편상 기질;
상기 박편상 기질의 표면에 형성되고, 마그네슘, 알루미늄 및 칼슘으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 금속(제 1 금속)의 함수 산화물, 탄산염 또는 이들의 소성물을 함유하는 입자층 또는 코팅층(제 1 층);
표면에 상기 제 1 층이 형성된 상기 박편상 기질을 코팅하고, 규소 함수 산화물 또는 이의 소성물을 함유하는 코팅층(제 2 층); 및
상기 제 2 층을 코팅하고, 티타늄 함수 산화물 또는 이의 소성물을 함유하는 코팅층(제 3 층)을 포함하는 충전제.
2. 상기 사항 1에 있어서, 박편상 기질이 평균 입자 직경/평균 두께로 표시되는 종횡비가 10 내지 100이고 평균 입자 직경이 5 내지 20μm인 형태를 갖는 충전제.
3. 상기 사항 1 또는 사항 2에 있어서, 박편상 기질이 천연운모, 합성운모, 박편상 알루미나, 활석, 유리 플레이크(flake), 카올린 및 박편상 실리카로 이루어진 군으로부터 선택되는 충전제.
4. 상기 사항 1 내지 사항 3 중 어느 한 사항에 있어서, 제 2 층과 제 3 층 사이의 계면이 1μm 거리 범위내에서 기질 표면으로부터의 최고 높이와 최저 높이의 차이가 30 내지 200nm인 제 2 층의 조도(asperity)를 갖는 충전제.
5. 상기 사항 1 내지 사항 4 중 어느 한 사항에 있어서, 표면에 티타늄 함수 산화물 또는 이의 소성물로 이루어진 70 내지 500nm의 응집물을 포함하는 충전제.
6. 상기 사항 1 내지 사항 5 중 어느 한 사항에 있어서,
충전제 전체에 대한 각 층의 중량 비율이
제 1 층이 제 1 금속의 금속 산화물 기준으로 1 내지 7중량%이고;
제 2 층이 이산화규소 기준으로 10 내지 40중량%이고;
제 3 층이 이산화티타늄 기준으로 20 내지 50중량%인
충전제.
7. 상기 사항 1 내지 사항 6 중 어느 한 사항에 있어서, 충전제 20중량%를 포함하고 7.0 내지 15μm 범위의 필름 두께를 갖는 건조 코팅 필름이 ISO 13468-1(JIS K7361)에 따른 전광선 투과율(τt) 70% 이상 및 평행광선 투과율 20% 이상, 및 ISO 14782(JIS K7136)에 따른 헤이즈 40 내지 70을 나타내는 충전제.
8. 상기 사항 1 내지 사항 7 중 어느 한 사항에 있어서, 80 내지 150 ml/100g 범위의 오일 흡수성을 갖는 충전제.
9. 상기 사항 1 내지 사항 8 중 어느 한 사항에 있어서, KES 마찰 시험기로 측정할 때 0.75 이하의 마찰 계수(MIU 값)를 갖는 충전제.
10. 투명성 또는 반투명성의 박편상 기질을 물에 현탁시키고, 상기 현탁액에 마그네슘, 알루미늄 및 칼슘으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 금속(제 1 금속)의 염 수용액, 및 알칼리 수용액 또는 탄산염 수용액을 중성 또는 염기성 조건하에서 점차적으로 첨가함으로써 상기 박편상 기질 표면에 상기 제 1 금속의 함수 산화물 및/또는 탄산염을 입자 형태 또는 층 형태로 침착시키는 제 1 층 형성 단계;
규산 알칼리 수용액 및 희석 무기산을 중성 또는 염기성 조건하에서 동시에 점차적으로 첨가함으로써 상기 제 1 층이 형성된 상기 박편상 기질을 규소 함수 산화물로 코팅하는 제 2 층 형성 단계; 및
티타늄염 수용액 및 알칼리 수용액을 산성 조건하에서 동시에 점차적으로 첨가함으로써 상기 제 2 층이 형성된 상기 박편상 기질을 티타늄 함수 산화물로 코팅하는 제 3 층 형성 단계
를 포함하는 충전제의 제조방법.
11. 상기 사항 10에 있어서, 제 3 층의 형성 후에 박편상 기질을 소성시키는 단계를 추가로 포함하는, 충전제의 제조방법.
12. 상기 사항 1 내지 사항 9 중 어느 한 사항에 따른 충전제의 화장품, 래커, 플라스틱, 잉크, 인쇄잉크 및 코팅에서의 용도.
13. 상기 사항 1 내지 사항 9 중 어느 한 사항에 따른 충전제를 화장품 제제의 중량을 기준으로 1 내지 50중량%로 함유하는 화장품.
본 발명에 따른 충전제는 젖빛 유리에서와 같은 반투명성 안개 효과를 나타 낼 수 있어 화운데이션과 같은 화장품에서 유용하게 사용될 수 있다.
이하, 본 발명의 제조방법과 함께 본 발명의 충전제에 관해 기술한다.
충전제에서 사용되는 박편상 기질로는 임의의 투명성 또는 반투명성 물질일 수 있다. 저광택 물질이 화장품용으로 특히 바람직하다. 구체적으로 백운모 및 비단운모(sericite)와 같은 천연운모, 합성운모, 박편상 알루미나, 활석, 유리 플레이크(flake), 카올린 및 박편상 실리카 등이 바람직하다.
