JP6883666B2 - 複合白色顔料 - Google Patents

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Description

本発明は、顔料製造技術に関し、より詳細には、高い光沢度及び白色度を示すことのできる複合白色顔料に関する。
白色（Ｗｈｉｔｅ）顔料は、様々な分野における美的効果を発揮するために使用されている。例えば、産業用として壁紙、オンドルの床マット、プラスチック成形、皮コーティング、シルク印刷、オフセット印刷、家電製品の塗色及び陶磁器への応用等に使用されている。また、化粧品用とてしはリップスティック、マニキュア、ヘアジェル、アイシャドー、リップグロス等、多様な色合い化粧品に使用されている。また、真珠顔料は、高耐候性が求められる自動車用内外装の塗色及び建築、船舶の塗料に使用されている。
通常、白色顔料は、約３５０〜７００ｎｍ厚みの雲母のような板状基質に６０〜１００ｎｍ厚みのＴｉＯ2のような金属酸化物がコーティングされた構造を有している。
しかし、かかる構造を有する白色顔料の場合、光沢が落ちるか、或いは白色度が低く、結局、白色美感に劣る短所がある。
韓国公開特許公報第１０−２０１２−０１０７０１３号（２０１２．０９．２７．公開）
本発明の目的は、特定厚みを有する基質と特定厚みの金属酸化物層等を含み、これらの割合を調節して、光沢度及び白色度に優れた複合白色顔料を具現することである。
上記目的を達成するために、本発明の実施例による複合白色顔料は、基質と、前記基質上に形成される白色金属酸化物層を含む第１の白色顔料；及び基質と、前記基質上に形成される白色金属酸化物層を含み、前記第１の白色顔料とは異なる色差計値を有する第２の白色顔料を含むことを特徴とする。
本発明の第１実施例による複合白色顔料は、基質と、前記基質上に形成される白色金属酸化物層をそれぞれ含む第１の白色顔料及び第２の白色顔料が混合しているものの、前記第２の白色顔料の金属酸化物の最小厚みが、前記第１の白色顔料の金属酸化物層の最大厚みより５０ｎｍ以上大きいことを特徴とする。
本発明の第２実施例による複合白色顔料は、基質と、前記基質上に形成される白色金属酸化物層をそれぞれ含む第１の白色顔料及び第２の白色顔料が混合しているものの、前記第２の白色顔料の最小厚みが、前記第１の白色顔料の最大厚みより５０ｎｍ以上大きいことを特徴とする。
このとき、前記第１の白色顔料は、厚みが３０〜８０ｎｍである白色金属酸化物層を含み、前記第２の白色顔料は、厚みが６０〜１００ｎｍである白色金属酸化物層を含んでいてもよい。
本発明の第３実施例による複合白色顔料は、基質と、前記基質上に形成される白色金属酸化物層をそれぞれ含む第１の白色顔料及び第２の白色顔料が混合しているものの、前記白色金属酸化物層は、前記基材の表面に形成され、ＴｉＯ2を含む第１の高屈折層；前記第１の高屈折層上に形成され、ＴｉＯ2より屈折率が低い物質を含む低屈折層；及び前記低屈折層上に形成され、ＴｉＯ2を含む第２の高屈折層；を含むものの、前記第１の高屈折層の厚みをＴ１とし、前記第２の高屈折層の厚みをＴ２とするとき、第１の白色顔料において２Ｔ１＞Ｔ２≧Ｔ１であり、第２の白色顔料において３Ｔ１≧Ｔ２≧２Ｔ１であることを特徴とする。
このとき、前記複合白色顔料は、厚み差が５０ｎｍ以上である、少なくとも２つ群の基質を含んでいてもよい。
また、前記第１の高屈折層及び前記第２の高屈折層は、ルチル（Ｒｕｔｉｌｅ）構造のＴｉＯ2を含んでいてもよい。前記低屈折層は、ＳｉＯ2及びＭｇＯ・ＳｉＯ2のうち１種以上を含んでいてもよい。
前記実施例等において、前記基質は、天然雲母、合成雲母、ガラスフレーク及びアルミナフレークの中で選択されてもよい。
本発明による複合白色顔料は、化粧品、塗料、プラスチック等、様々な物品に干渉顔料として含まれてもよい。
本発明による白色顔料の場合、特定厚みを有する基質と特定厚みの金属酸化物層を含み、互いに色差計値が異なる白色顔料が混合した結果、光沢度及び白色度に優れた複合白色顔料を具現することができる。
