JPH08231882A - 灰色干渉色顔料、その製造方法及び用途 - Google Patents

灰色干渉色顔料、その製造方法及び用途

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JPH08231882A
JPH08231882A JP7339140A JP33914095A JPH08231882A JP H08231882 A JPH08231882 A JP H08231882A JP 7339140 A JP7339140 A JP 7339140A JP 33914095 A JP33914095 A JP 33914095A JP H08231882 A JPH08231882 A JP H08231882A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 カーボンブラックを用いる必要がなく、配合
物中のアルミニウムフレークを置換することができ、所
望により干渉色を有し、かつ、暗色によるスタイリング
に使用できる暗灰色の粉末顔料を提供する。 【解決手段】 ＴｉＯ2を被覆した薄片状基体の表面上
に、黒色の混合金属酸化物、ＣｕxＭｎ3-xＯ4（ｘ＝
１．４，又は１．５）を形成することにより、上記目的
を達成する、暗灰色の粉末干渉色顔料をつくることがで
きる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、暗灰色のすぐれた
光沢を有する干渉色顔料に関する。本顔料は、二酸化チ
タンとさらに銅及びマンガンの酸化物化合物とで被覆し
た、薄片状すなわち薄片形の基質をベースとする。本発
明はまたこの干渉色顔料を製造する方法にも関する。更
に本発明は、この顔料の用途に関する。
【０００２】
【従来の技術】金属フレークは屋外使用、特に自動車の
外装塗装用ペイントに顔料として用いられる。例えば、
アルミニウムフレークは銀灰色を得るための顔料として
用いられる。しかしながら、金属、特にアルミニウムは
水系で反応性があるため、水性ラッカー中では不利であ
る。殊に、これら金属と水とが接触すると危険量の水素
が発生する。この種のペイントはまた、様々な気象条件
にさらされると外観が変化してしまうことが知られてい
る。それ故、再現性のある被覆を得ることは困難であ
る。
【０００３】これらの欠点を回避するために、金属フレ
ークをポリマーで被覆できることがヨーロッパ特許出願
ＥＰ−Ａ−０３９３５７９（米国特許第５，０３９，３
４３号に相当）に開示されている。しかしながら、もし
金属顔料が、水をベースとするワニス用に基質として雲
母フレークを有する顔料と混合した場合、その塗膜は雲
母フレークの鋭い切片によってそこなわれ、さらに水素
が発生する可能性がある。それ故、慣用の金属性顔料の
これら及び他の使用法に代わるニーズが存在する。
【０００４】さらに、ある種の顔料にカーボンブラック
を混合することによって特別な色彩効果が得られること
が知られている。しかし往々にしてカーボンブラックの
沈澱は定量的ではなく、カーボンブラックのあるものは
基質物質上に凝集状態で沈澱し、その結果得られる顔料
は良好な隠ぺい力をもたなくなるであろう。他の不利な
点は、被覆された顔料を塗料系をつくるのに使用するた
めの有機溶媒中に懸濁させると、顔料中に混合されたカ
ーボンブラックがしばしばブリードアウトすると云うこ
とである。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】したがって、配合を困
難にするカーボンブラックの必要性を排除し、また特別
な配合物中のアルミニウムフレークを置き換えるため
