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"perlglanzpigmente, ihre herstellung und ihre verwendung"
DE3137809A1
Germany
- Other languages
English - Inventor
Horst Dr. 4164 Schwarzenberg Bernhard - Current Assignee
- Merck Patent GmbH
Worldwide applications
Application DE19813137809 events
1981-09-23
1981-09-23
1983-03-31
Status
Withdrawn
Description
translated from
Merck Patent Gesellschaft 11. September 1981 mit beschränkter Haftung
Darmstadt
Perlglanzpigmente, ihre Herstellung und ihre Verwendung
31378ο9
Merck Patent Gesellschaft
mit beschränkter Haftung
6100 Darmstadt
mit beschränkter Haftung
6100 Darmstadt
Perlglanzpigmente, ihre Herstellung und
ihre Verwendung
Die Erfindung betrifft Perlglanzpigmente mit grüner Pulverfarbe,
die auf der Plättchenoberfläche eine Deckschicht aus Chrom(III)-oxid tragen.
Solche Pigmente sind z. B. aus dem deutschen Patent Nr. 14 67 468 an sich bekannt. Zur Herstellung derartiger
Pigmente werden mit Metalloxiden beschichtete Glimmerplättchen mit einer Deckschicht aus Chrom(III)-hydroxid
versehen, die beim Trocknen und Calzinieren der Pigmente in eine Chrom(III)-oxid-Schicht überführt wird.
Um ein Pigment mit optimalen Perlglanzeigenschaften zu erhalten, ist es notwendig, daß die die Beschichtung bildenden
Primärteilchen eine Größe von unterhalb etwa 100 nm besitzen sollten, da bei größeren Teilchen eine
Streuung des einfallenden Lichts einsetzt, wodurch die den Perlglanz bewirkenden Interferenzeffekte beein-
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trächtigt werden. Während jedoch die Beschichtung mit
Chromhydroxid so geführt werden kann, daß auch relativ
dicke Hydroxidschichten in glatter Schicht auf die Unterlage aufgefällt werden können, ist es bisher nicht gelungen,
daraus bei der Calzinierung eine geschlossene Chromoxid-Schicht zu erzeugen. Vielmehr entstehen beim
Calzinieren durch Schrumpfungsvorgänge bei der Umwandlung von Hydroxid in das Oxid rissige körnige Überzüge, durch
welche die Glanzeigenschaften der Präparate stark verschlechtert werden. In der rissigen und grobkörnigen Chromoxidschicht
können auch keine Interferenzeffekte auftreten, so daß die färbende Chromoxidschicht den Basispigmentplättchen
eher störend aufliegt.
Bisher war es nicht möglich, Chromoxid in der für eine kräftige Grünfärbung notwendigen Menge in geschlossener
Schicht und in der nötigen Feinheit auf Perlglanzpigmente aufzubringen, um hochglänzende Pigmente
mit den gewünschten Interferenzeffekten zu erhalten.
Es bestand daher die Aufgabe, ein Verfahren zu finden, nach dem auch Perlglanzpigmente mit einer Chromoxidschicht
in ausreichender Dicke belegt werden können, ohne daß Glanz- und Interferenzeffekte beeinträchtigt
werden.
Diese Aufgabe wurde durch die vorliegende Erfindung gelöst. Es wurde nämlich gefunden, daß überraschenderweise
eine Chromhydroxidschicht, die vor dem Glühen mit Phosphationen beladen wird, sich beim Calzinieren zu
einem gleichmäßigen transparenten Überzug verdichtet, wodurch Perlglanzpigmente mit grüner Pulverfarbe und sehr
guten Glanzeigenschaften entstehen. Überraschenderweise wird dieser Effekt bereits mit relativ geringen Phosphatmengen
erzielt.
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Gegenstand der Erfindung sind daher Perlglanzpigmente auf Basis von mit Metalloxiden beschichteten Glimmerplättchen,
die eine Deckschicht aus Chrom(III)-oxid tragen, die dadurch gekennzeichnet sind, daß die Chromoxidschicht
mindestens 0,05 Mol.-% Phosphat enthält.
