DE102009023158A1 - Beschichtete Partikel und deren Verwendung - Google Patents

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft die Verwendung von Partikeln umfassend ein Substrat und eine oberflächige oder oberflächennahe SiO-Schicht oder eine in eine Matrix eingebettete SiO-Partikel enthaltende oberflächige oder oberflächennahe Schicht in elektrostatischen Beschichtungsverfahren, wobei ditens 2.5 Gew.-% SiObezogen auf das Partikelgesamtgewicht umfasst, einen Pulverlack enthaltend solche Partikel, elektrostatische Beschichtungsverfahren und solche Partikel an sich.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft die Verwendung von Partikeln umfassend ein Substrat und eine oberflächige oder oberflächennahe SiO2-Schicht oder eine in eine Matrix eingebettete SiO2-Partikel enthaltende oberflächige oder oberflächennahe Schicht in elektrostatischen Beschichtungsverfahren, wobei die oberflächige oder oberflächennahe Schicht mindestens 2.5 Gew.-% an SiO2 bezogen auf das Partikelgesamtgewicht umfasst, einen Pulverlack enthaltend solche Partikel, elektrostatische Beschichtungsverfahren und solche Partikel an sich.
  • Die Beschichtung von Gegenständen mit Lacken oder Farben ist von großer Bedeutung. Dabei spielen die farblichen Effekte und die Stabilität der aufgebrachten Lacke oder Farben eine besondere Rolle. Ein wesentliches Beschichtungsverfahren ist die elektrostatische Pulverlackierung, wobei beim elektrostatischen Pulversprühen (EPS) aus einem geerdeten Behälter mit fluidisiertem Pulverlack mittels Injektor die Pulverpartikel mit einer Corona-Pistole elektrostatisch aufgeladen werden und der Pulverlack durch ein Gleichstrom-Hochspannungsfeld von der Corona-Pistole zum geerdeten Werkstück bewegt wird. Da elektrostatisch applizierbare Pulverlacke im wesentliche nur aus Kunststoffpulvern und Pigmenten bestehen und keine Lösemittel enthalten, entstehen bei der elektrostatische Pulverlackierung weder Lösemittelemissionen noch Lackschlämme und dieses Beschichtungsverfahren ist somit besonders umweltfreundlich.
  • Ein Problem bei diesem Beschichtungsverfahren ist jedoch eine immer wieder auftretende Entmischung oder Separierung von Pigmentpartikeln und Kunststoffpulverpartikeln infolge unterschiedlicher Aufladung und Partikelparameter. Diese Entmischung führt zu Veränderungen der Verarbeitungseigenschaften und der optischen Eigenschaften der Beschichtungen. Zur Umgehung dieses Problems wird in WO 98/46682 die Anwendung einer gut haftenden, viskosen Beschichtung auf Effektpigmenten für Pulverlacke beschrieben. Es wird beschrieben, dass Pulverlackpartikel an der viskosen Beschichtung der Effektpigmente anhaften, was zu einer geringeren Separierung und insgesamt einer besseren Verarbeitung führt. US 6,325,846 beschreibt die vorteilhafte Verwendung von Aluminiumoxid als Zusatz zu silanbeschichteten plättchenförmigen Pigmenten in Hinblick auf weniger Aufbau an den Elektroden und insgesamt besserer Verarbeitung.
  • Es hat sich aber gezeigt, dass die oben genannten Lösungsansätze in der Praxis nicht immer anwendbar sind. So zeigte sich, dass die Beschichtungen der WO 98/46682 sich beim Einbrennen der Pulverlackschicht bevorzugt ablösen und dann an der Lackoberfläche die mechanischen Eigenschaften beeinflussen, wobei insbesondere die Abriebstabilität der Lackschichten negativ beeinflusst wird.
  • Es besteht daher weiterhin Bedarf an Methoden zur Verbesserung von elektrostatischen Pulverlackierungen. Es wurde nun gefunden, dass durch die Verwendung von erfindungsgemäßen Partikeln in elektrostatischen Beschichtungsverfahren eine bessere Verarbeitung von Pulverlacken ermöglichen.
  • Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist somit die Verwendung von Partikeln umfassend ein Substrat und eine oberflächige oder oberflächennahe SiO2-Schicht oder eine in eine Matrix eingebettete SiO2-Partikel enthaltende oberflächige oder oberflächennahe Schicht in elektrostatischen Beschichtungsverfahren, wobei die oberflächige oder oberflächennahe Schicht mindestens 2.5 Gew.-% an SiO2 bezogen auf das Partikelgesamtgewicht umfasst.
  • Ein weiterer Gegenstand der Erfindung sind solche Partikel an sich. Überraschenderweise wurde nun gefunden, dass sich die erfindungsgemäßen Partikel, bevorzugt Pigmente, insbesondere Effektpigmente wie z. B. Perlglanzpigmente, triboelektrisch einfach fluidisieren lassen und dann analog organischen Pulvern oder Pulvermischungen elektrostatisch applizieren lassen.
  • Auch die Separierung von Partikeln, insbesondere von Pigmentpartikeln und Kunststoffpulverpartikeln infolge unterschiedlicher Aufladung und Partikelparameter wurde wesentlich zurückgedrängt. Pigmente, welche einen oberflächennahen SiO2-Anteil von mindestens 2.5 Gew.-% an SiO2 bezogen auf das Partikelgesamtgewicht enthalten, können als oberflächliche Schicht auf eine nicht eingebrannte Pulverlackschicht appliziert werden, wobei sie direkt als alleinige oder in Abmischung mit Pulverlacken in fast jedem Verhältnis von geringer bis hoher Konzentration, jedoch bevorzugt in stark erhöhten Konzentrationen von 6 bis 100 Gew.-%, bevorzugt 10 bis 80 Gew.-%, als hochpigmentierte Schicht aufgebracht werden.