に、所望により干渉色を有し、かつ、暗色のスタイリン
グ（ｓｔｙｌｉｎｇ）に使用することのできる、暗灰色
の粉体顔料への強い要望があった。
【０００６】本明細書及び特許請求の範囲をさらに検討
することにより、本発明の他の目的及び利点は当業者に
とって明らかとなるであろう。
【０００７】
【課題を解決するための手段】驚くべきことに、ＴｉＯ
2で被覆された薄片状基質の表面に黒色の混合金属酸化
物であるＣｕxＭｎ3-xＯ4（ｘ＝１．４又は１．５）を
形成することによって暗灰色の粉体干渉色顔料が生成す
ることが見いだされた。本発明の顔料の暗灰色は干渉に
対する補色の発色を劇的に減少させる。さらに、本発明
の顔料は極めて明澄な色とすぐれた隠ぺい力に特徴があ
る。
【０００８】薄片状基質の被覆用に上述の金属酸化物成
分を使用することは公知である。特開平５−２７１５６
９号公報は、銅及びマンガンの酸化物で被覆したＴｉＯ
2／雲母顔料に基づく黒色顔料を開示しているが、クロ
ム酸化物も必要としている。さらに特開平４−２４９５
８４号公報から、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕ及び／又はＭ
ｎの着色金属酸化物のうちの少くとも１つが、雲母又は
ＴｉＯ2／雲母及び／又はＣｅ及びＳｂ酸化物の第２の
層上に沈澱することによって、紫外線の変色に対する抵
抗性が増加することが知られている。
【０００９】したがって本発明は、二酸化チタン及び銅
とマンガンの酸化物化合物を有する薄片状基質からな
り、所望により干渉色を有する暗灰色粉体顔料に関す
る。
【００１０】本発明はまた、金属酸化物、ＣｕxＭｎ3-x
Ｏ4（ｘ＝１．４又は１．５）がＴｉＯ2で被覆された薄
片状基質上に形成されている、干渉色顔料の製造方法に
関する。その特徴は、水溶性の銅及びマンガンの塩を薄
片状基質の水性懸濁液に加えて、ＴｉＯ2被覆基質の上
及び内部に含水酸化物を生成させるようにすることにあ
り、さらにこのようにして被覆した顔料を分離、洗浄、
乾燥し、そして焼成して最終製品を生成させることにあ
る。
【００１１】
【発明の実施の形態】本方法では慣用の薄片状基質のい
ずれもが使用できるが、特に好ましくは、表面に反応性
の−ＯＨ基を含むことから、層状のケイ酸塩及び酸化
物、又は酸化物で被覆した物質である。これらの例とし
ては、一方には雲母、タルク、クレー、カオリン、セリ
サイト又は他の類似鉱物があり、他方には薄片状酸化
鉄、ビスマスオキシクロリド及びアルミニウム薄片又は
金属酸化物で被覆したアルミニウム薄片が含まれる。Ｔ
ｉＯ2、Ｆｅ2Ｏ3、ＳｎＯ2、Ｃｒ2Ｏ3、ＺｎＯ及びその
他金属酸化物のような着色又は無色の金属酸化物それ自
身による、あるいは均一層中又は連続層中の混合物の形
での雲母の被覆は、特に再被覆に適している。これらの
いわゆる真珠光沢顔料は、例えばドイツ特許明細書及び
特許出願、第１，４６７，４６８号、第１，９５９，９
９８号、第２，００９，５６６号、第２，２１４，５４
５号、第２，２１５，１９１号、第２，２４４，２９８
号、第２，３１３，３３１号、第２，５２２，５７２
号、第３，１３７，８０８号、第３，１３７，８０９
号、第３，１５１，３５４号、第３，１５１，３５５
号、第３，２１１，６０２号及び第３，２３５，０１７
号に開示されており、例えばダルムシュタットのイー．
メルク社から登録商標名「イリオジン」（Ｉｒｉｏｄｉ
ｎ）の名で市販されている。
【００１２】特に好ましい薄片状基質は、雲母ならびに
合成雲母、ガラスフレーク、セラミックフレーク、Ｓｉ
Ｏ2フレーク、合成フレーク及び真珠光沢顔料である。
本発明において、薄片状基質は好ましくは１〜２００μ
ｍ、特に好ましくは５〜６０μｍの直径を有し、厚さは
