DE19801809A1 - Oberflächenmodifizierte plättchenförmige Substrate - Google Patents
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft oberflächenmodifizierte Pigmente auf der
Basis plättchenförmiger Substrate mit einem verbesserten Absetz- und
Aufrührverhalten, sowie deren Herstellungsverfahren und Verwendung.
Beschichtungsmassen, wie z. B. Lacke, Farben, Druckfarben, etc., enthal
tend Pigmente auf der Basis plättchenförmiger Substrate sind insofern
problematisch in der Handhabung, als die Pigmente infolge ihrer Größe
und ihrer Dichte sich leicht absetzen und dann zu einem sehr festen
Sedimentkuchen zusammenbacken können. Dieser Kuchen ist in der
Regel nur schwer wieder aufrührbar. Dies gilt vor allem bei der Lagerung
von Lacken, Farben und Druckfarben, sowie bei der Verarbeitung dersel
ben. Weiterhin wird bei der Pigmentierung der Kunststoffe, Basislack
systeme, etc. vielfach eine Agglomeration der Pigmente beobachtet. Eine
homogene Verteilung des Pigments in der jeweiligen Matrix ist nur schwer
oder gar nicht zu erreichen.
So wurden unter anderem zahlreiche Methoden entwickelt, um das
Problem der Einarbeitung und Handhabung von plättchenförmigen
Pigmenten in Beschichtungsmassen zu lösen.
Aus der DE 36 27 329 und den EP's 0 306 056 und 0 268 918 ist bekannt,
daß modifizierte plättchenförmige Substrate mit einer Polymerbeschich
tung bzw. nach Behandlung mit Kupplungsreagenzien wie Organo
titanaten, Organosilanen in Belegmassen ein verbessertes Absetz- und
Aufrührverhalten zeigen.
Weiterhin kann das Wiederaufrühren erleichtert werden, indem den
Beschichtungsmassen Additive zugesetzt werden, die entweder eine
gezielte Flokkulation (Kartenhauseffekt), ein strukturviskoses und/oder
thixotropes Verhalten, eine sterische Abstoßung und/oder eine elektro
statische Abstoßung der Pigmente bewirken.
Additive mit thixotropem Verhalten sind in der EP 0 198 519 und der
DE OS 18 05 693 beschrieben. Aus der DE 39 22 178 ist bekannt, daß
man durch Mischen einer Suspension eines plättchenförmigen Substrats
mit sphärischen Teilchen, wie z. B. SiO2, TiO2 und ZrO2, deagglomerierte
und gut dispergierbare Pigmente erhält.
In der EP 0 523 357 werden Perlglanzpigmente mit Diharnstoffderivaten
behandelt, während aus der EP 0 515 928 die Oberflächenmodifizierung
von Pigmenten mit Polyacrylaten bekannt ist. Aus der EP 0 650 144 ist die
Beschichtung von Perlglanzpigmenten mit SiO2/Al2O3 und SiO2/ZrO2
bekannt.
Alle diese Zusätze können jedoch einen negativen Einfluß auf die Qualität
der Beschichtung haben. Insbesondere die Brillanz und Koloristik bei
Perlglanzpigmenten und die Gleichmäßigkeit der Beschichtung können
beeinträchtigt werden. Diese Beeinträchtigungen sind im allgemeinen
umso größer, je höher die Einsatzkonzentration der Additive ist.
Es bestand daher die Aufgabe oberflächenmodifizierte Pigmente auf der
Basis plättchenförmiger Substrate zu finden, die bei Einarbeitung in einer
Beschichtungsmasse die bei herkömmlich pigmentierten Beschichtungs
massen beobachteten Nachteile nicht oder nur in geringem Umfang
zeigen.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß Pigmente, welche auf
plättchenförmigen Substraten basieren und mit einem Schichtsilikat
vorzugsweise aus der Gruppe der Smectite mit einem Durchmesser von
0,1-25 nm [Teilchengröße im aktivierten (vollständig dispergiertem)
Zustand] beschichtet sind, ein verbessertes Absetz- und Aufrührverhalten
in Beschichtungsmassen zeigen.
