JP2934144B2 - 青味光輝性白色真珠光沢顔料の製造方法 - Google Patents
青味光輝性白色真珠光沢顔料の製造方法Info
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- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/0015—Pigments exhibiting interference colours, e.g. transparent platelets of appropriate thinness or flaky substrates, e.g. mica, bearing appropriate thin transparent coatings
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- C09C2200/00—Compositional and structural details of pigments exhibiting interference colours
- C09C2200/10—Interference pigments characterized by the core material
- C09C2200/102—Interference pigments characterized by the core material the core consisting of glass or silicate material like mica or clays, e.g. kaolin
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、真珠光沢顔料の製造方
法に関し、更に詳しくは従来にない黄ばみの少ない青味
で清潔感のある色調を有し、樹脂、塗料、インキ、建材
等の分野の他、意匠性が要求される着色分野に有用な青
味光輝性白色真珠光沢顔料の提供を目的とする。
法に関し、更に詳しくは従来にない黄ばみの少ない青味
で清潔感のある色調を有し、樹脂、塗料、インキ、建材
等の分野の他、意匠性が要求される着色分野に有用な青
味光輝性白色真珠光沢顔料の提供を目的とする。
【０００２】
【従来の技術】従来知られている白色真珠光沢顔料は、
薄片状雲母乃至はそれに類似物品の上に二酸化チタンを
コーティングし、白色真珠光沢顔料としている。真珠光
沢顔料のパール調の光輝性は、隠蔽性の高い物質ほど良
く、散乱光の一部が、二酸化チタン層を通過する際に光
を干渉してより強めあった光が光輝性を発揮する。二酸
化チタンは、現在その効果が最も良く現れるものとされ
ている。しかしながら、従来の光輝性白色真珠光沢顔料
は、上記の如き優れた特性を有する反面、色相が純白で
はなく黄みを帯びており、その結果として該顔料で着色
された物品は光輝性を有するものの、汚れているという
イメージを受ける場合が多く、市場の要望として上記黄
みの色調の無くすること望まれている。
薄片状雲母乃至はそれに類似物品の上に二酸化チタンを
コーティングし、白色真珠光沢顔料としている。真珠光
沢顔料のパール調の光輝性は、隠蔽性の高い物質ほど良
く、散乱光の一部が、二酸化チタン層を通過する際に光
を干渉してより強めあった光が光輝性を発揮する。二酸
化チタンは、現在その効果が最も良く現れるものとされ
ている。しかしながら、従来の光輝性白色真珠光沢顔料
は、上記の如き優れた特性を有する反面、色相が純白で
はなく黄みを帯びており、その結果として該顔料で着色
された物品は光輝性を有するものの、汚れているという
イメージを受ける場合が多く、市場の要望として上記黄
みの色調の無くすること望まれている。
【０００３】
【発明が解決しようとしている問題点】上述の様に黄ば
んだ白色真珠光沢顔料の色調は、イメージ的に汚いと感
じ取られる場合が多く、この点を改良することが急務で
あった。こうした問題を解決する方法として、一般の塗
料系等では、青味付けと称して少量の青色顔料を塗料に
混入させる方法があるが、混合する青色顔料が例え少量
であっても、こうした不純物を塗料に混入させることは
白色真珠光沢顔料の優れた光輝性を損ねる結果となる。
従って、本発明の目的は、上記従来技術の要望に応え、
従来の白色真珠光沢顔料が有する黄ばみが少なく、青味
で清潔感のある色調を有し、樹脂、塗料、インキ、建材
