KR101978917B1 - 강한 간섭색을 갖는 진주 광택 안료 및 이를 함유하는 화장료 조성물 - Google Patents

강한 간섭색을 갖는 진주 광택 안료 및 이를 함유하는 화장료 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 강한 간섭색을 갖는 진주 광택 안료 및 이를 함유하는 화장료 조성물에 관한 것으로서, 티타늄 이소프록사이드 (Titanium Isoporpoxside, TTIP)를 사용하여 1차적으로 이산화티탄 층을 형성한 후 그 위에 다시 2차적으로 이산화티탄 층을 형성하여 제조된 진주 광택 안료는 1차적으로 코팅된 이산화티탄 층 위에 균일하고 촘촘한 이산화티탄 층이 한번 더 2차적으로 코팅됨으로써 빛의 간섭효과가 더욱 커지게 되어 기존의 진주 광택 안료에 비하여 강한 간섭색을 발현할 수 있으며, 이러한 진주 광택 안료를 함유하는 화장료는 얼굴에 광택을 부여하거나 미세한 반짝임 효과를 부여하여 피부를 화사하게 만든 우수한 효과를 갖는다.

Description

강한 간섭색을 갖는 진주 광택 안료 및 이를 함유하는 화장료 조성물{Pearlescent pigments having strong interference colors and cosmetic composition containing the same}
본 발명은 강한 간섭색을 갖는 진주 광택 안료, 이러한 진주 광택 안료를 제조하는 방법 및 이를 함유하는 화장료 조성물에 관한 것이다.
광택 안료는 산업상, 특히 자동차 피복물, 장식용 피복물, 플라스틱, 페인트, 인쇄용 잉크 및 화장품용 배합물에서 폭넓게 사용된다. 특히 화장품에서는 간섭색 및 표면반사색을 이용하여 얼굴에 광택(윤기)을 부여하거나 미세한 반짝임 효과를 부여하여 피부를 화사하게 마무리해주는 역할을 해준다.
일반적으로 진주 광택 안료의 제조시, 이산화티탄(TiO2)을 루틸형으로 피복하는데 있어서 TiO2뿐만 아니라 이산화주석(SnO2)을 수성 현탁액 중에서 운모 박편에 침적시킨 다음, 안료를 세정, 건조 및 하소하는 방법을 사용한다.
루틸형 이산화티탄을 함유하는 운모안료의 제조방법은 독일연방공화국 특허 명세서 제2,214,545호 및 제2,522,572호 뿐만 아니라 미합중국 특허 명세서 제4,038,099호에 공지되어 있다. 독일연방공화국 특허 제2,522,572호의 방법에 있어서는, 먼저 운모 박편상에 매우 얇은 이산화티탄 층을 침적하고, 다음에 적어도 하나의 SnO2 및 TiO2 층 교대로 침적시키고, 다수의 SnO2 및 TiO2 층을 교대로 침적시켜 두꺼운 층을 형성시킨다. 이들 SnO2 및 TiO2 층은 pH 상수를 유지시키기 위한 염기와 함께 산화제를 함유하거나 함유하지 않는 주석염 용액을 첨가하거나 또는 티탄염 용액을 운모 현탁액에 서서히 첨가하여 제조한다. 이 방법에 있어서 침적화는 금속 산화물이 원하는 층 두께로 되고 결과적으로 안료가 원하는 간섭색을 지닐 때까지 매우 용이하게 지속시킬 수 있다.
통상적인 세정, 건조 및 하소 과정을 수행함으로써 매우 광택 있는 안료를 수득할 수 있다. 그러나, 단점은 비교적 두꺼운 층의 경우에는 매우 복잡한 과정이 요구된다는 것이다. 더구나, 이 방법은 비교적 다량의 이산화주석을 필요로 하는데, 통상범위는 완결된 안료에 대해 약 5 내지 7중량%이다.