また、高屈折層の相対的な厚みの調節、すなわち、上部の第２の高屈折層を第１の高屈折層より厚く形成するものの、下部の第１の高屈折層の厚みに対する上部の第２の高屈折層の厚みを調節することで、基質の特定厚みにおいて、Ｇｒｅｅｎトーン（Ｔｏｎｅ）からＲｅｄトーンの多様なトーンの白色顔料を容易に製造することができる。
本発明の比較例１による白色顔料を概略的に示した図面。 本発明の他の実施例３による白色顔料を概略的に示した図面。 実施例３による白色顔料の光学顕微鏡（５００倍率）写真を示した図面。
本発明の利点及び特徴、そしてそれらを達成する方法は、詳細に後述されている実施例を参照すれば明確になる。しかし、本発明は、以下に開示する実施例に限定されるものではなく、異なる多様な形態に具現されるものである。ただし、本実施例は、本発明の開示を完全にして、本発明が属する技術分野における通常の知識を有する者に発明の範疇を完全に知らせるために提供されるものであり、本発明は、請求項の範疇によって定義されるだけである。
以下では、添付図を参照して、本発明による複合白色顔料について詳説する。
図１は、本発明に適用され得る白色顔料を概略的に示したものである。
図１を参照すれば、図示の白色顔料は、基質１１０上にＴｉＯ2層のような白色金属酸化物層１２０が形成された構造を有する。
図２は、本発明に適用され得る他の白色顔料を概略的に示したものである。
図２を参照すれば、図示の白色顔料は、基質２１０上に多層白色酸化物層、すなわち、下部ＴｉＯ2層のような第１の高屈折層２２０が形成され、さらに、ＳｉＯ2層のような低屈折層２３０、及び上部ＴｉＯ2層のような第２の高屈折層２４０が形成された構造を有する。
図２に示した構造を有する白色顔料の場合、中間にＳｉＯ2層２３０が存在することで光沢が改善し得て、より好ましい。
図１及び図２を参照すれば、本発明による白色顔料は、基質１１０、２１０及び前記基質１１０、２１０上に形成される少なくとも１層の白色金属酸化物層１２０；２２０〜２４０を含む。白色金属酸化物は、実際は基質の全体表面を囲む形態を有するが、構成の単純化のため図１及び図２では、白色金属酸化物層が基質の上部に形成されているように示した。
基質１１０、２１０は、天然雲母、合成雲母、ガラスフレーク及びアルミナフレークの中で選択されてもよい。形態として基質は、主に板状型基質が好ましいが、球状型基質も用いることができる。一方、基質１１０、２１０の長さ方向長さは、概ね５〜６００μｍ程であってもよい。
図２に示した実施例において、前記第１の高屈折層２２０から第２の高屈折層２４０は、その順に１回だけ形成されてもよく、必要によっては、その順に２回以上繰り返して形成されてもよい。また、それぞれの被覆層の間には追加被覆層がさらに形成されてもよく、最上部の第２の高屈折層２４０上には、耐候性の向上等を目的として保護被覆層がさらに形成されてもよい。また、図１及び図２に示した実施例において、白色金属酸化物層を形成する前に、塩化スズ（ＳｎＣｌ4）等を用いた前処理層をさらに形成することができる。
以下では、図２に示した実施例による白色顔料の構造についてより詳説する。
第１の高屈折層２２０は、基材２１０の表面に形成され、ＴｉＯ2を含む。
本発明では、上部の第２の高屈折層２４０が白色を具現した主な層となり、下部の第１の高屈折層２２０は、白色度をより高くするために寄与する。第１の高屈折層２２０の厚みは、３０〜９０ｎｍであってもよいが、これに制限されるものではない。
また、第１の高屈折層２２０及び第２の高屈折層２４０に含まれるＴｉＯ2は、ルチル（Ｒｕｔｉｌｅ）又はアナタース（Ａｎａｔａｓｅ）構造を有してもよく、ルチル構造を有するものがより好ましい。ルチル構造のＴｉＯ2の場合、アナタース構造のＴｉＯ2より光沢及び安全性にさらに優れた長所がある。このようなルチル構造のＴｉＯ2を含む第１の高屈折層及び第２の高屈折層は、ＳｎＣｌ4のようなスズ化合物で基材の表面を前処理した後、ＴｉＣｌ4等を用いてＴｉＯ2を被覆することで形成されてもよい。
