KR101854855B1

KR101854855B1 - 자외선 차단 효과가 우수한 화장품 제조 방법

Info

Publication number: KR101854855B1
Application number: KR1020160013078A
Authority: KR
Inventors: 김기중; 김상훈; 강광중; 최병기; 임광수; 장길완
Original assignee: 씨큐브 주식회사
Priority date: 2016-02-02
Filing date: 2016-02-02
Publication date: 2018-05-08
Also published as: WO2017135569A1; EP3243501B1; EP3243501A1; CN107613946B; CN107613946A; JP2018517692A; JP6742344B2; KR20170092180A; EP3243501A4; US10646423B2; US20180049959A1

Abstract

자외선 차단 효과와 더불어 백탁 현상을 개선시킬 수 있으면서, 사용감 및 밀착감이 좋고, 피부 도포 후 번들거림 및 끈적임이 없는 자외선 차단 효과가 우수한 화장품 및 그 제조 방법에 대하여 개시한다.
본 발명에 따른 자외선 차단 효과가 우수한 화장품은 화장 조성물; 및 상기 화장 조성물 100 중량부에 대하여, 1 ~ 15 중량부로 첨가된 중공형 광택안료;를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

자외선 차단 효과가 우수한 화장품 제조 방법{METHOD OF MANUFACTURING COSMETICS WITH EXCELLENT PROTECTION EFFECT FOR ULTRAVIOLET LIGHT}

본 발명은 화장품 및 그 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 자외선 차단 효과와 더불어 백탁 현상을 개선시킬 수 있으면서, 사용감 및 밀착감이 좋고, 피부 도포 후 번들거림 및 끈적임 등이 없는 자외선 차단 효과가 우수한 화장품 및 그 제조 방법에 관한 것이다.

화장품(Cosmetics)이란 인체를 청결 또는 미화하기 위하여 인체의 피부 등에 도포, 살포 등의 방법으로 사용되는 물품을 지칭한다. 즉, 햇빛, 바람, 비와 같은 외부적 요인들로 인하여 피부를 보호하기 위해 피부의 노출된 부위에 화장품을 국부적으로 도포하는 방법이 사용되었다.

이러한 화장품은 인체를 청결하게 하거나 미화시켜 피부를 건강하게 보전하기 위한 기초화장품, 매력을 증진하기 위하여 사용되는 루스 파우더, 투웨이 케익, 파운데이션 등과 같은 메이크업 화장품, 머리털을 건강하게 보존하고 아름답게 가꾸기 위하여 사용되는 헤어로션, 헤어크림 등과 같은 두발화장품, 향수 등으로 구분될 수 있다.

이와 같이, 건강하고 아름다운 피부를 유지 보존하기 위해서 기초화장품 또는 색조화장품을 적절하게 사용함으로써 피부의 건조나 자외선으로부터 피부를 보호하여 윤기가 있는 부드러운 피부로 유지할 수 있다.

최근에는 자외선으로부터 피부를 보호하기 위해 화장 조성물에 자외선 차단제인 티타늄디옥사이드를 첨가한 제품이 많이 사용되고 있다.

그러나, 티타늄디옥사이드를 자외선 차단제로 사용할 시에는 백탁 현상이 심하고 입자 사이즈가 매우 작아 자체 사용감이 뻣뻣하여 화장품에서의 사용감을 저하시키는 문제가 있다.

관련 선행 문헌으로는 대한민국 공개특허공보 제10-2003-0046440(2003.06.12. 공개)가 있으며, 상기 문헌에는 화장품 조성물이 기재되어 있다.

본 발명의 목적은 판상 플레이크 기재를 완벽하게 제거하는 것에 의해 속이 빈 중공이 형성되어 무게를 감소시킬 수 있는 중공형 광택안료를 화장 조성물에 첨가하는 것에 의해, 자외선 차단 효과가 우수하면서도 백탁 현상을 개선할 수 있는 자외선 차단 효과가 우수한 화장품 조성물 및 그 제조 방법을 제공하는 것이다.

상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예에 따른 자외선 차단 효과가 우수한 화장품은 화장 조성물; 및 상기 화장 조성물 100 중량부에 대하여, 1 ~ 15 중량부로 첨가된 중공형 광택안료;를 포함하는 것을 특징으로 한다.

상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예에 따른 자외선 차단 효과가 우수한 화장품 제조 방법은 (a) 화장 조성물을 제조하는 단계; (b) 중공형 광택안료를 제조하는 단계; 및 (c) 상기 화장 조성물 100 중량부에 대하여, 1 ~ 15 중량부로 중공형 광택안료를 혼합하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.

본 발명에 따른 자외선 차단 효과가 우수한 화장품 및 그 제조 방법은 화장 조성물에 최적의 함량비로 중공형 광택안료를 첨가하는 것에 의해, 우수한 자외선 차단 효과를 가짐과 더불어 백탁 현상을 최소화할 수 있을 뿐만 아니라, 사용감 및 밀착감이 좋고, 피부 도포 후 번들거림 및 끈적임이 없는 특성을 갖는다.

