HU190433B - Process for preparing light-resistant nacreous pigments - Google Patents

Process for preparing light-resistant nacreous pigments Download PDF

Info

Publication number
HU190433B
HU190433B HU824160A HU416082A HU190433B HU 190433 B HU190433 B HU 190433B HU 824160 A HU824160 A HU 824160A HU 416082 A HU416082 A HU 416082A HU 190433 B HU190433 B HU 190433B
Authority
HU
Hungary
Prior art keywords
pigment
manganese
oxide
coated
titanium
Prior art date
Application number
HU824160A
Other languages
English (en)
Inventor
Bernhard Horst
Original Assignee
Merck Patent Gesellschaft,De
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Merck Patent Gesellschaft,De filed Critical Merck Patent Gesellschaft,De
Publication of HU190433B publication Critical patent/HU190433B/hu

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/36—Compounds of titanium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/0015—Pigments exhibiting interference colours, e.g. transparent platelets of appropriate thinness or flaky substrates, e.g. mica, bearing appropriate thin transparent coatings
    • C09C1/0051—Pigments exhibiting interference colours, e.g. transparent platelets of appropriate thinness or flaky substrates, e.g. mica, bearing appropriate thin transparent coatings comprising a stack of coating layers with alternating low and high refractive indices, wherein the first coating layer on the core surface has the low refractive index
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/0015—Pigments exhibiting interference colours, e.g. transparent platelets of appropriate thinness or flaky substrates, e.g. mica, bearing appropriate thin transparent coatings
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/0015—Pigments exhibiting interference colours, e.g. transparent platelets of appropriate thinness or flaky substrates, e.g. mica, bearing appropriate thin transparent coatings
    • C09C1/0021—Pigments exhibiting interference colours, e.g. transparent platelets of appropriate thinness or flaky substrates, e.g. mica, bearing appropriate thin transparent coatings comprising a core coated with only one layer having a high or low refractive index
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/20—Particle morphology extending in two dimensions, e.g. plate-like
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/80—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases
    • C01P2004/82—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases two phases having the same anion, e.g. both oxidic phases
    • C01P2004/84—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases two phases having the same anion, e.g. both oxidic phases one phase coated with the other
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C2200/00—Compositional and structural details of pigments exhibiting interference colours
    • C09C2200/10—Interference pigments characterized by the core material
    • C09C2200/102—Interference pigments characterized by the core material the core consisting of glass or silicate material like mica or clays, e.g. kaolin
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C2200/00—Compositional and structural details of pigments exhibiting interference colours
    • C09C2200/30—Interference pigments characterised by the thickness of the core or layers thereon or by the total thickness of the final pigment particle
    • C09C2200/301—Thickness of the core
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C2200/00—Compositional and structural details of pigments exhibiting interference colours
    • C09C2200/40—Interference pigments comprising an outermost surface coating
    • C09C2200/401—Inorganic protective coating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C2220/00—Methods of preparing the interference pigments
    • C09C2220/10—Wet methods, e.g. co-precipitation
    • C09C2220/106—Wet methods, e.g. co-precipitation comprising only a drying or calcination step of the finally coated pigment
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S106/00—Compositions: coating or plastic
    • Y10S106/03—Mica
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/29—Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
    • Y10T428/2911—Mica flake
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/29—Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
    • Y10T428/2982—Particulate matter [e.g., sphere, flake, etc.]
    • Y10T428/2991—Coated
    • Y10T428/2993—Silicic or refractory material containing [e.g., tungsten oxide, glass, cement, etc.]

