KR940003572B1 - 퍼얼광택 안료의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

퍼얼광택 안료의 제조방법
본 발명은 금속산화물로 피복되고, 금속산화물층에는 티탄 및 철이 함유된 소판－형(platelet－like)기질, 특히 운모를 기재로 한 퍼얼광택 안료의 제조방법에 관한 것이다.
철－함유 온도 플레이크 안료는 이미 수차에 걸쳐 문헌에 발표된 바 있으며, 이러한 안료는 다년간 성공적으로 사용되어 왔다. 문헌에 발표된 안료는 운모의 소판상에 산화철이 다른 금속 산화물 특히, 이산화티탄과 함께 침전되어 있는 안료와 침전이 연속적으로 형성된 안료들이다.
미합중국 특허 제3,087,828호에는 TiO2층상에 Fe2O3층을 침전시키는 것에 의해 하소시 적색을 띠는 황금색 안료를 얻는 방법이 기술되어 있다. 독일연방공화국 특허 제1,959,998호에는 운모에 산화티탄 및 산화철의 혼합층이 피복되고 그 위에 이산화티탄 및/또는 이산화지르코늄의 상부층이 피복된 안료가 기술되어 있다.
독일연방공화국 특허 제2,244,298호에는 TiO2－ 및/또는 ZrO2－가 피복된 운모 안료를 먼저 수산화철(Ⅱ)로 피복한 다음 Fe2O3로 산화시키는, 황금색의 퍼얼광택 안료이 제조방법이 기술되어 있다.
독일연방공화국 공개특허공보 제2,313,331호에는 산화철이 특정한 결정 변형물내에 존재하는 유익한 철－함유 안료에 대해 기술되어 있다.
마지막으로 독일연방공화국 공개공보 제2,723,871호에는 매우 얇은 TiO2또는 Al2O3층에 두꺼운 층을 가진 운모 안료가 기술되어 있다.
상기한 모든 안료에 있어서, TiO2는 아나테이스로서 사용되고 있다. 안료의 하소시 침전된 산화철이 매우 강렬하게 TiO2층으로 확산되기 때문에, 초기 TiO2및 Fe2O3의 각 층이 침전되는 경우조차도 하소후 본질적으로 위브루카이트(pseudobrookite)로 구성된 혼합층이 존재한다는 것은 주목할만 하다.
독일연방공화국 특허 제2,522,572호에는 Fe2O3와 같은 착색 금속 산화물의 상부층을 추가로 갖는 루틸형태의 TiO2로 피복된 운모 안료를 얻는 방법이 이미 제안되어 있다. 상기한 바와 같은 피복은 실제로는 비교적 소량의 산화철을 사용하여 수행하여 왔다. 이들 피복에 있어서는, 즉 하소시 산화철이 확산되어 루틸 베이스 상에 위브루카이트의 혼합층을 형성한다는 점에서 동일 효과를 나타내고 있다.
그러나, 놀라웁게도 루틸 및 아나테이스는 하소 동안의 산화철의 확산에 있어서 현저한 차이가 있다는 것을 발견하였다. 아나테이스의 경우, 하소과정중 다량의 산화철이 아주 완전히 TiO2층으로 확산이 되는데 반해, 루틸층의 경우 확산율이 낮아 비교적 얇은 위브루카이트층만이 루틸층상에 형성되면서 침전된 산화층의 잔여분은 Fe2O3의 형태로 존재한다는 것이 판명되었다.
광택 및 안정성면에서 각별히 개선이 된 새로운 안료의 경우, 산화철층이 아나테이스층상에 침전이 된 공지안료의 경우와는 달리 나란히 위치한 루틸 TiO2및 Fe2O3의 각각의 층을 확인하는데 X－선 회절을 이용할 수 있다.
의외로, 3－층 구조를 갖는 안료는 각별히 개선된 색체측정(개선된 착색강도 및 명도와 개선된 은폐력)뿐만 아니라 개선된 화학적 안정성(예를 들면 광활성에 대해, 또는 유약 및 에나멜용 플럭스의 용융에 있어서)을 지니고 있다.
따라서 본 발명은 안료가 첫째층에 루틸형태의 TiO2층과 다음으로 위브루카이트의 층 및 산화철층으로 이루어진 다층 구조를 갖는 것을 특징으로 하여, 금속산화물로 피복이 되고 이 금속산화물층은 티탄 및 철을 함유하는 소판－형 기질, 특히 온도를 기재로 한 퍼얼광택안료를 제공하는 것이다.