等の分野の他、意匠性が要求される着色分野に有用な光
輝性白色真珠光沢顔料を提供することである。
んだ白色真珠光沢顔料の色調は、イメージ的に汚いと感
じ取られる場合が多く、この点を改良することが急務で
あった。こうした問題を解決する方法として、一般の塗
料系等では、青味付けと称して少量の青色顔料を塗料に
混入させる方法があるが、混合する青色顔料が例え少量
であっても、こうした不純物を塗料に混入させることは
白色真珠光沢顔料の優れた光輝性を損ねる結果となる。
従って、本発明の目的は、上記従来技術の要望に応え、
従来の白色真珠光沢顔料が有する黄ばみが少なく、青味
で清潔感のある色調を有し、樹脂、塗料、インキ、建材
等の分野の他、意匠性が要求される着色分野に有用な光
輝性白色真珠光沢顔料を提供することである。
【０００４】
【問題点を解決する為の手段】上記目的は以下の本発明
によって達成される。即ち、本発明は、雲母フレークを
二酸化チタンで被覆してなる白色真珠光沢顔料を水性媒
体中に懸濁させ、該顔料の表面にコバルト及びアルミニ
ウムの塩からコバル及びアルミニウムの酸化物を沈着さ
せるに際し、コバルト及びアルミニウムの塩の沈澱剤と
して、加熱してアンモニアを生じる沈澱剤を使用するこ
とを特徴とする青味光輝性白色真珠光沢顔料の製造方法
である。
によって達成される。即ち、本発明は、雲母フレークを
二酸化チタンで被覆してなる白色真珠光沢顔料を水性媒
体中に懸濁させ、該顔料の表面にコバルト及びアルミニ
ウムの塩からコバル及びアルミニウムの酸化物を沈着さ
せるに際し、コバルト及びアルミニウムの塩の沈澱剤と
して、加熱してアンモニアを生じる沈澱剤を使用するこ
とを特徴とする青味光輝性白色真珠光沢顔料の製造方法
である。
【０００５】
【作用】本発明では、雲母フレークを二酸化チタンで被
覆してなる白色真珠光沢顔料におけるチタン層表面に、
均一且つ平滑で青色を発色する物質を被覆して黄味を消
滅させる。その際の被覆物質は光の干渉作用の妨げとな
らない透明なものが要求され、且つ下地である二酸化チ
タン層との親和性が要求される。以上の点を考慮して、
二酸化チタン層上への被覆物質として無機顔料で最も透
明性の高く、チタンとの親和性も良好な、酸化コバルト
と酸化アルミニウムを主成分とするコバルト及びアルミ
ニウムの酸化物被覆層を設けることによって、黄ばみが
少なく青味で清潔感のある色調を有し、樹脂、塗料、イ
ンキ、建材等の分野の他、意匠性が要求される着色分野
に有用な青味光輝性白色真珠光沢顔料を提供することが
出来る。
覆してなる白色真珠光沢顔料におけるチタン層表面に、
均一且つ平滑で青色を発色する物質を被覆して黄味を消
滅させる。その際の被覆物質は光の干渉作用の妨げとな
らない透明なものが要求され、且つ下地である二酸化チ
タン層との親和性が要求される。以上の点を考慮して、
二酸化チタン層上への被覆物質として無機顔料で最も透
明性の高く、チタンとの親和性も良好な、酸化コバルト
と酸化アルミニウムを主成分とするコバルト及びアルミ
ニウムの酸化物被覆層を設けることによって、黄ばみが
少なく青味で清潔感のある色調を有し、樹脂、塗料、イ
ンキ、建材等の分野の他、意匠性が要求される着色分野
に有用な青味光輝性白色真珠光沢顔料を提供することが
出来る。
【０００６】
【好ましい実施態様】次に好ましい実施態様を挙げて本
発明を更に詳しく説明する。本発明の光輝性白色真珠光
沢顔料の被覆母体である雲母フレークとしては、一般に
使われている白雲母フレークが好ましいが、被覆母体と
して使用することが出来るのは、この白雲母フレークに
限定される訳ではなく、表面の平滑性やアスペクト比
が、白雲母フレークと類似であれば他の雲母フレークも
同様に使用可能なことは云うまでもない。
発明を更に詳しく説明する。本発明の光輝性白色真珠光
沢顔料の被覆母体である雲母フレークとしては、一般に
使われている白雲母フレークが好ましいが、被覆母体と
して使用することが出来るのは、この白雲母フレークに
限定される訳ではなく、表面の平滑性やアスペクト比
が、白雲母フレークと類似であれば他の雲母フレークも
同様に使用可能なことは云うまでもない。
【０００７】上記雲母フレークの粒径は１〜１００μｍ
程度のものが使用されるが、好ましくは２０〜５０μｍ
の比較的粒子の揃った、厚さ０．１μｍ程度の薄いもの
が特に良好である。雲母フレークをコーティングする二
酸化チタンは、チタン源としてチタン塩を用い、より具