  • Die erfindungsgemäßen Partikeln umfassen ein Substrat und eine oberflächige oder oberflächennahe SiO2-Schicht oder eine in eine Matrix eingebettete SiO2-Partikel enthaltende oberflächige oder oberflächennahe Schicht, wobei die oberflächige oder oberflächennahe Schicht mindestens 2.5 Gew.-% an SiO2 bezogen auf das Partikelgesamtgewicht umfasst. Bevorzugt enthält die oberflächige oder oberflächennahe Schicht 2.5 bis 5 Gew.-%, insbesondere 3 bis 5 Gew.-% an SiO2 bezogen auf das Partikelgesamtgewicht.
  • Die erfindungsgemäße SiO2-Schicht kann neben SiO2 auch Hydroxide und/oder Oxidhydrate des Siliziums enthalten.
  • Partikel, die die oberflächige oder oberflächennahe SiO2-Schicht oder die in eine Matrix eingebettete SiO2-Partikel enthaltende oberflächige oder oberflächennahe Schicht als äußere Schicht enthalten sind für die Verwendung in elektrostatischen Beschichtungsverfahren besonders geeignet.
  • Insbesondere Partikel, die eine äußere SiO2-Schicht enthalten, können bevorzugt in elektrostatischen Beschichtungsverfahren verwendet werden.
  • In einer Ausführungsform umfasst die erfindungswesentliche oberflächige oder oberflächennahe Schicht in eine Matrix eingebettete SiO2-Partikel. Die SiO2-Partikel sind dabei von der Matrix umhüllt und/oder in der Matrix immobilisiert. Bevorzugt handelt es sich um eine organisch-anorganische Hybridschicht, die aus einer organischen Matrix und SiO2-Partikel besteht.
  • Die Matrix kann aus einem oder mehreren polymeren Stoffen bestehen. Bevorzugte Beispiele hierfür sind Polyorganosiloxane oder Polymere, bevorzugt thermoplastische Polymere. Bevorzugt enthält die Matrix Aminogruppen. Insbesondere bevorzugt sind aminogruppenhaltige Polyorganosiloxane und/oder aminogruppenhaltige Polymere.
  • Die Immobilisierung der SiO2-Partikel erfolgt bevorzugt in Polyorganosiloxanen durch Verwendung von reaktiven Silanen. Beispiele geeigneter Silane sind Alkylsilane, Monoamino- und Diaminosilane, Methacrylsilane, Epoxysilane, sowie Mischungen von zwei oder mehreren Silanen. Aufgrund des besseren Ladungsverhaltens ist die Verwendung von aminofunktionellen Silanen bevorzugt. Insbesondere bevorzugt sind monofunktionelle Silane mit endständigen Aminogruppen. Es ist jedoch auch eine Verkapselung unter Verwendung harter, weitgehend unlöslicher, jedoch thermoplastischer polymerer Stoffe (wie z. B. Polyamide, Polyepoxide, Polyolefine, Polyglycole, polymere Tenside) möglich. Als Reinsubstanzen sind insbesondere Polyester -und Polyacrylate bevorzugt. Bei Kombinationen von Polyorganosiloxanen mit thermoplastischen Polymeren ist insbesondere eine Variante, bei der ein Aminosilan als Vernetzungsagens für die thermoplastische Polymerumhüllung (z. B. Polyepoxid) verwendet wird, besonders bevorzugt.
  • Die verwendeten thermoplastischen Polymere zur Belegung werden bevorzugt so ausgewählt, dass diese auf dem Partikel bei Raumtemperatur fest sind. Dadurch unterscheiden sich diese wesentlich von den in WO 98/46682 angegebenen viskosen, haftenden Belegungen. Es zeigte sich, dass sich die Belegungen nach dem Stand der Technik beim Einbrennen der Pulverlackschicht bevorzugt ablösen und dann an der Lackoberfläche die mechanischen Eigenschaften beeinflussen, wobei insbesondere die Abriebstabilität der Lackschichten negativ beeinflusst wird. Wird hingegen die erfindungsgemäße Belegung mit aminogruppenhaltigen Polyorganosiloxanen und/oder mit harten thermoplastischen Polymeren gewählt, wird das Ablösen verhindert, beziehungsweise weitgehend vermieden.
  • Bei den in der Matrix immobilisierten SiO2-Partikeln handelt es sich bevorzugt um Nanopartikel. Unter Nanopartikel im Sinne der vorliegenden Erfindung sind Partikel zu verstehen, die vorzugsweise eine mittlere Primärteilchengröße, bestimmt mittels eines Malvern ZETASIZER (dynamischer Lichtstreuung) bzw. Transmissionselektronenmikroskop, von 3 bis 500 nm, insbesondere von 5 bis 200 nm und ganz besonders bevorzugt von 10 bis 120 nm auf. In speziellen ebenfalls bevorzugten Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung ist die Verteilung der Teilchengrößen eng, d. h. die Schwankungsbreite beträgt weniger als 100% des Mittelwertes, insbesondere bevorzugt maximal 50% des Mittelwertes (nach Partikelverteilungsfunktion, bestimmt durch dynamische Lichtstreuung).
