HU199886B - Process for producing pearl-pigments coated with iron oxide - Google Patents

Process for producing pearl-pigments coated with iron oxide Download PDF

Info

Publication number
HU199886B
HU199886B HU863430A HU343086A HU199886B HU 199886 B HU199886 B HU 199886B HU 863430 A HU863430 A HU 863430A HU 343086 A HU343086 A HU 343086A HU 199886 B HU199886 B HU 199886B
Authority
HU
Hungary
Prior art keywords
layer
titanium dioxide
pigment
iron oxide
pigments
Prior art date
Application number
HU863430A
Other languages
English (en)
Other versions
HUT44796A (en
Inventor
Klaus-Dieter Franz
Klaus Ambrosius
Original Assignee
Merck Patent Gmbh
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Merck Patent Gmbh filed Critical Merck Patent Gmbh
Publication of HUT44796A publication Critical patent/HUT44796A/hu
Publication of HU199886B publication Critical patent/HU199886B/hu

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q1/00—Make-up preparations; Body powders; Preparations for removing make-up
    • A61Q1/02—Preparations containing skin colorants, e.g. pigments
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/28—Compounds of silicon
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/19—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing inorganic ingredients
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/19—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing inorganic ingredients
    • A61K8/29—Titanium; Compounds thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/0015—Pigments exhibiting interference colours, e.g. transparent platelets of appropriate thinness or flaky substrates, e.g. mica, bearing appropriate thin transparent coatings
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
    • A61K2800/40—Chemical, physico-chemical or functional or structural properties of particular ingredients
    • A61K2800/41—Particular ingredients further characterized by their size
    • A61K2800/412—Microsized, i.e. having sizes between 0.1 and 100 microns
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
    • A61K2800/40—Chemical, physico-chemical or functional or structural properties of particular ingredients
    • A61K2800/42—Colour properties
    • A61K2800/43—Pigments; Dyes
    • A61K2800/436—Interference pigments, e.g. Iridescent, Pearlescent
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
    • A61K2800/40—Chemical, physico-chemical or functional or structural properties of particular ingredients
    • A61K2800/60—Particulates further characterized by their structure or composition
    • A61K2800/61—Surface treated
    • A61K2800/62—Coated
    • A61K2800/63—More than one coating
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
    • A61K2800/40—Chemical, physico-chemical or functional or structural properties of particular ingredients
    • A61K2800/60—Particulates further characterized by their structure or composition
    • A61K2800/65—Characterized by the composition of the particulate/core
    • A61K2800/651—The particulate/core comprising inorganic material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/30—Three-dimensional structures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/80—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases
    • C01P2004/82—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases two phases having the same anion, e.g. both oxidic phases
    • C01P2004/84—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases two phases having the same anion, e.g. both oxidic phases one phase coated with the other
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C2200/00—Compositional and structural details of pigments exhibiting interference colours
    • C09C2200/10—Interference pigments characterized by the core material
    • C09C2200/102—Interference pigments characterized by the core material the core consisting of glass or silicate material like mica or clays, e.g. kaolin
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C2200/00—Compositional and structural details of pigments exhibiting interference colours
    • C09C2200/20—Interference pigments comprising a layer with a concentration gradient or a gradient of the refractive index
    • C09C2200/205—Interference pigments comprising a layer with a concentration gradient or a gradient of the refractive index of coloured inorganic materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C2200/00—Compositional and structural details of pigments exhibiting interference colours
    • C09C2200/30—Interference pigments characterised by the thickness of the core or layers thereon or by the total thickness of the final pigment particle
    • C09C2200/302—Thickness of a layer with high refractive material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C2200/00—Compositional and structural details of pigments exhibiting interference colours
    • C09C2200/30—Interference pigments characterised by the thickness of the core or layers thereon or by the total thickness of the final pigment particle
    • C09C2200/306—Thickness of an absorbing layer
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/25—Web or sheet containing structurally defined element or component and including a second component containing structurally defined particles
    • Y10T428/251—Mica

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Birds (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
  • Cosmetics (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)
  • Laminated Bodies (AREA)

