JP5717343B2 - (ルチル形)二酸化チタンで被覆された小板状顔料の形成方法 - Google Patents
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Description
(A)小板状基材、及び
(C)炭素を含有する(ルチル形)二酸化チタン層
を含有する顔料に関する。
(a)α−ヒドロキシカルボン酸、特にグリコール酸又はシュウ酸、及びアミノ酸、特にグリシン、アラニン、バリン、アスパラギン酸(α−、β−及びγ−型)の存在下で、並びにスズの不在下で、又はアミノ酸の存在下で、チタン堆積を実施すること
を含む、(ルチル形)二酸化チタンで被覆された小板状顔料の形成方法に関し、その際含水二酸化チタンが、小板状粒子上で堆積(続いて焼成)される。
(a)小板状粒子と、低いpHでチタン塩及びα−ヒドロキシカルボン酸及びアミノ酸を含む被覆槽とを接触し、かつ小板状粒子を、酸性pHで含水の形の二酸化チタンで、低いpHでチタン塩を含む被覆槽から堆積することによって被覆すること
を含む。
(A)小板状基材、及び
(B)炭素を含有するルチル形二酸化チタン層を含有し、又は
(A)小板状基材、及び
(B)炭素を含有するルチル形二酸化チタン層、
(C)アルカリ又はアルカリ土類金属酸化物を、追加の構成成分として含有しうる、低い屈折率の金属酸化物、特にSiO2、Al2O3、AlOOH、B2O3、又はそれらの混合物の層、並びに
(D)高い屈折率の金属酸化物、特にTiO2、ZrO2、Fe2O3、Fe3O4、Cr2O3、ZnO、又はそれらの酸化物の混合物の層
を含有する多層顔料である。
次の層構造を有する顔料が、特に好ましい:
Yは、TiO2層を含む炭素であり、かつ
STLは、半透明の層、例えばCu、Ag、Cr、もしくはSnの半透明の金属層、又は半透明の炭素層である。
比較実施例1
Al2O3フレーク(Advanced Nanotechnology社製、コランダム、平均の厚さ約(360±100)nm、及びBET1m2/g)4.5gを、蒸留水300mlと、密閉した反応器中で混合し、そして90°まで加熱する。そのpHを2.2に調整し、そしてその懸濁液を、400rpmで15分間撹拌する。そして、該pHを2.2に調整し、そしてTiOCl234g、37%HCl32g、グリコール酸5.11g及び蒸留水445gを含有する配合物を、1M NaOH溶液の連続添加によって定常pHを維持している間、6時間、0.8ml/分の速度で添加する。そして、その生成物を濾過し、乾燥し、そして6時間アルゴン3mbar下で600℃で焼成する。X線回折分光は、TiO2が、ルチル変性で存在することを示し(図1を参照)、かつ元素分析は、その生成物が、Ti13質量%を含有することを示す。その粉末は、空気中で黄色オレンジ色を示す。
実施例1を、TiOCl234g、37%HCl32g、及び蒸留水445gを含有する配合物を、TiO2層の形成中に提供することを除いて、繰り返す。X線回折分光は、TiO2が、アナターゼ変性で存在することを示す(図2を参照)。
Al2O3フレーク(Advanced Nanotechnology社製、コランダム、平均の厚さ約(360±100)nm、及びBET1m2/g)12gを、蒸留水300mlと、密閉した反応器中で混合し、そして90℃で加熱する。そのpHを2.0に調整し、そしてその懸濁液を、400rpmで15分間撹拌する。そして、該pHを2.0に調整し、そしてTiOCl234g、37%HCl32g、グリシン5.11g及び蒸留水445gを含有する配合物を、1M NaOH溶液の連続添加によって定常pHを維持している間、16時間、0.4ml/分の速度で添加する。その生成物を濾過し、乾燥し、そして6時間、空気3mbar下で700℃で焼成する。X線回折分光は、TiO2が、ルチル及びアナターゼ変性で存在することを示し(図3参照)、かつ元素分析は、その生成物が、Ti18.2質量%を含有することを示す。その粉末は、空気中ですみれ色−紫色を示す。
Al2O3フレーク(Advanced Nanotechnology社製、コランダム、平均の厚さ約(360±100)nm、及びBET1m2/g)12gを、蒸留水300mlと、密閉した反応器中で混合し、そして90℃で加熱する。そのpHを2.2に調整し、そしてその懸濁液を、400rpmで15分間撹拌する。そして、該pHを2.2に調整し、そしてTiOCl234g、37%HCl32g、グリコール酸5.11g及び蒸留水445gを含有する配合物を、1M NaOH溶液の連続添加によって定常pHを維持している間、0.5時間、0.4ml/分の速度で添加する。そして、該pHを2.0で調整し、そしてTiOCl234g、37%HCl32g、グリシン5.11g及び蒸留水445gを含有する配合物を、1M NaOH溶液の連続添加によって定常pHを維持している間、11時間、0.4ml/分の速度で添加する。その生成物を濾過し、乾燥し、そして6時間、空気3mbar下で700℃で焼成する。X線回折分光は、TiO2が、ルチル変性で存在することを示し(図3参照)、かつ元素分析は、その生成物が、Ti12.2質量%を含有することを示す。その粉末は、空気中で黄色を示す。グリシンの存在は、TiO2層を形成する、TiO2クラスターのサイズを低減させる。より平滑で、より均一なTiO2表面が得られる。
Xymara(登録商標)dual pearl D25の12gを、蒸留水1.5lと、密閉した反応器中で混合し、そして90℃で加熱する。そのpHを2.2に調整し、そしてその懸濁液を、400rpmで15分間撹拌する。そして、該pHを2.2に調整し、そしてTiOCl234g、37%HCl32g、グリシン10.2g及び蒸留水445gを含有する配合物を、1M NaOH溶液の連続添加によって定常pHを維持している間、1時間、0.4ml/分の速度で添加する。
