JPH0611872B2 - 二酸化チタン被覆シリカビ−ズ、その製造法および用途 - Google Patents
二酸化チタン被覆シリカビ−ズ、その製造法および用途Info
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- JPH0611872B2 JPH0611872B2 JP18014684A JP18014684A JPH0611872B2 JP H0611872 B2 JPH0611872 B2 JP H0611872B2 JP 18014684 A JP18014684 A JP 18014684A JP 18014684 A JP18014684 A JP 18014684A JP H0611872 B2 JPH0611872 B2 JP H0611872B2
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Description
【発明の詳細な説明】 技術分野および背景技術 本発明は二酸化チタン被覆シリカビーズ、その製造法お
よび化粧料としてのその用途に関する。
よび化粧料としてのその用途に関する。
従来、無機顔料である二酸化チタンを配合することによ
り化粧品の隠蔽性を出していた。
り化粧品の隠蔽性を出していた。
しかし、隠蔽製を出すための二酸化チタンは殆ど不定形
を有し、また、皮膚への付着性があまりに強いため、実
際に化粧料に配合してこれを皮膚に塗擦した場合、その
摩擦抵抗が非常に大きいことから、伸びが重くなり、滑
らかな伸びの軽い感触は得られにくいという欠点があっ
た。
を有し、また、皮膚への付着性があまりに強いため、実
際に化粧料に配合してこれを皮膚に塗擦した場合、その
摩擦抵抗が非常に大きいことから、伸びが重くなり、滑
らかな伸びの軽い感触は得られにくいという欠点があっ
た。
近年メイクアップ化粧品の肌への伸びを改善するため、
微細球状のナイロンビーズ、シリカビーズ等を含有する
化粧品が販売されている。しかしながらこれら公知のビ
ーズはそれ自体隠蔽力がなく、メイクアップ化粧品とす
るためには隠蔽力を有する他の色材、例えば酸化亜鉛、
二酸化チタン等と混合して使用しなければならない。し
かしながら隠蔽力のある他の顔料と混合した場合、両者
間に親和性がなく、また形状の相違などにより均一に混
合せず、偏在し易い。
微細球状のナイロンビーズ、シリカビーズ等を含有する
化粧品が販売されている。しかしながらこれら公知のビ
ーズはそれ自体隠蔽力がなく、メイクアップ化粧品とす
るためには隠蔽力を有する他の色材、例えば酸化亜鉛、
二酸化チタン等と混合して使用しなければならない。し
かしながら隠蔽力のある他の顔料と混合した場合、両者
間に親和性がなく、また形状の相違などにより均一に混
合せず、偏在し易い。
そのため特開昭５５−３２７７５号では、シリカビーズ
の製造時に色材、例えば二酸化チタンを原料に混合し、
色材をシリカビーズの内部に閉じ込めたビーズを開示し
ている。しかしながらこの方法では、隠蔽力を高めるた
め例えば二酸化チタンを４０重量％以上混合するとビー
ズになりにくく、またこのようなビーズ自体の製造にも
高度の技術を有するという欠点があった。
の製造時に色材、例えば二酸化チタンを原料に混合し、
色材をシリカビーズの内部に閉じ込めたビーズを開示し
ている。しかしながらこの方法では、隠蔽力を高めるた
め例えば二酸化チタンを４０重量％以上混合するとビー
ズになりにくく、またこのようなビーズ自体の製造にも
高度の技術を有するという欠点があった。
本発明の要旨 本発明は、従来化粧品に使用されている種々のビーズと
同様に微細球状であり、しかもそれ自体隠蔽力を持って
いる、新しいタイプのビーズを提供すること、該二酸化
チタン被覆シリカビーズの製造法を提供すること、およ
び該二酸化チタン被覆シリカビーズを使用したメイクア
ップ化粧料を提供することを目的とする。
同様に微細球状であり、しかもそれ自体隠蔽力を持って
