DE10046152A1

DE10046152A1 - Pigmentpräparation in Granulatform

Info

Publication number: DE10046152A1
Application number: DE10046152A
Authority: DE
Inventors: Thomas Rathschlag; Sabine Schoen
Original assignee: Merck Patent GmbH
Current assignee: Merck Patent GmbH
Priority date: 2000-09-15
Filing date: 2000-09-15
Publication date: 2002-03-28
Also published as: TW574330B; KR20080070880A; JP5583309B2; WO2002022749A1; BR0113889B1; AU2002212213B2; KR20030036790A; CN1283733C; US7365109B2; CN1458968A; BR0113889A; US20030176536A1; JP2004509210A; AU1221302A; KR100896392B1; JP2013100533A; EP1319051A1

Abstract

Die Erfindung betrifft Pigmentpräparationen in Granulatform, enthaltend ein oder mehrere Harze, ein oder mehrere Effektpigmente und gegebenenfalls Additive, wobei die Granulate sich dadurch auszeichnen, dass sie 3-10 Gew.-% Wasser oder eines Lösemittels oder Lösemittelgemisches mit einem Dampfdruck bei 20 DEG C von 0,001 bis 40 hPa enthalten.

Description

Die Erfindung betrifft Pigmentpräparationen in Granulatform enthaltend ein oder mehrere Harze, ein oder mehrere Effektpigmente und gegebenenfalls Additive, wobei die Granulate sich dadurch auszeichnen, dass sie 3-10 Gew.-% Wasser oder eines Lösemittels oder Lösemittelgemisches mit einem Dampfdruck bei 20°C von 0,001 bis 40 hPa enthalten.

In technischen Prozessen werden Pigmente vielfach nicht als trockene Pulver eingesetzt, da diese stauben, was zu erhöhten Anforderungen in Hinblick auf die Arbeitsplatzsicherheit führt. Weiterhin wird bei der Einbrin gung von Pulvern in Kunststoffe, Basislacksysteme, etc., vielfach eine Agglomeration des Pigmentpulvers beobachtet. Eine homogene Verteilung des Pigments in der jeweiligen Matrix ist häufig schwer oder aber gar nicht zu erreichen. Zur Erzielung des für Perlglanzpigmente typischen Glanz effektes in einer Formulierung ist eine möglichst gleichmäßige Verteilung und Orientierung der Perlglanzpigmentteilchen in dem Bindemittel erforderlich.

Pigmentgranulate zeichnen sich bei den Anwendungen gegenüber pulver förmigen Pigmentpräparationen durch eine deutlich verringerte Staubbe lästigung und Rieselfähigkeit aus und gewinnen daher zunehmendes Interesse. Durch die zusätzliche Behandlung der Pigmente mit einem Harz werden die anwendungstechnischen Eigenschaften der Pigmente deutlich verbessert.

Aus der EP 0 134 676 B1 ist ein Verfahren zur Herstellung von nicht staubenden Metallpigmentmassen bekannt, wobei die Paste hergestellt wird durch Vermischen eines organischen Bindemittelmediums und eines Metallpigments mit einem organischen flüssigen Träger. Nach beendeter Herstellung wird der organische flüssige Träger aus der kohärenten Paste entfernt und die erhaltene feste Masse wird zu Teilchen zerteilt.

Lösemittelfreie rieselfähige Granulate enthaltend Perlglanzpigmente und ein Bindemittel und gegebenenfalls Additive werden weiterhin in der EP 0 803 552 B1 beansprucht. Die dort beschriebenen Granulate sind insbesondere als Vorprodukte für Druckfarben geeignet.

Die aus dem Stand der Technik bekannten Granulate, die weitgehend bei der Herstellung vom Lösemittel befreit worden sind, lösen sich aber vergleichsweise schwer in der Druckfarbe wieder auf, bzw. zeigen Schwierigkeiten beim Dispergieren. Für die Homogenisierung der Perlglanzpigmente aus dem Granulat in der herzustellenden Formulierung werden mechanische Kräfte benötigt, die wiederum die Plättchen der Perlglanzpigmente zerstören können, was wiederum die optischen Eigenschaften der Pigmente nachteilig beeinflusst.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, Effektpigmentzubereitungen in Form von festen Teilchenformen bereit zustellen, die die oben genannten Nachteile nicht aufweisen und eine deutlich höhere Auflösegeschwindig keit in Bindemittelsystemen aufweisen als weitgehend vom Lösemittel befreite Granulate.

Überraschenderweise wurde gefunden, dass die Auflösegeschwindigkeit von Granulaten enthaltend Harze und Effektpigmente, wie z. B. Perlglanz pigmente, Harze und gegebenenfalls Additive in Druckfarben oder Lacken, deutlich erhöht werden kann, wenn die Granulate nicht vollständig vom Lösemittel befreit werden, sondern noch eine genau definierte Menge an Lösemittel enthalten.

Gegenstand der Erfindung sind daher Pigmentzubereitungen in fester Teilchenform enthaltend Effektpigmente, Harze und gegebenenfalls Additive, dadurch gekennzeichnet, dass sie 3-10 Gew.-% bezogen auf das Granulat, eines bei Raumtemperatur nichtflüchtigen Lösemittels enthalten. Das gewählte Lösemittel oder Lösemittelgemisch wird so gewählt, daß es bei 20°C einen Dampfdruck von 0,001 bis 40 hPa besitzt.

Die erfindungsgemäßen Granulate zeichnen sich durch eine erhöhte Auslösegeschwindigkeit beim Einrühren in ein Bindemittelsystem aus. Als Konsequenz wird die spätere Homogenisierung der herzustellenden Formulierung erleichtert, da geringere mechanische Kräfte zur Auflösung der Granulate notwendig sind. Der Eintrag von Schaum in wässrige Bindemittelsysteme sowie die Gefahr des Bruches besonders grober Pigmentfraktionen wird erheblich verringert. Bei Unterschreitung des Lösemittelgehaltes (< 3 Gew.-%) tritt das Phänomen auf, dass die Solvatisierung bzw. Löslichkeit der Granulate insbesondere in lösemittelhaltigen und strahlungshärtenden Verschnittmitteln deutlich herabgesetzt wird. Durch die genaue Dosierung des Lösemittelgehaltes im Granulat liegt weiterhin eine bessere Benetzung der Pigmentteilchen vor.

Die erfindungsgemäßen Granulate sind nicht staubend, gut rieselfähig, lassen sich im Vergleich zu den Granulaten aus dem Stand der Technik deutlich schneller in kommerziell erhältliche Bindemittelsysteme einarbei ten und sind dort kompatibel. Insbesondere sind die Produkte sowohl kom patibel mit wässrigen, lösemittelhaltigen als auch lösemittelfreien Druckfar ben- und Lacksystemen. Die über das Granulat, hergestellten Farben und Lacke sind geeignet für den Tiefdruck, Flexodruck, Siebdruck, Offsetüber drucklack (OPV = Overprint Varnish) sowie für die verschiedenen Lack systeme auf dem Industrielack- und Automobillacksektor. Auch für Kunst stoffeinfärbungen kommen sie in Betracht.