Gegenstand der Erfindung sind daher oberflächenmodifizierte Pigmente,
welche auf einem plättchenförmigen Substrat basieren, die zur Verbesse
rung des Absetz- und Aufrührverhaltens mit einem Schichtsilikat mit einem
Durchmesser von 0,1-25 nm beschichtet sind.
Gegenstand der Erfindung ist auch ein Verfahren zur Herstellung ober
flächenmodifizierter plättchenförmiger Substrate, dadurch gekennzeichnet,
daß man in einem Mischgefäß plättchenförmige Substrate mit einem
Schichtsilikat vorzugsweise aus der Gruppe der Smectite, trocken mischt.
Die einfache Mischung von Perlglanzpigment mit Schichtsilikat zeigt in
mehr oder weniger unzulässiger Weise Agglomerationen und starken
Glanzverlust. Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß bei einer
Vorbehandlung des Wirkstoffs (Dispergieren und Sprühtrocknen) ein
Pulver erzeugt werden kann, das nur wenig Agglomerationsneigung und
keinen Glanzverlust mehr zeigt.
Überraschend ist auch die Beobachtung, daß die beschichteten Substrate
in ihren optischen Eigenschaften nicht nachhaltig beeinflußt werden. Die
Einsatzkonzentration des natürlichen oder synthetischen Silikats kann
0,5-30 Gew.-% bezogen auf das Pigment betragen, vorzugsweise liegt sie
jedoch bei 0,5-20 Gew.-%, insbesondere bei 0,5-5 Gew.-%. Die
erfindungsgemäßen Pigmente zeichnen sich weiterhin durch eine gute
Kompatibilität mit den übrigen Komponenten von Beschichtungssystemen
sowie durch ihre gute Verarbeitbarkeit, die hohe Staubfreiheit und Stabili
tät aus. Bei der Einarbeitbarkeit der Pigmente in Formulierungen ist ein
verzögertes Absetzverhalten und ein verbessertes Wiederaufrührverhalten
eines aufgetretenen Bodensatzes zu beobachten. Aufgrund des sehr
guten skin-feelings sind die erfindungsgemäßen Pigmente auch sehr gut
für kosmetische Formulierungen geeignet.
Alle bekannten plättchenförmigen Metalle, Metalloxide, Glimmerpigmente
und sonstigen plättchenförmigen Substrate können nach dem erfindungs
gemäßen Verfahren belegt werden.
Beispiele hierfür sind natürlicher und synthetischer Glimmer, Talkum,
Kaolin, SiO2-Flakes, TiO2-Flakes, Aluminium-Flakes, oder andere
vergleichbare Mineralien, plättchenförmiges Eisenoxid, LCPs, holographi
sche Pigmente und Wismutoxichlorid.
Da bei dem Verfahren keine hohen Scherkräfte benötigt werden, ist das
Verfahren auch hervorragend zur Beschichtung von Perlglanzpigmenten
geeignet.
Es können alle üblichen Perlglanzpigmente verwendet werden, z. B.
Glimmerbeschichtungen mit farbigen oder farblosen Metalloxiden, wie
TiO2, Fe2O3, SnO2, Cr2O3, ZnO und anderen Metalloxiden, allein oder in
Mischung in einer einheitlichen Schicht oder in aufeinanderfolgenden
Schichten. Diese Pigmente sind z. B. aus den deutschen Patenten und
Patentanmeldungen 14 67 468, 19 59 998, 20 09 566, 22 14 545,
22 15 191, 22 44 298, 23 13 331, 25 22 572, 31 37 808, 31 37 809,
31 51 343, 31 51 354, 31 51 355, 32 11 602 und 32 35 017 bekannt und
im Handel erhältlich, z. B. unter der Marke Iriodin® von der Firma Merck
KGaA, Darmstadt. Weiterhin können auch leitfähige Pigmente, z. B. wie sie
aus der EP 0 373 575 bekannt sind und im Handel unter der Marke
Minatec® von der Firma Merck KGaA, Darmstadt, vertrieben werden,
modifiziert werden.
Geeignete Schichtsilikate sind vor allem solche aus der Gruppe der
Smektitreihe, wie z. B. Montmorillonit-/Beidellit-Reihe. Die genannten
Smectite zeichnen sich insbesondere durch ihr ausgeprägtes
Quellverhalten aus. Im Handel werden diese Produkte z. B. unter der
Marke Laponite, ein synthetisches Natrium-Magnesium-Lithium-Silikat
welches dem Hectorit ähnelt, von der Fa. Laporte UK oder von der Fa.