독일연방공화국 특허 제2,214,545호 및 미합중국 특허 제4,038,099호의 방법은 소량의 주석으로도 실시할 수 있는 것이 사실이지만 심각한 문제점이 있다. 이 방법에서는 운모 현탁액에 주석염의 용액을 가한 다음 강산의 용액 및 운모박편상의 함수산화주석으로서 주석 침전물의 일부를 첨가한다. 그 후, 황산티탄 용액을 첨가하고, 현탁액을 비점까지 가열하고 가수분해 및 용액을 분리한 결과로서 운모박편상에 이산화티탄이 부착되고, 반응이 진행되는 동안 잔류하는 주석이 그 자체로서 이산화티탄 층에 산화주석으로서 혼입된다.
상기 가수분해과정에서 금속산화물 층의 두께 및 이로 인한 안료의 간섭색은 첨가하는 금속염의 양으로서 처음부터 결정된다. 독일연방공화국 특허 제2,522,572호의 방법에서와 같은 피복 과정 진행의 조정 및 특히 정확한 종말점의 결정은 불가능하다.
따라서, 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 기존의 진주 광택 안료보다 강한 간섭색을 발현함으로써 화장료로서 사용하기에 보다 적합한 진주 광택 안료를 제공하는 것이다.
또한, 본 발명이 이루고자 하는 다른 기술적 과제는 상기한 진주 광택 안료를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명의 이루고자 하는 다른 기술적 과제는 상기한 진주 광택 안료를 포함하는 화장료 조성물을 제공하기 위한 것이다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명은
박편안료에 이산화티탄 층을 형성하고, 형성된 이산화티탄 층 위에 다시 이산화티탄 층을 형성한 후에 소성하여 제조되며,
제조된 진주 광택 안료는 가시광선영역의 400nm에서 반사율이 55-65%이고, 500nm에서 반사율이 12-22%이고, 600nm에서 반사율이 18-24%이고, 700nm에서 반사율이 40-50%인 것을 특징으로 하는 진주 광택 안료를 제공한다.
바람직하게, 본 발명에 따른 진주 광택 안료는 반사율이 가시광선영역의 400nm에서 58 내지 62%이고, 500nm에서 14 내지 18%이고, 600nm에서 20 내지 22%이고, 700nm에서 43 내지 46%이다.
본 발명은 박편안료에 이산화티탄 층을 형성하고, 형성된 이산화티탄 층 위에 다시 이산화티탄 층을 형성한 후에 소성하여 기존의 통상적인 제법으로 제조된 진주 광택 안료에 비하여 모제와 코팅층의 굴절률 차가 커지게 되어 강한 간섭색을 발현할 수 있다는 점에 착안하여 고안되었으며, 이러한 진주 광택 안료는 박편안료 위에 1차로 코팅된 루틸 타입의 이산화티탄 층 위에 균일하고 촘촘한 이산화티탄 층이 한번 더 코팅됨으로써 빛의 간섭효과가 더욱 커지게 되며, 이에 따라 반사량도 증대하게 되어 화장료 제조시 얼굴에 광택 또는 미세한 반짝임 효과를 부여하여 피부를 화사하게 만들 수 있음을 확인하여 본 발명을 완성하게 되었다.
또한, 본 발명은
(S1) 티타늄 이소프록사이드 (Titanium Isoporpoxside, TTIP)를 사용하여 1차로 박편안료 표면을 코팅하여 이산화티탄 층을 형성하는 단계; 및
(S2) 상기 형성된 이산화티탄 층 위에 2차 이산화티탄 층을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 진주 광택 안료의 제조 방법을 제공한다.
본 발명에서는 1차적으로 반응성이 우수한 TTIP를 사용하여 코팅함으로써 박편안료 표면에 균일한 이산화티탄 층을 형성하는데, 이러한 1차 이산화티탄 코팅양은 박편안료의 전체 중량을 기준으로 하여 0.1 내지 30중량%이고, 바람직하게는 5 내지 25중량%이다.
상기 TTIP에 의한 이산화티탄 코팅양이 0.1중량% 미만일 경우 본 발명에서 목적하는 빛의 간섭효과 상승을 기대하기 어려우며, 30중량%를 초과할 경우 TTIP를 다량으로 사용하게 되어 효과대비 경제적인 면에서 바람직하지 않다.
또한, 본 발명에서는 1차 이산화티탄 층 형성시 TTIP에 추가적으로 TiCl4를 혼합 사용할 수 있으며, 이 때 TiCl4에 의한 이산화티탄 코팅양은 30중량% 이하, 바람직하게는 20중량% 이하이다.