ジイソデシルフタレート(Vestinol(登録商標)、Huels Chemie社製)92.21質量%
バリウム亜鉛カルボキシレート(Irgastab(登録商標)BZ561、Ciba Specialty Chemicals Inc.製)を基礎とする加熱安定剤3.60質量%、及び
エポキシ化大豆油(Rheoplast(登録商標)39、Ciba Specialty Chemicals Inc.製)4.19質量%
からなるマスターバッチ14.6mlとを混合する。30分湿潤した後、その混合物を、ロールミル上で、8分間、160℃のロール温度で、PVC膜に加工し、濃い青−緑色を有する。
Xymara(登録商標)dual pearl D25の12gを、蒸留水1.5lと、密閉した反応器中で混合し、そして90℃で加熱する。そのpHを2.2に調整し、そしてその懸濁液を、400rpmで15分間撹拌する。そして、該pHを2.2に調整し、そしてTiOCl234g、37%HCl32g、グリコール酸5.11g及び蒸留水445gを含有する配合物を、1M NaOH溶液の連続添加によって定常pHを維持している間、1時間、0.4ml/分の速度で添加する。
ジイソデシルフタレート(Vestinol(登録商標)、Huels Chemie社製)92.21質量%
バリウム亜鉛カルボキシレート(Irgastab(登録商標)BZ561、Ciba Specialty Chemicals Inc.製)を基礎とする加熱安定剤3.60質量%、及び
エポキシ化大豆油(Rheoplast(登録商標)39、Ciba Specialty Chemicals Inc.製)4.19質量%
からなるマスターバッチ14.6mlとを混合する。30分湿潤した後、その混合物を、ロールミル上で、8分間、160℃のロール温度で、PVC膜に加工し、明るい青−緑色を有する。
Xymara(登録商標)dual pearl D25の12gを、蒸留水1.5lと、密閉した反応器中で混合し、そして90℃で加熱する。そのpHを2.2に調整し、そしてその懸濁液を、400rpmで15分間撹拌する。そして、該pHを2.2に調整し、そしてTiOCl234g、37%HCl32g、グリシン10.2g及び蒸留水445gを含有する配合物を、1M NaOH溶液の連続添加によって定常pHを維持している間、1時間、0.4ml/分の速度で添加する。
ジイソデシルフタレート(Vestinol(登録商標)、Huels Chemie社製)92.21質量%
バリウム亜鉛カルボキシレート(Irgastab(登録商標)BZ561、Ciba Specialty Chemicals Inc.製)を基礎とする加熱安定剤3.60質量%、及び
エポキシ化大豆油(Rheoplast(登録商標)39、Ciba Specialty Chemicals Inc.)4.19質量%
からなるマスターバッチ14.6mlとを混合する。30分湿潤した後、その混合物を、ロールミル上で、8分間、160℃のロール温度で、PVC膜に加工し、濃い青−緑色を有する。
Al2O3フレーク(Advanced Nanotechnology社製、コランダム、平均の厚さ約(360±100)nm、及びBET1m2/g)12gを、蒸留水300mlと混合し、そして90℃で加熱する。そのpHを2.0に調整し、そしてその懸濁液を、400rpmで撹拌した。そして、該pHを2.0で維持し、そしてTiOCl234g、37%HCl32g、グリコール酸5.11g、グリシン5.11g及び蒸留水445gを含有する配合物を、1M NaOH溶液の連続添加によって定常pHを維持している間、7.5時間、0.4ml/分の速度で添加する。
Al2O3フレーク(Advanced Nanotechnology社製、コランダム、平均の厚さ約(360±100)nm、及びBET1m2/g)12gを、蒸留水480mlと混合する。その懸濁液を、600ml/分で、閉ループ中で、マイクロ波加熱炉中で駆動する。該pHを1.8に調整し、そしてTiOCl234g、37%HCl32g、グリシン5.11g及び蒸留水445gを含有する配合物を、4M NaOH溶液の連続添加によって定常pHを維持している間、45分間、4ml/分の速度で添加する。電子オーブンによる焼成における懸濁液を、好適な冷却によって最大80℃で維持する。そしてその生成物を濾過し、乾燥し、そして2時間、Ar下で700℃で焼成する。銀色のような黄色がかった粉末を得る。X線回折分光は、TiO2がルチル変性で存在することを示す。
Claims (5)
- ルチル形二酸化チタンで被覆された小板状顔料の形成方法であって、その際、含水二酸化チタンを、小板状粒子上で堆積させ、該チタン堆積を(a)α−ヒドロキシカルボン酸もしくはシュウ酸とアミノ酸の存在下で、実施することを含む方法。
- α−ヒドロキシカルボン酸が、グリコール酸である、請求項1に記載の方法。
- アミノ酸が、グリシン、アラニン、バリン、もしくはアスパラギン酸である、請求項1に記載の方法。
- 連続して、
(a)小板状粒子を、チタン塩及びα−ヒドロキシカルボン酸もしくはシュウ酸及びアミノ酸と、1.2〜2.5のpHで接触し、かつ小板状粒子を、1.2〜2.5のpHで含水の形の二酸化チタンで被覆することを含む、請求項1から3までのいずれか1項に記載の方法。 - さらに、
(b)二酸化チタンで被覆された粒子を、被覆槽から取り出し、そして該粒子を洗浄して、そこから過剰酸及び不純物を除去すること、かつ
(c)該粒子を500〜1000℃の温度で焼成して、その上にルチル結晶形における二酸化チタンの半透明被覆を製造すること
を含む、請求項4に記載の方法。
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