HU190815B - Process for preparing transparent, coloured pigments - Google Patents

Process for preparing transparent, coloured pigments Download PDF

Info

Publication number
HU190815B
HU190815B HU823396A HU339682A HU190815B HU 190815 B HU190815 B HU 190815B HU 823396 A HU823396 A HU 823396A HU 339682 A HU339682 A HU 339682A HU 190815 B HU190815 B HU 190815B
Authority
HU
Hungary
Prior art keywords
weight
pigment
translucent
hydroxide
water
Prior art date
Application number
HU823396A
Other languages
English (en)
Inventor
Takaji Watanabe
Tamio Noguchi
Original Assignee
E.Merck Patent Gmbh,De
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by E.Merck Patent Gmbh,De filed Critical E.Merck Patent Gmbh,De
Publication of HU190815B publication Critical patent/HU190815B/hu

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q1/00—Make-up preparations; Body powders; Preparations for removing make-up
    • A61Q1/02—Preparations containing skin colorants, e.g. pigments
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
    • C09C3/06—Treatment with inorganic compounds
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/02—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by special physical form
    • A61K8/0241—Containing particulates characterized by their shape and/or structure
    • A61K8/0254—Platelets; Flakes
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/19—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing inorganic ingredients
    • A61K8/26—Aluminium; Compounds thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/0015—Pigments exhibiting interference colours, e.g. transparent platelets of appropriate thinness or flaky substrates, e.g. mica, bearing appropriate thin transparent coatings
    • C09C1/0021—Pigments exhibiting interference colours, e.g. transparent platelets of appropriate thinness or flaky substrates, e.g. mica, bearing appropriate thin transparent coatings comprising a core coated with only one layer having a high or low refractive index
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
    • A61K2800/20—Chemical, physico-chemical or functional or structural properties of the composition as a whole
    • A61K2800/26—Optical properties
    • A61K2800/262—Transparent; Translucent
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
    • A61K2800/40—Chemical, physico-chemical or functional or structural properties of particular ingredients
    • A61K2800/41—Particular ingredients further characterized by their size
    • A61K2800/412—Microsized, i.e. having sizes between 0.1 and 100 microns
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
    • A61K2800/40—Chemical, physico-chemical or functional or structural properties of particular ingredients
    • A61K2800/42—Colour properties
    • A61K2800/43—Pigments; Dyes
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
    • A61K2800/40—Chemical, physico-chemical or functional or structural properties of particular ingredients
    • A61K2800/60—Particulates further characterized by their structure or composition
    • A61K2800/61—Surface treated
    • A61K2800/62—Coated
    • A61K2800/621—Coated by inorganic compounds
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
    • A61K2800/40—Chemical, physico-chemical or functional or structural properties of particular ingredients
    • A61K2800/60—Particulates further characterized by their structure or composition
    • A61K2800/65—Characterized by the composition of the particulate/core
    • A61K2800/651—The particulate/core comprising inorganic material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/80—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases
    • C01P2004/82—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases two phases having the same anion, e.g. both oxidic phases
    • C01P2004/84—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases two phases having the same anion, e.g. both oxidic phases one phase coated with the other
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C2200/00—Compositional and structural details of pigments exhibiting interference colours
    • C09C2200/10—Interference pigments characterized by the core material
    • C09C2200/102—Interference pigments characterized by the core material the core consisting of glass or silicate material like mica or clays, e.g. kaolin
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C2220/00—Methods of preparing the interference pigments
    • C09C2220/10—Wet methods, e.g. co-precipitation
    • C09C2220/106—Wet methods, e.g. co-precipitation comprising only a drying or calcination step of the finally coated pigment

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Birds (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
  • Cosmetics (AREA)
  • Catalysts (AREA)