이중에서, 저렴하고 공급 안정성이 높은 백운모 및 비단운모와 같은 운모가 바람직하다. 박편상 기질의 입자 크기는 5 내지 20 μm의 평균 입자 직경이 바람직하다. 평균 입자 직경이 너무 작을 경우, 응집물로 인해 목적하는 반투명성을 수득하기가 어렵다. 평균 입자 직경이 너무 클 경우, 만족스러운 피부 촉감을 수득하기가 어렵다. 박편상 기질의 종횡비(평균 입자 직경/평균 두께)는 10 내지 100, 바람직하게는 20 내지 50이다. 커버력이 증가하므로(투명성이 감소됨) 너무 작은 종횡비(너무 큰 두께)는 바람직하지 않다. 반면, 너무 큰 종횡비는 너무 높은 투명성을 제공하고 입자 자체의 물리적 강도가 유지되지 않는 문제를 야기한다. 입자 크기에 있어서, "평균"은 부피 평균을 의미하며, 예를 들어 마스터사이져(Mastersizer)-2000(멜버른 인스트루먼츠 리미티드(Malvern Instruments Ltd.) 제조)를 사용하여 측정된다.
제 1 층 형성 단계에서, 마그네슘, 알루미늄 및 칼슘으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 금속(제 1 금속)의 함수 산화물 및/또는 탄산염을 박편상 기질 입자 표면에 침착시킨다. 구체적으로, 박편상 기질 입자를 물에 현탁시키고, 이 현탁액에 제 1 금속의 염 수용액을 일반적으로는 교반과 함께 예를 들어 적가하면서 점차적으로 첨가한다. 동시에, 알칼리 수용액 또는 탄산염 수용액을 예를 들어 적가하면서 점차적으로 첨가함으로써 함수 산화물 및/또는 탄산염 형태의 제 1 금속을 기질 표면에 침착시킨다. 여기서, "점차적으로 첨가한다"는 구문은 첨가되는 제 1 금속의 함수 산화물 및/또는 탄산염의 거의 전량이 박편상 기질상으로 침작될 수 있는 정도로 점차적으로 첨가됨을 의미한다. 하기 제 2 층 및 제 3 층에 있어서도 같다. 표면에 층이 침착됨은 기질이 제 1 층에 의해 완전히 덮히고 노출된 가장자리가 전혀 없음을 의미한다. 제 2 층 및 제 3 층은 각각 상기 코팅된 기질을 완전하게 덮는다.
제 1 금속의 염은 수용성 염일 수 있다. 마그네슘염의 예로는 염화마그네슘, 황산마그네슘 및 질산마그네슘을 포함한다. 알루미늄염의 예로는 염화알루미늄, 황산알루미늄, 질산알루미늄, 나트륨 알루미네이트 및 칼륨 알루미네이트를 포함한다. 이들 염은 혼합될 수 있거나, 다르게는 동일한 금속의 상이한 염 또는 상이한 금속의 염이 사용될 수 있다. 박편상 기질은 둘 이상의 금속을 포함하는 함수 산화물 및/또는 탄산염, 또는 상이한 금속의 염을 사용함으로써 복합금속의 형태의 금속으로 코팅될 수 있다. 알루미늄이 제 1 금속으로서 특히 바람직하다. 따라서, 알루미늄염을 사용하는 것이 바람직하다.
제 1 금속염의 수용액의 첨가와 동시에, 알칼리 수용액 또는 탄산염 수용액을 박편상 기질 입자의 현탁액에 첨가함으로써 제 1 금속의 함수 산화물 또는 탄산염을 상기 기질 표면에 침착시킬 수 있다. 제 1 금속을 함수 산화물 형태로 전환하기 위해, 알칼리 화합물이 사용된다. 예를 들어, 수산화나트륨 또는 수산화칼륨이 바람직하다. 제 1 금속을 탄산염의 형태로 전환하기 위해, 탄산나트륨, 탄산칼륨 등이 사용된다. 일반적으로, 이들은 수용액 형태로 사용된다.
제 1 금속염의 수용액, 및 알칼리 수용액 또는 탄산염 수용액의 첨가에 있어서, 의도된 목적을 달성할 수 있도록 현탁액의 pH, 온도 및 첨가시간 등의 조건을 설정하는 것이 바람직하다. 일반적으로, 현탁액을 중성 또는 염기성 조건, 특히 약염기성, 예를 들어 pH 5 내지 10, 특히 pH 6 내지 9의 범위로 유지하는 것이 바람직하다. 온도는 적절히 설정할 수 있으며, 예를 들어 상온 내지 100℃, 바람직하게는 40℃ 내지 90℃의 범위이다. 조건을 적절히 선택하여, 첨가되는 제 1 금속의 전량을 기질 표면에 침착시킬 수 있다.
본 발명에서, 제 1 금속의 함수 산화물 및/또는 탄산염이 침착된 제 1 층은 충전제의 전체 중량에 대해 금속 산화물 중량 환산으로 1 내지 7 중량%인 것이 바람직하다(이는 기질 중량, 및 제 1 내지 제 3 층 중량 전체를 그들의 금속 산화물 중량으로 환산한 총합을 의미하며, 하기에서도 동일하게 적용한다). 사용되는 박편상 기질이 큰 표면적을 갖는 경우(작은 평균 입자 직경) 그 사용량이 크며, 박편상 기질이 큰 입자 직경을 갖는 경우 그 사용량이 작다.
제 1 층의 침착량은 본 발명의 충전제의 성능에 큰 영향을 준다. 바람직하게는, 규소 함수 산화물의 제 2 층은 하기 설명되는 바와 같이 그 표면에 조도를 가진다. 제 1 층의 침착량은 제 2 층 표면의 조도에 영항을 준다. 제 1 층이 없거나 너무 적은 양으로 침착될 경우 규소 함수 산화물의 코팅층이 박판상 기질상에 형성될 수 없다. 반면, 제 1 층의 양이 너무 많을 경우 코팅층의 두께가 증가하여 규소 함수 산화물의 코팅층이 편평하고 매끄러운 표면을 가져 거칠어지기 쉬운 결과를 야기한다.