Description

A találmány tárgya eljárás fém-oxiddal bevont lemezformájú, különösen csillámszerű, gyöngyházpigmentek előállítására, amelyekben a fémoxid réteg titánt és vasat is tartamaz.
Vastartalmú csillámpigmentek már ismertek és ezeket több éve sikerrel alkalmazzák. Olyan pigmenteket is leírtak már, amelyekben a vasoxidot más fém-oxiddal együtt, különösen titándioxiddal a csillámlemezeken kicsapják, valamint ismertek olyan pigmentek is, amelyeknél a kic&apást egymásután végzik.
A 3 087 028. számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásból ismertek olyan aranyszínű pigmentek, amelyekben titán-dioxid rétegre Fe2O3-réteget választanak le, és amelyek izzításkor vörös színeződést kapnak. A 19 59 998. számú német szövetségi köztársaságbeli szabadalmi leírásban olyan pigmenteket közölnek, amelyek csillámra felvitt titán- és vas-oxid kevert réteget, majd ezen titánból és/vagy cirkónium-dioxidból készített fedőréteget tartalmaznak.
A 22 44 298. számú német szövetségi köztársaságbeli szabadalmi leírásban egy eljárást adnak meg aranyszínű gyöngyházpigmentek előállítására. Az eljárás szerint egy titán-dioxiddal és/vagy cirkónium-dioxiddal bevont csillámpigmentet először vas(ll)-hidroxiddal bevonnak, majd ezt Fe2O3-dá oxidálják.
A 23 13 331 számú német szövetségi Köztársaságbeli közrebocsátási irat előnyösen olyan vas-oxid tartalmú pigmenteket ír le, amelyekben a vas-oxid meghatározott kristálymódosulatban fordul elő.
Végül a 27 23 871. számú német szövetségi köztársaságbeli közrebocsátási iratban közölt csillámpigmenteknél egy igen vékony titán-dioxid vagy alumínium-oxid rétegen egy vastag Fe2O3-réteg található.
Ezekben az esetekben a titán-dioxidot anatázként viszik fel. A pigment izzításakor a kivált vas-oxid a titán-dioxid rétegbe erősen bediffundál, így kicsapáskor, amelyben először titán-dioxid és Fe2O3 rétegek szeparáltan kiválnak, és izzítás után lényegében pszeudobrookitból álló kevert réteg keletkezik.
A 25 22 572. számú német szövetségi köztársaságbeli szabadalmi leírásban azt javasolják, hogy a rutil-formájú titán-dioxiddal bevont csillámpigmentet pótlólagos még egy elszíneződő fém-oxid fedő réteggel vonják be, erre példaként a Fe2O3-t is megnevezik. Ténylegesen ilyen bevonást viszonylag csekély vas-oxiddal végeztek. Ugyanaz a hatás jelentkezik, mint izzításkor, vagyis az alap rutilrétegbe diffundáló vas-oxid miatt pszeudobrookitból álló kevert réteg keletkezik.
Meglepő módon azt tapasztaltuk, hogy a rutil és az anatáz viselkedése az izzításkor megfigyelhető vas-oxid diffúzió tekintetében lényegesen különbözik.
Miközben anatáz esetében izzításkor a nagymennyiségű vas-oxid is gyakorlatilag teljesen a titán-dioxid rétegbe diffundál, addig rutilréteg esetében a diffúzió olyan csekély, hogy csak egy viszonylag vékony pszeudobrookit-réteg képződik, fgy a vas-oxid kicsapáskor ténylegesen Fe2O3 formában marad meg.
Ténylegesen bebizonyítható röntgensugár elhajlás méréssel, hogy a fényesség és a stabilitás tekintetében a technika állásából ismert pigmentekkel összevetve jelentősen jobb tulajdonságú pigmentekben - amelyben egy anatáz rétegre vas-oxid réteget választunk le — szeparált rutilTiO2 és Fe2O3 rétegek találhatók.
Meglepő módon az ilyen 3-rétegű pigmentek jelentősen jobb színeződési tulajdonsággal rendelkeznek (jobb színerősség és csillogás és jobb fedőképesség), valamint jobb vegyi ellenálló képességük van (például a fotoaktivitás tekintetében vagy olvadékokban fénymázok és emailok készítésekor), mint a technika állásából ismerteknek. A fotoaktivitás-fokot például a mintegy 20 óra hosszat tarló Kronos-teszttei határozhatjuk még. A teszt során a titán-dioxid tartalmú pigmentet fény, víz és oxigén hatásának tesszük ki egy ólomorganikus vegyület jelenlétében. Eközben a titándioxid fotoaktív része ólomképződés közben reagál redox folyamatban az ólomvegyülettel. A fotoaktivitás függvényében a pigment erősebb vagy gyengébb szűkülése következik be. (Tiszta titán-dioxid esetén a színeződés fekete.)
A találmány szerinti eljárással előállított pigmentekben a titándioxid a védendő vasoxid fedőréteg révén inaktívvá válik, így a Kronos-teszt során elszürkülés nem lép fel.
A találmány tárgya fém-oxiddal bevont lemezformájú, különösen csillámszerű gyöngyházpigmentek előállítása, amikoris a fém-oxid réteg titánt és vasat is tartalmaz, azzal jellemezve, hogy a többrétegű pigmentben a rutil formájú titándioxidot tartalmazó első rétegét egy pszeudobrookit réteg és egy vas-oxid réteg követ.