低屈折層２３０は、第１の高屈折層２２０上に形成される。
低屈折層２３０は、第１の高屈折層２２０と第２の高屈折層２４０の間に位置し、光学的干渉構造を形成することで白色強度の向上に寄与する。かかる低屈折層は、ＳｉＯ2及びＭｇＯ・ＳｉＯ2のうち１種以上を含んでいてもよい。
第２の高屈折層２４０は、低屈折層２３０上に形成される。このとき、第２の高屈折層２４０は、下部の第１の高屈折層２２０の厚みと同様であるか、さらに大きいものが好ましい。すなわち、第１の高屈折層の厚みをＴ１とし、前記第２の高屈折層の厚みをＴ２とするとき、Ｔ２≧Ｔ１であることが好ましい。その理由は、第１の高屈折層がさらに厚いと、白色度が落ち、白色を具現しにくいし、同様な厚みである場合、隠蔽力に劣り、顔料としての価値が若干落ちる。
一方、第１の高屈折層及び第２の高屈折層は、ｐＨ３以下の強酸性条件下でＴｉＣｌ4から形成されてもよい。
一方、低屈折層は、ＳｉＯ2又はＭｇＯ・ＳｉＯ2から形成されてもよい。より具体的には、ＳｉＯ2又はＭｇＯ・ＳｉＯ2を投入する際には、ｐＨ６〜８の中性条件を維持し、ＳｉＯ2又はＭｇＯ・ＳｉＯ2を投入した後には、ｐＨ３以下の強酸性条件を維持する方法で形成されてもよい。
本発明による複合白色顔料は、第１の白色顔料及び第２の白色顔料が混合している。
第１の白色顔料は、基質と、前記基質上に形成される白色金属酸化物層を含む。第２の白色顔料は、基質と、前記基質上に形成される白色金属酸化物層を含み、前記第１の白色顔料とは異なる色差計値を有する。
本発明の第１実施例による複合白色顔料は、第２の白色顔料の白色金属酸化物層の最小厚みが、前記第１の白色顔料の白色金属酸化物層の最大厚みより６０ｎｍ以上厚い。白色金属酸化物層の厚みは例えば、約８０ｎｍ、１２０ｎｍ、１４０ｎｍ、１６０ｎｍのように多様であり、これら白色金属酸化物層の厚みによってトーンが少しずつ異なる。
例えば、第１の白色顔料に含まれる白色金属酸化物層が６０〜１００ｎｍ厚みを有すると、第２の白色顔料に含まれる白色金属酸化物層は、１２０〜２６０ｎｍ厚みのように、第１の白色顔料の白色金属酸化物層の最大厚みより６０ｎｍ以上厚い。異なる白色トーンを帯びるこれらが混合して、より高い白色度を具現することができる。
本発明の第２実施例による複合白色顔料は、例えば、第１の白色顔料において、基質の厚みが２００〜２５０ｎｍである際、白色金属酸化物層の厚みが６０〜１００ｎｍである場合、Ｇｒｅｅｎトーンの白色を帯びるようになる。一方、第２の白色顔料において、基質の厚みが３００〜３５０ｎｍである際、白色金属酸化物層の厚みが６０〜１００ｎｍである場合、Ｒｅｄトーンを帯びるようになる。Ｇｒｅｅｎトーンの白色顔料とＲｅｄトーンの白色顔料を混合すると、混色効果を発揮し、Ｇｒｅｅｎトーンの白色顔料又はＲｅｄトーンの白色顔料に比べて白色度が向上する。
他の例として、例えば、本発明による複合白色顔料は、白色金属酸化物層の厚みが約６０ｎｍである白色顔料と、白色金属酸化物の厚みが約１００ｎｍである白色顔料が混合していてもよい。
このとき、本発明の第１実施例による複合白色顔料は、第２の白色顔料の基質の最小厚みが、前記第１の白色顔料の金属酸化物層の最大厚みより５０ｎｍ以上大きい。例えば、第１の白色顔料に含まれる基質が２００〜２５０ｎｍ厚みを有すると、第２の白色顔料に含まれる基質は、３００〜３５０ｎｍ厚みのように、第１の白色顔料の基質の最大厚みより５０ｎｍ以上大きい。基質厚みが５０ｎｍ以上の差が出る場合、白色トーンが相違し、これらが混合していることで、より高い白色度を具現することができる。
例えば、第１の白色顔料において、白色金属酸化物層の厚みが約８０ｎｍである際、基質の厚みが２００〜２５０ｎｍである場合、Ｇｒｅｅｎトーンの白色を帯びるようになる。一方、第２の白色顔料において、白色金属酸化物層の厚みが約８０ｎｍである際、基質の厚みが３００〜３５０ｎｍである場合、Ｒｅｄトーンの白色を帯びるようになる。Ｇｒｅｅｎトーンの白色顔料とＲｅｄトーンの白色顔料を混合すると、混色効果を発揮し、Ｇｒｅｅｎトーンの白色顔料又はＲｅｄトーンの白色顔料に比べて白色度が向上し得る。