Description

A találmány tárgya eljárás áttetsző színes pigmentek előállítására lemezke alakú áttetsző anyagokból, így csillámból, talkumból, melyek színes fém-oxiddal vagy fém-hidroxiddal vannak bevonva.
Sokféle színes pigmentet alkalmaznak lakkok, nyomószínezékek, műanyagok, kozmetikumok és más termékek előállításakor. Szinte valamennyi ismert színezék azonban átlátszatlan. Ismert néhány olyan szerves pigment, amely bizonyos mértékig áttetsző és emellett erős színező hatással rendelkezik. Ezek hátránya azonban, hogy csekély ellenállóképességet mutatnak hővel és az időjárással szemben, továbbá magas az áruk. Ezenkívül számos szerves pigment alkalmatlan kozmetikumokban és élelmiszercsomagolásban történő felhasználásra és áttetszőségük mértéke sem kielégítő. Ismertek olyan áttetsző pigmentek alumínium-oxidból, lecsapott bárium-szulfátból és más hasonló anyagból, melyekre szerves színezéket adszorbeáltak.
A 2 313 332 számú NSZK-beli közrebocsátási irat berlini kékkel színezett réteggel ellátott csillámpigmentet ismertet.
A 7 799 234 számú japán szabadalmi leírás por alakú csillám és por alakú fém-oxidok összekeverésével és hevítésével előállított pigmentet ismertet.
A 81 110 768 számú japán szabadalmi leírás szerint muszkovit-csillámot alumíniumporral és alumínium-hidroxiddal rétegeznek, majd színes lakk képződése közben szerves pigmenttel reagáltatják.
Ezek azonban különösen a kozmetikumokban, csak korlátozott mértékben hasznosíthatók, mivel nem kielégítő diszpergálhatóságuk, rossz a fényűk, valamint töltő- és tapadóképességük.
Szükségessé vált tehát olyan áttetsző színes pigmentek kidolgozása, melyek jó diszpergálhatósággal, kellő fénnyel, tiszta színnel és jó hő- és időállósággal rendelkeznek. Különösen a kozmetikai felhasználás során a töltő- és tapadóképességet kellett javítani.
Azt találtuk, hogy ilyen pigmentek előállíthatok olyan lemezke alakú áttetsző anyagokból, melyek fém-oxid- vagy fém-hidroxid-réteggel vannak bevonva, ahol a javítás azáltal érhető el, hogy a bevonóréteg adalékként alkáliföldfémet tartalmaz.
A találmány tárgya eljárás áttetsző színes pigmentek előállítására, amelynek során 1-20 pm szemcseméretű, lemezke alakú, áttetsző csillámra vagy talkumra vizes szuszpenzióban, bázis jelenlétében színes fém-oxidot, vagy színes fém-hidroxidot rétegezőnk, majd a pigmentet elválasztjuk adott esetben mossuk és szárítjuk -, és kalcináljuk, vagy mossuk és szárítjuk. Az eljárás jellemző vonása, hogy a rétegezést a fém-oxid, illetve -hidroxid jelenlétében végezzük.
A lemezke alakú áttetsző anyag lehet csillám, így muszkovit, szeriéit, flogopit vagy talkum.
Ezen anyagok részecskemérete a felhasználás során általában mintegy 1-20 pm, előnyösen mintegy 5-20 pm.
Színes fém-oxidként, illetve -hidroxidként alkalmazható például a FeO(OH), Fe(OH)2, Fe(OH)3, Co(OH)2, Cr(OH)3, Fe2O3, Fe2O4, CoO vagy Cr2O3. Adott esetben színtelen fém-oxidok, így például A12Oj, ZnO vagy TiO2 is felhasználhatók.
Alkáliföldfém-vegyületként előnyösen kálciumoxidot és -hidroxidot és/vagy magnézium-oxidot és -hidroxidot és/vagy bárium-oxidot és -hidroxidot használunk.
5 A megnevezett fém-oxidok, illetve -hidroxidok alkalmazhatók mind önmagukban, mind együtt a rétegben, amikoris a fémek keverék oxidjai is képződhetnek. Döntő csupán az, hogy a réteg a fémoxid vagy fém-hidroxid tömegére vonatkoztatva 10 2,5-5,0 tömeg % alkáliföldfém-vegyületet tartalmazzon.
A megadott 2,5 tömeg% határ alatt jó eredmények nem érhetők el. A megadott 5,0 tömeg % határ felett a tulajdonságok tovább nem javíthatók.
A találmány szerinti pigmentek előállításához a lemezke alakú áttetsző anyagot olyan vizes oldatban szuszpendáljuk, amely legalább egy fémsót és egy alkáliföldfémsót tartalmaz. Színes oxidok, illet. ve hidroxidok képzésére alkalmas fémsók például 20 a FeS04, FeCl2, Fe(NH4)2(SO4)2, Fe(NO3)2,
Fe2(SO4)3, FeCl3, FeNH4(SO4)2, Fe(NO3)3, CoCl2, CoSO4, Co(NO3)2, CrCl3, Cr2(SO4)3, CrNH4(SO4)2. Színtelen fémoxidok lecsapásához adott esetben alkalmazhatók például az A12(SO4)3, 25 A1NH4(SO4)2, A1C13, A1(NO3)3, AlNa(S04)2, A1K(SO4)2, ZnCl2, ZnSO4, Ti0S04, TiCl4.