A találmány tárgya eljárás gyöngyházpigment előállítására lemezszerű anyag, különösen csillám vasat és titánt tartalmazó fém-oxiddal történő rétegezésével, azzal jellemezve, hogy először a titán-dioxidot-, illetve a titán-dioxid-akva réteget kicsapjuk, amikoris a kicsapást ismert módon úgy végezzük, hogy izzításkor rutilréteg keletkezik és hogy ennek a pigmentnek az izzítása előtt vagy után egy vas-oxid-, illetve hidroxidréteget kicsapunk és a pigmentet elválasztjuk, adott esetben mossuk és izzítjuk.
A találmány szerinti eljárás lényege, hogy a titán-dioxid réteget úgy visszük fel, hogy izzításkor rutil-módosulal keletkezik. Ez történhet egy ismert eljárás szerint, amikoris idegen iont különösen ón (IV) iont juttatunk a rétegbe. Ezt az eljárást például a 22 14 545 és a 25 22 572 számú német szövetségi köztársaságbeli szabadalmi leírások közük. Az. eljárás szerint ón-dioxidot juttatunk a csillámba vagy a titán-dioxid diszkrét rétegei között rutilizálást váltanak ki. Ismertek más eljárások is, így például a 208 578 számú csehszlovák szabadalmi leírás szerint cink-oxidot vagy a 19 59 998 számú német szövetségi köztársaságbeii szabadalmi leírás szerint vas (Ul)-t juttatnak a titán-dioxid rétegbe, így rutilréteg ala-21
HU 199886 Β kul ki.
Titán-dioxid kicsapásra lényegében két eljárás ismert. A kicsapást elvégezhetjük úgy, hogy például a 30 87 828 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás szerint kénsavas tita- 5 nil-szulfát oldatot adunk a csillám szuszpenzióhoz és ezt 100 ’C-ra hevítéssel hidrolizáljuk, amikoris a rétegvastagságot és az ezzel kapcsolatos interferencia színeket a jelenlévő titanil-szulfát mennyisége meghatározza. 10
A kicsapást elvégezhetjük a 20 09 566 német szövetségi köztársaságbeli szabadalmi leírás alapján is. Az 50-100 ’C, különösen a 70-80 ’C hőmérsékletre hevített csillámszuszpenzióhoz lassan vizes titánsóoldatot adnak és egyidejűleg 15 bázist, így vizes ammónia oldatot vagy vizes alkálilúgot adagolunk, így állandó pH-t 0,5 - 5, különösen 1,5-2,5 pH-t biztosítunk. Amikor a titándioxid kicsapással a kívánt rétegvastagságot elértük, a titánsóoldat adagolást leállítjuk. 20
A titán-dioxid réteget a kívánt rutil-módosulaitá alakíthatjuk, ha a kicsapást ismert módon úgy módosítjuk, hogy vagy már a csillámszuszpenzióban van jelen az ón-só, amely a titanilszulfáttal együtt hidrolizál, vagy egy vékony ti- 25 tán-dioxid réteg kicsapása után egy ón-dioxid közbenső réteget és ezután ismét egy titán-dioxid réteget csapunk ki, amikoris ezt a váltakozó kicsapást adott esetben többször is megismételhetjük. 30
A vas-oxidréteget is kicsaphatjuk ismert eljárással. Ehhez a 14 67 468 számú német szövetségi köztársaságbeli szabadalmi leírásban megadott vas(III)-sót, vagy a 222 44 298 számú német szövetségi köztársaságbeli szabadalmi leírásban 35 közölt vas(II) sót is alkalmazhatjuk, amikoris az először képződő vas (II) hidroxid bevonatot vas (III) oxi-hidrátlá oxidáljuk.
A vas-oxidréteg kicsapását elvégezhetjük egy izzított és így más rutilizált titán-dioxid rétegen 40 is, valamint a titán-dioxid kicsapása után közvetlenül a nem izzított pigmentre is kicsaphatjuk. Meglepő módon ez utóbbi eseten is a következő izzításkor csak egy igen kismértékű vas diffúzió figyelhető meg a titán-dioxid rétegbe, habár izzí- 45 táskor viszonylag magas hőmérsékletet,
700 - 950 ’C-ot, különösen 800 — 900 ’C-t alkalmazunk.
Mivel a találmány szerinti rutil-(titán-díoxid)rétegű alap esetében sem lehet elkerülni hogy 50 pszeudobrookit keletkezésekor a vas-oxid a titán-dioxid rétegbe kismértékben diffundáljon, a titán-dioxid réteg-vastagságnak legalább 40 nm· nek kell lenni, és így egy 3 réteges szerkezet, titán-dioxid/pszcudobrookit/Fe2O3 alakul ki. Elő- 55 nyös, ha az izzítás előtt a titán-dioxid-réteg vastagsága 40 - 200 nm, különösen 40 -150 nm.
A találmány szerinti 3 réteges szerkezetnél különösen lényeges a kicsapott Fe2C>3-réteg vastagsága. Ennek minden esetben olyan vastagnak 60 kell lenni, hogy ízzítás után és így a pszeudobrookit közbenső réteg kialakulása után, a pigmentfelületen még egy tiszta Fe2O2 réteg maradjon, így legalább 20 nm, előnyösen 20 - 50 nm, különösen előnyösen 20 - 40 nm vastag Fe2O2 réteg 65 keletkezik.
A titán-dioxid-, valamint a vas(III) oxid rétegbe még szennyező anyagot, különösen egyéb színezett vagy színtelen fém-oxidokat is juttathatunk. Ilyen anyagként felhasználhatunk alumíniumon), szilícium(IV), cirkónium(IV), króm(III), bór(III) és foszfor (V) vegyületeket. Szennyezőanyagként adott esetben 0 — 2 tömeg%-t alkalmazunk. Összesen azonban nem használhatunk fel 2-5 tömeg%-nál többet. Ha az egyik rétegbe vagy az összes rétegbe szennyező anyagot akarunk juttatni, akkor ezt az egyik hozzáadagolt sóoldathoz vagy adott esetben a vizes oldatként adagolt bázishoz, vagy a csillámszuszpenzióhoz keverjük.