상기 TiCl4에 의한 이산화티탄 코팅양이 30중량%를 초과할 경우 상대적으로 TTIP의 사용량이 줄어들어 본 발명에서 목적하는 빛의 간섭효과를 기대하기 어렵다.
따라서, 본 발명에서 빛의 간섭효과가 가장 우수한 1차 이산화티탄 코팅양은 TTIP에 추가적으로 TiCl4를 사용하여 코팅하는 경우 TTIP에 의한 이산화티탄 코팅량과 TiCl4에 의한 코팅량의 총합으로 0.1 내지 60중량%, 바람직하게는 5 내지 40중량%이다.
본 발명에서는 상기 1차 이산화티탄 층 형성 후 2차 이산화티탄 층을 형성하며, 이러한 2차 이산화티탄 층 형성시 TTIP, TiCl4, 또는 이들의 혼합물을 이용하여 pH 및 온도를 유지하면서 코팅한다. 상기 2차 이산화티탄의 코팅양은 1차 이산화티탄 층이 형성된 박편안료 전체 중량을 기준으로 하여 5 내지 50중량%, 바람직하게는 10 내지 30중량%이다.
상기 2차 이산화티탄의 코팅양이 5중량% 미만일 경우 간섭효과가 저하되는 문제점이 있으며, 50중량%를 초과할 경우 효과대비 비경제적이다.
본 발명의 진주 광택 안료 제조시 1차 및 2차 이산화티탄 층의 형성은 통상의 코팅 조건에 따라 수행될 수 있으며, 예를 들면 20 내지 90℃에서 수행되는 것이 바람직하다.
상기 이산화티탄 층 형성 후 통상의 진주 광택 안료의 제법에 따라 소성과정을 수행함으로써 본 발명에 따른 강한 간섭색을 갖는 진주 광택 안료를 제조할 수 있다.
본 발명의 진주 광택 안료 제조시 소성단계는 통상의 소성 조건에 따라 수행될 수 있으며, 예를 들면 750 내지 950℃에서 50 내지 100분 동안 수행되는 것이 바람직하다.
본 발명의 진주 광택 안료의 제조에 사용될 수 있는 분체(모제)로는 운모, 세리사이트, 탤크, 판상 실리카, 알루미나, 황산바륨, 비스무스옥시클로라이드 등이 있다.
본 발명의 진주 광택 안료는 1차적으로 코팅된 이산화티탄 층 위에 균일하고 촘촘한 이산화티탄 층이 한번 더 2차적으로 코팅됨으로써 빛의 간섭효과가 더욱 커지게 되어 기존의 진주 광택 안료에 비하여 강한 간섭색을 발현할 수 있으며, 그 반사량도 크게 증대하게 되어 광택 또는 반짝임 효과를 목적으로 하는 화장료에 함유시켜 사용하기에 적합하다.
따라서, 본 발명에서는 상기 진주 광택 안료를 포함하는 화장료 조성물을 제공한다.
본 발명에서 제조된 진주 광택 안료는 단독으로, 또는 통상적인 분체와 혼합하여 오일, 왁스, 물 등의 첨가제와 배합하여 제형 또는 사용목적에 따라 페이스파우더, 콤팩트, 파우더파운데이션, 투웨이케익, 메이컵베이스, 리퀴드 파운데이션, 크림파운데이션의 베이스 메이컵(Base Makeup)과 아이섀도, 파우더블러쉬, 립스틱, 아이라이너, 마스카라 등의 색조 화장료에 사용될 수 있다.
본 발명의 진주 광택 안료는 화장료 총 중량을 기준으로 0.01 내지 60중량%, 바람직하게는 0.1 내지 50중량%, 더욱 바람직하게는 0.5 내지 10중량%로 포함될 수 있다. 이 때 화장료에 함유된 진주 광택 안료가 0.01중량% 미만일 경우 화장 효과가 미미하고, 60중량%를 초과할 경우 사용감과 제형상의 문제점이 발생할 수 있다.
본 발명의 진주 광택 안료를 함유하는 화장료는 얼굴에 광택을 부여하거나 미세한 반짝임 효과를 부여하여 피부를 화사하게 만든 우수한 효과를 갖는다.