Die erfindungsgemäßen Pigmentgranulate enthalten 60 Gew.-%, vor zugsweise 70-90 Gew.-%, insbesondere 80-90 Gew.-%, an Effekt pigmenten. Ganz besonders bevorzugt sind Pigmentpräparationen mit einem Gehalt an Effektpigmenten von mehr als 80 Gew.-%. Die Gew.-%- Angaben beziehen sich immer auf das Granulat.

Als Effektpigmente werden hier Perlglanzpigmente, Metalleffektpigmente, Multilayerpigmente mit transparenten oder transparenten und opaken Schichten, holographische Pigmente, BiOCI und LCP-Pigmente (Liquid Crystal Polymer) verstanden.

Insbesondere bevorzugt sind Granulate enthaltend Perlglanzpigmente auf der Basis plättchenförmiger, transparenter oder semitransparenter Substrate. Geeignete Substrate sind beispielsweise Schichtsilikate, wie etwa Glimmer, synthetischer Glimmer oder andere silikatische Materialien, Glas, Talkum, Sericit, Kaolin, SiO₂-, Glas-, TiO₂-, oder Al₂O₃-Plättchen, verwendet. Die plättchenförmigen Substrate sind beispielsweise die mit seltenen Erdmetallsulfiden, wie z. B. Ce₂S₃, Titansuboxiden, Titan oxinitriden, Pseudobrookit, mit farbigen oder farblosen Metalloxiden, wie z. B. TiO₂, Fe₂O₃, Fe₃O₄, SnO₂, Cr₂O₃, ZnO, CuO, NiO und anderen Metalloxiden allein oder in Mischung in einer einheitlichen Schicht oder in aufeinanderfolgenden Schichten (Multilayerpigmente) belegt. Perlglanzpig mente sind z. B. aus den deutschen Patenten und Patentanmeldungen 14 67 468, 19 59 998, 20 09 566, 22 14 454, 22 15 191, 22 44 298, 23 13 331, 25 22 572, 31 37 808, 31 37 809, 31 51 343, 31 51 354, 31 51 355, 32 11 602, 32 35 017 und P 38 42 330 bekannt und im Handel erhältlich, z. B. unter der Marke Iriodin® der Fa. Merck KGaA, Darmstadt, Deutschland. Mehrschichtpigmente aus Basis von Glimmer werden z. B. von der Fa. Merck oder der Fa. EM Industries unter den Marken Timiron® Splendid Copper, Timiron® Splendid Gold, Timiron® Splendid Red, Timiron® Splendid Violett, Timiron® Splendid Blue oder Timiron® Splendid Green vertrieben.

Besonders bevorzugte Pigmentgranulate enthalten mit TiO₂, Fe₂O₃ oder TiO₂/Fe₂O₃ beschichtete Glimmer-, Al₂O₃- oder SiO₂-Plättchen. Die Beschichtung der SiO₂-Plättchen kann z. B. erfolgen wie in der WO 93/08237 (nass-chemische Beschichtung) oder DE-OS 196 14 637 (CVD- Verfahren) beschrieben. Al₂O₃-Plättchen sind beispielsweise aus der EP 0 763 573 A1 bekannt. Plättchenförmige Substrate, die mit ein oder mehreren seltenen Erdmetallsulfiden belegt sind, werden z. B. in der DE-A 198 10 317 offenbart.

Weiterhin geeignet sind Metalleffektpigmente, insbesondere für wässrige und lösemittelhaltige Systeme modifizierte Aluminiumplättchen, wie sie von der Fa. Eckart unter der Marke Rotovario Aqua® oder Stapa Hydroxal® für wässrige Anwendungen vertrieben werden, sowie Variocrom®- und Palio crom®-Pigmente der Fa. BASF, insbesondere auch solche aus den Offenlegungsschriften EP 0 681 009 A1, EP 0 632 110 A1, EP 0634 458 A1, sowie LCP-Pigmente (Liquid Crystal Polymers). Geeignete Effektpigmente der Fa. BASF sind z. B. Variocrom ED 1478, Variocrom ED 1479, Variocrom ED 1480. Weiterhin geeignet sind ebenfalls alle dem Fachmann bekannten holographischen Pigmente sowie plättchenförmigen Pigmente, die Metallschichten aufweisen. Derartige Pigmente werden unter anderem von der Fa. Flex z. B. unter den Marken Chromaflair Red/Gold 000, Chromaflair Gold/Silver 080, Chromaflair Green/Purple 190, Chromaflair Silver/Green 060 vertrieben. Die Chromaflair-Pigmente mit einer Partikelgröße von ca. 11-13 µm bestehen aus einem deckenden Aluminium-Kern und einer in der Schichtstärke variierenden Magnesiumfluorid-Schicht, die die spätere Interferenzfarbe des zu erzielenden Pigmentes erzeugt. Als äußerste Schicht ist noch eine halbdurchlässige Chromschicht aufgebracht.

Die erfindungsgemäßen Pigmentgranulate können ein oder mehrere Effektpigmente enthalten. Vielfach können durch die Verwendung von mindestens zwei verschiedenen Effektpigmenten besondere Farb- und Glanzeffekte erzielt werden. Bevorzugte Pigmentgranulate enthalten ein oder zwei, ferner drei Effektpigmente, insbesondere solche auf Basis von Glimmer- und/oder SiO₂-Plättchen. Weiterhin sind Abmischungen der Effektpigmente mit organischen und anorganischen Pigmenten bis zu 10 Gew.-% bezogen auf das Granulat möglich, wobei die Gesamtmenge an Pigment 90 Gew.-%, bezogen auf das Granulat, nicht übersteigen sollte. Durch die Abmischung können ganz gezielt Farbflops eingestellt werden. Insbesondere führt die Zugabe von ein oder mehreren Farbstoffen und/oder organischen Pigmenten in angeriebener Form zu speziellen Farb effekten. Weiterhin können solche Substanzen und Partikel (tracer) zugesetzt werden, die eine Produktidentifizierung ermöglichen. Als zwingend notwendige Komponente enthalten die erfindungsgemäßen Granulate ein Harz oder Harzgemisch in Mengen von 4,5-30 Gew.-%, vorzugsweise 4,5-25 Gew.-%, insbesondere 4,5-20 Gew.-%, bezogen auf das Pigmentgranulat. Bevorzugt beträgt die Säurezahl des verwendeten Harzes bzw. Harzgemisches 90 bis 350, insbesondere 120 bis 280, und ganz besonders bevorzugt 150 bis 270.