A szennyező anyagok rendszerint a fém-oxid rétegben vagy rétegekben homogénen elosztanak. Lehetséges adott esetben előnyösen vagy a csillámban vagy a pigment felületen dúsítást végezni.
A pigmenteket utólagos rétegezésnek vagy utólagos kezelésnek is alávethetjük, ezzel fokozhatjuk a fény-, az idő- és a vegyi stabilitást vagy megkönnylhetjük a pigment kezelését, különösen a különböző közegekbe történő bedolgozását. Utólagos bevonást, illetve utólagos kezelést adnak meg a következő irodalmi helyek; 22 15 191 számú német szövetségi köztársaságbeli szabadalmi leírás, 31 51 354 számú német szövetségi köztársaságbeli közrebocsátási irat, 32 35 017 számú német szövetségi köztársaságbeli közrebocsátási irat vagy a 33 34 598 számú német szövetségi köztársaságbeli közrebocsátási irat.
Ezen pótlólagos intézkedések nélkül is nagyon jó tulajdonsággal rendelkeznek a találmány szerinti pigmentek, amelyben az adott esetben még felvitt anyagok az összpigment tömegének csak 0-5, különösen 0-3 tömeg%-át teszik ki.
A találmány szerinti pigmenteket úgy alkalmazzuk, mint az eddig ismert pigmenteket, vagyis műanyagokhoz pigmentálásra, színezőanyagként, lakkozásra, testápolásra és kozmetikumokhoz, jó vegyi ellenállóképességük miatt alkalmazhatjuk fénymázhoz és emailekhez olvadékként.
1. példa
A 22 14 545 számú német szövetségi köztársaságbeli szabadalmi leírás IA példájának megfelelően 100 g csillámot egymás után 0,8 g SnO2dal és 30 g TiO2-dal vizes szuszpenzióban rétegezünk. A szuszpendált nem izzított pigment ekkor enyhén sárga interferenciaszínű. A keverés leállítása és a pigmentek leülepedése után a fel’ilúszó folyadékot leszivatjuk, majd hozzáadunk 2500 ml vizet, valamint 81 g vízmentes FeCl3-t és 16 g nát rium-acetátot. Egyórás 70 - 80 ’C hőmérsékleten végzett hevítés után a terméket leszűrjük, kloridmentesre mossuk, megszáritjuk és 30 percig 850 ’C hőmérsékleten kalcináljuk. Ily módon mélysötét, arany test- és interferenciaszínú pigmentet kapunk, amelynek röntgensugárelhajlásra kapott értékéből (Dcbye-Scherrer-diagram) kiderül, hogy a pigmentben diszkrét rutil, pszeudobrookit és hematit rétegek találhatók.
-3HU 199886 Β
A pigment fénymázként jó ellenállóképességű és Kronos-vizsgálatban nem mutat fotoaktivitást.
1A összehasonlító példa
Az 1. példához hasonlóan járunk el, azzal a különbséggel, hogy az SnO2-kicsapást elhagyjuk, így halványsárga lest- és sárga interferencia-színű pigmentet kapunk, amely a röntgensugár elhajlási értékek alapján anatáz és pszeudobrookit rétegből áll. A pigment ellenállóképessége fénymázban rossz és Kronos-vizsgálatban fotoaktivitást mutat.
2. példa
A 25 22 572 számú német szövetségi köztársaságbeli szabadalmi leírás 2. példájának megfelelően csillámon TiO2, SnO2 és TiO2 rétegei alakítunk ki és így 109 g kék interferenciaszínű pigmentet állítunk elő. A pigmentet leülepedés után dekantáljuk, majd 2500 ml vízzel feltöltjük. A rendszerint 75 °C hőmérsékleten hevítjük és a szuszpenzió pH-ját ammónia oldattal 6 —7-re beállítjuk, amelyhez lassan egyidejű levegőbefúvatás közben 400 ml vízben és 1,5 ml tömény kénsav oldatban feloldottuk 120 g FeSO4-7H2Ol adunk. Ammónia oldat adagolással a pH értéket konstanson tartjuk. Ezután a pigmentet elválasztjuk, szulfátmentesre mossuk, megszánjuk és 30 percig 850 °C hőmérsékleten izzítjuk. így nagy fedőképességű arany, csillogó pigmentet kapunk, amely zöld interferenciaszínű, és amely a röntgensugár elhajlási értékek alapján rutil, pszeudobrookit és hematit rétegből áll. A pigment fénymázban jó stabilitással rendelkezik és Kronos vizsgálatban nem mutat fotoaktivitást.
2A összehasonlító példa
A 2. példához hasonlóan járunk el, azzal a különbséggel, hogy nem alakítunk ki SnO2-közbenső réteget. így halványsárga test- és zöld interferenciaszínű pigmentet kapunk, amely röntgensugár elhajlási értékek alapján anatáz és pszeudobrookit rétegből áll. A termék fénymázban rossz stabilitású és Kronos vizsgálatban fotoaktivitást mutat.
3. példa
A 19 59 998 számú német szövetségi köztársaságbeli szabadalmi leírás 1. példája szerinti eljá10 rással 100 g csillámra vizes szuszpenzióban hidratált titán-dioxidból és hidratált vas(III) oxidból kevert kicsapást végzünk. Mihelyt a narancssárga interferenciaszint megkapjuk, hagyjuk, hogy a pigmentek leülepedjenek, a felülúszó folyadékot dekantáljuk és vízzel 2500 ml-re töltjük. Ezután a 2. példában leírtak szerint 120 g FeSO4.7H20val vasoxidot viszünk fel. A 2. példa szerinti feldolgozás és izzítás után kék interferenciaszínű, rézszínű pigmentet kapunk, amely nagyon stabil és amely a röntgensugár elhajlási értékek alapján rutil, pszeudobrookit és hematit rétegből áll. A termék fénymázban jó stabilitású és Kronos vizsgálatban nem mutat fotoaktivitást.

