KR870001881B1 - 투명 착색안료 및 그 제조방법 - Google Patents

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감즈, 브리기테 나우만
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Abstract

내용 없음.

Description

투명 착색안료 및 그 제조방법
본 발명은 유색금속 산화물 또는 금속 수산화물로 덮힌 운모, 활석 또는 유리와 같은 작은 판상물질에 기초한 투명착색 안료에 관한 것이다.
이미 많은 종류의 착색안료가 라카, 안쇄잉크, 플라스틱 화장품 및 기타 제품의 제조에 이용되고 있다.
그러나 대부분의 이런 안료들은 불투명한 것이고, 비교적 투명하고 좋은 착색력을 가진 유기안료들이 몇종 존재한다. 그런데 이들 안료들의 결점은 열과 기후 변화에 대한 안정성이 적고 값이 비싸다는 것이다. 그 이외에도 많은 유기 안료들은 화장품이나 식품의 포장에 있어 사용에 제한을 받고, 그 투명도 또한 만족할만 하지 않다.
다시 말해서, 투명 안료는 유기 안료를 흡착하여 침전하는 백색알루미나의 바륨 설페이트나 그와 비슷한 물질과 결합하여 존재한다.
그러나 이런 안료는, 분산이 충분히 일어나지 않고 광택이 나쁜데다가 충진성과 부착성이 좋지 않기 때문에, 제한된 용도로만 사용될 수 있다. 그러므로 분산성과 광택이 좋아지고, 색상이 선명하여 열과 기후 변화에 대한 안정성이 향상된 투명착색안료에 대한 연구가 계속되어 왔다. 특히 충진 및 부착성에 대해서는 화장품에 사용하는 경우 개선되어야만 했다.
이제 그러한 요구에 맞는 안료가, 유색금속산화물 또는 금속 수산화물로 덮힌 작은 판상의 투명물질을 기질로 하여 제조가능하게 되었고, 이러한 개선은 피막에 알카리 토금속을 함유하게 함으로써 영향을 받은 것이다.
따라서 본 발명은, 유색금속 산화물 또는 금속수산화물로 덮힌 운모, 활석 또는 유리와 같은 작은 판상 물질을 기질로한 투명착색 안료에 관한 것이며, 이 안료의 특징은 금속산화물이나 수산화물층에 무게 %로 0.1~5%의 알카리토금속 화합물을 함유한다는 것이다.
또한 본 발명은 상기한 안료를 염기존재의 수용성현탁액중에서 유색금속 산화물이나 수산화물로 피막을 입힌다음, 분리해내고, 필요한 경우 세척, 건조하고 회화하여 제조하는 과정으로서, 금속산화물 또는 수산화물이 알카리 토금속 존재하에 침착되는 것을 특징으로 하는 방법인 것이다.
적절한 판상 투명 물질로는 운모, 예를들어, 백운모, 견운모, 금운모나, 활석 판상조각과 유리판상조각이 있다. 이런 물질들은 대체로 입자크기가 1~100μm인데 5~50μm인 것이 더욱 바람직하다. 적당히 유색금속 산화물이나 수산화물로는 FeO(OH)2, Fe(OH)2, Co(OH)2, Cr(OH)3, Fe2O3, Fe3O4, CoO, Cr2O3이 있다. 필요한 경우에는 Al2O3, ZnO 또는 TiO 같은 유색금속 산화물이 침착될 수도 있다.
산화칼슘과 수산화칼슘 및/또는 산화마그네슘과 수산화마그네슘 및/또는 산화바륨과 수산화 바륨이 알카리 토금속 화합물로써 바람직하다.
위에서 언급한 금속산화물과 수산화물이 모두 그들 혼자서 또는 다른것과 함께 막층에 존재할 수 있고, 또한 이들 금속의 혼합된 산화물 형이 만들어지는 것도 가능하다. 유일한 결정적인 조건은 막층에 알카리토금속이 무게 %로 약 0.1~5% 함유되어야하는 것이다. 이때 5% 이상이 함유될때와 0.1% 이하가 함유될 때에는 좋은 결과를 얻을 수 없다.
