DE3151343A1 - Perlglanzpigmente mit verbesserter lichtbestaendigkeit, ihre herstellung und ihre verwendung - Google Patents
Perlglanzpigmente mit verbesserter lichtbestaendigkeit, ihre herstellung und ihre verwendungInfo
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Description
Merck Patent Gesellschaft· 21.. Dezember 1981 mit beschränkter Haftung
D ärmst ad t . . . ■
Perlglanzpigmente
mit verbesserter Lichtbeständigkeit, ihre Herstellung und ihre Verwendung
-fc-
Merck Patent Gesellschaft
mit beschränkter Haftung
6100 Darmstadt
mit beschränkter Haftung
6100 Darmstadt
Perlglanzpigmente mit verbesserter Lichtbeständigkeit, ihre Herstellung und ihre Verwendung
Die Erfindung betrifft Perlglanzpigmente mit verbesserter
Lichtbeständigkeit auf der Basis von mit Titandioxid und zusätzlich gegebenenfalls anderen Metalloxiden überzogenen
Glimmerplättchen.
Die Verbesserung der Lichtbeständigkeit ist ein Grundanliegen bei der Herstellung von Pigmenten. Insbesondere
für die Verbesserung der Lichtbeständigkeit von mit Titan-ο dioxid beschichteten Glimmerschuppen sind bereits zahlreiche
Verfahren vorgeschlagen worden. So wird im DBP 14 67 468. vorgeschlagen,- zu.diesem Zweck eine Deck-'
schicht von Aluminiumoxid, Zirkoniumoxid, Zinkoxid, Zinnoxid, Antimonoxid, Eisenoxid, Nickeloxid, Kobaltoxid,
-|5 Kupferoxid oder Chromoxid aufzubringen. In der
DOS 21 06 613 wird eine nachträgliche Behandlung mit Silikat vorgeschlagen und nach der DOS 22 15 191 unter
der-DOS 28 52 585 werden Überzüge von Methacrylatochrom-(III)-chlorid
bzw. von Chromhydroxid aufgebracht.
GSPHA44 A-hd
Trotzdem bestand noch ein Bedürfnis nach Pigmenten, die
zum einen eine sehr gute Lichtstabilität besitzen, darüber
hinaus aber auch preiswert herzustellen sind und interessante Farbeffekte ermöglichen.
Es wurde nun gefunden, daß überraschenderweise dann sehr lichtbeständige und interessante Pigmente erhalten werden,
wenn das Basispigment mit .einer zusätzlichen Manganoxidschicht
überzogen wird. Überraschenderweise kommt man dabei schon mit äußert geringen Mengen an Mangan-
ο oxid aus. '■ · . .
Gegenstand der Erfindung sind daher Perlglanzpigmente
mit verbesserter Lichtbeständigkeit auf der Basis von
mit Titandioxid und gegebenenfalls zusätzlich anderen Metalloxiden überzogenen Glimmerplättchen, die dadurch ge-T5
kennzeichnet sind, daß die Pigmente eine zusätzliche dünne Manganoxidschicht tragen.
Gegenstand der Erfindung ist auch ein Verfahren zur Herstellung dieser Pigmente und ihre Verwendung.
Hauptvorteil der erfindungsgemäßen'Pigmente ist neben
ihrer guten Lichtbeständigkeit vor allem das sehr einfache Herstellungsverfahren. Darüberhinaus können durch
die geringe Eigenfärbung des Manganoxids durch Kombination der Eigenfarbe mit geeigneten Interferenzfarben sehr
interessante,anders nicht erreichbare Farbeffekte erzielt
werden.
Das Herstellungsverfahren orientiert sich dabei an bekannten
Verfahren zur Herstellung von Perlglanzpigmenten, insbesondere dem im DBP 20 09 566 beschriebenen Verfahren.
Dabei werden Glimmerschuppen, die in der Regel einen
Durchmesser von etwa 5 - 200 pm und eine Dicke von etwa
0,1 - 5 pm besitzen, in einer wässerigen Lösung susperi·^
diert, die mit einer geeigneten Säure, wie z.B. Salzsäure oder Schwefelsäure auf einen pH-Wert von etwa 0,5 - 5,
Durchmesser von etwa 5 - 200 pm und eine Dicke von etwa
0,1 - 5 pm besitzen, in einer wässerigen Lösung susperi·^
diert, die mit einer geeigneten Säure, wie z.B. Salzsäure oder Schwefelsäure auf einen pH-Wert von etwa 0,5 - 5,
insbesondere etwa 1,5 - 3,5 gebracht wird. Zu dieser auf etwa 50 - 100 0C, vorzugsweise etwa 70 - 80 0C, erhitzten
Suspension wird dann eine Titansalzlösung langsam zulaufen lassen, wobei durch gleichzeitige Zugabe einer Base der
10. pH-Wert der Suspension weitgehend konstant gehalten wird..