Claims (1)

  1. Eljárás gyöngyházpigmentek előállítására lemezszerű anyag, különösen csillám, vas- és titán
    30 tartalmú fém-oxid réteggel történő bevonásával, azzal jellemezve, hogy a lemezszerű anyagra legalább 40 nm-es rétegvastagságban titán-dioxid-, illetve titán-dioxid-akva réteget viszünk fel olyan ismert kicsapási módszerrel, amelynek során iz35 zításkor a titán-dioxid réteg rutilréteggé alakul, majd a kapott pigmentre izzítás előtt vagy után legalább 20 nm rétegvastagságban ismert módon vas-oxid-, illetve hidroxid réteget csapunk ki és a pigmentet elválasztjuk, adott esetben mqssuk, iz40 zítjuk.
HU863430A 1985-08-07 1986-08-06 Process for producing pearl-pigments coated with iron oxide HU199886B (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19853528256 DE3528256A1 (de) 1985-08-07 1985-08-07 Eisenoxidbeschichtete perlglanzpigmente

Publications (2)

Publication Number Publication Date
HUT44796A HUT44796A (en) 1988-04-28
HU199886B true HU199886B (en) 1990-03-28

Family

ID=6277870

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
HU863430A HU199886B (en) 1985-08-07 1986-08-06 Process for producing pearl-pigments coated with iron oxide

Country Status (16)

Country Link
US (1) US4744832A (hu)
EP (1) EP0211351B1 (hu)
JP (1) JP2649913B2 (hu)
KR (1) KR940003572B1 (hu)
AU (1) AU593269B2 (hu)
BR (1) BR8603755A (hu)
CA (1) CA1276407C (hu)
CS (1) CS270211B2 (hu)
DE (2) DE3528256A1 (hu)
ES (1) ES2000132A6 (hu)
FI (1) FI85594C (hu)
HU (1) HU199886B (hu)
IN (1) IN165648B (hu)
PL (1) PL144610B2 (hu)
SU (1) SU1715208A3 (hu)
ZA (1) ZA865919B (hu)