본 발명의 안료를 제조하기 위해 작은 판상형 투명물질은 적어도 한가지 금속염과 한가지 알카리 토금속염을 모두 함유하는 수성용액속에 분산되어 있어야 한다.
유색 산화물이나 과산화물을 형성하기에는 적합한 금속염으로는 FeSO4, FeCl2, Fe(NH4)2, (SO4)2, Fe(NO3)2, Fe(SO4)3, FeCl3, FeNH4(SO4)2, Fe(NO3)3, CoCl2, CoSO4, Co(NO3)2, CrCl3, Cr2(SO4)3와 CrNH(SO4)2가 있다. 금속염들중 무색금속 산화물의 선택적 부가 침착물을 만들기에 적당한 것으로는 Al2(SO4)3, AlNH4(SO4)2, AlCl2, Al(NO3)3, AlNa(SO4)2, Alk(SO4)2, ZnCl2, ZnSO4, TiOSO4와 TiCl4가 있다. 또한 적합한 알카리토금속 염에는 MgSO4, Mg(NO3)2, MgCl2, MgBr2, MgI2, Mg(OH)2, CaCl2, CaBr2, Ca(OH)2와 CaI2, MgSO4, CaCI2가 특별히 양호한 것으로 사용된다.
이들 모든 금속과 알카리 토금속 염은 서로 섞어서 사용해도 되고, 여러종류와 금속염의 비율과 피막물질의 무게 비율은, 원하는 색에 따라 자유로 선택될 수 있는데, 특히 유색산화물이나 수산화물로 피막을 할 경우에 비율이 중요해 진다.
일반적으로, 금속염의 용액속에 작은 판상 물질의 현탁액 무게 %가 약 5~25%이고, 피막을 입히려는 물질 표면의 단위당 금속염이 약 9×10-7~19×10-6몰 포함되어있도록 만든다. 여기에 염기를 넣어 염을 가수분해시키면, 금속은 (다른 알카리토금속 포함) 수산화물이나 수화된 산화물의 형태로 기질 표면에 침착한다. 적당한 염기의 예로는 수성암모니아, 이탄산나트륨, 이탄산암모늄, 이탄산칼륨 수산화 나트륨 용액과 수산화칼륨용액이 있다.
그 이외에도 수용액 속에서 가수분해될때 암모니아를 생성하는, 우레아, 아세트아미드나 포름아미드 같은 물질도 염기로 이용될 수 있다.
매우 미세한 수화금속 산화물의 입자를 기질위에 침착시킬 수 있다는 잇점과 그 결과 매우 우수한 투명도를 보이기 때문에, 우레아는 특별히 추천할 만하다.
게다가 우레아는 수화된 금속 산화물의 우수한 균일한 침착물을 생성하게 한다.
염기는 현탁액이 중성이 될때까지 30분~2시간에 걸쳐 무게로 2~10%의 양이 용액에 첨가한다. 그후, 혼합물을 30분 동안 휘저어 준다.
우레아를 염기로 사용했다면, 금속산화물에 비교해서 3~30당량의 우레아를 첨가하는데, 이 현탁액은 30분~5시간동안 끓인다.
수산화마그네슘, 수산화칼륨, 수산화제일철, 수산화제이철, 수산화코발트, 수산화크롬, 수산화알루미늄, 수산화아연, 수산화티탄, 수화티탄산화물 또는 수화철 산화물등이 이런 경로로 침착된다.
침착몰형성이 끝나면, 생성물을 분리하여, 세척하고, 100~120℃에서 건조시킨다. 필요한 겨웅에는 30분~5시간동안 400~900℃에서 회화시키면 수산화물이나 수화산화물 산화물로 전환된다.