いる、新しいタイプのビーズを提供すること、該二酸化
チタン被覆シリカビーズの製造法を提供すること、およ
び該二酸化チタン被覆シリカビーズを使用したメイクア
ップ化粧料を提供することを目的とする。
本発明は、粒径0.５〜５０μの微細球状のシリカビーズ
の表面に、その上で成長させた二酸化チタン結晶の被覆
層を有する二酸化チタン被覆シリカビーズに関する。
の表面に、その上で成長させた二酸化チタン結晶の被覆
層を有する二酸化チタン被覆シリカビーズに関する。
本発明はまた、粒径0.５〜５０μの微細球状のシリカビ
ーズを硫酸チタニル希薄水溶液中に懸濁し、該シリカビ
ーズの存在下硫酸チタニルの熱加水分解を行い、該シリ
カビーズの表面に二酸化チタンの被覆を形成することを
特徴とする二酸化チタン被覆シリカビーズの製造法に関
する。
ーズを硫酸チタニル希薄水溶液中に懸濁し、該シリカビ
ーズの存在下硫酸チタニルの熱加水分解を行い、該シリ
カビーズの表面に二酸化チタンの被覆を形成することを
特徴とする二酸化チタン被覆シリカビーズの製造法に関
する。
本発明はさらに、粒径0.５〜５０μの微細球状のシリカ
ビーズの表面に、その上で成長させた二酸化チタン結晶
の被覆層を有する二酸化チタン被覆シリカビーズを配合
してなるメイクアップ化粧料に関する。
ビーズの表面に、その上で成長させた二酸化チタン結晶
の被覆層を有する二酸化チタン被覆シリカビーズを配合
してなるメイクアップ化粧料に関する。
好ましい実施態様 第１図に二酸化チタン被覆層を有しないシリカビーズの
電子顕微鏡写真を、第２図に本発明の二酸化チタン被覆
シリカビーズの電子顕微鏡写真を示す。
電子顕微鏡写真を、第２図に本発明の二酸化チタン被覆
シリカビーズの電子顕微鏡写真を示す。
写真から、本発明の二酸化チタン被覆シリカビーズはほ
ぼ球状であり、その全表面が一次成長させた二酸化チタ
ン結晶により被覆されていることがよく見られる。この
ように本発明の二酸化チタン被覆シリカビーズは、表面
層が二酸化チタンのみで構成されているので隠蔽力が高
く、またかなりの紫外線遮蔽効果を有する。さらに二酸
化チタン被覆層シリカビーズ表面で成長させたものであ
るから強固に付着し、従って全体としての機械的強度が
高い。
ぼ球状であり、その全表面が一次成長させた二酸化チタ
ン結晶により被覆されていることがよく見られる。この
ように本発明の二酸化チタン被覆シリカビーズは、表面
層が二酸化チタンのみで構成されているので隠蔽力が高
く、またかなりの紫外線遮蔽効果を有する。さらに二酸
化チタン被覆層シリカビーズ表面で成長させたものであ
るから強固に付着し、従って全体としての機械的強度が
高い。
なおここでいう「二酸化チタン」とは、その水和物をも
含む。
含む。
製法について述べると、まず、シリカビーズの水懸濁液
を攪拌しながらチタニル硫酸水溶液を添加する。この場
合、チタニル硫酸希薄水溶液の中へシリカビーズを添加
してもよい。この後、加熱し、沸点に達すれば、この状
態を少なくとも３０分以上保持する。あるいは、シリカ
ビーズ水懸濁液を攪拌しながら８０℃以上に加熱し、そ
の時点でチタニル硫酸溶液を添加してもよい。その後、
沸点に達するまで加熱し、沸点に到達後この状態を３０
分以上保持する。
を攪拌しながらチタニル硫酸水溶液を添加する。この場
合、チタニル硫酸希薄水溶液の中へシリカビーズを添加
してもよい。この後、加熱し、沸点に達すれば、この状
態を少なくとも３０分以上保持する。あるいは、シリカ
ビーズ水懸濁液を攪拌しながら８０℃以上に加熱し、そ
の時点でチタニル硫酸溶液を添加してもよい。その後、
沸点に達するまで加熱し、沸点に到達後この状態を３０
分以上保持する。
沸点で３０分以上、硫酸チタニルの熱加水分解を行った
後は、公知の方法に従ってロ過洗浄し、乾燥する。必要
とあれば焙焼する。
後は、公知の方法に従ってロ過洗浄し、乾燥する。必要
とあれば焙焼する。
より詳細に述べると、水−シリカビーズ−チタニル硫酸
