JPH07268240A - カーボン含有顔料 - Google Patents
カーボン含有顔料Info
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- JPH07268240A JPH07268240A JP7137495A JP7137495A JPH07268240A JP H07268240 A JPH07268240 A JP H07268240A JP 7137495 A JP7137495 A JP 7137495A JP 7137495 A JP7137495 A JP 7137495A JP H07268240 A JPH07268240 A JP H07268240A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 改善された耐擦性と分散性とを有するカーボ
ン含有顔料及びその製造方法を提供する。 【構成】 １種以上の金属酸化物と、有機性コロイド状
粒子と、及び場合により有機官能性シラン化合物とで被
覆された基材を、酸素排除条件のもとで＞７００℃の温
度において熱分解する。
ン含有顔料及びその製造方法を提供する。 【構成】 １種以上の金属酸化物と、有機性コロイド状
粒子と、及び場合により有機官能性シラン化合物とで被
覆された基材を、酸素排除条件のもとで＞７００℃の温
度において熱分解する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は改善された耐擦性を有す
るカーボン含有顔料、その製造方法及びその利用方法に
関する。
るカーボン含有顔料、その製造方法及びその利用方法に
関する。
【０００２】
【従来の技術】カーボンを種々の顔料の中に導入するこ
とによって、特別な着色効果を達成することができるこ
とは知られている。カーボン含有顔料は従って種々の塗
装、粉体塗装、塗料、印刷インキ、ブラスチック等ばか
りでなく、化粧品調剤においてももちいられる。しかし
ながらこれらの顔料を製造するための従来技術の方法は
或る場合に著しい欠点を有する。
とによって、特別な着色効果を達成することができるこ
とは知られている。カーボン含有顔料は従って種々の塗
装、粉体塗装、塗料、印刷インキ、ブラスチック等ばか
りでなく、化粧品調剤においてももちいられる。しかし
ながらこれらの顔料を製造するための従来技術の方法は
或る場合に著しい欠点を有する。
【０００３】カーボン、金属酸化物雲母の組み合わせ顔
料を製造するための従来のただ１つの方法は、カーボン
を適当な界面活性助剤を用いて水性懸濁液を適用する
か、または種々の有機化合物の熱分解による方法であ
る。ドイツ特許ＤＥ−Ｂ−１１６５１８２号はカーボン
を顔料の表面上に単に自然に沈着させる複雑な熱分解法
を記述している。この複雑な熱分解法の欠点は、ドイツ
特許ＤＥ−Ｃ−２５５７７９６号においてはもはや存在
しない。これに記述されている方法においては、まず、
或る物質をカーボンブラックの懸濁液と混合する。金属
塩の溶液を加水分解条件のもとで加えてカーボンブラッ
ク含有金属水酸化物の層をその基材の上に沈着させる。
そのようにして作られた顔料を分離し、そして１３０−
１５０℃において乾燥させる。しかしながらそのように
して作られた顔料はそれらの耐擦性が不適切であるため
に種々の目的に対して不適当である。この性質は特に化
粧品調剤の中に取り込むためには極めて不適当である。
それら顔料を酸素排除条件のもとで７００−９００℃の
温度において焼成することにより耐擦性が改善される
（ドイツ特許ＤＥ−Ａ−４１０４８４６号）。ドイツ特
許ＤＥ−Ａ−４１２５１３４号においては炭素含有化合
物を薄片状金属酸化物又は金属酸化物で被覆した薄片状
基材の存在のもとにその金属酸化物中の金属が還元され
る条件のもとで熱分解させる。
料を製造するための従来のただ１つの方法は、カーボン
を適当な界面活性助剤を用いて水性懸濁液を適用する
か、または種々の有機化合物の熱分解による方法であ
る。ドイツ特許ＤＥ−Ｂ−１１６５１８２号はカーボン
を顔料の表面上に単に自然に沈着させる複雑な熱分解法
を記述している。この複雑な熱分解法の欠点は、ドイツ
特許ＤＥ−Ｃ−２５５７７９６号においてはもはや存在
しない。これに記述されている方法においては、まず、
或る物質をカーボンブラックの懸濁液と混合する。金属
塩の溶液を加水分解条件のもとで加えてカーボンブラッ
ク含有金属水酸化物の層をその基材の上に沈着させる。
そのようにして作られた顔料を分離し、そして１３０−
１５０℃において乾燥させる。しかしながらそのように
して作られた顔料はそれらの耐擦性が不適切であるため
に種々の目的に対して不適当である。この性質は特に化
粧品調剤の中に取り込むためには極めて不適当である。
それら顔料を酸素排除条件のもとで７００−９００℃の
温度において焼成することにより耐擦性が改善される
（ドイツ特許ＤＥ−Ａ−４１０４８４６号）。ドイツ特
許ＤＥ−Ａ−４１２５１３４号においては炭素含有化合
物を薄片状金属酸化物又は金属酸化物で被覆した薄片状
基材の存在のもとにその金属酸化物中の金属が還元され
る条件のもとで熱分解させる。
【０００４】これら従来技術の方法においてはカーボン
の沈着は定量的ではなく、すなわちカーボンはその顔料
