JP3623526B2 - 真珠光沢顔料およびその製造方法 - Google Patents
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Description
【産業上の利用分野】
本発明はシルバーグレイの光沢と優秀な明るさとを有する真珠光沢顔料に関する。本顔料は二酸化チタンおよびさらに追加として銅、アルミニウムおよび/または亜鉛の酸化物化合物がコーティングしている微小板様、即ち微小板状基体に基づいている。本発明はこれらを製造するための方法にも関する。
【0002】
【従来の技術】
金属片は戸外使用のための、特に自動車の外面コーティングのためのペイント中で顔料として使用されている。アルミニウム片は例えばシルバーグレイ色を得るために顔料として使用されている。しかしながら、金属、特にアルミニウムは水性ラッカーでは不利である。その理由は金属が水系システムにおいて反応性を持っているからである。特に、これらの金属が水と接触した場合には、危険な量の水素を発生させるからである。このタイプのペイントが種々の天候条件にさらされたときには外観の変化を受けることも良く知られている。したがって、再生産可能な対応物を得ることは困難である。
【0003】
これらの不利な面を回避するためには、EP−A−0 393 579で開示されているように(US 5,039,343に対応している)金属片をポリマーでコーティングすることも出来る。しかし、金属顔料を水性ワニス用の基体として雲母片を有する顔料と混合するならば、コーティングは雲母片の鋭利なエッジで破壊される可能性があり、しかも水素が発生することもある。従って、これらおよび通常の金属製の顔料の代替物の需要がある。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
従って、本発明の目的は特別処方でアルミニウム片の代替物としてのシルバーグレイの真珠光沢顔料を提供することにある。
【0005】
明細書および添付の特許請求の範囲のその後の検討によって、この発明の目的および有利な点が当業者にはますます明らかになる。
【0006】
これの目的は本発明による二酸化チタンおよび銅、アルミニウムおよび/または亜鉛の酸化物化合物を有する微小板状基体からなる真珠光沢顔料を提供することによって解決された。
【0007】
雲母片のコーティング用に上記の酸化物を使用することは公知である。酸化亜鉛はEP−A−0 256 417(US 4,956,019に対応する)に記載されているように、独特の色調に達するための着色した薄い充填顔料中に使用されている。さらに、EP−B−082985(US 4,494,993に対応する)からはTiO2 真珠顔料の透明性と色強度を基礎顔料上にAl2 O3 およびSiO2 を一緒に沈殿させることによって増大することが公知になっている。しかしながら、これら顔料は本発明による顔料が達成したようなシルバーグレイの光沢を持っていないのである。
【0008】
【課題を解決するための手段】
本発明によるシルバーグレイ顔料状の二酸化チタンの量は全顔料重量にたいして10−50重量%、好ましくは20−40重量%、、更に好ましくは25−35重量%変動し、基体の粒径によって逆に依存して変動する。シルバーグレイを生み出すために必要な銅酸化物(CuO)の量は全基体重量に対して0.7重量%より大きくなくてはならなく、例えば、CuCl2 ・2H2 Oとして1.5重量%である。好ましくは、最終顔料中でのCuOの量は0.7−25重量%であり、さらにこのましくは0.7−7%である。
【0009】
最終顔料中の成分のモル比は好ましくは以下の範囲内である。
【0010】
Cu:Al>1
Cu:Zn>1
Cu:Al>1/2,ただしZnが存在する場合、
Cu:Zn>4/3,ただしAlが存在する場合、
Al:Cu<1
Zn:Cu<1
Al:Cu<2 ただしZnが存在する場合、
Zn:Cu<3/4 ただしAlが存在する場合、
上記の全ての組合せはシルバーグレイ製品に成って表われる。
【0011】
加水分解によって水化酸化物を生成することのできるチタン、銅、アルミニウムおよび亜鉛の全ての水溶性の塩を使用することができ、塩化物が好ましい。
【0012】