Alkáliföldfémsóként alkalmazható például a MgS04, Mg(NO3)2, MgCl2, MgBr2, MgJ2, Mg(OH)2, Ca(OH)2, CaCl2) CaBr2 és CaJ2.
30 Valamennyi fém- és alkálifémsó alkalmazható egymással kombinálva is, amikoris különösen a színes oxidokkal, illetve hidroxidokkal történő rétegezéskor a különböző fémsók mennyiségi aránya és a rétegezett anyag és a réteg tömegaránya a 35 kívánt színtől függően szabadon választható.
Az eljárás során általában 5-25 tömeg %-os szuszpenziót állítunk elő a lemezke alakú anyagból a fémsó oldatában, amely 9 χ 10-7 - 19 x 10-6 mól fémsót tartalmaz a bevonandó anyag felületének 0 egy négyzetméterére számolva. Bázis hozzáadásával a sót hidrolizáljuk és a fémeket, beleértve az alkáliföldfémeket is, hidroxid, illetve oxidhidrát formájában az anyagra kicsapatjuk. Bázisként alkalmazható például a vizes ammónia, ammónium45 hidrogén-karbonát, nátrium-hidrogén-karbonát, kálium-hidrogén-karbonát, nátronlúg, vagy kálilúg. Emellett olyan anyagok is felhasználhatók bázisként, mint a karbamid, az acetamid vagy a formamid, melyek vizes oldatban végzett hidrolízis 50 során ammóniát adnak le. Különösen előnyös a karbamid, mivel ennek segítségével az anyag felületén különösen kis szemcsékben csapódik le a fémoxid-hidrát, ami megfelelően áttetsző terméket eredményez. Emellett a karbamid segítségével elér55 hető a fémoxid-hidrát különösen homogén eloszlása az anyag felületén.
A bázist 2-10 tömeg%-os oldat formájában adagoljuk 0,5-2 órán keresztül, amíg a szuszpenzió semleges nem lesz. Ezután mintegy 30 pecen keresz60 tül keverni kell a szuszpenziót. Ha bázisként karbamidot használunk, akkor 3-30 mólekvivalens karbamid szükséges a fém-oxidra vonatkoztatva és a szuszpenziót 0,5-5 órán keresztül főzzük.
Ily módon például magnézium-hidroxidot, kálci65 um-hidroxidot, vas(II)-hidroxidot, titán-hidroxi-
-2190.815 dót, alumínium-hidroxidot, cink-hidroxidot, titánhidroxidot, titán-oxid-hidrátot vagy vas-oxidhidrátot tudunk leválasztani. A lecsapás befejezése után a terméket elválasztjuk, általában mossuk és 100-120 *C hőmérsékleten szárítjuk. Ezután adott esetben kalcináljuk, amint 400-900 ’C hőmérsékleten végzünk, 0,5-5 órán keresztül, amelynek során a hidroxid, illetve oxidhidrát oxiddá alakul.
Mivel a megnevezett fém-oxidok között az alumínium, cink és titán kivételével egy sor különböző színű fém-oxid van, a fém-oxid fajtájának kiválasztásával, illetve különböző fém-oxidok keverési arányának kiválasztásával számos szín, így piros, sárga, kék, zöld és fekete, valamint a köztük lévő átmeneti színes és számos színárnyalat állítható elő.
Sárga színű áttetsző pigment előállításához a lemezke alakú anyagból 5-25 tömeg %-os szuszpenziót készítünk vízből, amely 10-150 tömegrész, előnyösen 30-90 tömegrész vassót, 1-50 tömegrész, előnyösen 2-30 tömegrész alkáliföldfémsót és 10-400 tömegrész, előnyösen 30-270 tömegrész karbamidot tartalmaz 100 tömegrész anyagra vonatkoztatva. A szuszpenziót 0,5-5 órán keresztül főzzük, majd a sárga pigmentet leválasztás, mosás és 105-110 ’C hőmérsékleten végzett szárítás útján nyerjük.
Ebből 300-1200’C, előnyösen 400-900’C hőmérsékletre történő hevítéssel egy piros áttetsző pigment előállításához a lemezke anyagból 5-25 tömeg %-os szuszpenziót készítünk vízből, amely 50-300 tömegrész, előnyösen 150-250 tömegrész vassót, 3-90 tömegrész, előnyösen 15-60 tömegrész alkáliföldfémsót, 25-1500 tömegrész, előnyösen 75-1000 tömegrész karbamidot és 2,5-90 tömegrész, előnyösen 8-75 tömegrész kálium-nitrátot tartalmaz 100 tömegrész anyagra vonatkoztatva. A szuszpenziót 0,5-5 órán keresztül főzzük, majd leválasztjuk, mossuk és 100-110 ’C hőmérsékleten szárítjuk a kapott fekete áttetsző pigmentet.
Zöld színű áttetsző pigment előállításához a lemezke alakú anyagból 5-25 tömeg%-os szuszpenziót készítünk vízből, amely 20-200 tömegrész, előnyösen 40-150 tömegrész kobaltsót, 20-200 tömegrész, előnyösen 40-150 tömegrész alumíniumsót, 7-60 tömegrész, előnyösen 10-30 tömegrész alkáliföldfémsót és 100-800 tömegrész, előnyösen 300-450 tömegrész karbamidot tartalmaz 100 tömegrész anyagra vonatkoztatva. A szuszpenziót 0,5-5 órán keresztül főzzük, majd elválasztjuk, mossuk és mintegy 120 ’C hőmérsékleten szárítjuk és 500-700 ‘C hőmérsékleten kalcinálva zöld színű áttetsző pigmentet kapunk. Ebből 800-1200 ’C hőmérsékleten végzett kalcinálással kék színű áttetsző pigmentet kapunk.