の上に或る限度まで凝集化した状態で存在しており、従
ってそれらの顔料は隠蔽力に欠ける。非沈着性のカーボ
ンは沈降分離によって除去しなければならず、これには
多くの時間と経費とを要する。
の沈着は定量的ではなく、すなわちカーボンはその顔料
の上に或る限度まで凝集化した状態で存在しており、従
ってそれらの顔料は隠蔽力に欠ける。非沈着性のカーボ
ンは沈降分離によって除去しなければならず、これには
多くの時間と経費とを要する。
【０００５】もう１つの欠点は、種々の塗料系を作るた
めの有機溶剤の中での顔料懸濁液においてしばしば観測
されるカーボンのにじみ出し(bleeding out)である。
めの有機溶剤の中での顔料懸濁液においてしばしば観測
されるカーボンのにじみ出し(bleeding out)である。
【０００６】更にまたこれらの顔料は褐色様の色合いを
有して粗大分割された沈殿したカーボン凝集を含んで吸
収及び散乱現象による光沢の著しい損失を示す。
有して粗大分割された沈殿したカーボン凝集を含んで吸
収及び散乱現象による光沢の著しい損失を示す。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】従って本発明の目的の
１つは、改善された耐擦性及びにじみ出し抵抗性並びに
高い光沢を有するカーボン含有顔料を技術的に単純な態
様で製造することである。
１つは、改善された耐擦性及びにじみ出し抵抗性並びに
高い光沢を有するカーボン含有顔料を技術的に単純な態
様で製造することである。
【０００８】この目的は本発明によって達成される。
【０００９】
【課題を解決するための手段】驚くべきことに、本発明
者等は、１種以上の金属酸化物と、有機性コロイドとで
被覆された基材を酸素排除条件のもとで＞７００℃の温
度において焼成したときに、改善された耐擦性と特別な
種々の着色効果とを有するカーボン含有顔料が得られる
ことを見出した。７００℃以上の温度において不活性条
件のもとにそれら有機コロイド粒子を分解させることに
よってその金属酸化物の中に非常に微細に分割されたカ
ーボン粒子を所望の量で凝集化させることなく作り出
す、直接的な方法が提供される。
者等は、１種以上の金属酸化物と、有機性コロイドとで
被覆された基材を酸素排除条件のもとで＞７００℃の温
度において焼成したときに、改善された耐擦性と特別な
種々の着色効果とを有するカーボン含有顔料が得られる
ことを見出した。７００℃以上の温度において不活性条
件のもとにそれら有機コロイド粒子を分解させることに
よってその金属酸化物の中に非常に微細に分割されたカ
ーボン粒子を所望の量で凝集化させることなく作り出
す、直接的な方法が提供される。
【００１０】従って本発明は１種以上の金属酸化物と、
有機性コロイド状粒子と、及び場合により有機官能性シ
ラン化合物とで被覆された基材を、酸素排除条件のもと
で＞７００℃の温度において熱分解することによって得
ることのできるカーボン含有顔料を提供する。
有機性コロイド状粒子と、及び場合により有機官能性シ
ラン化合物とで被覆された基材を、酸素排除条件のもと
で＞７００℃の温度において熱分解することによって得
ることのできるカーボン含有顔料を提供する。
【００１１】本発明は更に、このカーボン含有顔料を製
造するに当たり、或る基材の水性懸濁液を調製し、そし
てこれに同時に、但し別々に少なくとも１種の加水分解
可能な金属塩の溶液及び有機性水性コロイド溶液を添加
混合し、その際上記基材懸濁液のｐＨを塩基又は酸の同
時的添加により、上記金属塩が加水分解するような範囲
内に維持し、そしてそのようにして被覆された基材は場
合によりこれに有機官能性シラン化合物及び／又は水性
有機性コロイド溶液を添加し、そしてこのようにして被
覆された基材を分離し、洗浄し、乾燥し、そして＞７０
０℃の温度で酸素排除条件のもとに焼成することを特徴
とする方法をも提供するものである。
造するに当たり、或る基材の水性懸濁液を調製し、そし
てこれに同時に、但し別々に少なくとも１種の加水分解
可能な金属塩の溶液及び有機性水性コロイド溶液を添加
混合し、その際上記基材懸濁液のｐＨを塩基又は酸の同
時的添加により、上記金属塩が加水分解するような範囲
内に維持し、そしてそのようにして被覆された基材は場
合によりこれに有機官能性シラン化合物及び／又は水性
有機性コロイド溶液を添加し、そしてこのようにして被
覆された基材を分離し、洗浄し、乾燥し、そして＞７０
０℃の温度で酸素排除条件のもとに焼成することを特徴
とする方法をも提供するものである。
【００１２】被覆段階に好適なベース基材は一方におい
て不透明で、かつ他方において透明な非薄片状の基材で
ある。好ましい基材は層状珪酸塩であるが、また金属酸
化物で被覆された薄片状の物質も好ましい。特に好まし
いのは雲母、タルク、カオリン、オキシ塩化ビスマス、
ガラスフレーク、ＳｉＯ2 フレーク又は合成セラミック
フレーク、支持材のない合成薄片体又は他の匹敵する材
料である。例えば薄片状アルミニウムのような薄片状金
属、又は例えば薄片状酸化鉄のような薄片状金属酸化
物、及び着色又は非着色金属酸化物で被覆された雲母を
単一層の中で、又は連続のいくつかの層の中で単独で、
又は混合して使用することも可能である。いわゆる真珠
