JP3560291B2 - 合成雲母系顔料の製造方法 - Google Patents

合成雲母系顔料の製造方法 Download PDF

Info

Publication number
JP3560291B2
JP3560291B2 JP05123693A JP5123693A JP3560291B2 JP 3560291 B2 JP3560291 B2 JP 3560291B2 JP 05123693 A JP05123693 A JP 05123693A JP 5123693 A JP5123693 A JP 5123693A JP 3560291 B2 JP3560291 B2 JP 3560291B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
synthetic mica
powder
mica
synthetic
pigment
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
JP05123693A
Other languages
English (en)
Other versions
JPH06240172A (ja
Inventor
裕次 高尾
勝 山本
亮 鈴村
政幸 松井
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Topy Industries Ltd
Original Assignee
Topy Industries Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Topy Industries Ltd filed Critical Topy Industries Ltd
Priority to JP05123693A priority Critical patent/JP3560291B2/ja
Publication of JPH06240172A publication Critical patent/JPH06240172A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP3560291B2 publication Critical patent/JP3560291B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09CTREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/0015Pigments exhibiting interference colours, e.g. transparent platelets of appropriate thinness or flaky substrates, e.g. mica, bearing appropriate thin transparent coatings
    • C09C1/0021Pigments exhibiting interference colours, e.g. transparent platelets of appropriate thinness or flaky substrates, e.g. mica, bearing appropriate thin transparent coatings comprising a core coated with only one layer having a high or low refractive index
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09CTREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/0015Pigments exhibiting interference colours, e.g. transparent platelets of appropriate thinness or flaky substrates, e.g. mica, bearing appropriate thin transparent coatings
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09CTREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/0015Pigments exhibiting interference colours, e.g. transparent platelets of appropriate thinness or flaky substrates, e.g. mica, bearing appropriate thin transparent coatings
    • C09C1/0018Pigments exhibiting interference colours, e.g. transparent platelets of appropriate thinness or flaky substrates, e.g. mica, bearing appropriate thin transparent coatings uncoated and unlayered plate-like particles
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09CTREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C2200/00Compositional and structural details of pigments exhibiting interference colours
    • C09C2200/10Interference pigments characterized by the core material
    • C09C2200/102Interference pigments characterized by the core material the core consisting of glass or silicate material like mica or clays, e.g. kaolin
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09CTREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C2200/00Compositional and structural details of pigments exhibiting interference colours
    • C09C2200/50Interference pigments comprising a layer or a core consisting of or comprising discrete particles, e.g. nanometric or submicrometer-sized particles
    • C09C2200/505Inorganic particles, e.g. oxides, nitrides or carbides

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Cosmetics (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)