따라서, 제 1 층의 침착량은 특히 바람직하게는 2 내지 7 중량%, 가장 바람직하게는 2.5 내지 6 중량%이다. 제 1 층은 입자의 형태로 또는 층의 형태로 박편상 기질의 표면에 침착된다. 층 형태인 경우에도, 제 1 층의 양이 상기 범위내에 속하는 경우, 조도가 규소 함수 산화물의 제 2 층 표면에 형성된다. 본원에서 사용되는 용어 "입자의 형태 또는 층의 형태"는 "입자" 및 "연속 층" 외에도, "입자"와 "연속 층" 사이의 임의의 중간 상태를 의미하는 것으로 정의된다.
후속적인 제 2 층 형성 단계에서, 제 1 층이 형성된 박편상 기질은 규소 함수 산화물로 코팅된다. 규소 함수 산화물층을 형성하기 위한 규산 알칼리 화합물로는 규산 나트륨, 규산 칼륨 등이 있다. 바람직하게는, 이들은 수용액 형태로 사용된다. 이들과 동시에 첨가되는(바람직하게는 적가하여) 무기산의 예로는 염산, 황산, 질산 등이 있다. 바람직하게는, 이들은 각각 물로 희석하여 사용된다.
현탁액의 pH, 온도 및 첨가 시간과 같은 조건은 목적을 달성하기 위해 적절하게 설정된다. 현탁액은 중성 또는 염기성 조건하에서 유지되며, 바람직하게는 약염기성, 예를 들어 5 내지 10 pH, 특히 바람직하게는 6 내지 9 pH 하에서 유지된다. 온도도 적절하게 설정되며, 일반적으로 교반하면서 예를 들어 실온 내지 100 ℃, 바람직하게는 40 내지 90℃의 범위로 설정된다. 첨가되는 규소 성분의 전량은 조건들을 적절히 선택함으로써 제 1 층이 형성된 기질 표면에 침착되고 부착될 수 있다.
본 발명에 있어서, 백운모 및 비단운모와 같은 운모가 박편상 기질로서 사용되는 경우, 제 1 층에 규소 함수 산화물층을 갖는 코팅은 박편상 기질을 제 1 층으로 코팅함으로써 용이하게 형성될 수 있다.
제 2 층을 구성하는 규소 함수 산화물의 양은 충전제 총량에 대해 이산화규소 기준으로 바람직하게는 10 내지 40 중량%이다. 상기 범위보다 적은 양인 경우, 하기 제 3 층(티타늄 함수 산화물 층)이 제 1 층상으로 직접 부착/침착할 가능성이 높아 본 발명의 반투명성을 수득하기 어렵다. 너무 많은 양의 규소 함수 산화물을 사용하는 것은 투명성이 너무 높아지므로 바람직하지 않다.
바람직하게는, 제 2 층의 형성 후의 박편상 기질은 그 표면에 조도를 갖는다. 이는 충전제를 소성시킨 후 충전제의 단면을 SEM(scanning electron microscope)을 사용하여 관찰함으로써 제 2 층과 제 3 층 사이의 계면으로서 확인할 수 있다. 구체적으로, 단면 SEM 이미지에서의 계면이 기질의 평면방향으로 1μm 거리 범위내에서 기질 표면으로부터의 최고 높이와 최저 높이의 차이가 30 내지 200nm인 제 2 층의 조도를 갖는 것이 바람직하다. 일반적으로, 최저점 및 최고점은 각각 10 내지 100nm 및 40 내지 300nm이다. 더욱 바람직하게는, 상기 조도는 기질의 평면방향으로 0.5μm 거리 범위내에서 형성되어야 한다.
제 2 층 표면의 조도는 제 1 층을 형성함으로써, 바람직하게는 코팅 중량을 상기와 같이 적절하게 설정함으로서 달성될 수 있다. 제 2 층 표면의 조도는 투명성 및 적절한 광-분산성에 기여하는 것으로 여겨지며, 또한 하기 제 3 층의 결정의 응집물의 형성에도 영향을 주는 것으로 여겨진다.
후속적인 제 3 층 형성 단계에서, 제 2 층이 형성된 박편상 기질은 티타늄 함수 산화물로 추가로 코팅된다.
티타늄 함수 산화물 층을 형성하기 위한 티타늄염의 예로는 사염화티타늄 및 황산티타늄의 염을 포함한다. 바람직하게는, 이들은 수용액 형태로 사용된다. 티타늄 함수 산화물을 침착시키기 위해 사용되고 산성 조건하에서 티타늄염과 동시에 점차적으로 첨가되는(바람직하게는 적가하여) 알칼리 화합물은 수산화나트륨, 수산화칼륨 등이 있다. 바람직하게는, 이들은 수용액 형태로 사용된다.
현탁액의 pH, 온도 및 첨가 시간과 같은 조건은 목적을 달성하기 위해 적절하게 설정된다. 현탁액은 산성 조건, 예를 들어 1 내지 3 pH, 특히 바람직하게는 1.5 내지 2.5 pH하에서 유지된다. 일반적으로, 첨가는 교반과 함께 수행된다. 온도는 적절하게 설정될 수 있다. 일반적으로, 온도는 예를 들어 실온 내지 100℃, 바람직하게는 40 내지 90℃의 범위이다. 첨가되는 티타늄 성분의 전량은 조건들을 적절히 선택함으로써 제 2 층이 형성된 후 기질 표면에 침착되고 부착될 수 있다.
