CS270211B2 - Pearlescent lustrous pigment - Google Patents

Pearlescent lustrous pigment Download PDF

Info

Publication number
CS270211B2
CS270211B2 CS865822A CS582286A CS270211B2 CS 270211 B2 CS270211 B2 CS 270211B2 CS 865822 A CS865822 A CS 865822A CS 582286 A CS582286 A CS 582286A CS 270211 B2 CS270211 B2 CS 270211B2
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
layer
pigment
titanium dioxide
iron oxide
mica
Prior art date
Application number
CS865822A
Other languages
English (en)
Other versions
CS582286A2 (en
Inventor
Klaus-Dieter Dr Franz
Klaus Dr Ambrosius
Original Assignee
Merck Patent Gmbh
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Merck Patent Gmbh filed Critical Merck Patent Gmbh
Publication of CS582286A2 publication Critical patent/CS582286A2/cs
Publication of CS270211B2 publication Critical patent/CS270211B2/cs

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q1/00—Make-up preparations; Body powders; Preparations for removing make-up
    • A61Q1/02—Preparations containing skin colorants, e.g. pigments
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/28—Compounds of silicon
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/19—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing inorganic ingredients
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/19—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing inorganic ingredients
    • A61K8/29—Titanium; Compounds thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/0015—Pigments exhibiting interference colours, e.g. transparent platelets of appropriate thinness or flaky substrates, e.g. mica, bearing appropriate thin transparent coatings
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
    • A61K2800/40—Chemical, physico-chemical or functional or structural properties of particular ingredients
    • A61K2800/41—Particular ingredients further characterized by their size
    • A61K2800/412—Microsized, i.e. having sizes between 0.1 and 100 microns
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
    • A61K2800/40—Chemical, physico-chemical or functional or structural properties of particular ingredients
    • A61K2800/42—Colour properties
    • A61K2800/43—Pigments; Dyes
    • A61K2800/436—Interference pigments, e.g. Iridescent, Pearlescent
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
    • A61K2800/40—Chemical, physico-chemical or functional or structural properties of particular ingredients
    • A61K2800/60—Particulates further characterized by their structure or composition
    • A61K2800/61—Surface treated
    • A61K2800/62—Coated
    • A61K2800/63—More than one coating
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
    • A61K2800/40—Chemical, physico-chemical or functional or structural properties of particular ingredients
    • A61K2800/60—Particulates further characterized by their structure or composition
    • A61K2800/65—Characterized by the composition of the particulate/core
    • A61K2800/651—The particulate/core comprising inorganic material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/30—Three-dimensional structures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/80—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases
    • C01P2004/82—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases two phases having the same anion, e.g. both oxidic phases
    • C01P2004/84—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases two phases having the same anion, e.g. both oxidic phases one phase coated with the other
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C2200/00—Compositional and structural details of pigments exhibiting interference colours
    • C09C2200/10—Interference pigments characterized by the core material
    • C09C2200/102—Interference pigments characterized by the core material the core consisting of glass or silicate material like mica or clays, e.g. kaolin
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C2200/00—Compositional and structural details of pigments exhibiting interference colours
    • C09C2200/20—Interference pigments comprising a layer with a concentration gradient or a gradient of the refractive index
    • C09C2200/205—Interference pigments comprising a layer with a concentration gradient or a gradient of the refractive index of coloured inorganic materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C2200/00—Compositional and structural details of pigments exhibiting interference colours
    • C09C2200/30—Interference pigments characterised by the thickness of the core or layers thereon or by the total thickness of the final pigment particle
    • C09C2200/302—Thickness of a layer with high refractive material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C2200/00—Compositional and structural details of pigments exhibiting interference colours
    • C09C2200/30—Interference pigments characterised by the thickness of the core or layers thereon or by the total thickness of the final pigment particle
    • C09C2200/306—Thickness of an absorbing layer
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/25—Web or sheet containing structurally defined element or component and including a second component containing structurally defined particles
    • Y10T428/251—Mica

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Birds (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
  • Cosmetics (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)
  • Laminated Bodies (AREA)