本発明の第３実施例による複合白色顔料は、前記第２実施例による複合白色顔料の好ましい例として、第１の白色顔料及び第２の白色顔料が混合しているものの、これら各々は、図２に示した構造を有する。
このとき、第１の高屈折層の厚みをＴ１とし、前記第２の高屈折層の厚みをＴ２とするとき、第１の白色顔料において２Ｔ１＞Ｔ２≧Ｔ１であり、第２の白色顔料において３Ｔ１≧Ｔ２≧２Ｔ１である。
すなわち、第１の高屈折層２２０の厚みをＴ１とし、第２の高屈折層２４０の厚みをＴ２とするとき、第２の高屈折層２４０の厚みは、第１の高屈折層２２０の厚みより１〜２倍さらに大きくてもよい（１＜Ｔ２≦２）。この場合、特定基質の厚みにおけるＧｒｅｅｎトーンの白色が具現可能である。これとは違って、第２の高屈折層３５０の厚みが第１の高屈折層３２０の厚みより２〜３倍さらに大きくてもよい（２＜Ｔ２≦３）。この場合、特定基質の厚みにおけるＲｅｄトーンの白色が具現可能である。基質の厚みが異なると、トーンも若干変化し得る。このように、第１の高屈折層の厚みに対し、第２の高屈折層の厚みの割合を調節することで、多様なトーンの白色顔料を具現することができる。
また、本発明による白色顔料は、第２の高屈折層３５０の厚みが第１の高屈折層３２０の厚みより１〜２倍も大きい白色顔料と、第２の高屈折層３５０の厚みが第１の高屈折層３２０の厚みより２〜３倍も大きい白色顔料が重量比で約８０：２０〜２０：８０程に混合したものであってもよい。この場合、高い光沢度を有する、かつ優れた白色度を示すことができる。
このとき、前記複合白色顔料は、第１実施例のように、厚み差が５０ｎｍ以上である、少なくとも２つ群の基質を含んでいてもよい。
前記第１〜第３実施例による複合白色顔料は、同じ材質、同じ厚みの白色金属酸化物層がコーティングされても、基質の厚みによって白色トーンが異なり、同じ基質の厚み、同じ材質の白色金属酸化物層がコーティングされても、白色金属酸化物層の厚みによって白色トーンが異なるという現象を利用して、本発明の発明者たちは、これら異なる白色トーンを有する白色顔料を複合的に適用した結果、混合した白色（ｍｉｘｅｄ ｗｈｉｔｅ ｃｏｌｏｒ）を具現することができたが、この混合した白色の場合、高い光沢度及び高い白色度を示すことができた。
好ましくは、前記第１の白色顔料及び第２の白色顔料がそれぞれ２０重量％以上含まれてもよい。すなわち、異なるトーンの全ての白色顔料が一定量以上含まれることで、前記高い光沢度及び高い白色度を具現する信頼性が高くなり得る。
本発明による白色顔料の製造方法は、図１に示した構造の場合、基質が分散されたスラリーを製造するステップと、前記スラリーに分散された基質の表面に高屈折層を形成するステップ、とを含んでいてもよい。また、図２に示した構造の場合、基質が分散されたスラリーを製造するステップと、前記スラリーに分散された基質の表面に第１の高屈折層を形成するステップと、第１の高屈折層上に低屈折層を形成するステップと、低屈折層上に第２の高屈折層を形成するステップ、とを含む。
基質の厚みを多様にする場合、スラリーの製造ステップにおいて、多様な厚みの基質を用いる方法が利用されてもよい。他の方法として、特定厚みの基質を用いて第１の白色顔料を製造し、他の厚みの基質を用いて第２の白色顔料を製造した後、これらを混合する方法を利用することができる。
白色金属酸化物層の厚みを多様にする場合、スラリーに投入されるＴｉＯ2前駆体溶液（例えば、ＴｉＣｌ4溶液）の濃度を異にするか、滴定時間を異にして第１の白色顔料及び第２の白色顔料を製造した後、これらを混合する方法を利用することができる。
前述したように、本発明による複合白色顔料は、優れた白色美感を有し、これによって塗料、プラスチック、化粧品等のような製品に適用可能である。
実施例
以下では、本発明の好ましい実施例を介して本発明の構成及び作用をさらに詳説する。ただし、これは、本発明の好ましい例示として提示されたものであり、どのような意味でも、これによって本発明が制限されると解釈されてはならない。