알루미늄, 아연과 티탄의 산화물을 제외한, 금속산화물들은 색깔이 다양하기 때문에 적, 황, 청, 녹, 흑과 그들의 중간색을 비롯하여, 금속산화물의 형태나 금속 산화물의 혼합비율을 변화시킴으로써, 다양한 엷은 색을 만들어 낼 수 있다. 황색투명안료를 만들때는, 무게로 5~25%의 작은판상 물질(기질)의 수성현탁액, 철염을 10~150획분 (30~90획분이 양호), 알카리금속염을 1~150획분(2~30획분이 양호), 용액상의 우레아를 10~400획분(30~270획분이 양호), 으로 준비한다. 이것은 기질의 양 100획분을 기준한 것이다.
이 현탁액을 30분~5시간동안 끓인 후, 황색안료를 분리해내어 세척하고, 105~110℃에서 건조한다.
적색투명안료는 위의 과정중 300~1,200℃(400~900℃가 양호)로 가열하여 만들어진다.
흑색 투명안료를 만들 경우에는, 무게로 5~25%의 작은판상 물질(기질)의 수성 현탁액에, 철염을 50~300획분(150~250이 양호), 알카리토금속염을 3~90획분(15~60이 양호), 우레아를 25~1,500획분(75~1,000이 양호)을 넣는다. 이 경우도 기질 양을 100획분으로 한 것이다. 이 현탁액을 30분~5시간동안 끓이고, 생성물을 분리해서 세척하고, 100~110℃에서 건조하면 흑색투명안료가 얻어진다.
녹색투명안료를 만들경우에는, 무게로 5~25%의 작은 판상물질(기질)의 수성현탁액에, 코발트염을 20~200획분(40~150이 양호), 알루미늄 염을 20~200획분(40~150이 양호), 알카리토금속염을 7~60획분(10~30이 양호), 용액상의 우레아를 100~800획분(200~450이 양호)으로 넣는다. 이때도 기질양은 100획분이다.
이 현탁액을 30분~5시간동안 끓이고, 생성물을 분리해서 세척하고, 120℃에서 건조하고, 500~700℃에서 회화하면 녹색투명안료가 제조된다.
청색 투명안료는 위에서 800~1200℃로 회화하여 제조한다.
이상의 방법에 의해 제조된 안료들은 분산성, 광택, 색상의 명도, 열에 대한 안전성 면에서 매우 우수하고, 특별히 화장품의 경우를 포함한 많은 용도에 쓸 수가 있다.
[실시예 1]
제 이철 암모늄 설페이트 55g, 마그네슘 설페이트 10, 우레아 80g (물900ml에 녹인 것), 입자크기가 1~10μm인 운모 90g의 용액을 현탁액으로 하여, 95~98℃에서 1시간 동안 가열한다. 생성물을 분리하여 물로 세척하고 105~110℃에서 건조시킨다.
철산화 수산화물의 황색을 띤 좋은 투명도와 분산성을 가진 안료가 생성된다.
[실시예 2]
제 이철 암모늄 설페이트 7.5g, 마그네슘 설페이트 1.5g 우레아 20g(물 100ml에 녹인 것), 활석 10g을 넣은 용액을 현탁시키고 95~98℃에서 1시간동안 가열한다. 생성물을 분리해내어 세척하고 105~110℃에서 건조시킨다. 활석표면에 철산화 수산화물이 침착된, 황색의 분산성이 좋은 안료가 제조된다.
[실시예 3]
제 이철 암모늄 설페이트 80g, 마그네슘설페이트 18g, 우레아 162g (물 900ml에 녹인 것), 입자크기 1~10μm인 운모 90g을 넣은 용액을 현탁시키고, 95~98℃에서 1시간동안 가열한다. 생성물을 분리하여 물로 세척하고 105~110℃에서 건조시킨다. 황갈색의 안료가 생성되는데 투명도와 분산성이 좋은 것이다.