Description

Vynález ее týká perleřově lesklých pigmentů na základě šupinovitých substrátů, obzvláště slídy, potažených oxidy kovů, přičemž vrstva oxidu kovu obsahuje jak titan tak také železo·
Slídové pigmenty obsahující železo byly již mnohokrát popsány a také se již mnoho let s úspěchem používají· Přitom jeou popsány jak pigmenty, u kterých se vy sráží na slídové šupiny oxid železa společně s jiným oxidem kovu obzvláště oxidem titaniěitým, tak také pigmenty, u kterých ee srážení provádí postupně·
V USA patentu 3 087 828 je popsáno, že vyloučením vrstvy oxidu železitého na vrstvy oxidu titaničitého se získají zlatě zbarvené pigmenty, které při žíhání přijímají červenavý barevný tón. V německém patentovém spise 19 59 998 jsou popsány pigmenty, které mají na slídě nejprve smíšenou vrstvu oxidu titanu a železa a potom krycí vrstvu oxidu titaničitého a/nebo zirkoničitého·
V německém patentovém spise 22 44 298 je popsán způsob přípravy zlatě zbarvených perleťově lesklých pigmentů, u kterých se na slídový pigment potažený oxidem titaničitým a/nebo zirkoničitým nejprve nanese vrstva hydroxidu želoznatého, který se potom oxiduje na oxid železitý·
V německém spise DOS 23 13 331 jsou popsány výhodné pigmenty obsahující železo, u kterých je oxid železa v určité definované krystalové modifikaci·
Konečně jsou v německém spise DOS 27 23 871 popsány slídové pigmenty, které mají na velice tenké vrstvě oxidu titaničitého nebo hlinitého tlustou vrstvu oxidu železitého·
Ve všech popsaných případech se nanese oxid titaničitý jako anatas· Přitom je nutno konstatovat, že při žíhání pigmentu vyloučený oxid železa velice silně difunduje do vrstvy oxidu titaničitého, takže v případech, ve kterých se nejprve vy sráží oddělené vrstvy oxidu titaničitého a železit&o, vznikne po žíhání smíšená vrstva sestávající v podstatě z pseudobrookitu·
V německém patentovém spise 25 22 572 bylo také již navrženo opatřit slídové pigmenty potažené oxidem titaničitým v rutilové formě další krycí vrstvou barvicího oxidu kovu, přičemž je také uveden oxid želesitý· 8kutečně byly naneseny takové vrstvy s poměrně nepatrným množstvím železa· Přitom se ukazuje stejný efekt, že při žíhání vzniká difúsí oxidu železa na základní rutilové vrstvě smíšená vrstva z pseudobrookitu.
Nyní bylo neočekávaně zjištěno, že chování rutilu a anatasu vzhledem к difusi oxidu železa při žíhání je značně rozdílné· Zatímco v případě anatasu bylo zjištěno při žíhání také velké množství oxidu železa prakticky zcela difundované do vrstvy oxidu titaničitého, v případě rutilové vrstvy je difuse tak nepatrná, že se na rutilové vrstvě vytvoří pouze poměfně tenká vrstva, pseudobrookitu, zatímco zbylé množství vysráženého oxidu železa je skutečně ve formě oxidu železitého·
Skutečně se mohou dokázat u nových pigmentů značně zlepšených vzhledem к lesku a 8 tálo sti jako protiklad ke známým pigmentům, u kterých se vy sráží vrstva oxidu železa na anathsovou vrstvu, ohybem Rentgenových paprsků vedle sebe oddělené fáze rutilového oxidu titaničitého a železitého·
Pigmenty в takovou třívrstevnóu stavbou mají neočekávaně jak značně zlepšené barevné vlastnosti (zlepšenou barvitost a lesk a zlepšenou krycí schopnost) tak také zlepšenou chemickou stálost (například vzhledem к fotoaktivitě nebo v taveninách pro glasury a email)·
Předmětem vynálezu jsou proto perletově lesklé pigmenty na základě šupinovitých substrátů, obzvláště slídy, potažených oxidy kovů, přičemž vrstva oxidu kovu obsahuje jak titan tak také železo, které se vyznačují tím, že pigment má vícevrstevnou stavbu, přičemž na první vretvu oxidu titaničitého v rutilové formě se nanese vrstva pseudobrookitu a vrstva oxidu železa.
Předmětem vynálezu je také způsob přípravy perleťově lesklých pigmentů potažením šupinovitého substrátu, obzvláště slídy, vrstvou oxidu kovu obsahující železo a titan, který se vyznačuje tím, že se nejprve vysráží vrstva oxidu titaničitého nebo vrstva akvátu oxidu titaničitého, přičemž toto vyeréžení se provádí známým způsobem tak, aby při Žíhání vznikla rutilová vrstva a před nebo po žíhání tohoto pigmentu se vysrážela vrstva oxidu nebo hydroxidu železa a pigment se oddělí, případně promyje a žíhá. .