본 발명은 소판－형 기질, 특히 운모를 철－및 티탄－함유 금속산화물층으로 피복하여 퍼얼광택안료를 제조하는 방법에 있어서, 먼저 이산화티탄 또는 이산화티탄 수화물층을 루틸층이 하소시에 형성될 수 있는 방법으로 침전시키고 안료의 하소전 또는 후에 산화철 또는 수산화철층을 침전시킨후 안료를 분리하고 경우에 따라 세정 및 하소함을 특징으로 하는 퍼얼공택안료의 제조방법도 제공한다.
본 발명에 있어서, TiO2층을 루틸 변형이 하소시에 형성될 수 있도록 적용한다는 것은 매우 중요하다. 이것은 이종이온(Foreign ions) 특히 주석(1V)을 TiO2층에 혼합하는 것과 같은 공지방법으로 수행할 수 있다. 이들 방법 중 특히 독일연방공화국 특허 제2,214,545호 및 제2,522,572호에는 이산화주석을 운모에 인접하여 또는 이산화티탄간의 각 층에 혼입함으로써 루틸화를 유도하는 방법이 기술되어 있다.
그러나, 다른 공지 방법, 예를 들면 산화아연을 혼합(체코슬로바키아 특허 제208,578호)하거나 또는 TiO2층으로 철(Ⅲ)을 혼입(독일연방공화국 특허 제1,959,998호)하는 방법도 있는데, 여기에서는 본 발명의 범위내에서 실용가능한 루틸층을 유도한다. TiO2층을 침전시키는 2가지 공지된 방법이 있는데, 예를 들면, 미합중국 특허 제3,087,828호에는 황산 티타닐 황산염 용액을 운모 현탁액에 가하고 약 100℃로 가열하여 이를 가수분해시킴으로써 침전을 형성시키는 방법이 기술되어 있으며, 여기에서는 층의 두께와 수반되는 간섭색을 티타닐황산염의 함유량으로부터 예측한다.
그러나 독일연방공화국 특허 제2,009,566호에 기술된 방법과 같이, 수용성 티탄 염 용액을 약 50 내지 100℃, 특히 70 내지 80℃에서 뜨거운 운모 현탁액에 서서히 가함과 동시에 암모니아 수용액 또는 알칼리금속 수산화물 수용액과 같은 염기를 가하여 pH를 약 0.5 내지 5, 특히 약 1.5 내지 2.5로 유지시킴으로써 침전화를 일으킬 수도 있다. TiO2침전물층의 두께가 원하는 정도에 도달되면 즉시 티탄 염 용액의 첨가를 중지한다.
원하는 루틸 변형에 있어서, 이산화티탄층을 얻기 위해서는 주석염을 운모 현탁액중에 함유시킨 후 티타닐 황산염과 함께 가수분해시키거나, 얇은 TiO2층 및 SnO2중간층을 침전시킨후 다른 TiO2층을 그 위에 침전시키는 공지된 방법에 따라 침전화를 변형시키는데, 필요에 따라 이들 교호적 침전화를 여러번 반복할 수도 있다.
산화철 층도 마찬가지로 공지된 방법에 따라 침전시킬 수 있다. 여기에서는 독일연방공화국 특허 제1,467,468호에 기술된 바와 같이 3가 철 염이나, 또는 독일연방공화국 특허 제2,244,298호에 기술된 바와 같이 2가 철염을 출발물질로 사용할 수 있으며, 여기에서는 초기에 형성된 수산화철(Ⅱ) 코팅이 산화철(Ⅲ) 수화물로 산화된다.
산화철층의 침전은 하소로 인하여 이미 루틸화된 TiO2층뿐만 아니라 TiO2침전 직후 하소되지 않은 안료상에도 형성될 수 있다. 후자의 경우, 비교적 높은 온도인 약 700℃ 내지 약 950℃, 특히 약 800℃ 내지 약 900℃의 온도가 하소에 사용되고 있는데 비해, 단지 철이 TiO2층으로 매우 낮게 확산되는 것에 의해서 하소화가 일어난다는 것은 놀라운 일이다.
그러나, 본 발명에 따른 루틸 TiO2기질을 사용하는 경우에도 위브루카이트의 형성으로 소량의 산화철이 TiO2층으로 확산되는 것을 완전히 피할 수 없기 때문에, TiO2/위브루카이트/Fe2O3의 3－층 구조가 형성되기 위해서는 층의 두께는 최소한 약 40nm가 되어야 한다. 하소하기 전의 TiO2층의 층 두께는 약 40 내지 약 200nm, 특히 약 40 내지 약 150nm가 바람직하다.
