JP2002537465A - 黒色吸収色を有する光沢のある干渉顔料 - Google Patents

黒色吸収色を有する光沢のある干渉顔料

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Abstract

(57)【要約】 チタン、鉄、及びコバルト又はクロムの含水酸化物でコーティングされた雲母を生成させ、コーティングされた雲母を焼成し、次いで得られる生成物をチタン及び／又は鉄の含水酸化物でコーティングしそして得られる生成物を焼成することにより、黒色吸収色を有する光沢のある干渉顔料が得られる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の背景】
真珠光沢顔料（ｎａｃｒｅｏｕｓ ｐｉｇｍｅｎｔｓ）は真珠様、金属状及び
虹色効果（ｐｅａｒｌ−ｌｉｋｅ，ｍｅｔａｌｌｉｃ，ａｎｄ ｉｒｉｄｅｓｃ
ｅｎｔ ｅｆｆｅｃｔｓ）を生成する。広く使用されているタイプは、二酸化チ
タンの如き金属酸化物でコーティングされた白雲母小板（ｍｕｓｃｏｖｉｔｅ
ｍｉｃａ ｐｌａｔｅｌｅｔｓ）を含んでなる。相対的に薄い二酸化チタンコー
ティングは真珠様又は銀のような光沢を生成させる。より厚いコーティングを有
する雲母小板（ｍｉｃａ ｐｌａｔｅｌｅｔｓ）は、成分は無色であるが、光干
渉の現象により色を生成する。このタイプのコーティングされた小板は干渉顔料
として知られている。反射色と呼ばれる色は反射角が入射角に等しい鏡面反射又
は鏡面様反射により最も効果的に見られる。反射色はコーティングの光学的厚さ
、即ち、幾何学的厚さ×屈折率の関数である。約８０ｎｍ〜約１４０ｎｍの光学
的厚さは白色、銀色又は真珠様と呼ぶことができる反射を生成するが、約１９０
ｎｍ又はそれより大きい光学的厚さは色反射（ｃｏｌｏｒ ｒｅｆｌｅｃｔｉｏ
ｎ）を生成する。
【０００２】 商業ベースで最も頻繁に出会う真珠光沢顔料（ｐｅａｒｌｅｓｃｅｎｔ ｐｉ
ｇｍｅｎｔｓ）は二酸化チタンコーティングされた雲母及び酸化鉄コーティング
された雲母真珠光沢顔料である。種々の所望の効果を達成するために金属酸化物
層がオーバーコートされうることも良く知られている。例えば、Ｌｉｎｔｏｎの
米国特許第３，０８７，８２８号は、チタン、鉄、コバルト及びクロムの酸化物
を包含する種々の酸化物でコーティングされており、その上に所望により焼成さ
れた二酸化チタンの層を配置することができる雲母を記載している。Ｂｒａｎｄ
の、米国特許第３，７１１，３０８号は、チタンの酸化物と、例えば鉄、クロム
及び／又はコバルトの酸化物であることができる１種又はそれより多くの金属酸
化物の混合物である第１層と、二酸化チタンの第２層でコーティングされた雲母
を記載している。Ｆｒａｎｚの米国特許第４，７４４，８３８号は、二酸化チタ
ンの層で雲母をコーティングし、そして焼成して２つの層、内側の二酸化チタン
の層及び外側の擬板チタン石（ｐｓｅｕｄｏｂｒｏｏｋｉｔｅ）層を生成させる
ことを記載している。酸化鉄の第２層が蒸着されそして顔料が再焼成される。
【０００３】 高品質の光沢のある製品である黒色吸収色（ｂｌａｃｋ ａｂｓｏｒｐｔｉｏ
ｎ ｃｏｌｏｒｓ）を有する真珠光沢干渉顔料（ｐｅａｒｌｅｓｃｅｎｔ ｉｎ
ｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅ ｐｉｇｍｅｎｔｓ）を製造することは、困難であること