Description

【0001】
【産業上の利用分野】
この発明は、塗料、プラスチック、陶磁器、化粧品等の用途に使用される合成雲母に金属酸化物を被覆した顔料の製造方法に係り、詳記すれば十分な光沢性と発色性とを兼備した合成雲母系顔料の製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
合成雲母は、天然雲母のように鉄等の不純物を含まないので、白色度が高く、そのため真珠用光沢顔料等の発色顔料用基材として優れている。
しかしながら、合成雲母は天然雲母に比べて、結晶が固く、へき開性が劣るため、天然雲母を使用する従来法では、薄片粒子にする際に、合成雲母の表面が荒れ、平滑性が損なわれる不都合があった。
そのため、二酸化チタン等の金属酸化物で被覆しようとしても、合成雲母表面にまばらにしか付着しないと共に、表面の凹凸による散乱のため、十分な光沢と発色が得られない問題があった。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】
この発明は、このような点に着目してなされたものであり、十分な光沢性と発色性とを兼備した金属酸化物被覆合成雲母の製造方法を提供することを目的とする。
【0004】
上記目的を達成するため、本発明者等は鋭意研究の結果、粒径10〜100μmの合成雲母粉体を、600〜1350℃で熱処理することによって、雲母表面及び粒子端面が平滑化し、そのため該雲母表面には金属酸化物微粒子が均一に被覆されるので、十分な光沢性と発色性とを兼備した合成雲母系顔料が得られることを見い出し、本発明に到達した。
【0005】
即ち本発明は、粒径10〜100μmの合成雲母粉体を、600〜1350℃で熱処理して表面及び粒子端面を平滑化させた後、該雲母表面に1種以上の金属酸化物微粒子を被覆することを特徴とする。
【0006】
本発明に使用する合成雲母としては、フッ素金雲母、フッ素四ケイ素雲母、フッ素テニオライト及びこれらの同形置換体が好適である
成雲母粉体の熱処理は、600〜1350℃、望ましくは700〜1200℃、更に望ましくは900〜1100℃で行う必要がある。この熱処理によって、合成雲母表面は平滑化される。熱処理温度が上記温度より低いと、平滑化の効果は認められず、また上記温度より高い温度では合成雲母が分解するため、いずれも本発明の目的を達成し得ない。
【0007】
上記熱処理によって、合成雲母表面が平滑化されるが、上記熱処理と併せて1種以上の酸性溶液と接触させると、更に平滑性が向上する。
この場合、合成雲母を予め熱処理した後に、酸性溶液と接触させても、或は酸性溶液と接触させた後に熱処理しても良い。
【0008】
上記酸処理に使用する酸は、有機酸であっても無機酸であっても良い。
有機酸としては、例えば、酢酸、シュウ酸等のカルボン酸、酒石酸、クエン酸等のオキシカルボン酸、アスパラギン酸、グルタミン酸等のアミノ酸が上記目的に適している。
また無機酸としては、例えば、塩酸、硫酸、硝酸、リン酸、硼酸、塩素酸、過塩素酸等が上記目的に適している。
【0009】
本発明方法は、上記のようにして平滑化させた合成雲母に、金属酸化物を被覆して顔料を製造するものであるが、金属酸化物としては、例えば、TiO、Fe、ZrO、Cr、V及びSnOからなる群から選ばれる1種以上の金属酸化物が好適に使用することができる。
合成雲母に、金属酸化物を被覆する方法自体は、例えば特開平4ー270761号公報及び特公昭43ー25644号公報に記載のように公知であり、本発明に於いても公知の方法で被覆すれば良い。
【0010】
【作用】
本発明方法により、合成雲母粉体の表面及び粒子端面の平滑性が大幅に向上するが、これは走査型電子顕微鏡写真等で容易に確認することができる。
このように合成雲母粉体の平滑性が向上することにより、二酸化チタン等の金属微粒子が、雲母表面に緻密に付着するので、強い発色が得られると共に、表面の凹凸による散乱がなくなり、光沢が向上するほか、金属酸化物微粒子層の厚みが均一となり、鮮やかな干渉色を発現する。
【0011】
【実施例】
次に、実施例を挙げて本発明を更に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されない。
実施例 1
粒径10〜60μmの合成フッ素金雲母粉体を、電気炉中1100℃で1時間熱処理して、表面平滑な合成雲母粉体を得た。
この粉体30gと水400ミリリットルとを、1リットルのガラス製容器中に入れて撹拌した。次いでこの中に、硫酸チタニル溶液(TiO=80g/リットル)200ミリリットルを添加して急速に100℃まで加熱し、反応を1時間継続した。反応終了後、濾過、水洗し、110℃で乾燥した。得られた粉体を800℃で1時間焼成して、本発明の合成雲母系顔料を得た。この合成雲母系顔料は、クリヤーラッカー中に分散させると、黄金色を呈し、満足すべき十分な光沢のある光彩を示した。
【0012】
実施例 2
粒径10〜60μmの合成フッ素テニオライト粉体を、電気炉中700℃で1時間熱処理して、表面平滑な合成雲母粉体を得た。
この粉体30gと水400ミリリットルとを、1リットルのガラス製容器中に入れて撹拌した。次いでこの中に、硫酸チタニル溶液(TiO=80g/リットル)200ミリリットルを添加して急速に100℃まで加熱し、反応を1時間継続した。反応終了後、濾過、水洗し、110℃で乾燥した。この乾燥物の全量をガラス製容器に移し、水570ミリリットルを加えて撹拌した。これに、硫酸ジルコニウム溶液(ZrO=100g/リットル)30ミリリットルを添加し、更に尿素を徐々に加えて、pHを2.0にした。この溶液を急速に100℃まで加熱し、反応を1時間継続した。反応終了後、濾過、水洗し、110℃で乾燥した後、800℃で1時間焼成して、本発明の合成雲母系顔料を得た。この合成雲母系顔料は、クリヤーラッカー中に分散させると、鮮やかな金色を呈した。
