JPS58149959A - 真珠光顔料、それらの製造方法およびそれらの使用 - Google Patents
真珠光顔料、それらの製造方法およびそれらの使用Info
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- JPS58149959A JPS58149959A JP57226452A JP22645282A JPS58149959A JP S58149959 A JPS58149959 A JP S58149959A JP 57226452 A JP57226452 A JP 57226452A JP 22645282 A JP22645282 A JP 22645282A JP S58149959 A JPS58149959 A JP S58149959A
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- pigment
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- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/0015—Pigments exhibiting interference colours, e.g. transparent platelets of appropriate thinness or flaky substrates, e.g. mica, bearing appropriate thin transparent coatings
- C09C1/0021—Pigments exhibiting interference colours, e.g. transparent platelets of appropriate thinness or flaky substrates, e.g. mica, bearing appropriate thin transparent coatings comprising a core coated with only one layer having a high or low refractive index
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/50—Solid solutions
- C01P2002/52—Solid solutions containing elements as dopants
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/60—Optical properties, e.g. expressed in CIELAB-values
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- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
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- C09C2200/10—Interference pigments characterized by the core material
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-
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-
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- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C2220/00—Methods of preparing the interference pigments
- C09C2220/10—Wet methods, e.g. co-precipitation
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
- Cosmetics (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は金属酸化物で被覆しだ雲母フレークを基材とす
る改善された透明度および着色力を有する真珠光顔料に
関する。
る改善された透明度および着色力を有する真珠光顔料に
関する。
この種の顔料の干渉色の強度および純度は雲母フレーク
上に沈殿した金属酸化物１−の品質に臨界的に依存して
変わる。この主要要件は１藷の均一の厚さに加えて、Ｉ
−ができるだけ小さい程度の光散乱性を有し、亀裂がな
いように形成することである。この点に関して、亀裂は
特に層が厚い場合に、顔料を焼成させ゛ると生じうるば