０．１〜１０μｍ、好ましくは０．５〜１．５μｍであ
る。
【００１３】本発明による方法は処理が容易である。調
製は水性懸濁液中に存在する薄片状基質を被覆剤と混合
して行う。銅及びマンガン化合物は計量してこの懸濁液
中に連続してか又は同時に添加することができる。薄片
状基質を含む水性懸濁液にチタン塩の添加と同時に先ず
マンガン塩を添加し、次いで水に溶解しているか又は固
体状で銅塩を添加するのが好ましい。適した金属塩は、
特にハロゲン化物、硝酸塩及び硫酸塩であり、塩化物が
特に好ましい。懸濁液中に分散している薄片状基質上へ
の銅及びマンガン酸化物の析出物の沈着は、適当なｐＨ
と温度条件で実施される。
【００１４】固体又は溶液状の発色化合物は、チタン塩
による被覆中又は被覆が所望の色の終点に達した後に、
連続的にか又は同時に添加することができる。最良のル
チルＴｉＯ2の生成と色の発現ならびにできるだけ低い
焼成温度を実現するために、マンガン塩をチタン塩と同
時に添加するのが好ましい。
【００１５】好ましい製造方法は、ルチル型ＴｉＯ2の
生成を容易にするために、含水酸化物の前にとにかくＳ
ｎＯ2層を被覆することを含んでいる。ＳｎＯ2の存在は
高い焼成温度に対して顔料を著しく安定化させ、これに
より色彩到達のための融通性がより大となる。出発基質
に対するＳｎＯ2の含量は０．１〜２．０重量％、好ま
しくは０．５〜１．５重量％である。
【００１６】この場合に、これに必要な条件は当業者の
知るところであり、公知のテキストブックから入手でき
る。沈澱の後、被覆した顔料を分離、洗浄し、８０〜１
５０℃で乾燥後、５００〜７５０℃、好ましくは６００
〜７５０℃で３０〜６０分間空気中で焼成する。
【００１７】出発基質に対する銅マンガン酸化物の含量
は、２．５〜２０重量％、好ましくは１０〜２０重量
％、特に好ましくは１０〜１５重量％である。
【００１８】銅マンガン比は広い範囲で変化し得る。金
属塩を２：１〜１：２のモル比で使用するのが好まし
く、１：１の混合物が特に好ましい。これらの比以外で
は、顔料は望ましくない褐色を帯びた色合を呈しはじめ
る。特に好ましいのは、ＣｕＣｌ2・２Ｈ2Ｏの最少量が
使用する基質の量基準で３％となる、１：１の比であ
る。驚くべきことに、１：２の比に対してはＣｕＣｌ2
・２Ｈ2Ｏの最少量は使用する基質の量基準で５％であ
り、一方、２：１の比に対しては１０％である。当業者
は、所与の望ましい製品含量に対して、出発物質濃度と
その中の金属の相対量を決まりきった手順で決めること
ができる。
【００１９】焼成温度は好ましくは６００℃より高温で
あるが、逆に７５０℃以上の温度は顔料に悪影響を及ぼ
すであろう。
【００２０】マンガン及びチタン化合物の同時添加がＴ
ｉＯ2被覆内にルチル型構造の生成をうながすことは予
期しなかった効果である。
【００２１】本発明による顔料は、暗灰色の粉体色、す
ぐれた光沢、非常に澄明な干渉色の外見及び高い隠ぺい
力を示す。あらゆる所望の干渉色をつくることができ
る。この粉体の暗灰色は、干渉に対する補色の発色を劇
的に減らすと云う点で有利である。本発明の顔料は、Ｔ
ｉＯ2顔料のような適当な白色顔料と混合してアルミニ
ウムフレークに類似の製品を生成させることができる
が、それのみならず灰色の種々の色合いも達成できる。
この暗色は、スタイリング配合物を黒色化するためのカ
ーボンブラック添加の必要性を減少させる。
【００２２】本顔料は、金属フレーク、特にアルミニウ
ムフレークを一部置換するのにも適している。この顔料
は、屋外用ペイント、特に自動車の外装ペイントの着色
剤として使用するのに充分高い耐候性を示し、そしてそ
の分散性は高いままで、ベースの顔料の色調や光沢に全