Gegenstand der Erfindung ist auch ein Verfahren zur Herstellung von Perlglanzpigmenten mit grüner Pulverfarbe durch Beschichten von mit Metalloxiden beschichteten
Glimmerpigmenten mit einer zusätzlichen Chrom(III)-hydroxid-Deckschicht
und Calzinieren des so gewonnenen Pig ments, das dadurch gekennzeichnet ist, daß das Pigment
nach der Beschichtung mit Chrom(III)-hydroxid mit einer wäßrigen Lösung behandelt wird, die mindestens 0,05 Mol
Phosphationen/Mol Chromhydroxid in der Schicht enthält.
Gegenstand der Erfindung ist auch die Verwendung dieser Perlglanzpigmente in Körperpflegemitteln.
Der Vorteil der erfindungsgemäßen Pigmente besteht darin,
daß nunmehr nahezu beliebig dicke Chromoxidschichten aufgebracht werden können, ohne daß eine wesentliche Glanz-Verminderung
eintritt. Im Gegenteil ist es so, daß die Chromoxidschicht aufgrund ihrer glatten einheitlichen
Struktur und der kleinen Teilchengröße entsprechend ihrer Schichtdicke wesentlich zur Bildung der Interferenzfarbe
beiträgt, wobei die optischen Gesetze für Interferenzen in dünnen Schichten gelten und wobei die Eigenfarbe
des Chromoxids wie ein zusätzliches Filter wirkt.
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Durch die Eigenfarbe der Chromoxidschicht besitzen die erfindungsgemäßen Perlglanzpigmente eine grüne Pulverfarbe,
während sich die Interferenzfarbe aus der Gesamtschichtdicke
der Metalloxidschicht und der Chromoxidschicht ergibt. Durch Auswahl des Basispigments und der
Schichtdicke des Chromoxids kann daher sowohl die gewünschte Interferenzfarbe als auch die Farbsättigung der
grünen Pulverfarbe beliebig gesteuert werden.
Als Basispigment kann an sich jedes mit Metalloxiden
TO beschichtete Glimmerpigment dienen. Vorzugsweise werden
jedoch mit Titandioxid beschichtete Glimmerpigmente verwendet. Bei den als Bäsispigmente verwendeten Glimmerschuppenpigmenten
handelt es sich in der Regel um Glimmerschuppen mit einem Durchmesser von etwa 5 bis 200 μΐη und
einer Dicke von etwa 0,1 bis 5 pm, die mit einer Metalloxidschicht überzogen sind. Als Metalloxidüberzüge werden
wegen des vorteilhaften Brechungsindex haupsätzlich Titandioxid bzw. Titandioxidaquate und/oder Zirkondioxid
bzw. Zirkondioxidaguate verwendet. Zusammen mit diesen Metalloxiden oder alternativ dazu können jedoch auch
andere farblose oder ggf. auch farbige Metalloxide, wie z. B. SnO2, Al2O3 oder Fe2O3 verwendet werden. Ein besonders
häufig eingesetztes Pigment ist z. B. ein Glimmerschuppenpigment, bei dem Glimmerschuppen mit einem
Durchmesser von etwa 5 bis 50 pm und einer Dicke von etwa 0,5 pm gleichmäßig mit einer gegebenenfalls hydratisierten
Titandioxidschicht beschichtet sind, wobei die Glimmeroberfläche eine TiO^-Schicht von etwa 50 bis
500 mg TiO2/m trägt. Diese Perlglanzpigmente besitzen
je nach der Schichtdicke der aufgefällten Metalloxidschicht verschiedene Interferenzfarben. In der Regel
handelt es sich um Produkte, die bei höheren Temperatu-
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ren von etwa 600 bis 1000 0C calziniert sind. Alle diese
Pigmente sind bekannt und z. B. in den deutschen Patentschriften
14 67 468, 19 59 998 und 20 09 566 und den deutschen Offenlegungssehriften 20 60 850, 21 06 613,
22 14 545, 22 15 191, 22 44 298, 23 13 331, 23 13 332, 24 29 762, 25 22 572, 25 22 573 und 26 28 353 beschrieben.