光沢顔料として知られているこれらの顔料は、例えば次
のドイツ特許及び同特許出願、すなわち第１４６７４６
８号、第１９５９９９８号、第２００９５６６号、第２
２１４５４５号、第２２１５１９１号、第２２４４２９
８号、第２３１３３３１号、第２５２２５７２号、第３
１３７８０８号、第３１３７８０９号、第３１５１３４
３号、第３１５１３５４号、第３１５１３５５号、第３
２１１６０２号及び第３２３５０１７号から公知であ
る。
て不透明で、かつ他方において透明な非薄片状の基材で
ある。好ましい基材は層状珪酸塩であるが、また金属酸
化物で被覆された薄片状の物質も好ましい。特に好まし
いのは雲母、タルク、カオリン、オキシ塩化ビスマス、
ガラスフレーク、ＳｉＯ2 フレーク又は合成セラミック
フレーク、支持材のない合成薄片体又は他の匹敵する材
料である。例えば薄片状アルミニウムのような薄片状金
属、又は例えば薄片状酸化鉄のような薄片状金属酸化
物、及び着色又は非着色金属酸化物で被覆された雲母を
単一層の中で、又は連続のいくつかの層の中で単独で、
又は混合して使用することも可能である。いわゆる真珠
光沢顔料として知られているこれらの顔料は、例えば次
のドイツ特許及び同特許出願、すなわち第１４６７４６
８号、第１９５９９９８号、第２００９５６６号、第２
２１４５４５号、第２２１５１９１号、第２２４４２９
８号、第２３１３３３１号、第２５２２５７２号、第３
１３７８０８号、第３１３７８０９号、第３１５１３４
３号、第３１５１３５４号、第３１５１３５５号、第３
２１１６０２号及び第３２３５０１７号から公知であ
る。
【００１３】それら薄片状の基材は一般に０．１μｍと
５μｍとの間、そして中でも０．２μｍと４．５μｍと
の間の厚さを有する。その他の２つの寸法の大きさは通
常、１μｍと２５０μｍとの間、中でも２μｍと２００
μｍとの間である。
５μｍとの間、そして中でも０．２μｍと４．５μｍと
の間の厚さを有する。その他の２つの寸法の大きさは通
常、１μｍと２５０μｍとの間、中でも２μｍと２００
μｍとの間である。
【００１４】本発明のカーボン含有顔料を製造するため
には、まず最初その基材の水性懸濁液を調製する。この
懸濁液に少なくとも１種類の金属塩の溶液を加えること
ができる。これに続いて、更にもう１つの金属塩溶液及
び有機コロイド溶液の同時的に、但し個別的に添加が行
われ、その間その反応混合物のｐＨは酸又は塩基の同時
的な添加によって、その金属塩が加水分解を起こす範囲
内に維持する。これにより金属酸化物が基材表面の上に
それらコロイド粒子と一緒に沈殿する。
には、まず最初その基材の水性懸濁液を調製する。この
懸濁液に少なくとも１種類の金属塩の溶液を加えること
ができる。これに続いて、更にもう１つの金属塩溶液及
び有機コロイド溶液の同時的に、但し個別的に添加が行
われ、その間その反応混合物のｐＨは酸又は塩基の同時
的な添加によって、その金属塩が加水分解を起こす範囲
内に維持する。これにより金属酸化物が基材表面の上に
それらコロイド粒子と一緒に沈殿する。
【００１５】このドープされた金属酸化物層の厚さを変
えることによって、中でも酸化チタンで被覆した小板状
基材の場合に、第１次又は高次のいかなる所望の干渉色
も得ることができる。
えることによって、中でも酸化チタンで被覆した小板状
基材の場合に、第１次又は高次のいかなる所望の干渉色
も得ることができる。
【００１６】金属塩類を析出させるためにはいかなる酸
又は塩基も用いることができる。最も適当な濃度及びｐ
Ｈ値は日常実験によって決定することができる。通常
は、析出のために一度設定したｐＨ値は、均一な顔料を
得るためにその析出段階を通じて保たれる。
又は塩基も用いることができる。最も適当な濃度及びｐ
Ｈ値は日常実験によって決定することができる。通常
は、析出のために一度設定したｐＨ値は、均一な顔料を
得るためにその析出段階を通じて保たれる。
【００１７】工業的に容易に入手できる塩基類、例えば
ＮａＯＨ、ＫＯＨ又はアンモニア等、あるいは希薄鉱酸
類を使用するのが好都合である。それら塩基類及び酸類
は、ｐＨの変化のためにのみ用いられるので、その性質
は決定的なものではなく、従って他の酸類や塩基類も同
様に使用することができる。
ＮａＯＨ、ＫＯＨ又はアンモニア等、あるいは希薄鉱酸
類を使用するのが好都合である。それら塩基類及び酸類
は、ｐＨの変化のためにのみ用いられるので、その性質
は決定的なものではなく、従って他の酸類や塩基類も同
様に使用することができる。
【００１８】分離の後で、そのようにして被覆された基
材の分離、洗浄及び乾燥の後でそれら顔料は７００℃以
上、好ましくは８００ − ８５０℃の温度において酸
素排除条件のもとに焼成し、そしてその有機コロイド粒
子は分解される。この焼成温度は一般にその析出させた
層の厚さに依存し、その焼成時間は数分間から数時間ま
でにわたることができるけれども、好ましくは２０分と
１２０分との間である。
材の分離、洗浄及び乾燥の後でそれら顔料は７００℃以
上、好ましくは８００ − ８５０℃の温度において酸
素排除条件のもとに焼成し、そしてその有機コロイド粒
子は分解される。この焼成温度は一般にその析出させた
層の厚さに依存し、その焼成時間は数分間から数時間ま
でにわたることができるけれども、好ましくは２０分と
