JPH06240172A - 合成雲母系顔料の製造方法 - Google Patents

合成雲母系顔料の製造方法

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Abstract

(57)【要約】 【目的】この発明は、十分な光沢性と発色性とを兼備し
た金属酸化物被覆合成雲母の製造方法を提供することを
目的とする。 【構成】この発明に於いては、合成雲母粉体を、600
〜1350℃で熱処理して表面を平滑化させた後、該雲
母表面に1種以上の金属酸化物微粒子を被覆することを
特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、塗料、プラスチック、
陶磁器、化粧品等の用途に使用される合成雲母に金属酸
化物を被覆した顔料の製造方法に係り、詳記すれば十分
な光沢性と発色性とを兼備した合成雲母系顔料の製造方
法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】合成雲母は、天然雲母のように鉄等の不
純物を含まないので、白色度が高く、そのため真珠用光
沢顔料等の発色顔料用基材として優れている。しかしな
がら、合成雲母は天然雲母に比べて、結晶が固く、へき
開性が劣るため、天然雲母を使用する従来法では、薄片
粒子にする際に、合成雲母の表面が荒れ、平滑性が損な
われる不都合があった。そのため、二酸化チタン等の金
属酸化物で被覆しようとしても、合成雲母表面にまばら
にしか付着しないと共に、表面の凹凸による散乱のた
め、十分な光沢と発色が得られない問題があった。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】この発明は、このよう
な点に着目してなされたものであり、十分な光沢性と発
色性とを兼備した金属酸化物被覆合成雲母の製造方法を
提供することを目的とする。
【0004】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明者等は鋭意研究の結果、合成雲母粉体を、6
00〜1350℃で熱処理することによって、雲母表面
が平滑化し、そのため該雲母表面には金属酸化物微粒子
が均一に被覆されるので、十分な光沢性と発色性とを兼
備した合成雲母系顔料が得られることを見い出し、本発
明に到達した。
【0005】即ち本発明は、合成雲母粉体を、600〜
1350℃で熱処理して表面を平滑化させた後、該雲母
表面に1種以上の金属酸化物微粒子を被覆することを特
徴とする。
【0006】本発明に使用する合成雲母としては、フッ
素金雲母、フッ素四ケイ素雲母、フッ素テニオライト及
びこれらの同形置換体が好適である。合成雲母の粒径
は、2〜100μmであることが望まし。合成雲母粉体
の熱処理は、600〜1350℃、望ましくは700〜
1200℃、更に望ましくは900〜1100℃で行う
必要がある。この熱処理によって、合成雲母表面は平滑
化される。熱処理温度が上記温度より低いと、平滑化の
効果は認められず、また上記温度より高い温度では合成
雲母が分解するため、いずれも本発明の目的を達成し得
ない。
【0007】上記熱処理によって、合成雲母表面が平滑
化されるが、上記熱処理と併せて1種以上の酸性溶液と
接触させると、更に平滑性が向上する。この場合、合成
雲母を予め熱処理した後に、酸性溶液と接触させても、
或は酸性溶液と接触させた後に熱処理しても良い。
【0008】上記酸処理に使用する酸は、有機酸であっ
ても無機酸であっても良い。有機酸としては、例えば、
酢酸、シュウ酸等のカルボン酸、酒石酸、クエン酸等の
オキシカルボン酸、アスパラギン酸、グルタミン酸等の
アミノ酸が上記目的に適している。また無機酸として
は、例えば、塩酸、硫酸、硝酸、リン酸、硼酸、塩素
酸、過塩素酸等が上記目的に適している。
【0009】本発明方法は、上記のようにして平滑化さ
せた合成雲母に、金属酸化物を被覆して顔料を製造する
ものであるが、金属酸化物としては、例えば、Ti
2、Fe23、ZrO2、Cr23、V25及びSnO
2からなる群から選ばれる1種以上の金属酸化物が好適
に使用することができる。合成雲母に、金属酸化物を被
覆する方法自体は、例えば特開平4ー270761号公
報及び特公昭43ー25644号公報に記載のように公
知であり、本発明に於いても公知の方法で被覆すれば良
い。
【0010】
【作用】本発明方法により、合成雲母粉体の表面及び粒
子端面の平滑性が大幅に向上するが、これは走査型電子
顕微鏡写真等で容易に確認することができる。このよう