体的には硫酸チタニル、四塩化チタン等の試薬若しくは
工業用材料を使用することが出来る。又、チタン層表面
に被覆するコバルト及びアルミニウムの酸化物は、これ
らの金属源として夫々対応する試薬又は工業用のコバル
ト又はアルミニウムの塩を使用することが出来る。
程度のものが使用されるが、好ましくは２０〜５０μｍ
の比較的粒子の揃った、厚さ０．１μｍ程度の薄いもの
が特に良好である。雲母フレークをコーティングする二
酸化チタンは、チタン源としてチタン塩を用い、より具
体的には硫酸チタニル、四塩化チタン等の試薬若しくは
工業用材料を使用することが出来る。又、チタン層表面
に被覆するコバルト及びアルミニウムの酸化物は、これ
らの金属源として夫々対応する試薬又は工業用のコバル
ト又はアルミニウムの塩を使用することが出来る。
【０００８】雲母フレークに二酸化チタンを被覆する方
法としては、予め加熱してある雲母フレーク懸濁液に、
予め溶解したチタン溶液を添加し、チタン塩を加水分解
することにより雲母フレーク上にチタンの水和物若しく
は酸化物を沈着させる方法であり、この方法自体は公知
である。この様にして得られた二酸化チタン被覆雲母フ
レークのスラリーを水洗し、得られたスラリーを、その
まま青味付けする為にコバルト及びアルミニウムの酸化
物による被覆に供することが出来る。又、この際、スラ
リーを一旦濾過し、得られたケーキを１２０℃で１２時
間程度乾燥し、その後、この乾燥フレークを７００〜９
００℃で１時間程度熱処理した後、コバルト及びアルミ
ニウムの酸化物による被覆に供することも可能である。
法としては、予め加熱してある雲母フレーク懸濁液に、
予め溶解したチタン溶液を添加し、チタン塩を加水分解
することにより雲母フレーク上にチタンの水和物若しく
は酸化物を沈着させる方法であり、この方法自体は公知
である。この様にして得られた二酸化チタン被覆雲母フ
レークのスラリーを水洗し、得られたスラリーを、その
まま青味付けする為にコバルト及びアルミニウムの酸化
物による被覆に供することが出来る。又、この際、スラ
リーを一旦濾過し、得られたケーキを１２０℃で１２時
間程度乾燥し、その後、この乾燥フレークを７００〜９
００℃で１時間程度熱処理した後、コバルト及びアルミ
ニウムの酸化物による被覆に供することも可能である。
【０００９】上述の如くして得られた二酸化チタン被覆
白色雲母フレークは、熱処理する或はしないに拘わら
ず、優れた光輝性を発揮するが、このものは若干黄みの
色調を有しており、汚いイメージが付きまとうという問
題が残っている。該二酸化チタン被覆白色雲母フレーク
に、青味の清潔感のある色調を具備させる為には、更に
該フレークの平滑な表面に、青色を発色する物質を平滑
に被覆することが必要で、この目的で検討を加えた結
果、コバルト及びアルミニウムの酸化物を主成分とする
コバルトブルー顔料が被覆材料として最も適しているこ
とを見い出した。
白色雲母フレークは、熱処理する或はしないに拘わら
ず、優れた光輝性を発揮するが、このものは若干黄みの
色調を有しており、汚いイメージが付きまとうという問
題が残っている。該二酸化チタン被覆白色雲母フレーク
に、青味の清潔感のある色調を具備させる為には、更に
該フレークの平滑な表面に、青色を発色する物質を平滑
に被覆することが必要で、この目的で検討を加えた結
果、コバルト及びアルミニウムの酸化物を主成分とする
コバルトブルー顔料が被覆材料として最も適しているこ
とを見い出した。
【００１０】即ち、二酸化チタン被覆雲母フレーク上に
被覆する物質としては、二酸化チタンと異なり、透明性
が必要であり、その為には非常に微細な粒子であって、
隠蔽性のない透明な物質が望まれる。又、同時に二酸化
チタンと親和性が良いことが必要である。更に、本発明
の場合には、二酸化チタン被覆雲母フレークを被覆処理
中に、コバルト及びアルミニウムの酸化物又はその前駆
体が雲母フレークの二酸化チタン被膜上に折出すること
が必要であり、従って本発明の真珠光沢顔料は湿式方法
で合成することが好ましい。
被覆する物質としては、二酸化チタンと異なり、透明性
が必要であり、その為には非常に微細な粒子であって、
隠蔽性のない透明な物質が望まれる。又、同時に二酸化
チタンと親和性が良いことが必要である。更に、本発明
の場合には、二酸化チタン被覆雲母フレークを被覆処理
中に、コバルト及びアルミニウムの酸化物又はその前駆