본 발명에 따른 진주 광택 안료는 TTIP를 사용하여 1차적으로 이산화티탄 층을 형성하고 그 위에 균일하고 촘촘한 이산화티탄 층을 한번 더 2차적으로 형성함으로써 모제와 코팅층의 굴절률 차를 크게 함으로써 빛의 간섭효과가 더욱 커지게 되어 기존의 진주 광택 안료에 비하여 강한 간섭색을 발현할 수 있으며, 그 반사량도 크게 증대하게 될 수 있다. 따라서, 이러한 진주 광택 안료를 함유하는 화장료는 얼굴에 광택 또는 미세한 반짝임 효과를 부여하여 피부를 화사하게 만든 우수한 효과를 갖는다.
도 1은 본 발명에 따라 제조된 진주 광택 안료와 기존의 통상적인 제조방법으로 제조된 진주 광택 안료의 분광 반사율을 비교하여 나타낸 그래프로서, 본 발명에 의해 제조된 진주 광택 안료의 분광 반사율이 통상적인 제조 방법으로 제조된 진주 광택 안료에 비해 모든 영역에서 높은 분광 반사율을 나타냄을 알 수 있다.
도 2는 본 발명에 따라 제조된 진주 광택 안료와 기존의 통상적인 제조 방법으로 제조된 진주 광택 안료를 각각 포함하는 화장료의 분광반사율을 비교하여 나타낸 그래프로서, 본 발명에 의해 제조된 진주 광택 안료를 적용한 화장료의 분광 반사율이 모든 영역에서 높은 분광 반사율을 나타냄을 알 수 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 제조예와 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명에 따른 제조예와 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 하기 제조예와 실시예들에 한정되는 것으로 해석돼서는 안 된다. 본 발명의 제조예와 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다.
<제조예 1> TiCl 4 와 TTIP 로 1차 코팅한 후 TiCl 4 를 이용하여 2차로 코팅한 진주 광택 안료 제조방법
1차적으로 반응성이 우수한 TTIP와 TiCl4를 이용하여 1차로 이산화티탄 코팅층을 형성하고, 그 위에 TiCl4를 이용하여 반응 속도 및 온도를 조절하여 이산화티탄을 코팅한 후 일정시간 숙성한 후 여과하여 건조시켜 소성한다. 구체적으로 하기 공정에 따라 진주 광택 안료를 제조한다.
1 단계 공정
1-1 반응기내에 판상 마이카와 정제수를 교반하여 판상 마이카 슬러리 용액을 만든 후 80℃로 가열한 후 HCl 용액으로 pH 1.8로 낮춘다.
1-2 주석염 희석 용액을 상기 판상 마이카 슬러리 용액에 천천히 첨가한다. 이때 NaOH 용액을 동시 투입하면서 pH 1.8을 유지한다.
1-3 그 다음으로 TiCl4 희석 용액을 천천히 첨가한다. 이때 NaOH 용액을 동시 투입하면서 pH 1.8을 유지한다.
1-4 반응 완료 후 2시간정도 숙성 후에 필터를 통과시켜 여과시킨다.
1-5 여과한 후 건조 오븐에서 100℃, 12시간 건조시킨다.
2 단계 공정
2-1 이소프로필알코올(IPA)에 TTIP를 투입하고, 여기에 1단계에서 제조하여 건조한 이산화티탄이 코팅된 판상 마이카를 투입하여 슬러리 용액을 만든다.
2-2 상기 슬러리 수용액을 교반하면서 정제수를 천천히 정량투입하여 반응한다.
2-3 반응 완료 후 2시간정도 숙성후에 필터를 통과시켜 여과시킨다.
2-4 여과한 후 건조 오븐에서 100℃, 12시간 건조시킨다.
3 단계 공정
3-1 상기 2단계에서 제조하여 건조한 이산화티탄이 코팅된 판상 마이카와 정제수를 교반하여 슬러리용액을 만든 후 80℃로 가열하고 HCl 용액으로 pH 1.8로 낮춘다.
3-2 주석염 희석 용액을 상기 이산화티탄이 코팅된 마이카 슬러리 용액에 천천히 첨가하였다. 이때 NaOH 용액을 동시 투입하면서 pH 1.8을 유지한다.