に合成雲母粉体の平滑性が向上することにより、二酸化
チタン等の金属微粒子が、雲母表面に緻密に付着するの
で、強い発色が得られると共に、表面の凹凸による散乱
がなくなり、光沢が向上するほか、金属酸化物微粒子層
の厚みが均一となり、鮮やかな干渉色を発現する。
【0011】
【実施例】次に、実施例を挙げて本発明を更に説明する
が、本発明はこれら実施例に限定されない。実施例 1
粒径10〜60μmの合成フッ素金雲母粉体を、電気炉
中1100℃で1時間熱処理して、表面平滑な合成雲母
粉体を得た。この粉体30gと水400ミリリットルと
を、1リットルのガラス製容器中に入れて撹拌した。次
いでこの中に、硫酸チタニル溶液(TiO2=80g/
リットル)200ミリリットルを添加して急速に100
℃まで加熱し、反応を1時間継続した。反応終了後、濾
過、水洗し、110℃で乾燥した。得られた粉体を80
0℃で1時間焼成して、本発明の合成雲母系顔料を得
た。この合成雲母系顔料は、クリヤーラッカー中に分散
させると、黄金色を呈し、満足すべき十分な光沢のある
光彩を示した。
【0012】実施例 2粒径10〜60μmの合成フッ
素テニオライト粉体を、電気炉中700℃で1時間熱処
理して、表面平滑な合成雲母粉体を得た。この粉体30
gと水400ミリリットルとを、1リットルのガラス製
容器中に入れて撹拌した。次いでこの中に、硫酸チタニ
ル溶液(TiO2=80g/リットル)200ミリリッ
トルを添加して急速に100℃まで加熱し、反応を1時
間継続した。反応終了後、濾過、水洗し、110℃で乾
燥した。この乾燥物の全量をガラス製容器に移し、水5
70ミリリットルを加えて撹拌した。これに、硫酸ジル
コニウム溶液(ZrO2=100g/リットル)30ミ
リリットルを添加し、更に尿素を徐々に加えて、pHを
2.0にした。この溶液を急速に100℃まで加熱し、
反応を1時間継続した。反応終了後、濾過、水洗し、1
10℃で乾燥した後、800℃で1時間焼成して、本発
明の合成雲母系顔料を得た。この合成雲母系顔料は、ク
リヤーラッカー中に分散させると、鮮やかな金色を呈し
た。
【0013】実施例 3粒径10〜60μmの合成フッ
素金雲母粉体を、電気炉中1300℃で10分間熱処理
して、表面平滑な合成雲母粉体を得た。この粉体30g
と水400ミリリットルとを、1リットルのガラス製容
器中に入れて撹拌した。次いでこの中に、硫酸ジルコニ
ウム溶液(ZrO2=100g/リットル)200ミリ
リットルを添加し、更に尿素を徐々に添加してpHを
2.0にした。この溶液を急速に100℃まで加熱し、
反応を1時間継続した。反応終了後、濾過、水洗し、1
10℃で乾燥した後、800℃で1時間焼成して、本発
明の合成雲母系顔料を得た。この合成雲母系顔料は、ク
リヤーラッカー中に分散させると、黄味を帯びた銀白色
の外観と満足すべき十分な光沢のある光彩を示した。
【0014】実施例 4粒径10〜60μmの合成フッ
素四ケイ素雲母粉体を、電気炉中900℃で4時間熱処
理して、表面平滑な合成雲母粉体を得た。この粉体30
gと水370ミリリットルとを、1リットルのガラス製
容器中に入れて撹拌した。次いでこの中に、硫酸第二ク
ロム溶液(Cr23=100g/リットル)30ミリリ
ットルを添加し、90℃まで加熱した。更に硫酸チタニ
ル溶液(TiO2=80g/リットル)200ミリリッ
トルを添加して100℃まで加熱し、反応を1時間継続
した。反応終了後、濾過、水洗し、110℃で乾燥した
後、800℃で1時間焼成して、本発明の合成雲母系顔
料を得た。この合成雲母系顔料は、鮮明な金色反射色を
示した。
【0015】実施例 5粒径10〜60μmの合成フッ
素金雲母粉体100gを、クエン酸水溶液1リットル中
に分散し、1時間撹拌した。その後、濾過、水洗し、1
10℃で乾燥した。乾燥物を電気炉中1000℃で4時
間熱処理して、表面の非常に平滑な合成雲母粉体を得
た。この粉体30gを使用して、実施例1と同様にし
て、本発明の二酸化チタン被覆合成雲母系顔料を得た。
この合成雲母系顔料は、クリヤーラッカー中に分散させ
ると、鮮やかな黄金色を呈し、満足すべき十分な真珠光
沢のある光彩を示した。
【0016】実施例 6粒径10〜60μmの合成フッ
素金雲母粉体100gを、希塩酸によりpH3.0に調
整した水1リットル中に分散し、1時間撹拌した。その
後、濾過、水洗し、110℃で乾燥した。乾燥物を電気
炉中900℃で4時間熱処理して、表面平滑な合成雲母
粉体を得た。実施例1と同様にして、この粉体30gを
使用して二酸化チタン被覆合成雲母約45gを調製し