또한, 본 발명에 따른 자외선 차단 효과가 우수한 화장품 및 그 제조 방법의 경우, 화장 조성물에 첨가되는 중공형 광택안료가 1차 산 처리에 의해 판상 플레이크 기재의 일부가 제거된 상태에서 2차 알칼리 처리가 이루어지기 때문에 판상 플레이크 기재를 완벽하게 모두 제거하는 것이 가능해질 수 있으므로 속이 빈 중공 구조를 가질 수 있는바, 무게가 가벼울 뿐만 아니라 중공을 가지고 있어 우수한 은폐 및 차폐 성능을 확보할 수 있을 뿐만 아니라, 자외선 차단 효과와 더불어 백탁 현상을 개선시킬 수 있다.

또한, 기초 화장품과 색조화장품인 비비크림, 파운데이션, 메이크업 베이스, 프라이머, 스킨커버, 파우더 팩트, 투웨이 케익, 루스 파우더 등 베이스 메이크업 제품의 경우 내용물의 외관을 윤기 있고 고급스럽게 표현하기 위해 광택 안료를 사용하는 경우가 많은데 광택 안료를 사용하게 되면 피부에 도포한 후에는 얼굴 전체에 펄 광택 및 반짝임으로 인하여 사용자들이 사용하는데 있어 부담으로 작용하는 문제점이 있다.

이러한 문제점을 개선하기 위해, 중공형 광택안료를 적용하게 되면, 내용물의 외관은 펄 광택과 반짝임으로 일반 제품과 달리 더욱 차별화 될 수 있으며, 도포한 후에는 펄 광택이나 반짝임은 거의 없이 미세한 화이트 파우더(티타늄디옥사이드)만 피부에 균일하게 남아있게 되어 피부톤 개선 효과를 기대할 수 있으며, 얼굴 전체에 펄 광택 및 반짝임으로 인하여 사용자들이 사용하는데 있어 부담으로 작용하는 문제점을 개선할 수 있다.

도 1은 본 발명의 실시예에 따른 자외선 차단 효과가 우수한 화장품 제조 방법을 나타낸 공정 순서도.
도 2는 실시예 1에 대한 자외선 차단 측정 결과를 나타낸 그래프.
도 3은 비교예 1에 대한 자외선 차단 측정 결과를 나타낸 그래프.
도 4는 비교예 2에 대한 자외선 차단 측정 결과를 나타낸 그래프.

본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예를 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예는 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성요소를 지칭한다.

이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 자외선 차단 효과가 우수한 화장품 및 그 제조 방법에 관하여 상세히 설명하면 다음과 같다.

본 발명의 실시예에 따른 자외선 차단 효과가 우수한 화장품은 화장 조성물 및 중공형 광택안료를 포함한다.

화장 조성물은 색조화장품 및 기초화장품을 포함하는 전반적인 화장품의 원료를 말한다.

이때, 색조화장품은 비비크림, 파운데이션, 메이크업 베이스, 프라이머, 스킨커버, 파우더 팩트, 투웨이 케익, 루스 파우더 등 베이스 메이크업 제품과 아이섀도, 아이라이너, 마스카라, 아이브로우 등 눈화장용 제품과, 블러셔, 하이라이터, 쉐이딩 등 볼터치용 제품과, 립스틱, 립글로스, 립틴트, 립밤, 립라커, 리퀴드 루즈 등의 립제품을 포함할 수 있다.

기초화장품은 썬크림, 토너, 에멀젼, 크림, 에센스, 엠플, 미스트, 클린징 폼과, 두발용 제품인 샴푸, 린스 등을 포함할 수 있다.

중공형 광택안료는 화장 조성물에 첨가되어, 자외선 차단 효과와 더불어 백탁 현상을 개선시키는 역할을 한다. 또한, 중공형 광택안료는 화장 조성물에 첨가되어, 사용감 및 밀착감을 좋게 하며, 피부 도포 후 번들거림 및 끈적임이 없는 등의 품질을 개선하는 역할을 한다.

이를 위해, 중공형 광택안료는 화장 조성물 100 중량부에 대하여, 1 ~ 15 중량부로 첨가하는 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 5 ~ 10 중량부를 첨가하는 것이 좋다.

중공형 광택안료의 첨가량이 화장 조성물 100 중량부에 대하여 1 중량부 미만일 경우에는 그 첨가량이 미미하여 상기의 효과를 제대로 발휘하는데 어려움이 따를 수 있다. 반대로, 중공형 광택안료의 첨가량이 화장 조성물 100 중량부에 대하여 15 중량부를 초과할 경우에는 유분산 제형이나, 유화 제형의 경우 점도가 높아져 사용감을 저하시킬 수 있으며, 압축파우더 제품은 성형성이 떨어지게 되고 제조 비용만을 증가시키는 요인으로 작용할 수 있으므로, 경제적이지 못하다.

이러한 중공형 광택안료는 내부 중앙을 관통하는 중공과, 중공의 일부 또는 전부를 덮는 금속산화물 코팅층을 갖는다. 이때, 금속산화물 코팅층은 0.1 ~ 3㎛의 두께로 형성하는 것이 바람직하다. 금속산화물 코팅층의 두께가 상기의 범위를 벗어날 경우 반사 효과가 미미하여 광택 효율이 좋지 않을 수 있다.