体が雲母フレークの二酸化チタン被膜上に折出すること
が必要であり、従って本発明の真珠光沢顔料は湿式方法
で合成することが好ましい。
【００１１】以上の点を考慮して被覆材料としての青色
発色する物質を調べてみると、コバルト及びアルミニウ
ムの酸化物顔料（コバルトブルー顔料）以外に青色系染
料、シアニンブルー、群青等があるが、染料は耐久性の
点で極端に劣り、フタロシアニンブルーの場合は被覆物
質として見た場合、二酸化チタンとの親和性に難があ
り、群青は赤みの大変奇麗な色調の青色であるが、湿式
法での合成に難がある。以上の理由から、本発明におい
ては最も適した被覆物質として、酸化コバルト及び酸化
アルミニウムを主成分とするコバルト及びアルミニウム
の酸化物が選択された。
発色する物質を調べてみると、コバルト及びアルミニウ
ムの酸化物顔料（コバルトブルー顔料）以外に青色系染
料、シアニンブルー、群青等があるが、染料は耐久性の
点で極端に劣り、フタロシアニンブルーの場合は被覆物
質として見た場合、二酸化チタンとの親和性に難があ
り、群青は赤みの大変奇麗な色調の青色であるが、湿式
法での合成に難がある。以上の理由から、本発明におい
ては最も適した被覆物質として、酸化コバルト及び酸化
アルミニウムを主成分とするコバルト及びアルミニウム
の酸化物が選択された。
【００１２】以下に順を追ってコバルト及びアルミニウ
ムの酸化物による二酸化チタン被覆雲母フレークの被覆
方法について記述する。前記予め二酸化チタンを被覆し
た光輝性白色雲母フレークの懸濁液に、コバルト及びア
ルミニウムの酸化物の主成分であるコバルト及びアルミ
ニウムの塩及び沈澱剤として加熱によってアンモニアを
発生する物質、好ましくは尿素又はその誘導体を溶解さ
せ、懸濁液を作成する。
ムの酸化物による二酸化チタン被覆雲母フレークの被覆
方法について記述する。前記予め二酸化チタンを被覆し
た光輝性白色雲母フレークの懸濁液に、コバルト及びア
ルミニウムの酸化物の主成分であるコバルト及びアルミ
ニウムの塩及び沈澱剤として加熱によってアンモニアを
発生する物質、好ましくは尿素又はその誘導体を溶解さ
せ、懸濁液を作成する。
【００１３】次にこの溶液を７０〜１００℃に加熱し一
定に保つ。この加熱により尿素又はその誘導体が加水分
解を始め、金属塩の沈澱剤としてアンモニアが生成し、
コバルト及びアルミニウムの酸化物又はその水和物が均
一且つ微細な粒子に折出し、この沈澱は二酸化チタン層
に馴染み易い為に、二酸化チタン被覆雲母フレークの二
酸化チタン層上に徐々に沈着していく。この様にして一
定時間反応を行い、ＰＨが７以上、好ましくは８まで上
昇した時点で被覆反応を終了する。反応後スラリーを水
洗及び濾過し、得られたケーキを１２０℃で１２時間程
度乾燥する。次いで、酸化性の雰囲気で７００〜１，１
００℃にて０．５〜２時間熱処理する。
定に保つ。この加熱により尿素又はその誘導体が加水分
解を始め、金属塩の沈澱剤としてアンモニアが生成し、
コバルト及びアルミニウムの酸化物又はその水和物が均
一且つ微細な粒子に折出し、この沈澱は二酸化チタン層
に馴染み易い為に、二酸化チタン被覆雲母フレークの二
酸化チタン層上に徐々に沈着していく。この様にして一
定時間反応を行い、ＰＨが７以上、好ましくは８まで上
昇した時点で被覆反応を終了する。反応後スラリーを水
洗及び濾過し、得られたケーキを１２０℃で１２時間程
度乾燥する。次いで、酸化性の雰囲気で７００〜１，１
００℃にて０．５〜２時間熱処理する。
【００１４】この様にして得られた本発明のコバルト及
びアルミニウムの酸化物被覆光輝性白色雲母フレーク顔
料は、その被覆前の顔料と比べて光輝性が一段と向上し
ており、且つ黄ばみが減少し青味の純白に近い光輝性白
色真珠光沢顔料となる。
びアルミニウムの酸化物被覆光輝性白色雲母フレーク顔
料は、その被覆前の顔料と比べて光輝性が一段と向上し
ており、且つ黄ばみが減少し青味の純白に近い光輝性白
色真珠光沢顔料となる。
【００１５】被覆の際に使用するコバルト及びアルミニ
ウムの塩は、コバルト及びアルミニウムの酸化物顔料を
製造する際に従来から使用されている、コバルト及びア
ルミニウムの硫酸塩、硝酸塩、塩化物、酢酸塩等を使用
することが出来、使用するコバルトとアルミニウムの配
合割合は、青味付けと云う点を考慮すれば、コバルト及
びアルミニウムの酸化物顔料の化学量論的組成まで多い
コバルトは必要ない。本発明に要求される透明性と云う