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Description

A találmány tárgya eljárás fényálló gyöngyfényű pigment előállítására titándioxiddal és adott esetben további fémoxidokkal bevont csillámlemezkékből.
A fényellenállás javítása alapkövetelmény pigmentek előállításánál. Különösen titán-dioxidréteggel bevont csillámlemezkék fényellenállásának javítására javasoltak sok eljárást. így az 1 467 468. sz. NSZK-beli szabadalmi leírásban erre a célra alumínium-oxidból, cirkónium-oxidból, cink-oxidból, ón-oxidból, antimon-oxidból, vas-oxidból, nikkel-oxidból, kobalt-oxidból, réz-oxidból vagy króm-oxidból álló fedőréteget javasoltak. A 2 106 613. sz. NSZK-beli közrebocsátási iratban utólagos szilikátos kezelést javasoltak, míg a 2 215 191. és 2 852 585. sz. NSZK-beli közrebocsátási iratok szerint metakrilát-króm/III/-klorid, illetve króm-hidroxid fedőréteget visznek fel.
Ezek ellenére továbbra is fennáll az igény, hogy olyan színezéket dolgozzanak ki, amely a fénynek jól ellenáll, olcsón előállítható és érdekes színeffektusokat tesz lehetővé.
Azt tapasztaltuk, hogy a fénynek jól ellenálló és érdekes színezékek állíthatók elő, ha az alapszínezéket egy további mangán-oxidréteggel vonjuk be. Ez a hatás már igen csekély mangán-oxid mennyiséggel elérhető. A mangán-oxid szükséges mennyisége gyakorlatilag a mérgezést okozó szint alatt marad.
A találmány tárgya tehát eljárás titán-oxiddal és adott esetben további fém-oxidokkal bevont fényálló gyöngyfényű pigment előállítására csillámlemezkékből, melyre jellemző, hogy további mangán-oxidréteget is felviszünk.
A fényálló gyöngyfényű színező pigment előállítási eljárása során a csillámot vizes szuszpenzióban egy vagy több titán-dioxid-hidrát réteggel vonjuk be. majd mossuk, szárítjuk és izzítjuk. Az eljárás új vonása, hogy vagy közvetlenül a titán-dioxidhidrát réteggel történő bevonás után vagy az izzítás után az alappigmentet további mangán-hidroxidréteggel vonjuk be, majd mossuk, szárítjuk és izzítjuk.
A találmány szerinti színezék nagy előnye a jó fényellenállás mellett az, hogy igen egyszerűen előállítható. Ezenkívül a mangán-oxid csekély saját színe mellett megfelelő interferencia színekkel kombinálva igen érdekes, más úton nem elérhető színhatásokat eredményez.
Az előállítási eljárás gyöngyfényű színező pigmentek előállítására szolgáló ismert eljárásokon, különösen a 2 009 556. sz. NSZK-beli szabadalmi leírásban ismertetett eljáráson alapszik. Ennek során csillámlemezkéket, amelyek általában mintegy
5-200 pm átmérőjűek és mintegy 0,1-5 pm vastagok, vizes oldatban szuszpendálunk, majd a szuszpenzió pH-értékét megfelelő savval, így például sósavval vagy kénsavval mintegy 0,5-5, előnyösen mintegy 1,5-3,5 közé állítjuk be. Ezután a szuszpenziót mintegy 50-100 °C közötti, előnyösen mintegy 70-80 °C közötti hőmérsékletre melegítjük és lassan titánsóoldatot folyatunk hozzá,’miközben bázis egyidejű hozzáadásával a szuszpenzió pHértékét konstans értéken tartjuk.
A titán-dioxiddal együtt vagy külön rétegként más színes vagy színtelen fémoxidok is felvihetők a csillámlemezkére. Különösen előnyös az ón-oxid felvitele, amely vagy a 2 214 545. sz. NSZK-beli közrebocsátási irat szerint a titán-oxiddal együtt vagy a 2 522 572. sz. NSZK-beli közrebocsátási irat szerint külön rétegben a titán-oxid-réteggel váltakozva vihető fel, miközben a titán-oxid az izzítás után mindig rutil módosulatú lesz. Ez a rutil bevonatú pigment kitűnik jó fényállóságával, ami a találmány szerinti mangán-oxidréteggel tovább javítható.
Előnyös továbbá, hogy ha az alapszínezék előállítása során egy vagy több fém-oxid-réteggel egyidejűleg szilicium-dioxidot is felviszünk. Ezt célszerűen úgy oldjuk meg, hogy a titán-oxid és az ónoxid felvitele során a semlegesítésre használt alkálilúghoz mintegy 2-10 g/1 alkáli-szilikátot adunk.
Az alappigment a mangán-oxid-réteg felviteléhez használható mind izzított, mind nem izzított formában. Abban az esetben, ha szokásos módon izzított alappigmentet alkalmaznak, akkor ezt először vízben feliszapoljuk és a pH-értékét 3 fölé, előnyösen 5-9 közé állítjuk be. A mangán-hidroxidot ezután előnyösen magasabb hőmérsékleten, előnyösen mintegy 50-100 °C közötti hőmérsékleten visszük fel, úgy, hogy egy mangán(II)-sóoldatot lassan hozzáfolyatunk az elegyhez, miközben hígított bázis, előnyösen ammónium-hidroxid egyidejű adagolásával a pH-t állandó értéken tartjuk.
Mangánsóként lényegében minden, az adott körülmények között stabil só felhasználható, így például mangán(II)-klorid, -bromid, -jodid, -szulfát, -nitrát és -acetát. Ezenkívül felhasználhatók magas vegyértékű mangán vegyületei is, ha a pigment szuszpenziója megfelelő redukálószert tartalmaz, így használhatók alkáli-permanganát-oldatok is, ha redukálószerként például hidrogén-peroxid, oxálsav vagy hangyasav van jelen.
Előnyösen azonban mangán(II)-sókat, különösen mangán-szulfátot, -kloridot vagy -nitrátot használunk. A mangánsót úgy kell adagolni, hogy a leváló mangán-hidroxid kvantativ módon a csillámlemezkén csapódjon ki. Az adagolási sebességet tehát úgy választjuk meg, hogy a bevonandó felület négyzetméterére számolva percenként mintegy 0,01-20 x 10 5 mól kicsapandó sót adagolunk.
Miután elértük a mangán-hidroxid-réteg kívánt rétegvastagságát, befejezzük a rétegzést és a pigmentet a szokásos módon elválasztjuk, mossuk, szárítjuk és izzítjuk, mintegy 500-1000 °C közötti, előnyösen 700-1000 °C közötti hőmérsékleten. Eközben a kicsapott mangán-hidroxid elveszti víztartalmát és oxiddá alakul.