Alle dem Fachmann bekannten natürlichen, halbsynthetischen und vollsynthetischen Harze bzw. Harzgemische, in denen Effektpigmente üblicherweise eingesetzt werden, kommen in Frage. Insbesondere sind hier zu nennen Ketonharze, Aldehydharze, Cellulose und Cellulose derivate, wie z. B., Alkylcellulose, Hydroxycellulose, Hydroxyalkylcellulose, Celluloseacetobutryrat, Cellulosenitrat, Kolophoniumharze, Polyacrylat- oder Polymethacrylatharze, Alkydharze, Polyesterharze, Polyphenolharze, Melaminharze, Polyterpen-, Polyvinyl-, Polyvinylchlorid-, Polyvinyl pyrrolidonharze, Polystyrole, Polyolefine, Epoxidharze, Polyurethane, Harnstoff, Aromaten-Formaldehyd-Harze, Carbamidsäure, Sulfonamid und Sulfopolyester.

Eine besonders gute Dispergierbarkeit sowie Redispergierbarkeit der erfindungsgemäßen Granulate hat sich gezeigt, wenn als Harze modifi zierte Kolophoniumharze, insbesondere styrol- und/oder maleinmodifizierte Kolophoniumharze, Keton- und Aldehydharze, Cellulose bzw. Cellulose derivate, Sulfopolyester, styrolmodifizierte Maleinate, Polyacrylatharze oder Polymethacrylatharze, styrolmodifizierte Polyacrylatharze eingesetzt werden. Besonders bevorzugt sind Kolophoniumharze, die Carboxyl gruppen tragen, wie malein- und fumarsäuremodifizierte Kolophonium harze. Modifizierte Kolophoniumharze sind im Handel allgemein erhältlich und werden z. B. von der Fa. Kraemer unter der Marke Erkamar vertrieben. Weiterhin bevorzugt sind styrolmodifizierte Polyacrylatharze, die z. B. unter der Marke Morez von der Fa. Morton vertrieben werden.

Ein wesentlicher Bestandteil der erfindungsgemäßen Granulate ist das Lösemittel bzw. Lösemittelgemisch, welches in Mengen von ≧ 3 Gew.-%, max. jedoch bis zu 10 Gew.-%, in den erfindungsgemäßen Granulaten enthalten ist. Vorzugsweise enthalten die Granulate 3-7,5 Gew.-%, insbesondere 3-5,0 Gew.-% Lösemittel bezogen auf das Granulat. Die Lösemittelkomponente im Granulat muss auf das verwendete Harzsystem jeweils sachgemäß abgestimmt werden. Bei der Herstellung können Wasser sowie alle organischen Lösemittel eingesetzt werden. Geeignete Lösemittel sind z. B. aromatische Lösungsmittel, z. B. Toluole, Benzine, Xylole, Mineralöle, pflanzliche Öle, Glykolether, wie z. B. Propylenglycolmonoethylether, Propylenglycolmonoethylether oder Diole, wie z. B. Ethylenglykol und Propylenglykol oder Polyetherdiole, alipathische Triole und Tetrole mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen, wie Trimethylolethan, Trimethylolpropan, Glycerin, 1,2,4-Butantriol, 1,2,6-Hexantriol, Alkohole, Ketone, Ester, sowie alle anderen Lösemittel anderer Verbindungsklassen oder ein Gemisch aus zwei oder drei der vorgenannten Lösemittel. Besonders bevorzugt sind Lösemittel mit einem Siedepunkt < 35°C, insbesondere < 70°C. Vorzugsweise werden solche Lösemittel eingesetzt, die mittel- oder hochviskos sind. Besonders bevorzugt sind Lösemittel, die mit Wasser gut mischbar sind. Von Bedeutung ist, dass die Lösemittelmittelkomponente bei der Herstellung mindestens ein Lösemittel bzw. Lösemittelgemisch enthält, welches einen Dampfdruck bei 20°C von 0,001 bis 40 hPa, vorzugsweise 0,001 bis 30 hPa hat.

Besonders bevorzugte Lösemittel sind Wasser, Polyalkylenglykol, Glykolether, Diole, aliphatische Triole mit 2-6 Kohlenstoffatomen, Glycerin, 1,2,4-Butantriol, 1,2,6-Hexantriol oder ein Gemisch aus zwei oder drei der genannten Lösemittel. Die Dampfdrucke der geeigneten Lösemittel kann der Fachmann leicht ermitteln bzw. nachlesen im Handbook of Chemistry and Physics, 71^st Edition 1990-1991, David R. Lide, CRC-Press, Kapitel 6-48.

Insbesondere bevorzugt sind Polyalkylenglykole, Toluol (29 hPa), Xylol (10 hPa), 1,2-Ethandiol (0,053 hPa), 1,2,3-Hexantriol (0,01 hPa), 1,2,3- Propantriol (0,001 hPa), sowie Wasser (23 hPa). In dem Wasser kann auch Sorbit oder Harnstoff gelöst sein. Bevorzugte Polyalkylenglykole sind Polyethylenglykol (0,1 hPa) und Ethylenglykolmonobutylether (0,8 hPa) (Dampfdrücke bei 20°C jeweils in Klammern angegeben aus Handbook of Chemistry and Physics).

Das Granulat enthält vorzugsweise als weitere Komponente ein oder mehrere Neutralisationsmittel. Geeignet sind insbesondere die auf dem Lacksektor üblichen Basen, wie z. B. Harnstoff, Harnstoffderivate, Ammoniak, Aminoalkohole, wie z. B. 2-Amino-2-methyl-1-propanol, Alkalihydroxide, wie z. B. KOH oder NaOH, Amine, wobei es sich bevorzugt bei Granulaten für wässrige Anwendungen um nichtflüchtige organische niedermolekulare Amine handelt bzw. um solche, die bei Raumtemperatur eine geringe Flüchtigkeit besitzen.

In der Regel enthält das erfindungsgemäße Pigmentgranulat 0,05 bis 10 Gew.-% eines Neutralisationsmittels, vorzugsweise 1 bis 7 Gew.-%, insbesondere 1,5 bis 5 Gew.-%, bezogen auf das Pigmentgranulat.

Die erfindungsgemäßen Granulate können weiterhin in Mengen von 0,05 bis 10 Gew.-%, vorzugsweise 0,05 bis 6 Gew.-%, insbesondere 0,05 bis 3 Gew.-%, als weitere Komponente ein Modifiziermittel enthalten. Insbeson dere wird als Modifizierungsmittel ein Polyalkylenoxid bzw. Polyalkylen oxid-Derivat eingesetzt um die Festigkeit der Granulate sowie die Kompatibilität zu verbessern.