이때, 중공형 광택안료는 1차 산 처리에 의해 판상 플레이크 기재의 일부가 제거된 상태에서 2차 알칼리 처리가 이루어지기 때문에 판상 플레이크 기재를 완벽하게 모두 제거하는 것이 가능해질 수 있으므로, 속이 빈 중공 구조를 가질 수 있으므로 무게가 가벼울 뿐만 아니라 중공을 가지고 있어 우수한 은폐 및 차폐 성능을 향상시킬 수 있고, 나아가 우수한 자외선 차단 효과와 더불어 백탁 현상을 개선시킬 수 있다.

전술한 본 발명의 실시예에 따른 자외선 차단 효과가 우수한 화장품은 화장 조성물에 최적의 함량비로 중공형 광택안료를 첨가하는 것에 의해, 우수한 자외선 차단 효과를 가짐과 더불어 백탁 현상을 최소화할 수 있을 뿐만 아니라, 사용감 및 밀착감이 좋고, 피부 도포 후 번들거림 및 끈적임이 없는 특성을 갖는다.

이에 대해서는, 이하 첨부된 도면을 참조로 본 발명의 실시예에 따른 자외선 차단 효과가 우수한 화장품 제조 방법을 통하여 보다 구체적으로 설명하도록 한다.

도 1은 본 발명의 실시예에 따른 자외선 차단 효과가 우수한 화장품 제조 방법을 나타낸 공정 순서도이다.

도 1을 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 자외선 차단 효과가 우수한 화장품 제조 방법은 화장 조성물 제조 단계(S110), 중공형 광택 안료 제조 단계(S120) 및 혼합 단계(S130)를 포함한다.

화장 조성물 제조

화장 조성물 제조 단계(S110)에서는 화장 조성물을 제조한다.

이러한 화장 조성물은 색조화장품 및 기초화장품을 포함하는 전반적인 화장품의 원료를 말한다.

중공형 광택안료 제조

중공형 광택안료 제조 단계(S120)에서는 중공형 광택안료를 제조한다. 이때, 중공형 광택 안료 제조 단계(S120)는, 코팅 과정, 산 처리 과정, 염기 처리 과정 및 건조 과정으로 세분화될 수 있다.

코팅 과정에서는 판상 플레이크 기재에 금속산화물을 코팅하여 금속산화물 코팅층을 형성한다. 이때, 판상 플레이크 기재는 운모, 판상 실리카 및 글래스 플레이크(glass flake) 중 선택된 1종 이상을 포함할 수 있으며, 이 중 운모를 이용하는 것이 가장 바람직하다. 운모는 합성 운모 또는 천연 운모가 모두 사용될 수 있으나 가장 바람직하게는 합성 운모를 사용하는 것이 좋다. 이러한 판상 플레이크 기재는 분쇄 및 분급된 분말을 이용하거나, 분말을 제조한 후 분쇄 및 분급하여 사용할 수 있다.

판상 플레이크 기재는 평균 직경이 10 ~ 150㎛를 갖는 것을 이용하는 것이 바람직하다. 판상 플레이크 기재의 평균 직경이 10㎛ 미만일 경우에는 판상 플레이크 기재의 표면에 물질이 코팅되면서 코팅 두께가 증가할수록 판상 플레이크 기재가 점점 구체의 형태로 변화하는데 기인하여 각형비가 감소되는데, 각형비가 감소될 경우 난반사를 일으켜 빛의 산란을 가져오게 되고, 일정하게 동일한 굴절률을 갖는 동일한 색상을 나타내지 못하는 문제가 있다. 반대로, 판상 플레이크 기재의 평균 직경이 150㎛를 초과할 경우에는 코팅되는 표면적이 증가하기 때문에 색상을 구현하기 위한 코팅층 구성이 어려워질 수 있다.

금속산화물은 TiO₂, SiO₂, Al₂O₃, ZrO₂ 및 SnO₂ 중 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다. 이때, 금속산화물은 평균 직경이 10 ~ 100nm를 갖는 것이 바람직하다. 금속산화물의 평균 직경이 10nm 미만일 경우에는 판상 플레이크 기재에 금속산화물을 코팅하는데 어려움이 따를 수 있다. 반대로, 금속산화물의 평균 직경이 100nm를 초과할 경우에는 광산란으로 광택 효과를 기대하기 어렵다.

이때, 금속산화물 코팅층은 0.1 ~ 3㎛의 두께로 형성하는 것이 바람직하다. 금속산화물 코팅층의 두께가 0.1㎛ 미만일 경우에는 적외선 반사 효과가 미미할 수 있다. 반대로, 금속산화물 코팅층의 두께가 3㎛를 초과할 경우에는 더 이상의 효과 상승 없이 제조 비용만을 상승시키는 요인으로 작용할 수 있으므로, 경제적이지 못하다.

산 처리 과정에서는 금속산화물 코팅층이 형성된 판상 플레이크 기재를 탈이온수에 혼합하여 현탁시킨 상태에서 산성 용액을 투입하여 1차적으로 산 처리한 후, 환류 수세 및 여과시킨다.