A mangán-oxid-réteget előnyösen nem izzított pigmentre visszük fel. Ennek során a mangánhidroxid-réteget felvihetjük közvetlenül a titándioxid-réteg és adott esetben a többi fém-oxidréteg felvitele után elválasztás nélkül ugyanabban a szuszpenzióban.
Ehhez csupán a szuszpenzió pH-értékét kell 3 fölé, előnyösen 5 9 közé beállítani, és a továbbiakban az ismertetett módon járunk el. Az ilyen egyműveletes eljárással előállított színezékek minőségileg összemérhetők a két művelettel előállított szí-21
190 433 nezékekkel és emellett rendelkeznek az egyműveletes módszer előnyeivel.
A felvitt mangán-oxid-réteg vastagságának változtatásával befolyásolhatjuk mind a pigment fényállóságát, mind a színét. A megfelelő fénystabilitás eléréséhez legalább mintegy 0,05 tömeg %, előnyösen legalább mintegy 0,1 tömeg% mangán-oxid szükséges a teljes pigment tömegére vonatkoztatva. Minthogy az izzítás során keletkező mangán-oxidnak saját színe van, amely nagyon vastag réteg esetén bizonyos körülmények között zavaróan hat, általában nem viszünk fel 0,5 tömeg% mangánoxidnál többet. A mangán-oxid saját színe azonban alkalmas interferenciaszínekkel kombinálva megfelelő kétszínű színező pigment előállításához felhasználható.
A találmány szerint előállított színező pigmentek jól ellenállnak a fénynek, azaz nem fakulnak, így a találmány szerint igen értékes új pigmentek állíthatók elő. A találmány szerint előállított pigmentek az eddig ismert pigmentekkel azonos módon használhatók fel, tehát például műanyagok, festékek, lakkok, különösen azonban testápolószerek és kozmetikumok színezésére. A jó fényellenállás miatt előnyösen alkalmazhatók olyan helyeken, ahol fokozott mértékben ki vannak téve a környezet hatásának, így például autók lakkozására.
1. példa
A 2 522 572. sz. NSZK-beli közrebocsátási irat szerint 45 g kálicsillámot, melynek részecskemérete 10-70 pm, vizes szuszpenzióban váltakozva titánhidroxid- és ón-hidroxid-réteggel látunk el sárga interferenciaszín eléréséig. A 2 522 572. sz. NSZKbeli közrebocsátási irattól eltérően a második ónhidroxid-réteg felvitelének kezdetén vízüvegként mintegy 4 g/1 SiO2-t tartalmazó nátronlúgot használunk. A sárga interferenciaszín elérése után a pigmentet dekantáljuk, ismét 1000 ml vízben szuszpendáljuk, 75 °C hőmérsékletre melegítjük, a szuszpenzió pH-értékét 5 tömeg%-os ammónium-hidroxiddal 6,1-re állítjuk és lassan 0,28 mg MnSO4 x x H2O 80 ml vizes oldatát adjuk hozzá, miközben a pH-t ammónium-hidroxid adagolásával állandó értéken tartjuk. Ezután a pigmentet szűrjük, mossuk, szárítjuk és 30 percen keresztül 800 °C hőmérsékleten izzítjuk. Ily módon 0,15 tömeg% mangánoxidot tartalmazó pigmentet kapunk, amely kitűnik jó fényállóságával.
2. példa
A 2 522 572. sz. NSZK-beli közrebocsátási irat szerint kálicsillámot sárga-piros interferenciaszín eléréséig rétegezzük, amikoris az 1. példának megfelelően a rétegezés végén vízüvegtartalmú nátronlúgot használunk. Dekantálás és ismételt vizes feliszapolás után pH = 6 mellett 0,12 g MnSO4 · H2O 40 ml vizes oldatát folyatjuk a szuszpenzióhoz, majd a pigmentet szűrjük, mossuk, szárítjuk és 30 percen keresztül 800 °C hőmérsékleten izzítjuk. Az eljárást analóg módon végrehajtva megismételjük, de 0,24 g és 0,48 g MnSO4 · H2O-t adagolunk. Ily módon olyan színező pigmentet kapunk, amelyek 0,05, 0,1 és 0,2 tömeg % mangán-oxidot tartalmaznak. A fényállósági vizsgálat azt mutatja, hogy a pigment már 0,1 tömeg% mangán-oxidtartalom esetén is fényálló.
3. példa
A 2 522 572. sz. NSZK-beli közrebocsátási irat szerint kálicsillámot zöld interferenciaszín eléréséig titán-hidroxiddal és ón-hidroxiddal vonunk be, miközben az 1. és 2. példákkal ellentétben szilikátmentes nátronlúgot használunk. A zöld interferenciaszín elérése után a bevonást megszüntetjük és a szuszpenzió pH-értékét hígított ammónium-hidroxiddal 6-ra állítjuk és 0,12 g MnSO4 H2O 40 ml vizes oldatával elegyítjük. Szűrés és mosás, valamint szárítás és izzítás után 0,05 tömeg % mangánoxidot tartalmazó pigmentet kapunk. 0,24 g és 0,48 g MnSO4 H2O-val végzett analóg rétegezés és feldolgozás után 0,1 és 0,2 tömeg % mangán-oxidot tartalmazó pigmentet kapunk. A pigment fényállósági vizsgálata azt mutatja, hogy már a 0,1 tömeg % mangán-oxidot tartalmazó pigment is fényálló.
4. példa
A 2 009 566. sz. NSZK-beli szabadalmi leírás szerint kálicsillámot titán-hidroxiddal rétegezünk zöld interferenciaszín eléréséig, miközben a 2 009 566. sz. NSZK-beli szabadalmi leírásban ismertetett eljárással ellentétben 5 g/1 SiO2-t tartalmazó nátronlúgot használunk. A zöld interferenciaszín elérése után a szuszpenzió pH-értékét 5 tömeg %-os ammónium-hidroxiddal 6-ra állítjuk és lassan 0,1 g MnSO4 · H2O 40 ml vizes oldatával elegyítjük. Analóg módon rétegezünk fel hidroxidokat, de 0,2 g és 0,4 g MnSO4 H2O-t adagolunk. Szűrés, mosás, szárítás és izzítás után 0,05, 0,1 és 0,2 tömeg% mangán-oxidot tartalmazó pigmentet kapunk. A fényállósági vizsgálat azt mutatja, hogy ezek a pigmentek is, amelyek az 1-3. példákkal ellentétben a titán-oxidot anatáz formájában tartalmazzák, a mangán-oxid-réteg hatására fényállóbbak. Fényállóságuk azonban sokkal kisebb, mint a megfelelő rutil pigmenteké, és csak magasabb mangán-oxid-tartalomnál jelentkezik.
5. példa g sárga színű rutillal bevont csillámpigmentet 800 ml vízben szuszpendálunk és 75 °C hőmérsékletre melegítjük, majd pH = 6-nál 0,238 g MnS04 x x H2O 20 ml vizes oldatával elegyítjük. Ezután a bevont pigmentet leszűrjük, mossuk, szárítjuk és 30 percen keresztül 800 °C hőmérsékleten izzítjuk. Ily módon 0,25 tömeg % mangánoxidot tartalmazó pigmentet kapunk, amely a fénynek jól ellenáll.