かりでなく、また散乱の程度は、特に雲母上に沈殿した
金属酸化物結晶の寸法がその決定に臨界的役割を演じる
ことが知られている。沈殿した金属酸化物の個々の結晶
の寸法が大きいほど、関連領域内の１内の散乱の食合が
大きくなることが知られている。金属酸化物層内の散乱
中心点に形成される拡散光は反射光フラクションの強＃
お・よび他方で色飽和度を視射角で減じるばかりでなく
、また干渉色の白化作用を減じる。
上に沈殿した金属酸化物１−の品質に臨界的に依存して
変わる。この主要要件は１藷の均一の厚さに加えて、Ｉ
−ができるだけ小さい程度の光散乱性を有し、亀裂がな
いように形成することである。この点に関して、亀裂は
特に層が厚い場合に、顔料を焼成させ゛ると生じうるば
かりでなく、また散乱の程度は、特に雲母上に沈殿した
金属酸化物結晶の寸法がその決定に臨界的役割を演じる
ことが知られている。沈殿した金属酸化物の個々の結晶
の寸法が大きいほど、関連領域内の１内の散乱の食合が
大きくなることが知られている。金属酸化物層内の散乱
中心点に形成される拡散光は反射光フラクションの強＃
お・よび他方で色飽和度を視射角で減じるばかりでなく
、また干渉色の白化作用を減じる。
大きすぎる結晶の場合に、真珠様ラスターおよび干渉色
は完全に消失する。
は完全に消失する。
既知の沈殿法により生成された顔料は、特にＴｌＯ２を
雲母フレーク上に均質層として沈殿させた場合に、透明
度および着色力に関してまだ満足なものではなく、従っ
てこの点で改善された顔料を、提供することが課題とさ
れていた。
雲母フレーク上に均質層として沈殿させた場合に、透明
度および着色力に関してまだ満足なものではなく、従っ
てこの点で改善された顔料を、提供することが課題とさ
れていた。
ここに驚くべきことに、ＴｉＯ２の沈殿をアルミ同時に
共沈殿させる場合に、特に有利な顔料が得られ、それに
よりＴｌＯ２に加えて、５１０２およびＡＡ’２０３も
存在するところの均質混合１を有する顔料が得られるこ
とが見出された。
共沈殿させる場合に、特に有利な顔料が得られ、それに
よりＴｌＯ２に加えて、５１０２およびＡＡ’２０３も
存在するところの均質混合１を有する顔料が得られるこ
とが見出された。
従って、本発明は金属酸化物で被覆しだ雲母フレークを
基材とする改善された透明度および着色力を有する真珠
光顔料を提供するものであり、この金属酸化物層が二酸
化チタンに加えて、二酸化ケイ素および酸化アルミニウ
ムがまた存在する均質混合層として形成されることを特
徴とする真珠光顔料を提供するものである。
基材とする改善された透明度および着色力を有する真珠
光顔料を提供するものであり、この金属酸化物層が二酸
化チタンに加えて、二酸化ケイ素および酸化アルミニウ
ムがまた存在する均質混合層として形成されることを特
徴とする真珠光顔料を提供するものである。
本発明はまたこれらの顔料の製造方法督よびそれらの使
用に関する。
用に関する。
本発明による顔料は多くの利点を有する。すなわち、散
乱光の減少は顔料の透明度および着色力を顕著に改善す
る。この作用は、本発明による顔料を電子顕微鏡で検査
すると、これらの結晶が慣用の顔料より著しく小さいこ
とから、沈殿した金属酸化物結晶の寸法に少なくとも部
分的に依存するものと考えさせる。しかしながら、本発
明によるアルミニウムおよびシリケートの添加はまた明
白により均質でそしてより安定な沈殿を生成させる。こ
れは慣用の沈殿法に比較してまた非常に著しい再現性を
有する。この顔料は水に分散すると、非常に僅かだけの
Ｔｉ０２粒が新しい顔料の顔料表面から溶解し、可溶化
することが見出された。
乱光の減少は顔料の透明度および着色力を顕著に改善す
る。この作用は、本発明による顔料を電子顕微鏡で検査
すると、これらの結晶が慣用の顔料より著しく小さいこ
とから、沈殿した金属酸化物結晶の寸法に少なくとも部
分的に依存するものと考えさせる。しかしながら、本発
明によるアルミニウムおよびシリケートの添加はまた明
白により均質でそしてより安定な沈殿を生成させる。こ
れは慣用の沈殿法に比較してまた非常に著しい再現性を
有する。この顔料は水に分散すると、非常に僅かだけの
Ｔｉ０２粒が新しい顔料の顔料表面から溶解し、可溶化
することが見出された。
本発明による顔料の製造には慣用の手段、たとえば西ド
イツ国特許第２，００９，５６６号に記載の方法におけ
る如き手段を１吏用することができる。
イツ国特許第２，００９，５６６号に記載の方法におけ
る如き手段を１吏用することができる。
この方法では、一般に約５〜２００μｍの直径および約
０．１〜５μｍの厚さを有する雲母フレークを、約０．
５〜５、特に約１．５〜２．５のｐＨ値に、たとえば塩
酸または硫酸のよ、うな適当な酸により調整した水性溶
液中に懸濁する。この懸濁液を次に約５０〜１００℃、
好ましくは約７０〜８０℃に加熱し、次いでチタン塩溶