이때, 산 처리는 300 ~ 500rpm의 속도로 교반하면서, 15 ~ 40kHz 및 70 ~ 110W의 출력 전력 조건으로 초음파를 인가하는 것이 보다 바람직하다. 산 처리시 초음파를 인가하게 되면, 일정 시간의 경과 후 버블 붕괴(bubble collapse)가 될 때 국소적으로 5000K의 온도와 1000bar 정도의 압력 그리고 10¹⁰K/s의 가열비/냉각비 등이 극한의 조건(extreme condition)을 갖게 되어, 분산 효율을 극대화할 수 있게 된다.

교반 속도가 300rpm 미만이거나, 초음파 출력 전력이 70W 미만일 경우에는 교반이 불충분할 수 있다. 반대로, 교반 속도가 500rpm을 초과하거나, 초음파 출력 전력이 110W를 초과할 경우에는 입자의 깨짐이 심해 불필요한 작은 사이즈의 입자 발생이 많아 원하는 크기로 사이즈를 제어하거나 후 공정을 진행하는 것이 어렵게 된다.

이때, 산성 용액으로는 황산, 인산 및 질산 등에서 선택된 어느 하나를 단독으로 사용하거나, 또는 이들 중 적어도 둘 이상을 혼합한 혼합 용액을 이용할 수 있다. 이러한 산성 용액은 40 ~ 60wt%의 농도로 희석된 것을 이용하는 것이 바람직하다. 산성 용액의 농도가 40wt% 미만일 경우에는 1차 산 처리시 판상 플레이크 기재의 용해가 잘 이루어지지 않아 중공 구조 확보에 어려움이 따를 수 있다. 반대로, 산성 용액의 농도가 60wt%를 초과할 경우에는 과도한 농도로 인해 판상 플레이크 기재와 더불어 피복된 금속산화물 코팅층이 함께 용해되는 문제를 야기할 수 있다.

본 단계에서, 환류는 80 ~ 120℃에서 4 ~ 6시간 동안 실시하는 것이 바람직하다. 환류 온도가 80℃ 미만이거나, 또는 환류 시간이 4 시간 미만일 경우에는 충분한 용해율을 확보할 수 없으며, 불균일한 중공구의 생성으로 불용 판상 플레이크에 의해 표면 크랙을 유발할 수 있다. 반대로, 환류 온도가 120℃를 초과하거나, 또는 환류 시간이 6시간을 초과할 경우에는 교반에 의한 중공구 코팅층의 깨짐이나 금속산화물 코팅층이 분리되는 현상이 나타날 수 있으므로, 바람직하지 못하다.

염기 처리 과정에서는 산 처리 과정 후 탈수 수세시킨 결과물에 탈이온수를 혼합하여 현탁시킨 상태에서 염기성 용액을 투입하여 2차적으로 염기 처리한 후, 환류 및 여과시킨다.

염기성 용액은 40 ~ 55 중량% 농도의 강염기를 이용하는 것이 바람직하며, 구체적으로는 수산화나트륨 및 수산화칼륨 중 선택된 1종 이상이 이용될 수 있다.

염기성 용액의 농도가 40 중량% 미만일 경우에는 1차적으로 산 처리된 금속 산화물층이 코팅된 판상 플레이크 기재가 완벽하게 용해되지 않아 중공 형태가 형성되지 못할 우려가 있다. 반대로, 염기성 용액의 농도가 55 중량%를 초과할 경우에는 과도한 농도로 인해 판상 플레이크 기재뿐만 아니라 피복된 금속 산화물층이 함께 용해될 수 있으므로, 바람직하지 못하다.

이때, 환류는 50 ~ 70℃에서 1 ~ 4시간 동안 실시하는 것이 바람직하다.

본 발명에서는 금속산화물 코팅층이 형성된 판상 플레이크 기재를 황산을 투입하여 1차적으로 산 처리하는 것에 의해 판상 플레이크 기재의 절반 이상을 제거한 상태에서, 2차적으로 알칼리 처리를 실시하기 때문에, 판상 플레이크 기재를 완벽하게 모두 제거하는 것이 가능하여 속이 빈 중공 구조를 갖도록 광택안료를 제조할 수 있게 된다.

건조 과정에서는 염기 처리 과정의 결과물을 건조하여 판상 플레이크 기재가 제거된 중공 구조의 금속산화물 코팅층을 수득한다.

이때, 건조는 100 ~ 150℃에서 10 ~ 120분 동안 실시하는 것이 바람직하다. 건조 온도가 100℃ 미만일 경우에는 건조 시간이 길어져 경제성 및 생산성이 저하될 수 있다. 반대로, 건조 온도가 150℃를 초과할 경우에는 분말 입자간에 응집이 증가하는 현상이 발생할 수 있으므로 바람직하지 못하다.

상기의 과정으로 제조되는 중공형 광택안료는 내부 중앙을 관통하는 중공과, 중공의 일부 또는 전부를 덮는 금속산화물 코팅층을 갖는다. 이때, 금속산화물 코팅층은 0.1 ~ 3㎛의 두께로 형성하는 것이 바람직하다. 금속산화물 코팅층의 두께가 상기의 범위를 벗어날 경우 반사 효과가 미미하여 광택 효율이 좋지 않을 수 있다.