Durch die Beschichtung der Basispigmente mit Chromoxid wird die Interferenzfarbe des Basispigments verschoben
in Bereiche, die größerer optischer Schichtdicke entsprechen. Dadurch entstehen insbesondere bei Verwendung
von Basispigmenten mit blauer, grüner oder silberner
Glanzfarbe besonders reizvolle Mischfarben. Grundsätzlich sind jedoch auch Basispigmente mit gelber oder rötlicher
Interferenzfarbe für die Beschichtung nach dem
erfindungsgemäßen Verfahren geeignet und liefern Präparate, die für besondere kosmetische Zwecke eingesetzt
werden können.
Die Beschichtung der Basispigmente mit Chromhydroxid erfolgt nach an sich bekannten Methoden. Da stabile
wäßrige Lösungen von Chrom(III)-Salzen stark sauer sind, kann man entweder so vorgehen, daß die Aufschlämmung
des Basispigments in einer stark sauren Chrom(III)-Salzlösung
langsam neutralisiert wird, wobei das dabei gebildete Chromhydroxid auf die Pigmentschuppen aufgefällt
wird, oder es wird zur wäßrigen Aufschlämmung des Basispigments gleichzeitig eine Chrom(III)-Salzlösung und
eine Base zulaufen lassen, so daß in der Aufschlämmung ein zur Ausfällung von Chromhydroxid geeigneter pH-Wert
aufrechterhalten wird. Der pH-Wert bei der Fällung sollte oberhalb von 3 liegen, bevorzugt wird ein pH-Wert
von zwischen 4,5 und 9. Zur Einstellung des pH-Wertes kann an sich jede Base verwendet werden. Beispielhaft
werden genannt: Ammoniak (in Lösung oder gasförmig),
Natronlauge oder Kalilauge. Bevorzugt wird Ammoniaklösung verwendet.
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Zur Durchführung der Fällung kann im Prinzip jede Chrom(III)-Ionen-haltige Lösung verwendet werden, wobei
darunter auch hydrolysierbare Chrom(III)-Komplexionen, wie z. B. der Amminkomplex zu verstehen sind. Vorzugsweise
werden Chromchlorid- oder Chromalaunlösungen verwendet.
Die Chrom(III)-Ionen-haltige Lösung kann jedoch auch
in der Aufschlämmung des Basispigments in situ erzeugt werden, dadurch daß man eine Chrom(VI)-Ionen-haltige
Lösung mit einem geeigneten Reduktionsmittel, wie z. B. Hydrazin reduziert. Dazu kann man z. B. Lösungen
von Kaliumdichromat und Hydrazinsulfat entweder gleichzeitig zu der Aufschlämmung so zudosieren, daß immer
ein leichter Überschuß des Reduktionsmittels im Reaktionsgefäß vorliegt, oder es kann Chromat bzw. Hydrazinsulfat
in der Aufschlämmung vorgelegt werden und die andere Komponente zudosiert werden.
Gleich auf welche Weise die Fällung erfolgt, sollte die Fällungsgeschwindigkeit so eingestellt werden, daß zu
jedem Zeitpunkt der Beschichtung nur so viel Chromhydroxid entsteht, wie auf der Pigmentoberfläche angelagert
werden kann, ohne daß zusätzlich Keime in der Lösung entstehen.
Die Fällung des Chromhydroxids kann an sich bei jeder Temperatur zwischen Gefrier- und Siedepunkt der Aufschlämmung
vorgenommen werden. Es hat sich jedoch gezeigt, daß bei relativ tiefen Temperaturen Nebenfällungen
auftreten können. Es wird deshalb bevorzugt bei erhöhter Temperatur, z. B. etwa 50 bis 100 0C, insbesondere
etwa 60 bis 90 0C gearbeitet. Jedoch werden auch bei anderen Temperaturen in der Regel qualitativ
gute Fällungen erreicht.
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Nach Auffällung der gewünschten Chromhydroxidmenge wird
noch etwa eine halbe Stunde nachgerührt, vorzugsweise auch bei erhöhter Temperatur um etwa 70 0C und es wird
dann eine Phosphationen-haltige Lösung langsam zulaufen lassen. Zur Vervollständigung der Umsetzung mit der
Chromhydroxidschicht sollte danach noch einige Zeit, z. B. etwa eine halbe bis eine Stunde bei erhöhter Temperatur
gerührt werden.