3-3 그 다음으로 TiCl4 용액을 천천히 첨가하였다. 이때 NaOH 용액을 동시 투입 하면서 pH 1.8을 유지한다.
3-4 반응 완료 후 2시간정도 숙성 후에 필터를 통과시켜 여과시킨다.
3-5 여과한 후 건조 오븐에서 100℃, 12시간 건조시킨다.
3-6 건조된 파우더는 소성로에서 850℃, 1시간 소성시킨다.
<제조예 2> TiCl 4 와 TTIP 로 1차 코팅하고 TTIP 를 이용하여 2차로 코팅한 진주 광택 안료 제조방법
1차적으로 반응성이 우수한 TTIP와 TiCl4를 이용하여 1차로 이산화티탄 코팅층을 형성하고, 그 위에 TTIP를 이용하여 반응 속도 및 온도를 조절하여 이산화티탄을 코팅한 후 일정시간 숙성한 후 여과하여 건조시켜 소성한다. 구체적으로 하기 공정에 따라 진주 광택 안료를 제조한다.
1 단계 공정
1-1 반응기내에 판상 마이카와 정제수를 교반하여 판상 마이카 슬러리 용액을 만든 후 80℃로 가열한 후 HCl 용액으로 pH 1.8로 낮춘다
1-2 주석염 희석 용액을 상기 판상 마이카 슬러리 용액에 천천히 첨가하였다. 이때 NaOH 용액을 동시 투입하면서 pH 1.8을 유지한다.
1-3 그 다음으로 TiCl4 희석 용액을 천천히 첨가하였다. 이때 NaOH 용액을 동시 투입 하면서 pH 1.8을 유지한다.
1-4 반응 완료 후 2시간정도 숙성 후에 필터를 통과시켜 여과시킨다.
1-5 여과한 후 건조 오븐에서 100℃, 12시간 건조시킨다.
2 단계 공정
2-1 이소프로필알코올(IPA)에 TTIP를 투입하고, 여기에 위에서 1단계에서 제조하여 건조한 이산화티탄이 코팅된 판상 마이카를 투입하여 슬러리 용액을 만든다.
2-2 상기 슬러리 수용액을 교반하면서 정제수를 천천히 정량투입하여 반응한다.
2-3 반응 완료 후 2시간정도 숙성 후에 필터를 통과시켜 여과시킨다.
2-4 여과한 후 건조 오븐에서 100℃, 12시간 건조시킨다.
3 단계 공정
3-1 이소프로필알코일(IPA)에 TTIP를 투입하고, 여기에 상기 2단계에서 제조하여 건조한 이산화티탄이 코팅된 판상 마이카를 투입하여 슬러리 용액을 만든다.
3-2 상기 슬러리 수용액을 교반하면서 정제수를 천천히 정량투입하여 반응한다.
3-3 반응 완료 후 2시간정도 숙성 후에 필터를 통과시켜 여과시킨다.
3-4 여과한 후 건조 오븐에서 100℃, 12시간 건조시킨다.
3-5 건조된 파우더는 소성로에서 850℃, 1시간 소성시킨다
<제조예 3> TTIP 를 1차로 코팅하고 TiCl 4 를 이용하여 2차로 코팅한 진주 광택 안료의 제조방법
1차적으로 반응성이 우수한 TTIP를 이용하여 1차로 이산화티탄 코팅층을 형성하고, 그 위에 TiCl4를 이용하여 반응 속도 및 온도를 조절하여 이산화티탄을 코팅한 후 일정시간 숙성한 후 여과하여 건조시켜 소성한다. 구체적으로 하기 공정에 따라 진주 광택 안료를 제조한다.
1 단계 공정
1-1 이소프로필알코올(IPA)에 TTIP를 투입하고, 여기에 판상 마이카를 투입하여 슬러리 용액을 만든다.
1-2 상기 슬러리 수용액을 교반하면서 정제수를 천천히 정량 투입하여 반응한다.
1-3 반응 완료 후 2시간정도 숙성 후에 필터를 통과시켜 여과시킨다.
1-4 여과한후 건조 오븐에서 100℃, 12시간 건조시킨다.
