CS233742B2 - Processing of nacreos lustrious pigment with improved light resistance - Google Patents

Description

Vynález se týká perletového lesklého pigmentu se zlepšenou stálostí na světle na základě slídových šupin potažených kysličníky kovu a způsobu jeho přípravy·

Základním požadavkem pro tyto pigmenty, obzvláště pro použití v přírodě, je dostatečná stálost na světle a odolnost proti atmosfériktym vivům. Byla jii navržena řada způsobů, které mohou zlepšit stálost na světle těchto pigmentů, zpravidla slídových šupin potažených kysličnkkem titirničitým· V DOS 21 06 613 je navržena dd.ší úprava pigmentů křemičit trnem, která se provádí po vlastním potažením šupin tysliěnkkam ti-timtotým PodLe DOS 22 15 191 a DOS 28 52 585 se nanesou pro stabilizaci na světle vnějšk povlaky chloridu meehatyyéáotochronitého nebo hydroxidu ohromu.

Přesto vznikLa potřeba pigmentů, které oo|í jednak lepší stálost na světle a jednak se mohou připravit jednodušším způsobem než známé pigmenty, u kterých se dooklí světlené stabilizace zpravidla dalším pracovním úsekem.

Nyní bylo zjištěno, že se mohou neočekávaným způsobem získat velice barvité pigmenty obzvláště také velmi stálé na světle tak, že se současně s hydroxidem titanu vyloučí hydroxid železa a kysličník křerniččtý, takže se vytvoří smíšená vrstva, ve které se po ' žíhání společně v homogenním rozptýleni nachází kysličník titaničitý, tysličník železitý a kysličník křemiči^·

Urážko se, že přídavek samotného tysličnlku železitého nebo samotného kysličníku křemičitého nevede k vynikajícím výslddkům jako kombbnace SčO2 a FegO^. Předmětem vynálezu je proto perleL·^ les^kl^ý pⁱ.^gmen'^t se zle^pšenou stálostí na světle na z^ákLa^eě slídovým šupin o průměru 5 až 200 /um a tloušíce 0,1 až 5 /um potažených tysličníky kovu ve formě vrstvy dostatečně tlusté k dosažení interferenčních barev prvního a vyčšího řádu, který se vyznačuje tím, že homogenní vrstva kysličníku kovu sestává hmoonostně z 0.1 až 20 % kysličníku křemičitého a z 0,1 až 60 % kysličníku železitého, přičemž zbytek tvoří kysličník titaniš!^

Vrstva kysličníku kovu obsahuje ještě přídavně hmoonostně 0,1 až 20 % kysličníku hlinitého.

Kromě dobré stálosti na světle spočívá ddši výhoda pigmentů podle vynálezu ve velice jednoduchém způsobu přípravy· Zatímco je nutné k přípravě na světle stálých pigmentů podLe stavu techniky zpravidLa po potažení kysličnkkem tit1miδttýo ještě dd.ší potatomí obranným povlakem, mohou se ^pi^enty ^po<d.e v^ynálezu potahovat jetoostupnovým způsobem.

Způso^b přípravy se pMtom orientoje na známý způsob popravy perleíoré ^s^ých pigmentů, obzvláště na způsob popsaný v DBP 20 09 566. Přitom se slídové šupiny, které maj zpravidla průměr 5 a^{ž 200} /um a tlou^b 0,1 a^ž 5 μώ, sus^nduuí ve vodné! roztok, který se upraví vhodnou kyselinou, jako například kyselinou solnou nebo kyselinou sírovou na ^hodnotu ^pH 0,5 a^ž 5, o^bzvláš^{tě 1,5} a^ž 2,5. К této suspenzi zahřáto na ⁵⁰ a^{ž 100} °^C, s vý^hodou 70 a^{ž 80} °C, se potom nectó pomádu ^přitéci rozto^k soli tUtn^ přⁱ.čem^ž se současiým přídavkem zásady udržuje pH na konstantní hodnotě.

Předmětem vynálezu je dále způsob přípravy perleiově lesklého pigmentu, přičemž se slída_ ve vodné suspenzi potáhne vrstvou akvátu kysličníku titerničitéřo a potom se promyje, suší a žíhá, který se vyznačuje tím, že se k vodné slídové suspenzi nechá současně přetéci roztok, který obsahuje hmoonostně 1 až 40 % chloridu titeni.čitého a 0,02 až 30 % chloridu železitého, a ddší roztok, který obsahuje hmoonnstně 0,01 až 10 % křemičitanu, vypočítaného jako kysličník . ДОвт1ЗД^, přičemž se pH suspenze udržuje na konstantní hodnnitě, po dosažení žádané interferenční barvy se nanášení vrstvy přerauí, pigment se oddděí, promyyje, suší a žíhá.