Zusammen mit dem Titandioxid oder als separate Schicht
können auch andere farbige oder nicht farbige Metalloxide auf die Glimmerschuppen aufgebracht werden. Besonders bevorzugt ist dabei die Auffällung von Zinndioxid, das ent-
können auch andere farbige oder nicht farbige Metalloxide auf die Glimmerschuppen aufgebracht werden. Besonders bevorzugt ist dabei die Auffällung von Zinndioxid, das ent-
T5 weder nach dem Verfahren der DOS 22 14 545 gemeinsam mit
dem Titandioxid oder nach dem Verfahren der DOS 25 22 572 als separate Schicht alternierend mit Titandioxidschichten
aufgefällt werden kann, wobei jeweils nach dem Glühen das Titandioxid in der Rutilmodifikation erhalten wird. Diese
0 Pigmente auf Rutilbasis zeichnen sich durch eine besonders
hohe Lichtbeständigkeit aus, die durch die erfindungsgemäße Manganoxidschicht noch verbessert wird.
Weiterhin bevorzugt ist das gleichzeitige Auffällen von
Siliciumdioxid zusammen mit einer oder mehreren der Metalloxidschichten bei der Herstellung der Basispigmente. Dies kann zweckmäßig so erfolgen,.daß der bei der Auffällung von Titandioxid und.Zinndioxid zur Neutralisation verwendeten Alkalilauge etwa 2-10 g/l Alkalisilicat zugesetzt wird.
Siliciumdioxid zusammen mit einer oder mehreren der Metalloxidschichten bei der Herstellung der Basispigmente. Dies kann zweckmäßig so erfolgen,.daß der bei der Auffällung von Titandioxid und.Zinndioxid zur Neutralisation verwendeten Alkalilauge etwa 2-10 g/l Alkalisilicat zugesetzt wird.
Die Basispigmente können zur weiteren Beschichtung mit
3Q Manganoxid sowohl in geglühter als auch ungeglühter Form eingesetzt werden. Falls ein auf übliche Weise geglühtes Basispigment verwendet wird, wird dies zunächst in Wasser
3Q Manganoxid sowohl in geglühter als auch ungeglühter Form eingesetzt werden. Falls ein auf übliche Weise geglühtes Basispigment verwendet wird, wird dies zunächst in Wasser
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- -er -
aufgeschlämmt und auf einen'pH-Wert oberhalb 3, vorzugsweise
zwischen 5 und 9 eingestellt. Die Auffällung von Manganoxid wird dann vorzugsweise bei erhöhter Temperatur
insbesondere etwa 50 - 100 0C so vorgenommen, daß eine
Mangan(II)-Salzlösung langsam zudosiert wird, wobei der pH-Wert der Suspension weitgehend konstant gehalten wird
durch.gleichzeitiges Zudosieren von verdünnten Basen, insbesondere
Ammoniak.
Als Mangansalze können im Prinzip alle unter diesen Be-TO
dingungen stabilen Salze wie z.B. Mangan(II)~chlorid-/
bromid, -jodid, -sulfat, -nitrat und -acetat verwendet werden. Außerdem können höherwertige Manganverbindungen
eingesetzt werden, wenn die Pigmentsuspension ein geeignetes Reduktionsmittel enthält. So können Lösungen von
Alkalipermanganaten zudosiert werden, wenn als Reduktionsmittel z.B. HpOp, Oxalsäure, Ameisensäure oder ähnliches
verwendet wird. Bevorzugt werden jedoch Mangan(II)-salze
und insbesondere Mangansulfat, -chlorid und -nitrat
verwendet. Der Zulauf der Mangansalzlösung sollte so dosiert
werden, daß das dabei ausfallende Manganhydroxid quantitativ auf den Glimmerschuppen abgeschieden wird.
Die dabei zur Anwendung kommenden Zulaufgeschwindigkeiten
werden so gewählt, daß pro Minute und pro m zu belegender
Oberfläche etwa 0,01 - 20 χ 10" Mol an auszufällenden Salzen zugeführt wird.