Claims (1)

  1. Szabadalmi igénypont
    Eljárás fényálló gyöngyfényű pigmentek előállítására titán-dioxiddal - előnyösen rutillal-bevont - 5 csillámlemezkékből, amelynek során a csillámot vizes szuszpenzióban egy vagy több titán-dioxidhidrát-réteggel és adott esetben - ezzel keverve vagy külön - további fém-oxid-rétegekkel, előnyösen SiO2-dal vonjuk be, majd mossuk, 500-1000 ’C 1 θ hőmérsékleten szárítjuk és izzítjuk, azzal jellemezve, hogy vagy közvetlenül a titán-dioxidhidrátréteggel történő bevonás után, vagy az izzítás után az alappigmentre a teljes pigmentmennyiségre vonatkoztatva 0,05-0,5 tömeg% mangán(II)-oxidnak megfelelő mennyiségű mangán-hidroxidot rétegezünk fel legalább 3 pH-jú szuszpenzióból 50-100 ’C hőmérsékleten, majd a bevont pigmentet ismert módon mossuk, szárítjuk és izzítjuk.
HU824160A 1981-12-24 1982-12-23 Process for preparing light-resistant nacreous pigments HU190433B (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19813151343 DE3151343A1 (de) 1981-12-24 1981-12-24 Perlglanzpigmente mit verbesserter lichtbestaendigkeit, ihre herstellung und ihre verwendung

Publications (1)

Publication Number Publication Date
HU190433B true HU190433B (en) 1986-09-29

Family

ID=6149700

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
HU824160A HU190433B (en) 1981-12-24 1982-12-23 Process for preparing light-resistant nacreous pigments

Country Status (16)