が証明された。このような製品を得るために、化学蒸着技術の使用が、例えばヨ
ーロッパ特許第０５７９０９１号及び第０５７１８３６号に記載されている。例
えば、米国特許第５，３５６，４７１号及び第５，２８６，２９１号に記載の如
きカーボンブラック又はチタン還元を使用する技術が知られている。残念ながら
、これらの方法は費用がかかり及び／又は実用的ではないことが証明された。蒸
着処理（ｖａｐｏｒ ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｄｕｒｅｓ）は高価で
ありそして市場により要求される大量に所望の顔料を製造するのに困難を伴うこ
とがある。更に、この方法で製造された多くの顔料は所望の結果を達成するため
に最初の製造の後、より高い温度で再加熱される必要がある。カーボンブラック
処理は、処理されるべき顔料小板の大部分が適正にコーティングされないのであ
まり効率が良くない。還元技術は非常にコスト高である。
【０００４】 従って本発明の目的は、先行技術で遭遇した困難を克服する黒色吸収色を有す
る光沢のある干渉顔料を製造するための新しい技術を提供すること及び黒色吸収
色を有する高品質の光沢のある干渉顔料を提供することである。
【０００５】
【発明の要約】
本発明は、黒色吸収色を有する光沢のある真珠光沢干渉顔料及びそのような顔
料の製造方法に関する。更に特定的には、この顔料は、チタンの酸化物、鉄の酸
化物並びにコバルト及びクロムの少なくとも１種の酸化物の混合物を含有する焼
成された（ｃａｌｃｉｎｅｄ）層及びチタンもしくは鉄の酸化物又はその両方を
含有する第２の焼成された層によりコーティングされた雲母基質（ｍｉｃａ ｓ
ｕｂｓｔｒａｔｅ）である。この製品は、雲母基質をチタン、鉄並びにコバルト
及び／又はクロムの含水酸化物でコーティングし、コーティングされた雲母を焼
成し、焼成された雲母をチタン及び／又は鉄の含水酸化物でコーティングし、次
いで得られる生成物を焼成することにより得られる。
【０００６】 本発明の方法は、特定の金属酸化物の相互作用を利用して黒色干渉色（ｂｌａ
ｃｋ ｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅ ｃｏｌｏｒ）を発現させ（ｄｅｖｅｌｏｐ）
ながら周知の蒸着技術を使用する利点を有する。特殊な装置は必要ではなく、そ
してこの製品は非常に大量に製造することができ、そして真珠光沢顔料がこれま
で使用されてきた通常の工業、自動車及び化粧品市場で使用することができる。
【０００７】
【発明の詳細な記述】
本発明の方法は、雲母小板上に引き続いてコーティングされた２つの焼成され
た層を有する雲母小板を提供する。第１層は二酸化チタンと、酸化鉄と、酸化コ
バルトもしくは酸化クロムのいずれか又はその両方との組み合わせを含有する。
第２層は二酸化チタンもしくは酸化鉄又はその両方を含有する。
【０００８】 雲母の小板基質、チタン、鉄、コバルト及びクロム試薬、コーティングの条件
及び処理（ｐｒｏｃｅｄｕｒｅｓ）並びに焼成の条件及び処理はすべて個々に当
該技術分野では良く知られている。例えば、前記したＬｉｎｔｏｎの米国特許第
３，０８７，８２８号及び第３，０８７，８２９号参照。一般に、金属含有試薬
を含有するか又は金属含有試薬が加えられている適当な媒体、好ましくは水の中
に雲母をスラリー化し、そして金属酸化物の含水形態をｐＨの適当な調節により