Nach Erreichen der gewünschten Schichtdicke der Manganhydroxidschicht
wird die Beschichtung beendet und die Pigmente werden analog dem üblichen Verfahren abgetrennt,
gewaschen, getrocknet und geglüht. Zum Glühen werden Tem-3Q peraturen von etwa 500 - 1000 0C, insbesondere von etwa
700 - 1000 0C angewendet. Dabei wird das aufgefällte
Manganhydroxid entwässert und in das Oxid überführt.
Vorzugsweise geht man bei der zusätzlichen Beschichtung |
mit Manganoxid nicht von geglühten Basispigmenten aus, |
sondern von ungeglühten Basispigmenten. Dabei kann unmit- '§.
telbar nach der Beschichtung der Glimmerschuppen mit dem £
Titandioxid und gegebenenfalls anderen Metalloxiden ohne p
eine Zwischenisolierung sofort in der gleichen Suspension J
die Beschichtung mit Manganhydroxid angeschlossen werden.
Dazu wird lediglich die Suspension auf einen pH-Wert
von oberhalb 3, vorzugsweise zwischen 5 und 9, gebracht
und dann wie oben beschrieben verfahren. Die bei diesem
einstufigen Verfahren erhaltenen Pigmente sind denen, die
beim zweistufigen Verfahren gewonnen werden, qualitativ
vergleichbar, so daß das einstufige Verfahren erhebliche
Vorteile mit sich bringt.
von oberhalb 3, vorzugsweise zwischen 5 und 9, gebracht
und dann wie oben beschrieben verfahren. Die bei diesem
einstufigen Verfahren erhaltenen Pigmente sind denen, die
beim zweistufigen Verfahren gewonnen werden, qualitativ
vergleichbar, so daß das einstufige Verfahren erhebliche
Vorteile mit sich bringt.
Durch Variation der Dicke der aufgefällten Manganoxidschicht kann sowohl die Lichtstabilität als auch die Farbe
der Pigmente beeinflußt werden. Zur Lichtstabilisierung
sollten, mindestens etwa 0,05 Gew.% Manganoxid, bezogen auf
das Gesamtpigment, vorzugsweise mindestens etwa 0,1 Gew.%
der Pigmente beeinflußt werden. Zur Lichtstabilisierung
sollten, mindestens etwa 0,05 Gew.% Manganoxid, bezogen auf
das Gesamtpigment, vorzugsweise mindestens etwa 0,1 Gew.%
Manganoxid, aufgefällt werden. Da das beim Glühen entstehende Manganoxid eine Eigenfarbe besitzt, die bei sehr E
dicken Schichten sich unter Umständen störend bemerkbar ^
machen kann, werden m der Regel nicht mehr als etwa ==
0,5 Gew.% Manganoxid aufgefällt. Die Eigenfarbe des p
Manganoxids kann jedoch in Verbindung mit geeigneten ' ρ
Interferenzfarben zur Erzielung von ansprechenden Zwei- t
farbeneffekten ausgenutzt werden. - - . β
Die nach der Erfindung erhaltenen "Pigmente besitzen eine f~
deutlich verbesserte Lichtstabilität, so daß durch die f-
3Q Erfindung wertvolle neue Pigmente zur Verfügung gestellt |
werden. Die erfindungsgemäßen Pigmente können wie die bis- ;y
her bekannten verwendet werden, also z.B. zur Pigmentierung [:
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- B-
von Kunststoffen, Farben oder Lacken, aber insbesondere auch in Körperpflegemitteln und Kosmetika. Durch die verbesserte
Lichtechtheit sind auch alle Anwendungen bevorzugt, bei denen die Pigmente in verstärktem: Maße Umwelt-5.
einflüssen ausgesetzt sind, insbesondere'zum Beispiel in
Autolacken.
Nach dem Verfahren der DOS 25-22 572 werden 45 g Kaliglimmer
mit einer Plättchengröße'zwischen 10 und 70 pm ο in wässeriger Suspension mit alternierenden Schichten von
Titanhydroxid und Zinnhydroxid bis zum Erreichen einer gelben Interferenz farbe beschichtet. Abweichend vom Verfahren
der DOS 25 22 572 wird mit Beginn der Fällung der zweiten Zinnhydroxidschicht zur Fällung eine Natronlauge
verwendet, die etwa 4 g SiO2 pro 1 als Wasserglas enthält.