Rozhodující v souvislosti s předloženým vynálezem je to, že vrstva oxidu titaničitého se nanáší tak, aby při žíhání vznikla rutilová modifikace. To se může provádět podle známých způsobů, přičemž se do vrstvy včlení cizí ionty, obzvláště čtyř-, mocný cín. Tyto způsoby jsou popsány například v německém patentovém spise 22 14545 a 25 22 572, přičemž včlenění oxidu cíničitého do blízkosti slídy nebo v oddělených vrstvách mezi oxidem titaničitým má za následek rutilisaci. Nebo jsou však také známé jiné způsoby, jako například včlenění oxidu zinečnatého podle CS-PS 208,578 nebo včlenění trojmocného železa do vrstvy oxidu titaničitého podle DE-PS 19 59 998, které vedou v rámci předloženého vynálezu к prospěšným rutilovým vrstvám.
Pro vysrážení vrstvy oxidu titaničitého jsou v podstatě .známé 2 způsoby. Tak se může srážení provádět, jak je například popsáno v USA patentu 30 87 828, přídavkem roztoku titanyleulfátu v kyselině sírové ke slídové suspensi a hydrolýzou zahříváním na 100 °C, přičemž tloušťka vrstvy a s tím spojená interferenční barva je předem daná množstvím přítomného titanylsulfátu.
Srážení se však může, také provádět tím způsobem,· jek je popsáno v německém patentovém spise 20 09 566. Přitom se přidává pomalu ke slídové suspensi zahřátá na 50 až 100 °C, obzvláště 70 až 80 °C, vodný roztok soli titanu a současným přidáváním báze, jako například vodného roztoku amoniaku nebo vodného roztoku alkalického louhu, se udržuje pH na konstantní hodnotě 0,5 až 5» obzvláště 1,5 až 2,5. Jakmile se dosáhne žádané tlouštky vrstvy oxidu titaničitého., přestane se přidávat roztok soli titanu.
К získání vrstvy oxidu titaničitého v žádané rutilové modifikaci se srážení modifikuje známým způsobem tak, že je buá přítomna ve slídové suspensi sůl cínu, která se hydrolyzuje společně 8 titanylsulfátem, nebo se po nanesení tenké vrstvy oxidu titaničitého vysráží mezivrstva oxidyi číničitého a potom opět vrstva oxidu titaničitého, přičemž se toto střídavé srážení může případně několikrát opakovat.
Také vrstva oxidu Železa se může nanést známým způsobem. Přitom se může vycházet jak ze železitých solí, jak je například popsáno v německém patentovém spise 14 67 468, tak také ze železnatých solí, jak je popsáno v německém patentovém spise 22 44 298, přičemž se nejprve oxiduje vytvořený povlak hydroxidu železnatého na hydrát oxidu želežitého.
Vysrážení vrstvy oxidu Železa se může provádět jak na vyžíhanou a tak již rutilovanou vrstvu oxidu titaničitého, tak také přímo po vysréžení oxidu titaničitého na nevyžíhaný pigment. Také v posledním případě neočekávaně nastává při následujícím žíhání pouze nepatrná difúze železa do vrstvy oxidu titaničitého,- ačkoliv při žíhání se použije poměrně vysoká teplota 700 až 950 °C, obzvláště 800 až 900 °C.
Protože se však také u vrstvy rutilového oxidu titaničitého jako podkladu podle vynálezu nemůže zcela odstranit nepatrná difúze oxidu železa do vrstvy oxidu titáni Čitého za tvorby pseudobrookitu, měla by mít vrstva oxidu titáničitého určitou minimální tlouátku 40 nm, čímž se uskuteční třívretevná stavba TiO? (pseudobrookit) Fe2°3* výhodná tlouštka vrstvy oxidu titaničitého před žíháním 40 až 200 nm a obzvláště tlouštka 40 až 150 nm.
Pro třívratevnou stavbu podle vynálezu je však obzvláště také podstatná tlouštka vysrážené vrstvy oxidu želežitého. Tato vrstva by měla být v každém případě tak veliká, aby zůstala po žíhání a po přitom vzniklém vytvoření mezivratvy pseudobrookitu na povrchu pigmentových částic ještě čistá vrstva oxidu železitého· Proto se má vysrážet vrstva oxidu železitého alespoň 15 nm a 8 výhodou vrstvy 15 až 50 nm, obzvláště 20 až 40 nm.
Jak ve vrstvě oxidu titaničitého tak také ve vrstvě oxidu železitého mohou být ještě obsaženy dotovací látky, obzvláště další zbarvené nebo bézbarvé oxidy kovu. Jako takové přicházejí v úvahu například hlinité, křemičité, zirkoničité, chromité, borité a fosforečné sloučeniny· Tyto látky jsou případně naneseny v množství 0 až* 2 % hmot· Celkově by však nemělo být překročeno množství 2 až 5 % hmot· Jestliže mají být v jedné vrstvě nebo ve všech vrstvách obsaženy dotovací látky, mohou se přidat ke slídové suspensi, к jednomu přidávanému roztoku soli hebo případně také к přidávané bázi ve formě solí rozpustných ve vodě· Dotovací látky jsou zpravidla ve vrstvě nebo vrstvách oxidu kovu homogenně rozptýleny· Je však také možné a případně prospěšné provést obohacení buj v blízkosti slídy nebo na povrchu pigmentu·