１２０分との間である。
【００１９】水酸化物がそれから析出する適当な金属塩
は、塩基類又は酸類によって加水分解される全ての水溶
性塩類を含む。一般にアルカリ性加水分解が好ましい。
好ましい金属塩は中でもアルミニウム、チタン、ジルコ
ニウム、鉄、クロム、ニッケル、コバルト及び／又は錫
のそれらを含む。
は、塩基類又は酸類によって加水分解される全ての水溶
性塩類を含む。一般にアルカリ性加水分解が好ましい。
好ましい金属塩は中でもアルミニウム、チタン、ジルコ
ニウム、鉄、クロム、ニッケル、コバルト及び／又は錫
のそれらを含む。
【００２０】その被覆／金属塩加水分解段階のための個
別の方法パラメータは通常のものであって、例えばドイ
ツ特許ＤＥ２５５７７９６号に広範囲に記述されてい
る。例えば粒度、金属塩濃度、温度及び好ましい具体例
のような全ての他のパラメータは同様にドイツ特許ＤＥ
２５５７７９６号から採用することができる。
別の方法パラメータは通常のものであって、例えばドイ
ツ特許ＤＥ２５５７７９６号に広範囲に記述されてい
る。例えば粒度、金属塩濃度、温度及び好ましい具体例
のような全ての他のパラメータは同様にドイツ特許ＤＥ
２５５７７９６号から採用することができる。
【００２１】所望の場合には本発明の顔料は後被覆する
こともできる。
こともできる。
【００２２】有機コロイド粒子はこの被覆の本質的な部
分の１つである。＜１０-5ｃｍの粒径を有する全ての公
知の有機コロイドを使用することができる。容易に水に
溶解する有機コロイド粒子、例えば多糖類、澱粉、セル
ローズ又はゼラチン及びこれらの各種誘導体を使用する
のが好ましい。基材表面の上のコロイド粒子の割合は全
顔料に対して０．１から２０重量％まで、好ましくは
０．５から１０重量％までである。
分の１つである。＜１０-5ｃｍの粒径を有する全ての公
知の有機コロイドを使用することができる。容易に水に
溶解する有機コロイド粒子、例えば多糖類、澱粉、セル
ローズ又はゼラチン及びこれらの各種誘導体を使用する
のが好ましい。基材表面の上のコロイド粒子の割合は全
顔料に対して０．１から２０重量％まで、好ましくは
０．５から１０重量％までである。
【００２３】不活性条件のもとでの熱分解によってこの
コロイドは金属酸化物層の中で分解し、＜５ｎｍの径を
有する極めて微細に分割されたカーボンを残留させる。
このカーボンは均一な分散状態で金属酸化物の中に存在
する。各金属酸化物の間のスキ間は充填され、それによ
って高い隠蔽力の極めてコンパクトなカーボン−金属酸
化物層がもたらされる。
コロイドは金属酸化物層の中で分解し、＜５ｎｍの径を
有する極めて微細に分割されたカーボンを残留させる。
このカーボンは均一な分散状態で金属酸化物の中に存在
する。各金属酸化物の間のスキ間は充填され、それによ
って高い隠蔽力の極めてコンパクトなカーボン−金属酸
化物層がもたらされる。
【００２４】この金属酸化物層のカーボン含有量は、そ
の基材の表面に金属酸化物と一緒に適用されるコロイド
粒子の量によって制御することができる。
の基材の表面に金属酸化物と一緒に適用されるコロイド
粒子の量によって制御することができる。
【００２５】本発明の顔料の中のカーボンの割合は一般
に、全顔料の重量に対して０．０５重量％と２０重量％
との間、好ましくは０．５重量％と１０重量％との間、
そして中でも０．１重量％と５重量％との間である。
に、全顔料の重量に対して０．０５重量％と２０重量％
との間、好ましくは０．５重量％と１０重量％との間、
そして中でも０．１重量％と５重量％との間である。
【００２６】基材物質が異なることによってこのカーボ
ンの重量割合は大きく変化することができる。カーボン
含有量が上昇するにつれてその顔料はその光沢において
ますますグラファイト的になる。
ンの重量割合は大きく変化することができる。カーボン
含有量が上昇するにつれてその顔料はその光沢において
ますますグラファイト的になる。
【００２７】有機溶剤によるカーボンのにじみ出しは観
測されず、これはカーボン粒子の小さな粒度に帰するこ
とができる。更にまた、本発明の顔料は高められた光沢
により、また高い隠蔽力によって注目されるべきであ
る。それらは耐候性があり非導電性でもある。
測されず、これはカーボン粒子の小さな粒度に帰するこ
とができる。更にまた、本発明の顔料は高められた光沢
により、また高い隠蔽力によって注目されるべきであ
る。それらは耐候性があり非導電性でもある。
【００２８】本発明の、２酸化チタン層を含む顔料の改
善された耐光安定性を改善するために、水溶性セリウム
（ＩＩＩ）化合物をそのチタン塩の加水分解及びコロイ
ドの析出の間に一緒に共沈殿させるのが有利である。
善された耐光安定性を改善するために、水溶性セリウム
（ＩＩＩ）化合物をそのチタン塩の加水分解及びコロイ
ドの析出の間に一緒に共沈殿させるのが有利である。
【００２９】このセリウム（ＩＩＩ）塩はそのチタン塩
溶液に固体の形で、又は水溶液の形で加えることがで
き、或いは基材懸濁液の中にそのチタン塩溶液及びその
コロイド溶液と同時に、但しそれと別個にすることがで
きる。適当なセリウム（ＩＩＩ）化合物としては、中で
もセリウム（ＩＩＩ）の各種塩類、好ましくはハロゲン
化物、中でも塩化物を含む。例えば本発明のＴｉＯ2 顔