液をゆっくり加える。この際に、懸濁液のｐＨ値を塩基
の同時的添加によりほとんど一定の数値に維持する。チ
タン塩としては、いずれか適当なチタン塩を使用できる
。
０．１〜５μｍの厚さを有する雲母フレークを、約０．
５〜５、特に約１．５〜２．５のｐＨ値に、たとえば塩
酸または硫酸のよ、うな適当な酸により調整した水性溶
液中に懸濁する。この懸濁液を次に約５０〜１００℃、
好ましくは約７０〜８０℃に加熱し、次いでチタン塩溶
液をゆっくり加える。この際に、懸濁液のｐＨ値を塩基
の同時的添加によりほとんど一定の数値に維持する。チ
タン塩としては、いずれか適当なチタン塩を使用できる
。
ＴｉＣＡ’４まだはチタニル硫酸塩を用いると好適であ
る。
る。
本発明における方法にお−いては、二酸化チタン水和物
をアルミニウムイオンの存在下に沈殿させる。この方法
でアルミニウムイオンを初期に沈殿容器に導入するか、
またはチタン塩溶液中に含有させるかは重要ではない。
をアルミニウムイオンの存在下に沈殿させる。この方法
でアルミニウムイオンを初期に沈殿容器に導入するか、
またはチタン塩溶液中に含有させるかは重要ではない。
原則的に、相当するチタン塩溶液に可溶性のいずれのア
ルミニウム塩も使用できる。各場合にチタン塩に相当す
るアニオンを含有するアルミニウム塩、すなわち特にア
ルミニウムクロリドまたは硫酸アルミニウムを用いると
好ましい。アルミニウムイオンは各場合に、約５０：１
〜約２：１、好ましくは約３０：１〜約５：１のＴｌＣ
ｅ４：ＡｌＣｌ３・６Ｈ２０の重量比を維持するように
加える。別の塩の＝場合−は相当する重量比を用いる。
ルミニウム塩も使用できる。各場合にチタン塩に相当す
るアニオンを含有するアルミニウム塩、すなわち特にア
ルミニウムクロリドまたは硫酸アルミニウムを用いると
好ましい。アルミニウムイオンは各場合に、約５０：１
〜約２：１、好ましくは約３０：１〜約５：１のＴｌＣ
ｅ４：ＡｌＣｌ３・６Ｈ２０の重量比を維持するように
加える。別の塩の＝場合−は相当する重量比を用いる。
本発明において同時に共沈殿させるＳｉｏ２はｐ）（値
を維持するために酸性チタン塩溶液と同時に沈殿用懸濁
液に計量添加する塩基に加えると好ましい。塩基として
はアルカリ金属水酸化物溶液、特にＮａＯＨを用いると
好ましく、そこに共沈殿させる二酸化ケイ素を可溶性ア
ルカリ金属シリケートの形で、たとえばケイ酸ナトリウ
ムとして含有させると好ましい。使用塩基がＮａＯＨで
ある場合に、ＮａＯＨ対５１０２の推持される重電比は
一般に５＝１〜４００ ： １ 、好ましくは′２０：
１〜２００ ： １である。
を維持するために酸性チタン塩溶液と同時に沈殿用懸濁
液に計量添加する塩基に加えると好ましい。塩基として
はアルカリ金属水酸化物溶液、特にＮａＯＨを用いると
好ましく、そこに共沈殿させる二酸化ケイ素を可溶性ア
ルカリ金属シリケートの形で、たとえばケイ酸ナトリウ
ムとして含有させると好ましい。使用塩基がＮａＯＨで
ある場合に、ＮａＯＨ対５１０２の推持される重電比は
一般に５＝１〜４００ ： １ 、好ましくは′２０：
１〜２００ ： １である。
これら２種の溶液は各場合に雲母懸濁液中での加水分解
により生成される水酸化物または水利酸化物が雲母表面
上に、懸濁液中を自由に移動する副生成物の重大量を生
成することなく沈殿するように、ゆっくり加える。この
工程で用いる添加速度は沈殿させる塩を１分当りおよび
被覆される表面積の１ ｍ２当り、約０．０１〜２０
Ｘ ］Ｏ−５モルで加えるように選択する。この処理は
被覆物の所望の；早さに応じて、数時間〜数日までの被
覆時間を要する。
により生成される水酸化物または水利酸化物が雲母表面
上に、懸濁液中を自由に移動する副生成物の重大量を生
成することなく沈殿するように、ゆっくり加える。この
工程で用いる添加速度は沈殿させる塩を１分当りおよび
被覆される表面積の１ ｍ２当り、約０．０１〜２０
Ｘ ］Ｏ−５モルで加えるように選択する。この処理は
被覆物の所望の；早さに応じて、数時間〜数日までの被
覆時間を要する。
所望のＩｉｉ ４さ、または所望の干渉色が得られた後
に、この被覆工程を市め、顔料を慣用の方せ、次いで焼
成する。焼成に使用する温度は約５００〜１０００℃、
特に７００〜１０００℃であり、金属水酸化物または水
利酸化物は脱水され、そして相当する酸化物に変わる。
に、この被覆工程を市め、顔料を慣用の方せ、次いで焼
成する。焼成に使用する温度は約５００〜１０００℃、
特に７００〜１０００℃であり、金属水酸化物または水
利酸化物は脱水され、そして相当する酸化物に変わる。
チタン、シリコンおよびアルミニウムは均質分散液中に
金属酸化物１−と並行して、酸化物の形で、およびまた
場合により、たとえばケイ酸アルミニウムのような化合
物の形で存在する。この層では、シリコンは５１０２と
して計算して、金属酸化物ｊ−に対して、約０．１〜約