티타늄 염(수용액)의 첨가의 시작 전에, 현탁액은 산성이다. 상기 과정 도중에 매우 적은 양의 제 1 금속의 함수 산화물 및/또는 탄산염이 코팅된 제 1 층으로부터 처음으로 용해된다. 제 3 층의 형성 후의 현탁액의 pH가 최종적으로 중성 범위로 조절되므로,용해된 제 1 금속의 금속 이온이 제 3 층 상으로 재침착 및 재부착되는 것으로 여겨진다. 따라서, 제 3 층은 티타늄 함수 산화물로 주로 구성되며, 매우 적은 양의 제 1 금속을 포함하는 제 3 층 또한 포함한다.
제 3 층의 양, 즉 티타늄 함수 산화물의 양은 충전제의 총량에 대해 이산화티타늄 기준으로 바람직하게는 20 내지 50 중량%이다. 너무 적은 양의 티타늄 함수 산화물은 투명성이 너무 높아지므로 바람직하지 않으며, 반면 너무 많은 양의 티타늄 함수 산화물은 푸르스름한 빛이 증가되므로 바람직하지 않다.
제 3 층 형성 후의 박편상 기질은 그 표면에 티타늄 함수 산화물 결정(일차 입자)을 가지며, 이들은 추가로 모여서 응집물(이차 입자)을 형성한다. 상기 응집물은 충전제를 소성시킨 이후 표면의 SEM 관찰에 의해 확인할 수 있다. 본 발명에 있어서, SEM 이미지를 통한 티타늄 함수 산화물의 결정(일차 입자)은 예를 들어 10 내지 70 nm의 입자 직경을 가지며, 상기 결정들은 모여서 바람직하게는 70 내지 500 nm 크기의 응집물을 형성한다. 상기 응집물은 꽃형상 또는 과립 형태로 존재하며, 바람직하게는 100 내지 450 nm 크기, 더욱 바람직하게는 150 내지 400 nm 크기이다. 티타늄 함수 산화물의 응집물은 반사에 의해 야기된 지나친 광-분산을 방지하고, 적절한 분산 효과를 부여하며, 투과성의 증가에 기여하며, 푸르스름한 빛을 띠지 않으면서 적절한 투명성(반투명성)을 부여하는 것으로 여겨진다.
후속적으로, 후 처리 단계가 하기 주어진다. 고체 물질이 세척 및 여과에 의해 중성 범위로 조절된 현탁액으로부터 분리된다. 상기 고체 물질이 105 내지 150 ℃에서 건조된 후, 필요한 경우 500 내지 850 ℃의 온도에서 소성화된다. 소성화 이후, 체 등을 이용하여 응집물 등이 제거된다.
본 발명에 있어서, 제 1 층은 바람직하게는 제 1 금속의 함수 산화물, 탄산염 또는 이들의 소성물로 구성되고(즉, 본질적으로 구성되고); 제 2 층은 바람직하게는 규소 함수 산화물 또는 이의 소성물로 구성되고(즉, 본질적으로 구성되고); 제 3 층은 바람직하게는 티타늄 함수 산화물 또는 이의 소성물로 구성된다(즉, 본질적으로 구성된다). 본 발명에 있어서, 용어 "함수 산화물"은 대표적으로 수산화물 형태, 산화물 형태 및 이들의 중간체 형태(함수 산화물 또는 산화수화물)를 지칭한다. 예를 들어, 소성화 단계가 수행되는 경우, 이 단계에서의 보다 높은 온도는 산화물을 형성하는 경향이 더 높다. 건조만이 이용되는 경우, 생성물은 수산화물 또는 함수 산화물(산화수화물) 형태로 존재할 가능성이 더욱 크다. 또한, 제 1 금속의 "탄산염"은 탄산염이 주성분으로서 존재하는 것을 의미한다. 탄산염은 이의 수화물, 이의 함수 산화물 등을 포함할 수 있다. 일반적으로, 이들 전체의 일부는 소성화와 같은 고온 단계를 수행할 때 산화물로 전환된다. 이는 본 발명의 제 1 층 내지 제 3 층을 구성하는 물질이 침착된 형태로부터 소성화에 의해 산화물로 완전히 전환된 형태에 이르기까지 임의의 단계에 있을 수 있음을 의미한다.
본 발명의 충전제는 상기 기술된 바와 같은 공정에 의해 제조되며, 하기와 같은 조건에서 측정시 ISO 13468-1(JIS K7361)에 따른 전광선 투과율(τt) 70% 이상 및 평행광선 투과율 20% 이상, 및 ISO 14782(JIS K7136)에 따른 헤이즈 40 내지 70을 갖는다.
더욱 바람직하게는, 전광선 투과율은 75% 이상이다. 일반적으로는 95% 이하이며, 대표적인 실시예에서는 90% 이하이다. 더욱 바람직하게는, 헤이즈 값은 45 내지 70이며, 더욱 바람직하게는 평행광선 투과율은 25% 이상이다.