の関係において、これらが混在するそれぞれの濃度は次
の通りである。
の関係において、これらが混在するそれぞれの濃度は次
の通りである。
チタニル硫酸濃度（TiO2換算）は１０〜５０ｇ／でな
ければならない。好ましくは１５ｇ／〜２０ｇ／で
ある。シリカビーズの濃度は３〜１５０ｇ／である。
ければならない。好ましくは１５ｇ／〜２０ｇ／で
ある。シリカビーズの濃度は３〜１５０ｇ／である。
使用されるチタニル硫酸（TiO2）の濃度は１００〜２５
０ｇ／であり、また、チタニル硫酸中の全硫酸／全Ti
O2（重量比）は1.５〜6.０のものである。
０ｇ／であり、また、チタニル硫酸中の全硫酸／全Ti
O2（重量比）は1.５〜6.０のものである。
シリカビーズ／硫酸チタニル（TiO2換算）の重量比は１
０／９０〜９０／１０の広い範囲で使用できる。用いら
れるシリカビーズは、球状のシリカであればよく、必ず
しも真珠である必要はない。大きさは0.５〜５０μの範
囲であればよい。
０／９０〜９０／１０の広い範囲で使用できる。用いら
れるシリカビーズは、球状のシリカであればよく、必ず
しも真珠である必要はない。大きさは0.５〜５０μの範
囲であればよい。
ロ過洗浄に関しては、公知の方法に従ってなされ乾燥す
る。得られた乾燥物は、そのまま用いてもよいし、必要
によっては、機械的強度を高めるため５００〜９００℃
で３０分〜５時間焙焼する。
る。得られた乾燥物は、そのまま用いてもよいし、必要
によっては、機械的強度を高めるため５００〜９００℃
で３０分〜５時間焙焼する。
次にメククアップ化粧料に関して詳しく述べる。
本発明に係る二酸化チタン被覆シリカビーズの粒径に関
しては、隠蔽性を向上させるためにはより微細なものが
好ましいが、粒径0.５μ以下のシリカビーズに二酸化チ
タンをコーティング処理したものを化粧料に配合した場
合、本発明の特徴である伸びのよい、滑らかな感触は期
待できない。また粒径が５０μ以上のシリカビーズに二
酸化チタンをコーティング処理したものを化粧料に配合
した場合には、隠蔽性が劣ると共に化粧料の使用時にお
いて、ざらついた感触を与え、商品価値が著しく低下す
る。
しては、隠蔽性を向上させるためにはより微細なものが
好ましいが、粒径0.５μ以下のシリカビーズに二酸化チ
タンをコーティング処理したものを化粧料に配合した場
合、本発明の特徴である伸びのよい、滑らかな感触は期
待できない。また粒径が５０μ以上のシリカビーズに二
酸化チタンをコーティング処理したものを化粧料に配合
した場合には、隠蔽性が劣ると共に化粧料の使用時にお
いて、ざらついた感触を与え、商品価値が著しく低下す
る。
本発明のメイクアップ化粧料に含有される二酸化チタン
被覆シリカビーズの量は0.５〜４０重量％が好ましい。
0.５重量％より少ない量では二酸化チタン被覆シリカビ
ーズを添加した効果が充分に得られない。また、４０重
量％を超える量では効果の増強がないので不経済であ
る。
被覆シリカビーズの量は0.５〜４０重量％が好ましい。
0.５重量％より少ない量では二酸化チタン被覆シリカビ
ーズを添加した効果が充分に得られない。また、４０重
量％を超える量では効果の増強がないので不経済であ
る。
次に本発明の二酸化チタン被覆シリカビーズを配合した
メイクアップ化粧料が優秀性を実証するため、後記実施
例６のパウダーファンデーション（サンプルＸ）と、こ
の処方中より二酸化チタン被覆シリカビーズを二酸化チ
タンに置換させた従来のパウダーファンデーション（サ
ンプルＹ）との比較官能テスト結果を示す。
メイクアップ化粧料が優秀性を実証するため、後記実施
例６のパウダーファンデーション（サンプルＸ）と、こ
の処方中より二酸化チタン被覆シリカビーズを二酸化チ
タンに置換させた従来のパウダーファンデーション（サ
ンプルＹ）との比較官能テスト結果を示す。
Ａ．官能テスト 官能テストにはパネリスト１００名を用いて行い、第３
図に示す官能プロファイルにその結果を示す。
図に示す官能プロファイルにその結果を示す。