Az így előállított pigmentek kitűnnek diszpergálhatóságukkal, fényükkel, szinbőségükkel és hőállóságukkal és széles körűen, különösen a kozmetikában előnyösen felhasználhatók.
1. példa g vas(in)-ammónium-szulfátot, 10 g magnézium-szulfátot és 80 g karbamidot feloldunk 900 ml vízben, amelyben 90 g csillámot szuszpendálunk, melynek részecskemérete l—10 pm, és a szuszpenziót 1 órán keresztül 95-98 ’C hőmérsékleten melegítjük. Ezután a terméket elválasztjuk, vízzel mossuk és 105-110 ’C hőmérsékleten szárít5 juk. Ily módon a vasoxid-hidroxid sárga színével rendelkező pigmentet kapunk, melynek áttetszősége és diszpergálhatósága igen jó.
10 2. példa
7,5 g vas(III)-ammónium-szulfátot, 1,5 g magnézium-szulfátot és 20 g karbamidot feloldunk 100 ml vízben, melyben 10 g talkumot szuszpendá15 lünk, amelynek részecskemérete 1-10 pm, és a szuszpenziót 1 órán keresztül 95-98 ’C hőmérsékleten melegítjük. A képződött terméket elválasztjuk, vízzel mossuk és .105—110 ’C hőmérsékleten szárítjuk. A képződött pigment, egy talkumra ki20 csapott vas-oxid-hidroxid, sárga színű és jól diszpergálható.
3. példa 25 g vas(III)-ammónium-szulfátot, 18 g magnézium-szulfátot és 162 g karbamidot feloldunk 900 ml vízben, amelyben 90 g csillámot szuszpendálunk, amelynek részecskemérete 1-10 pm. 30 A szuszpenziót 1 órán keresztül 95-98 ’C hőmérsékleten melegítjük. A terméket elválasztjuk, vízzel mossuk és 105-110’C hőmérsékleten szárítjuk. A képződött pigment sárga színű, áttetsző és diszpergálhatósága jó.
4. példa g vas(III)-kloridot, 13 g magnézium-szulfátot 40 és 128 g karbamidot feloldunk 900 ml vízben, amelyben 90 g csillámot diszpergálunk, amelynek részecskemérete 1-10 pm, és a szuszpenziót 2 órán keresztül 95—98’C hőmérsékleten melegítjük. Ezután a terméket leszűrjük, mossuk és 8 órán keresz45 tül 105-110 ’C hőmérsékleten szárítjuk. Ily módon sárga-okker színű pigmentet kapunk, amelynek áttetszősége és diszpergálhatósága jó.
5. példa
A 4. példa szerint előállított pigmentet 1 órán keresztül 700 ’C hőmérsékleten kalcináljuk. Ily módon piros áttetsző pigmentet kapunk.
6. példa
128 g vas(III)-kloridot, 26 g magnézium-szulfá60 tót és 256 g karbamidot feloldunk 900 ml vízben, amelyben 90 g csillámot diszpergálunk, amelynek részecskemérete 1-10 pm, és ezt 2 órán keresztül 95-98 ’C hőmérsékleten melegítjük. Szűrés, vízzel végzett mosás és 105-110 ’C hőmérsékleten 8 órán g5 keresztül végzett szárítás-után sárga-okker színű
190 815 pigmentet kapunk, amelynek áttetszősége és disz. pergálhatósága jó.
7. példa
A 6. példa szerint előállított pigmentet 1 órán keresztül 700 ’C hőmérsékleten kalcináljuk. Lilapiros színű áttetsző pigmentet kapunk.
8. példa
178 g vas(II)-szulfátot, 40 g magnézium-szulfátot, 32 g kálium-nitrátot és 30 g karbamidot feloldunk 900 ml vízben, amelyben 80 g csillámot diszpergálunk, amelynek részecskemérete 1-10 pm, és 4 órán keresztül 95-98 ’C hőmérsékleten melegítjük. Szűrés, vizes mosás és 105-110 ’C hőmérsékleten 10 órán keresztül végzett szárítás után fekete pigmentet kapunk, amelynek áttetszősége és diszpergálhatósága jó.
9. példa
3,0 g alumínium-kloridot, 3,0 g kobalt-kloridot, 1,0 g magnézium-szulfátot és 20 g karbamidot feloldunk 60 ml vízben, amelyben 5,0 g csillámot diszpergálunk, amelynek részecskemérete 1-10 pm, és 2 órán keresztül 95-98 ’C hőmérsékleten melegítjük. A terméket leszűrjük, vízzel mossuk és 2 órán keresztül 105-110’C hőmérsékleten szárítjuk. A képződött fehéres terméket 1 órán keresztül 600 ’C hőmérsékleten kalcinálva zöld színű áttetsző pigmentet kapunk.
10. példa
A 9. példa szerint előállított fehéres színű pigmentet 1 órán keresztül 800 ’C hőmérsékleten kalcináljuk. Ily módon egy kék áttetsző pigmentet kapunk.