Falls erforderlich wird durch Zusatz eines Redispergiermittels in Form von sperrigen Teilchen, wie z. B. Fasern oder sphärischen Partikeln, verhindert, dass die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelten Effekt pigmente sich auf Grund der sterischen Abstoßung in nennenswertem Umfang aufeinanderlegen und damit eine starke Adhäsion ausüben. Dies bewirkt, dass die erfindungsgemäßen Granulate stabiler sind, und sich die Effektpigmente nach dem Eintrag der Granulate in das Lack-, Druck farben- oder Farbsystem zum Teil sehr viel langsamer absetzen und das Sediment aber in allen Fällen weniger hart ist, und dass keine Probleme beim Wiederaufrühren des Bodensatzes auftreten.

Das Redispergiermittel wird vorzugsweise in Mengen von 0 bis 5 Gew.-%, insbesondere von 0,05 bis 3 Gew.-%, bezogen auf das Granulat eingesetzt. Alle dem Fachmann bekannten organischen und anorganischen Fasern mit einer Faserlänge von 0,1-20 µm können verwendet werden. Geeignete Partikel sind insbesondere alle Kunstfasern, z. B. aus Polyethylen, Polyacrylaten, Polypropylen, Polyamiden, Cellulosefasern, anorganische Fasern, hier bevorzugt Siliziumverbindungen, Glasfasern sowie insbeson dere die Kondensationsprodukte aus modifizierten Isocyanaten und Mono- und Diaminen. Diese Kondensationsprodukte, wobei es sich um Diharn stoffderivate sowie Aminoharnstoffe mit Urethangruppierungen handelt, sind als Thixotropierungsmittel bekannt und werden mit einem Bindemittel Farben und Lacken zugesetzt, um die Ablaufeigenschaften und die Streichbarkeit zu verbessern.

Weiterhin können als Redispergiermittel alle dem Fachmann bekannten Diharnstoffderivate und Urethanverbindungen verwendet werden, wie sie z. B. in der EP 0 198 519 und in Organic Coatings: Science and Technology, A. Heenriga, P. J. G. von Hemsbergen, S. 201-222, New York 1983 beschrieben werden.

Geeignete sphärische Materialien sind insbesondere Glas-, Wachs- oder Polymerhohlkugeln aus Vinylharzen, Nylon, Silikon, Epoxyharzen, Olefin harzen, Polystyrolen sowie anorganische Materialien, wie z. B. TiO₂, SiO₂ oder ZrO₂. Vorzugsweise werden Hohlkugeln, ferner auch Vollkugeln, mit einer Teilchengröße von 0,05 bis 150 µm verwendet. Insbesondere bevor zugt werden in den erfindungsgemäßen Granulaten Glas-, Wachs- oder Polymerhohlkugeln eingesetzt.

Sphärische Teilchen auf Basis von SiO₂ in einem Teilchenbereich von 3-10 µm sind z. B. als Materialien für die Hochdruckflüssigkeitschromatogra phie bekannt und werden z. B. als LiChrospher® von der Fa. Merck KGaA, Darmstadt, BRD, vertrieben. Vorzugsweise werden solche Materialien in monodisperser Form, d. h. mit einer möglichst einheitlichen Teilchengröße, eingesetzt. Bekannt sind solche monodispersen sphärischen Teilchen auf Basis von SiO₂, TiO₂ und ZrO₂. Monodisperses SiO₂ kann beispielsweise nach der EP 0 216 278 B1 hergestellt werden. Glashohlkugeln werden bei spielsweise unter dem Handelsnamen Q-CEL von der Fa. PQ Corporation, USA oder Scotchlite von der Fa. 3M, Frankfurt, BRD vertrieben.

Zusätzlich können die erfindungsgemäßen Granulate oberflächenaktive Substanzen enthalten, wie z. B. Alkylsilane, die auch eine weitere funktionelle Gruppe enthalten können, ungesättigte oder gesättigte Fettsäuren oder Fluortenside. Insbesondere bevorzugt werden Silanver bindungen der Formel (CnH_2n+1)Si(OC_mH_2m+1)₃, worin n 1-30 und m 1-10 bedeutet, als oberflächenaktive Substanzen eingesetzt. Geeignete Silan verbindungen sind beispielsweise n-Hexyldecyltriethoxysilan und n-Octyl decyltriethoxysilan (Si 116 bzw. Si 118 der Degussa AG, Frankfurt) sowie die entsprechenden Fluoralkylsilane.

Ferner können als oberflächenaktive Substanzen die gesättigten und un gesättigten Fettsäuren, wie z. B. Capronsäure, Caprylsäure, Caprinsäure, Laurinsäure, Myristinsäure, Palmitinsäure, Stearinsäure, Ölsäure, Linol säure sowie Fettsäuregemische eingesetzt werden.

Bei dem oberflächenaktiven Reagenz kann es sich auch um ein Gemisch aus Silan, Fettsäuren und/oder Tensiden handeln. Die Granulate können 0,1 bis 5 Gew.-%, vorzugsweise 0,2 bis 3 Gew.-% und insbesondere 0,5 bis 2 Gew.-% an oberflächenaktiven Substanzen bezogen auf das Pigment enthalten.

Bei der Herstellung der Granulate werden die Pigmente, das Harz bzw. das Harzgemisch sowie die Additive falls vorhanden mit dem Lösemittel gemischt. Dabei liegt der Anteil an Lösemittel zu Beginn der Herstellung zwischen 20-40 Gew.-%, bevorzugt zwischen 25-35 Gew.-%. Von Bedeutung ist, dass bei der Herstellung der Granulate das Harz bzw. das Harzgemisch sowie die Additive falls vorhanden mit dem Lösemittel vorgemischt werden, bevor sie dem Pigment zugesetzt werden. Dadurch ist ein intensiver Kontakt zwischen Pigment und diesen zur Granulierung notwendigen Substanzen gegeben, was gleichzeitig eine gleichmäßigere Belegung der Pigmentoberfläche gewährleistet. Diese Mischung wird schonend homogenisiert.

Vorzugsweise wird das Pigment vorgelegt und zunächst unter Rühren mit dem Lösemittel enthaltend das Harz und gegebenenfalls bereits das Modifiziermittel, angeteigt; anschließend erfolgt die Zugabe einer weiteren Lösung bestehend aus Lösemittel und Additiven.

Dieser Pigmentpräparation können während oder nach der Herstellung weitere übliche Additive zugesetzt werden, wie z. B. Entschäumer, Netz mittel, Antiabsetzmittel, Verlaufsmittel, Emulgatoren, Sikkative oder Thixotropiermittel. Es handelt sich hierbei um in der Lackindustrie übliche Hilfsstoffe, die in den erfindungsgemäßen Granulaten in einer Menge von 0 bis 10 Gew.-% enthalten sein können. Insbesondere sind hier genannt Succinatderivate, z. B. solche wie sie von der Fa. Henkel unter der Marke Hydropalat 875 vertrieben werden.

