DE3151355A1 - "perlglanzpigmente mit verbesserter lichtbestaendigkeit, ihre herstellung und verwendung" - Google Patents
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Description
Merck Patent Gesellschaft '23. Dezember 1981
mit beschränkter Haftung Darm Stadt
Perlglanzpigmente mit verbesserter Lichtbeständigkeit,
ihre Herstellung und Verwendung
Merck Patent GmbH
6100 Darmstadt .
6100 Darmstadt .
Perlglanzpigmente mit verbesserter Lichtbeständigkeit, ihre Herstellung und Verwendung
Die Erfindung betrifft Perlglanzpigmente mit verbesserter Lichtbeständigkeit auf der Basis von mit Metalloxiden beschichteten
Glirnmerschuppen.
Eine Grundanforderung für diese Pigmente,.insbesondere
für eine Anwendung im Freien, ist eine ausreichende -Licht- und WitterungsStabilität. Es sind schon eine Reihe von
Verfahren vorgeschlagen worden, die die Lichtstabilität
1Q von solchen in der Regel mit TiO,, beschichteten Gliimnerschuppen
verbessern sollen. So wird in der DOS 21 06 613 eine zusätzliche Behandlung der Pigmente mit Silicat
vorgeschlagen, die nach 'der eigentlichen Beschichtung . -des Glimmers mit TiO2 erfolgt. Nach der DOS 22 15 191 und
, ς der DOS 28 52 585 werden zur Lichtstabilisierung Außenüberzüge
von Methacrylatochrom(III)-chlorid bzw. von
Chromhydroxid aufgebracht.
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-A-
Trotzdem bestand noch ein Bedürfnis nach Pigmenten, die zum einen eine bessere Lichtstabilität besitzen und die
zum anderen auch einfacher herzustellen sind als die bekannten
Pigmente, bei denen die Lichtstabilisierung in der Regel durch einen zusätzlichen Verfahrensschritt erzielt
wird.
Es wurde nun gefunden, daß überraschenderweise dann sehr
farbkräftige und insbesondere auch sehr lichtbeständige Pigmente erhalten werden, wenn man gleichzeitig mit dem
Titanhydroxid auch Eisenhydroxid und Siliciumdioxid abscheidet, so daß sich eine Mischschicht bildet, in der
nach dem Glühen TiO?/ Fe2O- und SiO2 in homogener Verteilung
nebeneinander vorliegen.
Es hat sich gezeigt, daß der Zusatz von Fe2O3 allein oder
von SiO2 allein nicht die hervorragenden Resultate liefert,
wie die Kombination von SiO2 und Fe2O.,.
Gegenstand der Erfindung sind daher Perlglanzpigmente
mit verbesserter Lichtbeständigkeit auf der Basis von mit Metalloxiden beschichten Glimmerschuppen, die dadurch
gekennzeichnet sind, daß die Metalloxid-Schicht als homogene Mischschicht ausgebildet ist, in der neben Titandioxid
noch Siliciumdioxid und Eisenoxid vorliegen.
Gegenstand der Erfindung ist auch ein Verfahren zur Herstellung und die Verwendung dieser Pigmente.
'Neben der.sehr guten Lichtbeständigkeit liegt ein weiterer
Vorteil der erfindungsgemäßen Pigmente in dem sehr einfachen Herstellungsverfahren. Während zur Herstellung von
lichtstabilisierten Pigmenten nach dem Stand der Technik in der Regel nach dem Beschichten mit Titandioxid noch
eine weitere Beschichtung mit einem schützenden Überzug notwendig ist, können die erfindungsgemäßen Pigmente in
einem einstufigen Verfahren beschichtet werden.