Je dále možné potáhnout pigmenty ještě další vrstvou nebo úpravou, která dále zvyšuje odolnost proti světlu, proti povětrnostním vlivům a chemickou stálost, nebo usnadňuje manipulaci s pigmentem, obzvláště vpracování do různých prostředí · Jako další vrstva nebo úprava přichází například v úvahu způsob popsaný v DE-PS 22 15191, DOS 31 51 354, DOS 32 35 017 nebo DOS 33 34598· Ha základě velice dobrých vlastností pigmentů podle vynálezu bez těohto dalších opatření tvoří tyto případně ještě nanesené látky pouze O až 5> obzvláště 0 až 3 % hmot· celkového pigmentu·
Pigmenty podle vynálezu se mohou použít jako dosud známé pigmenty, také například к pigmentaci plastických hmot, barev, laků, prostředků pro péči o tělo a kosmetiky, pro dobrou chemickou stálost však také v taveninách pro glazury a email.
Příklad 1
Podle příkladu 1 A DE-PS 22 14 545 se potáhne 100 g slídy postupně 0,8 g SnO? a 30 g TiOg ve vodné suspensi· Suspendovaný nežíhaný pigment ukazuje přitom slabě žlutou interferenční baryu· Po vypnutí míchadla a usazení pigmentu se přebytečná tekuti- . na odtáhne a přidá se 2500 ml vody a 81 g bezvodého FeClj a 16 g acetátu sodného· Po hodinovém zahřívání na teplotu 70 až 80 °C se filtruje, promyje do vymizení chloridových iontů, suší se a 30 minut se kalcinuje při 850 °C. Získá ee pigment s hluboce tmavou, zlatou pigmentovou a interferenční barvou, jehož hodnoty ohybu rentgenových paprsků (Debye-Scherrer diagram) mohou potvrdit, že na muskovitu jsou oddělené vrstvy rutilu, pseudobrookitu a hematitu· .
Pigment má dobrou stálost v glazurách a neprojevuje v Kronos-testu žádnou fotoaktivitu. .
Obsah TiOg je 17,6 % hmot·, Fe20j 23,3 % hmot., Sn02 1,1 % hmot, a slídy 58 % hmot. Srovnávací příklad 1A
Pracuje se analogicky jako v příkladu 1, avšak bez srážení Sn02· Získá se pigment se svétležlutou pigmentovou a žlutou interferenční barvou, jehož povlak sestává na základě hodnot ohybu rentgenových paprsků z anatasu a pseudobrookitu· Stálost pigmentu v glazurách je špatná a v Kronos-testu projevuje fotoaktivitu.
Přiklad 2
Podle příkladu 2 DE-PS 25 22 572 se připraví střídavým potahováním slídy oxidem titaničitým, oxidem cíničitým a oxidem titaničitým 109 g pigmentu s modrou interferenční barvou. Po usazení pigmentu se děkan tuje a doplní 2500 ml vody. Ke suspenzi zahřáté na 75 °C a upravené amoniakem na pH 6 až 7 se pomalu· přidá ze současného vhánění vzduchu roztok 120 g Fe 80^, 7 HgO ve 400 ml vody a 1,5 ml koncentrované kyseliny sírové, přičemž se udržuje pH současným přidáváním amoniaku na konstantní hodnotě. Potom se pigmént oddělí, promyje do vymizení síranových iontů, suší se a žíhá se 30 minut při 650 °C. Získá se zlatý, lesklý pigment se zelenou interferenční barvou a vysokou krycí schopností, který má na základě hodnot ohybu rentgenových paprsků vrstvy rutilu, pseudobrookitu a hematitu. Projevuje dobrou stálost v glazurách a neukazuje žádnou fotoaktivitu.
Obsah TiO2 je 32,7 % hmot·, Fe^O^ 1 2^>0 % hmot., Sn02 5,0 % hmot, a slídy 38,3 % hmot. Srovnávací příklad 2A
Pracuje a analogicky jako v příkladu 2, přičemž se však vynechá mezivrstva Sn02· Získá se pigment se světle žlutou pigmentovou barvou a zelenou interferenční barvou, který má podle hodnot ohybu rentgenových paprsků povlak z anatasu a pseudobrookitu· Projevuje špatnou stálost v glazurách a fotoaktivitu v Kronos-teetu.
Příklad 3
Podle způsobu v příkladu 1 DE-P8 19 59 998 se vysráží na 100 g slídy ve vodné suspenzi smíšený povlak hydratovaného oxidu titaničitého a hydratovaného oxidu železí tého. Jakmile se dosáhne oranžově zbarvené interference, nechá se pigment usadit, přebytečný roztok se dekantuje a doplní se vodou na 2500 ml· Potom se, jak popsáno v příkladu 2, vysráží za použití 120 g FeSO^. 7H2O oxid železa. Po zpracování a Žíhání jako v příkladu 2 se získá měděné zbarvený pigment s modrou interferenční barvou a vysokou stálostí, který ukazuje v diagramu ohybu rentgenových paprsků rutil, pseudobrookit a hematit. Má dobrou stálost v glazurách a neprojevuje žádnou fotoaktivitu v Kronos-teetu·