Zur Herstellung der Granulate wird die feuchte Pigmentpräparation strang gepresst oder auf anderen dem Fachmann bekannten Wegen in eine kompakte Teilchenform verdichtet, z. B. durch Tablettieren, Brikettieren, Pelletieren, Granulieren, Sprühgranulieren, Wirbelbettgranulieren oder Extrudieren, und anschließend unter genau kontrollierten Bedingungen getrocknet. Während des Trocknungsvorgangs wird kontinuierlich der Lösemittelgehalt des Granulats bestimmt. Der Trocknungsprozess findet in Abhängigkeit vom verwendeten Lösemittel bei Temperaturen von 60 bis 150°C statt, vorzugsweise bei 60 bis 120°C, und kann ggf. unter redu ziertem Druck, vorzugsweise bei 80-100 mbar, erfolgen. Die Dauer der Trocknung hängt von der Chargengröße der zu trocknenden Präparation, dessen Durchsatz während der Trocknung und vom verwendeten Löse mittel ab, beträgt aber in der Regel 0,5-24 h, vorzugsweise 1-18 h. Sobald die Granulate eine Restfeuchte von ≦ 3 Gew.-%, aber ≦ 10 Gew.-%, an Lösemittel aufweisen, wird der Trocknungsvorgang abgebrochen. Zuletzt wird das Granulat gegebenenfalls klassiert.

Unter dem Begriff "Granulat" sind hier alle möglichen festen Teilchen formen, wie z. B. Pellets, Chips, Briketts, Tabletten, etc., zu verstehen. Die Teilchengrößen der Granulate liegen im Bereich von 0,1 bis 150 mm, vorzugsweise 0,1 bis 20 mm, insbesondere 0,1 bis 6 mm.

Die Bestimmung des Lösemittelgehalts bei der Herstellung erfolgt, indem man mit einem auf Infrarotbasis arbeitetenden Moisture Analyzer, Typ MA 30 der Fa. Sartorius die Restfeuchte bestimmt. Dabei wird nach vorhergehender Kalibrierung der Wassergehalt bestimmt. Falls weitere "Solubility-Enhancer" bestimmt werden sollen, geschieht dies nach dem Prinzip der Differenzwägung, da die zu analysierenden Stoffe ab der vorher kalibrierten Temperatur gemeinsam mit dem Wasser ausgetrieben werden können. Es verbleibt nur noch der Anteil an polymerer Substanz/Harz und das Effektpigment.

Bei der Bestimmung des Wassergehaltes mit dem Moisture Analyzer, Typ MA 30 der Fa. Sartorius können folgende Parameter zur Ergebnisfindung gewählt werden:
Einwaage: 4-5 g ungemahlene Prüfsubstanz
Temperatur: 135-160°C
Zeiteinstellung: 12-20 Minuten
Ergebnisanzeige: 0-100% (Lösemittelgehalt).

Die erfindungsgemäßen Granulate können für vielfältige Anwendungen verwendet werden. Bevorzugt werden sie in Beschichtungssystemen aus den Bereichen Druck, insbesondere Überdrucklackierung, Offsetüber drucklackierung, Tiefdruck, Flexodruck und Siebdruck, eingesetzt. Besonders bevorzugt werden die Granulate als Vorprodukte für Beschich tungsmassen auf beliebige Substratmaterialien, beispielsweise Metalle wie Eisen, Stahl, Aluminium, Kupfer, Bronze, Kunststoff, Messing sowie Metallfolien aber auch Glas, Keramik und Beton, als auch auf Holz, z. B. Möbel, Ton, Textil, Papier, Verpackungsmaterialien, z. B. Kunststoffbehäl ter, Folien oder Pappen, oder auf anderen Materialien zu dekorativen und/oder schützenden Zwecken aufgebracht. Weiterhin geeignet sind die erfindungsgemäßen Granulate in Formulierungen für die Erzeugung von Sicherheitsmerkmalen.

Gegenstand der Erfindung ist somit auch die Verwendung der erfindungs gemäßen Granulate in Formulierungen wie Farben, Druckfarben, Sicherheitsdruckfarben, Beschichtungsmassen, Pulverlacken, Lacken, wie z. B. Industrie- und Automobillacken, in Kunststoffen sowie in der Kosmetik.

Die nachfolgenden Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern, ohne sie jedoch zu beschränken.

Beispiele Beispiel 1 1.1 Herstellung der Granulierlösung

260,0 g 50°C warmes VE-Wasser werden vorgelegt und 72 g Rokramar 2150 Granulierharz (modifiziertes Kolophoniumharz der Fa. Krämer) mittels eines 4-Flügelrührers, eingetragen. Anschließend werden 17 g 25%ige Ammoniaklösung langsam zugegeben und so lange gerührt bis sich das Granulierharz vollständig gelöst hat. Danach werden 44 g Polyethylenglykol 1000 (Fa. Merck KGaA) unter Rühren zugegeben, zuletzt wird 5 Minuten gerührt.

1.2 Herstellung des Granulats

Zur Herstellung des Granulates ist eine gute Durchmischung zu gewährleisten. Die Mischung wird im 1 kg-Maßstab mit Hilfe eines Eirich R02 Mischers hergestellt.

607 g Iriodin® 231 (TiO₂-Glimmerpigment der Teilchengröße 5- 25 µm der Fa. Merck KGaA, Deutschland) werden im Mischer behälter vorgelegt und langsam werden 393 g Granulierlösung aus Beispiel 1.1 zugegeben. Die Mischung wird homogen vermischt. Die angefeuchtete Mischung wird auf einem Granulierteller TR 01 der Fa. Eirich granuliert. Die feuchte, granulierte Mischung wird bei 80 bis 120°C, in einem Wirbelschichttrockner 0,5-4 h getrocknet. Dabei wird eine Restfeuchte von 3 Gew.-% nicht unterschritten. Die so hergestellten Granulate werden zunächst über ein Sieb der Maschenweite 2 mm (Grobanteil) und anschließend durch Klassierung über ein 400 µm Sieb der Feinanteil abgetrennt. Die Messung des Lösemittelgehalts der Granulate im Trocknungsprozess erfolgt kontinuierlich mit dem Moisture Analyzer MA 30 der Fa. Sartorius. Hierbei wurden folgende Parameter zur Ergebnisfindung gewählt:
Einwaage: 4-5 g ungemahlene Prüfsubstanz
Temperatur: 160°C
Zeiteinstellung: 20 Minuten
Ergebnisanzeige: 0-100% (Lösemittelgehalt).

Das Produkt ist abriebfest und formstabil und verträglich z. B. mit dem gängigen lösemittelfreien, radikalisch UV-härtenden Rayoflex- Verschnittlack, 11 HF 60 (UV-Lack) der Fa. Hartmann Druckfarben sowie dem lösemittelhaltigen Verschnittlack Haptobond CT 105 (Basis: Nitrocellulose, Lösemittel: Ethanol) der Fa. Hartmann Druckfarben. Das so hergestellte Granulat zeigt weiterhin eine hohe Auflösungsgeschwindigkeit beim Einrühren in die genannten Druckfarbensysteme.