ここに記載していない内容は、この技術分野における熟練者であれば、技術的に十分に類推することができ、その説明を省略する。
１．白色顔料の製造
比較例１
厚みが３５０ｎｍ〜７００ｎｍである合成雲母フレーク１００ｇを２Ｌ脱ミネラル水に投入した後、撹拌してスラリーを形成した。次に、スラリーを７５℃まで加熱した後、ＨＣｌ溶液を添加してスラリーのｐＨを１．７に調整した。
次に、ＳｎＣｌ4溶液（ＳｎＣｌ4含量１１重量％）２７ｇを秤量して、スラリーに１時間にわたって一定速度に滴定しながら、３０％ＮａＯＨ希釈液でｐＨを１．７と一定に維持した。
次に、ＴｉＣｌ4溶液（ＴｉＣｌ4含量３３重量％）１７０ｇを秤量して、スラリーに３時間にわたって滴定しながら、３０％ＮａＯＨ希釈液でｐＨを１．７と一定に維持させた。滴定後、３０分間還流した。
還流後、最終スラリーを濾過して脱水し、脱ミネラル水で２回にわたって洗滌した後、１２０℃で１０時間乾燥して、粉末状の中間生成物を得た。
その後、得られた中間生成物を８００℃で１２分間か焼して、白色顔料粉末を得た。
実施例１
厚みが３５０ｎｍ〜７００ｎｍである合成雲母フレーク１００ｇを２Ｌ脱ミネラル水に投入した後、撹拌してスラリーを形成した。次に、スラリーを７５℃まで加熱した後、ＨＣｌ溶液を添加して、スラリーのｐＨを１．７に調整した。
次に、ＳｎＣｌ4溶液（ＳｎＣｌ4含量１１重量％）２７ｇを秤量して、スラリーに１時間にわたって一定速度に滴定しながら、３０％ＮａＯＨ希釈液でｐＨを１．７と一定に維持した。
次に、ＴｉＣｌ4溶液（ＴｉＣｌ4含量３３重量％）１７０ｇを秤量して、スラリーに３時間にわたって滴定しながら、３０％ＮａＯＨ希釈液でｐＨを１．７と一定に維持させた。滴定後、３０分間還流した。
還流後、最終スラリーを濾過して脱水し、脱ミネラル水で２回にわたって洗滌した後、１２０℃で１０時間乾燥して、粉末状の中間生成物を得た。
その後、得られた中間生成物を８００℃で１２分間か焼して、白色顔料粉末を得た。
上記のような方法によってＴｉＣｌ4溶液の使用量を増やして、Ｇｏｌｄ、Ｒｅｄ、Ｂｌｕｅトーンを帯びる顔料粉末を得る。
かかる方法で得た白色粉末を混合し、五色の白色顔料粉末を得ることができる。
実施例２
（１）製造例２−１
厚みが２００ｎｍ〜２５０ｎｍである板状アルミナフレーク１００ｇを２Ｌ脱ミネラル水に投入した後、撹拌してスラリーを形成した。次に、スラリーを７５℃まで加熱した後、ＨＣｌ溶液を添加して、スラリーのｐＨを１．７に調整した。
次に、ＳｎＣｌ4溶液（ＳｎＣｌ4含量１１重量％）２７ｇを秤量して、スラリーに１時間にわたって一定速度に滴定しながら、３０％ＮａＯＨ希釈液でｐＨを１．７と一定に維持した。
次に、ＴｉＣｌ4溶液（ＴｉＣｌ4含量３３重量％）１２０ｇを秤量して、スラリーに３時間にわたって滴定しながら、３０％ＮａＯＨ希釈液でｐＨを１．７と一定に維持させた。滴定後、３０分間還流した。
還流後、最終スラリーを濾過して脱水し、脱ミネラル水で２回にわたって洗滌した後、１２０℃で１０時間乾燥して、粉末状の中間生成物を得た。
その後、得られた中間生成物を８００℃で１２分間か焼して、Ｇｒｅｅｎトーンを帯びる白色顔料粉末を得た。
（２）製造例２−２
厚みが３００ｎｍ〜３５０ｎｍである板状アルミナフレーク１００ｇを２Ｌ脱ミネラル水に投入した後、撹拌してスラリーを形成した。次に、スラリーを７５℃まで加熱した後、ＨＣｌ溶液を添加して、スラリーのｐＨを１．７に調整した。
次に、ＳｎＣｌ4溶液（ＳｎＣｌ4含量１１重量％）２７ｇを秤量して、スラリーに１時間にわたって一定速度に滴定しながら、３０％ＮａＯＨ希釈液でｐＨを１．７と一定に維持した。
次に、ＴｉＣｌ4溶液（ＴｉＣｌ4含量３３重量％）１１０ｇを秤量して、スラリーに３時間にわたって滴定しながら、３０％ＮａＯＨ希釈液でｐＨを１．７と一定に維持させた。滴定後、３０分間還流した。