加重量係、好ましくは約１〜約１０重量％の割合を一般
に構成し、そしてアルミニウムはＡｅａｄ３として計算
して、金属酸化物１鰻に対して、約０．１〜約加重量％
、好ましくは約０．２〜約１０重ｔ％の割合を一般に構
成する。５ｉ０２およびＡＡ’２０３は一緒にして、金
属酸化物層の一般に０．２〜３０重量係、好ましくは約
２〜２０重量係を構成する。
金属酸化物１−と並行して、酸化物の形で、およびまた
場合により、たとえばケイ酸アルミニウムのような化合
物の形で存在する。この層では、シリコンは５１０２と
して計算して、金属酸化物ｊ−に対して、約０．１〜約
加重量係、好ましくは約１〜約１０重量％の割合を一般
に構成し、そしてアルミニウムはＡｅａｄ３として計算
して、金属酸化物１鰻に対して、約０．１〜約加重量％
、好ましくは約０．２〜約１０重ｔ％の割合を一般に構
成する。５ｉ０２およびＡＡ’２０３は一緒にして、金
属酸化物層の一般に０．２〜３０重量係、好ましくは約
２〜２０重量係を構成する。
被覆物の厚さを変えることにより、主要なまたは度合の
高い方のいずれかの干渉色を得ることができる。青また
は緑色干渉色を有する顔料に要求される非常に厚い層の
場合でさえも、ラスターの減少を導く亀裂はほとんど全
く見られない。総合的に、本発明による顔料は比較的高
い透明度、少ない散乱光および暗いバックグラウンドを
背景にして、比較的高い着色力を有する。これらの利点
はいずれの粒寸法の顔料でも得られるが、これらの利点
は金属酸化物層における光散乱が特に問題になる粒の場
合、すなわち小さい粒寸法を有する粒の場合に、特に有
意に見られる。従って、本発明による方法を用いて、１
０μｍ以下の雲母粉を用いてさえも、高品質で強度に着
色した干渉色顔料が製造できる。水中に分散した（この
間に若干のＴｉＯ２粒が顔料表面から溶解し、可溶化す
る）顔料の比較的大きい安定性の故に、この新しい顔粒
はまた水性懸濁液中でさらに処理するとか、または水性
媒質的で処理するとかする場合に特に有利である。
高い方のいずれかの干渉色を得ることができる。青また
は緑色干渉色を有する顔料に要求される非常に厚い層の
場合でさえも、ラスターの減少を導く亀裂はほとんど全
く見られない。総合的に、本発明による顔料は比較的高
い透明度、少ない散乱光および暗いバックグラウンドを
背景にして、比較的高い着色力を有する。これらの利点
はいずれの粒寸法の顔料でも得られるが、これらの利点
は金属酸化物層における光散乱が特に問題になる粒の場
合、すなわち小さい粒寸法を有する粒の場合に、特に有
意に見られる。従って、本発明による方法を用いて、１
０μｍ以下の雲母粉を用いてさえも、高品質で強度に着
色した干渉色顔料が製造できる。水中に分散した（この
間に若干のＴｉＯ２粒が顔料表面から溶解し、可溶化す
る）顔料の比較的大きい安定性の故に、この新しい顔粒
はまた水性懸濁液中でさらに処理するとか、または水性
媒質的で処理するとかする場合に特に有利である。
その他の点については、本発明による顔料は現存する顔
料と同様に、たとえばプラスチック、塗料またはラッカ
ーの着色に使用できるが、特にまだ洗面用品および化粧
品に使用できる。
料と同様に、たとえばプラスチック、塗料またはラッカ
ーの着色に使用できるが、特にまだ洗面用品および化粧
品に使用できる。
例 １
１０〜７０μｍの粒寸法範囲のカリウム雲母＋ＸＪ ９
を水２６中に入れた懸濁液を７５℃に加熱し、塩酸の添
加によりｐＨを２．２に調整する。ＴｉＣＪ！、 １５
重量係、ＨＣｌ ５重駄チおよび１１当り２０ｇのＡｌ
Ｃｌ３・６Ｈ２０を含む溶液およびＮａＯＨ１５重量係
および１１当り ３．３９の５ｉＯ２（ケイ酸ナトリウ
ムとして）を含む溶液を、ｐＨを２．２の一定値に維持
するようにして、同時的に計量添加する。所望の青色干
渉色が得られた後に、被覆工程を市め、顔料を沖取し、
１２０℃で乾燥させ、次いで加分間、８００℃で焼成す
る。
を水２６中に入れた懸濁液を７５℃に加熱し、塩酸の添
加によりｐＨを２．２に調整する。ＴｉＣＪ！、 １５
重量係、ＨＣｌ ５重駄チおよび１１当り２０ｇのＡｌ
Ｃｌ３・６Ｈ２０を含む溶液およびＮａＯＨ１５重量係
および１１当り ３．３９の５ｉＯ２（ケイ酸ナトリウ
ムとして）を含む溶液を、ｐＨを２．２の一定値に維持
するようにして、同時的に計量添加する。所望の青色干
渉色が得られた後に、被覆工程を市め、顔料を沖取し、
１２０℃で乾燥させ、次いで加分間、８００℃で焼成す
る。
この生成物は深庁色干渉色を有し、顕微境でその小板表
面がなめらかであり、そして亀裂がないことを見ること
ができる。この生成物のラッカーホイルを慣用の顔料の
ものと比較すると。
面がなめらかであり、そして亀裂がないことを見ること
ができる。この生成物のラッカーホイルを慣用の顔料の
ものと比較すると。
新しい顔料は清明で、輝く干渉色、高い透明１１および
低い白化を有、することを示す。