料の中に、全顔料重量についてのセリウム（ＩＩＩ）含
有量０．１−２０重量％、好ましくは０．１−１０重量
％、特に０．１−５重量％の量が有利であることが実証
されている。表面荷電の不存在の結果として、そのよう
にして作られた顔料はしばしば不十分にしか懸濁させる
ことができない。この分散性は有機シラン化合物を後被
覆することによって劇的に高めることができる。このシ
ラン化合物の被覆はＣｅ2 Ｏ3 ／ＴｉＯ2 ／コロイド被
覆に直接引き続いて行われる。適当なシラン化合物は下
記式、すなわち Ｙ−（ＣＨ2 ）n −ＳｉＸ3 〔但しこの式においてＹ はＨ2 Ｎ−、ＣＨ2 ＝ＣＨ
−、ＣＨ2 ＝Ｃ（ＣＨ3 ）−ＣＯＯ−、
溶液に固体の形で、又は水溶液の形で加えることがで
き、或いは基材懸濁液の中にそのチタン塩溶液及びその
コロイド溶液と同時に、但しそれと別個にすることがで
きる。適当なセリウム（ＩＩＩ）化合物としては、中で
もセリウム（ＩＩＩ）の各種塩類、好ましくはハロゲン
化物、中でも塩化物を含む。例えば本発明のＴｉＯ2 顔
料の中に、全顔料重量についてのセリウム（ＩＩＩ）含
有量０．１−２０重量％、好ましくは０．１−１０重量
％、特に０．１−５重量％の量が有利であることが実証
されている。表面荷電の不存在の結果として、そのよう
にして作られた顔料はしばしば不十分にしか懸濁させる
ことができない。この分散性は有機シラン化合物を後被
覆することによって劇的に高めることができる。このシ
ラン化合物の被覆はＣｅ2 Ｏ3 ／ＴｉＯ2 ／コロイド被
覆に直接引き続いて行われる。適当なシラン化合物は下
記式、すなわち Ｙ−（ＣＨ2 ）n −ＳｉＸ3 〔但しこの式においてＹ はＨ2 Ｎ−、ＣＨ2 ＝ＣＨ
−、ＣＨ2 ＝Ｃ（ＣＨ3 ）−ＣＯＯ−、
【００３０】
【化３】 Ｈ2 Ｎ−ＣＨ2−ＣＨ2 −ＮＨ−、ＨＳ−、Ｃｌ−又は
【００３１】
【化４】 であり、Ｘ はＯＣＨ3 、ＯＣ2 Ｈ5 、ＯＲ、Ｃｌ又は
−ＯＣＯＣＨ3 であり、Ｒ は１ないし６個の炭素原子
を有するアルキル基であり、そしてｎ は０−３であ
る〕の有機官能性シラン化合物を含む。
−ＯＣＯＣＨ3 であり、Ｒ は１ないし６個の炭素原子
を有するアルキル基であり、そしてｎ は０−３であ
る〕の有機官能性シラン化合物を含む。
【００３２】アミノシラン化合物を使用するのが好まし
い。このシランの全顔料重量に対する割合は０．５−１
０重量％、好ましくは１−５重量％、中でも１−３重量
％である。
い。このシランの全顔料重量に対する割合は０．５−１
０重量％、好ましくは１−５重量％、中でも１−３重量
％である。
【００３３】これら有機官能性シラン化合物の代わり
に、上述したコロイド状の粒子を０．１ないし１０重量
％、好ましくは０．５ないし５重量％の量で使用するこ
とも可能である。有機官能性シラン化合物とコロイド状
粒子とのいかなる混合割合の混合物も使用することがで
きる。アミノシラン化合物、ゼラチン、セルローズ及び
澱粉を使用するのが好ましい。
に、上述したコロイド状の粒子を０．１ないし１０重量
％、好ましくは０．５ないし５重量％の量で使用するこ
とも可能である。有機官能性シラン化合物とコロイド状
粒子とのいかなる混合割合の混合物も使用することがで
きる。アミノシラン化合物、ゼラチン、セルローズ及び
澱粉を使用するのが好ましい。
【００３４】金属塩の加水分解及びコロイドの析出に直
接引き続いて行われるこの後被覆は、不活性ガス雰囲気
の中での焼成の後にその顔料の表面にはカーボンの層が
形成されるという効果を有するが、実際には包含された
カーボン粒子は２酸化チタン層の中に存在する。
接引き続いて行われるこの後被覆は、不活性ガス雰囲気
の中での焼成の後にその顔料の表面にはカーボンの層が
形成されるという効果を有するが、実際には包含された
カーボン粒子は２酸化チタン層の中に存在する。
【００３５】一つの反応釜による方法で作られたそのＴ
ｉＯ2 顔料はセリウム（ＩＩＩ）を含んでいるために焼
成の後に増強された耐光安定性及び非常に良好な高分散
性、なかでもシラン及び／又はコロイドの後被覆の結果
として種々の水性系システムにおいて非常に良好な分散
性を有する。
ｉＯ2 顔料はセリウム（ＩＩＩ）を含んでいるために焼
成の後に増強された耐光安定性及び非常に良好な高分散
性、なかでもシラン及び／又はコロイドの後被覆の結果
として種々の水性系システムにおいて非常に良好な分散
性を有する。
【００３６】本発明に従い製造された各種顔料は耐擦性
があり、従ってそれらは種々の目的、中でも自動車の塗
装用、印刷インキ用及び更に化粧品において使用するこ
とができる。
があり、従ってそれらは種々の目的、中でも自動車の塗
装用、印刷インキ用及び更に化粧品において使用するこ
とができる。
【００３７】従って本発明はまた、そのカーボン含有顔
料を例えば塗料、種々の被覆材料、印刷インキ、プラス
チック及び化粧品のような種々の調剤の中に使用する方
法をも提供する。
料を例えば塗料、種々の被覆材料、印刷インキ、プラス
チック及び化粧品のような種々の調剤の中に使用する方
法をも提供する。
【００３８】本発明はまた更に、本発明の顔料を含む種
々の調剤をも提供する。
々の調剤をも提供する。
【００３９】
【実施例】以下にあげる諸例は本発明をこれになんら制