2 단계 공정
2-1 상기 1단계에서 제조하여 건조한 이산화티탄이 코팅된 판상 마이카와 정제수를 교반하여 슬러리용액을 만든 후 80℃로 가열하고 HCl 용액으로 pH 1.8로 낮춘다.
2-2 주석염 희석 용액을 상기 이산화티탄이 코팅된 마이카 슬러리 용액에 천천히 첨가하였다. 이때 NaOH 용액을 동시 투입하면서 pH 1.8을 유지한다.
2-3 그 다음으로 TiCl4 용액을 천천히 첨가하였다. 이때 NaOH 용액을 동시 투입 하면서 pH 1.8을 유지한다.
2-4 반응 완료 후 2시간정도 숙성 후에 필터를 통과시켜 여과시킨다.
2-5 여과한 후 건조 오븐에서 100℃, 12시간 건조시킨다.
2-6 건조된 파우더는 소성로에서 850℃, 1시간 소성시킨다.
<제조예 4> TiCl 4 와 TTIP 로 1차 코팅하고 소성한 후 TiCl 4 를 이용하여 2차로 코팅한 진주 광택 안료 제조방법
1차적으로 반응성이 우수한 TTIP와 TiCl4를 이용하여 1차로 이산화티탄 코팅층을 형성하고, 그 위에 TiCl4를 이용하여 반응 속도 및 온도를 조절하여 이산화티탄을 코팅한 후 일정시간 숙성한 후 여과하여 건조시켜 소성한다. 구체적으로 하기 공정에 따라 진주 광택 안료를 제조한다.
1 단계 공정
1-1 반응기내에 판상 마이카와 정제수를 교반하여 판상 마이카 슬러리 용액을 만든 후 80℃로 가열한 후 HCl 용액으로 pH 1.8로 낮춘다
1-2 주석염 희석 용액을 상기 판상 마이카 슬러리 용액에 천천히 첨가하였다. 이때 NaOH 용액을 동시 투입하면서 pH 1.8을 유지한다.
1-3 그 다음으로 TiCl4 희석 용액을 천천히 첨가하였다. 이때 NaOH 용액을 동시 투입 하면서 pH 1.8을 유지한다.
1-4 반응 완료 후 2시간정도 숙성 후에 필터를 통과시켜 여과시킨다.
1-5 여과한 후 건조 오븐에서 100℃, 12시간 건조시킨다.
2 단계 공정
2-1 이소프로필알코올(IPA)에 TTIP를 투입하고, 여기에 위에서 1단계에서 제조하여 건조한 이산화티탄이 코팅된 판상 마이카를 투입하여 슬러리 용액을 만든다.
2-2 상기 슬러리 수용액을 교반하면서 정제수를 천천히 정량투입하여 반응한다.
2-3 반응 완료 후 2시간정도 숙성 후에 필터를 통과시켜 여과시킨다.
2-4 여과한 후 건조 오븐에서 100℃, 12시간 건조시킨다.
2.5 건조된 파우더는 소성로에서 850℃, 1시간 소성시킨다.
3 단계 공정
3-1 상기 2단계에서 제조하여 건조한 이산화티탄이 코팅된 판상 마이카와 정제수를 교반하여 슬러리 용액을 만든 후 80℃로 가열하고 HCl 용액으로 pH 1.8로 낮춘다.
3-2 주석염 희석 용액을 상기 이산화티탄이 코팅된 마이카 슬러리 용액에 천천히 첨가하였다. 이때 NaOH 용액을 동시 투입하면서 pH 1.8을 유지한다.
3-3 그 다음으로 TiCl4 용액을 천천히 첨가하였다. 이때 NaOH 용액을 동시 투입 하면서 pH 1.8을 유지한다.
3-4 반응 완료 후 2시간정도 숙성 후에 필터를 통과시켜 여과시킨다.
3-5 여과한 후 건조 오븐에서 100℃, 12시간 건조시킨다.
3-6 건조된 파우더는 소성로에서 850℃, 1시간 소성시킨다.
<비교예 1>
하기 표 1의 조성에 따라 원료 1인 통상적인 진주 광택 안료 및 원료 6 내지 14를 혼합 및 분쇄하여 통상적인 방법으로 파우더 팩트 화장료를 제조하였다.