雲母小板上にコーティングする。
【０００９】 次いで酸化物の含水形態を焼成により酸化物に変換する。二酸化チタンをアナ
ターゼ又はルチル結晶形態するために種々の試薬及び条件を使用することも良く
知られている。本発明は故意に二重層構造を使用することによりそして各層にお
ける金属酸化物の選択において従来の方法とは異なる。
【００１０】 雲母基質上の第１の層に存在する酸化物は二酸化チタンと、酸化鉄と、酸化コ
バルト及び酸化クロムの１つ又は両方の混合物である。雲母は最初に金属酸化物
の含水混合物でコーティングされ、次いでそれは焼成される。雲母はいかなる所
望される順序においても個々の酸化物でコーティングされることができ、そして
所望によりコーティングされた雲母を、各金属が蒸着した後、回収し、洗浄し及
び／又は乾燥させることができる。水酸化ナトリウム又は塩酸の如き適当な試薬
でｐＨを変えることにより各中間体製品を単離することなく順次に金属酸化物で
雲母をコーティングすることが最も便利であり、従って好ましい。例えば、第１
層の含水金属酸化物の内、含水二酸化チタンを最も酸性のｐＨで雲母基質上にコ
ーティングする。次いでｐＨを上昇させることにより、含水酸化鉄及び最終的に
コバルト及び／又はクロム酸化物を蒸着させるであろう。
【００１１】 本発明の雲母顔料上の２つのコーティング層は組合わせて干渉色厚さを有する
。これは一般に約６０〜１５０ｎｍの範囲にある。一般に、雲母に最も近い層は
２つのコーティング層の厚さの約２〜２５％、好ましくは約１０〜２０％を構成
する。
【００１２】 第１のコーティング層において二酸化チタンは酸化物の全重量を基準として約
２０〜９０重量％であり、好ましくは約４０〜６０％である。酸化鉄は約５〜４
０％、好ましくは約２０〜３０％であり、そしてクロム及び／又はコバルトは残
りの約５〜４０％、好ましくは約２０〜３０％を構成する。
【００１３】 下記の実施例は本発明を限定することなく本発明をさらに説明するために記載
される。明細書及び特許請求の範囲全体にわたって、特記しないかぎりすべての
部及び百分率は重量により、そしてすべての温度の度は摂氏である。
【００１４】 実施例１ 雲母１００部を蒸留水１０００部中でスラリー化し、次いでこれを７４℃に加
熱し、そしてｐＨを塩酸で１．９に調節した。ｐＨを１．９に維持しながら、Ｓ
ｎＣｌ4．Ｈ2Ｏの３０％水溶液を８分にわたって加えた。分散液を３０分間撹拌
し、次いで四塩化チタンの４０％水溶液を６０分にわたって加えた。しかる後、
ｐＨを水酸化ナトリウムで３．５に上昇させそして３９％塩化第二鉄水溶液を８
０分にわたって加えた。次いでｐＨを３５％ＮａＯＨで９に上昇させ、そして３
０％ＣｏＳＯ4．７Ｈ2Ｏ水溶液１９７部を２ｍｌ／分の速度で加えた。コーティ
ングされた雲母をろ過により分散液から回収し、水で洗浄し、次いで４００℃で
１／２時間焼成した。
【００１５】 焼成された真珠光沢顔料を蒸留水中にスラリー化し、次いで７４℃に加熱した
。追加の量の四塩化チタン溶液を約１．９のｐＨで加えた。得られる顔料をろ過
によりスラリーから回収し、水で洗浄し、次いで８５０℃で焼成した。得られる
生成物は黒色でありそして光沢があった。
【００１６】 実施例２ 硫酸コバルト溶液を同じ量の水性ＣｒＣｌ3．Ｈ2Ｏ水溶液で置き換えたことを
除いては実施例１の処理を繰り返した。
