JP2010163369A - 粉体化粧料 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】次の成分(A)及び(B)を含有することを特徴とする粉体化粧料。
(A)一次粒子径が0.001〜0.15μm、かつ二次粒子径が0.6〜2.0μmであり、結晶形がアナタースである強凝集性酸化チタン
(B)放射状に伸びた複数の延在部を有するとともに、前記延在部は長さ方向における略中心部において稜を有し全体として星型を呈することを特徴とし、結晶形がアナタースである酸化チタン
【選択図】なし
Description
(A)一次粒子径が0.001〜0.15μm、かつ二次粒子径が0.6〜2.0μmであり、結晶形がアナタースである強凝集性酸化チタン
(B)放射状に伸びた複数の延在部を有するとともに、前記延在部は長さ方向における略中心部において稜を有し全体として星型を呈することを特徴とし、結晶形がアナタースである酸化チタン
機白色顔料を配合した場合も、透明感のある白色を有する仕上がり感を損なわず、また肌への感触、伸展性など使用感触が良好である粉体化粧料を得ることができる。また、無機白色顔料を多量に配合した場合に起こり得る、肌へのきしみ感、ひっかかりによる塗布時の均一性の低下などがなく、仕上がりの均一な粉体化粧料を得ることができる。
が−10〜0であることを特徴とする。
1.インキ化調製方法
<ミルベース>〜140mLのガラス製マヨネーズ瓶使用〜
酸化チタンサンプル 10.0g
ベッコゾール J−524−IM−60(*) 12.0g
溶剤(4/1=キシロール/n−ブタノール) 12.0g
0.5mmФジルコンビーズ 60.0g
ペイントシェーカー 10分間分散
<安定化>
ミルベース 34.0g
ベッコゾール J−524−IM−60 12.0g
ペイントシェーカー 5分分散
<レットダウン>
安定化品 2.3g
ベッコゾール J−524−IM−60 16.9g
20% NCクリアラッカー 23.2g
DBP(フタル酸ジ−n−ブチル) 1.1g
酢酸セロソルブ 0.8g
ペイントシェーカー 5分分散
(*)大日本インキ化学工業社製アルキドワニス
(**)20% NC クリアラッカー
1/2RSNC(75% I.P.A.wet) 26.7質量%
キシロール 12.2質量%
n−ブタノール 9.8質量%
酢酸エチル 25.6質量%
酢酸ブチル 6.5質量%
MIBK(メチルイソブチルケトン) 19.2質量%
《塗料恒数》
アルキド/NC/DBP=9/4/1
P/B=3PHR
モレストチャート紙にアプリケーターにて塗布(乾燥後膜厚8μm)した後、自然乾燥して得られた塗膜について、黒地上のカラーを色差計(スガ試験機社製SMカラーコンピューターSM−5型)にて測色する。
処理されたものは化粧料に配合時の特性に上記特徴が出るため特に好ましい。これら表面処理時の処理量としては、強凝集性酸化チタン100質量部に対して0.3〜50質量部が好ましく、さらに好ましくは1〜10質量部である。
(1)硫酸チタニル水溶液を、核の存在下、加熱加水分解する工程
(2)加水分解生成物を600〜900℃の温度で焼成する工程
出発原料となる硫酸チタニルは、通常、イルメナイト鉱石を硫酸と反応させて製造することができる。これは酸化チタン工業において蒸解と呼ばれるが、イルメナイト鉱石に限らず、例えば、含水酸化チタンを蒸解しても良い。この生成物を水で希釈し、必要に応じて不純物を除去した後、加熱により加水分解を行う。この際、加水分解反応を促進させ、かつ粒度や結晶性を調整する目的で、酸化チタンの微結晶である核を添加する。こうして得た加水分解生成物を濾過し、必要に応じて洗浄した後、600〜900℃で焼成を行う。焼成温度がこの範囲よりも低いと一次粒子径は小さくなるが強凝集とはならず、逆に高いと一次粒子径が大きくなり過ぎ、本発明の酸化チタンが得られない。この後、必要に応じ粉砕、整粒を行った後、常法によりAl、Si、Zr、Ti、Znなどの含水酸化物及び/又は酸化物を被覆しても良い。
