JP3560291B2 - 合成雲母系顔料の製造方法 - Google Patents
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Description
【産業上の利用分野】
この発明は、塗料、プラスチック、陶磁器、化粧品等の用途に使用される合成雲母に金属酸化物を被覆した顔料の製造方法に係り、詳記すれば十分な光沢性と発色性とを兼備した合成雲母系顔料の製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
合成雲母は、天然雲母のように鉄等の不純物を含まないので、白色度が高く、そのため真珠用光沢顔料等の発色顔料用基材として優れている。
しかしながら、合成雲母は天然雲母に比べて、結晶が固く、へき開性が劣るため、天然雲母を使用する従来法では、薄片粒子にする際に、合成雲母の表面が荒れ、平滑性が損なわれる不都合があった。
そのため、二酸化チタン等の金属酸化物で被覆しようとしても、合成雲母表面にまばらにしか付着しないと共に、表面の凹凸による散乱のため、十分な光沢と発色が得られない問題があった。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】
この発明は、このような点に着目してなされたものであり、十分な光沢性と発色性とを兼備した金属酸化物被覆合成雲母の製造方法を提供することを目的とする。
【0004】
上記目的を達成するため、本発明者等は鋭意研究の結果、粒径10〜100μmの合成雲母粉体を、600〜1350℃で熱処理することによって、雲母表面及び粒子端面が平滑化し、そのため該雲母表面には金属酸化物微粒子が均一に被覆されるので、十分な光沢性と発色性とを兼備した合成雲母系顔料が得られることを見い出し、本発明に到達した。
【0005】
即ち本発明は、粒径10〜100μmの合成雲母粉体を、600〜1350℃で熱処理して表面及び粒子端面を平滑化させた後、該雲母表面に1種以上の金属酸化物微粒子を被覆することを特徴とする。
【0006】
本発明に使用する合成雲母としては、フッ素金雲母、フッ素四ケイ素雲母、フッ素テニオライト及びこれらの同形置換体が好適である。
合成雲母粉体の熱処理は、600〜1350℃、望ましくは700〜1200℃、更に望ましくは900〜1100℃で行う必要がある。この熱処理によって、合成雲母表面は平滑化される。熱処理温度が上記温度より低いと、平滑化の効果は認められず、また上記温度より高い温度では合成雲母が分解するため、いずれも本発明の目的を達成し得ない。
【0007】
上記熱処理によって、合成雲母表面が平滑化されるが、上記熱処理と併せて1種以上の酸性溶液と接触させると、更に平滑性が向上する。
この場合、合成雲母を予め熱処理した後に、酸性溶液と接触させても、或は酸性溶液と接触させた後に熱処理しても良い。
【0008】
上記酸処理に使用する酸は、有機酸であっても無機酸であっても良い。
有機酸としては、例えば、酢酸、シュウ酸等のカルボン酸、酒石酸、クエン酸等のオキシカルボン酸、アスパラギン酸、グルタミン酸等のアミノ酸が上記目的に適している。
また無機酸としては、例えば、塩酸、硫酸、硝酸、リン酸、硼酸、塩素酸、過塩素酸等が上記目的に適している。
【0009】
本発明方法は、上記のようにして平滑化させた合成雲母に、金属酸化物を被覆して顔料を製造するものであるが、金属酸化物としては、例えば、TiO2、Fe2O3、ZrO2、Cr2O3、V2O5及びSnO2からなる群から選ばれる1種以上の金属酸化物が好適に使用することができる。
合成雲母に、金属酸化物を被覆する方法自体は、例えば特開平4ー270761号公報及び特公昭43ー25644号公報に記載のように公知であり、本発明に於いても公知の方法で被覆すれば良い。
【0010】
【作用】
本発明方法により、合成雲母粉体の表面及び粒子端面の平滑性が大幅に向上するが、これは走査型電子顕微鏡写真等で容易に確認することができる。
このように合成雲母粉体の平滑性が向上することにより、二酸化チタン等の金属微粒子が、雲母表面に緻密に付着するので、強い発色が得られると共に、表面の凹凸による散乱がなくなり、光沢が向上するほか、金属酸化物微粒子層の厚みが均一となり、鮮やかな干渉色を発現する。