11. példa g vas(III)-kloridot feloldunk 300 ml vízben, amelyben 30 g csillámot diszpergálunk, amelynek részecskemérete 1-10 pm, és 1 órán keresztül 78-82 ’C hőmérsékleten melegítjük, majd 0,5 óra alatt 85 ml 10 tömeg%-os nátronlúgot adunk hozzá. Az oldathoz, amelynek pH értéke 2,3, 5 perc alatt 100 ml 6tömeg%-os kalcium-klorid oldatot adunk és 10 tömeg %-os nátronlúggal semlegesítjük. A terméket elválasztjuk, vízzel mossuk és 2 órán keresztül 105-110 ’C hőmérsékleten szárítjuk. Ezután 700 ’C hőmérsékleten 1 órán keresztül kalcinálva piros színű áttetsző pigmentet kapunk.
amelyben 10 g csillámot diszpergálunk, melynek részecskemérete 1-10 pm, és 0,5 órán keresztül 95-98 ’C hőmérsékleten melegítjük. A terméket leszűrjük, vízzel mossuk és 5 órán keresztül 98-105 ’C hőmérsékleten szárítjuk. A kapott világoszöld terméket 800 ’C hőmérsékleten 1 órán keresztül kalcinálva kék-zöldes színű áttetsző pigmentet kapunk.
13. példa
2,0 g cink-kloridot, 2,0 g vas(III)-kloridot, 0,5 g magnézium-szulfátot és 20 g karbamidot 100 ml vízben oldunk, melyben 5,0 g csillámot diszpergálunk, amelynek részecskemérete 1-10 pm, és 1 órán keresztül 95-98 ’C hőmérsékleten melegítjük. A terméket leszűrjük, vízzel mossuk és 10 órán keresztül 98-105 ’C hőmérsékleten szárítjuk. A terméket 800 ’C hőmérsékleten 1 órán keresztül kalcinálva sárga-okker színű áttetsző pigmentet kapunk.
14. példa g csillámot, amelynek részecskemérete
1-10 pm, 50 ml vízben szuszpendálunk és 5 percen keresztül 95-98 ’C hőmérsékleten melegítjük, majd 80 perc alatt 20 g titán-szulfát, 4 g magnézium-szulfát és 40 g karbamid 100 ml vizes oldatával elegyítjük és további 1 órán keresztül kevertetjük. A kapott fehéres színű terméket 800 ’C hőmérsékleten 1 órán keresztül kalcinálva kék-zöld interferenciaszínű áttetsző pigmentet kapunk.
1. összehasonlító példa
128 g vas(III)-kloridot és 256 g karbamidot feloldunk 900 ml vízben, amelyben 90 g csillámot diszpergálunk, amelynek részecskemérete 1-10 pm, és 2 órán keresztül 95-98 ’C hőmérsékleten melegítjük. Szűrés, vizes mosás és 8 órán keresztül 105-110’C hőmérsékleten végzett szárítás, majd 700 ’C hőmérsékleten 1 órán keresztül végzett kalcinálás után lila-piros színű pigmentet kapunk. A tennék diszpergálhatóságát a 7. példa szerinti termék diszpergálhatóságával az alábbi módszer szerint hasonlítottuk össze: Egy 300 ml-es üvegpohárba 45 g standard-lakkalapanyagot (toluol és metil-etil-ketonban oldott módosított PVC-gyanta) teszünk és 5,0 pigmentet keverünk bele 500 ford/perc fordulatszám mellett. Mindkét esetben 5, 10, 30 és 60 perc után mintát veszünk és azt egy fehér és egy fekete alapú rétegezőpapírra felvisszük. Az így nyert próbával megállapítható a pigment diszpergálhatósága. Míg a 7. példa szerint előállított pigment 5 perc után nagyon jól diszpergálva van, az összehasonlító minta diszpergáltsága még 60 perc után sem kielégítő.
12. példa
3,0 g króm(III)-kloridot, 1,0 g magnézium-szulfátot és 10,0 g karbamidot 150 ml vízben oldunk,
2. összehasonlító példa
178 g vas(II)-szulfátot, 32 g kálium-nitrátot és 300 g karbamidot feloldunk 900 ml vízben, amely4
190 815 ben 80 g csillámot diszpergálunk, amelynek részecskemérete 1-10 μιη, és 4 órán keresztül 95-98 *C hőmérsékleten melegítjük. Ezután a terméket leszűrjük, vízzel mossuk és 10 órán keresztül 98-105 ’C hőmérsékleten szárítjuk. A minta hő és oxidációs stabilitását a TGA- és DTA-értékek mérésével megállapítjuk. A méréseket egy ShinkuRikoh Kabushiki Kaisa, Modell AGNÉ, TGD-1500 gépen végezzük. Az eredmények azt mutatják, hogy a TGA- és DTA-görbék 155 ’C hőmérsékletnél megváltoznak, amikoris a pigment színe feketéről vörösesbarnára változik a Fe3O4 -»γ—Fe2O3 átalakulás miatt. Ezzel szemben a
8. példa szerint előállított pigment, amely magnéziumot tartalmaz, nem mutat változást 260 ’C hőmérsékletig.
Felhasználási példa
Az alábbi összetételű kozmetikai kompaktpúdert állítjuk elő:
5. példa szerint elő-
állított pigment 30 tömeg %
talkum 52,5 tömeg%
kaolin 3 tömeg %
kálcium-sztearát 5 tömeg %
keményítő 3 tömeg % izo-propil-laurát 5 tömeg % izo-propil-mirisztát 1 tömeg % parfüm 0,5 tömeg %
A fenti kozmetikumban a találmány szerinti pigment sokkal jobb áttetszőséget, jobb töltő- és tapadóképességet mutat, mint az eddig használt vasoxid-pigmentek.