Zur Lieferung von Phosphationen eignen sich sowohl Orthophosphorsäure als auch ihre primären, sekundären
und tertiären Salze sowie auch polymere Phosphate. Voraussetzung ist lediglich," daß sie eine ausreichende Löslichkeit
aufweisen, um in wäßriger Lösung in die Aufschlämmung des mit Chromhydroxid-beschichteten Basispigments
eingebracht werden zu können. Geeignet sind neben Phosphorsäure z. B. KH2PO4, Na2HPO4 . 12 H2O,
Na3PO4 . 12 H2O, Na4P2O7 . 7 H2O und (NaPO3)χ. Unabhängig
von der Art des Phosphationen-haltigen Materials werden praktisch die gleichen Ergebnisse erzielt.
Welche Menge Phosphationen zugesetzt wird, richtet sich nach der Menge des aufgefällten Chromhydroxids.
Es hat sich jedoch gezeigt, daß bereits eine sehr geringe Phosphatmenge geeignet ist, die gewünschte Verbesserung
der Glanzeigenschaften der Pigmente zu bewirken. So wird bereits bei einer Menge von 0,1 % Phosphat, bezogen
auf die zur Bildung von CrPO4 notwendige stöchiometrische
Menge, eine sehr deutliche Verbesserung erzielt. Bei etwa 0,5 % Phosphat wird bereits der volle
Effekt erzielt. Durch eine weitere Erhöhung der Phosphatmenge können die Glanzeigenschaften der Pigmente
nicht weiter verbessert werden, es wird aber andererseits auch kein negativer Einfluß einer höheren Phosphatmenge
deutlich. So können ohne weiteres Mengen von bis zu 100 % der stöchiometrischen Menge und auch weit
darüber zugesetzt werden, ohne daß das die Glanzeigenschaften der Präparate negativ beeinflußt. Bei sehr
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hohen Phosphatmengen kann natürlich nicht mehr die gesamte Phosphatmenge in die Beschichtung aufgenommen werden.
In jedem Fall sollte die Schicht mindestens 0,05 % Phosphat enthalten, vorzugsweise mindestens 0,1 %.
Nach der Beschichtung der Basispigmente mit Chromhydroxid und der erfindungsgemäßen Nachbehandlung mit Phosphationen
werden die Pigmente auf übliche Weise gewonnen. In der Regel werden sie dazu abfiltriert, gewaschen und getrocknet
und geglüht. Beim Glühen, das bei Temperaturen von etwa 600 bis 1000 0C, vorzugsweise etwa 700 bis 900 0C
erfolgt, wird die -Chromhydroxidschicht entwässert und in Cr3O3 umgewandelt. Bei dieser Calzinierung, die üblicherweise
für etwa eine halbe bis eine Stunde erfolgt, zeigt es sich, daß die erfindungsgemäßen Pigmente eine
rißfreie Schicht mit sehr guten Glanzeigenschaften besitzen. Insbesondere zeigen sich die Vorteile des erfindungsgemäßen
Verfahrens bei solchen Pigmenten, die relativ dicke Chromoxidschichten tragen, da bei diesen
die Gefahr der Rißbildung besonders groß ist, und die nach bekannten Verfahren praktisch nicht mit befriedigenden
Glanzeigenschaften herstellbar waren. So können
nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erstmals auch Chromoxid-beschichtete Pigmente mit guten Glanzeigenschaften
hergestellt werden, die z. B. bis zu 60 % Cr2°3 un(^ darüber enthalten können. Die erfindungsgemäßen
Pigmente sollten in jedem Fall einen Gehalt von mindestens 5 Gew.-% Cr3O3 besitzen.
Die erfindungsgemäßen Pigmente können wie die bisher bekannten verwendet werden, also ζ. B. als Zusatz zu
Kunststoffen, Farben oder Lacken, insbesondere aber auch in der Kosmetik. Dabei werden die neuen Perlglanzpigmente
in der Regel in Mengen zwischen 0,1 und 80 Gew.-%
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zugesetzt. Übliche Zubereitungsformen sind z. B. Puder,
Salben und Fettstifte, ζ. B. Lidschattenstifte, Lidschattenpuder
kompakte, flüssige Zubereitungen für Lidschatten und Lidstrich, Make-up in Stiftform,
Make-up-Puderkompakte, Make-up-Emulsionen, Make-up-Fettgel, Lichtschutzemulsionen und Bräunungsemulsionen,
Schaumbadkonzentrate mit Farbglanz und Hautpflegelotionen.