【0011】
【実施例】
次に、実施例を挙げて本発明を更に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されない。
実施例 1
粒径10〜60μmの合成フッ素金雲母粉体を、電気炉中1100℃で1時間熱処理して、表面平滑な合成雲母粉体を得た。
この粉体30gと水400ミリリットルとを、1リットルのガラス製容器中に入れて撹拌した。次いでこの中に、硫酸チタニル溶液(TiO2=80g/リットル)200ミリリットルを添加して急速に100℃まで加熱し、反応を1時間継続した。反応終了後、濾過、水洗し、110℃で乾燥した。得られた粉体を800℃で1時間焼成して、本発明の合成雲母系顔料を得た。この合成雲母系顔料は、クリヤーラッカー中に分散させると、黄金色を呈し、満足すべき十分な光沢のある光彩を示した。
【0012】
実施例 2
粒径10〜60μmの合成フッ素テニオライト粉体を、電気炉中700℃で1時間熱処理して、表面平滑な合成雲母粉体を得た。
この粉体30gと水400ミリリットルとを、1リットルのガラス製容器中に入れて撹拌した。次いでこの中に、硫酸チタニル溶液(TiO2=80g/リットル)200ミリリットルを添加して急速に100℃まで加熱し、反応を1時間継続した。反応終了後、濾過、水洗し、110℃で乾燥した。この乾燥物の全量をガラス製容器に移し、水570ミリリットルを加えて撹拌した。これに、硫酸ジルコニウム溶液(ZrO2=100g/リットル)30ミリリットルを添加し、更に尿素を徐々に加えて、pHを2.0にした。この溶液を急速に100℃まで加熱し、反応を1時間継続した。反応終了後、濾過、水洗し、110℃で乾燥した後、800℃で1時間焼成して、本発明の合成雲母系顔料を得た。この合成雲母系顔料は、クリヤーラッカー中に分散させると、鮮やかな金色を呈した。
【0013】
実施例 3
粒径10〜60μmの合成フッ素金雲母粉体を、電気炉中1300℃で10分間熱処理して、表面平滑な合成雲母粉体を得た。
この粉体30gと水400ミリリットルとを、1リットルのガラス製容器中に入れて撹拌した。次いでこの中に、硫酸ジルコニウム溶液(ZrO2=100g/リットル)200ミリリットルを添加し、更に尿素を徐々に添加してpHを2.0にした。この溶液を急速に100℃まで加熱し、反応を1時間継続した。反応終了後、濾過、水洗し、110℃で乾燥した後、800℃で1時間焼成して、本発明の合成雲母系顔料を得た。この合成雲母系顔料は、クリヤーラッカー中に分散させると、黄味を帯びた銀白色の外観と満足すべき十分な光沢のある光彩を示した。
【0014】
実施例 4
粒径10〜60μmの合成フッ素四ケイ素雲母粉体を、電気炉中900℃で4時間熱処理して、表面平滑な合成雲母粉体を得た。
この粉体30gと水370ミリリットルとを、1リットルのガラス製容器中に入れて撹拌した。次いでこの中に、硫酸第二クロム溶液(Cr2O3=100g/リットル)30ミリリットルを添加し、90℃まで加熱した。更に硫酸チタニル溶液(TiO2=80g/リットル)200ミリリットルを添加して100℃まで加熱し、反応を1時間継続した。反応終了後、濾過、水洗し、110℃で乾燥した後、800℃で1時間焼成して、本発明の合成雲母系顔料を得た。この合成雲母系顔料は、鮮明な金色反射色を示した。
【0015】
実施例 5
粒径10〜60μmの合成フッ素金雲母粉体100gを、クエン酸水溶液1リットル中に分散し、1時間撹拌した。その後、濾過、水洗し、110℃で乾燥した。乾燥物を電気炉中1000℃で4時間熱処理して、表面の非常に平滑な合成雲母粉体を得た。
この粉体30gを使用して、実施例1と同様にして、本発明の二酸化チタン被覆合成雲母系顔料を得た。この合成雲母系顔料は、クリヤーラッカー中に分散させると、鮮やかな黄金色を呈し、満足すべき十分な真珠光沢のある光彩を示した。
【0016】
実施例 6
粒径10〜60μmの合成フッ素金雲母粉体100gを、希塩酸によりpH3.0に調整した水1リットル中に分散し、1時間撹拌した。その後、濾過、水洗し、110℃で乾燥した。乾燥物を電気炉中900℃で4時間熱処理して、表面平滑な合成雲母粉体を得た。