Families Citing this family (59)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6293213A (ja) * 1985-10-18 1987-04-28 Teikoku Kako Kk 化粧料
EP0282329B1 (en) * 1987-03-11 1992-01-29 Tayca Corporation Titanium dioxide coated micaceous iron oxide pigments and method for producing the same
US5008143A (en) * 1987-07-06 1991-04-16 The Mearl Corporation Decorative objects with multi-color effects
JPH0777840B2 (ja) * 1987-07-06 1995-08-23 ザ・マール・コーポレーション 多色効果を有する装飾物品
DE3730505A1 (de) * 1987-09-11 1989-03-30 Merck Patent Gmbh Goldfarbene farbglanzpigmente
US5628934A (en) * 1988-06-01 1997-05-13 Shiseido Co. Ltd. Photochromic color rendering regulatory composition and cosmetics
EP0357808A1 (de) * 1988-08-29 1990-03-14 Th. Goldschmidt AG Verfahren zur dekorativen Beschichtung von flächigen Werkstoffen unter Erzielung eines marmorierten Effektdekors und hierfür geeignete Kunstharz enthaltende Trägerbahn
DE3938055A1 (de) * 1989-11-16 1991-05-23 Merck Patent Gmbh Mit plaettchenfoermigen pigmenten beschichtete materialien
US5119871A (en) * 1990-04-06 1992-06-09 The B. F. Goodrich Company Opacified pearlescent multilayer louver for vertical blinds
US5154765A (en) * 1990-12-11 1992-10-13 The Mearl Corporation Decorative objects with multicolor effects
US5423912A (en) * 1993-10-21 1995-06-13 The Mearl Corporation Weather resistant pearlescent pigments
US5433779A (en) * 1993-12-06 1995-07-18 The Mearl Corporation Rutile titanium dioxide coated micaceous pigments formed without tin
DE4443048A1 (de) 1994-12-05 1996-06-13 Merck Patent Gmbh Effektpulverlacke
DE19522864A1 (de) * 1995-06-23 1997-01-02 Merck Patent Gmbh Goldpigmente
DE19525503A1 (de) † 1995-07-13 1997-01-16 Basf Ag Goniochromatische Glanzpigmente auf Basis transparenter, nichtmetallischer, plättchenförmiger Substrate
DE19618568A1 (de) * 1996-05-09 1997-11-13 Merck Patent Gmbh Metalloxidbeschichtete Titandioxidplättchen
DE19618563A1 (de) * 1996-05-09 1997-11-13 Merck Patent Gmbh Titanathaltige Perlglanzpigmente
DE59709110D1 (de) 1997-05-23 2003-02-13 Merck Patent Gmbh Metalloxidbeschichtete titandioxidplättchen
US6107244A (en) * 1997-10-15 2000-08-22 Nashua Corporation Verification methods employing thermally--imageable substrates
DE19915153A1 (de) * 1999-02-15 2000-08-17 Merck Patent Gmbh Farbstarke Interferenzpigmente
US6290766B1 (en) * 1999-02-24 2001-09-18 Engelhard Corporation Lustrous interference pigments with black absorption color
US6165260A (en) * 1999-03-30 2000-12-26 Engelhard Corporation Pearlescent pigments exhibiting color travel
KR100335754B1 (ko) * 1999-05-18 2002-05-17 서경배 수열합성법을 이용한 포토크로믹 이산화티탄 분말 제조방법
DE19951869A1 (de) 1999-10-28 2001-05-03 Merck Patent Gmbh Farbstarke Interferenzpigmente
DE19951871A1 (de) 1999-10-28 2001-05-03 Merck Patent Gmbh Farbstarke Interferenzpigmente
US6428773B1 (en) * 2000-01-13 2002-08-06 Color Access, Inc. Shadow-effect cosmetic composition
US6695905B2 (en) 2000-02-16 2004-02-24 Sicpa Holding S.A. Pigments having a viewing angle dependent shift of color, method for producing said pigments, use of said pigments in security applications, coating composition comprising said pigments and a detecting device
DE10034972A1 (de) 2000-07-19 2002-01-31 Merck Patent Gmbh Verfahren zur Herstellung eines Pulverlacks, ein Pulverlack sowie die Verwendung von Effektpigmenten
US6966959B2 (en) * 2000-11-20 2005-11-22 The Yokohama Rubber Co., Ltd. Method for vulcanizing an object formed of unvulcanized rubber and rubber product
US6626989B1 (en) * 2002-05-16 2003-09-30 Engelhard Corporation Rutile titanium dioxide effect pigments and production thereof
JP4334204B2 (ja) * 2002-11-21 2009-09-30 メルク株式会社 高輝度高彩度虹彩顔料およびその製造方法
EP1674427A1 (de) * 2004-12-23 2006-06-28 Degussa AG Strukturmodifizierte Titandioxide
AU2006283170A1 (en) * 2005-08-23 2007-03-01 Altairnano, Inc. Highly photocatalytic phosphorus-doped anatase-TiO2 composition and related manufacturing methods
US7678449B2 (en) * 2006-04-06 2010-03-16 Basf Catalysts Llc Iridescent magnetic effect pigments comprising a ferrite layer
DE102006021784A1 (de) * 2006-05-09 2007-11-15 Merck Patent Gmbh Effektpigmente und deren Verwendung in der Kosmetik und im Lebensmittel- und Pharmabereich
KR100736859B1 (ko) 2006-06-30 2007-07-10 이동규 검은색 흡수안료를 사용하지 않은 화장품용 흑색광택안료
US8323396B2 (en) * 2006-11-09 2012-12-04 Sun Chemical Corp. Orange pearlescent pigments
US8221536B2 (en) 2006-11-09 2012-07-17 Sun Chemical Corp. Cosmetic comprising multi-colored lustrous pearlescent pigments
US7850775B2 (en) * 2006-11-09 2010-12-14 Sun Chemical Corporation Multi-colored lustrous pearlescent pigments
US8211224B2 (en) * 2006-11-09 2012-07-03 Sun Chemical Corp. Multi-colored lustrous pearlescent pigments and process for making
US8906154B2 (en) * 2006-11-09 2014-12-09 Sun Chemical Corporation Coating, ink, or article comprising multi-colored lustrous pearlescent pigments
US8349067B2 (en) 2006-11-09 2013-01-08 Sun Chemical Corp. Multi-colored lustrous pearlescent pigments
KR20100114029A (ko) * 2007-12-19 2010-10-22 메르크 파텐트 게엠베하 전기전도성 코어를 갖는, 강렬한 색채를 갖고/갖거나 광변성인 안료
US8211225B2 (en) * 2008-04-09 2012-07-03 Sun Chemical Corp. Magnetic pigments and process of enhancing magnetic properties
US20100160190A1 (en) * 2008-12-19 2010-06-24 Kuvshinnikova Olga I Weatherable colored resinous composition and method
US8475846B2 (en) * 2010-03-09 2013-07-02 Basf Corporation Colored micaceous pigments having bismuth oxychloride appearance and performance effects
DE102013009390A1 (de) * 2012-06-29 2014-01-02 Kronos International, Inc. Verfahren zur Oberflächenbehandlung von anorganischen Pigmentpartikeln
DE102012020392A1 (de) 2012-10-18 2014-04-24 Merck Patent Gmbh Pigmente
CA2904192C (en) * 2013-03-14 2020-07-14 Basf Se Coated perlite flakes
WO2015183674A1 (en) * 2014-05-28 2015-12-03 Basf Se Effect pigments
BR112017010248B1 (pt) 2014-11-18 2021-11-03 Basf Se Modificador de reologia, formulação líquida, uso do modificador de reologia, composição detergente líquida
CN107250286B (zh) * 2014-12-19 2019-04-02 埃卡特有限公司 具有高色度和高亮度的红色装饰颜料、其制造方法及其用途
PL3034564T3 (pl) 2014-12-19 2018-07-31 Eckart Gmbh Pigmenty efektowe o wysokiej transparentności, wysokim nasyceniu i wysokiej czystości barwy, sposób ich wytwarzania i ich zastosowanie
PL3034563T3 (pl) * 2014-12-19 2019-08-30 Eckart Gmbh Pigmenty efektowe o kolorze złotym o wysokim nasyceniu barwy i wysokim połysku, sposób ich wytwarzania i ich zastosowanie
EP3034566B2 (de) 2014-12-19 2022-06-08 Eckart GmbH Metalleffektpigmente mit hohem Chroma und hoher Brillanz, Verfahren zu ihrer Herstellung und Verwendung derselben
TR201816042T4 (tr) 2014-12-19 2018-11-21 Eckart Gmbh Yüksek renk koyuluğuna ve yüksek parlaklığa sahip absorbe edici etki pigmentleri, üretimlerine yönelik yöntem ve kullanımları.
FR3065641B1 (fr) * 2017-04-26 2019-07-05 L'oreal Composition cosmetique conferant un teint naturel et un effet bonne mine
WO2021259722A1 (en) 2020-06-24 2021-12-30 Basf Se A concentrated liquid detergent composition
EP3974395A1 (de) * 2020-09-25 2022-03-30 Merck Patent GmbH Pigment/fritten-gemisch