  • Bei den erfindungswesentlichen Partikeln kann es sich um Füllstoffe und/oder Pigmente handeln, vorzugsweise handelt es sich um Pigmente, insbesondere um Effektpigmente. Auf diese Weise lässt sich der Vorteil der Separierungsvermeidung mit weiteren Vorteilen, wie z. B. Farbigkeit oder Glanz kombinieren.
  • Als Substrate für die erfindungsgemäßen Partikel eignen sich alle Arten von Materialien. Die Form der Substrate ist nicht kritisch und kann in fachmännischer Weise an die jeweiligen Gegebenheiten angepasst werden. Als Substrate eignen sich vorzugsweise plättchenförmige Substrate, beispielsweise plättchenförmiges TiO2, synthetischer oder natürlicher Glimmer, Glasplättchen, Aluminiumoxidplättchen, Metallplättchen, plättchenförmiges SiO2 oder plättchenförmiges Eisenoxid oder plättchenförmiger Graphit. Die Metallplättchen können unter anderem aus den elementaren Metallen, wie z. B. Aluminium, Silber oder Titan, aber auch aus Mischungen bzw. Legierungen, wie z. B. Bronze oder Stahl bestehen, vorzugsweise bestehen sie aus Aluminium und/oder Titan. Die Metallplättchen können dabei durch entsprechende Behandlung passiviert sein. Vorzugsweise werden synthetischer oder natürlicher Glimmer, plättchenförmiges SiO2, Aluminiumoxidplättchen oder Glasplättchen als feinteilige Substrate eingesetzt. Die Dicke der Substrate beträgt üblicherweise zwischen 0.005 und 5 μm, insbesondere zwischen 0.1 und 4.5 μm. Die Ausdehnung in der Länge bzw. Breite der erfindungsgemäßen Substrate beträgt üblicherweise zwischen 1 und 250 μm, vorzugsweise zwischen 2 und 200 μm und insbesondere zwischen 2 und 100 μm.
  • Plättchenförmige Substrate gemäß dieser Erfindung, insbesondere wenn es sich bei den erfindungsgemäßen Partikeln um Pigmente handelt, haben den Vorteil, dass mit diesen Materialien besondere Effekte zu erzielen sind. 50 können unter der erfindungswesentlichen oberflächigen oder oberflächennahen Schicht Interferenzsysteme auf den plättchenförmigen Substraten aufgebracht sein, die einen besonderen Glanz, große Farbstärke oder winkelabhängige Farben zeigen. Dies ist insbesondere bei der Verwendung von Lacken, insbesondere von Autolacken, von besonderem Interesse. Plättchenförmige Pigmente sind demgemäß als erfindungsgemäße Partikel besonders bevorzugt.
  • Insbesondere bevorzugt sind auf Glasflakes oder Aluminiumoxidplättchen basierende Effektpigmente geeignet. Durch die abschließende SiO2-Schicht wird eine entsprechende direkte Applizierbarkeit der Pigmente gewährleistet. In einer Ausführungsform der Erfindung werden bevorzugt metallische Substrate wie z. B. Aluminium, verwendet.
  • Eine bevorzugte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung stellt die Verwendung reiner Flakematerialien wie Glimmer, Al2O3-Flakes, Graphitflakes, Glasflakes oder SiO2-Flakes, bzw. jedes anorganische Flaketeilchen, insbesondere von Al2O3-Flakes, Glasflakes oder SiO2-Flakes, besonders bevorzugt von Al2O3-Flakes und Glasflakes, insbesondere von Glasflakes, in elektrostatischen Beschichtungsverfahren dar, wobei die Flakematerialien direkt mit einer oberflächigen oder oberflächennahen SiO2-Schicht oder einer in eine Matrix eingebettete SiO2-Partikel enthaltenden oberflächigen oder oberflächennahen Schicht belegt sind. Hieraus resultieren dann unter Umständen funktionelle hochtransparente, organisch anorganische Hybridschichten, welche sich durch die besondere mechanische Härte; besondere Abriebfestigkeit, Flammschutzeigenschaften und Hitzebeständigkeit, als auch durch die besonderen spektralen Eigenschaften im Bereich der nichtsichtbaren elektromagnetischen Strahlung, der UV-/IR-Absorption/Reflektion als funktionelle Schichten auszeichnen können. Insbesondere eine Beschichtung, die Graphitflakes enthält, kann gute IR-Reflexionseigenschaften besitzen.