Beispiel 2 2.1 Herstellung der Granulierlösung

256,4 g 50°C warmes VE-Wasser werden vorgelegt und 66 g Morez 300 Granulierharz (Polyacrylatharz der Fa. Morton) bei 300 U/min. mittels eines 4-Flügelrührers innerhalb von 1 Minute eingetragen. Anschließend werden 36,6 g 2-Amino-2-methyl-1- propanol-Lösung, 75%ig) langsam zugegeben und so lange gerührt bis sich das Granulierharz vollständig gelöst hat. Danach werden zu der Granulierlösung 44 g Polyethylenglykol 1000 unter Rühren zugegeben und 5 Minuten bei 300 U/min. gerührt.

2.2 Herstellung des Granulats

597 g Iriodin® 231 werden im Mischerbehälter vorgelegt und lang sam werden 403 g Granulierlösung zugegeben. Die Mischung wird homogen vermischt. Die angefeuchtete Mischung wird auf einem Granulierteller TR 01 der Fa. Eirich granuliert. Die feuchte, granu lierte Mischung wird bei 80 bis 120°C, in einem Wirbelschicht trockner, 0,5-4 h, getrocknet. Dabei wird eine Restfeuchte von 3 Gew.-% nicht unterschritten. Die so hergestellten Granulate werden zunächst über ein Sieb der Maschenweite 2 mm (Grobanteil) und anschließend durch Klassierung über ein 400 µm Sieb der Feinanteil abgetrennt.

Die Messung des Lösemittelgehalts der Granulate im Trocknungsprozess erfolgt kontinuierlich mit dem Moisture Analyzer MA 30 der Fa. Sartorius. Hierbei wurden folgende Parameter zur Ergebnisfindung gewählt:
Einwaage: 4-5 g ungemahlene Prüfsubstanz
Temperatur: 135°C
Zeiteinstellung: 12 Minuten
Ergebnisanzeige: 0-100% (Lösemittelgehalt).

Das erhaltene Granulat besitzt eine Restfeuchte von ca. 4 ± 0,5 Gew.-% und ist abriebfest, formstabil und verträglich sowie gut löslich in dem wässrigen Offset-Überdrucklack 350081 der Weilburger Lackfabrik.

Beispiel 3 3.1 Herstellung der Granulierlösung

256,4 g 50°C warmes VE-Wasser werden vorgelegt und 66 g Morez 300 Granulierharz bei 300 U/min. mittels eines 4- Flügelrührers innerhalb von 1 Minute eingetragen. Anschließend werden 36,6 g 75%-ige 2-Amino-2-methyl-1- propanol-Lösung (75%) langsam zugegeben und so lange gerührt bis sich das Granulierharz vollständig gelöst hat. Danach werden 44 g Polyethylenglykol 1000 unter Rühren zugegeben und 5 Minuten bei 300 U/min. gerührt.

3.2 Herstellung des Granulates

597 g Iriodin® 103 (TiO₂-Glimmerpigment der Teilchengröße 10-60 µm, Fa. Merck KGaA, Darmstadt, Deutschland) werden vorgelegt und langsam werden 403 g Granulierlösung zugegeben. Bei einer Drehzahl von 300-500 U/min. werden außerdem 19,5 g Solcolor Green (CI PG 7)-Pigmentpräparation der Fa. MK-Chemicais zugesetzt. Die Mischung wird homogen vermischt. Die angefeuchtete Mischung wird auf einem Granulierteller TR 01 der Fa. Eirich granuliert.

Die feuchte, granulierte Mischung wird bei 80 bis 120°C in einem Wirbelschichttrockner 0,5-4 h, getrocknet. Dabei wird eine Restfeuchte von 3 Gew.-% nicht unterschritten. Es resultiert ein grünstichiges Perlglanzgranulat mit interessanten koloristischen Eigenschaften.

Die so hergestellten Granulate werden zunächst über ein Sieb der Maschenweite 2 mm (Grobanteil) und anschließend durch Klassierung über ein 400 µm Sieb der Feinanteil abgetrennt. Das Produkt besitzt eine Restfeuchte von 4 ± 0,5 Gew.-% und ist abriebfest, formstabil und verträglich sowie gut löslich in dem gängigen Offset-Überdrucklack 350081 der Weilburger Lackfabrik.

Beispiel 4 4.1 Herstellung der Granulierlösung

256,4 g 50°C warmes VE-Wasser werden vorgelegt und 66 g Morez 300 Granulierharz bei 300 U/min. mittels eines 4- Flügelrührers eingetragen.

Anschließend werden 36,6 g 2-Amino-2-methyl-1-propanol-Lösung (75%ig) langsam zugegeben und so lange gerührt bis sich das Granulierharz vollständig gelöst hat. Danach werden 44 g Polyethylenglykol 1000 unter Rühren zugegeben und 5 Minuten bei 300 U/min. gerührt.

4.2 Herstellung des Granulates

Hierzu werden 597 g Iriodin® 103 im Mischerbehälter vorgelegt und langsam 403 g Granulierlösung zugegeben. Bei einer Drehzahl von 300-500 U/min. werden außerdem 19,5 g Solcolor Gelb (CI, PY 83)-Pigmentpräparation der Fa. MK-Chemicals zugegeben. Die Mischung wird homogen vermischt.

Die angefeuchtete Mischung wird auf einem Granulierteller TR 01 der Fa. Eirich granuliert. Die feuchte, granulierte Mischung wird bei 80 bis 120°C, in einem Wirbelschichttrockner 0,5-4 h, getrocknet. Dabei wird eine Restfeuchte von 3 Gew.-% nicht unterschritten. Es resultiert ein gelbstichiges Perlglanzgranulat, mit interessanten koloristischen Eigenschaften. Die so hergestellten Granulate werden zunächst über ein Sieb der Maschenweite 2 mm (Grobanteil) und anschließend durch Klassierung über ein 400 µm Sieb der Feinanteil abgetrennt.

Das Granulat besitzt eine Restfeuchte von 4 ± 1 Gew.-% und ist abriebfest, formstabil und verträglich sowie gut löslich in dem gängigen wässrigen Offset-Überdrucklack 350081 der Weilburger Lackfabrik.

Beispiel 5 5.1 Herstellung der Granulierlösung

5.2 Herstellung des Granulats

597 g Paliocrom® Gold L2002 der BASF AG werden im Mischerbehälter vorgelegt und langsam werden 403 g Granulierlösung zugegeben. Die Mischung wird homogen vermischt. Die angefeuchtete Mischung wird auf einem Granulierteller TR 01 der Fa. Eirich granuliert. Die feuchte, granu lierte Mischung wird bei 80 bis 120°C, in einem Wirbelschicht trockner, 0,5-4 h, getrocknet. Dabei wird eine Restfeuchte von 3 Gew.-% nicht unterschritten. Die so hergestellten Granulate werden zunächst über ein Sieb der Maschenweite 2 mm (Grobanteil) und anschließend durch Klassierung über ein 400 µm Sieb der Feinanteil abgetrennt.