Claims (2)

1. Perletově lesklý pigment na základě slídy potažené oxidem titanu a železa, vyznačený tím, že pigment má vícevrstevnou stavbu, kde první vrstva sestává z oxidu titaničitého v rutilové formě, druhá vrstva z pseudobrookitu a třetí vrstva z oxidu železa, přičemž obsah titanu vypočítáno jako TiO2 a vztaženo к celkové hmotnosti pigmentu, je 20 až 50 % hmot, a obsah železa, vypočítáno jako ?®2θ} a vztaženo к celkové hmotnosti pigmentu, je 10 až. 50 % hmot.
2. Způsob přípravy slídového pigmentu opatřeného vrstvou obsahující oxid titanu a železa podle bodu 1, vyznačený tím, že se na slídové šupiny potažené alespoň 40 nm tlustou vrstvou oxidu titaničitého v rutilové formě vysráží ve vodné suspenzi vrstva oxidu železa nebo hydroxidu Železa o tlouštce alespoň 20 nm a pigment se oddělí, případně promyje a žíhá.
CS865822A 1985-08-07 1986-08-04 Pearlescent lustrous pigment CS270211B2 (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19853528256 DE3528256A1 (de) 1985-08-07 1985-08-07 Eisenoxidbeschichtete perlglanzpigmente

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CS582286A2 CS582286A2 (en) 1989-10-13
CS270211B2 true CS270211B2 (en) 1990-06-13

Family

ID=6277870

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS865822A CS270211B2 (en) 1985-08-07 1986-08-04 Pearlescent lustrous pigment

Country Status (16)

Country Link
US (1) US4744832A (cs)
EP (1) EP0211351B1 (cs)
JP (1) JP2649913B2 (cs)
KR (1) KR940003572B1 (cs)
AU (1) AU593269B2 (cs)
BR (1) BR8603755A (cs)
CA (1) CA1276407C (cs)
CS (1) CS270211B2 (cs)
DE (2) DE3528256A1 (cs)
ES (1) ES2000132A6 (cs)
FI (1) FI85594C (cs)
HU (1) HU199886B (cs)
IN (1) IN165648B (cs)
PL (1) PL144610B2 (cs)
SU (1) SU1715208A3 (cs)
ZA (1) ZA865919B (cs)