혼합

혼합 단계(S130)에서는 화장 조성물에 중공형 광택안료를 혼합한다.

이때, 중공형 광택안료는 화장 조성물 100 중량부에 대하여, 1 ~ 15 중량부로 첨가하는 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 5 ~ 10 중량부를 첨가하는 것이 좋다.

상기의 과정(S110 ~ S130)으로 제조되는 본 발명의 실시예에 따른 자외선 차단 효과가 우수한 화장품은 화장 조성물에 최적의 함량비로 중공형 광택안료를 첨가하는 것에 의해, 우수한 자외선 차단 효과를 가짐과 더불어 백탁 현상을 최소화할 수 있을 뿐만 아니라, 사용감 및 밀착감이 좋고, 피부 도포 후 번들거림 및 끈적임이 없는 특성을 갖는다.

또한, 본 발명에 따른 방법으로 제조되는 자외선 차단 효과가 우수한 화장품의 경우, 화장 조성물에 첨가되는 중공형 광택안료가 1차 산 처리에 의해 판상 플레이크 기재의 일부가 제거된 상태에서 2차 알칼리 처리가 이루어지기 때문에 판상 플레이크 기재를 완벽하게 모두 제거하는 것이 가능해질 수 있으므로 속이 빈 중공 구조를 가질 수 있는바, 무게가 가벼울 뿐만 아니라 중공을 가지고 있어 우수한 은폐 및 차폐 성능을 확보할 수 있을 뿐만 아니라, 자외선 차단 효과와 더불어 백탁 현상을 개선시킬 수 있다.

실시예

이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다.

여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략하기로 한다.

1. 자외선 차단 효과 측정 결과

화장품에서 기존에 자외선 차단 용도로 범용적으로 사용되고 있는 2종의 티타늄디옥사이드와 중공형 광택안료에 대한 자외선 차단 효과에 대하여 비교하기 위해 다음과 같이 표 1의 조성으로 실시예 1 및 비교예 1 ~ 2에 따른 유분산 제형의 썬크림을 제조하였다. 티타늄디옥사이드 함량은 화장품에서 적용 가능한 최대치인 25wt%로 하였으며, 중공형 광택안료 함량은 이와 동일하게 적용하여 비교하였다.

[표 1] (단위 : 중량%)

1) 제조 방법

A상을 80℃에서 교반기를 이용하여 균일하게 혼합한다.

다음으로, B상을 믹서기를 이용하여 균일하게 믹싱해 준 후 A상에 첨가하여 균일하게 분산시켜준다.

다음으로, 실시예 1과 비교예 1 ~ 2를 30℃까지 냉각하여 유분산 제형의 썬크림을 제조하였다.

여기서, B상에서의 중공형 광택안료의 제조 방법은 아래와 같다.

먼저, 3L의 플라스크(Morton Flask)에 탈이온수 200ml와 TiO₂가 코팅된 마이카 100g을 넣어 현탁시켰다. 다음으로, 반응기에 응축기를 장착시킨 후, H₂SO₄ 400ml를 넣은 상태에서 30kHz 및 90W의 출력 전력 조건으로 초음파를 인가하면서 400rpm으로 교반하였다.

다음으로, 100℃를 유지한 상태에서 6시간 동안 환류(Reflux)시키고, 냉각한 후 800ml의 물을 첨가해 다시 환류시켰다. 이후, 필터 페이퍼(Filter Paper)를 사용하여 여과시키고 나서 1000ml의 물로 4회 세척하였다.

다음으로, 산처리된 파우더를 3L의 플라스크에 넣고 탈이온수 800ml를 넣어 400rpm의 속도로 교반하여 현탁시킨 후, 50wt% 농도의 NaOH 수용액 400ml를 투입하고 나서, 60℃를 유지한 상태에서 4시간 동안 환류시켰다.

이후, 필터 페이퍼(Filter Paper)를 사용하여 여과시킨 후, 800ml의 물로 4회 세척한 후, 120℃에서 건조하여 중공형 광택안료를 제조하였다.

표 2는 실시예 1 및 비교예 1 ~ 2에 따라 제조된 유분산 제형의 썬크림에 대한 물성 측정 결과를 나타낸 것이다. 또한, 도 2 내지 도 4는 실시예 1 및 비교예 1 ~ 2에 대한 자외선 차단 측정 결과를 나타낸 그래프이다.

[표 2]

표 1 및 표 2와 도 2 내지 도 4를 참조하면, 실시예 1의 경우에는 평균 SPF 수치가 56.32이고, 평균 UVA PF 수치는 27.9로 나타났다.

이와 달리, 비교예 1의 경우에는 평균 SPF 수치는 25.34이고, 평균 UVA PF 수치는 25.71이며, 비교예 2의 경우에는 평균 SPF 수치는 4.1이고, 평균 UVA PF 수치는 4.07로 나타났다.

위의 실험 결과를 토대로 알 수 있는 바와 같이, 실시예 1의 경우 자외선 차단지수(SPF)가 통상적으로 자외선 차단을 위해 많이 사용되는 티타늄디옥사이드에 비해 상당히 우수한 결과를 보였다.

2. 썬크림 적용예

표 3의 조성으로 실시예 2 및 비교예 3 ~ 4에 따른 썬크림을 제조하였다.