特性を考慮すれば、無色透明であるアルミニウム酸化物
の含有量が多い方が効果的である。従って、コバルト及
びアルミニウムの配合割合は、元素比でコバルト／アル
ミニウム＝０．１〜０．５：２である。
ウムの塩は、コバルト及びアルミニウムの酸化物顔料を
製造する際に従来から使用されている、コバルト及びア
ルミニウムの硫酸塩、硝酸塩、塩化物、酢酸塩等を使用
することが出来、使用するコバルトとアルミニウムの配
合割合は、青味付けと云う点を考慮すれば、コバルト及
びアルミニウムの酸化物顔料の化学量論的組成まで多い
コバルトは必要ない。本発明に要求される透明性と云う
特性を考慮すれば、無色透明であるアルミニウム酸化物
の含有量が多い方が効果的である。従って、コバルト及
びアルミニウムの配合割合は、元素比でコバルト／アル
ミニウム＝０．１〜０．５：２である。
【００１６】又、コバルト及びアルミニウムの酸化物の
二酸化チタンに対する被覆割合は、前述のコバルトとア
ルミニウムの配合比によっても変化するが、二酸化チタ
ンの５０重量％以下、好ましくは１〜５０重量％であれ
ば良好である。被覆材料が多すぎるとコバルト及びアル
ミニウムの酸化物のチタン層表面からの剥離や亀裂等が
発生し、フレークの表面が荒れてフレークの平滑性が失
われ、最終的に得られる真珠光沢顔料の光輝性を損なう
結果となる。又、少なすぎると得られる顔料に黄味が残
る。
二酸化チタンに対する被覆割合は、前述のコバルトとア
ルミニウムの配合比によっても変化するが、二酸化チタ
ンの５０重量％以下、好ましくは１〜５０重量％であれ
ば良好である。被覆材料が多すぎるとコバルト及びアル
ミニウムの酸化物のチタン層表面からの剥離や亀裂等が
発生し、フレークの表面が荒れてフレークの平滑性が失
われ、最終的に得られる真珠光沢顔料の光輝性を損なう
結果となる。又、少なすぎると得られる顔料に黄味が残
る。
【００１７】本発明の顔料の製造方法においては、この
様なコバルト及びアルミニウムの金属塩は、二酸化チタ
ンにより被覆された光輝性白色雲母フレークの懸濁液中
に投入されるが、この雲母フレーク懸濁液の濃度は１０
０ｇ／リットル以下が望ましい。濃度が高過ぎると被覆
反応中に雲母フレーク同士の凝集が起こり、著しく光輝
性を損ねる。
様なコバルト及びアルミニウムの金属塩は、二酸化チタ
ンにより被覆された光輝性白色雲母フレークの懸濁液中
に投入されるが、この雲母フレーク懸濁液の濃度は１０
０ｇ／リットル以下が望ましい。濃度が高過ぎると被覆
反応中に雲母フレーク同士の凝集が起こり、著しく光輝
性を損ねる。
【００１８】又、上記金属塩を酸化物又はその水和物と
して、雲母フレーク表面に折出させる沈澱剤として本発
明では尿素又はその誘導体を使用することが好ましい。
上述の雲母フレーク懸濁液に尿素又はその誘導体を溶解
し、上記金属塩を投入することにより、室温付近では何
の変化も生じないが、撹拌しながら加熱すると混合系全
体に均一に溶解している尿素又はその誘導体が分解を始
めてアンモニアを発生し、全体に均一且つ微細なコバル
ト及びアルミニウムの酸化物粒子が雲母フレークの二酸
化チタン層上に折出してくる。この理由は、沈澱剤であ
る尿素又はその誘導体が処理液中で局所的な濃度匂配が
無い為であり、従来より採用されている滴下方法により
沈澱剤を逐次滴下する方法では決して得られない完全な
均一性を有するコバルト及びアルミニウムの酸化物によ
る雲母フレークの被覆が保証される。
して、雲母フレーク表面に折出させる沈澱剤として本発
明では尿素又はその誘導体を使用することが好ましい。
上述の雲母フレーク懸濁液に尿素又はその誘導体を溶解
し、上記金属塩を投入することにより、室温付近では何
の変化も生じないが、撹拌しながら加熱すると混合系全
体に均一に溶解している尿素又はその誘導体が分解を始
めてアンモニアを発生し、全体に均一且つ微細なコバル
ト及びアルミニウムの酸化物粒子が雲母フレークの二酸
化チタン層上に折出してくる。この理由は、沈澱剤であ
る尿素又はその誘導体が処理液中で局所的な濃度匂配が
無い為であり、従来より採用されている滴下方法により
沈澱剤を逐次滴下する方法では決して得られない完全な
均一性を有するコバルト及びアルミニウムの酸化物によ
る雲母フレークの被覆が保証される。
【００１９】以上の様な沈澱剤としての尿素又はその誘
導体は、コバルト及びアルミニウム金属塩に対し金属１
当量につき１〜５モルの使用が好適である。この範囲よ