Families Citing this family (59)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6293213A (ja) * 1985-10-18 1987-04-28 Teikoku Kako Kk 化粧料
DE3868089D1 (de) * 1987-03-11 1992-03-12 Tayca Corp Glimmerartige, mit titandioxid ueberzogene eisenoxidpigmente und verfahren zu deren herstellung.
JPH0777840B2 (ja) * 1987-07-06 1995-08-23 ザ・マール・コーポレーション 多色効果を有する装飾物品
US5008143A (en) * 1987-07-06 1991-04-16 The Mearl Corporation Decorative objects with multi-color effects
DE3730505A1 (de) * 1987-09-11 1989-03-30 Merck Patent Gmbh Goldfarbene farbglanzpigmente
US5628934A (en) * 1988-06-01 1997-05-13 Shiseido Co. Ltd. Photochromic color rendering regulatory composition and cosmetics
EP0357808A1 (de) * 1988-08-29 1990-03-14 Th. Goldschmidt AG Verfahren zur dekorativen Beschichtung von flächigen Werkstoffen unter Erzielung eines marmorierten Effektdekors und hierfür geeignete Kunstharz enthaltende Trägerbahn
DE3938055A1 (de) * 1989-11-16 1991-05-23 Merck Patent Gmbh Mit plaettchenfoermigen pigmenten beschichtete materialien
US5119871A (en) * 1990-04-06 1992-06-09 The B. F. Goodrich Company Opacified pearlescent multilayer louver for vertical blinds
US5154765A (en) * 1990-12-11 1992-10-13 The Mearl Corporation Decorative objects with multicolor effects
US5423912A (en) * 1993-10-21 1995-06-13 The Mearl Corporation Weather resistant pearlescent pigments
US5433779A (en) * 1993-12-06 1995-07-18 The Mearl Corporation Rutile titanium dioxide coated micaceous pigments formed without tin
DE4443048A1 (de) 1994-12-05 1996-06-13 Merck Patent Gmbh Effektpulverlacke
DE19522864A1 (de) * 1995-06-23 1997-01-02 Merck Patent Gmbh Goldpigmente
DE19525503A1 (de) † 1995-07-13 1997-01-16 Basf Ag Goniochromatische Glanzpigmente auf Basis transparenter, nichtmetallischer, plättchenförmiger Substrate
DE19618568A1 (de) * 1996-05-09 1997-11-13 Merck Patent Gmbh Metalloxidbeschichtete Titandioxidplättchen
DE19618563A1 (de) * 1996-05-09 1997-11-13 Merck Patent Gmbh Titanathaltige Perlglanzpigmente
US6238472B1 (en) 1997-05-23 2001-05-29 Merck Patent Gmbh Metal oxide coated titanium dioxide lamellas
US6107244A (en) * 1997-10-15 2000-08-22 Nashua Corporation Verification methods employing thermally--imageable substrates
DE19915153A1 (de) * 1999-02-15 2000-08-17 Merck Patent Gmbh Farbstarke Interferenzpigmente
US6290766B1 (en) 1999-02-24 2001-09-18 Engelhard Corporation Lustrous interference pigments with black absorption color
US6165260A (en) * 1999-03-30 2000-12-26 Engelhard Corporation Pearlescent pigments exhibiting color travel
KR100335754B1 (ko) * 1999-05-18 2002-05-17 서경배 수열합성법을 이용한 포토크로믹 이산화티탄 분말 제조방법
DE19951869A1 (de) * 1999-10-28 2001-05-03 Merck Patent Gmbh Farbstarke Interferenzpigmente
DE19951871A1 (de) * 1999-10-28 2001-05-03 Merck Patent Gmbh Farbstarke Interferenzpigmente
US6428773B1 (en) * 2000-01-13 2002-08-06 Color Access, Inc. Shadow-effect cosmetic composition
CA2399759C (en) 2000-02-16 2010-02-02 Sicpa Holding S.A. Pigments having a viewing angle dependent shift of color, method for producing said pigments, use of said pigments in security applications, coating composition comprising said pigments and a detecting device
DE10034972A1 (de) 2000-07-19 2002-01-31 Merck Patent Gmbh Verfahren zur Herstellung eines Pulverlacks, ein Pulverlack sowie die Verwendung von Effektpigmenten
AU780691B2 (en) * 2000-11-20 2005-04-14 Yokohama Rubber Co., Ltd., The Method for vulcanizing formed unvulcanized rubber and rubber product
US6626989B1 (en) * 2002-05-16 2003-09-30 Engelhard Corporation Rutile titanium dioxide effect pigments and production thereof
JP4334204B2 (ja) * 2002-11-21 2009-09-30 メルク株式会社 高輝度高彩度虹彩顔料およびその製造方法
EP1674427A1 (de) * 2004-12-23 2006-06-28 Degussa AG Strukturmodifizierte Titandioxide
AU2006283170A1 (en) * 2005-08-23 2007-03-01 Altairnano, Inc. Highly photocatalytic phosphorus-doped anatase-TiO2 composition and related manufacturing methods
US7678449B2 (en) * 2006-04-06 2010-03-16 Basf Catalysts Llc Iridescent magnetic effect pigments comprising a ferrite layer
DE102006021784A1 (de) * 2006-05-09 2007-11-15 Merck Patent Gmbh Effektpigmente und deren Verwendung in der Kosmetik und im Lebensmittel- und Pharmabereich
KR100736859B1 (ko) 2006-06-30 2007-07-10 이동규 검은색 흡수안료를 사용하지 않은 화장품용 흑색광택안료
US8323396B2 (en) * 2006-11-09 2012-12-04 Sun Chemical Corp. Orange pearlescent pigments
US8349067B2 (en) 2006-11-09 2013-01-08 Sun Chemical Corp. Multi-colored lustrous pearlescent pigments
US8221536B2 (en) 2006-11-09 2012-07-17 Sun Chemical Corp. Cosmetic comprising multi-colored lustrous pearlescent pigments
US8906154B2 (en) * 2006-11-09 2014-12-09 Sun Chemical Corporation Coating, ink, or article comprising multi-colored lustrous pearlescent pigments
US7850775B2 (en) * 2006-11-09 2010-12-14 Sun Chemical Corporation Multi-colored lustrous pearlescent pigments
US8211224B2 (en) * 2006-11-09 2012-07-03 Sun Chemical Corp. Multi-colored lustrous pearlescent pigments and process for making
JP2011506700A (ja) * 2007-12-19 2011-03-03 メルク パテント ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング 導電性コアを有する濃色および／または光学可変性の顔料
US8211225B2 (en) 2008-04-09 2012-07-03 Sun Chemical Corp. Magnetic pigments and process of enhancing magnetic properties
US20100160190A1 (en) 2008-12-19 2010-06-24 Kuvshinnikova Olga I Weatherable colored resinous composition and method
US8475846B2 (en) * 2010-03-09 2013-07-02 Basf Corporation Colored micaceous pigments having bismuth oxychloride appearance and performance effects
TWI613261B (zh) 2012-06-29 2018-02-01 克洛諾斯國際有限公司 將無機色素粒子作表面處理的方法
DE102012020392A1 (de) 2012-10-18 2014-04-24 Merck Patent Gmbh Pigmente
MX2015012962A (es) * 2013-03-14 2015-12-01 Basf Se Laminas de perlita revestidas.
ES2764198T3 (es) * 2014-05-28 2020-06-02 Basf Se Pigmentos de efecto
CA2968149A1 (en) 2014-11-18 2016-05-26 Basf Se Rheology modifier
EP3234025B1 (de) * 2014-12-19 2019-04-24 Eckart GmbH Rotfarbene effektpigmente mit hohem chroma und hoher brillanz, verfahren zu ihrer herstellung und verwendung derselben
SI3034566T1 (sl) 2014-12-19 2019-05-31 Eckart Gmbh Pigmenti s kovinskim efektom, ki imajo visoko kromo in visok sijaj, postopek za njihovo pripravo in njihova uporaba
SI3034562T2 (sl) * 2014-12-19 2022-04-29 Eckart Gmbh Absorbirni efektni pigmenti z visoko kromatičnostjo in visokim sijajem, postopek za njihovo pripravo in njihova uporaba
PL3034564T3 (pl) * 2014-12-19 2018-07-31 Eckart Gmbh Pigmenty efektowe o wysokiej transparentności, wysokim nasyceniu i wysokiej czystości barwy, sposób ich wytwarzania i ich zastosowanie
ES2726181T3 (es) 2014-12-19 2019-10-02 Eckart Gmbh Pigmento de efecto de color con alto croma y alta brillantez, procedimiento para su preparación y uso del mismo
FR3065641B1 (fr) * 2017-04-26 2019-07-05 L'oreal Composition cosmetique conferant un teint naturel et un effet bonne mine
WO2021259722A1 (en) 2020-06-24 2021-12-30 Basf Se A concentrated liquid detergent composition
EP3974395A1 (de) * 2020-09-25 2022-03-30 Merck Patent GmbH Pigment/fritten-gemisch