Südchemie, BRD unter den Namen Optigel CG, ein Bentonit, bzw. Tixogel
PE, ein organophiles hydrophobiertes Smectit, vertrieben. Es kommen
aber auch glimmerartige Silikate der Vermiculit- und der Illitreihe sowie die
Glimmer selbst (Muscovit, Phlogopit, Biotit) in Frage. Entscheidend ist die
plättchenförmige Beschaffenheit der Partikel und ihre Aufschließbarkeit im
Sprühtrockenprozeß.
Bei der Oberflächenmodifizierung können auch Gemische der genannten
Schichtsilikate sowie modifizierte Schichtsilikate eingesetzt werden.
Vorzugsweise werden die Schichtsilikate in einer aktivierten Form
eingesetzt, d. h., die Silikate werden in Wasser dispergiert, in ein Sol
überführt und anschließend sprühgetrocknet.
Der Einsatz eines aktivierten Schichtsilikats erleichtert insofern die Ober
flächenmodifizierung von Pigmenten, da das Anteigen des Pigments
entfallen kann und kein Lösungsmittel benötigt wird.
Bei der Solbildung können der wäßrigen Dispersion auch übliche Additive,
wie z. B. Dispergierhilfsmittel, wie z. B. Polyphosphate, insbesondere
Natriumpyrophosphat oder Natriumhexametaphosphat, zugesetzt werden.
Die Gesamtkonzentration aller Additive bezogen auf das Schichtsilikat
sollte jedoch 10 Gew.-% nicht übersteigen. Vorzugsweise sollte der Gehalt
an Additiven zwischen 0,1 und 5 Gew.-%, insbesondere 0,5-2 Gew.-%,
liegen.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist somit einfach und läßt sich leicht
handhaben. Die Herstellung der Präparation geschieht durch trockenes
Vermischen der genannten Wirksubstanzen mit dem Pigment, z. B. in
einem Taumel-, Flügelrad-, Schaufel- oder Fluidmischer, wobei auf Grund
der relativ hohen Bruchanfälligkeit der Substrate langsam laufende
Mischer bevorzugt werden. Da keine hohen Scherkräfte bei der Pigment
präparation notwendig sind, ist das erfindungsgemäße Verfahren auch für
Perlglanzpigmente hervorragend geeignet.
Gegebenenfalls kann dem Gemisch aus Pigment und Modifiziermittel noch
ein Feuchthaltemittel zugesetzt werden.
Die erfindungsgemäßen Pigmente können ebenfalls zur Herstellung von
Pigmentpräparationen eingesetzt werden. Hierfür werden die Pigmente mit
0,5-30 Gew.-% Wasser oder einem organischen Lösungsmittel oder eines
Lösungsmittelgemisches angeteigt. Derartige Pigmentpräparationen
enthalten mindestens 80 Gew.-% der erfindungsgemäßen Pigmente.
Weiterhin kann die wäßrige bzw. lösemittelhaltige Mischung noch bis zu
30 Gew.-% Bindemittel bzw. Harz enthalten. Die Harze sind vorzugsweise
ausgewählt aus der Reihe der im Druckbereich eingesetzten Harze. Der
Pigmentgehalt dieser Mischungen beträgt dann mindestens 40 Gew.-%.
Die Pigmentpräparation kann zusätzliche Komponenten, wie z. B.
Entschäumer, Netzmittel, Antiabsetzmittel, Verlaufsmittel, Sikkative,
Thixotropiemittel enthalten. Weiterhin kann die Pigmentpräparation
stranggepreßt, gegebenenfalls getrocknet und pelletiert werden. Im
getrockneten Zustand beträgt der Pigmentgehalt mindestens 70 Gew.-%.
Die Pigmentpräparationen und daraus hergestellten Trockenpräparate
können in alle bekannten Anwendungsmedien eingearbeitet werden,
insbesondere in Lacken, Farben und Druckfarben.
Gegenstand der Erfindung sind ebenfalls Pigmentpräparationen mit den
erfindungsgemäßen Pigmenten.