り多いと被覆されるコバルト及びアルミニウムの酸化物
被膜に亀裂が入ったり、表面の荒れや、雲母同士の凝集
が起きる様になる。
導体は、コバルト及びアルミニウム金属塩に対し金属１
当量につき１〜５モルの使用が好適である。この範囲よ
り多いと被覆されるコバルト及びアルミニウムの酸化物
被膜に亀裂が入ったり、表面の荒れや、雲母同士の凝集
が起きる様になる。
【００２０】この様にして光輝性白色雲母フレークと金
属塩及び尿素又はその誘導体の混合懸濁液は、好ましく
は７０〜１００℃の温度範囲にて０．５〜１２時間加熱
撹拌することにより、雲母フレークの二酸化チタン層上
にコバルト及びアルミニウムの酸化物の折出が行われ
る。
属塩及び尿素又はその誘導体の混合懸濁液は、好ましく
は７０〜１００℃の温度範囲にて０．５〜１２時間加熱
撹拌することにより、雲母フレークの二酸化チタン層上
にコバルト及びアルミニウムの酸化物の折出が行われ
る。
【００２１】次に金属の酸化物又はその水和物が沈着し
たフレークスラリーを水洗及び濾過し、１２０℃にて１
２時間程度乾燥し、この乾燥被覆雲母フレークを酸化性
の雰囲気で７００〜１，１００℃にて０．５〜２時間熱
処理することにより本発明の青味で光輝性のある白色真
珠光沢顔料を得ることが出来る。この様にして得られた
本発明の真珠光沢顔料はコバルト及びアルミニウムの酸
化物未被覆品と比べ、光輝性が著しく向上し、黄ばみの
少ない青味を有する純白に近い色調を有する。
たフレークスラリーを水洗及び濾過し、１２０℃にて１
２時間程度乾燥し、この乾燥被覆雲母フレークを酸化性
の雰囲気で７００〜１，１００℃にて０．５〜２時間熱
処理することにより本発明の青味で光輝性のある白色真
珠光沢顔料を得ることが出来る。この様にして得られた
本発明の真珠光沢顔料はコバルト及びアルミニウムの酸
化物未被覆品と比べ、光輝性が著しく向上し、黄ばみの
少ない青味を有する純白に近い色調を有する。
【００２２】
【実施例】次に実施例及び比較例を挙げて本発明を具体
的に説明する。尚、文中にある部又は％は特に断りに無
い限り重量基準である。 実施例１ 下記比較例１の光輝性白色雲母フレーク８０部を、水
１，０００部に懸濁させ、次いで硝酸コバルト６水塩
１．５部と硝酸アルミニウム９水塩１８．８部及び尿素
２５部を取り、上記懸濁液に投入する。この混合懸濁液
を良く撹拌し、各成分を均一に溶解させた後、昇温を開
始し１００℃になったら一定に保ち、そのままの状態を
保持する。
的に説明する。尚、文中にある部又は％は特に断りに無
い限り重量基準である。 実施例１ 下記比較例１の光輝性白色雲母フレーク８０部を、水
１，０００部に懸濁させ、次いで硝酸コバルト６水塩
１．５部と硝酸アルミニウム９水塩１８．８部及び尿素
２５部を取り、上記懸濁液に投入する。この混合懸濁液
を良く撹拌し、各成分を均一に溶解させた後、昇温を開
始し１００℃になったら一定に保ち、そのままの状態を
保持する。
【００２３】しばらくすると、チタン被覆雲母フレーク
上に夫々の金属酸化物の水和物の沈澱が折出してくる
が、その後も加熱撹拌を続け、２時間経過したら反応を
終了させ、水洗及び濾過する。得られたケーキを１２０
℃で１２時間以上乾燥させる。この乾燥した雲母フレー
クを酸化性雰囲気にて９００℃で１時間熱処理し、本発
明の青味のある光輝性白色真珠光沢顔料を得た。このも
のはアクリルクラッカーにて塗料化し、６ミルフィルム
アプリケーターにてアート紙にて塗布したところ、下記
比較例１及び２の真珠光沢顔料よりも更に光輝性があ
り、粒子の凝集及び黄ばみの少ない純白に近い色調を有
する塗膜が得られた。
上に夫々の金属酸化物の水和物の沈澱が折出してくる
が、その後も加熱撹拌を続け、２時間経過したら反応を
終了させ、水洗及び濾過する。得られたケーキを１２０
℃で１２時間以上乾燥させる。この乾燥した雲母フレー
クを酸化性雰囲気にて９００℃で１時間熱処理し、本発
明の青味のある光輝性白色真珠光沢顔料を得た。このも
のはアクリルクラッカーにて塗料化し、６ミルフィルム
アプリケーターにてアート紙にて塗布したところ、下記
比較例１及び２の真珠光沢顔料よりも更に光輝性があ
り、粒子の凝集及び黄ばみの少ない純白に近い色調を有
する塗膜が得られた。
【００２４】比較例１ 厚さ０．０５〜０．２μｍ及び平均粒径４０μｍの鱗片
状白雲母フレーク５８部に５５０部の水を加え、撹拌し
ながら懸濁させこれをＡ液とした。次に硫酸チタニル７