본 발명에 있어서, 전광선 투과율(τt), 평행광선 투과율 및 헤이즈(운량값(cloudiness value))는 무라카미 컬러 리서치 래보레토리 컴퍼니 리미티드(Murakami Color Research Laboratory Co., Ltd.)에 의해 제조된 "헤이즈/트랜스미턴스 미터 HM-150(haze/transmittance meter HM-150)"을 이용하고 하기와 같은 측정용 샘플을 제조하여 측정하였다. 측정용 샘플은 20중량%의 고체 물질을 포함하는 비닐클로라이드계 매질(예를 들어, 다이니치세이카 컬러 앤드 케미칼스 매뉴팩쳐링 컴퍼니 리미티드(Dainichiseika Color & Chemicals Mfg, Co., Ltd.)의 "VS 매질") 9.5 g에 본 발명에 의해 수득된 충전제 0.5 g을 첨가한 후 교반하면서 혼합하고, 생성된 분산 용액을 0.15 cm 두께 x 5 cm 너비 x 5 cm 길이의 석영 유리판에 바 코팅기(bar coater) 20번을 이용하여 도포함으로써 제조하였다. 즉, 본 발명의 충전제는 소정의 광학특성을 갖는 방법에 의해 제조된 샘플인 것을 특징으로 한다. 샘플을 제조하기 위한 상기 방법에 따르면 건조 직전의 필름 두께는 40 내지 50 μm이다. 따라서, 약 20중량%의 충전제를 포함하는 건조 코팅 필름은 7.0 내지 15 μm의 필름 두께를 갖는다. 이렇게 수득된 건조 코팅이 상기와 같은 소정의 광학특성을 가지는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서, 안개 효과는 상기와 같은 조건에서 ISO 14782(JIS K7136)에 따라 측정시 70% 이상의 전광선 투과율, 20% 이상의 평행광선 투과율 및 40 내지 70의 헤이즈(운량값)를 지칭한다.
바람직하게는 본 발명의 충전제는 80 내지 150 ml/100g의 오일 흡수성을 갖 는다. 상기와 같이 제조되고 소정의 광학특성을 만족하는 것들은 일반적으로 상기 오일 흡수량 범위를 만족한다. 상기 범위내의 오일 흡수성을 갖는 충전제는 화장품용, 특히 화운데이션용으로 적절하다.
바람직하게는, 본 발명의 충전제는 KES 마찰 시험기(가토 테크 컴퍼니 리미티드(Kato Tech Co., Ltd.)의 KES-SE-DC 시험기)로 측정시 0.75 이하의 마찰 계수(MIU 값)를 갖는다. 상기와 같이 제조되고 소정의 광학특성을 만족하는 것들은 일반적으로 상기 마찰 계수 범위를 만족하며 만족스러운 피부 감촉을 갖는다. 일반적으로, 마찰 계수는 0.5 이상이다. 상기 마찰 계수는 양면 접착 테이프를 슬라이드 글라스에 부착하고, 그 위에 시험 샘플을 부착하고 실리콘 센서를 20mm 미끄러지게 함으로써 KES-SE-DC 시험기에 의해 측정될 수 있다.
충전제의 용도
본 발명의 충전제는 화운데이션 및 기타 화장품에서 사용될 수 있다. 구체적으로, 본 발명의 화장품은 메이크업(make-up) 화장품, 모발용 화장품 및 지한제(antiperspirant)를 포함한다. 이의 구체적인 예로는 젤, 립글로스, 화운데이션(예를 들어, 에멀젼형, 액체형 및 오일형), 컴팩트 케이크, 크림, 립스틱, 블러셔, 마스카라, 손톱 메니큐어, 눈썹 칼라(eyebrow color), 아이쉐도우, 아이라이너, 모발 치료제, 지한 파우더 및 지한 스프레이를 포함한다. 배합된 본 발명의 충전제의 양은 목적에 따라 적절하게 설정될 수 있으며, 예를 들면 화장품의 1 내지 50 중량%이다. 예를 들어, 충전제의 양은 화운데이션에서 1 내지 25 중량%, 아이쉐도우에서 1 내지 40중량%, 립스틱에서 1 내지 20중량% 및 손톱 메니큐어에서 0.1 내지 10 중량%로 예시될 수 있다.
상기 화장품들은 본 발명의 충전제를 필수 성분으로서 포함하며 피부 보호제, 착색제 및 다른 체질안료, 자외선 차단제, 지한제, 보습제, 항균제, 살균제, 감촉향상제, 오일 및 거품안정제로부터 선택되는 1종 이상의 성분을 다른 성분으로서 추가로 포함한다.
피부 보호제는 피부 거칠음을 방지하는 목적으로 배합되며, 이의 예로는 파라핀, 에스테르, 고급 알코올 및 글리세라이드와 같은 액체 지방 및 오일; 아크릴계, 스티렌계, 에테르계, 에스테르계 및 실리콘계 고분자 에멀젼 또는 현탁액을 포함한다.