Das Herstellungsverfahren orientiert sich dabei an bekannten Verfahren zur Herstellung von Perlglanzpigmenten, insbesondere
dem im DBP 20 09 566 beschriebenen Verfahren. Dabei werden Glimmerschuppen, die in der Regel einen
Durchmesser von etwa 5 - 2 00 μπ\ und eine Dicke von etwa
0,1 - 5 pm besitzen, in einer wäßrigen Lösung suspendiert,
die mit einer geeigneten Säure, wie z.B. Salzsäure oder Schwefelsäure auf einen pH-Wert von etwa 0,5 - 5,
insbesondere etwa 1,5 - 2,5 gebracht wird. Zu dieser auf
-,Q etwa 50 --100 0C, vorzugsweise etwa 70 -80 0C erhitzten
Suspension, wird dann eine Titansalzlösung langsam zulaufen lassen, wobei durch gleichzeitige Zugabe einer
Base der pH-Wert der Suspension weitgehend konstant gehalten wird. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden
-J5 bevorzugt TiCl.-Lösungen verwendet, die etwa 1 - 40 Gew.%,
vorzugsweise etwa 5 -.3 0 Gew.% TiClA enthalten. Im Gegensatz
zum Verfahren des DBP 20 09 566 ist in der TiCl4-Losung
jedoch zusätzlich noch ein Eisensalz enthalten. Dazu wird bevorzugt FeCl3 verwendet, das in einer Menge von
0,02-30 Gew.%, vorzugsweise etwa 0,2 - 25 Gew.% enthalten ist.
Zur Aufrechterhaltung des pH-Wertes der Glimmersuspension wird in diesem Fall vorzugsweise eine Alkalilauge,
insbesondere NaOH. verwendet, wobei diese Lösung das zusammen mit Titan- und Eisenhydroxid zu fällende SiO„,
bevorzugt als lösliches Alkalisilikat, enthält. Diese Lösung enthält in der Regel etwa 1-40 Gew.%, vorzugsweise
etwa 5-35 Gew.%, NaOH und etwa 0,01 - 10 Gew.%, vorzugsweise etwa 0,1 - 8 Gew.%, Silikat, berechnet als SiO-.
Die beiden Lösungen werden langsam so zugegeben, daß die in der Glimmersuspension durch Hydrolyse entstehenden
Hydroxide -bzw. Oxidaquate sich jeweils vollständig auf
der Glimmeroberfläche abscheiden, ohne daß wesentliche Mengen von frei in der Suspension beweglichen Nebenpro-
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dukten entstehen. Die dabei zur Anwendung kommenden Zulaufgeschwindigkeiten
sind so gewählt, daß pro Minute und
2 -5
pro m zu belegender Oberfläche etwa 0,01 - 20x10 Mol an auszufällenden Salzen zugeführt wird. Je nach der gewünschten
Dicke der Beschichtung werden dabei Beschichtungszeiten
von mehreren Stunden bis zu·mehreren Tagen benötigt.
Die Beschichtungslösungen können gegebenenfalls noch weitere Zusätze enthalten. So hat sich z.B. ein Zusatz
O von AlGl3 zur TiCl4 und FeCl3 enthaltenden Lösung, das
bei der Beschichtung als Al(OH)3 mit ausfällt, als vorteilhaft
erwiesen. Falls ein solcher Zusatz verwendet wird, wird AlCl- in einer Menge von etwa 0., 1 - 15 Gew.%,
vorzugsweise etwa 0,2 - 10 Gew.% eingesetzt.
j 5 Eisens.alze werden in einer solchen Menge eingesetzt, daß sich
in der Metalloxidschicht ein Eisengehalt, berechnet als Fe3O3,
von etwa0,l - 60 Gewichtsprozent, vorzugsweise von etwa 1-30 Gew.% und insbesondere von etwa 2-20 Gew.% ergibt. Silikate
und Aluminiumsalze werden so dosiert, daß sich in der Metall-
J0 oxidschicht jeweils ein Gehalt von 0,1 - 20, vorzugsweise von
etwa 1 - 10 Gew.%, bezogen auf SiO2 und Al3O3, ergibt. Fe2O3
und SiO2 gemeinsam stellen etwa 0,2.- 70, vorzugsweise 2 und
insbesondere 5-30 Gew.% der Metalloxidschicht dar.