<실시예 1>
하기 표 1의 조성에 따라 원료 2인 상기 제조예 1에 따라 제조된 진주 광택 안료 및 원료 6 내지 14를 혼합 및 분쇄하여 통상적인 방법으로 파우더 팩트 화장료를 제조하였다.
<실시예 2>
하기 표 1의 조성에 따라 원료 3 인 상기 제조예 2에 따라 제조된 진주 광택 안료 및 원료 6 내지 14를 혼합 및 분쇄하여 통상적인 방법으로 파우더 팩트 화장료를 제조하였다.
<실시예 3>
하기 표 1의 조성에 따라 원료 4 인 상기 제조예 3에 따라 제조된 진주 광택 안료 및 원료 6 내지 14를 혼합 및 분쇄하여 통상적인 방법으로 파우더 팩트 화장료를 제조하였다.
<실시예 4>
하기 표 1의 조성에 따라 원료 5 인 상기 제조예 4에 따라 제조된 진주 광택 안료 및 원료 6 내지 14를 혼합 및 분쇄하여 통상적인 방법으로 파우더 팩트 화장료를 제조하였다.
번호 원료명 비교예 1
(중량%)		 실시예 1
(중량%)		 실시예 2
(중량%)		 실시예 3
(중량%)		 실시예 4
(중량%)
1 기존의 통상적인 제조방법에 따른 진주 광택 안료 5.0 - - - -
2 제조예 1에 따라 제조된 진주 광택 안료 - 5.0 - - -
3 제조예 2에 따라 제조된 진주 광택 안료 - - 5.0 - -
4 제조예 3에 따라 제조된 진주 광택 안료 - - - 5.0 -
5 제조예 4에 따라 제조된 진주 광택 안료 - - - - 5.0
6 세리사이트 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0
7 탤크 100중량%가 되도록 하는 중량% 100중량%가 되도록 하는 중량% 100중량%가 되도록 하는 중량% 100중량%가 되도록 하는 중량% 100중량%가 되도록 하는 중량%
8 실리카 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0
9 나이론 가루 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0
10 이산화티탄 6.0 6.0 6.0 6.0 6.0
11 산화철 색소 6.0 6.0 6.0 6.0 6.0
12 에스터 오일 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0
13 실리콘 오일 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0
14 향료 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3
<시험예 1> 분광 반사율 측정
제조예 1에 따라 제조된 본 발명의 진주 광택 안료와 통상의 일반적인 제법에 따라 제조된 진주 광택 안료에 대해 각각 동량의 바이올렛 펄을 투입하여 분광 반사율를 측정하였으며, 그 결과를 도 1에 나타내었다.
또한, 실시예 1에 따라 제조된 본 발명의 진주 광택 안료를 포함하는 파우더 팩트 화장료와 비교예 1에 따라 제조된 통상의 일반적인 제법에 따라 제조된 진주 광택 안료를 포함하는 파우더 팩트 화장료에 대해 각각 동량의 바이올렛 펄을 투입하여 분광 반사율을 측정하였으며, 그 결과를 도 2에 나타내었다.
도 1에서 보듯이, 본 발명에 따라 제조된 진주 광택 안료는 400nm에서 반사율이 55 내지 65%내의 범위내에서 나타났으며, 500nm에서 반사율이 12 내지 22%의 범위내에서 나타났으며, 600nm에서 반사율이 18 내지 24%의 범위내에서 나타났으며, 700nm에서 반사율이 40에서 50%의 범위내에서 나타났음을 알 수 있다.
반면, 통상의 일반적인 제법에 따라 제조된 진주 광택 안료의 경우 반사율이 본 발명의 진주 광택 안료에 비하여 낮은 것을 알 수 있다.
<시험예 2> 화장효과 평가
실시예 1 내지 4 및 비교예 1에서 제조된 화장료에 대하여 분광 반사율을 분광 색차계(CM-512m3, Minolta)를 이용하여 평가하였다.