限を加えることなく説明するためのものである。 例１ 雲母上のＳｎＯ2 １％＋ゼラチン４％＋ＴｉＯ2 ３８．
６％ １０−６０μｍの粒度の雲母１００ｇを２リットルの水
に懸濁させて７５℃に加熱する。この雲母懸濁液に２．
３ｇのＳｎＣｌ4 ・５Ｈ2 Ｏ、５０ｍｌの水及び１０ｍ
ｌの５％濃度塩酸よりなる溶液を投入混合する。そのｐ
Ｈ値を３２％濃度のＮａＯＨ溶液により添加の間中一定
に保つ。ＳｎＣｌ4 溶液の添加が完了し更にその混合バ
ッチをｐＨ１．８において７５℃で０．５時間にわたり
追加的に攪拌して沈殿反応を完結させる。次にＴｉＣｌ
4 の溶液（水１リットル当たり３６８ｇのＴｉＣｌ4 ）
２５０ｍｌ及びゼラチン溶液（水１７０ｍｌの中に４ｇ
溶解させたもの）を同時に、但し別個にその顔料懸濁液
に投入混合する。
限を加えることなく説明するためのものである。 例１ 雲母上のＳｎＯ2 １％＋ゼラチン４％＋ＴｉＯ2 ３８．
６％ １０−６０μｍの粒度の雲母１００ｇを２リットルの水
に懸濁させて７５℃に加熱する。この雲母懸濁液に２．
３ｇのＳｎＣｌ4 ・５Ｈ2 Ｏ、５０ｍｌの水及び１０ｍ
ｌの５％濃度塩酸よりなる溶液を投入混合する。そのｐ
Ｈ値を３２％濃度のＮａＯＨ溶液により添加の間中一定
に保つ。ＳｎＣｌ4 溶液の添加が完了し更にその混合バ
ッチをｐＨ１．８において７５℃で０．５時間にわたり
追加的に攪拌して沈殿反応を完結させる。次にＴｉＣｌ
4 の溶液（水１リットル当たり３６８ｇのＴｉＣｌ4 ）
２５０ｍｌ及びゼラチン溶液（水１７０ｍｌの中に４ｇ
溶解させたもの）を同時に、但し別個にその顔料懸濁液
に投入混合する。
【００４０】そのｐＨ値を３２％濃度ＮａＯＨ溶液によ
りその添加の間中一定に保つ。所望のシルバー調の色相
が得られたときにこのＴｉＣｌ4 溶液の添加（約２５０
ｍｌ）を停止する。次にこの反応バッチを７５℃におい
て１５分間攪拌する。そのｐＨを６．５に調節するため
に３２％濃度ＮａＯＨ溶液を用い、そしてその顔料懸濁
液をもう一度１５分間熱処理することなく攪拌する。こ
の顔料懸濁液を沈降させ、そして１．５時間の後でその
上澄溶液を吸引除去する。最後にこの顔料を塩分が含ま
れなくなるまで洗浄し、１４０℃において１８時間乾燥
し、そして窒素雰囲気の中で８５０℃において４５分間
焼成する。例２ 雲母１００ｇにＳｎＯ2 、ＴｉＯ2 及び４ｇのデキスト
リン（ダルムシュタットのＥ．Ｍｅｒｃｋ社からの澱粉
ガム）で被覆するために例１の操作を繰り返す。例３ 粒度１０−６０μｍの雲母１００ｇにＳｎＯ2 、ＴｉＯ
2 及び４ｇの「Ｍｏｗｉｏｌ」（フランクフルトのヘキ
スト社からのポリビニルアルコール）で被覆するために
例１の操作を繰り返す。例４ 雲母上のＳｎＯ2 ＋Ｃｅ2 Ｏ3 ＋ゼラチン＋ＴｉＯ2 ＋
シラン １０−６０μｍの粒度の雲母１００ｇを２リットルの水
に懸濁させて７５℃に加熱する。この雲母懸濁液に２．
３ｇのＳｎＣｌ4 ・５Ｈ2 Ｏ、５０ｍｌの水及び１０ｍ
ｌの３７％濃度塩酸よりなる溶液を投入混合する。その
ｐＨ値を３２％濃度のＮａＯＨ溶液により添加の間中一
定に保つ。ＳｎＣｌ4 溶液の添加が完了し更にその混合
バッチをｐＨ１．８において７５℃で０．５時間にわた
り追加的に攪拌して沈殿反応を完結させる。次に１．１
４ｇのＣｅＣｌ3 ・７Ｈ2 Ｏ及び２０ｍｌの水よりなる
溶液を攪拌しながら加える。次いでＴｉＣｌ4 の溶液
（水１リットル当たり３６８ｇのＴｉＣｌ4 ）２５０ｍ
ｌ及びゼラチン溶液（水１７０ｍｌの中に４ｇ溶解させ
たもの）を同時に、但し別個にその顔料懸濁液に投入混
合する。そのｐＨ値を添加の間中３２％濃度ＮａＯＨ溶
液により一定に保つ。所望のシルバー調の色相が得られ
たときにこのＴｉＣｌ4 溶液の添加（約２５０ｍｌ）を
停止する。次にこの反応バッチを７５℃において１５分
間攪拌する。そのｐＨを６．０に調節するために３２％
濃度ＮａＯＨ溶液を用い、そしてその顔料懸濁液をもう
一度５分間熱処理することなく攪拌する。次にシランの
２％水溶液（マールのＨｕｅｌｓ ＡＧ からのＺ６０
４０の２ｇを１００ｍｌの水に含む）を１分間の間に加
え、そしてこのバッチを１５分間攪拌する。Ｚ６０４０
は次の構造を有する。
りその添加の間中一定に保つ。所望のシルバー調の色相
が得られたときにこのＴｉＣｌ4 溶液の添加（約２５０
ｍｌ）を停止する。次にこの反応バッチを７５℃におい
て１５分間攪拌する。そのｐＨを６．５に調節するため
に３２％濃度ＮａＯＨ溶液を用い、そしてその顔料懸濁
液をもう一度１５分間熱処理することなく攪拌する。こ
の顔料懸濁液を沈降させ、そして１．５時間の後でその
上澄溶液を吸引除去する。最後にこの顔料を塩分が含ま
れなくなるまで洗浄し、１４０℃において１８時間乾燥
し、そして窒素雰囲気の中で８５０℃において４５分間
焼成する。例２ 雲母１００ｇにＳｎＯ2 、ＴｉＯ2 及び４ｇのデキスト
リン（ダルムシュタットのＥ．Ｍｅｒｃｋ社からの澱粉
ガム）で被覆するために例１の操作を繰り返す。例３ 粒度１０−６０μｍの雲母１００ｇにＳｎＯ2 、ＴｉＯ
2 及び４ｇの「Ｍｏｗｉｏｌ」（フランクフルトのヘキ
スト社からのポリビニルアルコール）で被覆するために
例１の操作を繰り返す。例４ 雲母上のＳｎＯ2 ＋Ｃｅ2 Ｏ3 ＋ゼラチン＋ＴｉＯ2 ＋
シラン １０−６０μｍの粒度の雲母１００ｇを２リットルの水