착색제 및 다른 안료는 수불용성 안료, 지용성 염료, 건염 염료 및 레이크(lake) 염료를 포함하며, 구체적으로 이산화티타늄, 탄산칼슘, 클레이, 활석, 황산바륨, 백색 카본블랙, 산화크로뮴, 산화아연, 황화아연, 아연분말, 금속분말안료, 철흑, 황색 산화철, 철단, 황연, 카본블랙, 몰리브데이트 오렌지, 철청, 군청, 카드뮴계 안료, 형광안료, 용성 아조안료, 불용성 아조안료, 축합형 아조안료, 프탈로시아닌안료, 축합형 다환안료, 복합산화물계 안료, 흑연, 운모(예컨대, 백운모, 금운모, 합성운모, 불소 사규소운모), 금속산화물코팅 운모(예컨대, 산화티타늄코팅 운모, 이산화타이타늄코팅 운모, (수화)산화철코팅 운모, 산화철 및 산화티타늄코팅 운모 및 저급 산화티타늄코팅 운모), 금속산화물코팅 흑연(예컨대, 이산화티타늄코팅 흑연), 박편상 알루미나, 금속산화물코팅 박편상 알루미나(예컨대, 이산화티타늄코팅 박편상 알루미나, 산화철코팅 박편상 알루미나, 삼산화이철코팅 박편상 알루미나, 사산화삼철코팅 박편상 알루미나 및 간섭색을 갖는 금속산화물코팅 박편상 알루미나), MI0, 비단운모, 탄산마그네슘, 실리카, 제올라이트, 수산화인회석, 산화크로뮴, 티타늄산코발트, 유리비드, 나일론 비드 및 실리콘 비드 등에 의해 예시된다. 유기안료는, 적색 2, 3, 102, 104, 105, 106, 201, 202, 203, 204, 205, 206, 207, 208, 213, 214, 215, 218, 2l9, 220, 221, 223, 225, 226, 227, 228, 230(1), 230(2), 231, 232 및 405 호; 황색 4, 5, 201, 202-1, 202-2, 203, 204, 205, 401, 402, 403, 404, 405, 406 및 407 호; 녹색 3, 20l, 202, 204, 205, 401 및 402 호; 청색 1, 2, 201, 202, 203, 204, 205, 403 및 404 호; 오렌지색 201, 203, 204, 205, 206, 207, 401, 402 및 403 호; 갈색 201 호; 보라색 201 및 40l 호; 흑색 40l 호에 의해 예시된다. 천연염료는 살롤 황색, 카타민, β-카로틴, 히비스커스색, 캡사이신, 카르민산, 락카인산, 커큐민, 리보플라빈 및 시코닌을 포함한다.
자외선 차단제의 예로는 벤조페논 화합물, 디벤조일메탄 유도체 및 신남산 유도체와 같은 유기 화합물; 및 산화티타늄 및 산화아연과 같은 무기 화합물을 포함한다.
지한제의 예로는 알루미늄 하이드록시클로라이드, 타닌산 및 황산아연을 포함한다.
보습제의 예로는 글리세린, 글리콜, 소르비톨, 및 폴리에틸렌 글리콜과 같은 폴리올을 포함한다.
항균제/살균제의 예로는 에틸알코올, 이소프로필알코올과 같은 알코올; 페놀 및 오쏘페닐페놀과 같은 페놀; 포름알데하이드 및 글루타르알데하이드와 같은 알데하이드; 벤조산(및 그의 나트륨염), 아연 10-운데실렌산 및 옥탄산(염)과 같은 카복시산; 및 다양한 티아졸계, 과산화물계, 4급아민활성제계 항균제/살균제를 포함한다.
본 발명에 사용되는 감촉향상제로서는, 다른 체질안료, 또는 합성 고분자 입자 및 천연 고분자 입자와 같은 분말을 사용할 수 있다. 이들의 예로는 활석, 카올린, 비단운모, 탄산칼슘, 규산마그네슘 및 규산염과 같은 무기화합물; 나일론 분말, 폴리에틸렌 분말, 폴리스티렌 분말, 테트론 분말, 에폭시수지 분말 및 실리콘수지 분말과 같은 합성 고분자 입자; 및 키토산 입자, 전분 입자, 셀룰로스 입자, 실크 분말 및 결정셀룰로스 분말과 같은 천연 고분자 입자를 포함한다.
오일로서는, 휘발성 및 비휘발성 오일이 모두 본 발명에 사용될 수 있다. 이들의 예로는 탄화수소 오일(예컨대, 무기 오일), 에스테르 오일(예컨대, 이소프로필 미리스트산 및 카프릴산 트리글리세라이드), 식물성 오일, 저점도 실리콘 오일 및 휘발성 실리콘 오일과 같은 액체 오일; 고체 파라핀 및 바셀린; 세라마이드; 에틸렌글리콜디지방산에스테르 및 디알킬에테르; 메틸폴리실록산, 메틸페닐실록산 및 메틸하이드로젠폴리실록산과 같은 실란올 골격을 갖는 화합물; 및 실리콘수지 및 실리콘비드를 포함한다.
거품안정제는 거품막을 안정시키는 활성제이며, 수용성 고분자 또는 친수성 고체를 들수있다. 수용성 고분자로는 메틸셀룰로스, 하이드록시프로필셀룰로스, 폴리비닐알코올 및 폴리아크릴아마이드와 같은 비이온성 고분자; 잔탄검 및 폴리아 크릴산의 나트륨염, 및 카복시메틸셀룰로스의 나트륨염과 같은 음이온성 고분자; 및 하이드록시프로필트리메틸암모늄 클로라이드 구아(guar) 검 및 하이드록시프로필트리메틸암모늄 클로라이드 전분과 같은 양이온성 고분자를 포함한다.
선택적으로, 본 발명의 화장품에는 향료가 사용된다. 또한 선택적으로, 다양한 소다, 순한 비누, 다양한 금속(아연, 칼슘, 마그네슘)비누, 솔비탄 지방산 에스테르와 같은 계면활성제 등이 사용된다.
본 발명의 충전제는 화장품 용도 이외에도 바람직하게 사용될 수 있다. 예를 들어, 충전제는 열가소성 수지 및 열경화성 수지로 구성된 수지, 지방 및 오일로 구성된 오일, 및 알코올과 혼합될 수 있으며, 병 및 장난감과 같은 수지 조성물 또는 수지 성형물에 사용될 수 있다. 이러한 경우, 충전제는 수지와 직접 혼합되거나, 또는 펠렛으로서 먼저 혼입된 후에 혼합된다. 이후, 상기 혼합물은 압출 성형, 캘린더링, 블로잉 등에 의해 다양한 성형물로 제조될 수 있다. 충전제가 사용되는 수지 성분은 폴리올레핀, 에폭시, 폴리에스테르, 폴리아마이드 나일론, 폴리카보네이트 및 폴리아크릴레이트와 같은 열가소성 및 열경화성 수지 둘 다일 수 있다.