Family Cites Families (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
BE619447A (hu) * 1961-06-28
US3087828A (en) * 1961-06-28 1963-04-30 Du Pont Nacreous pigment compositions
US3553001A (en) * 1969-01-02 1971-01-05 Merck Ag E Process for coating titanium dioxide on solid materials
BE759469A (fr) * 1969-11-29 1971-05-26 Merck Patent Gmbh Pigment a brillant nacre et leurs procedes de
CA964403A (en) * 1971-03-26 1975-03-18 Howard R. Linton Nacreous pigments of improved luster and process for their manufacture
DE2244298C3 (de) * 1972-09-09 1975-06-19 Merck Patent Gmbh, 6100 Darmstadt Perlglanzpigmente und Verfahren zu ihrer Herstellung
JPS5632842B2 (hu) * 1972-09-18 1981-07-30
DE2313331C2 (de) * 1973-03-17 1986-11-13 Merck Patent Gmbh, 6100 Darmstadt Eisenoxidhaltige Glimmerschuppenpigmente
US4086100A (en) * 1975-05-22 1978-04-25 Merck Patent Gesellschaft Mit Beschrankter Haftung Rutile-containing lustrous pigments
DE2522572C2 (de) * 1975-05-22 1982-06-03 Merck Patent Gmbh, 6100 Darmstadt Rutilhaltige Perlglanzpigmente
GB1556272A (en) * 1976-05-26 1979-11-21 Mearl Corp Iron oxide coated mica nacreous pigments
US4192691A (en) * 1978-10-26 1980-03-11 The Mearl Corporation Metal oxide platelets as nacreous pigments
JPS5639669A (en) * 1979-09-08 1981-04-15 Nec Corp Loud telephone unit
DE3235017A1 (de) * 1982-09-22 1984-03-22 Merck Patent Gmbh, 6100 Darmstadt Perlglanzpigmente
DE3237264A1 (de) * 1982-10-08 1984-04-12 Basf Ag, 6700 Ludwigshafen Verfahren zur herstellung von mit metalloxid beschichteten effektpigmenten
US4551491A (en) * 1983-07-29 1985-11-05 Inmont Corporation Pearlescent automotive paint compositions
US4499143A (en) * 1983-08-26 1985-02-12 Inmont Corporation Multilayer automative paint system
US4615940A (en) * 1985-05-20 1986-10-07 Inmont Corporation Primer produced opalescent coating