第３図に示すように従来の化粧料が隠蔽性を出すため
に、伸びの軽さ、滑らかさを犠牲にしていたのに比べ、
本発明のメイクアップ化粧料はこれらの欠点を解消し、
隠蔽性があり、しかも伸びの良い滑らかな感触が得られ
る化粧料である。
に、伸びの軽さ、滑らかさを犠牲にしていたのに比べ、
本発明のメイクアップ化粧料はこれらの欠点を解消し、
隠蔽性があり、しかも伸びの良い滑らかな感触が得られ
る化粧料である。
以下実施例において本発明を詳細に説明する。
二酸化チタン被覆シリカビーズの製造 実施例１ 硫酸チタニル水溶液（全硫酸／全TiO2＝1.７，TiO2＝１
５ｇ／）3.２の中に、平均径５μのシリカビーズ４
５ｇを添加し、攪拌しながら加熱し沸騰後さらに２時間
この状態を維持する。生成物はロ過し、水洗後ケーキを
分離し１１０℃で乾燥する。この乾燥物は非常にサラサ
ラした粉体である。
５ｇ／）3.２の中に、平均径５μのシリカビーズ４
５ｇを添加し、攪拌しながら加熱し沸騰後さらに２時間
この状態を維持する。生成物はロ過し、水洗後ケーキを
分離し１１０℃で乾燥する。この乾燥物は非常にサラサ
ラした粉体である。
実施例２ 実施例１で得られた二酸化チタン被覆ビーズを８００℃
で２時間焙焼する。
で２時間焙焼する。
実施例３ 水３００ｍの中へ、シリカビーズ４５ｇを攪拌しなが
ら添加する。この懸濁液を加熱し、９０℃に到達した時
点で硫酸チタニル溶液（全H2SO4／全TiO2＝1.７，TiO2
＝２２２ｇ／）２３ｍを急速に添加し、そのまゝ加
熱を続ける。
ら添加する。この懸濁液を加熱し、９０℃に到達した時
点で硫酸チタニル溶液（全H2SO4／全TiO2＝1.７，TiO2
＝２２２ｇ／）２３ｍを急速に添加し、そのまゝ加
熱を続ける。
沸点に到達後、４時間この状態を維持する。生成物を実
施例１と同様にロ過、水洗し、１１０℃で乾燥後、さら
に８００℃で２時間焙焼する。
施例１と同様にロ過、水洗し、１１０℃で乾燥後、さら
に８００℃で２時間焙焼する。
実施例４ 実施例２で得られたビーズの光学的性質を調べるため、
下記配合でニトロセルロース塗料を調整した。
下記配合でニトロセルロース塗料を調整した。
ニトロセルロース ６部 溶剤 ２７部 （トルエン／酢酸エチル／イソプロパノール＝１／
１／１ 可塑剤DBP ３部 二酸化チタン被覆シリカビーズ ３部 ガラスビーズ（３mm径） ９０部 ペイントシェーカーで３０分間分散後、白黒チャート紙
に隙間６ミルのフィルムアプリケーターで塗布し試料を
作成した。比較のため、原料のシリカビーズを同量配合
した試料を作成した。
１／１ 可塑剤DBP ３部 二酸化チタン被覆シリカビーズ ３部 ガラスビーズ（３mm径） ９０部 ペイントシェーカーで３０分間分散後、白黒チャート紙
に隙間６ミルのフィルムアプリケーターで塗布し試料を
作成した。比較のため、原料のシリカビーズを同量配合
した試料を作成した。
これらの試料の隠蔽力を調べるため、黒板上の反射率
（ＲＢとする）、白板上の反射率（ＲＷとする）をそれ
ぞれ測定し、ＲＢ／ＲＷを求めた結果を表に示す。
（ＲＢとする）、白板上の反射率（ＲＷとする）をそれ
ぞれ測定し、ＲＢ／ＲＷを求めた結果を表に示す。
明らかに本発明品は、隠蔽性を有することが認められ
た。
た。
実施例５ 実施例４と同様にして作成した塗料をセロハン紙の上に
塗布し、試料を作成した。
塗布し、試料を作成した。
これらの試料の可視部、紫外線の領域における光透過性
を調べるため、可視、紫外分光光度計で光透過率を測定
した結果を第４図に示す。
を調べるため、可視、紫外分光光度計で光透過率を測定
した結果を第４図に示す。
この結果から、酸化チタン被覆シリカビーズは隠蔽性が
あるだけでなく、かなりの紫外線遮蔽効果をもつことが
確認され紫外線吸収剤の役割を果たす。
あるだけでなく、かなりの紫外線遮蔽効果をもつことが
確認され紫外線吸収剤の役割を果たす。
次に本発明にかかるメイクアップ化粧料の実施例を示
す。配合割合は重量部である。