Country Link
US (1) US4565581A (hu)
EP (1) EP0082986B1 (hu)
JP (1) JPS58149958A (hu)
KR (1) KR890003130B1 (hu)
AU (1) AU561892B2 (hu)
BR (1) BR8207474A (hu)
CA (1) CA1183657A (hu)
CS (1) CS236865B2 (hu)
DE (2) DE3151343A1 (hu)
ES (1) ES518526A0 (hu)
HU (1) HU190433B (hu)
IN (1) IN157768B (hu)
MX (1) MX155657A (hu)
PL (1) PL136023B2 (hu)
SU (1) SU1433417A3 (hu)
ZA (1) ZA829435B (hu)

Families Citing this family (101)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5135812A (en) * 1979-12-28 1992-08-04 Flex Products, Inc. Optically variable thin film flake and collection of the same
DE3535818A1 (de) * 1985-10-08 1987-04-09 Merck Patent Gmbh Glasur- und emailstabile perlglanzpigmente
JPS6397656A (ja) * 1986-10-15 1988-04-28 Dainippon Ink & Chem Inc 強化プラスチック用成形材料の製法
DE3636075A1 (de) * 1986-10-23 1988-04-28 Merck Patent Gmbh Kosmetische zubereitungen
JPH0643565B2 (ja) * 1986-11-21 1994-06-08 メルク・ジヤパン株式会社 耐水性真珠光沢顔料およびその製造法
US4820518A (en) * 1986-12-11 1989-04-11 Kolmar Laboratories Inc. Cosmetic powder product
WO1990015848A1 (en) * 1989-06-19 1990-12-27 Mandel Paul M Jr Water soluble coloring compositions containing sparkle components
US5223034A (en) * 1988-05-19 1993-06-29 Merck Patent Gesellschaft Mit Beschrankter Haftung Weather-resistant, pearlescent pigment and process for producing the same in the presence of hypophosphite
JPH0819350B2 (ja) * 1988-05-19 1996-02-28 メルク・ジヤパン株式会社 耐候性真珠光沢顔料およびその製造法
JPH0229330A (ja) * 1988-07-19 1990-01-31 Toyota Motor Corp ２トーン塗膜
SE468090B (sv) * 1991-06-03 1992-11-02 Small Particle Technology Ab T Pigment med kompositstruktur samt foerfarande foer dess framstaellning
DE4120921A1 (de) 1991-06-25 1993-01-07 Merck Patent Gmbh Oberflaechenmodifizierte plaettchenfoermige substrate mit verbessertem absetz- und aufruehrverhalten
US5248556A (en) * 1991-11-15 1993-09-28 Manfred R. Kuehnle Systhetic whitener pigment
JP3444919B2 (ja) * 1992-04-18 2003-09-08 メルク パテント ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフトング 導電性顔料
US5433779A (en) * 1993-12-06 1995-07-18 The Mearl Corporation Rutile titanium dioxide coated micaceous pigments formed without tin
DE4443048A1 (de) 1994-12-05 1996-06-13 Merck Patent Gmbh Effektpulverlacke
US5693134A (en) * 1994-12-29 1997-12-02 Merck Patent Gesellschaft Mit Beschrankter Haftung Gray interference pigment and process for producing the same
DE19511696A1 (de) * 1995-03-30 1996-10-02 Basf Ag Glanzpigmente auf Basis reduzierter titandioxidbeschichteter silikatischer Plättchen
DE19522397A1 (de) * 1995-06-23 1997-01-02 Merck Patent Gmbh Lasermarkierbare Kunststoffe
DE19618569A1 (de) * 1996-05-09 1997-11-13 Merck Patent Gmbh Mehrschichtige Interferenzpigmente
US6139615A (en) * 1998-02-27 2000-10-31 Engelhard Corporation Pearlescent pigments containing ferrites
DE10046152A1 (de) 2000-09-15 2002-03-28 Merck Patent Gmbh Pigmentpräparation in Granulatform
DE19951871A1 (de) 1999-10-28 2001-05-03 Merck Patent Gmbh Farbstarke Interferenzpigmente
DE19951869A1 (de) 1999-10-28 2001-05-03 Merck Patent Gmbh Farbstarke Interferenzpigmente
CZ303256B6 (cs) 2000-02-16 2012-06-27 Sicpa Holding Sa Pigment vykazující barevný posun závisející na úhlu pohledu, zpusoby jeho výroby a použití, náterová kompozice a výrobky s jejím obsahem
US6376075B1 (en) * 2000-06-17 2002-04-23 General Electric Company Article having reflecting coating and process for the manufacture
DE10034972A1 (de) 2000-07-19 2002-01-31 Merck Patent Gmbh Verfahren zur Herstellung eines Pulverlacks, ein Pulverlack sowie die Verwendung von Effektpigmenten
DE10061178A1 (de) 2000-12-07 2002-06-20 Merck Patent Gmbh Silberfarbenes Glanzpigment
DE10137831A1 (de) 2001-08-02 2003-02-13 Merck Patent Gmbh Mehrschichtige Interferenzpigmente
CA2383296A1 (fr) * 2002-05-10 2003-11-10 Ginette Godbout Composition pour l'amelioration de la sante et de la structure des ongles, methode d'utilisation
DE10239020A1 (de) 2002-08-20 2004-03-04 Merck Patent Gmbh UV-Inline-Lackierung
BR0313832A (pt) 2002-08-30 2005-07-05 Ciba Sc Holding Ag Pigmentos de brilho coloridos tendo pelo menos um revestimento de siox, com x=0,03 a 0,95, para uso em formulações cosméticas e de cuidado pessoal
JP4334204B2 (ja) * 2002-11-21 2009-09-30 メルク株式会社 高輝度高彩度虹彩顔料およびその製造方法
JP5431632B2 (ja) 2002-12-17 2014-03-05 メルク パテント ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング 干渉顔料
DE10310736A1 (de) 2003-03-10 2004-09-23 Merck Patent Gmbh Interferenzpigmente mit Körperfarbe
EP1564261B1 (de) 2004-02-09 2016-05-25 Merck Patent GmbH Interferenzpigmente
DE102004014020A1 (de) * 2004-03-19 2005-10-06 Eckart Gmbh & Co. Kg Kosmetisches Präparat mit UV-Schutz und Verwendung von Effektpigmenten
DE102004035769A1 (de) 2004-07-27 2006-03-23 Merck Patent Gmbh Mehrschichtige Interferenzpigmente
EP1784458B1 (en) 2004-08-23 2011-03-09 Basf Se Process for preparing flake-form pigments based on aluminum and on sioz (z=0.7-2.0)
CN1304492C (zh) * 2004-11-22 2007-03-14 中国化工建设总公司常州涂料化工研究院 超强闪烁珠光颜料及其制备方法
DE102004057918A1 (de) 2004-11-30 2006-06-01 Merck Patent Gmbh Laserkennzeichnung von Wertdokumenten
DE102005002124A1 (de) 2005-01-17 2006-07-27 Merck Patent Gmbh Farbstarke rote Effektpigmente
DE102005001997A1 (de) 2005-01-17 2006-07-20 Merck Patent Gmbh Effektpigmente mit starkem Farbtop