【0013】
実施例 3
粒径10〜60μmの合成フッ素金雲母粉体を、電気炉中1300℃で10分間熱処理して、表面平滑な合成雲母粉体を得た。
この粉体30gと水400ミリリットルとを、1リットルのガラス製容器中に入れて撹拌した。次いでこの中に、硫酸ジルコニウム溶液(ZrO=100g/リットル)200ミリリットルを添加し、更に尿素を徐々に添加してpHを2.0にした。この溶液を急速に100℃まで加熱し、反応を1時間継続した。反応終了後、濾過、水洗し、110℃で乾燥した後、800℃で1時間焼成して、本発明の合成雲母系顔料を得た。この合成雲母系顔料は、クリヤーラッカー中に分散させると、黄味を帯びた銀白色の外観と満足すべき十分な光沢のある光彩を示した。
【0014】
実施例 4
粒径10〜60μmの合成フッ素四ケイ素雲母粉体を、電気炉中900℃で4時間熱処理して、表面平滑な合成雲母粉体を得た。
この粉体30gと水370ミリリットルとを、1リットルのガラス製容器中に入れて撹拌した。次いでこの中に、硫酸第二クロム溶液(Cr=100g/リットル)30ミリリットルを添加し、90℃まで加熱した。更に硫酸チタニル溶液(TiO=80g/リットル)200ミリリットルを添加して100℃まで加熱し、反応を1時間継続した。反応終了後、濾過、水洗し、110℃で乾燥した後、800℃で1時間焼成して、本発明の合成雲母系顔料を得た。この合成雲母系顔料は、鮮明な金色反射色を示した。
【0015】
実施例 5
粒径10〜60μmの合成フッ素金雲母粉体100gを、クエン酸水溶液1リットル中に分散し、1時間撹拌した。その後、濾過、水洗し、110℃で乾燥した。乾燥物を電気炉中1000℃で4時間熱処理して、表面の非常に平滑な合成雲母粉体を得た。
この粉体30gを使用して、実施例1と同様にして、本発明の二酸化チタン被覆合成雲母系顔料を得た。この合成雲母系顔料は、クリヤーラッカー中に分散させると、鮮やかな黄金色を呈し、満足すべき十分な真珠光沢のある光彩を示した。
【0016】
実施例 6
粒径10〜60μmの合成フッ素金雲母粉体100gを、希塩酸によりpH3.0に調整した水1リットル中に分散し、1時間撹拌した。その後、濾過、水洗し、110℃で乾燥した。乾燥物を電気炉中900℃で4時間熱処理して、表面平滑な合成雲母粉体を得た。
実施例1と同様にして、この粉体30gを使用して二酸化チタン被覆合成雲母約45gを調製した。全量をガラス製容器に移し、水570ミリリットルを加えて撹拌した。これに、硫酸第二鉄溶液(Fe=100g/リットル)30ミリリットルを添加し、更に尿素を徐々に加えてpHを2.0にした。溶液を急速に100℃まで加熱し、反応を1時間継続した。反応終了後、濾過、水洗し、110℃で乾燥した後、800℃で1時間焼成して、本発明の合成雲母系顔料を得た。この合成雲母系顔料は、クリヤーラッカー中に分散させると、濃い金色反射色を有する干渉性の優れた真珠光沢を示した。
【0017】
実施例 7
粒径10〜60μmの合成フッ素四ケイ素雲母粉体100gを、シュウ酸水溶液(1モル/リットル)1リットル中に分散し、1時間撹拌した。その後、濾過、水洗し、110℃で乾燥した。乾燥物を電気炉中900℃で1時間熱処理して、表面の非常に平滑な合成雲母粉体を得た。
この粉体30gを使用して、実施例3と同様にして、本発明の二酸化ジルコニウム被覆合成雲母系顔料を得た。この合成雲母系顔料は、クリヤーラッカー中に分散させると、鮮明な金色反射色を有する黄色の真珠光沢を示した。
【0018】
比較例 1
粒径10〜60μmの合成フッ素金雲母粉体30gをそのまま使用して、実施例1と同様にして、二酸化チタン被覆合成雲母を調製した。得られた生成物は、クリヤーラッカー中に分散させると、銀白色の弱い光沢を示した。
【0019】
比較例 2
粒径10〜60μmの合成フッ素金雲母粉体を、電気炉中、500℃で8時間熱処理した。この粉体を電子顕微鏡で観察したが、表面は平滑化していなかった。この粉体30gを使用する以外は、実施例1と同様にして、二酸化チタン被覆合成雲母を調製した。得られた生成物は、クリヤーラッカー中に分散させると、銀白色の弱い光沢を示した。
【0020】
比較例 3
粒径10〜60μmの合成フッ素金雲母粉体を、電気炉中、1400℃で10分間熱処理した。この粉体を電子顕微鏡で観察したところ、表面が著しく荒れ、また粉末X線回析の結果、コージエライトやエンスタタイト等の分解生成物が多く認められた。この粉体30gを使用する以外は、実施例1と同様にして、二酸化チタン被覆合成雲母を調製した。得られた生成物は、クリヤーラッカー中に分散させると、凝集体が多く、殆ど光沢は示さなかった。
【0021】
試験例
実施例1〜7で得られた本発明の合成雲母系顔料、及び比較例1〜3で調製した被覆生成物の各々0.3gを、クリヤーラッカー5gとシンナー1gに混合し、メノウ乳鉢中で良く分散させた。これを、隠ぺい率測定紙(JIS K 5400)に移し、アプリケータ(太佑機材(株)製、深さ100μm)で均一に塗布した。室温で風乾後、日本電色(株)製グロスセンサーVG−2Pで60°正反射率を測定した。結果を次表−1に示す。
【0022】
【表−1】
Figure 0003560291
【0023】
【効果】
以上述べた如く、本発明の製法によれば、被覆前の合成雲母粉体の平滑性が向上しているので、二酸化チタン等の金属微粒子が雲母表面に緻密に付着するから、強い発色が得られるほか、表面の凹凸による散乱がなくなり、光沢が向上すると共に、金属酸化物微粒子層の厚みが均一となり、鮮やかな干渉色を発現する。従って、本発明の製法によれば、合成雲母系顔料を使用することに伴う金属酸化物被覆雲母の従来の問題点を完全に解消すると共に、不純物を全く含まない合成雲母を顔料用基材として用いることにより、天然雲母を顔料用基材として用いた場合では得られない鮮やかな色彩を持つ雲母系顔料を得ることができる。