Also Published As

Publication number Publication date
JPS6234962A (ja) 1987-02-14
DE3675103D1 (de) 1990-11-29
CS582286A2 (en) 1989-10-13
CA1276407C (en) 1990-11-20
HUT44796A (en) 1988-04-28
DE3528256A1 (de) 1987-02-19
JP2649913B2 (ja) 1997-09-03
FI85594C (fi) 1992-05-11
FI863218A0 (fi) 1986-08-06
EP0211351A2 (de) 1987-02-25
PL260947A2 (en) 1987-04-06
FI863218A (fi) 1987-02-08
BR8603755A (pt) 1987-03-10
KR940003572B1 (ko) 1994-04-25
CS270211B2 (en) 1990-06-13
ES2000132A6 (es) 1987-12-16
EP0211351B1 (de) 1990-10-24
US4744832A (en) 1988-05-17
FI85594B (fi) 1992-01-31
IN165648B (hu) 1989-12-02
ZA865919B (en) 1987-03-25
SU1715208A3 (ru) 1992-02-23
PL144610B2 (en) 1988-06-30
EP0211351A3 (en) 1987-04-29
KR870002208A (ko) 1987-03-30
AU593269B2 (en) 1990-02-08
AU6077986A (en) 1987-02-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
HU199886B (en) Process for producing pearl-pigments coated with iron oxide
US4086100A (en) Rutile-containing lustrous pigments
SU822757A3 (ru) Пигмент с перламутровым блеском иСпОСОб ЕгО пОлучЕНи
KR890003130B1 (ko) 자개 안료의 제조방법
EP1025168B2 (de) Interferenzpigmente
US4076551A (en) Carbon black-containing pigments and process for their preparation
EP0342533B1 (en) Weather-resistant pearlescent pigments and process for producing the same
EP0593991B1 (en) Intensely colored nacreous pigments
EP0839167B1 (de) Titanathaltige perlglanzpigmente
FI92599B (fi) Kullanvärinen värikiiltopigmentti
DE69526050T2 (de) Graues Interferenzpigment und Verfahren zu seiner Herstellung
JPH11279433A (ja) 青色多層干渉顔料
EP1213330A1 (de) Silberfarbenes Glanzpigment
US5702518A (en) Gold pigments
US4040859A (en) Tin-containing lustrous pigments
US5228911A (en) Oxidized graphite flaky particles and pigments based thereon
JP3713086B2 (ja) 無光沢有色顔料、その製造方法及び用途
JPH05156174A (ja) チタンと亜鉛で被覆した顔料及びその製造法並びにそれを配合した化粧料
EP1479730A1 (en) Pigments based on binary phosphate systems
EP1479731A1 (en) Coloured pigments comprising complex phosphate systems
PL144610B1 (hu)

Legal Events

Date Code Title Description
HU90 Patent valid on 900628
HMM4 Cancellation of final prot. due to non-payment of fee