還流後、最終スラリーを濾過して脱水し、脱ミネラル水で２回にわたって洗滌した後、１２０℃で１０時間乾燥して、粉末状の中間生成物を得た。
その後、得られた中間生成物を８００℃で１２分間か焼して、Ｒｅｄトーンを帯びる白色顔料粉末を得た。
（３）製造例２−３
製造例２−１及び製造例２−２による方法で得た白色粉末を重量比１：１で混合して、白色顔料粉末を得た。これを実施例２と言う。
実施例３
（１）製造例３−１
厚み３５０〜７００ｎｍである合成雲母フレーク１００ｇを２Ｌ脱ミネラル水に投入した後、撹拌してスラリーを形成した。次に、スラリーを７５℃まで加熱した後、ＨＣｌ溶液を添加して、スラリーのｐＨを１．７に調整した。
次に、ＳｎＣｌ4溶液（ＳｎＣｌ4含量１１重量％）２７ｇを秤量して、スラリーに１時間にわたって一定速度に滴定しながら、３０％ＮａＯＨ希釈液でｐＨを１．７と一定に維持した。
次に、ＴｉＣｌ4溶液（ＴｉＣｌ4含量３３重量％）１３０ｇを秤量して、スラリーに３時間にわたって滴定しながら、３０％ＮａＯＨ希釈液でｐＨを１．７と一定に維持させた。滴定後、１０分間還流した後、２０％ＮａＯＨ希釈液でｐＨを７．５に調整した。（第１の高屈折層の形成）
次に、ＭｇＯ・ＳｉＯ2溶液（ＭｇＯ・ＳｉＯ2含量３．５重量％）１，２００ｇを秤量して、スラリーに４時間にわたって滴定しながら、ＨＣｌ溶液でｐＨを７．５と一定に維持した。その後、ＨＣｌ溶液を添加して、スラリーのｐＨを１．７に調整した後、さらに１５分間撹拌して還流した。（低屈折層の形成）
次に、ＳｎＣｌ4溶液（ＳｎＣｌ4含量１１重量％）２７ｇを秤量して、スラリーに１時間にわたって一定速度に滴定しながら、３０％ＮａＯＨ希釈液でｐＨを１．７と一定に維持した。
次に、ＴｉＣｌ4溶液（ＴｉＣｌ4含量３３重量％）２００ｇを秤量して、スラリーに６時間にわたって滴定しながら、３０％ＮａＯＨ希釈液でｐＨを１．７と一定に維持させた。（第２の高屈折層の形成）
還流後、最終スラリーを濾過して脱水し、脱ミネラル水で２回にわたって洗滌した後、１２０℃で１０時間乾燥して、粉末状の中間生成物を得た。
その後、得られた中間生成物を８００℃で１２分間か焼して、若干Ｇｒｅｅｎトーンを帯びる白色顔料粉末を得た。
（２）製造例３−２
厚み３５０〜７００ｎｍである合成雲母フレーク１００ｇを２Ｌ脱ミネラル水に投入した後、撹拌してスラリーを形成した。次に、スラリーを７５℃まで加熱した後、ＨＣｌ溶液を添加して、スラリーのｐＨを１．７に調整した。
次に、ＳｎＣｌ4溶液（ＳｎＣｌ4含量１１重量％）２７ｇを秤量して、スラリーに１時間にわたって一定速度に滴定しながら、３０％ＮａＯＨ希釈液でｐＨを１．７と一定に維持した。
次に、ＴｉＣｌ4溶液（ＴｉＣｌ4含量３３重量％）１３０ｇを秤量して、スラリーに３時間にわたって滴定しながら、３０％ＮａＯＨ希釈液でｐＨを１．７と一定に維持させた。滴定後、１０分間還流した後、２０％ＮａＯＨ希釈液でｐＨを７．５に調整した。（第１の高屈折層の形成）
次に、ＭｇＯ・ＳｉＯ2溶液（ＭｇＯ・ＳｉＯ2含量３．５重量％）１，２００ｇを秤量して、スラリーに４時間にわたって滴定しながら、ＨＣｌ溶液でｐＨを７．５と一定に維持した。その後、ＨＣｌ溶液を添加して、スラリーのｐＨを１．７に調整した後、さらに１５分間撹拌して還流した。（低屈折層の形成）
次に、ＳｎＣｌ4溶液（ＳｎＣｌ4含量１１重量％）２７ｇを秤量して、スラリーに１時間にわたって一定速度に滴定しながら、３０％ＮａＯＨ希釈液でｐＨを１．７と一定に維持した。
次に、ＴｉＣｌ4溶液（ＴｉＣｌ4含量３３重量％）３００ｇを秤量して、スラリーに８時間にわたって滴定しながら、３０％ＮａＯＨ希釈液でｐＨを１．７と一定に維持させた。（第２の高屈折層の形成）
還流後、最終スラリーを濾過して脱水し、脱ミネラル水で２回にわたって洗滌した後、１２０℃で１０時間乾燥して、粉末状の中間生成物を得た。
その後、得られた中間生成物を８００℃で１２分間か焼して、若干Ｒｅｄトーンを帯びる白色顔料粉末を得た。
（３）製造例３−３
製造例３−１及び製造例３−２による方法で得た白色粉末を重量比１：１で混合して、白色顔料粉末を得た。これを実施例３と言う。