Claims (2)

  1. Szabadalmi igénypontok
    1. Ejárás áttetsző, színes pigmentek előállítására, amelynek során 1—20 pm szemcse méretű, lemezke 15 alakú, áttetsző csillámra vagy talkumra vizes szuszpenzióban, bázis jelenlétében színes fém-oxidot vagy színes fém-hidroxidot rétegezünk, majd a pigmentet elválasztjuk - adott esetben mossuk és szárítjuk -, és kalcináljuk vagy mossuk és szárítjuk, 20 azzal jellemezve, hogy a rétegezést a fém-oxid vagy fém-hidroxid tömegére vonatkoztatva 2,5-5,0 tömeg % alkáliföldfém-szulfát vagy -halogenid jelenlétében végezzük.
  2. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a fém-oxid vagy fém-hidroxid felvitelét karbamid jelenlétében végezzük.
HU823396A 1981-10-26 1982-10-25 Process for preparing transparent, coloured pigments HU190815B (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP56170148A JPS5876461A (ja) 1981-10-26 1981-10-26 透明性着色顔料およびその製造法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
HU190815B true HU190815B (en) 1986-11-28

Family

ID=15899557

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
HU823396A HU190815B (en) 1981-10-26 1982-10-25 Process for preparing transparent, coloured pigments

Country Status (16)

Country Link
US (1) US4435220A (hu)
EP (1) EP0077959B1 (hu)
JP (1) JPS5876461A (hu)
KR (1) KR870001881B1 (hu)
AU (1) AU561659B2 (hu)
BR (1) BR8206207A (hu)
CA (1) CA1182691A (hu)
CS (1) CS233737B2 (hu)
DE (1) DE3268986D1 (hu)
ES (1) ES8401116A1 (hu)
HU (1) HU190815B (hu)
IN (1) IN161012B (hu)
MX (1) MX156521A (hu)
PL (1) PL135606B2 (hu)
SU (1) SU1466651A3 (hu)
ZA (1) ZA827748B (hu)