０部（二酸化チタン３２％）と水１５０部とを混合し、
チタンを溶解させ、更に９８％硫酸１００部を加えＢ液
とした。上記Ａ液を撹拌しながら加熱し、９５℃になっ
た時点でＢ液を投入し３時間加熱熟成した後、生成した
二酸化被覆雲母フレークスラリーを水洗及び濾過し得ら
れた濾過ケーキを１２０℃で１２時間乾燥した。
状白雲母フレーク５８部に５５０部の水を加え、撹拌し
ながら懸濁させこれをＡ液とした。次に硫酸チタニル７
０部（二酸化チタン３２％）と水１５０部とを混合し、
チタンを溶解させ、更に９８％硫酸１００部を加えＢ液
とした。上記Ａ液を撹拌しながら加熱し、９５℃になっ
た時点でＢ液を投入し３時間加熱熟成した後、生成した
二酸化被覆雲母フレークスラリーを水洗及び濾過し得ら
れた濾過ケーキを１２０℃で１２時間乾燥した。
【００２５】次いでこの乾燥ケーキを酸化性雰囲気で８
００℃で１時間熱処理し二酸化チタンで被覆された光輝
性のある白色雲母フレークを得た。このものをアクリル
クラッカーにて塗料化し、６ミルフィルムアプリケータ
ーにてアート紙にて塗布したところ、光輝性のある白色
に近い色調であったが、全体として黄ばんだ色調の塗膜
となった。
００℃で１時間熱処理し二酸化チタンで被覆された光輝
性のある白色雲母フレークを得た。このものをアクリル
クラッカーにて塗料化し、６ミルフィルムアプリケータ
ーにてアート紙にて塗布したところ、光輝性のある白色
に近い色調であったが、全体として黄ばんだ色調の塗膜
となった。
【００２６】比較例２ 比較例１によって製造した光輝性白色雲母フレーク８０
部を１００部の水に懸濁させ、次いで硝酸コバルト６水
塩１．５部及び硝酸アルミニウム９水塩１８．８部を１
００部の水に溶解し、沈澱剤溶液として苛性ソーダ６．
４部を水１００部に溶解させる。この様にして得られた
金属塩溶液と苛性ソーダ溶液を、上記撹拌中の雲母フレ
ーク懸濁溶液中にＰＨ８にて徐々に同時に滴下し、光輝
性白色雲母フレーク上に金属酸化物の水和物を折出させ
る。滴下終了後被覆された雲母フレークを水洗及び濾過
し、得られたケーキを１２０℃で１２時間以上乾燥させ
る。
部を１００部の水に懸濁させ、次いで硝酸コバルト６水
塩１．５部及び硝酸アルミニウム９水塩１８．８部を１
００部の水に溶解し、沈澱剤溶液として苛性ソーダ６．
４部を水１００部に溶解させる。この様にして得られた
金属塩溶液と苛性ソーダ溶液を、上記撹拌中の雲母フレ
ーク懸濁溶液中にＰＨ８にて徐々に同時に滴下し、光輝
性白色雲母フレーク上に金属酸化物の水和物を折出させ
る。滴下終了後被覆された雲母フレークを水洗及び濾過
し、得られたケーキを１２０℃で１２時間以上乾燥させ
る。
【００２７】金属酸化物の水和物被覆雲母フレークはこ
の時点ですでにかなり凝集しており、金属塩滴下前に見
られた光輝性は殆ど失われていた。この乾燥した雲母フ
レークを酸化性雰囲気で９００℃で１時間熱処理し、目
的とする青味の光輝性白色真珠光沢顔料を得た。このも
のはアクリルクラッカーにて塗料化し、６ミルフィルム
アプリケーターにてアート紙にて塗布したところ青色は
呈しているものの、光輝性が全く見られなかった。又、
凝集雲母フレーク粒子はほぐれることなく塗料中に粗大
粒子化した状態となっていた。
の時点ですでにかなり凝集しており、金属塩滴下前に見
られた光輝性は殆ど失われていた。この乾燥した雲母フ
レークを酸化性雰囲気で９００℃で１時間熱処理し、目
的とする青味の光輝性白色真珠光沢顔料を得た。このも
のはアクリルクラッカーにて塗料化し、６ミルフィルム
アプリケーターにてアート紙にて塗布したところ青色は
呈しているものの、光輝性が全く見られなかった。又、
凝集雲母フレーク粒子はほぐれることなく塗料中に粗大
粒子化した状態となっていた。
【００２８】
【効果】以上の如き本発明によれば、雲母フレークを二
酸化チタンで被覆してなる白色真珠光沢顔料におけるチ
タン層表面に、被覆物質として無機顔料で最も透明性の
高く、二酸化チタンとの親和性も良好なコバルト及びア
ルミニウムの酸化物被覆層を設けることによって、従来
にない黄ばみの少ない、青味で清潔感のある色調を有
し、樹脂、塗料、インキ、建材等の分野の他、意匠性が
要求される着色分野に有用な真珠光沢顔料が提供され
る。
酸化チタンで被覆してなる白色真珠光沢顔料におけるチ
タン層表面に、被覆物質として無機顔料で最も透明性の
高く、二酸化チタンとの親和性も良好なコバルト及びア