Die erfindungsgemäßen Perlglanzpigmente zeichnen sich dabei durch ihre kräftige grüne Pulverfarbe
und ihre hervorragenden Glanzeigenschaften aus.
In den nachfolgenden Beispielen wird die Herstellung einiger erfindungsgemäßer Perlglanzpigmente beschrieben.
Mit gleich gutem Erfolg lassen sich anstelle der dabei verwendeten Basispigmente auch andere Basispigmente
beschichten und ebenso sind andere Variationen der Verfahrensbedingungen entsprechend der vorangegangenen
Beschreibung möglich.
Zu einer Suspension von 100 g eines TiO2-Glimmerpigments
mit blauer Interferenzfarbe (Plättchengröße 10 bis
60 μΐη, 50 % Glimmer, 50 % TiO2) in 2 1 Wasser wird
bei 70 0C langsam, innerhalb von 2 Stunden eine Lösung
von 175 g KCr(SO4J2 χ 12 H3O in 0,6 1 Wasser zulaufen
lassen. Durch gleichzeitiges Zudosieren einer 5 %igen .NH-3-Lösung wird der pH-Wert der Suspension konstant bei
etwa 6 gehalten. Nach etwa halbstündigem Nachrühren wird innerhalb von 15 Minuten eine Lösung von 5 g Na3HPO4 .
12 H3O in 100 ml Wasser zugegeben und noch etwa 1 Stunde
bei 70 0C gerührt. Danach wird filtriert, mit Wasser gewaschen,
bei etwa 120 0C getrocknet und für 30 Minuten
bei 840 0C geglüht.
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Zur Beurteilung der Glanzeigenschaften wird das Pigment als etwa 2 %ige Suspension in einen Nitrozellulose-Acrylharzlack
eingearbeitet und zu einer Folie von 500 μΐη Naßfilmdicke auf einer Karte ausgezogen und
nach Trocknen des Films beurteilt. Dabei zeigt das gemäß dem Beispiel hergestellte Pigment eine kräftige grüne
Interferenzfarbe und einen lebhaften grünen Glanz.
Ein auf gleiche Weise hergestelltes Pigment, das jedoch nicht mit Phosphat behandelt wird, zeigt einen verringerten
Glanz, wobei die Chromoxidbeschichtung zur Bildung der Interferenzfarbe kaum beiträgt.
Beispiel 2 a bis d
Eine Suspension von 10 kg eines TiO2-Glimmerpigment
mit blauer Interferenzfarbe (Plättchengröße 10 bis
60 pm, 49 % Glimmer, 51 % TiO2) in 200 1 Wasser
wird bei 75 0C langsam (Zulaufgeschwindigkeit 20 l/h)
mit einer Lösung von 17,5 kg KCr(SO4J2 . 12 H2O in
80 1 Wasser versetzt, wobei durch gleichzeitiges Zudosieren einer 5 %igen NH3-Lösung ein pH-Wert von etwa
6 aufrechterhalten wird. Während der Beschichtung mit Chromhydroxid werden nach verschiedenen Zeiten jeweils
aliquote Teile der Suspension entnommen und getrennt, aber auf gleiche Weise aufgearbeitet. Dazu wird jede Probe
mit 0,5 g Na2HPO4 . 12 H2O/g Basispigment in der Probe
versetzt, nach halbstündigem Rühren filtriert, gewaschen, getrocknet und für 30 Minuten bei 880 0C geglüht. Dabei
werden die folgenden Pigmente erhalten:
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Probe-Nr. Chromoxidbeschxchtung
(g Cr2O3/g Basispigment)
2 a 0,168
2 b 0,192
2c 0,222
2 d 0,231
2 e 0,242
2 f 0,247
2 g 0,266
Bei der Beurteilung der erhaltenen Pigmente entsprechend
der in Beispiel 1 angegebenen Methode zeigt es sich, daß alle Pigmente einen guten Glanz und hohe Färbkraft besitzen,
und daß mit steigender Chromoxidmenge die Interferenzfarbe in Richtung gelb verschoben wird, wie es der
Entwicklung von optisch dickeren Schichten entspricht.