す。配合割合は重量部である。
実施例６ パウダーファンデーション 〔Ａ〕成分 タルク １8.０ マイカ ５0.０ ステアリン酸亜鉛 4.０ 二酸化チタン被覆シリカビーズ １0.０ 着色顔料 5.０ 〔Ｂ〕成分 流動パラフィン 6.５ ラノリン 4.０ モノオレイン酸ソルビタン 2.０ 香料 0.５ 成分Ａをヘンシェルミキサーで混合攪拌する。次いで、
成分Ｂを加熱溶解し、成分Ａに加え、ヘンシェルミキサ
ーで混合攪拌する。これを粉砕機で粉砕し、金皿にプレ
ス成型して製品とする。
成分Ｂを加熱溶解し、成分Ａに加え、ヘンシェルミキサ
ーで混合攪拌する。これを粉砕機で粉砕し、金皿にプレ
ス成型して製品とする。
実施例７ 油性ファンデーション 〔Ａ〕成分 カルナウバロウ 2.０ セレシン 2.０ マイクロクリスタリンワックス 2.０ 流動パラフィン ２4.０ シリコーンオイル １5.０ ラノリン 5.０ 酸化防止剤 適量 防腐剤 適量 〔Ｂ〕成分 マイカ １0.０ タルク 5.０ 二酸化チタン被覆シリカビーズ ３0.０ 着色顔料 5.０ 〔Ｃ〕成分 香料 適量 成分Ａを８５℃以上に加熱溶解し、攪拌しながら成分Ｂ
を少しづつ加えてよく分散する。その後、７０℃まで放
冷し、成分Ｃを加えて、金皿に充填し、常温にて放冷さ
せ製品とする。
を少しづつ加えてよく分散する。その後、７０℃まで放
冷し、成分Ｃを加えて、金皿に充填し、常温にて放冷さ
せ製品とする。
実施例８ 粉白粉 〔Ａ〕成分 タルク ７0.０ マイカ ２0.０ 二酸化チタン被覆シリカビーズ 5.０ 着色顔料 1.０ 〔Ｂ〕成分 流動パラフィン 4.０ 香料 適量 成分Ａをヘンシェルミキサーで混合攪拌する。次いで、
成分Ｂを混合し成分Ａに加える。これを粉砕機で粉砕
し、製品とする。
成分Ｂを混合し成分Ａに加える。これを粉砕機で粉砕
し、製品とする。
実施例９ 乳化ファンデーション 〔Ａ〕成分 流動パラフィン ２8.０ セチルアルコール 2.０ ステアリン酸 1.０ パラフィンワックス 3.０ モノステアリン酸グリセリン 2.４ ポリオキシエチレン硬化 ヒマシ油（40 EO） 2.６ 〔Ｂ〕成分 精製水 ３5.０ プロピレングリコール １0.０ 二酸化チタン被覆シリカビーズ １2.０ 着色顔料 4.０ 防腐剤 適量 〔Ｃ〕成分 香料 適量 成分Ａを８０℃に加熱溶解する。成分Ｂを８５℃に加熱
溶解し、成分Ａに少しづつ加えて乳化する。次いで、攪
拌冷却しながら５０℃で成分Ｃを加え、３０℃で停止す
る。これを容器に充填し製品とする。
溶解し、成分Ａに少しづつ加えて乳化する。次いで、攪
拌冷却しながら５０℃で成分Ｃを加え、３０℃で停止す
る。これを容器に充填し製品とする。
第１図は二酸化チタンを被覆前のシリカビーズの電子顕
微鏡像、第２図は本発明に係る二酸化チタン被覆シリカ
ビーズの電子顕微鏡像、第３図は本発明の化粧料と従来
の化粧料との比較官能テスト結果の官能プロファイル
図、第４図は本発明の二酸化チタン被覆ビーズの可視、
紫外線吸収曲線のグラフである。
微鏡像、第２図は本発明に係る二酸化チタン被覆シリカ
ビーズの電子顕微鏡像、第３図は本発明の化粧料と従来
の化粧料との比較官能テスト結果の官能プロファイル
図、第４図は本発明の二酸化チタン被覆ビーズの可視、
紫外線吸収曲線のグラフである。
Claims (3)
- 【請求項１】粒径0.５〜５０μの微細球状のシリカビー
ズの表面に、その上で成長させた二酸化チタン結晶の被
覆層を有する二酸化チタン被覆シリカビーズ。 - 【請求項２】粒径0.５〜５０μの微細球状のシリカビー
ズを硫酸チタニル希薄水溶液中に懸濁し、該シリカビー
ズの存在下硫酸チタニルを熱加水分解し、該シリカビー
ズの表面に二酸化チタンの被覆層を形成することを特徴
とする二酸化チタン被覆シリカビーズの製造法。 - 【請求項３】粒径0.５〜５０μの微細球状のシリカビー
ズの表面に、その上で成長させた二酸化チタン結晶の被
覆層を有する二酸化チタン被覆シリカビーズを配合して