Das erhaltene Granulat besitzt eine Restfeuchte von ca. 5 ± 0,5 Gew.-% und ist abriebfest, formstabil und verträglich sowie gut löslich in dem wässrigen Offset-Überdrucklack 350081 der Weilburger Lackfabrik.

Beispiel 6 6.1 Herstellung der Granulierlösung

260,0 g 50°C warmes VE-Wasser werden vorgelegt und 72 g Rokramar 2150 Granulierharz (modifiziertes Kolophoniumharz der Fa. Krämer) mittels eines Flügelrührers, eingetragen. Anschließend werden 17 g 25%ige Ammoniaklösung langsam zugegeben und so lange gerührt bis sich das Granulierharz vollständig gelöst hat. Danach werden 44 g Polyethylenglykol 1000 (Fa. Merck KGaA) unter Rühren zugegeben, zuletzt wird 5 Minuten gerührt.

6.2 Herstellung des Granulats

Zur Herstellung des Granulats ist eine gute Durchmischung zu gewährleisten. Die Mischung wird im 1 kg-Maßstab mit Hilfe eines Eirich R02 Mischers hergestellt. 607 g Colorstream® Autumn Mystery (mit Fe₂O₃ beschichtetes SiO₂-Plättchen mit einer Teilchengröße von 5-40 µm der Fa. Merck KGaA, Deutschland) werden im Mischerbehälter vorgelegt und langsam werden 393 g Granulierlösung aus Beispiel 6.1 zugegeben. Die Mischung wird homogen vermischt. Die angefeuchtete Mischung wird auf einem Granulierteller TR 01 der Fa. Eirich granuliert. Die feuchte, granulierte Mischung wird bei 80 bis 120°C, in einem Wirbelschichttrockner 0,5-4 h getrocknet. Dabei wird eine Restfeuchte von 3 Gew.-% nicht unterschritten. Die so hergestellten Granulate werden zunächst über ein Sieb der Maschenweite 2 mm (Grobanteil) und anschließend durch Klassierung über ein 400 µm Sieb der Feinanteil abgetrennt.

Beispiel 7 7.1 Herstellung der Granulierlösung

256,4 g 50°C warmes VE-Wasser werden vorgelegt und 66 g Morez 300 Granulierharz (Polyacrylatharz der Fa. Morton) bei 300 U/min. mittels eines 4-Flügelrührers innerhalb von 1 Minute eingetragen. Anschließend werden 36,6 g 2-Amino-2-methyl-1 - propanol-Lösung, 75%ig) langsam zugegeben und so lange gerührt, bis sich das Granulierharz vollständig gelöst hat. Danach werden zu der Granulierlösung 44 g Polyethylenglykol 1000 unter Rühren zugegeben und 5 Minuten bei 300 U/min. gerührt.

7.2 Herstellung des Granulats

597 g Chromaflair Silver/Green 060 Effektpigment der Fa. Flex, (Aluminiumsubstrat mit einer MgF₂-Schicht und einer äußeren Cr- Schicht der Teilchengröße von 11-13 µm) werden im Mischer behälter vorgelegt und langsam werden 403 g Granulierlösung zugegeben. Die Mischung wird homogen vermischt. Die ange feuchtete Mischung wird auf einem Granulierteller TR 01 der Fa. Eirich granuliert. Die feuchte, granulierte Mischung wird bei 80 bis 120°C, in einem Wirbelschichttrockner, 0,5 - 4 h, getrocknet. Dabei wird eine Restfeuchte von 3 Gew.-% nicht unterschritten. Die so hergestellten Granulate werden zunächst über ein Sieb der Maschenweite 2 mm (Grobanteil) und anschließend durch Klassierung über ein 400 µm Sieb der Feinanteil abgetrennt. Die Messung des Lösemittelgehalts der Granulate im Trocknungsprozess erfolgt kontinuierlich mit dem Moisture Analyzer MA 30 der Fa. Sartorius. Hierbei wurden folgende Parameter zur Ergebnisfindung gewählt:

Einwaage: 4-5 g ungemahlene Prüfsubstanz
Temperatur: 135°C
Zeiteinstellung: 12 Minuten
Ergebnisanzeige: 0-100% (Lösemittelgehalt).

Beispiel 8 8.1 Herstellung der Granulierlösung

8.2 Herstellung des Granulats

597 g Variocrom ED 1478 der BASF AG werden im Mischerbehälter vorgelegt und langsam werden 403 g Granulierlösung zugegeben. Die Mischung wird homogen vermischt. Die angefeuchtete Mischung wird auf einem Granulierteller TR 01 der Fa. Eirich granuliert. Die feuchte, granu lierte Mischung wird bei 80 bis 120°C, in einem Wirbelschicht trockner, 0,5-4 h, getrocknet. Dabei wird eine Restfeuchte von 3 Gew.-% nicht unterschritten. Die so hergestellten Granulate werden zunächst über ein Sieb der Maschenweite 2 mm (Grobanteil) und anschließend durch Klassierung über ein 400 µm Sieb der Feinanteil abgetrennt.

Das erhaltene Granulat besitzt eine Restfeuchte von ca. 4 ± 05 Gew.-% und ist abriebfest, formstabil und verträglich sowie gut löslich in dem wässrigen Offset-Überdrucklack 350081 der Weilburger Lackfabrik.

Beispiel 9 9.1 Herstellung der Granulierlösung

9.2 Herstellung des Granulats

597 g 610 0 010 Non-Leafing Silver (arylic based) der Fa. Eckart (Aluminiumeffektpigment der Korngröße D₅₀ = 8 µm), werden im Mischerbehälter vorgelegt und langsam werden 403 g Granulierlösung zugegeben. Die Mischung wird homogen vermischt. Die angefeuchtete Mischung wird auf einem Granulierteller TR 01 der Fa. Eirich granuliert. Die feuchte, granu lierte Mischung wird bei 80 bis 120°C, in einem Wirbelschicht trockner, 0,5-4 h, getrocknet. Dabei wird eine Restfeuchte von 3 Gew.-% nicht unterschritten. Die so hergestellten Granulate werden zunächst über ein Sieb der Maschenweite 2 mm (Grobanteil) und anschließend durch Klassierung über ein 400 µm Sieb der Feinanteil abgetrennt.