[실시예 4]
염화제이철 64g, 마그네슘 설페이트 13g 우레아 128g(물 900ml에 녹인것), 입자크기 1~10μm인 운모 90g을 넣어 현탁시킨 용액을 95~98℃에서 2시간 가열한다. 생성물을 여과분리하여 세척하고, 105~110℃에서 8시간동안 건조시킨다. 투명도와 분산성이 좋은 황토색 안료가 만들어진다.
[실시예 5]
실시예 4와 같은 방법으로 실시하다가 700℃에서 1시간 회화시킨다. 적색의 투명안료가 만들어진다.
[실시예 6]
염화제 이철 128g, 마그네슘 설페이트 25g, 우레아 256g(물 900ml에 녹인 것), 입자크기 1~10μm인 운모 90g을 넣어 분산시키고 95~98℃에서 2시간 가열한다. 여과하며 분리한 다음 물로 세척하고 105~110℃에서 8시간 건조시킨다.
투명도와 분산성이 좋은 황토색 안료가 만들어진다.
[실시예 7]
실시예 6과 같은 방법으로 실시하다가 700℃에서 1시간 회화시킨다. 적자색의 투명안료가 만들어진다.
[실시예 8]
황산 제일철 178g, 마그네슘 설페이트 40g 질산칼륨 32g, 우레아 300g(물 900ml에 녹인 것), 입자크기가 1~10μm인 온도 80g을 넣어 분산시킨 용액을 95~98℃에서 4시간 동안 가열한다. 여과하여 분리하고 물로 세척하고, 105~110℃에서 10시간동안 건조시키면, 투명도와 분산성이 좋은 흑색 안료가 만들어진다.
[실시예 9]
염화알루미늄 3.0g, 염화코발트 3.0g, 마그네슘 설페이트 1.0g 우레아 20g(물 60ml에 녹인 것), 입자크기가 1~10μm인 운모 5.0g을 넣어 분산시킨 용액을 95~98℃에서 2시간동안 가열한다.
여과하여 생성물을 분리하고 물로 세척하고, 105~110℃에서 2시간동안 건조시키면 흰 빛이 도는 물질이 생기는데, 이것을 600℃에서 1시간동안 회화하면 녹색 투명 안료가 만들어진다.
[실시예 10]
실시예 9의 한빛이도는 물질을 800℃에서 1시간동안 회화하면 청색투명안료가 만들어진다.
[실시예 11]
염화제이철 20g(물 300ml에 녹인 것)과 입자크기가 1~10μm인 운모 30g을 분산시켜 만든 용액을 78~82℃에서 1시간동안 가열한 다음, 10% 수산화나트륨용액 85ml를 30분동안에 첨가한다. pH값이 2.3인 6.% 염화칼슘용액 100ml를 5분동안 첨가하고, 10% 수산화나트륨 용액을 pH가 중성이 될때까지 첨가한다.
생성물을 분리하여 물로 세척하고, 105~110℃에서 2시간동안 건조시킨다. 700℃에서 1시간동안 회화하면 적색투명안료가 만들어진다.
[실시예 12]
황산크롬(3가) 3.0g, 마그네슘 설페이트 1.0g, 우레아 10.0g(물 150ml에 녹인 것), 입자크기가 1~10μm인 온도를 넣어 분산시킨 용액을 95~98℃에서 30분동안 가열한다.
생성물을 여과하여 분리한 다음, 물로 세척하고, 98~105℃에서 5시간동안 건조시키면 연한 녹색물질이 생기는데, 이것을 800℃에서 1시간동안 회화시키면 청록색 투명안료가 만들어진다.
[실시예 13]
염화아염 2.0g, 염화제이철 2.0g, 마그네슘 설페이트 0.5g, 우레아 20g(물 100ml에 녹인것)과, 입자크기가 1~10μm인 운모를 넣어 분산시킨 용액을 95~98℃에서 1시간동안 가열한다. 생성물을 여과분리하여 물로 세척하고, 98~105℃에서 10시간동안 건조시킨다. 이것을 800℃에서 1시간동안 회화하면 황갈색투명안료가 만들어진다.