Family Cites Families (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3087828A (en) * 1961-06-28 1963-04-30 Du Pont Nacreous pigment compositions
NL135722C (cs) * 1961-06-28
US3553001A (en) * 1969-01-02 1971-01-05 Merck Ag E Process for coating titanium dioxide on solid materials
BE759469A (fr) * 1969-11-29 1971-05-26 Merck Patent Gmbh Pigment a brillant nacre et leurs procedes de
CA964403A (en) * 1971-03-26 1975-03-18 Howard R. Linton Nacreous pigments of improved luster and process for their manufacture
DE2244298C3 (de) * 1972-09-09 1975-06-19 Merck Patent Gmbh, 6100 Darmstadt Perlglanzpigmente und Verfahren zu ihrer Herstellung
JPS5632842B2 (cs) * 1972-09-18 1981-07-30
DE2313331C2 (de) * 1973-03-17 1986-11-13 Merck Patent Gmbh, 6100 Darmstadt Eisenoxidhaltige Glimmerschuppenpigmente
DE2522572C2 (de) * 1975-05-22 1982-06-03 Merck Patent Gmbh, 6100 Darmstadt Rutilhaltige Perlglanzpigmente
US4086100A (en) * 1975-05-22 1978-04-25 Merck Patent Gesellschaft Mit Beschrankter Haftung Rutile-containing lustrous pigments
GB1556272A (en) * 1976-05-26 1979-11-21 Mearl Corp Iron oxide coated mica nacreous pigments
US4192691A (en) * 1978-10-26 1980-03-11 The Mearl Corporation Metal oxide platelets as nacreous pigments
JPS5639669A (en) * 1979-09-08 1981-04-15 Nec Corp Loud telephone unit
DE3235017A1 (de) * 1982-09-22 1984-03-22 Merck Patent Gmbh, 6100 Darmstadt Perlglanzpigmente
DE3237264A1 (de) * 1982-10-08 1984-04-12 Basf Ag, 6700 Ludwigshafen Verfahren zur herstellung von mit metalloxid beschichteten effektpigmenten
US4551491A (en) * 1983-07-29 1985-11-05 Inmont Corporation Pearlescent automotive paint compositions
US4499143A (en) * 1983-08-26 1985-02-12 Inmont Corporation Multilayer automative paint system
US4615940A (en) * 1985-05-20 1986-10-07 Inmont Corporation Primer produced opalescent coating