  • In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform können die erfindungsgemäßen Substrate mit einer oder mehreren transparenten, semitransparenten und/oder opaken Schichten enthaltend Metalloxide, Metalloxidhydrate, Metallsuboxide, Metalle, Metallfluoride, Metallnitride, Metalloxynitride oder Mischungen dieser Materialien beschichtet sein. Die Metalloxid-, Metalloxidhydrat-, Metallsuboxid-, Metall-, Metallfluorid-, Metallnitrid-, Metalloxynitridschichten oder die Mischungen hieraus können niedrig- (Brechzahl < 1.8) oder hochbrechend (Brechzahl ≥ 1.8) sein. Diese Schichten fungieren vorzugsweise als farbgebendes System, wobei der Farbeindruck sowohl durch Absorption als auch durch Interferenz hervorgerufen werden kann. Als Metalloxide und Metalloxidhydrate eignen sich alle dem Fachmann bekannten Metalloxide oder Metalloxidhydrate, wie z. B. Siliziumoxid, Siliziumoxidhydrat, Eisenoxid, Zinnoxid, Ceroxid, Zinkoxid, Chromoxid, Titanoxid, insbesondere Titandioxid, Titanoxidhydrat sowie Mischungen hieraus, wie z. B. Ilmenit oder Pseudobrookit. Als Metallsuboxide können beispielsweise die Titansuboxide eingesetzt werden. Als Metalle eignen sich z. B. Chrom, Aluminium, Nickel, Silber, Gold, Titan, Kupfer oder Legierungen, als Metallfluorid eignet sich beispielsweise Magnesiumfluorid. Als Metallnitride oder Metalloxynitride können beispielsweise die Nitride oder Oxynitride der Metalle Titan, Zirkonium und/oder Tantal eingesetzt werden. Bevorzugt werden Metalloxid-, Metall-, Metallfluorid und/oder Metalloxidhydratschichten und ganz besonders bevorzugt Metalloxid- und/oder Metalloxidhydratschichten auf die Substrate aufgebracht. Weiterhin können auch Mehrschichtaufbauten aus hoch- und niedrigbrechenden Metalloxid-, Metalloxidhydrat-, Metall- oder Metallfluoridschichten vorliegen, wobei sich vorzugsweise hoch- und niedrigbrechende Schichten abwechseln. Insbesondere bevorzugt sind Schichtpakete aus einer hoch- und einer niedrigbrechenden Schicht, wobei auf den Substraten eines oder mehrere dieser Schichtpakete aufgebracht sein können. Die Reihenfolge der hoch- und niedrigbrechenden Schichten kann dabei an die Substrate angepasst werden, um die Substrate in den Mehrschichtaufbau mit einzubeziehen. In einer weiteren Ausführungsform können die Metalloxid-, Metalloxidhydrat-, Metallsuboxid-, Metall-, Metallfluorid-, Metallnitrid-, Metalloxynitridschichten mit Farbmitteln oder anderen Elementen versetzt oder dotiert sein. Als Farbmittel oder andere Elemente eignen sich beispielsweise organische oder anorganische Farbpigmente wie farbige Metalloxide, z. B. Magnetit, Chromoxid oder Farbpigmente wie z. B. Berliner Blau, Ultramarin, Bismutvanadat, Thenards Blau, oder aber organische Farbpigmente wie z. B. Indigo, Azopigmente, Phthalocyanine oder auch Karminrot oder Elemente wie z. B. Yttrium oder Antimon. Die Aufbringung einer oder mehrerer transparenter, semitransparenter und/oder opaker Schichten der oben genannten Materialien auf die Substrate ist in der vorliegenden Erfindung bevorzugt. Pigmente, insbesondere plättchenförmige, enthaltend diese Schichten zeigen eine hohe Farbenvielfalt in Bezug auf ihre Körperfarbe und können in vielen Fällen eine winkelabhängige Änderung der Farbe (Farbflop) durch Interferenz zeigen. Durch die Kombination dieser Farbeigenschaften mit der erfindungsgemäßen äußeren Nanopartikel enthaltenden Schicht ergeben sich besondere Vorzüge in den Anwendungen, insbesondere bei der Einarbeitung in Pulverlacke. So wird neben der verbesserten Verarbeitbarkeit und reduzierten Separierung der Pulverlackkomponenten bei der elektrostatischen Beschichtung auch ein großer Freiraum bei der Farbgestaltung der Pulverlacke geschaffen, der mit Lacken und Pigmenten aus dem Stand der Technik allein nicht möglich ist. Der Anwender kann einen gewünschten Farbeffekt auswählen und ist nicht auf den Zusatz weiterer, die Verarbeitbarkeit von Pulverlacken verbessernder Materialien angewiesen.
  • Die letzte Schicht einer im Vorangegangenen beschriebenen Beschichtung auf dem Substrat, auf die dann die erfindungswesentliche äußere SiO2-Schicht aufgebracht wird, ist in einer bevorzugten Ausführungsform ein hochbrechendes Metalloxid. Diese letzte Schicht kann zusätzlich auf den oben genannten Schichtpaketen oder Teil eines Schichtpaketes sein und z. B. aus TiO2, Titansuboxiden, Fe2O3, SnO2, ZnO, Ce2O3, CoO, CO3O4, V2O5, Cr2O3 und/oder Mischungen davon, wie zum Beispiel Ilmenit oder Pseudobrookit, bestehen. TiO2 ist besonders bevorzugt.
  • Beispiele und Ausführungsformen der oben genannten Materialkombinationen und Schichtaufbauten finden sich exemplarisch in der für Effektpigmente gängigen Literatur, so z. B. in den Research Disclosures RD 471001 und RD 472005, deren Offenbarungen hiermit unter Bezugnahme mit eingeschlossen sind.
  • Die Dicke der Metalloxid-, Metalloxidhydrat-, Metallsuboxid-, Metall-, Metallfluorid-, Metallnitrid-, Metalloxynitridschichten oder einer Mischung daraus beträgt üblicherweise 3 bis 300 nm und im Falle der Metalloxid-, Metalloxidhydrat-, Metallsuboxid-, Metallfluorid-, Metallnitrid-, Metalloxynitridschichten oder einer Mischung daraus vorzugsweise 20 bis 200 nm. Die Dicke der Metallschichten beträgt vorzugsweise 4 bis 50 nm.