Beispiel 3 a bis i
Es werden entsprechend Beispiel 1 Pigmente hergestellt, wobei jedoch in Abweichung von Beispiel 1 unterschiedliche
Mengen Na2HPO4 . 12 H2O für die Nachbehandlung verwendet
werden. In der folgenden Tabelle ist die Phosphatmenge, die für die einzelnen Pigmente verwendet wird,
in Prozent der zur stöchiometrischen Umsetzung zu CrPO.
notwendigen Menge angegeben.
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Probe-Nr. Phosphatmenge
3 a 0
3 b 0,01 %
3 c 0,1 %
3d 0,5 %
3 e 1,0 %
3 f 2,0 %
3 g 4,0 %
3 h 10,0 %
3 i 100,0 %
Die Beurteilung der Pigmente entsprechend der in Beispiel 1 angegebenen Methode ergibt, daß mit 0,1 % Phosphat
bereits der Glanz und die Farbe des Pigments vorteilhaft beeinflußt ist, und daß mit 0,5 % Phosphat der
gewünschte Grünton und der gute Glanz erreicht ist, und daß höhere Phosphatmengen keine weitere Verbesserung
mehr bringen.
Beispiel 4 a bis e
Es werden entsprechend Beispiel 1 Pigmente hergestellt, wobei jedoch in Abweichung zu Beispiel 1 zur Nachbehandlung
mit Phosphat die in der folgenden Tabelle aufgeführten Phosphationen-haltigen Substanzen jeweils in
einer Menge entsprechend 66 % der stöchiometrischen Menge verwendet werden.
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Probe Phosphatguelle
4 a
4 b
4 c
4 d
4 e
Die Beurteilung der Pigmente entsprechend der in Beispiel 1 angegebenen Methode ergibt, daß die Pigmente unabhängig
von der Art der verwendeten Phosphatquelle einen guten Glanz und eine kräftige Farbe besitzen.
| H3PO4 | • | 12 | H2 | 0 |
| KH2PO4 | >x | |||
| Na3PO4 | 7 * | 10 | H | 2° |
| Na(PO3 | ||||
| Na4P2O | ||||
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Claims (8)
Hide Dependent
translated from
Claims (8)
Hide Dependent
translated from
1. Perlglanzpigmente auf Basis von mit Metalloxiden beschichteten Glimmerplättchen, die eine Deckschicht
aus Chrom(III)-oxid tragen, dadurch gekennzeichnet, daß die Chromoxid-Schicht mindestens 0,05 Mol.-%
Phosphat enthält.
2. Perlglanzpigmente nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Phosphatgehalt der Chromoxid-Schicht
mindestens 0,1 Mol.-% beträgt.
3· Perlglanzpigmente nach Anspruch 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet, daß das Basispigment ein mit Titandioxid-beschichtetes Glimmerpigment ist.
4. Perlglanzpigmente nach einem der Ansprüche 1 bis 3,, dadurch gekennzeichnet, daß der Chromgehalt,
berechnet als Cr2O3, mindestens 5 Gew.-% beträgt.
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10
5. Verfahren zur Herstellung von Perlglanzpigmenten mit grüner Pulverfarbe durch Beschichten von mit
..r Pl^talloxiden beschichteten Glimmerpigmenten mit
einer zusätzlichen Chrom(III)-hydroxid-Deckschicht und Calzinieren des so gewonnenen Pigments, dadurch
gekennzeichnet, daß das Pigment nach der Beschichtung mit Chrom(III)-hydroxid mit einer wäßrigen
Lösung behandelt wird, die mindestens 0,05 Mol Phosphationen, bezogen auf 1 Mol Chrom(III) in der
Schicht enthält.
Verfahren nach Anspruch 4r dadurch gekennzeichnet,
daß die Lösung mindestens 0,1 Mol Phosphat/Mol Chrom(III) enthält.
1520
8.
Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß zur wäßrigen Suspension des mit Chrom
(III)-hydroxid beschichteten Pigments eine entsprechende
Menge Phosphationen zugegeben wird und die Suspension während etwa 0,5 bis 2 Stunden bei
erhöhter Temperatur nachgerührt wird.
Verwendung der Perlglanzpigmente nach Anspruch 1
in Körperpflegemitteln.
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