なるメイクアップ化粧料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18014684A JPH0611872B2 (ja) | 1984-08-28 | 1984-08-28 | 二酸化チタン被覆シリカビ−ズ、その製造法および用途 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18014684A JPH0611872B2 (ja) | 1984-08-28 | 1984-08-28 | 二酸化チタン被覆シリカビ−ズ、その製造法および用途 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6157653A JPS6157653A (ja) | 1986-03-24 |
| JPH0611872B2 true JPH0611872B2 (ja) | 1994-02-16 |
Family
ID=16078203
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18014684A Expired - Fee Related JPH0611872B2 (ja) | 1984-08-28 | 1984-08-28 | 二酸化チタン被覆シリカビ−ズ、その製造法および用途 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0611872B2 (ja) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2734099C3 (de) * | 1977-07-28 | 1980-08-28 | Heimann Gmbh, 6200 Wiesbaden | Gasentladungslampe |
| US5582818A (en) * | 1994-01-27 | 1996-12-10 | Ajinomoto Co., Inc. | Ultraviolet screening powder and cosmetics |
| EP0803550B1 (en) * | 1996-04-22 | 2003-07-09 | MERCK PATENT GmbH | Coated SiO2 particles |
| JP3188906B2 (ja) * | 1997-12-01 | 2001-07-16 | 株式会社資生堂 | 複合粉末及びこれを含む着色用組成物、並びにこの複合粉末乃至着色用組成物の使用方法 |
| DE102009051171A1 (de) * | 2009-10-29 | 2011-05-05 | Merck Patent Gmbh | Pigmente |
| JP5727754B2 (ja) * | 2010-11-12 | 2015-06-03 | 花王株式会社 | 固形粉末化粧料 |
| DE102013012023A1 (de) * | 2013-07-19 | 2015-01-22 | Merck Patent Gmbh | Pigmentgemisch |
| JP7032977B2 (ja) * | 2018-03-30 | 2022-03-09 | 太陽インキ製造株式会社 | 硬化性樹脂組成物、ドライフィルム、硬化物、および、電子部品 |
| JP7054194B2 (ja) * | 2018-08-08 | 2022-04-13 | 河合石灰工業株式会社 | チタン酸アルミニウム粉末の製造方法 |
-
1984
- 1984-08-28 JP JP18014684A patent/JPH0611872B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6157653A (ja) | 1986-03-24 |
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