[표 3] (단위 : 중량%)

1) 제조 방법

B상을 80℃에서 균일하게 혼합한다.

다음으로, C상을 균일하게 믹싱해 준 후 B상에 첨가하여 균일하게 분산시켜준다.

다음으로, 호모게나이저를 사용하여 B, C상에 80℃에서 혼합시킨 A상을 서서히 첨가하면서 10분간 유화한다.

다음으로, 실시예 2는 40℃까지 냉각시킨 후 D상을 첨가하고 5분간 유화시킨 후 30℃까지 냉각하였고, 비교예 3 ~ 4는 30℃까지 냉각하여 썬크림을 제조하였다.

여기서, D상의 제조 방법은 아래와 같다.

실시예 2와 같이, 중공형 광택안료를 화장품용 자외선 차단제인 썬크림의 원료로 사용할 경우 표 1 및 2와 도 2 내지 도 4를 참조하여 설명한 바와 같이, 우수한 자외선 차단 효과를 가질 것으로 예상할 수 있다. 또한, 비교예 3 및 4와 같이, 기존의 티타늄디옥사이드를 자외선 차단제로 사용할 경우에는 백탁 현상이 심하고 입자사이즈가 매우 작아 자체 사용감이 뻣뻣하여 제품에서의 사용감을 저하시키는 원인이 되었지만, 실시예 2의 경우에는 티타늄디옥사이드의 단점인 백탁 현상을 개선할 수 있고 입자 사이즈가 크기 때문에 사용감을 개선해주는 효과도 있다.

따라서, 실시예 2는 자외선 차단 효과와 더불어 여러 측면에서 품질을 개선해주는 효과를 동시에 갖는다.

2) 물성 평가

실시예 2 및 비교예 3 ~ 4의 사용 효과를 알아보기 위해 20 ~ 40세의 여성 40명을 대상으로 15일간 실제 사용하게 한 후, 그 결과의 평균 점수로 평가를 하였다.

비교 항목으로는 백탁, 밀착감, 끈적임 개선, 번들거림 개선 및 사용감으로 하였으며, 그 결과를 표 4에 나타내었다.

[표 4]

* 백탁을 제외하고, 수치가 높을수록 점수가 좋은 것을 의미함.

* 평가수치 적용(밀착감, 끈적임 개선, 번들거림 개선, 사용감)

1 : 아주 나쁨, 2 : 나쁨, 3 : 중간, 4 : 좋음, 5 : 아주 좋음

* 평가수치 적용(백탁)

1 : 매우 적음, 2 : 적음, 3 : 중간, 4 : 많음, 5 : 매우 많음

표 3 및 표 4에 도시된 바와 같이, 실시예 2는 비교예 3 및 비교예 4에 비해 백탁현상이 적은 것으로 나타났다. 이것은 썬크림에 적용시 앞선 자외선 차단 효과 측정 결과와 연관지어 판단해 볼 때, 자외선 차단 효과는 우수하면서 그 동안 썬크림의 단점으로 부각되었던 백탁 현상을 개선할 수 있는 특성이라 할 수 있다.

또한, 실시예 2의 밀착감, 끈적임, 번들거림, 사용감 등의 품질 특성도 개선된 것을 확인할 수 있었으며, 이것은 실시예 2가 피부에 균일하게 도포되면서 밀착감을 높여주고 가볍고 흡유량이 높기 때문에 가벼운 사용감으로 오일로 인한 끈적임이나 번들거림을 개선해주기 때문에 나타나는 현상이라고 판단된다.

3. 비비크림 적용예

표 5의 조성으로 실시예 3 및 비교예 5에 따른 비비크림을 제조하였다.

[표 5] (단위 : 중량%)

1) 제조 방법

B상을 80℃에서 균일하게 혼합한다.

다음으로, 실시예 3은 40℃까지 냉각시킨 후 D상을 첨가하고 5분간 유화시킨 후 30℃까지 냉각하였고, 비교예 5는 30℃까지 냉각하여 비비크림을 제조하였다.

이때, D상은 실시예 2와 동일한 중공형 광택안료를 이용하였다.

2) 물성 평가

실시예 3 및 비교예 5의 사용 효과를 알아보기 위해 20 ~ 40세의 여성 40명을 대상으로 15일간 실제 사용하게 한 후, 그 결과의 평균 점수로 평가를 하였다.

비교 항목으로는 커버력, 밀착감, 끈적임 개선, 번들거림 개선 및 사용감으로 하였으며, 그 결과를 표 6에 나타내었다.

[표 6]

* 수치가 높을수록 점수가 좋은 것을 의미함.

* 평가수치 적용

1 : 아주 나쁨, 2 : 나쁨, 3 : 중간, 4 : 좋음, 5 : 아주 좋음

표 6에 도시된 바와 같이, 비비크림에 적용시 실시예 3이 티타늄디옥사이드와 함께 균일하게 도포되면서 커버력을 높여주고 밀착감이 좋아지며 실시예 3이 가볍고 흡유량이 높기 때문에 가벼운 사용감으로 오일로 인한 끈적임이나 번들거림을 개선해주어 자연스러운 피부로 표현해 주는 것으로 판단된다.