또한, 충전제는 인쇄 잉크와 혼합되어, 개선된 인쇄능(printability)을 갖는 잉크로서 사용될 수 있다. 또한, 충전제는 페인트와 혼합되어 개선된 도장능(paintability) 및 코팅능(coatability)을 갖는 페인트로서 사용될 수 있다.
하기, 본 발명을 더욱 구체적으로 설명한다.
실시예 1
1750ml의 물에 1 내지 15μm의 입자 직경을 갖는 113g의 백운모를 현탁시켰다. 이 현탁액을 교반하에 80℃까지 가열시켰다. 이 현탁액에 400ml의 물에 용해된 70g의 알루미늄 클로라이드 헥사하이드레이트를 함유하는 수용액 470g 및 32중량%의 수산화나트륨 수용액을 적가하는 동시에 pH를 9.5로 유지시켰다.
상기 알루미늄 클로라이드 수용액의 적가를 완료한 후, 1600g의 규산나트륨 수용액(7중량% SiO2) 및 묽은 염산을 적가하는 동시에 pH를 9.2로 유지시켰다. 이어서, 현탁액의 pH를 묽은 염산을 사용하여 1.3의 산성으로 조절하였다. 이 현탁액에 1000ml의 사염화티타늄 수용액(454g/l) 및 32중량%의 수산화나트륨 수용액을 적가하는 동시에 pH를 1.6으로 유지시켰다.
상기 사염화티타늄 수용액의 적가를 완료한 후, 32중량%의 수산화나트륨 수용액을 적가하여 현탁액의 pH를 5.0으로 조절하였다. 여과하고 물로 세척한 후, 생성물을 110℃의 온도에서 건조시키고 700℃에서 소성시켜 목적하는 충전제를 제조하였다. 출발물질을 기준으로, 전체 충전제에 대한 기질 및 각 층의 비율은 26.2중량%의 백운모, 3.4중량%의 Al2O3, 26.0중량%의 SiO2 및 44.4중량%의 TiO2였다.
충전제의 SEM 단면 이미지는 도 1에 나타내었다. 실리카층의 조도 표면이 관찰된다. 충전제 표면의 SEM 이미지는 도 2a에 나타내었다. 도 2b는 도 2a의 이미지와 동일한 것이며 이산화티타늄 결정의 이차 응집물의 크기를 보여준다.
충전제의 광학특성의 측정결과는 표 1에 나타내었다. 아마 오일을 사용하여 측정한 오일 흡수성은 110ml/100g이었으며, 신장성, 미끄러짐(glidability) 및 피부에의 촉감에 상응하는 부착성으로서의 평균 마찰 계수(MIU 값)는 0.66이었다.
실시예 2
1700ml의 물에 1 내지 15μm의 입자 직경을 갖는 110g의 백운모를 현탁시켰다. 이 현탁액을 교반하에 80℃까지 가열시켰다. 이 현탁액에 400ml의 물에 용해된 70g의 알루미늄 클로라이드 헥사하이드레이트를 함유하는 수용액 470g 및 32중량%의 수산화나트륨 수용액을 적가하는 동시에 pH를 9.5로 유지시켰다.
상기 알루미늄 클로라이드 수용액의 적가를 완료한 후, 800g의 규산나트륨 수용액(5중량% SiO2) 및 묽은 염산을 적가하는 동시에 pH를 9.2로 유지시켰다. 이어서, 현탁액의 pH를 묽은 염산을 사용하여 1.3의 산성으로 조절하였다. 이 현탁액에 825ml의 사염화티타늄 수용액(385g/l) 및 32중량%의 수산화나트륨 수용액을 적가하는 동시에 pH를 1.6으로 유지시켰다.
상기 사염화티타늄 수용액의 적가를 완료한 후, 32중량%의 수산화나트륨 수용액을 적가하여 현탁액의 pH를 5.0으로 조절하였다. 여과하고 물로 세척한 후, 생성물을 110℃의 온도에서 건조시키고 700℃에서 소성시켜 목적하는 충전제를 제조하였다. 실시예 1에서와 같이, 실리카층은 조도를 가졌으며, 산화티타늄 결정의 이차 응집물이 충전제 표면상에 존재했다.
출발물질을 기준으로, 전체 충전제에 대한 기질 및 각 층의 비율은 36.8중 량%의 백운모, 5.0중량%의 Al2O3, 13.4중량%의 SiO2 및 44.8중량%의 TiO2였다.
충전제의 광학특성의 측정결과는 표 1에 나타내었다. 아마 오일을 사용하여 측정한 오일 흡수성은 135ml/100g이었으며, MIU 값은 0.68이었다.
실시예 3(비교예 1)
제 1 금속에 상응하는 알루미늄의 금속염을 사용하지 않고 실시예 1의 조건하에서 충전제를 제조하였다. 규소 함수 산화물의 코팅층이 관찰되지 않았다.
실시예 4(비교예 2)
익스텐더-W(Extender-W, 메르크 리미티드 저팬(Merck Ltd., Japan)으로부터 상업적으로 입수가능, 50중량%의 산화티타늄 코팅된 운모, 일본특허 제2121498호)를 통상적인 충전제로서 제조하였다. 상기 충전제의 광학특성의 측정 결과를 표 1에 나타내었다.