Die erfindungsgemäßen Pigmente sind mit einer Vielzahl von Farb
systemen kompatibel vorzugsweise aus dem Bereich der Lacke, Farben
und Druckfarben.
Gegenstand der Erfindung ist somit auch die Verwendung der ober
flächenmodifizierten Pigmente in Formulierungen wie Farben, Druck
farben, Lacken, Kunststoffen und zur Kosmetikpräparation.
Die nachfolgenden Beispiele sollen die Erfindung erläutern, ohne sie zu
begrenzen.
Zu 1800 g VE-Wasser werden bei 40°C 200 g Laponite RDS (Produkt der
Fa. Laporte, UK) unter Rühren bei 500 Upm zugegeben und bei 700 Upm
1 Stunde weitergerührt. Es entsteht ein Sol mit einer Viskosität von
12 Sek. 4 mm DIN-Becher.
Das Sol wird in einem Sprühtrockner Atomizer Minor der Fa. Niro mit
einem theoretischen Durchsatz von 5-7 l/Stunde bei 95-100°C und
4 bar getrocknet.
Zu 1900 g einer 10%igen Natriumpyrophosphat-Lösung, die auf 40°C
erwärmt wird, werden unter Rühren an einem Dispermat AE der
Fa. Getzmann mit Zahnscheibe Durchmesser 6 cm, 100 g Laponite RD
(Fa. Laporte, UK) gegeben und 2 × 5 Min. bei 2000 Upm homogenisiert.
Anschließend wird mit 900 g VE-Wasser in einen 3 l-Stutzen überführt und
nochmals 10 Min. bei 800 Upm gerührt. Das Sol wird in einem Sprüh
trockner Atomizer Minor der Fa. Niro bei 95-110°C und 4 bar getrocknet.
Zu 1900 g einer 10%igen Natriumpyrophosphat-Lösung, die auf 40°C
erwärmt wird, wird unter Rühren an einem Dispermat AE der
Fa. Getzmann mit einer Zahnscheibe, Durchmesser 6 cm, 1000 g Optigel
CG (Fa. Südchemie, BRD) eingetragen und 2 × 5 Min. bei 2000 Upm
homogenisiert. Anschließend wird mit 900 g VE-Wasser in einen
3 l-Stutzen überführt und nochmals 10 Min. bei 800 Upm gerührt. Das Sol
wird in einem Sprühtrockner Niro-Atomizer bei 95-110°C und 4 bar
getrocknet.
250 g Iriodin 123 Hellglanzsatin (TiO2/Glimmer-Pigment der Teilchengröße
10-60 µm der Fa. Merck KGaA, BRD) werden mit 3,8 g sprühgetrockne
tem Laponite RDS aus Versuch 1 trocken vermischt. Die Mischzeit beträgt
15 Minuten. Es entsteht ein homogenes Material, das in dieser Form für
die weiteren Versuche eingesetzt wird.
Das Pigment aus Versuch 4 wird gegen das Ausgangsmaterial Iriodin 123
in einer Lackkarte verglichen (Pigmentkonzentration 1,7 Gew.-%, Nitro
cellulose/Polyacrylat-Bindemittel). Es gibt visuell keine Unterschiede.
Die Messung der Lab-Werte an Hunterlab-Spektralgoniometer ergibt keine
Abweichungen von der Meßtoleranz.
39 g Pigment aus Versuch 4 werden in 91 g eines Bindemittels
Synthacryl SW175 (40%ige Acrylharzlösung in H2O/Isopropanol 2 : 1) der
Fa. Hoechst eingearbeitet und mit Isopropanol auf eine Auslaufzeit von
21 ±1 Sekunden gestellt. Die Pigmentgehalt beträgt 22,3 Gew.-%.
39 g Iriodin 123 Hellglanzsatin werden in 91 g Bindemittel
Synthacryl SW175 der Fa. Hoechst eingearbeitet und mit Isopropanol auf
eine Auslaufzeit von 21 ±1 Sekunden gestellt. Der Pigmentgehalt beträgt
24,2 Gew.-%.