Beispiel 10 10.1 Herstellung der Granulierlösung

10.2 Herstellung des Granulats

607 g Timiron® Splendid Gold der Fa. Merck oder EMI (Mehrschichtpigment aus Basis von Glimmer mit alternierenden SiO₂- und TiO₂-Schichten der Teilchengröße 10-60 µm), werden im Mischerbehälter vorgelegt und langsam werden 393 g Granulierlösung aus Beispiel 10.1 zugegeben. Die Mischung wird homogen vermischt. Die angefeuchtete Mischung wird auf einem Granulierteller TR 01 der Fa. Eirich granuliert. Die feuchte, granulierte Mischung wird bei 80 bis 120°C, in einem Wirbelschichttrockner 0,5-4 h getrocknet. Dabei wird eine Restfeuchte von 3 Gew.-% nicht unterschritten. Die so hergestellten Granulate werden zunächst über ein Sieb der Maschenweite 2 mm (Grobanteil) und anschließend durch Klassierung über ein 400 µm Sieb der Feinanteil abgetrennt.

Die Messung des Lösemittelgehalts der Granulate im Trocknungsprozess erfolgt kontinuierlich mit dem Moisture Analyzer MA 30 der Fa. Sartorius. Hierbei wurden folgende Parameter zur Ergebnisfindung gewählt:
Einwaage: 4-5 g ungemahlene Prüfsubstanz
Temperatur: 160°C
Zeiteinstellung: 20 Minuten
Ergebnisanzeige: 0-100% (Lösemittelgehalt).

Beispiel 11 11.1 Herstellung der Granulierlösung

231,1 g Eastek 1300 (30%ige Sulfopolyesterdispersion in Wasser pH = 6; Dichte: 1,08 g/cm³; MFT: 12°C) wird vorgelegt und mit 144,3 g VE-Wasser bei 300 U/min. mittels eines 4-Flügelrührers innerhalb von 5 Minuten verrührt. Diese Lösung wird als Granulierlösung zur Herstellung eines Effektpigmentgranulates verwendet.

11.2 Herstellung des Granulats

624,6 Iriodin® 231 der Fa. Merck KGaA werden im Mischerbehälter vorgelegt und langsam werden 375,4 g Granulierlösung nach Beispiel 11.1 zugegeben. Die Mischung wird homogen vermischt. Die angefeuchtete Mischung wird auf einem Granulierteller TR 01 der Fa. Eirich granuliert. Die feuchte, granulierte Mischung wird bei 80 bis 120°C in einem Wirbelschichttrockner 0,5-4 h, getrocknet. Dabei wird eine Restfeuchte von 3 Gew.-% nicht unterschritten. Die so hergestellten Granulate werden zunächst über eine Sieb der Maschenweite 2 mm (Grobanteil) und anschließend durch Klassierung über ein 400 µm Sieb der Feinanteil abgetrennt.

Das erhaltene Granulat ist abriebfest, formstabil und verträglich sowie gut löslich in dem wässrigen Offset-Überdrucklack 350081 der Weilburger Lackfabrik.

Beispiel 12: Lack

Formulierungen bestehend aus
3,00% Pigmentgranulat aus Beispiel 1
1,50% Monastralgrün 6Y spez. (Fa. Zeneca)
0,50% Cappoxytgelb 4214 (Fa. Cappelle)
0,03% Farbruß FW 200 (Fa. Degussa)
0,40% Dollaraluminium Alpate 7620 NS (Fa. Alcan Toyo Europe)
Rest: Basislack mit 19% Festkörpergehalt (Acrylat-Melamin) und Verdünnermischung

Beispiel 13: Kunststoff

1 kg Polystyrolgranulat werden in einem Taumelmischer mit 5 g Haftmittel gleichmäßig benetzt. Dazu werden dann 42 g Granulat aus Beispiel 6 zugegeben und 2 min. lang gemischt. Dieses Granulat wird auf einer Spritzgießmaschine unter üblichen Bedingungen zu Stufenplättchen mit den Maßen 4 × 3 × 0,5 cm verarbeitet. Die Stufenplättchen zeichnen sich durch ihren Glanz aus.

Beispiel 14 (Vergleich)

Vergleich der Auflösegeschwindigkeiten von getrockneten Granulaten mit einem Granulat, das ca. 4 Gew.-% Lösemittel enthält, in einer Tiefdruckfarbe.

Claims

1. Pigmentpräparation in Granulatform enthaltend ein Harz oder Harzgemisch, ein oder mehrere Effektpigmente und gegebenenfalls Additive, dadurch gekennzeichnet, dass das Granulat 3-10 Gew.-% Wasser oder eines Lösemittels oder Lösemittelgemisches mit einem Dampfdruck von 0,001-40 hPa (20°C) enthält.

2. Pigmentpräparation in Granulatform gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Lösemittel Wasser, Polyalkylenglykol, Glykolether, Diole, aliphatische Triole mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen, Glycerin, 1,2,4-Butantriol, 1,2,6-Hexantriol oder ein Gemisch aus zwei oder drei der genannten Lösemittel ist.

3. Pigmentpräparation in Granulatform gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Granulat
≧ 4,5-30 Gew.-% Harz oder Harzgemisch, und
≧ 60 Gew.-% Effektpigment
bezogen auf das Granulat,
enthält.

4. Pigmentpräparation in Granulatform nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Harz ein Aldehyd- oder Ketonharz, modifiziertes Kolophoniumharz, Cellulose, Cellulosederivat, Sulfopolyester, Polyacrylatharz, Polymethacrylatharz oder styrolmodifiziertes Polyacrylatharz ist.

5. Pigmentpräparation in Granulatform nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Harz bzw. Harzgemisch eine Säurezahl von 90-350 aufweist.

6. Pigmentpräparation in Granulatform nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Effektpigment ein Metalleffektpigment, BiOCl, ein Perlglanzpigment auf Basis von Glimmer und/oder ein mit ein oder mehreren Metalloxiden beschichtetes SiO₂-, Al₂O₃- oder Glas-Plättchen ist.

7. Pigmentpräparation in Granulatform nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Effektpigment ein Mehr schichtpigment ist.

8. Pigmentpräparation in Granulatform nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Perlglanzpigment ein TiO₂/Glimmer- oder Fe₂O₃/Glimmerpigment ist.

9. Pigmentpräparation in Granulatform nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass das SiO₂-Plättchen mit TiO₂ und/oder Fe₂O₃ beschichtet ist.

10. Pigmentpräparation in Granulatform nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass das Granulat zusätzlich 0,05-10 Gew.-% eines Neutralisationsmittels bezogen auf das Granulat enthält.

11. Pigmentpräparation in Granulatform nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass das Granulat zusätzlich 0,05-10 Gew.-% eines Modifiziermittels bezogen auf das Granulat enthält.

12. Pigmentpräparation in Granulatform nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass das Granulat als zusätzliche Komponenten Entschäumer, oberflächenaktive Substanzen, Netzmittel, Antiabsetzmittel, Verlaufsmittel, Sikkative und/oder Thioxotropiermittel enthält.

13. Verwendung der Granulate nach Anspruch 1 in Formulierungen wie Farben, Lacke, Pulverlacken, Druckfarben, Sicherheitsdruckfarben, in Kunststoffen sowie in der Kosmetik.