イルメナイト鉱石の蒸解によって得られた硫酸チタニル水溶液(TiO2として200g/L)に、四塩化チタンを苛性ソーダで中和することによって得られる核を添加した後、110℃で3時間加熱加水分解し、含水酸化チタンを含む水性懸濁液を得た。この水性懸濁液を濾過し、十分に洗浄を行った。得られた洗浄ケーキを700℃で3時間焼成することにより、酸化チタンを得た。次に、当該酸化チタンを200g/Lの水性スラリーとし、硫酸アルミニウムと水酸化ナトリウムを添加することにより、酸化チタン表面に含水酸化アルミニウムを被覆した。尚、表面処理量は、Al2O3換算でTiO2に対し5.0質量%とした。この後スラリーを濾過、洗浄して、得られた洗浄ケーキを120℃で一昼夜乾燥し、粉砕してアナタース形の強凝集性酸化チタンを得た。
方法により得ることができ、具体的には以下の製造方法による。
ることにより、前記反応溶液は一般的にスラリー状となる。
イクロフィルトレーション、遠心分離などの方法によって、粒子合成時の残留アルコール類やアミン類などの添加物由来の不純物を除去することもできる。
容量1Lのガラス容器に10℃に冷却した純水250mLを入れ、撹拌羽により300rpmで撹拌しながら、高純度化学社製チタンテトライソプロポキシド71gを滴下ロートを用いて滴々投入した。1時間の撹拌後に前記チタンテトライソプロポキシドは加水分解され白色水性懸濁液となった。この白色水性懸濁液をヌッチェと東洋濾紙社製濾紙No2で吸引濾過を行い、続いて純水500mLで洗浄を行い、白色ケーキ状物質を得た。この白色ケーキ状物質、及び東京化成社製テトラメチルアンモニウムヒドロキシド26%水溶液1.4gを純水中に添加し、総量で200gとなるようにした。得られた反応溶液はスラリー状となり、pHは10.23であった。反応溶液中のチタン原子濃度は1.25mol/Lであった。
ム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、珪酸アルミニウム、珪酸マグネシウムなどの金属塩;シリカ、アルミナなどの無機粉体;ベントナイト、スメクタイト、窒化ホウ素、微粒子酸化チタン、微粒子酸化亜鉛などが挙げられる。粉体の大きさとしては5nm〜100μmの範囲に入るものが好ましく、さらに好ましくは10nm〜25μmである。また、これら上記粉体を、疎水化処理さらには複合処理を行った後、配合してもよい。
化粧品専門パネル10名を用いて、洗顔後、実施例および比較例を塗布し、仕上がりの自然さ・色のきれいさ、仕上がりのカバー効果、使用時ののびの軽さ、仕上がりの均一感について下記に示す評価基準により評価した。
―――――――――――――――――――――――――――――――
10名中8名以上が良好と感じた ◎
10名中6〜7名が良好と感じた ○
10名中4〜5名が良好と感じた △
10名中3名以下が良好と感じた ×
表1に示す各成分からパウダーファンデーションを調製した。尚、以下の実施例及び応用例にてシリコーンで被覆処理した粉体とは、メチルハイドロジェンポリシロキサン(KF-9901、信越化学工業社製)にて被覆焼き付け処理を行った粉体を意味する。
成分(1)〜(14)をヘンシェルミキサーを用いて混合した後、事前に混合しておいた成分(15)〜(19)を加えてさらによく混合し、アトマイザーを用いて粉砕した。ついで、メッシュを通したものを金型を用いて金皿に打型して製品を得た。
びの軽さ・仕上がりの均一感において評価が悪かった。比較例2、3は星型酸化チタンの代わりに通常の顔料級酸化チタンを用いた例であるが、カバー効果と自然さの両立において充分な評価が得られなかった。比較例4は星型酸化チタンの代わりに大粒径に調整した酸化チタンを用いた例であるが、感触上の問題はないものの、カバー効果において評価が悪かった。比較例5は、強凝集性酸化チタンの代わりに通常の顔料級酸化チタンを用いた例であるが、仕上りの自然さと使用時の伸びの軽さにおいて充分な評価が得られなかった。
(成分) (配合量%)
・シリコーン処理(2%)ベンガラ 1.0
・シリコーン処理(2%)黄酸化鉄 4.0