Nach Erreichen der gewünschten Schichtdicke bzw. der gewünschten
Interferenzfarbe wird die Beschichtung beendet und die Pigmente werden analog den üblichen Verfahren ab-•
getrennt, gewaschen, getrocknet und geglüht. Zum Glühen werden Temperaturen, von etwa 500 - 1000 0C, insbesondere
von 700 - 1000 0C angewendet, wobei die gefällten Metallhydroxide
bzw. Oxidaguate entwässert werden und in die entsprechenden Oxide übergehen.
Durch Variation der Dicke der Beschichtung können beliebige Interferenzfarben erster oder auch höherer Ordnung
erreicht werden. Durch das mit ausgefällte Fe„O_ bekommt
das Pigment zusätzlich je nach der verwendeten Menge an Eisensalz eine mehr oder weniger ausgeprägte Eigenfarbe.
Diese rötlich-braune Eigenfarbe ergibt, insbesondere zusammen mit einer gelben Interferenzfarbe sehr schöne intensive
Goldtöne, die deshalb im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung besonders bevorzugt sind.
Die nach der Erfindung erhaltenen Pigmente besitzen eine deutlich verbesserte Lichtstabilität,' so daß durch die Erfindung
wertvolle neue Pigmente zur Verfügung gestellt werden. Die erfindungsgemäßen Pigmente können wie die bisher
bekannten verwendet werden, also z.B. zur Pigmentierung von Kunststoffen, Farben oder Lacken .aber insbesondere
auch in Körperpflegemitteln und Kosmetika. Durch die verbesserte Lichtechtheit sind auch alle Anwendungen
bevorzugt, bei denen die Pigmente in verstärktem Maße Umwelteinflüssen ausgesetzt sind, insbesondere z.B. in
Autolacken.
Eine Suspension von 45 g Kaliglimmer mit einer Plättchengröße
zwischen 10 und 70 μι in 1,5 1 Wasser wird durch
Zugabe einer 10%igen TiCl.-Lösung.auf einen pH-Wert von
2,2 eingestellt und auf 75 0C erhitzt. Dann werden lang-"sam
sowohl eine Lösung, die 10 Gew.% TiCl4 und 1,4 Gew.%
FeCl3 enthält, als auch eine Lösung, die 10 Gew.% NaOH
und 0,5 Gew.% SiO^ (als Natriumsilicat) enthält, so zudosiert,
daß der pH-Wert von 2,2 eingehalten wird. Nach
,. Erreichen der gewünschten gelben Interferenzfarbe wird
die Beschichtung abgebrochen, das Pigment abfiltriert, mit Wasser gewaschen, getrocknet und 30 Minuten bei 850 0C
geglüht.
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Das Präparat zeigt eine kräftig goldene Glanz- und Pulverfarbe. Nach 24stündiger Belichtungszeit in einem Photoaktivitätstest
zeigen die in PVC eingearbeiteten Pigmente keinerlei Farbveränderung, während ein Vergleichspräparat,
das nur Fe?O_, nicht jedoch die erfindungsgemäße Kombination
von Fe3O3 und SiO„ in der TiO2-Schicht enthält, deutliche
Veränderungen zeigt.
Eine Suspension von 45 g Kaliglimmer mit einer Plättchen-IQ
größe zwischen 10 und 70 pm in 1,5 1 Wasser wird mit
10%iger TiCl.-Lösung auf einen pH-Wert von 2,3 eingestellt
und auf 75 0C erhitzt. Dann werden langsam sowohl eine
Lösung, die 10 Gew.% TiCl4, 1 Gew.% FeCl3 und 0,75 Gew.%
AlCl3 enthält, als auch eine Lösung, die 10 Gew.% NaOH und
0,38 Gew.% SiO2 (als Natriumsilicat) enthält, so zudosiert,
daß der pH-Wert zwischen 2,1 und 2,3 gehalten wird. Nach Erreichen der gewünschten gelben Interferenzfarbe wird
die Beschichtung abgebrochen, das Pigment abfiltriert, gewaschen, bei 110 °e getrocknet.und 30 Minuten bei 800 0C
!0 geglüht. ' ·
Das Präparat zeigt eine kräftig goldene Glanz- und Pulverfarbe.