V prvém roztoku je vedle chloridu titaničltého a chloridu železitého ještě hmotnostně obsaženo 0,1 až 15 chloridu hlinitého.

Výhodně se použije roztok chloridu titaničitého, který obsahuje hmotnostně 1 až 40 %, s výhodou 5 až 30 % TiCl^. V tomto roztoku je obsaženo hmotnostně 0,02 až 30 %, s výhodou 0,2 až 25 % chloridu železitého.

К udržení hodnoty pH slídové suspenze se použije v tomto případě louh alkalického kovu, obzvláště hydroxid sodný, přičemž tento roztok obsahuje kysličník křemičitý, s výhodou jako rozpustný křemičitan alkalického kovu, který se vysráží společně s hydroxidem titanu a železa. Tento roztok obsahuje zpravidla hmotnostně 1 až 40 %, s výhodou 5 až 35 % NaOH a 0,01 až 10 % s výhodou 0,1 až 8 % křemičitanu, vypočítáno jako SiC^·

Oba roztoky se přidávají pomalu tak, aby se hydroxidy nebo akváty kysličníku vznikající hydrolýzou ve slídové suspenzi úplně vyloučily na povrchu slídy, aniž by vznikla podstatná množství vedlejších produktů volně pohyblivých v suspenzi.

Rychlosti přítoku se zvolí tak, aby se za minutu a na m potahovaného povrchu přivedlo 0,01 až 20 x 10^ molu solí, které se mají vysrážet. Podle zvolené tloušťky vrstvy je přitom zapotřebí к potažení několika hodin až několika dní.

Nanášecí roztoky mohou případně obsahovat ještě další přísady. Například je výhodné přidat chlorid hlinitý k roztoku obsahujícímu chlorid titaničitý a chlorid Železitý, který se při nanášení vrstvy spolu vysráží jako hydroxid hlinitý. Při tomto přídavku se použije chlorid hlinitý v množství hmotnostně 0_?1 až 15 %, s výhodou 0,2 až 10

Soli železa se používají v takovém množsrví, aby byl obsah železa ve vrstvě kysličníku kovu, vypočítáno jako hmotnostně 0,1 až 60 %, s výhodou 1 až 30 % a obzvláště až 20 %. KřemiČitany a hlinité soli se dávkují tak, aby byl ve vrstvě kysličníku kovu jejich obsah 0,1 až 20, з výhodou 1 až 10 %, přepočteno na hmotnost SiO^ a

Fe₂O2 a SiO₂ dohromady představují hmotnostně 0,2 až 70, s výhodou 2 až 40, a obzvláště 5 až 30 % vrstvy kysličníku kovu.

Po dosažení žádané tloušťky vrstvy nebo Žádané interferenční barvy se potahování ukončí a pigmenty se analogicky podle obvyklých způsobů oddělí, promyjí, suší a žíhají. К žíhání se použijí teploty 500 až 1 000 °C, obzvláště 700 až 1 000 °C, přičemž se vysrážené hydroxidy nebo akváty kysličníku odvodní a přejdou na příslušné kysličníky.

Variací tloušťky vrstvy se mohou dosáhnout libovolné interferenční barvy prvního nebo také vyššího řádu. Spolu vysráženým kysličníkem železitým dostane ještě pigment podle použitého množství soli železa více nebo méně výraznou vlastní barvu. Touto červenohnědou vlastní barvou, obzvláště společně se žlutou interferenční barvou, se docílí velmi pěkných intenzivních žlutých tónů, které jsou ve spojitosti s předloženým vynálezem obzvláště výhodné.

Pigmenty získané podle vynálezu mají značně zlepšenou stálost na světle, takže jsou k dispozici nové hodnotné pigmenty. Pigmenty podle vynálezu se mohou použít jako dosud známé pigmenty, také například к pigmentaci plastických hmot, barev nebo laků, ale obzvláště také v prostředcích pro péči o tělo a kosmetice. Vzhledem ke zlepšené stálosti na světle jsou také výhodná všechna použití, kde jsou pigmenty vystaveny ve zvýšené míře okolním vlivům, obzvláště v autolacích.

V následujících příkladech jsou procenta a díly míněny hmotnostně, pokud není uvedeno jinak.