Nach Erreichen der gelben Interferenzfarbe wird dekantiert erneut in 1000 ml Wasser suspendiert, auf 75 0C erhitzt,
mit 5%igem Ammoniak ein pH-Wert von 6,1 eingestellt und
langsam eine Lösung von 0,28 g MnSO4 . H2O in 80 ml Wasser
zugegeben, wobei der pH-Wert durch Zudosieren von Ammoniak konstant-gehalten wird. Danach wird abfiltriert, gewaschen,
getrocknet und 30 Minuten bei 800 0C geglüht. Man erhält
ein Pigment mit 0,15 Gew.% Manganoxid, das sich durch hohe Lichtbeständigkeit auszeichnet. ".'"'■
Nach dem Verfahren der DOS 25 22 572 wird Kaliglimmer bis zum Erreichen einer gelb-roten Interferenzfarbe beschichtet,
wobei entsprechend Beispiel 1 gegen Ende der Beschichtung
eine Wasserglas-enthaltende Natronlauge verwendet 0 wird. Nach Dekantieren und erneutem Aufschlämmen in Wasser,
wird bei einem pH-Wert von 6 eine Lösung von 0,12 g MnSOn
H2O in 40 ml.Wasser zulaufen lassen und danach abfiltriert,
gewaschen/ getrocknet und bei 800 0C 30 Minuten geglüht»
In gleicher Weise wird das Basispigment mit 0,24 g und mit 0,48 g MnSO4 . H2O beschichtet. Es werden dabei Pigmente
erhalten, die 0,05, 0,1 und 0,2 Gew.% Manganoxid enthalten.
Die Untersuchung der Lichtbeständigkeit dieser Pigmente zeigt, daß bereits mit 0,1 Gew.% Manganoxid die Stabilisierung
des Pigmentes erreicht wird. ■
Nach dem Verfahren der DOS 25 22 572 wird Kaliglimmer bis·
zum Erreichen einer grünen Interferenzfarbe mit Titanhydroxid und Zinnhydroxid beschichtet, wobei im Gegen-satz
zu Beispiel 1 und 2 eine silikatfreie Natronlauge verwendet wird. Nach Erreichen der grünen Interferenzfarbe
wird die Beschichtung unterbrochen und die Suspension mit verdünntem Ammoniak auf pH 6 eingestellt und
mit einer Lösung von 0,12 g MnSO4 . H2O in 40 ml Wasser
versetzt. Nach Filtration, Waschen, Trocknen und Glühen, erhält man ein Pigment mit 0,05 Gew.% Manganoxid. Durch
analoge Beschichtung mit 0,24 g und mit 0,48 g MnSO4 . H2 O erhält man nach der Aufarbeitung Pigmente mit 0-, 1 und
■ 0,2 Gew.% Manganoxid. Die Untersuchung der Lichtbeständigkeit
dieser Pigmente zeigt, daß., bereits mit 0,1 Gew.% Manganoxid weitgehende Stabilisierung erreicht wird..
Nach dem Verfahren des DBP 20 09 566 wird Kaliglimmer mit Titanhydroxid
bis zum Erreichen einer grünen Interferenzfarbe beschichtet, wobei abweichend vom Verfahren des
DBP 20 09 566 eine Natronlauge verwendet wird, die 5 g/1 Q Si^o enthä.lt. Nach Erreichen der grünen Interferenz farbe
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wird die Suspension mit 5%igem Ammoniak auf pH 6 eingestellt und langsam mit einer Lösung von 0,1 g MnSO4 .
H2O in 40 ml Wasser versetzt. In analoger V/eise werden
Beschichtungen unter.Verwendung von 0,2 g und 0,4 g MnSO.
H2O durchgeführt. Nach Abfiltrieren, Waschen, Trocknen
und Glühen"'erhält man Pigmente, die'ö,05, 0,1 bzw. 0,2
Gew.% Manganoxid enthalten. Die Untersuchung der Lichtbeständigkeit
dieser Pigmente, die.im Gegensatz zu den Pigmenten der Beispiele 1 - 3 das Titandioxid in Anatasform
enthalten, zeigt, daß auch hier' durch die Beschichtung
mit Manganoxid eine deutliche'Stabilisierung erreicht
wird. Die Lichtbeständigkeit ist jedoch schlechter als die der entsprechenden Rutilpigmente'und wird auch erst
mit größeren Mengen Manganoxid erreicht.