KR100692304B1 (ko) * 2005-06-15 2007-03-09 (주)비에스월드 루타일형 이산화티탄이 코팅된 펄 안료의 제조방법
DE102006027025A1 (de) 2006-06-08 2007-12-13 Merck Patent Gmbh Silberweiße-Effektpigmente
CN101517011B (zh) * 2006-07-21 2013-01-16 巴斯福公司 含铁氧体的合成云母基珠光颜料
JP2010502487A (ja) * 2006-09-05 2010-01-28 フジフイルム ハント ケミカルズ ユー．エス．エイ． インコーポレイテッド レーザー−マーキング性被膜を形成するための組成物および有機吸収性増強添加剤を含むレーザー−マーキング性物質
DE102007010986A1 (de) 2007-03-05 2008-09-11 Merck Patent Gmbh Übergangsmetallhaltige Effektpigmente
EP1980594B1 (en) 2007-04-05 2009-06-03 Eckart GmbH Effect pigments comprising a glass flake substrate
EP1977729B1 (en) 2007-04-05 2010-03-03 Eckart GmbH Cosmetic compositions containing pearlescent pigments
KR20100056459A (ko) 2007-07-12 2010-05-27 바스프 에스이 펄라이트 플레이크 기재 간섭 안료
ATE503806T1 (de) 2007-12-17 2011-04-15 Merck Patent Gmbh Füllstoffpigmente
AU2008337899B2 (en) * 2007-12-19 2013-10-31 Merck Patent Gmbh Optically variable pigments of high electrical conductivity
AU2008337900B2 (en) * 2007-12-19 2014-03-13 Merck Patent Gmbh Intensely colored and/or optically variable pigments comprising an electrically conductive core
DE102008025277A1 (de) 2008-05-27 2009-12-03 Merck Patent Gmbh Glaszusammensetzung
DE102008050924A1 (de) 2008-10-10 2010-04-15 Merck Patent Gmbh Pigmente
DE102009020208A1 (de) 2009-05-07 2010-11-11 Merck Patent Gmbh Verfahren zum Codieren von Produkten
DE102009023157A1 (de) 2009-05-29 2010-12-02 Merck Patent Gmbh Beschichtete Partikel
DE102009023158A1 (de) 2009-05-29 2010-12-02 Merck Patent Gmbh Beschichtete Partikel und deren Verwendung
KR101422968B1 (ko) 2009-10-28 2014-07-30 바스프 에스이 개선된 스파클링 효과를 갖는 안료
DE102009051171A1 (de) 2009-10-29 2011-05-05 Merck Patent Gmbh Pigmente
ES2613064T3 (es) 2010-02-04 2017-05-22 Merck Patent Gmbh Pigmentos de efecto
KR101821431B1 (ko) 2010-02-04 2018-01-23 바스프 에스이 개선된 스파클링 효과를 갖는 안료 조성물
US20110197782A1 (en) * 2010-02-18 2011-08-18 Silberline Manufacturing Company, Inc. Gold colored metallic pigments that include manganese oxide nanoparticles
DE102010049375A1 (de) 2010-10-26 2012-04-26 Merck Patent Gmbh Pigmente
US9657185B2 (en) 2010-12-09 2017-05-23 Merck Patent Gmbh Brilliant black pigments
EP2649134B1 (en) 2010-12-09 2020-12-23 Merck Patent GmbH Magnetic pigments
DE102011103425A1 (de) 2011-06-07 2012-12-13 Merck Patent Gmbh Wellenlängenselektiv reflektierende Beschichtung
EP2607432A1 (de) 2011-12-21 2013-06-26 Merck Patent GmbH Effektpigmente basierend auf Substraten die einen Kreisformfaktor von 1,2-2 aufweisen
DE102012000887A1 (de) 2012-01-19 2013-07-25 Merck Patent Gmbh Effektpigmente
DE102011121804A1 (de) 2011-12-21 2013-06-27 Merck Patent Gmbh Effektpigmente
DE102012017608A1 (de) 2012-09-06 2014-05-08 Merck Patent Gmbh Goldpigment
DE102012020392A1 (de) 2012-10-18 2014-04-24 Merck Patent Gmbh Pigmente
US9168393B2 (en) 2013-03-13 2015-10-27 Johnson & Johnson Consumer Inc. Pigmented skin-care compositions
US9168394B2 (en) 2013-03-13 2015-10-27 Johnson & Johnson Consumer Inc. Pigmented skin-care compositions
US9320687B2 (en) 2013-03-13 2016-04-26 Johnson & Johnson Consumer Inc. Pigmented skin-care compositions
US9168209B2 (en) 2013-03-13 2015-10-27 Johnson & Johnson Consumer Inc. Pigmented skin-care compositions
US8585818B1 (en) * 2013-03-14 2013-11-19 Basf Se Coated perlite flakes
EP2799398B1 (en) 2013-04-30 2018-05-23 Merck Patent GmbH alpha-Alumina flakes
EP3395763B1 (en) 2013-04-30 2020-06-17 Merck Patent GmbH Uses of alumina flakes
DE102013012023A1 (de) 2013-07-19 2015-01-22 Merck Patent Gmbh Pigmentgemisch
DE102014003975A1 (de) 2014-03-20 2015-10-08 Merck Patent Gmbh Effektpigmente
EP3081601A1 (de) * 2015-04-15 2016-10-19 Schlenk Metallic Pigments GmbH Perlglanzpigmente auf der basis von monolithisch aufgebauten substraten
DE102015013400A1 (de) 2015-10-19 2017-04-20 Merck Patent Gmbh Pigment/Fritten-Gemisch
DE102016000054A1 (de) 2016-01-05 2017-07-06 Merck Patent Gmbh Oberflächenfärbung von Lebensmitteln
GB2549576A (en) 2016-02-23 2017-10-25 Merck Patent Gmbh Effect pigments
DE102016004164A1 (de) 2016-04-11 2017-10-12 Merck Patent Gmbh Pigmentgemisch
DE102017002554A1 (de) 2017-03-17 2018-09-20 Merck Patent Gmbh Effektpigmente
DE102017011800A1 (de) 2017-12-20 2019-06-27 Merck Patent Gmbh Effektpigmente
EP3517579B1 (de) 2018-01-23 2022-10-26 Merck Patent GmbH Pigmentgemisch enthaltend rote, blaue und grüne interferenzpigmente
CN112004891A (zh) 2018-04-04 2020-11-27 阿尔塔纳股份公司 基于着色水辉石和涂布的着色水辉石的效果颜料及其制造
EP3564202A1 (en) 2018-05-04 2019-11-06 Merck Patent GmbH Ceramic colours
EP3564200A1 (en) 2018-05-04 2019-11-06 Merck Patent GmbH Ceramic colours
EP3564197A1 (en) 2018-05-04 2019-11-06 Merck Patent GmbH Ceramic colours
DE102019003073A1 (de) 2019-04-30 2020-11-05 Merck Patent Gmbh Pigment/Fritten-Gemisch
DE102019003072A1 (de) 2019-04-30 2020-11-05 Merck Patent Gmbh Effektpigmente
CN111978779A (zh) * 2019-05-05 2020-11-24 贝内克-长顺汽车内饰材料（张家港）有限公司 珠光粉、珠光油漆以及涂覆珠光油漆的tpo制品
TW202124596A (zh) 2019-09-20 2021-07-01 德商麥克專利有限公司 顏料
DE102019006869A1 (de) 2019-10-02 2021-04-08 Merck Patent Gmbh Interferenzpigmente
EP3967491A1 (en) 2020-09-15 2022-03-16 Röhm GmbH Heat reflective foils with improved mechanical properties and a high weathering resistance
EP3974395A1 (de) 2020-09-25 2022-03-30 Merck Patent GmbH Pigment/fritten-gemisch