그러나, 본 발명에 따른 3－층 구조의 주특징은 특히 침전된 Fe2O3층의 층두께에 있다. 이 두께는 어느 경우에나 하소 및 생성되는 위브루카이트의 중간층이 형성된 후 순수한 Fe2O3층이 안료입자의 표면에 그대로 잔류할 수 있을 정도로 충분히 커야한다. 이러한 이유로 침전된 Fe2O3는 두께가 적어도 약 15nm, 바람직하게는 약 15 내지 약 50nm, 특히 약 20 내지 약 40nm가 된다.
또한 TiO2층이나, Fe2O3층에 착색 또는 무색의 금속산화물과 같은 도우판트를 혼입할 수도 있다. 적합한 도우판트는 예를 들면 알루미늄(Ⅲ), 실리콘(Ⅳ), 지르코늄(Ⅳ), 크롬(Ⅲ), 붕소(Ⅲ) 및 인(Ⅴ)이다. 이들 도우판트는 필요에 따라, 각기 약 0 내지 2 중량%의 양으로 혼입하지만, 총량중 약 2 내지 약 5중량%를 초과해서는 안된다. 도우판트를 층 하나에 또는 모든 층에 혼입할 경우, 이들 도우판트는 운모 현탁액, 염이 첨가된 용액 또는 필요시 수가용성 염 형태로 첨가된 염기용액에 가할 수 있다. 도우판트는 일반적으로 금속산화물 층에 균질하게 분산된다. 그러나, 운모에 인접하거나 안료의 표면에 다량 함유되도록 하는 것이 유리할 수 있다.
광, 기후 또는 화학적 안정성을 증가하거나, 특히 안료를 각종 매체에 혼입하는 것과 같은 안료의 취급을 용이하게 하는 안료의 후코팅 또는 후처리도 가능하다.
적합한 후코팅 또는 후처리방법은 예를 들면, 독일연방공화국 특허 제2,215,191호, 독일연방공화국 공개공보 제3,151,354호, 독일연방공화국 공개공보 제3,235,017호 또는 독일연방공화국 공개공보 제3,334,598호에 기술되어 있다.
본 발명의 안료는 이러한 부가적 처리를 하지 않아도 특성이 매우 우수하기 때문에 임의로 사용되는 이러한 물질들은 총 안료에 대해 단지 약 0 내지 5중량%, 특히 약 0 내지 3%에 지나지않는다.
본 발명에 따른 안료는 공지된 안료의 경우와 같이, 예를 들면 플라스틱, 잉크, 페인트, 피부보호제 및 화장품을 착색하는데 사용할 수 있을 뿐 아니라, 화학적 안정성이 높기 때문에 유약 및 에나멜용 용제의 용융시에도 사용할 수 있다.
[실시예 1]
독일연방공화국 특허 제2,214,545호의 실시예 1A에 따라, 운모 100g을 SnO20.8g 및 TiO230g의 수성현탁액으로 연속적으로 피복한다. 현탁된 미하소 안료는 담황색 간접색을 나타낸다. 교반기의 작동을 중지하고 안료가 침전되도록 방지한 후 상등액을 제거하고 물 2500ml, 무수 FeCl381g 및 나트륨 아세테이트 16g을 가한다. 70 내지 80℃에서 1시간 가열후 여과하고 염화물이 제거될 때까지 세정하고 건조한 후 850℃에서 30분간 하소시킨다. 얻어진 생성물은 매우 어두운 황금색 색조와 간섭색을 가진 안료이며, 이의 X－선 회절치(Debye－Scherrer 다이아그램)는 루틸, 위브루카이트 및 헤마타이트의 분리성층이 백운모 상에 존재하는 것을 나타내었다.
본 안료는 유약중에서 매우 안정하여, 크로노스(Kronos) 시험에서 광활성을 나타내지 않았다.
[대조 실시예 1A]
SnO2를 침전시키지 않는 것 이외에는 실시예 1의 과정을 반복한다. 얻어진 생성물은 밝은 황색색조와 황색 간섭색을 가진 안료이며, X－선 회절치는 이의 피복물이 아나테이스 및 위브루카이트로 구성된 것을 나타내었다. 유약중에서의 안료의 안정성은 매우 낮았으며 크로노스 시험에서는 광활성을 나타내었다.