Příklad 1

Suspenze 45 g draselné slídy o velikosti částic 10 až 70 /vuo v 1,5 1 vody se upraví přídavkem 10% roztoku ^Ti^Cl* na hoftnotu pH 2,2 a zahřeje se na ⁷⁵ °C. Potom se pomelu přidávkuje jak roztok, který obsahuje 10 % TiCl* a 1,4 % FeCl*, tak také roztok, který obsahuje 10 % NaOH a 0,5 % SiO₂ (jako křemiiitan sodý), tak, že se udržuje hodnota pH 2,2. Pó žédané žluté interferenční barvy se potahování přeruší, pigment se * odfiltruje, pro^je vofou, vysuší a ^žíh^á se ³⁰ °nut při 8⁵⁰ °C. Pří^pravek má výrazně7» zlatou lesklou a práškovou barvu. Po 24 hodinové době osvitu při testu fotoaktivityh neukážují pigmenty vpracované do polyvinylchloridu žádnou barevnou změnu, zatímco srovná-4 vací přípravek, který obsahuje v TiO₂-vrstvě pouze F^^O^ a nikoliv kombinaci Fe₂Oj a SiO₂. po<d.e vynálezu, projevuje značné barevné změny.

Příklad 2

Suspenze 45 g draselné slídy o velikosti částic 10 až 70 /um v 1,5 1 vody se upraví ¹⁰% roztokem TiCl* na todnotu ^{pH 2,}3 a zahřeje se na ⁷⁵ °C. ^Potom se pomelu ^přidávkuje jak roztok, který obsahuje 10 % TiCl*, 1 % FeCl* a 0,75 % A1C1*, tak také roztok, který obsahuje 10 % NaOH a 0,38 % SiO2 (jako křemičitan sodný), tak, že hodnota pH udržuje v rozmezí 2,1 až 2,3. Po dosažení žádané žluté interferenční barvy se potahování přeiriší, ^pigment se c^d*iltrjja^, promne, suší se ^při ¹¹⁰ °C a ³⁰ minut se ^{žíhá p}ři ⁸⁰⁰ °C.

Přípravek má výrazně žlutou.lesklou a práškovou barvu. Po 24 hodinové době osvitu při testu fotoOctivity neukážuuí ' pigmenty vpracované do polyvinylchloridu žádnou barevnou zatímco srovnávací přípravek, který obsahuje v TiO₂-vrstvě pouze. Fe₂O* a nikoliv kombinaci Fe2Oj a SiO po<d.e vyn&ezu, projevuje značné barevné změiýr.

Claims (4)

1. P R E D MM T VYNÁLEZU ¹ Perleíově lesklý p^igment se zlep^nou stálostí na světle na z^ákla^dě Šupin o průměru 5 až ²⁰⁰ /um a tloušíce ^0,1 a^ž 5 /um ^pota^žených kysl^níty koyu ve formě vrs^tvy dostatečně tlusté k dosažení interferenčních barev prvního a vyššího řádu vyznačený tím, že hcmoceemí vrstva kysličníků kovu sestává h^oot^oj^-tne z 0,1 až 20 % tysličníku křemičitého a z 0,1 až 60 % . kysličníku železitého, přičemž zbytek tvoří kysličník titeničitý.
2. ². Perlelov^ě lesklý p^i-ment potd.e bodu ¹, významný tím, že vrs^tva tysl^níku kovu obsahuje přídavně 0,1 až 20 % kysličníku hlinitého.
3. 3. ^Způso^{b p}ří^^pr^av^y ^rl^ově leshLého p^i-mentu poďLe todu ¹ a 2 p^řiče^mž s^e slída ve vodné suspenzi potáhne vrstvou akvátu kysličníku titaničitého a potom se promne, suší a žíhá, vyznačený tím, že se k vodné slídové suspenzi nechá současně přitéci roztok, který obsahuje hmoonostně 1 až 40 % chloridu ti.t¢oičitého a 0,02 až 30 % chloridu železitého, a &ú.ší roztok, který obsahuje h^omstně 0,01 až 10 % křemičitanu, přepočteno na . kysličník- křemiičtý, přičemž se pH suspenze udržuje na konstantní hodnntě, po dosažení žádané interferenční barvy se nanášení vrstvy přenriší, pigment se odddlí, promuje, suší a žíhá.
4. 4. Způsob podle bodu 3, -vyznačený tím, že v prvém roztoku je vedle chloridu titaničitého - a chloridu železitého ještě hmoCno8toě obsaženo 0,1 až 15 % chloridu hlinitého.