微小板状基体はカオリン、タルク、セリサイト、雲母、あるいはピロフィライト、ならびに合成雲母のようなクレーおよび鉄酸化物、アルミニウム酸化物のような金属酸化物を包含している。本発明では基体は好ましくは1−200μm、好ましくは9−49μmの直径、0.1−10μm、好ましくは0.5−1.5μmの厚さを有している。好ましい微小板状基体は雲母片を包含している。 さらに、本発明は微小板状基体を希釈酸でpH1ないし4、好ましくは2ないし3に調整した水溶液中に40−90℃の範囲で、好ましくは60−80℃の範囲で懸濁することによって二酸化チタンおよび銅、アルミニウムおよび/または亜鉛の酸化物化合物がコーティングしている微小板状基体から成る真珠光沢顔料の製造方法を包含している。金属、例えば、チタン、銅、アルミニウム、亜鉛の水溶性の塩の溶液をこれに添加し、その溶液のpHを実質的に一定に保ち、水化金属酸化物を上記基体の表面上に沈殿させ、なお溶液中に残存している加水分解した金属塩の沈殿を完結するために、妥当な塩基によってpHを6ないし9の範囲、好ましくは7ないし8の範囲に上昇し、その後に濾過、洗浄し、100−130℃、好ましくは105℃−120℃で乾燥し、600℃−100℃、好ましくは750℃−800℃でか焼する。銅、アルミニウムおよび/または亜鉛塩は溶液として添加する必要はなく、TiCl4 と同時に添加する必要もない。これらの塩は粉末としておよび/またはTiCL4 の添加後に添加しても良く、さらにその後に沈殿を実行するためにpHを上げてもよい。バッチ間のクリーンアップを最少にするために、固体の添加は大規模プラント方法では好ましい。通常の顔料コーティング方法は不均一系である。固体の雲母は脱イオン水中でスラリーとして攪拌されている。「TiCl4 」溶液および塩基(カセイソーダあるいは炭酸ナトリウム)溶液を反応釜の種々の場所でスラリーに添加する。反応活性のある化合物はスラリーと接触した後に反応を開始し、分散しながらその反応を継続する。従って、反応のどの試料も不均一系の反応プロセスを定義する与えられた時間においては他と同一であることはない。方法は均一系の環境中で行われる。
【0013】
顔料製造中では基体を脱イオン水中に懸濁し、攪拌しながら3−20重量%、好ましくは6−12重量%の濃度で懸濁する。pHは妥当な酸を使って、例えば希塩酸を使って、1ないし4、好ましくは2ないし3の範囲に調節し、その後にスラリーを40−90℃の範囲に、好ましくは60−80℃の温度範囲に加熱し、さらに以上で検討したようにチタン、銅、アルミニウムおよび亜鉛の水溶性の塩の溶液を添加する、これら4種の金属の塩を同時にあるいは順々に通常の条件にある基体スラリー中に水溶液として添加する。
【0014】
塩溶液の添加中に妥当な塩基、例えば希釈水酸化ナトリウム溶液および/または炭酸ナトリウム溶液の同時添加によってpHを1と4の間に、好ましくは2と3の間に維持する。完了後に混合物を数分間攪拌する。
【0015】
その後に60ないし120分、好ましくは80ないし100分にわたって妥当な塩基を使って、pHを6ないし10、好ましくは7ないし8に上げる。その後にスラリーを濾過し、脱イオン水で洗浄する。製品を100ないし130℃、好ましくは105ないし120℃で一夜乾燥し、600−1000℃、好ましくは750−800℃で20ないし60分間、好ましくは30ないし40分間か焼する。か焼温度は好ましくは600℃より高く、1000℃以上の温度では雲母を損傷し、顔料に好ましくない効果を示す。固体あるいは溶液として色を生ずる化合物を四塩化チタンによるコーティングの最中にあるいはコーティングが希望した色の最終点に達した後に添加することも出来る。銅化合物の添加がTiO2 コーティング中のルチル構造の形成を強化することを認めることは興味あることである。
【0016】
本発明による顔料はシルバーグレイの光沢を示し、しかも優れた明るさを持っている。顔料は金属片を、特にアルミニウム片を部分的に代替するのに適している。顔料は戸外の使用のためのペイント、特に自動車の外側面ペイントの着色剤として使用するのに高い耐候性を示しており、その分散性は高く、基礎顔料の色調および光沢に対する好ましくない効果は全く無い。顔料はEP-B-0,268,918(US 4,828,623に対応する)或はEP-A-0,342,533に示すように耐候性を増大するために酸化ジルコニウム水和物で追加のコーティングしてもよい。
【0017】
本発明による真珠光沢顔料は戸外使用のためのペイントに使用するだけではなく、さらにプラスチックのようなその他の多くの戸外の素材にも使用することができる。さらに、顔料は化粧土、上薬、エナメルおよびセラミック素材の顔料化にも使用できる。
【0018】
新規な顔料の遮蔽能力は在来の顔料、例えばE.メルク(Merck),ダルムシュタット(Darmstadt)の製品であるシルバーホワイト顔料よりも高い。
【0019】
アルミニウム片の外観を真似ることができるシルバーグレイ外観に関するこれらの特性はその他の顔料が現時点では到達不可能であった新規な顔料の利点である。
【0020】
これ以上の説明をしなくても今までの記載事項を使用して当業者は本発明を最も広範囲に使用することができると考えられる。以下の好ましい実施態様は従って、単なる説明と考えるべきであり、しかも如何なる方法であれ本開示の残余部分を制限するものではないと考えるべきである。
【0021】
今までおよび今後の実施例では、全ての温度表示はセ氏温度であって、補正してなく、特に指摘しないかぎり、全ての部表示および百分率は重量による。
【0022】
今までにおよび今後に引用する全ての出願、特許、公告の完全な開示は参考文献として引用している。
【0023】
【実施例】