た。全量をガラス製容器に移し、水570ミリリットル
を加えて撹拌した。これに、硫酸第二鉄溶液(Fe23
=100g/リットル)30ミリリットルを添加し、更
に尿素を徐々に加えてpHを2.0にした。溶液を急速
に100℃まで加熱し、反応を1時間継続した。反応終
了後、濾過、水洗し、110℃で乾燥した後、800℃
で1時間焼成して、本発明の合成雲母系顔料を得た。こ
の合成雲母系顔料は、クリヤーラッカー中に分散させる
と、濃い金色反射色を有する干渉性の優れた真珠光沢を
示した。
【0017】実施例 7粒径10〜60μmの合成フッ
素四ケイ素雲母粉体100gを、シュウ酸水溶液(1モ
ル/リットル)1リットル中に分散し、1時間撹拌し
た。その後、濾過、水洗し、110℃で乾燥した。乾燥
物を電気炉中900℃で1時間熱処理して、表面の非常
に平滑な合成雲母粉体を得た。この粉体30gを使用し
て、実施例3と同様にして、本発明の二酸化ジルコニウ
ム被覆合成雲母系顔料を得た。この合成雲母系顔料は、
クリヤーラッカー中に分散させると、鮮明な金色反射色
を有する黄色の真珠光沢を示した。
【0018】比較例 1粒径10〜60μmの合成フッ
素金雲母粉体30gをそのまま使用して、実施例1と同
様にして、二酸化チタン被覆合成雲母を調製した。得ら
れた生成物は、クリヤーラッカー中に分散させると、銀
白色の弱い光沢を示した。
【0019】比較例 2粒径10〜60μmの合成フッ
素金雲母粉体を、電気炉中、500℃で8時間熱処理し
た。この粉体を電子顕微鏡で観察したが、表面は平滑化
していなかった。この粉体30gを使用する以外は、実
施例1と同様にして、二酸化チタン被覆合成雲母を調製
した。得られた生成物は、クリヤーラッカー中に分散さ
せると、銀白色の弱い光沢を示した。
【0020】比較例 3粒径10〜60μmの合成フッ
素金雲母粉体を、電気炉中、1400℃で10分間熱処
理した。この粉体を電子顕微鏡で観察したところ、表面
が著しく荒れ、また粉末X線回析の結果、コージエライ
トやエンスタタイト等の分解生成物が多く認められた。
この粉体30gを使用する以外は、実施例1と同様にし
て、二酸化チタン被覆合成雲母を調製した。得られた生
成物は、クリヤーラッカー中に分散させると、凝集体が
多く、殆ど光沢は示さなかった。
【0021】試験例実施例1〜7で得られた本発明の合
成雲母系顔料、及び比較例1〜3で調製した被覆生成物
の各々0.3gを、クリヤーラッカー5gとシンナー1
gに混合し、メノウ乳鉢中で良く分散させた。これを、
隠ぺい率測定紙(JIS K 5400)に移し、アプ
リケータ(太佑機材(株)製、深さ100μm)で均一
に塗布した。室温で風乾後、日本電色(株)製グロスセ
ンサーVG−2Pで60°正反射率を測定した。結果を
次表−1に示す。
【0022】
【表−1】
【0023】
【効果】以上述べた如く、本発明の製法によれば、被覆
前の合成雲母粉体の平滑性が向上しているので、二酸化
チタン等の金属微粒子が雲母表面に緻密に付着するか
ら、強い発色が得られるほか、表面の凹凸による散乱が
なくなり、光沢が向上すると共に、金属酸化物微粒子層
の厚みが均一となり、鮮やかな干渉色を発現する。従っ
て、本発明の製法によれば、合成雲母系顔料を使用する
ことに伴う金属酸化物被覆雲母の従来の問題点を完全に
解消すると共に、不純物を全く含まない合成雲母を顔料
用基材として用いることにより、天然雲母を顔料用基材
として用いた場合では得られない鮮やかな色彩を持つ雲
母系顔料を得ることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 松井 政幸 愛知県豊橋市明海町1番地 トピー工業株 式会社豊橋製造所内

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】合成雲母粉体を、600〜1350℃で熱
    処理して表面を平滑化させた後、該雲母表面に1種以上
    の金属酸化物微粒子を被覆することを特徴とする合成雲
    母系顔料の製造方法。
  2. 【請求項2】前記熱処理工程の前若しくは後に、合成雲
    母粉体を1種以上の酸性溶液と接触させてなる請求項1
    に記載の製造方法。
  3. 【請求項3】前記金属酸化物が、TiO2、Fe23
    ZrO2、Cr23、V25及びSnO2からなる群から
    選ばれる請求項1または2に記載の製造方法。
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