Eine Suspension von 40 g eines Rutilglimmerpigmentes mit
gelber Interferenzfarbe in 800 ml Wasser wird auf 75 0C
erhitzt und bei pH 6 mit einer Lösung von 0,238 g MnSO4
H2O in 20 ml Wasser versetzt. Danach wird abfiltriert,
gewaschen, getrocknet und 30 Minuten bei 800 0C geglüht.
Man erhält ein Pigment mit 0,25 Gew.%.Manganoxid und sehr guter Lichtbeständigkeit.
Claims (9)
1. Perlglanzpigmente mit verbesserter Lichtbeständigkeit auf der Basis von mit Titandioxid und gegebenenfalls
zusätzlich anderen Metalloxiden überzogenen Glimmerplättchen, dadurch gekennzeichnet, daß die Pigmente
eine zusätzliche dünne Manganoxidschicht tragen.
2. Perlglanzpigmente nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß der Manganoxidgehalt etwa 0,05 0,5 Gew.% bezogen.auf das Gesamtpigment beträgt.
-] Q 3. Perlglanzpigmente nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß eine oder mehrere der Metalloxidschichten zusätzlich noch SiO2 enthält.
4. Perlglanzpigmente nach einem der Ansprüche 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet, daß als Basispigment ein -J5 Rutilpigment verwendet wird.
5. Verfahren zur Herstellung von Perlglanzpigmenten mit verbesserter Lichtbeständigkeit auf der Basis
von mit Titandioxid überzogenen Glimmerplättcheh,
wobei Glimmer in wässeriger Suspension mit einer oder mehreren Titandioxidaguatschichten und ge-'
gebenenfalls damit vermischt oder separat weiteren Metalloxidschichten belegt und danach gewaschen, getrocknet
und geglüht wird, dadurch gekennzeichnet, daß entweder direkt nach dem Beschichten mit der
ο Titandioxidaguatschicht oder nach dem Glühen auf das Basispigment eine zusätzliche Schicht von Manganhydroxid
aufgefällt wird und das Pigment danach gewaschen, getrocknet und geglüht wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet,
daß Manganhydroxid in einer Menge von 0,05 - 0,5 Gew.% bezogen auf das Gesamtpigment und bezogen auf das
nach dem Glühen vorliegende Manganoxid aufgefällt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeich-
0 net, daß die Fällung des Titandioxidaguats in an sich
bekannter Weise sq vorgenommen wird, daß beim Glühen die Rutilform entsteht. .
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 --7, dadurch gekennzeichnet,
daß zusammen mit einer oder mehreren der Metalloxidschichten zusätzlich noch SiCu aufgefällt
wird. . " .
9. Verwendung der Perlglanzpigmente nach Anspruch 1 zur Pigmentierung von Kunststoffen, Lacken, Farben und
Körperpflegemitteln.
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| IN1133/CAL/82A IN157768B (de) | 1981-12-24 | 1982-09-30 | |
| AU90149/82A AU561892B2 (en) | 1981-12-24 | 1982-11-04 | Mica coated with ti(oh)3, sn(oh)2 finally mn(oh)2 |
| DE8282111171T DE3266068D1 (en) | 1981-12-24 | 1982-12-02 | Light-resistant nacreous pigments, their preparation and use |
| EP82111171A EP0082986B1 (de) | 1981-12-24 | 1982-12-02 | Perlglanzpigmente mit verbesserter Lichtbeständigkeit, ihre Herstellung und ihre Verwendung |
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| ZA829435A ZA829435B (en) | 1981-12-24 | 1982-12-22 | Nacreous pigments having improved light fastness, their preparation and their use |
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| CA000418304A CA1183657A (en) | 1981-12-24 | 1982-12-22 | Nacreous pigments having improved light fastness, their preparation and use |
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Applications Claiming Priority (1)
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Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
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| DE3151343A1 true DE3151343A1 (de) | 1983-07-07 |
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ID=6149700
Family Applications (2)
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|---|---|---|---|
| DE19813151343 Withdrawn DE3151343A1 (de) | 1981-12-24 | 1981-12-24 | Perlglanzpigmente mit verbesserter lichtbestaendigkeit, ihre herstellung und ihre verwendung |
| DE8282111171T Expired DE3266068D1 (en) | 1981-12-24 | 1982-12-02 | Light-resistant nacreous pigments, their preparation and use |
Family Applications After (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE8282111171T Expired DE3266068D1 (en) | 1981-12-24 | 1982-12-02 | Light-resistant nacreous pigments, their preparation and use |
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| DE (2) | DE3151343A1 (de) |
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