実施例４
合成雲母フレークに代えて厚みが２００ｎｍ〜２５０ｎｍである板状アルミナフレークを用いたことを除いては、製造例３−１及び製造例３−２と同様な方法で白色粉末を得て（製造例４−１、製造例４−２）、重量比１：１で混合して白色顔料粉末を得た。
２．物性評価
比較例１、実施例１〜４による物性を次のように評価した。
（１）彩度評価
表１は、製造例３−１、３−２及び３−３、製造例４−１、４−２及び４−３による白色顔料の色差計値（ａ*、ｂ*）を示したものである。
表２は、比較例１及び実施例１〜４による白色顔料の色差計値（ａ*、ｂ*）を示したものである。色差計値は、Ｋｏｎｉｋａ Ｍｉｎｏｌｔａ Ｃｈｒｏｍａ ｍｅｔｅｒ ＣＲ−４００ Ｄ６５で測定しており、ａ*は、赤色（Ｒｅｄ）の程度、ｂ*は、黄色（Ｙｅｌｌｏｗ）の程度、△ａ*、△ｂ*は、比較例基準の実施例１〜４の色差変化値及び実施例２基準の実施例４の色差変化値を示す。
Figure 0006883666
表１を参照すれば、製造例３−１及び３−２は、基質が特定厚みの基質のみある場合、彩度が高く、混色の発生度が低くて、若干特定トーンを帯びる白色粉末が得られることが分かる。それぞれ異なる基質の厚みの粉末を混合して、白色粉末の特定トーンを帯びることを調節することができる。
製造例３−１は、若干Ｇｒｅｅｎトーンを帯びる白色粉末であり、製造例３−２は、若干Ｒｅｄトーンを帯びる白色粉末と測定される。この２つの粉末を混合して、混色となり、ａ*、ｂ*値がより０に近い、さらに白色粉末が得られることが分かる。
実施例４の場合も、若干Ｇｒｅｅｎトーンを帯びる粉末とＲｅｄトーンを帯びる粉末が混合して、ａ*、ｂ*値が０に近い、さらに白色粉末を得られることが分かる。
Figure 0006883666
表２を参照すれば、比較例１は、一定厚みの基質を用いた通常の白色真珠顔料の構造である。
実施例１の場合、比較例１と同じ基質に金属酸化物層の厚みが異なる粉末が混合し、混色を用いて白色粉末を製造することで白色度が増加することが分かる。
実施例２の場合、比較例１と比較する際、△ｂ*値の変化が相対的に少なく、Ｂｌｕｅトーンが少なくなり、かつ白色度がさらに良いことが分かる。
実施例３の場合、比較例１と比較する際、光沢がもう少し上昇し、△ａ*、△ｂ*値の変化が相対的に少なくて、白色度がさらに良いことが分かる。
実施例４の場合、比較例１と比較する際、光沢がもう少し上昇し、△ａ*、△ｂ*値の変化が相対的に少なくて、白色度がさらに良くなったことが分かる。また、実施例４の場合、実施例２と比較する際、光沢がもう少し上昇し、△ａ*、△ｂ*値の変化が相対的に少なくて、白色度がさらに良いことが分かる。
［適用例］
下記は、前記実施例３で得られた白色顔料が塗料、プラスチック、インキ及び化粧品に使用される適用例に関する説明である。
（１）塗料に用いる例
これは、自動車の表面のコーティング塗料に用いる例である。
｛基礎塗料組成物｝
［ポリエステル樹脂］
ハイキュベース調色用透明（ＢＣ−１０００）（株）ノルペイント
ハイキュＬＶシンナー（ＤＲ−９５０ＷＳ）（株）ノルペイント
実施例３で得された白色顔料４重量部と、前記ポリエステル樹脂組成物９６重量部を混合して、ポリエステル樹脂用希釈剤１００重量部を混合物に添加し、噴霧コーティング［フォードカップ（Ｆｏｒｄ Ｃｕｐ）＃４を用いて、１４〜１６秒間適用する（２５℃）］に好適な濃度でこれの粘度を低下させることで製造し、これを噴霧コーティングによって塗布して、下塗膜層を形成した。下記組成物の着色していない表面透明塗料を下塗膜層上に塗布した。
｛表面透明塗料｝
ハイキュウルトラクリア（株）ノルペイント
ハイキュウルトラクリア硬化剤（ＣＣＨ−１００）（株）ノルペイント
表面をコーティングした後、塗料を３０分間４０℃で空気中に露出し、３０分間１３０℃で硬化のため加熱した。
（２）プラスチックに用いる例
下記は、プラスチックを着色するために用いられる顔料組成物の例である。
ポリエチレン樹脂（ペレット）：７０重量部