4. 프레스드 아이섀도 적용예

표 7의 조성으로 실시예 4 및 비교예 6에 따른 프레스드 아이섀도를 제조하였다.

[표 7] (단위 : 중량%)

1) 제조 방법

A, B상을 칭량한 후 믹서기를 이용하여 1분간 균일 혼합시킨다.

다음으로, A, B상에 C상을 첨가한 후 믹서기를 이용하여 30초간 균일 혼합시킨다.

다음으로, A, B, C상에 균일하게 혼합된 D상을 첨가한 후 1분간 균일 혼합시킨다.

다음으로, 성형 몰드에 제조한 반제품을 적량 넣고 압축성형기를 이용하여 성형하여 프레스드 아이섀도를 제조하였다.

이때, C상 중 중공형 광택안료는 실시예 2와 동일한 중공형 광택안료를 이용하였다.

2) 물성 평가

실시예 4 및 비교예 6의 사용 효과를 알아보기 위해 20 ~ 40세의 여성 40명을 대상으로 15일간 실제 사용하게 한 후 그 결과의 평균 점수로 평가를 하였다.

비교 항목으로는 사용감, 밀착감, 퍼짐성 및 지속력으로 하였으며 그 결과를 표 8에 나타내었다.

[표 8]

* 수치가 높을수록 점수가 좋은 것을 의미함.

* 평가수치 적용

1 : 아주 나쁨, 2 : 나쁨, 3 : 중간, 4 : 좋음, 5 : 아주 좋음

표 8에 도시된 바와 같이, 실시예 4이 비교예 6에 비해 사용감, 밀착감, 퍼짐성 및 지속력이 개선되는 효과가 있었는데, 이는 실시예 4가 가볍고 퍼짐성이 좋아 도포시 사용감이나 퍼짐성을 개선시켜 주고 도포 후에는 균일하고 밀착감 있게 피부에 도포되는 특성으로 지속력을 개선시켜주는 결과를 나타내는 것이라 사료된다.

5. 립글로스 적용예

표 9의 조성으로 실시예 5 및 비교예 7에 따른 립글로스를 제조하였다.

[표 9] (단위 : 중량%)

1) 제조 방법

A상을 칭량한 후 85℃에서 교반기를 이용하여 균일 혼합시켜준다.

다음으로, A상에 B상을 첨가한 후 색소가 완전히 분산될 때까지 균일 혼합시켜준다.

다음으로, A 및 B상에 C상을 첨가한 후 균일 혼합시켜주고 30℃로 냉각시켜 립글로스를 제조하였다.

2) 물성 평가

실시예 5 및 비교예 7의 사용 효과를 알아보기 위해 20 ~ 40세의 여성 40명을 대상으로 15일간 실제 사용하게 한 후 그 결과의 평균 점수로 평가를 하였다.

비교 항목으로는 밀착감, 끈적임 개선, 퍼짐성 및 사용감으로 하였으며, 그 결과를 표 10에 나타내었다.

[표 10]

* 수치가 높을수록 점수가 좋은 것을 의미함.

* 평가수치 적용

1 : 아주 나쁨, 2 : 나쁨, 3 : 중간, 4 : 좋음, 5 : 아주 좋음

표 10에 도시된 바와 같이, 실시예 5가 비교예 7에 비해 개선 효과가 있음을 확인할 수 있었으며, 특히 끈적임 개선 효과가 크며 이는 오일 함량이 많은 유분산 제형에서 실시예 5가 흡유량이 크기 때문에 나타나는 효과라고 판단된다.

6. 에멀젼 적용예

표 11의 조성으로 실시예 6 및 비교예 8에 따른 기초 제품인 에멀젼을 제조하였다.

[표 11] (단위 : 중량%)

1) 제조 방법

A상을 칭량하여 70℃에서 균일 분산시켜준다.

다음으로, 균일 혼합된 B상을 A상에 첨가한 후 5분간 균일하게 혼합시킨다.

다음으로, A, B상에 70℃에서 균일하게 혼합된 C상을 서서히 첨가하면서 호모게나이저를 이용하여 10분간 유화시킨다.

다음으로, 실시예 6은 40℃까지 냉각시킨 후 D상을 첨가하고 5분간 유화시킨 후 30℃까지 냉각하였고, 비교예 8은 30℃까지 냉각하여 에멀젼을 제조하였다.

2) 물성 평가

실시예 6 및 비교예 8의 사용 효과를 알아보기 위해 20 ~ 40세의 여성 40명을 대상으로 15일간 실제 사용하게 한 후 그 결과의 평균 점수로 평가를 하였다.

비교 항목으로는 커버력, 밀착감, 끈적임 개선, 번들거림 개선 및 사용감으로 하였으며 그 결과를 표 12에 나타내었다.

[표 12]

* 수치가 높을수록 점수가 좋은 것을 의미함.

* 평가수치 적용

1 : 아주 나쁨, 2 : 나쁨, 3 : 중간, 4 : 좋음, 5 : 아주 좋음

표 12에 도시된 바와 같이, 실시예 6은 도포 후 균일하게 피부에 얇게 도포되어 화이트하게 피부톤을 개선해주고 밀착감이 좋아지며, 실시예 6이 가볍고 흡유량이 높기 때문에 가벼운 사용감으로 오일로 인한 끈적임이나 번들거림을 개선해주어 자연스러운 피부로 표현해 주는 결과가 나타난 것으로 파악된다.