・シリコーン処理(2%)黒酸化鉄 0.5
・含水シリカ/水酸化アルミニウム・シリコーン処理
星型酸化チタンST−K4(*1) 10.0
・シリコーン処理強凝集性酸化チタン(*2) 8.0
・シリコーン処理(2%)酸化チタン 2.0
・N−ラウロイルリジン(5%)/シリコーン(2%)処理
棒状酸化チタン 3.0
・シリコーン処理(2%)タルク 23.46
・シリコーン処理(2%)セリサイト 15.0
・パーフルオロアルキルリン酸ジエタノールアミン塩処理(5%)マイカ 5.0
・ミリスチン酸亜鉛(20%)処理
酸化亜鉛(15%)/酸化チタン(5%)被覆マイカ 12.0
・ナイロン末(SP−500、東レ社製) 5.0
・シリコーンエラストマー網状共重合体 0.3
(トレフィルE−505C、東レ・ダウコーニング社製)
・クロルフェネシン 0.2
・デヒドロ酢酸ナトリウム 0.2
・イソステアリン酸硬化ヒマシ油 1.0
・メチルポリシロキサン 4.0
(KF−96A(6cs)、信越化学工業社製)
・ミリスチン酸イソセチル 1.0
・パラメトキシケイ皮酸2−エチルへキシル 2.0
・トリ(カプリル/カプリン酸)グリセリル 2.0
・ベルゲニアクラシホリア根エキス(*3) 0.1
・セイヨウニワトコ花エキス(*4) 0.1
・トウヒエキス(*5) 0.01
・オリーブ葉エキス(*6) 0.01
・オトギリソウエキス(*7) 0.01
・メチルセリン(*8) 0.01
・火棘エキス(*9) 0.1
*1;星型酸化チタンST−K4(住友大阪セメント社製)を含水シリカ/水酸化アルミニウム・シリコーン(2%/4%・2%)で被覆処理したもの。
*2;酸化チタンTTO−A−1(石原産業社製)をシリコーン(2%)で被覆処理したもの。
*3;厚葉岩白菜抽出液BG(丸善製薬社製)
*4;ニワトコ抽出液BG(丸善製薬社製)
*5;トウヒリキッドB(一丸ファルコス社製)
*6;オリーブ葉抽出液BG(丸善製薬社製)
*7;ファルコレックスオトギリソウB(一丸ファルコス社製)
*8;N−メチル−L−セリン(アイバイツ社製)
*9;火棘(サントリー社製)
(成分) (配合量%)・N−ラウロイルリジン処理(5%)ベンガラ 1.0
・N−ラウロイルリジン処理(5%)黄酸化鉄 4.0
・N−ラウロイルリジン処理(5%)黒酸化鉄 0.5
・含水シリカ/水酸化アルミニウム・シリコーン処理
星型酸化チタンST−K4(*1) 7.0
・N−ラウロイルリジン処理強凝集性酸化チタン(*10) 7.0
・含水シリカ(2%)/水酸化アルミニウム(4%)
・シリコーン(2%)処理微粒子酸化チタン 2.0
・N−ラウロイルリジン処理(5%)セリサイト 35.06
・ミリスチン酸亜鉛処理(3%)合成金雲母 20.0
・シリコーン処理麻セルロースパウダー(*11) 10.0
・ウレタンパウダー(*12) 2.0
・メチルパラベン 0.1
・デヒドロ酢酸ナトリウム 0.1
・メチルポリシロキサン
(KF−96A(6cs)、信越化学工業社製) 4.0
・リンゴ酸ジイソステアリル 1.5
・トリ2−エチルへキサン酸グリセリル 2.0
・トリ(カプリル・カプリン・ミリスチン・ステアリン酸)グリセリド 0.5
・パラメトキシケイ皮酸2−エチルへキシル 3.0
・水溶性コラーゲン液(*13) 0.1
・ラン抽出液(*14) 0.01
・ローヤルゼリーエキス(*15) 0.01
・加水分解コンキオリン液(*16) 0.01
・甜茶エキス(*17) 0.01
・シルク抽出液(*18) 0.1
*10;酸化チタンTTO−A−1(石原産業社製)をN−ラウロイルリジン(5%)で被覆処理したもの。
*11;麻セルロースパウダー(トスコ社製)をシリコーン(2%)で被覆処理したもの。
*12;PLASTIC POWDER CS−400(東色ピグメント社製)
*13;ネプチゲンN(一丸ファルコス社製)
*14;オーキッドエキスN(一丸ファルコス社製)
*15;ローヤルゼリー抽出液BG(アピ社製)
*16;真珠たん白抽出液(丸善製薬社製)
*17;甜茶抽出液BGW(丸善製薬社製)