Also Published As

Publication number Publication date
PL260947A2 (en) 1987-04-06
FI863218A (fi) 1987-02-08
ES2000132A6 (es) 1987-12-16
EP0211351A2 (de) 1987-02-25
CS582286A2 (en) 1989-10-13
HU199886B (en) 1990-03-28
DE3528256A1 (de) 1987-02-19
HUT44796A (en) 1988-04-28
EP0211351A3 (en) 1987-04-29
ZA865919B (en) 1987-03-25
AU6077986A (en) 1987-02-12
KR870002208A (ko) 1987-03-30
BR8603755A (pt) 1987-03-10
PL144610B2 (en) 1988-06-30
FI863218A0 (fi) 1986-08-06
IN165648B (cs) 1989-12-02
AU593269B2 (en) 1990-02-08
CA1276407C (en) 1990-11-20
SU1715208A3 (ru) 1992-02-23
FI85594B (fi) 1992-01-31
US4744832A (en) 1988-05-17
KR940003572B1 (ko) 1994-04-25
FI85594C (fi) 1992-05-11
EP0211351B1 (de) 1990-10-24
JP2649913B2 (ja) 1997-09-03
JPS6234962A (ja) 1987-02-14
DE3675103D1 (de) 1990-11-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CS270211B2 (en) Pearlescent lustrous pigment
CA1054755A (en) Rutile-containing lustrous pigments
US4076551A (en) Carbon black-containing pigments and process for their preparation
RU2023715C1 (ru) Способ получения пигментов с перламутровым блеском
US4086100A (en) Rutile-containing lustrous pigments
AU596999B2 (en) Pearl lustre pigments
CS236865B2 (en) Nacreously lustrous pigment with improved fastness to light and its processing method
CA1329866C (en) Weather-resistant pearlescent pigment and process for producing the same
EP0649886B1 (en) Improved weather resistant pearlescent pigments
FI92599C (fi) Kullanvärinen värikiiltopigmentti
US5273576A (en) Intensely colored pearlescent pigments
MXPA00002576A (es) Pigmentos de interferen
CS233742B2 (en) Processing of nacreos lustrious pigment with improved light resistance
US5223034A (en) Weather-resistant, pearlescent pigment and process for producing the same in the presence of hypophosphite
CA1081056A (en) Mica flake pigment with coating of tin dioxide on the flakes
US5228911A (en) Oxidized graphite flaky particles and pigments based thereon
JPH0769636A (ja) 鉄含有二酸化チタン及びその製造方法
JP2872903B2 (ja) 緑色真珠光沢顔料の製造方法
JP2872902B2 (ja) 緑色真珠光沢顔料
JP3560291B2 (ja) 合成雲母系顔料の製造方法
PL144610B1 (cs)
JPH05271569A (ja) 黒色パール顔料及びその製造方法
CS207841B1 (cs) Zlepšený způsob výroby perletových pigmentů
Wiseman et al. Production of coated TiO 2 pigments
CS272136B1 (cs) Způsob přípravy slídových pigmentů a povlakem rutilu a anataeu se zlepšenými vlastnostmi