Nach 24stündiger Belichtungszeit in einem Photoaktivitätstest zeigen die in PVC eingearbeiteten Pigmente
keinerlei Farbveränderung, während ein Vergleichspräparat, ,,- das nur Fe^O-, nicht jedoch die erfindungsgemäße Kombination
von Fe2 0O und ^0? ^n der TiO2~Schicht enthält, deutliche
Veränderungen zeigt.
Claims (9)
1. Perlglanzpigmente mit verbesserter Lichtbeständigkeit auf der Basis von mit Metalloxiden beschichteten
Glimmerschuppen, dadurch gekennzeichnet, daß die Metalloxid-Schicht als homogene Mischschicht ausgebildet
ist,' in der neben Titandioxid noch Siliciumdioxid und Eisenoxid vorliegen.
2. Perlglanzpigmente nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß der Gehalt des SiOp in der Metalloxid-Schicht
etwa 0,1 bis etwa. 20 Gew.% und der Gehalt des Fe2°3 in der Metalloxid-Schicht etwa 0,1 bis
etwa 60 Gew.% beträgt.
3. ■ Perlglanzpigmente' nach Anspruch 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet, daß die Metalloxid-Schicht zusätzlich Al2O3 in einer Menge von etwa 0,1 bis etwa 20 Gew.%
enthält.
4. Verfahren zur Herstellung von Perlglanzpigmenten mit verbesserter Lichtbeständigkeit auf der Basis von mit
Metalloxiden beschichteten Glimmerschuppen, wobei
Glimmer in wäßriger Suspension mit einer Titan-
dioxidaquat-Schicht belegt und danach gewaschen, getrocknet und geglüht wird, dadurch gekennzeichnet,
daß zusammen mit dem Titandioxidaquat Eisenhydroxid und Siliciumdioxid als einheitliche Schicht aufgefällt
werden.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch "gekennzeichnet, daß Eisen und Silicium in einer Menge von etwa 0,2
bis etwa 70 Gew.%, bezogen auf die Metalloxid-Schicht
und bezogen auf das nach dem Glühen vorliegende Fe_O_
und SiOp, mit ausgefällt werden.
6. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich noch Aluminiumhydroxid in einer
Menge von etwa 0,1 bis etwa 20 Gew.% bezogen auf
Al3O3 mit ausgefällt wird.
Al3O3 mit ausgefällt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekenn- " zeichnet, daß man zu einer wäßrigen Glimmersuspehsion.
gleichzeitig'eine Lösung, die etwa 1 bis etwa 40 Gew.% TiCl4 und etwa 0,02 bis etwa 30 Gew.% FeCl3
enthält und eine weitere Lösung, die etwa 0,01 bis etwa 10 Gew.% Silicat, berechnet als SiO», enthält, zu
laufen läßt, wobei man den pH-Wert der Suspension
weitgehend konstant hält, nach Erreichen der gewünschten Interferenz farbe' die Beschichtung abbricht, das Pigment abtrennt, wäscht, trocknet und glüht.
weitgehend konstant hält, nach Erreichen der gewünschten Interferenz farbe' die Beschichtung abbricht, das Pigment abtrennt, wäscht, trocknet und glüht.
8. Verfahren nach einem der Anprüche 4 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß in der ersten Lösung neben
TiCl4 und FeCl3 noch etwa 0,1 bis etwa 15 Gew.%
AlCl- enthalten sind.
TiCl4 und FeCl3 noch etwa 0,1 bis etwa 15 Gew.%
AlCl- enthalten sind.
9. Verwendung der Perlglanzpigme-nte" nach Anspruch 1 zur jQ Pigmentierung von Kunststoffen,- Lacken, Farben und
Körperpflegemitteln.
GSPHA35 I-hd
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