  • Die Beschichtung der Substrate mit einer oder mehrerer transparenter, semitransparenter und/oder opaker Schichten enthaltend Metalloxide, Metalloxidhydrate, Metallsuboxide, Metalle, Metallfluoride, Metallnitride, Metalloxynitride oder Mischungen dieser Materialien kann auf allen dem Fachmann bekannten Arten erfolgen, beispielsweise nasschemisch, mittels Sol-Gel-, CVD- und/oder PVD-Verfahren. Vorzugsweise erfolgt eine Beschichtung mit diesen Materialien nasschemisch, im Falle von Metallen auch bevorzugt durch CVD-Verfahren. Bei der nasschemischen Aufbringung sind alle organischen oder anorganischen Verbindungen der entsprechenden Metalle geeignet, insbesondere die Halogenide, Nitrate, Sulfate, Carbonate, Phosphate oder Oxalate, vorzugsweise werden die entsprechenden Halogenide eingesetzt. Derartige Verfahren sind z. B. beschrieben in DE 14 67 468 , DE 19 59 988 , DE 20 09 566 , DE 22 14 545 , DE 22 15 191 , DE 22 44 298 , DE 23 13 331 , DE 25 22 572 , DE 31 37 808 , DE 31 37 809 , DE 31 51 343 , DE 31 51 354 , DE 31 51 355 , DE 32 11 602 oder DE 32 35 017 . Die Optimierung der Aufbringungsbedingungen liegt hierbei im Bereich des fachmännischen Know-hows. Üblicherweise werden bei der Nassbeschichtung die Substrate in Wasser suspendiert und mit einem oder mehreren hydrolysierbaren Metallsalzen bei einem für die Hydrolyse geeigneten pH-Wert versetzt, der so gewählt wird, dass die Metalloxide bzw. Metalloxidhydrate direkt auf den Plättchen ausgefällt werden, ohne dass es zu Nebenfällungen kommt. Der pH-Wert wird üblicherweise durch gleichzeitiges Zudosieren einer Base oder Säure konstant gehalten. Falls gewünscht können die Substrate nach Aufbringung einzelner Beschichtungen abgetrennt, getrocknet und ggf. kalziniert werden, um dann zur Auffällung weiterer Schichten wieder resuspendiert zu werden. In einer alternativen Ausführungsform können auch zunächst alle gewünschten transparenten, semitransparenten und/oder opaken Schichten aufgefällt werden und anschließend insgesamt kalziniert werden, üblicherweise bei Temperaturen von 600 bis 1500°C, vorzugsweise bei Temperaturen von 800 bis 1150°C.
  • Für die SiO2-Belegung der Pigmente kommen prinzipiell alle dem Fachmann bekannten Methoden, in Betracht, da die besonderen elektrostatischen Eigenschaften der Pigmente weniger vom gewählten Belegungsverfahren als vielmehr vom effektiven SiO2-Gehalt abhängen.
  • Nach einer Methode können die Substratpartikel in wässriger Dispersion bei pH 6,5 mit einer SiO2-Precurserverbindung, welche beim Hydrolysieren eine SiO2-Schicht bildet, beschichtet werden. Als SiO2-Precurserverbindungen kommen insbesondere alle Arten Tetraalkoxysilane, insbesondere Tetraethoxy und Tetrabutoxysilan, als auch K- oder Na-Wassergläser zum Einsatz. Die Zugabe kann üblicherweise innerhalb von 60 bis 90 Minuten bei bevorzugt 75°C. Nach der Aufbereitung und Trocknung bei üblicherweise 130 bis zur Gewichtskonstanz, kann abschließend mehrere Stunden bei bevorzugt 600–700°C calciniert werden. Die Calcinierungstemperatur und Dauer ist hierbei dem jeweiligen Substrat anzupassen.
  • Handelt es sich bei der erfindungsgemäßen Schicht um eine in eine Matrix eingebettete SiO2-Partikel enthaltende oberflächige oder oberflächennahe Schicht, so kann diese in vielfältiger Weise auf die Substrate aufgebracht werden. Dies kann z. B. durch eine nasstechnische Fällung (z. B. durch Aussalzen) oder Bedampfen erfolgen. Diese Verfahren sind jedoch sehr Energie aufwändig (z. B. Trocknung). Deshalb ist ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ein Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen Partikel, wobei ein Substrat, Nanopartikel und ein die Matrix bildendes Material oder ein Precursor des die Matrix bildendes Material bevorzugt bei 20°C bis 200°C, insbesondere bei 50°C bis 150°C, unter Verwendung von dynamischen Mischprozessen miteinander umgesetzt und anschließend mit dem Fachmann geläufigen Methoden aufbereitet werden. Das erfindungsgemäße Verfahren lässt sich auf einfache Weise durchführen und erlaubt eine große Variabilität in Bezug auf die einsetzbaren Vorstufen und Bedingungen. Es obliegt dem Fachmann, die optimale Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens an die notwendigen Gegebenheiten anzupassen.
  • Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Pulverlack enthaltend die erfindungsgemäßen. Die Partikel können hierbei in einem Konzentrationsbereich von 0,5 bis 100 Gew.-%, insbesondere von 6 bis 100 Gew.-%, besonders bevorzugt 20 bis 40 Gew.-%, bezogen auf den Gesamtgehalt aller Lackkomponenten eingesetzt werden. Die Pulverlacke können hierbei beispielsweise strahlungshärtend, physikalisch trocknend oder chemisch härtend sein. Für die Herstellung der Pulverlacke ist eine Vielzahl von Bindern, z. B. auf der Basis von Acrylaten, Methacrylaten, Polyestern, Polyurethanen, Nitrocellulose, Ethylcellulose, Polyamid, Polyvinylbutyrat, Phenolharzen, Maleinharzen, Stärke oder Polyvinylalkohol, Aminharzen, Alkydharzen, Epoxidharzen, Polytetrafluorethylen, Polyvinylidenfluoriden, Polyvinylchlorid oder Mischungen hieraus geeignet. Bevorzugte polymere Bindemittel für Pulverlacke sind beispielsweise Polyester, Epoxide, Polyurethane, Acrylate oder Mischungen hieraus. Die Auswahl der weiteren Pulverlackbestandteile ist dem Fachmann geläufig.