Figure 112007091546220-pat00001
화운데이션 제조예
하기 배합에 따라 화운데이션을 제조하였다:
Figure 112007091546220-pat00002
컴팩트파우더 제조예
하기 배합에 따라 컴팩트파우더를 제조하였다:
Figure 112007091546220-pat00003
본 발명의 충전제는 안개효과, 피부에서의 매끄러운 미끄러짐, 우수한 피부 부착성, 만족스러운 피부 촉감 및 적절한 오일 흡수성을 갖는다. 이는 바람직하게는 화장품, 특히 화운데이션용으로 사용될 수 있다. 또한, 본 발명의 충전제는 다양한 다른 용도에서 충전제로서 사용될 수 있다.
도 1은 실시예 1에서 제조한 충전제의 단면 SEM 이미지이다. 제 1 층에 상응하는 산화알루미늄(알루미늄 함수 산화물)은 보이지 않는다.
도 2a는 실시예 1에서 제조된 충전제의 표면의 SEM 이미지이다.
도 2b는 도 2a의 SEM 이미지에서의 산화티타늄 결정의 응집물을 보여준다. 이 도면에서, 응집물보다 약간 더 큰 다각형으로 표시함으로써 응집물의 대표적인 예를 표시하였다.
도면에 사용된 기호의 설명
11: 기질
12: 실리카층
13: 산화티타늄층
20: 산화티타늄 결정의 응집물

Claims (13)

  1. 투명성 또는 반투명성 박편상(thin platelet-like) 기질;
    상기 박편상 기질의 표면에 형성되고, 마그네슘, 알루미늄 및 칼슘으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 금속(제 1 금속)의 함수 산화물(hydrous oxide), 탄산염 또는 이들의 소성물을 함유하는 입자층 또는 코팅층(제 1 층);
    상기 제 1 층이 표면에 형성된 상기 박편상 기질을 코팅하고, 규소 함수 산화물 또는 이의 소성물을 함유하는 코팅층(제 2 층); 및
    상기 제 2 층을 코팅하고, 티타늄 함수 산화물 또는 이의 소성물을 함유하는 코팅층(제 3 층)
    을 포함하는 충전제.
  2. 제 1 항에 있어서,
    박편상 기질이, 평균 입자 직경/평균 두께로 표시되는 종횡비(aspect ratio)가 10 내지 100이고 평균 입자 직경이 5 내지 20μm인 형태를 갖는, 충전제.
  3. 제 1 항에 있어서,
    박편상 기질이 천연운모, 합성운모, 박편상 알루미나, 활석, 유리 플레이크(flake), 카올린 및 박편상 실리카로 이루어진 군으로부터 선택되는, 충전제.
  4. 제 1 항에 있어서,
    제 2 층과 제 3 층 사이의 계면이, 1μm 거리 범위내에서, 기질 표면으로부터의 최고 높이와 최저 높이의 차이가 30 내지 200nm인 제 2 층의 조도(asperity)를 갖는, 충전제.
  5. 제 1 항에 있어서,
    표면에 티타늄 함수 산화물 또는 이의 소성물로 이루어진 70 내지 500nm의 응집물을 포함하는 충전제.
  6. 제 1 항에 있어서,
    충전제 전체에 대한 각 층의 중량 비율이
    제 1 층이, 제 1 금속의 금속 산화물 기준으로, 1 내지 7중량%이고;
    제 2 층이, 이산화규소 기준으로, 10 내지 40중량%이고;
    제 3 층이, 이산화티타늄 기준으로, 20 내지 50중량%인
    충전제.
  7. 제 1 항에 있어서,
    충전제 20중량%를 포함하고 7.0 내지 15μm 범위의 필름 두께를 갖는 건조 코팅 필름이 ISO 13468-1(JIS K7361)에 따른 전광선 투과율(τt) 70% 이상 및 평행광선 투과율 20% 이상, 및 ISO 14782(JIS K7136)에 따른 헤이즈 40 내지 70을 나타내는, 충전제.
  8. 제 1 항에 있어서,
    80 내지 150 ml/100g 범위의 오일 흡수성을 갖는 충전제.
  9. 제 1 항에 있어서,
    KES 마찰 시험기로 측정할 때 0.75 이하의 마찰 계수(MIU 값)를 갖는 충전제.
  10. 투명성 또는 반투명성의 박편상 기질을 물에 현탁시키고, 상기 현탁액에 마그네슘, 알루미늄 및 칼슘으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 금속(제 1 금속)의 염의 수용액, 및 알칼리 수용액 또는 탄산염 수용액을 중성 또는 염기성 조건하에서 점차적으로 첨가함으로써 상기 박편상 기질 표면에 상기 제 1 금속의 함수 산화물 또는 탄산염을 입자 형태 또는 층 형태로 침착시키는 제 1 층 형성 단계;
    규산 알칼리 수용액 및 희석 무기산을 중성 또는 염기성 조건하에서 동시에 점차적으로 첨가함으로써 상기 제 1 층이 형성된 상기 박편상 기질을 규소 함수 산화물로 코팅하는 제 2 층 형성 단계; 및
    티타늄염 수용액 및 알칼리 수용액을 산성 조건하에서 동시에 점차적으로 첨가함으로써 상기 제 2 층이 형성된 상기 박편상 기질을 티타늄 함수 산화물로 코팅하는 제 3 층 형성 단계
    를 포함하는, 충전제의 제조방법.
  11. 제 10 항에 있어서,
    제 3 층의 형성 후에 박편상 기질을 소성시키는 단계를 추가로 포함하는 제조방법.
  12. 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
    화장품, 래커(lacquer), 플라스틱, 잉크, 인쇄잉크 또는 코팅에 사용하기 위한 충전제.
  13. 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 따른 충전제를 화장품 제제의 중량을 기준으로 1 내지 50중량%로 함유하는 화장품.
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