く悪影響を及ぼさない。本顔料は、耐候性を高めるため
に、例えばヨーロッパ特許ＥＰ−Ｂ−０，２６８，９１
８（米国特許第４，８２８，６２３号又はＥＰ−Ａ−
０，３４２，５３３に相当する）に記載の水和した酸化
ジルコニウム、又はＡｌ2Ｏ3／ＳｉＯ2の追加被覆をし
てもよい。
【００２３】本発明による真珠光沢顔料は、屋外用ペイ
ント中のみならず、プラスチックなどのその他多くの屋
外用材料中にも使用することができる。
【００２４】さらに、本顔料は化粧掛け（ｅｎｇｏｂｅ
ｓ）、うわぐすり、エナメル及びセラミック材料の着色
用に使用することもできる。
【００２５】この新しい顔料の隠ぺい力は、従来の顔
料、例えばダルムシュタットのイー・メルク社により製
造される銀−白色顔料のそれよりも高い。
【００２６】この暗灰色粉体に関連するこれらの性質
は、干渉色が銀色であるときは、アルミニウムフレーク
の見かけに似せることが可能であり、他のどの製品も現
在時点で達成することができていない特長を本発明の顔
料に付与している。
【００２７】さらに説明するまでもなく、当業者は前記
の記述を用いて本発明を十二分に利用できるものと信じ
られる。以下の好ましい特定の実施態様は、したがっ
て、単に例示的なものと解釈されるべきであり、本開示
の他の部分をいかなる方法でも限定するものではない。
【００２８】以上の記載及び以下の実施例において、す
べての温度は摂氏℃とし、特に断らない限りすべての部
及びパーセントは重量によるものとする。
【００２９】以上ならびに以下に引用するすべての出
願、特許及び刊行物の全開示をここに参考文献として採
り入れる。
【００３０】
【実施例】
実施例１： 雲母＋ＴｉＯ2（ルチル）＋ＣｕxＭｎ3-x
Ｏ4（ｘ＝１．４，１．５） ２．２ｍｌの６０％ＳｎＣｌ4溶液を６０ｍｌの１０％
ＨＣｌで稀釈した。１７．４ｇのＭｎＣｌ2・４Ｈ2Ｏを
雲母基質を被覆するのに使用するＴｉＣｌ4溶液（３４
０ｇ ＴｉＣｌ4／ｌ Ｈ2Ｏ）中に溶解した。ＴｉＣｌ
4溶液の量は所望の干渉色の終点に依る。脱イオン水
１．５ｌ中の雲母（粒径１０〜６０μｍ）１００ｇを攪
拌し、７５℃まで加熱した。ｐＨ値を１０％ＨＣｌによ
り１．８に調節した。先に準備したＳｎＣｌ4溶液を４
５分間かけてスラリー中に添加し、この際、ｐＨ値を２
０％ＮａＯＨ溶液の同時添加により１．８に維持した。
この懸濁液を７５℃で１５分間攪拌し、次いでｐＨを２
０％ＮａＯＨ溶液で２．２にあげた。ＴｉＣｌ4／Ｍｎ
Ｃｌ2・４Ｈ2Ｏ溶液を、２０％ＮａＯＨ溶液の同時添加
によりｐＨを２．２に維持しながら、スラリー中に滴下
した。ＴｉＣｌ4の添加速度は、最初の１５分間は約１
０ｍｌ／ｈｒの速度でスタートし、次いで１５分毎に１
５ｍｌ／ｈｒ、２０ｍｌ／ｈｒ、４０ｍｌ／ｈｒ、６０
ｍｌ／ｈｒと増加し、最後に８０ｍｌ／ｈｒとして終了
する（この時点の黄味がかった色はマンガン部分が水和
ＴｉＯ2マトリックス中にとり込まれていることを示
す）。ＴｉＣｌ4／ＭｎＣｌ2・４Ｈ2Ｏ溶液を全部添加
し終えた後、スラリーを７５℃で１５分間攪拌した。１
５．０ｇのＣｕＣｌ2・２Ｈ2Ｏを加えてスラリーをさら
に１５分間攪拌した。ｐＨ値を２％Ｎａ2ＣＯ3／２０％
ＮａＯＨ溶液でゆっくりと９．５にあげた。この懸濁液
を７５℃で０．５時間攪拌した。スラリーを濾過、洗浄
後１１０℃で乾燥し、さらに６００〜７５０℃で３０分
間空気中で焼成した。
【００３１】Ｘ線粉末回折によりルチル型のＴｉＯ2及
びＣｕxＭｎ3-xＯ4（ｘ＝１．４，１．５）の存在が示
された。
【００３２】実施例２： 雲母＋ＴｉＯ2（アナター
ス）＋ＣｕxＭｎ3-xＯ4（ｘ＝１．４，１．５） １．５ｌの脱イオン水中１００ｇの雲母（粒径１０〜６