Je 50 ml der Farben aus den Versuchen 6 und 7 werden in Meßzylindern
30 Tage auf ihr Absetzverhalten untersucht. Nach 30 Tagen beträgt das
Sediment des modifizierten Pigments 30 ml und ist sehr leicht wieder
aufrührbar, während das Sediment der Referenz 20 ml beträgt und nur
mittelgut aufrührbar ist. Ein Dorn durchdringt das Sediment des modifizier
ten Pigmentes ganz, während die Referenz nur bis zu 65% Eindringtiefe
zeigt.
39 g Pigment aus Versuch 4 werden in 91 g eines Bindemittels
GS 95 MB011TW (Nitrocellulosebasis) der Fa. Gebrüder Schmidt,
Frankfurt, eingearbeitet und mit 1-Ethoxy-2-propanol auf eine Auslaufzeit
von 21 Sekunden 4 mm DIN-Becher gestellt. Die Pigmentkonzentration
beträgt 21,6 Gew.-%.
39 g Iriodin 123 werden in 91 g eines Bindemittels GS 95 MB011TW der
Fa. Gebrüder Schmidt, Frankfurt, eingearbeitet und mit 1-Ethoxy-2-pro
panol auf eine Auslaufzeit von 21 Sekunden 4 mm DIN-Becher gestellt.
Die Pigmentkonzentration beträgt 23,6 Gew.-%.
Je 50 ml der Farben aus den Versuchen 9 und 10 werden in Meßzylindern
30 Tage auf ihr Absetzverhalten untersucht. Nach 30 Tagen betragen alle
Sedimente 25 ml. Die Aufrührbarkeit ist allgemein schwer, jedoch ist das
modifizierte Pigment feststellbar leichter aufrührbar als die Referenz.
Claims (12)
1. Oberflächenmodifizierte Pigmente, welche auf plättchenförmigen
Substraten basieren, die zur Verbesserung des Absetz- und Aufrühr
verhaltens mit einem Schichtsilikat mit einem Durchmesser von
0,1-25 nm beschichtet sind.
2. Oberflächenmodifizierte Pigmente nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß der Gehalt an Schichtsilikat bezogen auf das
Gesamtpigment 0,5-30 Gew.-% beträgt.
3. Oberflächenmodifiziertes Pigment nach Anspruch 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet, daß das Schichtsilikat aus der Gruppe der Smectite
ist.
4. Verfahren zur Herstellung oberflächenmodifizierter plättchenförmiger
Substrate nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man in
einem Mischgefäß plättchenförmige Substrate mit dem Schichtsilikat
trocken mischt.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das
Schichtsilikat in aktivierter Form eingesetzt wird, indem das Silikat in
das Sol überführt wird, dem gegebenenfalls noch Additive zugesetzt
werden können, und das Sol zuletzt sprühgetrocknet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß dem Sol
vor der Sprühtrocknung ein Dispergiermittel zugesetzt wird.
7. Verwendung der oberflächenmodifizierten Pigmente nach Anspruch 1
in Formulierungen wie Farben, Lacken, Druckfarben, Kunststoffen
und zur Kosmetikpräparation.
8. Formulierungen enthaltend oberflächenmodifizierte Pigmente nach
Anspruch 1.
9. Pigmentpräparationen, dadurch gekennzeichnet, daß sie mindestens
80% der Pigmente nach Anspruch 1 sowie 0,5-30 Gew.-% an
Wasser oder eines organischen Lösungsmittels oder eines
Lösungsmittelgemisches enthalten.
10. Pigmentpräparationen, dadurch gekennzeichnet, daß sie mindestens
70 Gew.-% Pigment und bis zu 30 Gew.-% Bindemittel bzw. Harz
enthalten.
11. Verwendung der Pigmentpräparation nach Anspruch 9 oder 10 zur
Herstellung von Trockenpräparaten, dadurch gekennzeichnet, daß
die Präparation stranggepreßt, gegebenenfalls anschließend
getrocknet und zuletzt pelletiert wird.
12. Verwendung der Pigmentpräparation nach Anspruch 9 in
Formulierungen wie Farben, Lacken, Druckfarben und Kunststoffen.
Priority Applications (8)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19801809A DE19801809A1 (de) | 1997-09-26 | 1998-01-20 | Oberflächenmodifizierte plättchenförmige Substrate |
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