  • Die erfindungsgemäßen Partikel können auch vorteilhaft in Abmischung mit organischen Farbstoffen und/oder Pigmenten, wie z. B. transparenten und deckenden Weiß-, Bunt- und Schwarzpigmenten sowie mit plättchenförmigen Eisenoxiden, organischen Pigmenten, holographischen Pigmenten, LCPs (Liquid Crystal Polymers) und herkömmlichen transparenten, bunten und schwarzen Glanzpigmenten auf der Basis von metalloxidbeschichteten Plättchen auf Basis von Glimmer, Glas, Fe2O3, SiO2, etc., verwendet werden. Die erfindungsgemäßen Partikel können in jedem Verhältnis mit handelsüblichen Pigmenten und Füllern gemischt werden.
  • Als Füllstoffe sind z. B. natürlicher und synthetischer Glimmer, Nylon Powder, reine oder gefüllte Melaninharze, Talcum, Gläser, Kaolin, Oxide oder Hydroxide von Magnesium, Calcium, Zink, BiOCl, Bariumsulfat, Calciumsulfat, Calciumcarbonat, Magnesiumcarbonat, Kohlenstoff, sowie physikalische oder chemische Kombinationen dieser Stoffe zu nennen. Bezüglich der Partikelform des Füllstoffes gibt es keine Einschränkungen. Sie kann den Anforderungen gemäß z. B. plättchenförmig, sphärisch oder nadelförmig sein.
  • Die Herstellung der erfindungsgemäßen Pulverlacke ist einfach und leicht zu handhaben. Die erfindungsgemäßen Partikel werden mit dem Pulverlack gemischt, z. B. mit einem Schaufel- oder Taumelmischer. Besonders geeignet ist auch das sogenannte Bonding-Verfahren, bei dem die Pulverlackgrundmasse unter Stickstoff als Schutzgas auf eine Temperatur kapp unter dem Erweichungspunkt erwärmt wird, dann das Pigment zugegeben wird und nach dem Mischvorgang der so hergestellte Pulverlack schonend gekühlt wird. Der erhaltene Pulverlack ist lagerstabil, d. h. es findet keine Entmischung statt. Wird der erfindungsgemäße Pulverlack auf das zu beschichtende Material appliziert, so geschieht das in der Weise, dass die Materialoberfläche vollständig mit einer homogenen Pulverlackschicht bedeckt ist.
  • Der erfindungsgemäße Pulverlack kann auf beliebige Materialien, beispielsweise Eisen, Stahl, Aluminium, Kupfer, Bronze, Messing sowie Metallfolien aber auch leitfähige modifizierte Oberflächen von Glas, Keramik und Beton u. ä., als auch auf nicht leitende Oberflächen wie Holz, Glas, Keramik, Kunststoffen, anorganischen Baustoffen oder anderen Materialien zu dekorativen und/oder schützenden Zwecken aufgebracht werden.
  • Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist demnach ein Verfahren zum Beschichten von Materialien umfassend die elektrostatische Applikation von Partikeln umfassend ein Substrat und eine oberflächige oder oberflächennahe SiO2-Schicht in elektrostatischen Beschichtungsverfahren, wobei die oberflächige oder oberflächennahe SiO2-Schicht mindestens 2.5 Gew.-% SiO2 bezogen auf das Partikelgesamtgewicht umfasst.
  • Gemäß einer Ausführungsform dieses Verfahrens können die erfindungsgemäßen Partikel als Komponente eines im Vorangegangenen beschriebenen Pulverlacks aufgebracht werden.
  • In einer anderen bevorzugten Ausführungsform des Verfahrenskönnen die erfindungsgemäßen Partikel direkt als Pulver elektrostatisch aufgebracht werden.
  • Elektro- oder tribostatische Beschichtungsverfahren sind dem Fachmann geläufig und werden wie z. B. in Römpp Lexikon, Lacke und Druckfarben, Georg Thieme Verlag, 10. Auflage 1997, Seite 185 ff. und Seite 575 ff beschrieben durchgeführt.
  • Besonders vorteilhaft hat sich die Verwendung der erfindungsgemäßen Partikel in zweistufigen elektrostatischen Beschichtungsverfahren erwiesen, wie sie in DE 42 38 380 beschrieben sind.
  • Ein weiterer bevorzugter Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren, bei dem vor der Applikation der erfindungsgemäßen Partikel ein Pulverlack elektrostatisch aufgebracht wird und anschließend ein Einbrennschritt erfolgt.
  • Aber auch die umgekehrte Beschichtungsreihenfolge ist möglich.
  • Bei der direkten elektrostatischen Applikation der erfindungsgemäßen Partikel wird das Partikelpulver bevorzugt durch Schütteln triboelektrisch aufgeladen und in die Applikationseinheit eingefüllt. Wird eine handelsübliche Pulverlackpistole verwendet, so wird der Pulverausstoß bevorzugt so gering als möglich eingestellt, wobei jedoch der Stromfluss bevorzugt auf einen höheren, direkt auf die Art des Pulvers abgestimmten Wert eingestellt wird. Vorteilhaft haben sich hier Stromstärken von 30–50 μA erwiesen.
  • Wird das Partikelpulver auf eine zuvor applizierte, uneingebrannte Pulverlackschicht, die Pigmente enthalten kann, üblicherweise 0–6 Gew.-%, aufgebracht, so wird bevorzugt ebenfalls bei der Applikation dieser ersten Schicht der Stromfluss gering gehalten, insbesondere sind hier 5 bis 20 μA vorteilhaft. Das Verfahren ist gegenüber der eingestellten Spannung relativ unempfindlich.