実施例３で得られた白色顔料：１重量部
亜鉛ステアレート：０．２重量部
液体パラフィン：０．１重量部
前記組成物を含有するペレットを乾燥ブレンディングして圧出成形した。
（３）化粧品に用いる例
下記は、唇−色合い化粧品用組成物である。
Hydrogenated Castor Oil−３７重量部
Octyldodecanol−１０重量部
Diisostearyl Malate−２０重量部
Ceresi n−５重量部
Euphorbia Cerifera (Candelilla) Wax−５重量部
Dipentaerythrityl Hexahydroxyste arate/Hexastearate/Hexarosinate −１８．５重量部
Copernicia Cerifera (Carnauba) Wax−３重量部
Isopropyl Lanolate−１重量部
VP/Hexadecene Copolymer−１重量部
実施例３で得られた白色顔料：好適量
酸化防止剤、保存剤及び芳香剤：少量
リップスティックを前記組成物から形成した。
以上では、本発明の一実施例を中心に説明したが、当業者の水準で多様な変更や変形を加えることができる。このような変更と変形が本発明の範囲を脱しない限り、本発明に属すると言える。従って、本発明の権利範囲は、以下に記載する請求の範囲によって判断すべきである。

Claims (9)

  1. 基質と、前記基質上に形成される白色金属酸化物層を含む第１の白色顔料；及び、
    基質と、前記基質上に形成される白色金属酸化物層を含み、前記第１の白色顔料とは異なる色差計値を有する第２の白色顔料を含む複合白色顔料であって、
    前記白色金属酸化物層は、
    前記基材の表面に形成され、ＴｉＯ 2 を含む第１の高屈折層；
    前記第１の高屈折層上に形成され、ＴｉＯ 2 より屈折率が低い物質を含む低屈折層；及び、
    前記低屈折層上に形成され、ＴｉＯ 2 を含む第２の高屈折層；
    を含み、
    前記第１の高屈折層の厚みをＴ１とし、前記第２の高屈折層の厚みをＴ２とするとき、
    第１の白色顔料において２Ｔ１＞Ｔ２≧Ｔ１であり、第２の白色顔料において３Ｔ１≧Ｔ２≧２Ｔ１であることを特徴とする、複合白色顔料。
  2. 前記第２の白色顔料の基質の最小厚みが、前記第１の白色顔料の基質の最大厚みより５０ｎｍ以上大きいことを特徴とする、請求項１に記載の複合白色顔料。
  3. 前記第１の白色顔料は、厚みが２００〜２５０ｎｍである基質を含み、前記第２の白色顔料は、厚みが３００〜３５０ｎｍである基質を含むことを特徴とする、請求項２に記載の複合白色顔料。
  4. 前記第２の白色顔料の白色金属酸化物層の最小厚みが、前記第１の白色顔料の白色金属酸化物層の最大厚みより６０ｎｍ以上大きいことを特徴とする、請求項１に記載の複合白色顔料。
  5. 前記第１の白色顔料は、厚みが３０〜８０ｎｍである白色金属酸化物層を含み、前記第２の白色顔料は、厚みが１００〜１６０ｎｍである白色金属酸化物層を含むことを特徴とする、請求項４に記載の複合白色顔料。
  6. 前記第１の高屈折層及び前記第２の高屈折層は、ＴｉＯ2を含むことを特徴とする、請求項１に記載の複合白色顔料。
  7. 前記低屈折層は、ＳｉＯ2及びＭｇＯ・ＳｉＯ2のうち１種以上を含むことを特徴とする、請求項１に記載の複合白色顔料。
  8. 前記基質は、天然雲母、合成雲母、ガラスフレーク及びアルミナフレークの中で選択されることを特徴とする、請求項１〜請求項５のうちいずれか一項に記載の複合白色顔料。
  9. 請求項１〜請求項５のうちいずれか一項による複合白色顔料を含み、前記複合白色顔料が塗料、印刷用インキ、オンドルの床マット、壁紙、特殊紙、プラスチック、皮革剤、アクセサリー、化粧品、セラミック、及び人造大理石のうち少なくともいずれかに使用されることを特徴とする、干渉顔料。
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