低い白化を有、することを示す。
例 ２
１０〜７０μｍの粒寸法範囲を有するカリウム雲母１３
０ｇを例１と同様にして、緑色干渉色が得られるまで被
覆し、次いで分離し、乾燥させ、次に焼成する。
０ｇを例１と同様にして、緑色干渉色が得られるまで被
覆し、次いで分離し、乾燥させ、次に焼成する。
この場合に、また、市販の製品と比較すると、この新し
い顔料の利点が判る。
い顔料の利点が判る。
例 ３
１０μｍの粒寸法範囲のカリウム雲母を例１と同様にし
て被覆する。金色、赤−青色および青色干渉色が得られ
た後に、顔料試料を各場合に採取し、洗浄し、乾燥させ
、次いで・焼成する。
て被覆する。金色、赤−青色および青色干渉色が得られ
た後に、顔料試料を各場合に採取し、洗浄し、乾燥させ
、次いで・焼成する。
この新しい顔料はその小さい粒寸法にもかかわらず、着
色ラッカー塗布物は非常に良好な色飽和度と明度とを示
す。
色ラッカー塗布物は非常に良好な色飽和度と明度とを示
す。
例 ４
各種の干渉色を有する顔料試料を例３と同様にするが、
但し約５μｍの粒寸法範囲のカリウム顔料を用いて製造
する。これらの新しい顔料のラッカー塗布物はこのよう
な極めて細い粒寸法を用いてさえも、非常に高度に有用
な顔料が得られることを示す。
但し約５μｍの粒寸法範囲のカリウム顔料を用いて製造
する。これらの新しい顔料のラッカー塗布物はこのよう
な極めて細い粒寸法を用いてさえも、非常に高度に有用
な顔料が得られることを示す。
Claims (5)
- （１）金属酸化物で被覆された雲母フレークを基材とす
る改善された透明度および着色力を有する真珠光顔料で
あって、その金属酸化物層が二酸化チタンに加えて、二
酸化ケイ素および酸化アルミニウムが存在する均質混合
層として形成されていることを特徴とする真珠光顔料。 - （２）前」己の金属酸化物層中の８１０２含有量が約０
．１〜約加重量係であり、そしてその金属酸化物層中の
Ａ７！２０３含有量が約０．１〜約加重擬チである特許
請求の範囲第１項に記載の真珠光顔料。 - （３）雲母を水性懸濁液中で二酸化チタン水和物層で被
覆し１次いで洗浄し、乾燥し、次に焼成することによる
金属酸化物で被覆した雲母フレークを基材とする改善さ
れた透明度および着色力を有する真珠光顔料の製造方法
であって、二酸化ケイ素および水酸化アルミニウムを二
酸化チタン水和物と一緒に均一層として沈殿させること
を特徴とする方法。 - （４） ケイ素およびアルミニウムを金属酸化物音に
関し、および５ｉ０２およびＡｈ０３に関し、約０．２
〜約加重１１４の量で共沈殿させる特許請求の範囲第３
項に記載の方法。 - （５）特許請求の範囲第１項に記載の真珠光顔料のグラ
スチック、ラッカー、塗料および化粧品の着色における
使用。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE31513549 | 1981-12-24 | ||
| DE19813151354 DE3151354A1 (de) | 1981-12-24 | 1981-12-24 | Perlglanzpigmente, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58149959A true JPS58149959A (ja) | 1983-09-06 |
| JPH0465098B2 JPH0465098B2 (ja) | 1992-10-19 |
Family
ID=6149707
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57226452A Granted JPS58149959A (ja) | 1981-12-24 | 1982-12-24 | 真珠光顔料、それらの製造方法およびそれらの使用 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4494993A (ja) |
| EP (1) | EP0082985B1 (ja) |
| JP (1) | JPS58149959A (ja) |
| BR (1) | BR8207475A (ja) |
| CS (1) | CS236863B2 (ja) |
| DE (2) | DE3151354A1 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1992003119A1 (en) * | 1990-08-16 | 1992-03-05 | Catalysts & Chemicals Industries Co., Ltd. | Flaky fine powder, production thereof, and cosmetic |
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