実施例1と同様にして、この粉体30gを使用して二酸化チタン被覆合成雲母約45gを調製した。全量をガラス製容器に移し、水570ミリリットルを加えて撹拌した。これに、硫酸第二鉄溶液(Fe2O3=100g/リットル)30ミリリットルを添加し、更に尿素を徐々に加えてpHを2.0にした。溶液を急速に100℃まで加熱し、反応を1時間継続した。反応終了後、濾過、水洗し、110℃で乾燥した後、800℃で1時間焼成して、本発明の合成雲母系顔料を得た。この合成雲母系顔料は、クリヤーラッカー中に分散させると、濃い金色反射色を有する干渉性の優れた真珠光沢を示した。
【0017】
実施例 7
粒径10〜60μmの合成フッ素四ケイ素雲母粉体100gを、シュウ酸水溶液(1モル/リットル)1リットル中に分散し、1時間撹拌した。その後、濾過、水洗し、110℃で乾燥した。乾燥物を電気炉中900℃で1時間熱処理して、表面の非常に平滑な合成雲母粉体を得た。
この粉体30gを使用して、実施例3と同様にして、本発明の二酸化ジルコニウム被覆合成雲母系顔料を得た。この合成雲母系顔料は、クリヤーラッカー中に分散させると、鮮明な金色反射色を有する黄色の真珠光沢を示した。
【0018】
比較例 1
粒径10〜60μmの合成フッ素金雲母粉体30gをそのまま使用して、実施例1と同様にして、二酸化チタン被覆合成雲母を調製した。得られた生成物は、クリヤーラッカー中に分散させると、銀白色の弱い光沢を示した。
【0019】
比較例 2
粒径10〜60μmの合成フッ素金雲母粉体を、電気炉中、500℃で8時間熱処理した。この粉体を電子顕微鏡で観察したが、表面は平滑化していなかった。この粉体30gを使用する以外は、実施例1と同様にして、二酸化チタン被覆合成雲母を調製した。得られた生成物は、クリヤーラッカー中に分散させると、銀白色の弱い光沢を示した。
【0020】
比較例 3
粒径10〜60μmの合成フッ素金雲母粉体を、電気炉中、1400℃で10分間熱処理した。この粉体を電子顕微鏡で観察したところ、表面が著しく荒れ、また粉末X線回析の結果、コージエライトやエンスタタイト等の分解生成物が多く認められた。この粉体30gを使用する以外は、実施例1と同様にして、二酸化チタン被覆合成雲母を調製した。得られた生成物は、クリヤーラッカー中に分散させると、凝集体が多く、殆ど光沢は示さなかった。
【0021】
試験例
実施例1〜7で得られた本発明の合成雲母系顔料、及び比較例1〜3で調製した被覆生成物の各々0.3gを、クリヤーラッカー5gとシンナー1gに混合し、メノウ乳鉢中で良く分散させた。これを、隠ぺい率測定紙(JIS K 5400)に移し、アプリケータ(太佑機材(株)製、深さ100μm)で均一に塗布した。室温で風乾後、日本電色(株)製グロスセンサーVG−2Pで60°正反射率を測定した。結果を次表−1に示す。
【0022】
【表−1】
【0023】
【効果】
以上述べた如く、本発明の製法によれば、被覆前の合成雲母粉体の平滑性が向上しているので、二酸化チタン等の金属微粒子が雲母表面に緻密に付着するから、強い発色が得られるほか、表面の凹凸による散乱がなくなり、光沢が向上すると共に、金属酸化物微粒子層の厚みが均一となり、鮮やかな干渉色を発現する。従って、本発明の製法によれば、合成雲母系顔料を使用することに伴う金属酸化物被覆雲母の従来の問題点を完全に解消すると共に、不純物を全く含まない合成雲母を顔料用基材として用いることにより、天然雲母を顔料用基材として用いた場合では得られない鮮やかな色彩を持つ雲母系顔料を得ることができる。
Claims (3)
- 粒径10〜100μmの合成雲母粉体を、600〜1350℃で熱処理して表面及び粒子端面を平滑化させた後、該雲母表面に1種以上の金属酸化物微粒子を被覆することを特徴とする合成雲母系顔料の製造方法。
- 前記熱処理工程の前若しくは後に、合成雲母粉体を1種以上の酸性溶液と接触させてなる請求項1に記載の製造方法。
- 前記金属酸化物が、TiO2、Fe2O3、ZrO2、Cr2O3、V2O5及びSnO2からなる群から選ばれる請求項1または2に記載の製造方法。
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