実施例1
9−49μmのか焼していない雲母100gを2枚のじゃま板付きの4lのビーカーに入れる。1500mlの脱イオン水を加える。その懸濁液を250rpm(80mmのダイア(dia)板)で攪拌し、75℃に加熱する。10%のw/wHCl溶液(パウル フランク(pHをPaulFrankpH試験紙番号1832で確認)でpHを2.2に調節する。CuCl2 ・2H2 O 2.14gとAlCl3 ・6H2 O 1.51gを予め添加した濾過済みのTiCl4 255.46gを含有する溶液をこの懸濁液に添加(Ti:Cu:Al 56.05:2:1のモル比である)する。その供給スピードは5分間は15ml/hrであり、その後の5分間では22ml/hrであり、さらにその後の15分間では30ml/hrであり、さらにその後の15分間では45ml/hrであり、終了まで60ml/hrにする。20%のNaOH溶液を使用してpHを2.13および2.27の間に維持する。スラリーの表面上およびビーカーの反対側で起るように、酸および塩基両者の添加用の管がセットされており、添加終了後に懸濁液を15分間攪拌し(温度を75℃に維持する)、その後に1.00gのNa2 SO4 (無水)固体を全量一度に添加する。この時点で製品は白色であり、溶液は淡青色である。懸濁液を15分間攪拌し、その後にNa2 CO3 20%溶液をpHを8.0(ライファン(Lyphan)pH試験紙L671−8で確認)に維持するために滴加する。約60分かかってこの添加を終了する。この時点では製品はパステル風の「緑−青」の色をしており、溶液は無色である。懸濁液をさらに15分間攪拌し、その後に濾過によって分離し、脱イオン水(約2500ml)を使用してフィルター上で洗浄した。製品を小片に砕き、100℃で1夜乾燥し30分間775℃で種々のるつぼ中でか焼した。冷却後に、製品は銀色ないしは銀色−青色の干渉色を有する光沢のある淡いシルバーグレイ色である。
【0024】
実施例2
顔料7%(真珠光沢顔料のみ)で顔料化したマストーンパネルは隠蔽性に関しては以下のフィルム厚さを有していた。
イリオディン(登録商標)103(E.メルク) >277μm
本発明による顔料 95ないし120μm
1gの雲母顔料1850H10gの顔料濃度を有するクロナー(Cronar)1850Jシステム(青いマスターバッチ)をスプレイしたパネルは隠蔽性に関しては以下のフィルム厚さを有していた。
イリオディン(登録商標)9103 88ないし91μm
イリオディン(登録商標)9111 72ないし75μm*
イリオディン(登録商標)9121 72ないし76μm*
本発明による顔料 36ないし39μm
* より小さい粒径
小さい粒径の製品と新規な製品とを比較するならば、新規な製品は通常の顔料では到達不可能であった好ましい特性を有するフィルム厚さの製造が可能になった。
【0025】
実施例3
CIEラボスケールに基づく本発明による4種の試料の色彩の絶対値
( 下記において「試料」は前記実施例1及び2によって得られた顔料の試料であり、A、BおよびCは本願発明で規定される他の実施形態により得られた顔料の試料である。「試料」およびAは淡色であり、BおよびCはより暗色である。 )
上記の実施例中に使用した反応物および/または条件に代わって、本発明による一般的なあるいは特殊な記載による反応物および/または操作条件を置換することによって繰返して成功することも出来る。
【0026】
以上の記載から、当業者は本発明の基本的な特徴を容易に確認することが可能であり、本発明の精神および範囲を逸脱することなく、種々の使用および条件にそれを適用するするような本発明の種々の変更および変法をすることが可能である。
Claims (8)
- 本質的に、アルミニウムの酸化物および亜鉛の酸化物から選ばれた少なくとも1種と、二酸化チタンと、銅の酸化物とでコーティングされている微小板状の基体から成るシルバーグレイ色の真珠光沢顔料。
- チタン、銅およびアルミニウムの酸化物が存在する請求項1による顔料。
- チタン、銅および亜鉛の酸化物が存在する請求項1による顔料。
- チタン、銅、亜鉛、およびアルミニウムの酸化物が存在する請求項1による顔料。
- 銅対アルミニウムおよび/または亜鉛のモル比が
Cu:Al>1
Cu:Zn>1
Cu:Al>1/2,ただしZnが存在する場合、および
Cu:Zn>4/3,ただしAlが存在する場合、であり、および
銅酸化物の量が少なくとも全基体重量にたいして0.7重量%である
請求項1による顔料。 - 銅酸化物の量が0.7-25重量%である請求項1による顔料。
- 銅酸化物の量が0.7-7重量%である請求項1による顔料。
- シルバーグレイ顔料を含んで成る、ペイント、プラスチック、化粧土、うわぐすり、エナメルおよびセラミック素材からなる群から選ばれた1つを改善する方法であって、顔料が請求項1記載の1種である改善方法。
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