Families Citing this family (54)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3334596A1 (de) * 1983-09-24 1985-04-18 Merck Patent Gmbh, 6100 Darmstadt Dispergierbares berliner blau-pigment
EP0142695B1 (de) * 1983-10-21 1987-05-27 MERCK PATENT GmbH Schuppenpigmente, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung
JPS60221465A (ja) * 1984-04-17 1985-11-06 Shiseido Co Ltd 被覆タルク及びその製造法
DE3617430A1 (de) * 1986-05-23 1987-11-26 Merck Patent Gmbh Perlglanzpigmente
JPS6346265A (ja) * 1986-08-13 1988-02-27 Merck Japan Kk 新規な有色薄片状顔料及びその製造法
DE3636075A1 (de) * 1986-10-23 1988-04-28 Merck Patent Gmbh Kosmetische zubereitungen
US4755229A (en) * 1987-02-09 1988-07-05 The Mearl Corporation Colored micaceous pigments
US4946641A (en) * 1988-12-09 1990-08-07 Phillips Petroleum Company Process of making a gold-colored olefin product
US5035932A (en) * 1987-11-24 1991-07-30 Phillips Petroleum Company Gold colored polyolefin containers
US4840997A (en) * 1987-11-24 1989-06-20 Phillips Petroleum Company Composition and process for making gold colored olefin polymers
DE3842330A1 (de) * 1988-12-16 1990-06-21 Merck Patent Gmbh Leitfaehige plaettchenfoermige pigmente
US5270352A (en) * 1989-07-05 1993-12-14 Basf Corporation Surface-modified micaceous particulates having improved dispersibility in aqueous media
US5271770A (en) * 1989-08-21 1993-12-21 Merck Patent Gesellschaft Mit Beschrankter Haftung Platelet-like pigments coating with an optional first layer of barium or calcium sulfate and a layer of titanium and zirconium dioxide, which prevent transmission of ultraviolet and infrared rays
US5030446A (en) * 1990-01-24 1991-07-09 Revlon, Inc. Oil- and talc-free cosmetic powder composition
DE4007037A1 (de) * 1990-03-07 1991-09-12 Merck Patent Gmbh Glasurstabile farbpigmente
JP2593968B2 (ja) * 1991-02-08 1997-03-26 新日鐵化学株式会社 太陽熱遮蔽黒色塗料組成物及び被覆構造物
DE4121352A1 (de) * 1991-06-28 1993-01-07 Merck Patent Gmbh Oberflaechenmodifizierte plaettchenfoermige pigmente
KR100253774B1 (ko) * 1991-10-18 2000-05-01 플레믹 크리스티안 착색 및 피복된 판상 안료
DE4211560A1 (de) * 1992-04-07 1993-10-14 Merck Patent Gmbh Verfahren zur Herstellung von Kompositpigmenten
JP3184608B2 (ja) * 1992-04-10 2001-07-09 メルク・ジヤパン株式会社 超微粒硫酸バリウム被覆薄片状顔料およびその製造法
JP3132918B2 (ja) * 1992-09-22 2001-02-05 株式会社資生堂 赤色系顔料及びその製造方法
DE4314083A1 (de) * 1993-04-29 1994-11-03 Merck Patent Gmbh Hautfärbende Pulvermischung
DE4318576A1 (de) * 1993-06-04 1994-12-08 Merck Patent Gmbh Hautfärbende Zubereitung
US5385753A (en) * 1993-08-30 1995-01-31 Albemarle Corporation Process for reactively coating particles
US6019831A (en) * 1993-11-25 2000-02-01 Merck Patent Gesellschaft Mit Beschrankter Haftung Non-lustrous pigments
US5584922A (en) * 1994-09-14 1996-12-17 Ciba-Geigy Corporation Stir-in organic pigments
DE4435301A1 (de) 1994-10-01 1996-04-04 Merck Patent Gmbh Leitfähige Pigmente
DE19546058A1 (de) * 1994-12-21 1996-06-27 Merck Patent Gmbh Nicht glänzende Farbpigmente
US5614008A (en) * 1995-10-23 1997-03-25 Escano; Nelson Z. Water based inks containing near infrared fluorophores
WO1998018871A1 (en) * 1996-10-28 1998-05-07 Eastman Chemical Company Organic solvent based ink for invisible marking/identification
JP3911315B2 (ja) * 1997-03-19 2007-05-09 メルク株式会社 高彩度オレンジ色パール顔料
US5951750A (en) * 1997-06-19 1999-09-14 Engelhard Corporation Anti-yellowing polyolefin compositions containing pearlescent pigment to prevent yellowing and method therefore
US6138913A (en) * 1997-11-05 2000-10-31 Isotag Technology, Inc. Security document and method using invisible coded markings
US6022619A (en) * 1998-01-15 2000-02-08 Kuhn; Hans H. Textile composite with iron oxide film
US5928720A (en) * 1998-01-15 1999-07-27 Milliken & Company Textile surface coatings of iron oxide and aluminum oxide
US6190445B1 (en) 1998-03-05 2001-02-20 Merck Patent Gesellschaft High-chroma orange pearl pigment
US6217794B1 (en) 1998-06-01 2001-04-17 Isotag Technology, Inc. Fiber coating composition having an invisible marker and process for making same
JP4334204B2 (ja) * 2002-11-21 2009-09-30 メルク株式会社 高輝度高彩度虹彩顔料およびその製造方法
US20050142084A1 (en) * 2003-12-29 2005-06-30 Sanjoy Ganguly Cosmetic compositions containing nacreous pigments of large sized synthetic mica
US8016934B2 (en) * 2004-12-16 2011-09-13 Kao Corporation Pearlescent pigment
EP1672037B1 (en) * 2004-12-16 2016-12-07 Kao Corporation Pearlescent pigment
US7851052B2 (en) * 2005-08-23 2010-12-14 Awi Licensing Company Coating system for sag resistant formaldehyde-free fibrous panels
US7678449B2 (en) * 2006-04-06 2010-03-16 Basf Catalysts Llc Iridescent magnetic effect pigments comprising a ferrite layer
US7850775B2 (en) * 2006-11-09 2010-12-14 Sun Chemical Corporation Multi-colored lustrous pearlescent pigments
US8349067B2 (en) * 2006-11-09 2013-01-08 Sun Chemical Corp. Multi-colored lustrous pearlescent pigments
US8211224B2 (en) * 2006-11-09 2012-07-03 Sun Chemical Corp. Multi-colored lustrous pearlescent pigments and process for making
US8323396B2 (en) * 2006-11-09 2012-12-04 Sun Chemical Corp. Orange pearlescent pigments
US8221536B2 (en) * 2006-11-09 2012-07-17 Sun Chemical Corp. Cosmetic comprising multi-colored lustrous pearlescent pigments
US8906154B2 (en) * 2006-11-09 2014-12-09 Sun Chemical Corporation Coating, ink, or article comprising multi-colored lustrous pearlescent pigments
AU2008337899B2 (en) * 2007-12-19 2013-10-31 Merck Patent Gmbh Optically variable pigments of high electrical conductivity
KR101835297B1 (ko) * 2007-12-19 2018-03-06 메르크 파텐트 게엠베하 전기전도성 코어를 갖는, 강렬한 색채를 갖고/갖거나 광변성인 안료
US20090185992A1 (en) * 2008-01-18 2009-07-23 Christelle Conan Process for producing iron oxide coated pearlescent pigments
JP5413702B2 (ja) * 2011-09-09 2014-02-12 Ｄｉｃ株式会社 複合顔料及びその製造方法
BR112016027743B1 (pt) 2014-05-28 2022-04-12 Basf Se Pigmento de efeito, e, método para produção de um pigmento de efeito