  • Die zweite Schicht kann auch als hochkonzentrierte Schicht appliziert werden, wobei der Partikelgehalt von den üblichen DryBlend Konzentrationen von 5% auf 6–100% erhöht werden kann. Bevorzugt werden hier 20–40% verwendet. Nach dem oben beschriebenen Bonding-Verfahren hergestellte Pulverlacke können ebenfalls verwendet werden. Es ist aber jederzeit möglich weitere Lackschichten, z. B. Klarlackschichten aufzubringen, falls dies gewünscht ist.
  • Auch eine umgekehrte Schichtfolge ist möglich indem zuerst die Partikel direkt auf das zu beschichtende, leitfähige Substrat elektrostatisch appliziert wird und nachfolgend eine klare oder semitransparente Pulverlackschicht aufgebracht wird. Alle Schichten werden dann abschließend thermisch bei höheren Temperaturen gemeinsam eingebrannt.
  • Mit der vorliegenden Erfindung können insbesondere hochglänzende Pulverbeschichtungen, sparkelnde und/oder lebendige Tiefeneffekte und kratzfeste, UV-stabile und/oder witterungsstabile Schichten erhalten werden. Insbesondere erhält man bei der Verwendung von auf SiO2-Flakes basierenden Pigmenten einen perfekten Colorflop. Bei der Verwendung von auf Glasflakes basierenden Pigmenten erhält man besonders gute Perlweißeffekte, insbesondere auf einem weißen Basislack.
  • Generell kann man mit den erfindungsgemäßen Partikeln und Verfahren bessere Effekte erzielen als mit Pulverlacken bzw. Pulverlackverfahren nach dem Stand der Technik. Zudem befinden sich die Partikel auf der Oberfläche und schützen das organische Bindemittel.
  • Außer den in der Beschreibung genannten bevorzugten Stoffen und Verbindungen, deren Verwendung, Mitteln und Verfahren sind weitere bevorzugte Kombinationen der erfindungsgemäßen Gegenstände in den Ansprüchen offenbart.
  • Die Offenbarungen in den zitierten Literaturstellen gehören hiermit ausdrücklich auch zum Offenbarungsgehalt der vorliegenden Anmeldung.
  • Die folgenden Beispiele erläutern die vorliegende Erfindung näher, ohne den Schutzbereich zu beschränken. Insbesondere sind die in den Beispielen beschriebenen Merkmale, Eigenschaften und Vorteile der den betreffenden Beispielen zugrunde liegenden Verbindungen auch auf andere nicht im Detail aufgeführte, aber unter den Schutzbereich fallende Stoffe und Verbindungen anwendbar, sofern an anderer Stelle nicht Gegenteiliges gesagt wird. Im Übrigen ist die Erfindung im gesamten beanspruchten Bereich ausführbar und nicht auf die hier genannten Beispiele beschränkt.
  • Beispiele:
  • Beispiel 1: Herstellung SiO2 beschichteter Partikel
  • Eine 10 Gew.-%ige Dispersion der zu beschichtenden Partikel in Wasser wird auf pH 6,5 eingestellt und unter Rühren mit 5 Gew.-% einer SiO2 Precursorverbindung, welche beim Hydrolysieren eine SiO2 Schicht bildet unter Rühren versetzt. Als SiO2-precursorverbindungen kommen insbesondere alle Arten Tetraalkoxysilane, insbesondere Tetraethoxy und Tetrabutoxysilan, als auch K- oder Na-Wassergläser zum Einsatz. Die Zugabe erfolgt innerhalb von 60 bis 90 Minuten bei 75°C. Nach erfolgter Zugabe wird 60 Minuten nachgerührt, abfiltriert, gewaschen mit demineralisiertem Wasser und nach der Trocknung bei 130°C bis zur Gewichtskonstanz abschließend mehrere Stunden bei 600–700°C calciniert. Die Calcinierungstemperatur und Dauer ist hierbei dem jeweiligen Partikelmaterialanzupassen.
  • Beispiel 2: Direkte elektrostatische Applikation von Pigmenten
  • In einem ersten Schritt wird ein Standard-Pulverlack (Tiger Schwarz Serie 59 PN 82170 der Firma Tiger Coatings, Österreich) mittels einer Spritzpistole (Optiselect der Firma ITW Gema mit Schlitzdüse oder mit Prall) auf eine Träger aufgebracht (Prozessbedingungen: Feed max 40; Flow air 3,2; Volt 40 KV; Current 5 μA).
  • In einem zweiten Schritt wird ein gemäß Beispiel 1 hergestelltes Pigment direkt mittels einer Spritzpistole (Optiselect der Firma ITW Gema mit Schlitzdüse oder mit Prall) auf den mit Pulverlack beschichteten Träger aufgebracht (Prozessbedingungen: Feed min = 00; Flow air 5,7 double; Volt 100 KV; Current 20–40 μA).
  • Anschließend werden die Beschichtungen in einem Umluftofen (Typ UMT 6200 der Firma Thermo, Hanau, Deutschland; Positionierung hängend) bei 200°C für 15 Minuten eingebrannt.
  • Man erhält nach dem Einbrennen eine farbige Schicht, bei der der Periglanzeffekt besonders gut hervortritt.