０μｍ）を攪拌し７５℃に加熱した。ｐＨ値を１０％Ｈ
Ｃｌにより２．２に調節した。ＴｉＣｌ4溶液（３４０
ｇ ＴｉＣｌ4／ｌ Ｈ2Ｏ）を、所望の干渉色の終点に
達する量、スラリー中に滴下した。この添加の間、２０
％ＮａＯＨ溶液を同時に添加してｐＨを２．２に維持し
た。ＴｉＣｌ4溶液を全部添加し終えた後、このスラリ
ーを７５℃で１５分間攪拌した。１５．０ｇのＣｕＣｌ
2・２Ｈ2Ｏ及び１７．４ｇのＭｎＣｌ2・４Ｈ2Ｏを添加
してスラリーをさらに１５分間攪拌した。２％Ｎａ2Ｃ
Ｏ3／２０％ＮａＯＨ溶液によりｐＨ値をゆっくり９．
５にあげ、７５℃で０．５時間攪拌した。このスラリー
を濾過、洗浄後１１０℃で１６時間乾燥し、次いで空気
中において６００〜７００℃で３０分間焼成した。
【００３３】Ｘ線粉末回折は、アナタース型のＴｉＯ2
及びＣｕxＭｎ3-xＯ4（ｘ＝１．４，１．５）の存在を
示した。
【００３４】実施例３： 雲母＋ＴｉＯ2＋ＣｕxＭｎ
3-xＯ4（ｘ＝１．４，１．５） １．５ｌの脱イオン水中１００ｇの雲母（粒径１０〜６
０μｍ）を含む液を攪拌し、７５℃に加熱した。ｐＨ値
を１０％ＨＣｌにより２．２に調節した。ＴｉＣｌ4／
ＭｎＣｌ2・４Ｈ2Ｏ溶液［所望の干渉色終点を得るため
に必要なＴｉＣｌ4溶液（３４０ｇ ＴｉＣｌ4／ｌ Ｈ
2Ｏ）の全量中に１７．４ｇのＭｎＣｌ2・４Ｈ2Ｏが溶
解している］を、２０％ＮａＯＨ溶液を同時に添加する
ことによりｐＨを２．２に保ちながらスラリー中に添加
した（この時点における黄味がかった色は、含水ＴｉＯ
2マトリックス中にマンガン分子部分がとり込まれてい
ることを示す）。全部のＴｉＣｌ4／ＭｎＣｌ2・４Ｈ2
Ｏ溶液を添加し終えた後、このスラリーを７５℃でさら
に１５分間攪拌した。１５．０ｇのＣｕＣｌ2・２Ｈ2Ｏ
を添加後、スラリーをさらに１５分間攪拌した。２％Ｎ
ａ2ＣＯ3／２０％ＮａＯＨ溶液でｐＨを徐々に９．５に
あげ、７５℃で０．５時間攪拌した。次いでこのスラリ
ーを濾過、洗浄し、１１０℃で１６時間乾燥後、空気中
で６００〜７００℃、３０分間焼成した。６００〜６５
０℃の温度ではアナタース型のＴｉＯ2が独占的に得ら
れた。６５０℃〜７００℃の温度ではルチル型主体の混
合ルチル／アナタース生成物が生成した。この生成物も
またＣｕxＭｎ3-xＯ4（ｘ＝１．４，１．５）を示す回
折パターンを示した。
【００３５】実施例４： 雲母＋ＴｉＯ2＋ＣｕxＭｎ
3-xＯ4（ｘ＝１．４，１．５） １．５ｌの脱イオン水中１００ｇの雲母（粒径１０〜６
０μｍ）を含む液を攪拌し、７５℃に加熱した。ｐＨ値
を１０％ＨＣｌにより２．２に調節した。ＴｉＣｌ4／
ＭｎＣｌ2・４Ｈ2Ｏ／ＣｕＣｌ2・２Ｈ2Ｏ溶液［所望の
干渉色の終点を得るのに必要なＴｉＣｌ4溶液（３４０
ｇ ＴｉＣｌ4／ｌ Ｈ2Ｏ）全量中に（１７．４ｇのＭ
ｎＣｌ2・４Ｈ2Ｏ及び１５．０ｇのＣｕＣｌ2・２Ｈ
2Ｏ）が溶解している］を、２０％ＮａＯＨ溶液の同時
添加によりｐＨを２．２に保ちながらスラリー中に添加
した（この時点での黄味がかった色は、マンガン分子部
分が含水ＴｉＯ2マトリックス中にとり込まれているこ
とを示し、溶液の淡青色着色は銅（II）成分がとり込ま
れていないことを示す）。ＴｉＣｌ4／ＭｎＣｌ2・４Ｈ
2Ｏ／ＣｕＣｌ2・２Ｈ2Ｏ溶液の全部を添加し終えた
後、スラリーを７５℃で１５分間攪拌した。ｐＨ値を２
％Ｎａ2ＣＯ3／２０％ＮａＯＨ溶液で徐々に９．５にあ
げ、７５℃で０．５時間攪拌した。次いでこのスラリー
を濾過、洗浄し、１１０℃で１６時間乾燥後、空気中６
００〜７００℃で３０分間焼成した。６００〜６５０℃
の温度ではアナタース型のＴｉＯ2が専ら得られた。６
５０℃〜７００℃の温度ではルチル／アナタースの混合