[실시예 2]
독일연방공화국 특허 제2,522,572호의 실시예2에 따라, TiO2, SnO2및 TiO2을 운모에 차례로 도포하여 청색 간섭색을 가진 안료 109g을 제조한다. 안료를 침전시킨 후 경사분리하고 물 2500ml를 가한다. 75℃로 가열하고 암모니아를 가하여 pH 6 내지 7로 조정한 현탁액에 공기를 불어 넣어 주면서 물 400ml 및 진한 황산 1.5ml에 FeSO4·7H2O 120g을 녹인 용액을 서서히 가하는데, 이때 암모니아를 동시에 가하여 pH를 대략 일정하게 유지시킨다. 안료를 분리해내고 황산염이 제거될 때까지 세정하고 건조후 850℃에서 30분간 하소한다. 수득한 생성물은 높은 은폐력과 녹색 간접색을 가진 황금색의 광택이 있는 안료로서, 이것은 X－회절치에 의거 루틸, 위브루카이트 및 헤마타이트의 분리성층으로 구성되어 있음을 나타내었다. 또한 이 안료는 유약중에서의 안정성이 높고 크로노스 시험에서 광활성을 나타내지 않았다.
[대조실시예 2A]
SnO2중간층을 개재하지 않는 것을 제외하고는 실시예2의 과정을 반복한다. 얻어진 생성물은 밝은 황색색조와 녹색 간섭색을 가진 안료이며 X－선 회절치에 따라 아나테이스 및 위브루카이트로 피복된 것을 나타내었다. 유약중에서의 안정성은 매우 낮으며, 크로노스 시험에서 광활성을 나타내었다.
[실시예 3]
독일연방공화국 특허 제1,959,998호의 실시예1의 방법에 따라, 수화된 이산화티탄 및 수화된 산화철(Ⅲ)의 혼합 침전물을 수용성 현탄액중 운모 100g에 피복한 다음, 오렌지색의 간섭색이 나타나는 즉시 안료를 방치하여 침전시키고 상등액을 경사제거한후 물을 가하여 용적을 2500ml로 만든다. 여기에 FeSO4·7H2O 120g을 사용하여 실시예2에 기술되어 있는 바와 같이 산화철을 침전시킨다. 실시예2에서와 같은 처리 및 하소를 하여 구리색상을 가진 안료를 얻는데, 이 안료는 청색 간섭색을 갖고 안정성이 높으며 X－선 회절 다이아그램에서는 루틸, 위브루카이트 및 헤마타이트를 나타내었다. 이 안료는 또한 유약중에서 높은 안정성을 지니며 크로노스 시험에서 광활성이 나타나지 않았다.

Claims (6)

  1. 금속산화물로 피복이 되고 이 금속산화물층은 티탄 및 철을 함유하는 소판－형 기질, 특히 운모를 기재로 한 퍼얼광택안료에 있어서, 안료가 첫째층에 루틸 형태의 TiO2를, 다음으로 위브루카이트의 층 및 산화철층을 가진 다층구조로 된 것을 특징으로 하는 퍼얼광택안료.
  2. 제1항에 있어서, Fe2O3로서 환산하여 안료 총중량에 대한 철분함량은 약 10 내지 약 50중량%인 것을 특징으로 하는 퍼얼광택안료.
  3. 제1항 또는 2항에 있어서, TiO2로서 환산하여 안료 총중량에 대한 티탄함량은 약 20 내지 약 50중량%인 것을 특징으로 하는 퍼얼광택안료.
  4. 소판－형 기질, 특히 운모를 철－ 및 티탄－함유 금속산화물층으로 도포하여 퍼얼광택안료를 제조하는 방법에 있어서, 먼저 이산화티탄 또는 이산화티탄 수화물층을, 하소시에 루틸층이 형성될 수 있는 방법으로 침전시키고 안료의 하소전 또는 후에 산화철 또는 수산화철층을 침전시킨후 안료를 분리해내고 필요에 따라 세정 및 하소함을 특징으로 하는 퍼얼광택안료의 제조방법.
  5. 제4항에 있어서, 이산화티탄의 침전은 하소전 TiO2층의 층두께가 적어도 40nm가 될 수 있도록 형성시킴을 특징으로 하는 퍼얼광택안료의 제조방법.
  6. 제4항 또는 제5항에 있어서, 산화철 침전은 하소전 층 두께가 적어도 20nm가 될 수 있도록 형성시킴을 특징으로 하는 퍼얼광택안료의 제조방법.
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