  • Beispiel 3: Test der Beständigkeit
  • Es werden mechanische Reinigungsversuche unter Anwendung einer abrasiven Paste durchgeführt (Crockmeter CM-5 der Fa. Atlas). Werden die erfindungsgemäßen Partikel nach Beispiel 1 als 5 Gew.-%ige DryBlend Mischung mit einem handelsüblichen Polyester-Pulverlack appliziert, so resultiert eine leicht erhöhte mechanische Beständigkeit gegenüber einem handelsüblichen Pigment nach dem Stand der Technik (Grauskala 3 gegenüber 3–4 für Stand der Technik). Werden hingegen die erfindungsgemäßen Partikel nach Beispiel 1 in höherer Konzentration (20–30% DryBlend) oder direkt appliziert auf eine vorapplizierte uneingebrannte Pulverlackschicht, so sind keine wesentlichen visuellen Veränderungen selbst nach 1000 Hüben sichtbar.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • - WO 98/46682 [0003, 0004, 0016]
    • - US 6325846 [0003]
    • - DE 1467468 [0027]
    • - DE 1959988 [0027]
    • - DE 2009566 [0027]
    • - DE 2214545 [0027]
    • - DE 2215191 [0027]
    • - DE 2244298 [0027]
    • - DE 2313331 [0027]
    • - DE 2522572 [0027]
    • - DE 3137808 [0027]
    • - DE 3137809 [0027]
    • - DE 3151343 [0027]
    • - DE 3151354 [0027]
    • - DE 3151355 [0027]
    • - DE 3211602 [0027]
    • - DE 3235017 [0027]
    • - DE 4238380 [0040]
  • Zitierte Nicht-Patentliteratur
    • - Research Disclosures RD 471001 [0025]
    • - RD 472005 [0025]
    • - Römpp Lexikon, Lacke und Druckfarben, Georg Thieme Verlag, 10. Auflage 1997, Seite 185 ff. und Seite 575 ff [0039]
    • - PN 82170 [0053]

Claims (15)

  1. Verwendung von Partikeln umfassend ein Substrat und eine oberflächige oder oberflächennahe SiO2-Schicht in elektrostatischen Beschichtungsverfahren, wobei die oberflächige oder oberflächennahe SiO2-Schicht mindestens 2.5 Gew.-% SiO2 bezogen auf das Partikelgesamtgewicht umfasst.
  2. Verwendung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Substrat natürlichen oder synthetischen Glimmer, Metallplättchen, Glasplättchen, SiO2-Plättchen, A2O3-Plättchen, TiO2-Plättchen oder Eisenoxidplättchen umfasst.
  3. Verwendung gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Substrat zusätzlich mit einer oder mehrerer transparenter, semitransparenter und/oder opaker Schichten enthaltend Metalloxide, Metalloxidhydrate, Metallsuboxide, Metalle, Metallfluoride, Metallnitride, Metalloxynitride oder Mischungen dieser Materialien beschichtet ist.
  4. Verwendung gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Substrat beschichtetet oder unbeschichtete Glasplättchen, SiO2-Plättchen oder Al2O3-Plättchen, insbesondere unbeschichtete Glasplättchen, umfasst.
  5. Verwendung gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die oberflächige oder oberflächennahe SiO2-Schicht 3 bis 5 Gew.-% SiO2 bezogen auf das Gesamtgewicht der Partikel umfasst.
  6. Pulverlack enthaltend Partikel gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5.
  7. Pulverlack gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil der Partikeln umfassend ein Substrat und eine oberflächige oder oberflächennahe SiO2-Schicht 10 bis 80 Gew.-% bezogen auf das Gesamtgewicht des Pulverlacks beträgt.
  8. Verfahren zum Beschichten von Materialien umfassend die elektrostatische Applikation von Partikeln gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5.
  9. Verfahren gemäß Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Partikel in einem Pulverlack gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 6 bis 7 aufgebracht werden.
  10. Verfahren gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 8 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass vor der elektrostatischen Applikation der Partikel ein Pulverlack elektrostatisch aufgebracht wird.
  11. Partikel umfassend ein Substrat und eine oberflächige oder oberflächennahe SiO2-Schicht wobei die oberflächige oder oberflächennahe SiO2-Schicht mindestens 2.5 Gew.-% SiO2 bezogen auf das Gesamtgewicht der Partikel umfasst.
  12. Partikel gemäß Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass das Substrat zusätzlich mit einer oder mehrerer transparenter, semitransparenter und/oder opaker Schichten enthaltend Metalloxide, Metalloxidhydrate, Metallsuboxide, Metalle, Metallfluoride, Metallnitride, Metalloxynitride oder Mischungen dieser Materialien beschichtet ist.
  13. Partikel gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 11 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass das Substrat beschichtetet oder unbeschichtete Glasplättchen, SiO2-Plättchen oder Al2O3-Plättchen umfasst.
  14. Partikel gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 11 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass das Substrat natürlichen oder synthetischen Glimmer, Metallplättchen, Glasplättchen, SiO2-Plättchen, Al2O3-Plättchen, TiO2-Plättchen oder Eisenoxidplättchen umfasst
  15. Partikel umfassend ein Substrat und eine oberflächige oder oberflächennahe SiO2-Schicht wobei die oberflächige oder oberflächennahe SiO2-Schicht 3 bis 5 Gew.-% SiO2 bezogen auf das Gesamtgewicht der Partikel umfasst und das Substrat unbeschichtete Glasplättchen, SiO2-Plättchen oder Al2O3-Plättchen umfasst.
DE102009023158A 2009-05-29 2009-05-29 Beschichtete Partikel und deren Verwendung Withdrawn DE102009023158A1 (de)

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