[실시예 14]
입자크기가 1~10μm인 운모 5g을 물 50ml에 분산시킨 용액을 95~98℃에서 5분동안 가열한다. 여기에 티타닐 설페이트 20g, 마그네슘 설페이트 4g, 우레아 40g을 물 100ml에 녹인 용액을 80분동안 첨가한다.
흰빛이 도는 생성물을 800℃에서 1시간 동안 회화하면 청록의 간섭색을 띠는 투명안료가 생성된다.
[비교실시예 1]
입자크기가 1~10μm인 분사된 운모 90g이 들어 있는 물 900ml에, 염화제이철 128g, 우레아 256g을 넣어 만든 용액을 95~98℃에서 2시간동안 가열한다. 생성물을 여과 분리하고 물로세척한 후, 105~110℃에서 8시간동안 회화하고, 700℃에서 1시간동안 회화시키면, 적자색 안료가 생성된다.
이 물질의 분산성을 실시예 7의 생성물의 것과 비교하는 방법은 다음과 같다.
표준락카(VS 보통잉크) 45g을 300ml 유리비이커에 넣고, 이번예에서 설명한 물질을 5.0g 넣고 500rpm으로 휘젓는다.
5분, 10분, 30분, 60분마다 샘플을 채취해서 각각 백색과 흑색 종이위에 칠한다.
이 안료의 분산성은 이 샘플들에 대한 실험으로 평가될 수 있다. 실시예 7의 안료가 5분만에 잘 분산되는데, 비하여, 이 안료는 60분 후에도 잘 분산되지 않았다.
[비교실시예 2]
입자크기가 1~10μm인 분산된 운모 80g이 들어 있는 물 900ml에, 황산제일철(178g, 질산칼륨 32g 우레아 300g을 넣어 만든 용액을 95~98℃에서 4시간 동안 가열하고, 생성된 물질을 여과 분리하여 물로 세척한 다음, 98~105℃로 10시간동안 건조시킨다. 이 물질의 열안정성과 산화안정성을 TGA와 DTA 값으로 측정하는데 이때 신구-리코 가부시기가이샤에서 생산한 장치인 모델 에이지엔이 (AGNE), TGD-1500을 사용한다. 그 결과를 보면 안료의 색조가 흑색에 적갈색으로 변하는(Fe3O4가 γ-Fe2O3로 변함) 온도인 155℃에서 TGA와 DTA 커브가 변한다.
이와는 대조적으로, 실시예 8에서 제조한 안료는 온도가 260℃까지 올라가도 변함이 없다.
[용도예]
위의 화장분의 경우, 종래에 사용되어온 산화철 안료보다 투명도와 충진력 및 접착성이 향상되었다.
Figure kpo00001

Claims (4)

  1. 금속 산화물이나 수산화물에 중량%로 0.1~5%의 알카리토그속화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는, 운모나활석, 유리등의 투명한 작은 판상물질을 기질로 하여 이에 유색금속 산화물이나 금속 수산화물은 입혀 제조한 투명 착색안료.
  2. 염기 존재하의 수성 현탁액속에 작은 판상 투명물질(기질)위에 유색금속 산화물 또는 수산화물을 씌운 후, 분리해서 필요한 경우 세척하고 건조하고 희화시키는 과정에 있어, 금속 산화물 또는 수산화물의 침착현상이, 알카리토금속화합물 존재하에 일어나는 것을 특징으로 하는 투명 안료 제조방법.
  3. 제2항에 있어서, 사용되는 알카리토금속의 양이, 제품의 금속산화물 또는 수산화물 부분중, 알카리토금속산화물 또는 수산화물 부분중, 알카리토금속 산화물 또는 수산화물 무게의 0.1~5%인 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제2,3항에 있어서, 금속산화물 또는 과산화물의 침착이 우레아의 존재로 인해 영향을 받는 것을 특징으로 하는 방법.
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