*18;シルクプロテインエキスK(一丸ファルコス社製)
(成分) (配合量%)・シリコーン処理(2%)ベンガラ 0.3
・シリコーン処理(2%)黄酸化鉄 0.5
・シリコーン処理(2%)黒酸化鉄 0.05
・含水シリカ/水酸化アルミニウム処理
星型酸化チタンST−K4(*19) 2.0
・シリコーン処理強凝集性酸化チタン(*2) 5.0
・(酸化鉄/酸化チタン)焼結物 1.0
(超微粒子酸化チタンTTO−F−6、石原産業社製)
・シリコーン処理(2%)
酸化亜鉛(15%)/酸化チタン(5%)被覆マイカ 5.0
・シリカ(15%)/酸化チタン(15%)被覆セリサイト 5.0
・ポリアクリル酸アルキル 3.0
(GBX−10S、ガンツ化成社製)
・シルクパウダー 1.0
(シルクパウダーX、KBセーレン社製)
・N−ラウロイルリジン処理(5%)硫酸バリウム 35.0
・シリコーン処理(2%)タルク 34.75
・メチルパラベン 0.1
・デヒドロ酢酸ナトリウム 0.1
・ワセリン 1.0
・乳酸オクチルドデシル 1.0
・トリ2−エチルヘキサン酸グリセリル 2.0
・イソノナン酸イソノニル 2.0
・オクチルドデカノール 1.0
・カンゾウフラボノイド(*20) 0.1
・L−アスコルビン酸硫酸エステル二ナトリウム(*21) 0.1
*19;星型酸化チタンST−K4(住友大阪セメント社製)を含水シリカ(2%)/水酸化アルミニウム(4%)で被覆処理したもの。
*20;油溶性甘草エキスP−U(丸善製薬社製)
*21;VC−SS(日本サーファクタント工業社製)
(成分) (配合量%)・シリコーン処理(2%)ベンガラ 0.4
・シリコーン処理(2%)黄酸化鉄 1.0
・シリコーン処理(2%)黒酸化鉄 0.2
・含水シリカ/水酸化アルミニウム・シリコーン処理
星型酸化チタンST−K4(*1) 5.0
・シリコーン処理強凝集性酸化チタン(*2) 2.0
・シリコーン処理(2%)大粒子径酸化チタン(*22) 7.0
・N−ラウロイルリジン粉末 15.0
・雲母チタン 4.0
・タルク 40.97
・結晶セルロース(セルロビーズD−5、大東化成工業社製) 5.0
・コーンスターチ
(日食コーンスターチ、日本食品化工社製) 15.0
・メチルパラベン 0.1
・デヒドロ酢酸ナトリウム 0.1
・流動パラフィン 1.5
・メチルフェニルポリシロキサン 2.0
(FZ−209、東レ・ダウコーニング社製)
・1,3−ブチレングリコール 0.5
・ヨクイニンエキス(*23) 0.1
・ニンジンエキス(*24) 0.1
・ユビキノン(*25) 0.03
*22;赤外線遮蔽酸化チタンMP−100(テイカ社製、平均一次粒子径1.0μm)*23;ヨクイニンオレオレジン(長岡香料社製)
*24;ニンジン抽出液SQ(丸善製薬社製)
*25;カネカ・コエンザイムQ10(カネカ社製)
Claims (4)
- 次の成分(A)及び(B)を含有することを特徴とする粉体化粧料。
(A)一次粒子径が0.001〜0.15μm、かつ二次粒子径が0.6〜2.0μmであり、結晶形がアナタースである強凝集性酸化チタン
(B)放射状に伸びた複数の延在部を有するとともに、前記延在部は長さ方向における略中心部において稜を有し全体として星型を呈することを特徴とし、結晶形がアナタースである酸化チタン - 成分(A)の強凝集性酸化チタンが、(1)硫酸チタニル水溶液を、酸化チタン微結晶核の存在下、加熱加水分解する工程と、(2)加水分解生成物を600〜900℃の温度で焼成する工程によって得られるものであることを特徴とする請求項1記載の粉体化粧料。
- 成分(A)及び(B)の含有量の合計が、粉体化粧料の総量を基準として1〜40質量%である請求項1又は2に記載の粉体化粧料。
- さらに、成分(C)として屈折率が2以下の球状樹脂粉末、植物起源パウダー、シルクパウダーのいずれか1種以上を含有する請求項1〜3のいずれか1項に記載の粉体化粧料。
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