ルミニウムの酸化物被覆層を設けることによって、従来
にない黄ばみの少ない、青味で清潔感のある色調を有
し、樹脂、塗料、インキ、建材等の分野の他、意匠性が
要求される着色分野に有用な真珠光沢顔料が提供され
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 待鳥 峰喜 東京都中央区日本橋馬喰町１丁目７番６ 号 大日精化工業株式会社内 (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C09C 1/40
Claims (5)
- 【請求項１】 雲母フレークを二酸化チタンで被覆して
なる白色真珠光沢顔料を水性媒体中に懸濁させ、該顔料
の表面にコバルト及びアルミニウムの塩からコバルト及
びアルミニウムの酸化物を沈着させるに際し、コバルト
及びアルミニウムの塩の沈澱剤として、加熱してアンモ
ニアを生じる沈澱剤を使用することを特徴とする青味光
輝性白色真珠光沢顔料の製造方法。 - 【請求項２】 沈澱剤が尿素又はその誘導体である請求
項１に記載の青味光輝性白色真珠光沢顔料の製造方法。 - 【請求項３】 尿素又はその誘導体の使用量が、金属１
当量に対し１〜５モルの範囲である請求項２に記載の青
味光輝性白色真珠光沢顔料の製造方法。 - 【請求項４】 前記の白色真珠光沢顔料をスラリー濃度
１００ｇ／リットル以下で使用する請求項１に記載の青
味光輝性白色真珠光沢顔料の製造方法。 - 【請求項５】 表面にコバルト及びアルミニウムの酸化
物を沈着させた前記の白色真珠光沢顔料を７００〜１，
１００℃で熱処理する請求項１に記載の青味光輝性白色
真珠光沢顔料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5340215A JP2934144B2 (ja) | 1993-12-08 | 1993-12-08 | 青味光輝性白色真珠光沢顔料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5340215A JP2934144B2 (ja) | 1993-12-08 | 1993-12-08 | 青味光輝性白色真珠光沢顔料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07157687A JPH07157687A (ja) | 1995-06-20 |
| JP2934144B2 true JP2934144B2 (ja) | 1999-08-16 |
Family
ID=18334800
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5340215A Expired - Fee Related JP2934144B2 (ja) | 1993-12-08 | 1993-12-08 | 青味光輝性白色真珠光沢顔料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2934144B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7022409B2 (en) | 1999-03-23 | 2006-04-04 | Shiseido Co., Ltd. | Pleochroism powder and pleochroism printed article |
| DE60021787T2 (de) * | 1999-03-23 | 2006-06-08 | Shiseido Co. Ltd. | Pleochroitisches Pulver und pleochroitisches Druckerzeugnis |
| JP2000336284A (ja) * | 1999-03-23 | 2000-12-05 | Shiseido Co Ltd | Ｔｉ−Ｃｏ−Ａｌ系複合酸化物被覆雲母及びそれを用いた塗装体 |
-
1993
- 1993-12-08 JP JP5340215A patent/JP2934144B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07157687A (ja) | 1995-06-20 |
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