제조된 진주 광택 안료를 셀룰로오스 라카에 분산(안료 2g을 셀룰로오스 라카 30g에 혼합)하여 흑백지 위에 바 코터를 이용하여 얇은 막(120um)으로 도포한 후, 건조하여 분광 색차계를 이용하여 분광 반사량(CM-512m3(Y(D65)))을 비교 평가하였으며, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
구분 비교예 1 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4
반사량(Y(D65)) 10.1 14.7 15.8 15.5 15.1
상기 표 2에서 보듯이, 본 발명에 따라 제조된 진주 광택 안료를 사용하여 화장료를 제조한 실시예 1 내지 4의 경우 기존의 통상적인 진주 광택 안료를 사용한 비교예 1의 화장료보다 반사량이 매우 향상되었음을 알 수 있다. 특히, 실시예 2에서 제조된 진주 광택 안료가 가장 높은 반사량을 나타내었는데, 이는 이산화티탄 층이 더욱 촘촘하고 균일하게 코팅되었기 때문인 것으로 판단된다.
<시험예 3> 화장료 관능평가
실시예 1 내지 4 및 비교예 1에서 제조된 화장료에 대하여 하기와 같이 관능 평가를 실시하였다.
20세 내지 40세의 여성 30명을 시험대상으로 실시예 1 내지4 및 비교예 1에서 제조된 화장료를브라인드 테스트로 사용하도록 한 후 화사함에 대한 평가를 실시하였다. 5점 만점으로 평가하여 평균 값을 산술하였으며, 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
구분 비교예 1 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4
화사함 3.3 4.1 4.3 4.1 4.0
상기 표 3에서 보듯이, 본 발명에 따라 제조된 진주 광택 안료를 사용한 화장료의 경우 기존의 진주 광택 안료를 사용한 경우보다 화사함이 향상되었음을 알 수 있다.

Claims (10)

  1. 박편안료에 티타늄 이소프록사이드 (Titanium Isoporpoxside, TTIP)를 사용하여 1차로 이산화티탄 층을 형성하고, 형성된 이산화티탄 층 위에 다시 TTIP, TiCl4, 또는 이들의 혼합물을 사용하여 2차로 이산화티탄 층을 형성한 후에 소성하여 제조되며,
    제조된 진주 광택 안료는 가시광선영역의 400nm에서 반사율이 55-65%이고, 500nm에서 반사율이 12-22%이고, 600nm에서 반사율이 18-24%이고, 700nm에서 반사율이 40-50%인 것을 특징으로 하는 진주 광택 안료.
  2. (S1) 티타늄 이소프록사이드 (Titanium Isoporpoxside, TTIP)를 사용하여 1차로 박편안료 표면을 코팅하여 이산화티탄 층을 형성하는 단계 및
    (S2) 상기 형성된 이산화티탄 층 위에 TTIP, TiCl4, 또는 이들의 혼합물을 사용하여 2차 이산화티탄 층을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 진주 광택 안료의 제조 방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기 1차 이산화티탄 층을 형성하는 단계에서 사염화티탄(TiCl4)을 추가로 사용하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  4. 제3항에 있어서, 상기 1차 이산화티탄 층의 코팅양이 상기 박편안료에 대하여 0.1 내지 60중량%인 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  5. 제4항에 있어서, 상기 코팅양이 상기 박편안료에 대하여 5 내지 40중량%인 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  6. 삭제
  7. 제2항에 있어서, 상기 2차 이산화티탄의 코팅양이 1차 이산화티탄 층이 형성된 박편안료 전체 중량을 기준으로 하여 5 내지 50중량%인 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  8. 제2항에 있어서, 상기 진주 광택 안료의 제조시 박편안료로서 운모, 세리사이트, 탤크, 판상 실리카, 알루미나, 황산바륨 및 비스무스옥시클로라이드로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상을 사용하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  9. 제1항의 진주 광택 안료를 포함하는 화장료 조성물.
  10. 제2항 내지 제5항, 제7항 및 제8항 중 어느 한 항의 제조 방법에 의해 제조되며, 가시광선영역의 400nm에서 반사율이 55-65%이고, 500nm에서 반사율이 12-22%이고, 600nm에서 반사율이 18-24%이고, 700nm에서 반사율이 40-50%인 것을 특징으로 하는 진주 광택 안료를 포함하는 화장료 조성물.
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