Family Cites Families (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3087829A (en) 1961-06-28 1963-04-30 Du Pont Micaceous pigment composition
FR1326901A (fr) * 1961-06-28 1963-05-10 Du Pont Nouvelles compositions de pigments
US3087828A (en) 1961-06-28 1963-04-30 Du Pont Nacreous pigment compositions
US3331699A (en) 1963-10-24 1967-07-18 Du Pont Nacreous glass flake pigment compositions
US3342617A (en) 1965-08-12 1967-09-19 Du Pont Nacreous pigment compositions
US3440075A (en) 1967-02-06 1969-04-22 Du Pont Golden flake pigments coated with silver and hydrous oxides
US3582382A (en) 1967-07-20 1971-06-01 Nihon Koken Kogyo Co Ltd Method of producing nacreous pigment
US3545994A (en) 1969-11-07 1970-12-08 Ppg Industries Inc Process for coating pigmentary metal oxides
BE759469A (fr) * 1969-11-29 1971-05-26 Merck Patent Gmbh Pigment a brillant nacre et leurs procedes de
US3650790A (en) 1970-02-13 1972-03-21 Du Pont Nacreous mica pigment compositions
US3647492A (en) * 1970-11-20 1972-03-07 Douglas W Chapman Method of making colored pigments having pearlescent qualities
US3832208A (en) 1972-03-09 1974-08-27 Du Pont Nacreous pigments treated with methacrylatochromic chloride for improved humidity resistance
JPS4959807A (hu) * 1972-10-12 1974-06-11
DE2313331C2 (de) 1973-03-17 1986-11-13 Merck Patent Gmbh, 6100 Darmstadt Eisenoxidhaltige Glimmerschuppenpigmente
JPS517176A (en) * 1974-02-28 1976-01-21 Kogyo Gijutsuin Kobokintaino bunrikaishuhoho
US4134776A (en) 1977-12-27 1979-01-16 The Mearl Corporation Exterior grade titanium dioxide coated mica

Also Published As

Publication number Publication date
KR840002017A (ko) 1984-06-11
JPS5876461A (ja) 1983-05-09
AU561659B2 (en) 1987-05-14
MX156521A (es) 1988-09-06
ZA827748B (en) 1983-08-31
BR8206207A (pt) 1983-09-20
DE3268986D1 (en) 1986-03-20
CA1182691A (en) 1985-02-19
KR870001881B1 (ko) 1987-10-20
IN161012B (hu) 1987-09-12
CS233737B2 (en) 1985-03-14
EP0077959B1 (de) 1986-02-05
AU8885682A (en) 1983-05-05
ES516802A0 (es) 1983-12-01
EP0077959A1 (de) 1983-05-04
PL135606B2 (en) 1985-11-30
ES8401116A1 (es) 1983-12-01
US4435220A (en) 1984-03-06
PL238729A2 (en) 1983-06-20
JPH0160511B2 (hu) 1989-12-22
SU1466651A3 (ru) 1989-03-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
HU190815B (en) Process for preparing transparent, coloured pigments
US4482389A (en) Nacreous pigments
CA1183657A (en) Nacreous pigments having improved light fastness, their preparation and use
US4509988A (en) Nacreous pigments having improved light fastness, their preparation and use
CN100334165C (zh) 具有高亮度和高色度的闪光颜料
US4603047A (en) Flaky pigments, process for their preparation
EP0719843B1 (en) Gray interference pigment and process for producing the same
US6190445B1 (en) High-chroma orange pearl pigment
DE69100672T2 (de) Bläuliches grünes Pigment und Herstellungsverfahren.
JP3336019B2 (ja) うわぐすりに安定な着色顔料、その製造法、その使用法並びにそれを用いた材料
KR970701155A (ko) 알칼리 토금속 원소, 구리 및 임의로는 티탄을 기재로 한 실리케이트, 이러한 실리케이트를 기재로 한 청색 또는 자색 색소, 그의 제조 방법 및 그의 용도(Silicates Based on alkaline-Earth Elements, Copper and Optionally-Titanium, Blue or Purple Pigments Based on Said Silicates, Preparation Method Therefor and Use Thereof)
EP0914387B1 (en) High-chroma orange pearl pigment
JP3601759B2 (ja) 複合酸化物グリーン顔料及びその製造方法
KR100529446B1 (ko) 고채도의오렌지색진주빛안료
JP2934144B2 (ja) 青味光輝性白色真珠光沢顔料の製造方法
KR100328280B1 (ko) 이색성 운모, 이의 제조방법 및 용도
TW202537735A (zh) 微粒子複合氧化物黃色顏料及其製造方法
JP3645611B2 (ja) 平板状非磁性酸化鉄系顔料、その製造方法及びその利用
JPH0565545B2 (hu)
CA1265128A (en) Insoluble pigments and preparation thereof
JPH038728A (ja) 微粒子複合酸化物グリーン顔料の製造方法
JPH0442329B2 (hu)
JPH0442330B2 (hu)
JPH05201732A (ja) 微粒子状ルチル型複合酸化物顔料及びその製造方法
MXPA98009422A (en) High-chroma orange pearl pigment

Legal Events

Date Code Title Description
HU90 Patent valid on 900628
HMM4 Cancellation of final prot. due to non-payment of fee