Claims (3)

  1. 粒径10〜100μmの合成雲母粉体を、600〜1350℃で熱処理して表面及び粒子端面を平滑化させた後、該雲母表面に1種以上の金属酸化物微粒子を被覆することを特徴とする合成雲母系顔料の製造方法。
  2. 前記熱処理工程の前若しくは後に、合成雲母粉体を1種以上の酸性溶液と接触させてなる請求項1に記載の製造方法。
  3. 前記金属酸化物が、TiO、Fe、ZrO、Cr、V及びSnOからなる群から選ばれる請求項1または2に記載の製造方法。
JP05123693A 1993-02-18 1993-02-18 合成雲母系顔料の製造方法 Expired - Lifetime JP3560291B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP05123693A JP3560291B2 (ja) 1993-02-18 1993-02-18 合成雲母系顔料の製造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP05123693A JP3560291B2 (ja) 1993-02-18 1993-02-18 合成雲母系顔料の製造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH06240172A JPH06240172A (ja) 1994-08-30
JP3560291B2 true JP3560291B2 (ja) 2004-09-02

Family

ID=12881320

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP05123693A Expired - Lifetime JP3560291B2 (ja) 1993-02-18 1993-02-18 合成雲母系顔料の製造方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP3560291B2 (ja)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5741355A (en) * 1995-01-27 1998-04-21 Topy Industries, Limited Pearlescent pigment, and paint composition, cosmetic material, ink and plastics blended with the new pearlescent pigment
TW390901B (en) * 1995-01-27 2000-05-21 Topy Ind Pearlescent pigment, and paint composition, cosmetic material, ink and plastics blended with the new pearlescent pigment
JP6014048B2 (ja) * 2011-12-09 2016-10-25 日本板硝子株式会社 光輝性顔料と、それを含有する光輝性塗料組成物および自動車外板コート物

Also Published As

Publication number Publication date
JPH06240172A (ja) 1994-08-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP2649913B2 (ja) 酸化鉄被覆層を有する真珠光沢顔料
KR101297023B1 (ko) 특수한 입자 크기 분포의 스파클 효과
US3869298A (en) Iron oxide pigments and process for the production thereof
JP5717343B2 (ja) (ルチル形)二酸化チタンで被覆された小板状顔料の形成方法
JPS6291567A (ja) 釉およびエナメルにおいて安定な真珠光沢顔料
MXPA00002576A (es) Pigmentos de interferen
JPS6137311B2 (ja)
JPH11279433A (ja) 青色多層干渉顔料
GB2034730A (en) Metal oxide platelets as nacreous pigments
JPH01101377A (ja) 金色光沢顔料
US5302199A (en) Interference pigments
JPH0711161A (ja) 鮮明度が高い色調の真珠光沢顔料
JPH0912919A (ja) 金色顔料
JP3633710B2 (ja) アルミナチタン系顔料及びその製造方法
JP2002537465A (ja) 黒色吸収色を有する光沢のある干渉顔料
US5228911A (en) Oxidized graphite flaky particles and pigments based thereon
KR20140070035A (ko) 강한 간섭색을 갖는 진주 광택 안료 및 이를 함유하는 화장료 조성물
JPH06116507A (ja) 真珠光沢顔料
JP3560291B2 (ja) 合成雲母系顔料の製造方法
JP4276448B2 (ja) 光輝性顔料及びその製造法
JP2646454B2 (ja) 被覆顔料
KR100227054B1 (ko) 진주박 안료 및 그의 제조방법
JP4190174B2 (ja) 高虹彩色酸化チタンとその製法
EP0509352B1 (en) Flaky pigments based on oxidized graphite flaky particles
JP2739227B2 (ja) 二酸化チタン顔料及びその製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20040524

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110604

Year of fee payment: 7

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110604

Year of fee payment: 7

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120604

Year of fee payment: 8

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120604

Year of fee payment: 8

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130604

Year of fee payment: 9

EXPY Cancellation because of completion of term