に懸濁させて７５℃に加熱する。この雲母懸濁液に２．
３ｇのＳｎＣｌ4 ・５Ｈ2 Ｏ、５０ｍｌの水及び１０ｍ
ｌの３７％濃度塩酸よりなる溶液を投入混合する。その
ｐＨ値を３２％濃度のＮａＯＨ溶液により添加の間中一
定に保つ。ＳｎＣｌ4 溶液の添加が完了し更にその混合
バッチをｐＨ１．８において７５℃で０．５時間にわた
り追加的に攪拌して沈殿反応を完結させる。次に１．１
４ｇのＣｅＣｌ3 ・７Ｈ2 Ｏ及び２０ｍｌの水よりなる
溶液を攪拌しながら加える。次いでＴｉＣｌ4 の溶液
（水１リットル当たり３６８ｇのＴｉＣｌ4 ）２５０ｍ
ｌ及びゼラチン溶液（水１７０ｍｌの中に４ｇ溶解させ
たもの）を同時に、但し別個にその顔料懸濁液に投入混
合する。そのｐＨ値を添加の間中３２％濃度ＮａＯＨ溶
液により一定に保つ。所望のシルバー調の色相が得られ
たときにこのＴｉＣｌ4 溶液の添加（約２５０ｍｌ）を
停止する。次にこの反応バッチを７５℃において１５分
間攪拌する。そのｐＨを６．０に調節するために３２％
濃度ＮａＯＨ溶液を用い、そしてその顔料懸濁液をもう
一度５分間熱処理することなく攪拌する。次にシランの
２％水溶液（マールのＨｕｅｌｓ ＡＧ からのＺ６０
４０の２ｇを１００ｍｌの水に含む）を１分間の間に加
え、そしてこのバッチを１５分間攪拌する。Ｚ６０４０
は次の構造を有する。
【００４１】
【化５】 この顔料懸濁液を沈降させ、そして１．５時間の後にそ
の上澄溶液を吸引除去する。最後にこの顔料を塩分が含
まれなくなるまで洗浄し、１４０℃において１８時間乾
燥し、そして窒素雰囲気の中で８５０℃において４５分
間焼成する。例５ 雲母１００ｇにＳｎＯ2 、Ｃｅ2 Ｏ3 、ＴｉＯ2 及び４
ｇのゼラチンで被覆するために例４の操作を繰り返す。
最後の段階として０．５％のゼラチン溶液（水１００ｍ
ｌの中に０．５ｇのゼラチンを溶解したもの）を１分間
の間にその顔料懸濁液に加え、そしてこの顔料懸濁液を
１５分間攪拌する。後処理は例４と同様にして実施す
る。例６ 粒度１０−６０μｍの雲母１００ｇにＳｎＯ2 、Ｃｅ2
Ｏ3 、ＴｉＯ2 、「Ｍｏｗｉｏｌ」（フランクフルトの
ヘキスト社からのポリビニルアルコール）及び２％のシ
ランで被覆するために例４の操作を繰り返す。例７ 粒度１０−６０μｍの雲母１００ｇにＳｎＯ2 、Ｃｅ2
Ｏ3 、ＴｉＯ2 、「Ｍｏｗｉｏｌ」（フランクフルトの
ヘキスト社からのポリビニルアルコール）で被覆するた
めに例４の操作を繰り返す。後被覆のために２％のシラ
ン溶液の代わりに０．５％のＭｏｗｉｏｌ溶液を用い
る。後処理は例４と同様にして実施する。 例８ 粒度１０−６０μｍの雲母１００ｇにＳｎＯ2 、Ｃｅ2
Ｏ3 、ＴｉＯ2 、デキストリン（ダルムシュタットの
Ｅ．Ｍｅｒｃｋ社からの澱粉ゴム）及び２％のシランで
被覆するために例４の操作を繰り返す。例９ 粒度１０−６０μｍの雲母１００ｇにＳｎＯ2 、Ｃｅ2
Ｏ3 、ＴｉＯ2 、デキストリン（ダルムシュタットの
Ｅ．Ｍｅｒｃｋ社からの澱粉ゴム）で被覆するために例
４の操作を繰り返す。次に０．５％のゼラチン溶液（水
１００ｍｌの中に０．５ｇのゼラチンを溶解したもの）
を１分間の間に加え、そしてこのバッチを１５分間攪拌
する。後処理は例４と同様にして実施する。
の上澄溶液を吸引除去する。最後にこの顔料を塩分が含
まれなくなるまで洗浄し、１４０℃において１８時間乾
燥し、そして窒素雰囲気の中で８５０℃において４５分
間焼成する。例５ 雲母１００ｇにＳｎＯ2 、Ｃｅ2 Ｏ3 、ＴｉＯ2 及び４
ｇのゼラチンで被覆するために例４の操作を繰り返す。
最後の段階として０．５％のゼラチン溶液（水１００ｍ
ｌの中に０．５ｇのゼラチンを溶解したもの）を１分間
の間にその顔料懸濁液に加え、そしてこの顔料懸濁液を
１５分間攪拌する。後処理は例４と同様にして実施す
る。例６ 粒度１０−６０μｍの雲母１００ｇにＳｎＯ2 、Ｃｅ2
Ｏ3 、ＴｉＯ2 、「Ｍｏｗｉｏｌ」（フランクフルトの
ヘキスト社からのポリビニルアルコール）及び２％のシ
ランで被覆するために例４の操作を繰り返す。例７ 粒度１０−６０μｍの雲母１００ｇにＳｎＯ2 、Ｃｅ2
Ｏ3 、ＴｉＯ2 、「Ｍｏｗｉｏｌ」（フランクフルトの
ヘキスト社からのポリビニルアルコール）で被覆するた
めに例４の操作を繰り返す。後被覆のために２％のシラ
ン溶液の代わりに０．５％のＭｏｗｉｏｌ溶液を用い
る。後処理は例４と同様にして実施する。 例８ 粒度１０−６０μｍの雲母１００ｇにＳｎＯ2 、Ｃｅ2
Ｏ3 、ＴｉＯ2 、デキストリン（ダルムシュタットの
Ｅ．Ｍｅｒｃｋ社からの澱粉ゴム）及び２％のシランで
被覆するために例４の操作を繰り返す。例９ 粒度１０−６０μｍの雲母１００ｇにＳｎＯ2 、Ｃｅ2
Ｏ3 、ＴｉＯ2 、デキストリン（ダルムシュタットの
Ｅ．Ｍｅｒｃｋ社からの澱粉ゴム）で被覆するために例
４の操作を繰り返す。次に０．５％のゼラチン溶液（水
１００ｍｌの中に０．５ｇのゼラチンを溶解したもの）
を１分間の間に加え、そしてこのバッチを１５分間攪拌
する。後処理は例４と同様にして実施する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ライネル フォークト ドイツ連邦共和国 64289 クラニッヒシ ュタイン シュルツヴェーク 19 (72)発明者 ゲルハルト プフアフ ドイツ連邦共和国 64839 ミュンステル トラウテナウエルシュトラーセ 41