生成物が生成し、このときルチル型の方が支配的であっ
た。この生成物もまたＣｕxＭｎ3-xＯ4（ｘ＝１．４，
１．５）を示す回折パターンを示した。
【００３６】色値 ＴｉＯ2（ルチル）／雲母上にＣｕxＭｎ3-xＯ4（ｘ＝
１．４，１．５）の被覆を有し、Ｌａｂ−法（Ｌａｂ−
ｍｅｔｈｏｄ）（ＤＩＮ５０５３）により測定された支
配的な暗灰粉体色を有する本発明顔料の色値を、ＴｉＯ
2層の厚さによって表１にまとめた：
【００３７】
【表１】
【００３８】ＴｉＯ2（ルチル）／雲母上にＣｕxＭｎ
3-xＯ4（ｘ＝１．４，１．５）の被覆を有し、支配的な
暗灰粉体色を有する本発明顔料の元素組成を、ＴｉＯ2
層の厚さに従って表２にまとめた：
【００３９】
【表２】
【００４０】ＴｉＯ2（ルチル）／雲母上にＴｉＯ2（ル
チル）／雲母＋ＣｕxＭｎ3-xＯ4（ｘ＝１．４，１．
５）の被覆を有し、支配的な暗灰粉体色を有する本発明
顔料の隠ぺい力を以下の表３にまとめた。
【００４１】
【表３】 ＊ デュポン社（ＤｕＰｏｎｔ）のクロナール（Ｃｒｏｎａｒ）（登録商標） １８６０Ｊシステムにおいて１０ｇの１８６０Ｊ材料に対して１ｇの顔料の濃度 でマス−トーン（ｍａｓｓ−ｔｏｎｅ）として決定した。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (71)出願人 591032596 Ｆｒａｎｋｆｕｒｔｅｒ Ｓｔｒ． 250, Ｄ−64293 Ｄａｒｍｓｔａｄｔ，Ｆｅｄ ｅｒａｌ Ｒｅｐｕｂｌｉｃ ｏｆ Ｇｅ ｒｍａｎｙ

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 二酸化チタン及び銅とマンガンの混合金
    属酸化物で被覆された薄片状基質からなる干渉色顔料で
    あり、該顔料粉末の色が暗灰色であることを特徴とする
    干渉色顔料。
  2. 【請求項２】 銅マンガン酸化物の量が、出発基質基準
    で２．５〜２０重量％である、請求項１に記載の顔料。
  3. 【請求項３】 銅のマンガンに対するモル比が２：１か
    ら１：２の範囲にある、請求項１に記載の顔料。
  4. 【請求項４】 前記二酸化チタンがアナタース型であ
    る、請求項１に記載の顔料。
  5. 【請求項５】 前記二酸化チタンがルチル型である、請
    求項１に記載の顔料。
  6. 【請求項６】 前記薄片状基質が、雲母、合成雲母、硝
    子フレーク、セラミックフレーク、合成フレーク又は真
    珠光沢顔料である、請求項１に記載の顔料。
  7. 【請求項７】 前記基質がＳｎＯ2で被覆された雲母で
    ある、請求項１に記載の顔料。
  8. 【請求項８】 ＴｉＯ2を被覆した薄片状基質上に銅及
    びマンガンの混合金属酸化物が形成された請求項１の干
    渉色顔料を製造する方法であって、含水酸化物が基質上
    及び基質内に沈着するように、水溶性の銅塩及びマンガ
    ン塩を、チタン塩による被覆中又はＴｉＯ2の被覆後に
    薄片状基質の水性懸濁液中に同時にか又は連続して添加
    し、このようにして被覆された顔料を分離、洗浄、乾燥
    し、さらに空気中で焼成することを特徴とする前記製造
    方法。
  9. 【請求項９】 前記顔料を５００〜７５０℃で焼成する
    請求項８に記載の方法。
  10. 【請求項１０】 暗灰色粉体顔料を含むペイント、プラ
    スチック、化粧掛け（ｅｎｇｏｂｅ）、うわぐすり、エ
    ナメルまたはセラミック材料に、顔料として請求項１の
    顔料を使用する方法。
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