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3008844A (en) * 1959-09-01 1961-11-14 Grunin Louis Iridescent pigments, effects and products
US3087829A (en) * 1961-06-28 1963-04-30 Du Pont Micaceous pigment composition
US3087828A (en) * 1961-06-28 1963-04-30 Du Pont Nacreous pigment compositions
US3342617A (en) * 1965-08-12 1967-09-19 Du Pont Nacreous pigment compositions
US3650790A (en) * 1970-02-13 1972-03-21 Du Pont Nacreous mica pigment compositions
AU460033B2 (en) * 1971-07-13 1975-04-10 Scm Chemicals Limited Improvements in and relating tothe production of surface coated oxide particles
US3832208A (en) * 1972-03-09 1974-08-27 Du Pont Nacreous pigments treated with methacrylatochromic chloride for improved humidity resistance
DE2313331C2 (de) * 1973-03-17 1986-11-13 Merck Patent Gmbh, 6100 Darmstadt Eisenoxidhaltige Glimmerschuppenpigmente
DE2545243A1 (de) * 1975-10-09 1977-04-21 Metallgesellschaft Ag Verfahren zur herstellung eines lichtbestaendigen titandioxid-pigments
US4134776A (en) * 1977-12-27 1979-01-16 The Mearl Corporation Exterior grade titanium dioxide coated mica