위의 실험 결과를 토대로 알 수 있는 바와 같이, 기초 화장품의 경우 내용물의 외관을 윤기 있고 고급스럽게 표현하기 위해 광택 안료를 사용하는 경우가 많은데 광택 안료를 사용하게 되면 피부에 도포한 후에는 얼굴 전체에 펄 광택 및 반짝임으로 인하여 소비자들이 사용하는데 있어 부담으로 작용하는 문제점이 있다.

이러한 문제점을 개선하기 위해, 중공형 광택안료를 적용하게 되면, 내용물의 외관은 펄 광택과 반짝임으로 일반 제품과 달리 더욱 차별화 될 수 있으며, 도포한 후에는 펄 광택이나 반짝임은 거의 없이 미세한 화이트 파우더(티타늄디옥사이드)만 피부에 균일하게 남아있게 되어 피부톤 개선 효과를 기대할 수 있으며 얼굴 전체에 펄 광택 및 반짝임으로 인하여 사용자들이 사용하는데 있어 부담으로 작용하는 문제점을 개선할 수 있게 된다.

이상에서는 본 발명의 실시예를 중심으로 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 기술자의 수준에서 다양한 변경이나 변형을 가할 수 있다. 이러한 변경과 변형은 본 발명이 제공하는 기술 사상의 범위를 벗어나지 않는 한 본 발명에 속한다고 할 수 있다. 따라서 본 발명의 권리범위는 이하에 기재되는 청구범위에 의해 판단되어야 할 것이다.

S110 : 화장 조성물 제조 단계
S120 : 중공형 광택안료 제조 단계
S130 : 혼합 단계

Claims

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(a) 화장 조성물을 제조하는 단계;
(b) 중공형 광택안료를 제조하는 단계; 및
(c) 상기 화장 조성물에 중공형 광택안료를 혼합하는 단계;를 포함하며,
상기 (c) 단계에서, 상기 중공형 광택안료는 내부 중앙을 관통하는 판상형 구조의 중공과, 상기 중공의 일부 또는 전부를 덮는 금속산화물 코팅층을 갖고,
상기 금속산화물 코팅층은 TiO₂로 형성되며, 상기 금속산화물 코팅층은 0.1 ~ 3㎛의 두께를 가지며,
상기 중공형 광택안료는 상기 화장 조성물 100 중량부에 대하여, 1 ~ 15 중량부로 첨가하며,
상기 (b) 단계는, (b-1) 판상 플레이크 기재에 금속산화물을 코팅하여 금속산화물 코팅층을 형성하는 단계와, (b-2) 상기 금속산화물 코팅층이 형성된 판상 플레이크 기재를 탈이온수에 혼합하여 현탁시킨 상태에서 산성 용액을 투입하여 1차적으로 산 처리한 후, 환류 수세 및 여과시키는 단계와, (b-3) 상기 (b-2) 단계 후 탈수 수세시킨 결과물에 탈이온수를 혼합하여 현탁시킨 상태에서 염기성 용액을 투입하여 2차적으로 알칼리 처리한 후, 환류 및 여과시키는 단계와, (b-4) 상기 (b-3) 단계의 결과물을 건조하여 상기 판상 플레이크 기재가 제거된 중공 구조의 금속산화물 코팅층을 수득하는 단계를 포함하고,
상기 (b-2) 단계에서, 상기 산 처리는 300 ~ 500rpm의 속도로 교반하면서, 15 ~ 40KHz의 주파수 및 70 ~ 110W의 출력 전력 조건으로 초음파를 인가하고,
상기 산성 용액은 40 ~ 60 중량%의 농도를 갖는 황산, 인산 및 질산 중 선택된 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합 용액을 포함하고, 상기 염기성 용액은 40 ~ 55 중량%의 농도를 갖는 수산화나트륨 및 수산화칼륨 중 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 자외선 차단 효과가 우수한 화장품 제조 방법.
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제5항에 있어서,
상기 (b-1) 단계에서,
상기 판상 플레이크 기재는
운모, 판상 실리카 및 글래스 플레이크(glass flake) 중 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 자외선 차단 효과가 우수한 화장품 제조 방법.
삭제
삭제
제5항에 있어서,
상기 (b-2) 단계에서,
상기 환류는
80 ~ 120℃에서 4 ~ 6시간 동안 실시하는 것을 특징으로 하는 자외선 차단 효과가 우수한 화장품 제조 방법.
제5항에 있어서,
상기 (b-3) 단계에서,
상기 환류는
50 ~ 70℃에서 1 ~ 4시간 동안 실시하는 것을 특징으로 하는 자외선 차단 효과가 우수한 화장품 제조 방법.
제5항에 있어서,
상기 (b-4) 단계에서,
상기 건조는
100 ~ 150℃에서 10 ~ 120분 동안 실시하는 것을 특징으로 하는 자외선 차단 효과가 우수한 화장품 제조 방법.
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