Claims (9)
- 【請求項１】 １種以上の金属酸化物と、有機性コロイ
ド状粒子と、及び場合により有機官能性シラン化合物と
で被覆された基材を、酸素排除条件のもとで＞７００℃
の温度において熱分解することによって得ることのでき
るカーボン含有顔料。 - 【請求項２】 基材が薄片状である、請求項１のカーボ
ン含有顔料。 - 【請求項３】 薄片状基材が薄片状雲母、又はガラス、
ＳｉＯ2 又は合成セラミックのフレーク、或いは１種以
上の金属酸化物で被覆された薄片状雲母である、請求項
２のカーボン含有顔料。 - 【請求項４】 有機性コロイド状粒子が澱粉、セルロー
ズ、ゼラチン又はそれらの誘導体である、請求項１ない
し３のいずれか１つのカーボン含有顔料。 - 【請求項５】 有機官能性シラン化合物が下記式 Ｙ−（ＣＨ2 ）n −ＳｉＸ3 〔但しこの式においてＹ はＨ2 Ｎ−、ＣＨ2 ＝ＣＨ
−、ＣＨ2 ＝Ｃ（ＣＨ3 ）−ＣＯＯ−、 【化１】 Ｈ2 Ｎ−ＣＨ2−ＣＨ2 −ＮＨ−、ＨＳ−、Ｃｌ−又は 【化２】 であり、Ｘ はＯＣＨ3 、ＯＣ2 Ｈ5 、ＯＲ、Ｃｌ又は
−ＯＣＯＣＨ3 であり、Ｒ は１ないし６個の炭素原子
を有するアルキル基であり、そしてｎ は０−３であ
る〕の化合物である、請求項１のカーボン含有顔料。 - 【請求項６】 請求項１のカーボン含有顔料を製造する
に当たり、或る基材の水性懸濁液を調製し、そしてこれ
に同時に、但し別々に少なくとも１種の加水分解可能な
金属塩の溶液及び有機性水性コロイド溶液を添加混合
し、その際上記基材懸濁液のｐＨを塩基又は酸により、
上記金属塩が加水分解するような範囲内に維持し、そし
てそのようにして被覆された基材は場合によりこれに有
機官能性シラン化合物及び／又は水性有機性コロイド溶
液が添加され、そしてこの得られた基材を分離し、洗浄
し、乾燥し、そして＞７００℃の温度で酸素排除条件の
もとに焼成することを特徴とする方法。 - 【請求項７】 金属塩がチタンの塩及びセリウム（ＩＩ
Ｉ）の塩である、請求項６の方法。 - 【請求項８】 それらカーボン含有顔料を塗料、被覆材
料、印刷インキ、プラスチックおよび化粧品ののような
調剤の中で使用する方法。 - 【請求項９】 請求項１のカーボン含有顔料を含む各種
調剤
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4410990 | 1994-03-30 | ||
| DE4410990/3 | 1994-10-01 | ||
| DE4435300 | 1994-10-01 | ||
| DE4435300/6 | 1994-10-01 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07268240A true JPH07268240A (ja) | 1995-10-17 |
Family
ID=25935204
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7137495A Pending JPH07268240A (ja) | 1994-03-30 | 1995-03-29 | カーボン含有顔料 |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5827361A (ja) |
| EP (1) | EP0675175B1 (ja) |
| JP (1) | JPH07268240A (ja) |
| KR (1) | KR950032509A (ja) |
| CZ (1) | CZ78995A3 (ja) |
| DE (2) | DE19503906A1 (ja) |
| FI (1) | FI951502A (ja) |
| TW (1) | TW297039B (ja) |
Families Citing this family (17)
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|---|---|---|---|---|
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| DE19522864A1 (de) * | 1995-06-23 | 1997-01-02 | Merck Patent Gmbh | Goldpigmente |
| US6020402A (en) | 1995-09-15 | 2000-02-01 | Cabot Corporation | Silicone rubber compositions incorporating silicon-treated carbon blacks |
| US5747562A (en) * | 1996-06-14 | 1998-05-05 | Cabot Corporation | Ink and coating compositions containing silicon-treated carbon black |
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