Also Published As

Publication number Publication date
ES8402859A1 (es) 1984-02-16
ES518526A0 (es) 1984-02-16
BR8207474A (pt) 1983-10-18
CA1183657A (en) 1985-03-12
DE3266068D1 (en) 1985-10-10
KR840002878A (ko) 1984-07-21
ZA829435B (en) 1983-09-28
AU9014982A (en) 1983-06-30
JPS58149958A (ja) 1983-09-06
EP0082986B1 (de) 1985-09-04
SU1433417A3 (ru) 1988-10-23
AU561892B2 (en) 1987-05-21
IN157768B (hu) 1986-06-14
PL239717A2 (en) 1983-07-18
MX155657A (es) 1988-04-11
EP0082986A1 (de) 1983-07-06
PL136023B2 (en) 1986-01-31
JPH0448812B2 (hu) 1992-08-07
US4565581A (en) 1986-01-21
DE3151343A1 (de) 1983-07-07
KR890003130B1 (ko) 1989-08-23
CS236865B2 (en) 1985-05-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
HU190433B (en) Process for preparing light-resistant nacreous pigments
US4076551A (en) Carbon black-containing pigments and process for their preparation
US4086100A (en) Rutile-containing lustrous pigments
CA1054755A (en) Rutile-containing lustrous pigments
US6238471B1 (en) Interference pigments having a blue mass tone
US4744832A (en) Iron oxide coated perlescent pigments
US4456486A (en) Yellow nacreous pigments having calcined CR oxide and phosphate layer for improved light-fastness, process and use
KR960005171B1 (ko) 진주광택 안료의 제조방법
US4482389A (en) Nacreous pigments
US3874890A (en) Nacreous pigments and process for the production thereof
KR870001881B1 (ko) 투명 착색안료 및 그 제조방법
JPH0428751B2 (hu)
EP0632110B1 (de) Bismutvanadathaltige Glanzpigmente
US4603047A (en) Flaky pigments, process for their preparation
JPS58149959A (ja) 真珠光顔料、それらの製造方法およびそれらの使用
US5302199A (en) Interference pigments
US5702518A (en) Gold pigments
US4040859A (en) Tin-containing lustrous pigments
EP0256417A1 (en) New coloured and colourless thin fillerpigment and the method for preparation thereof
GB1579674A (en) Lustrous pigments
JP3336019B2 (ja) うわぐすりに安定な着色顔料、その製造法、その使用法並びにそれを用いた材料
JP3568685B2 (ja) 有色顔料
JP3623526B2 (ja) 真珠光沢顔料およびその製造方法
US3923538A (en) Primrose chrome yellow pigment and process for its preparation
MXPA99001112A (en) Interference pigments that have a tone too

Legal Events

Date Code Title Description
HU90 Patent valid on 900628
HMM4 Cancellation of final prot. due to non-payment of fee