【００１７】 実施例３ 第２コーティング処理において、塩化第二鉄溶液を塩化チタン溶液の替わりに
使用しそしてｐＨを３．５に調節したことを除いては実施例２を繰り返した。
【００１８】 実施例４ 雲母１００部を蒸留水１０００部中でスラリー化し、次いでこれを７４℃に加
熱し、そしてｐＨを塩酸で３．５に調節した。ｐＨを３．５に維持しながら、塩
化第二鉄の３９％水溶液を９０分にわたって加えた。しかる後、ｐＨをＮａＯＨ
で９に上昇させそして、そしてＮａＯＨでｐＨを一定に保ちながら３６．４％Ｃ
ｏＳＯ4．７Ｈ2Ｏ水溶液を９０分にわたって加えた。コーティングされた雲母を
ろ過により分散液から回収し、水で洗浄し、次いで８５０℃で焼成した。
【００１９】 焼成された真珠光沢顔料を蒸留水中にスラリー化し、次いで７４℃に加熱した
。追加の量の四塩化チタン溶液を約１．９のｐＨで加えた。ろ過によりスラリー
から回収しそして水で洗浄した後、８５０℃で焼成を行う。
【００２０】 実施例５ 焼成温度が４００℃であることを除いては実施例４の処理を繰り返した。
【００２１】 焼成された真珠光沢顔料を蒸留水中にスラリー化し、次いで７４℃に加熱した
。塩化チタン水溶液を約１．９４のｐＨで加えた。得られる顔料をろ過によりス
ラリーから回収し、水で洗浄し、次いで８５０℃で焼成した。得られる生成物は
黒色でありそして光沢があり、そして磁気的性質を示した。
【００２２】 実施例６ ＣｏＳＯ4．７Ｈ2Ｏ水溶液をＣｒＣｌ3．６Ｈ2Ｏの水溶液で置き換えそしてｐ
Ｈを９ではなく７としたことを除いては実施例４の処理を繰り返した。
【００２３】 実施例７ 雲母１００部を蒸留水１０００部中でスラリー化し、次いでこれを７４℃に加
熱し、そしてｐＨを塩酸で３．５に調節した。ｐＨを３．５に維持しながら、塩
化第二鉄の３９％水溶液を９０分にわたって加えた。しかる後、ｐＨをＮａＯＨ
で７に上昇させそしてＣｒＣｌ3．６Ｈ2Ｏ水溶液を、ＮａＯＨで該ｐＨを一定に
維持しながら、９０分にわたって加えた。コーティングされた雲母をろ過により
分散液から回収し、水で洗浄し、次いで４００℃で焼成した。
【００２４】 焼成された真珠光沢顔料を蒸留水中にスラリー化し、次いで７４℃に加熱した
。塩化チタン水溶液を約１．９４のｐＨで加えた。得られる顔料をろ過によりス
ラリーから回収し、水で洗浄し、次いで８５０℃で焼成した。得られる生成物は
黒色でありそして光沢があった。
【００２５】 実施例８ 雲母１００部を蒸留水１０００部中でスラリー化し、次いでこれを７４℃に加
熱し、そしてｐＨを塩酸で３．５に調節した。ｐＨを３．５に維持しながら、塩
化第二鉄及びＣｒＣｌ3．６Ｈ2Ｏの水溶液をＮａＯＨでｐＨを一定に維持しなが
ら９０分にわたって加えた。コーティングされた雲母をろ過により分散液から回
収し、水で洗浄し、次いで４００℃で焼成した。
【００２６】 焼成された真珠光沢顔料を蒸留水中にスラリー化し、次いで７４℃に加熱した
。塩化チタン水溶液を約１．９４のｐＨで加えた。得られる顔料をろ過によりス
ラリーから回収し、水で洗浄し、次いで８５０℃で焼成した。得られる生成物は
黒色でありそして光沢があった。
【００２７】 実施例９ 焼成温度が４００℃であることを除いては実施例の処理を繰り返した。
【００２８】 焼成された真珠光沢顔料を蒸留水中にスラリー化し、次いで７４℃に加熱した
。追加の量の塩化第二鉄溶液を約３．４のｐＨで加えた。得られる顔料をろ過に
よりスラリーから回収し、水で洗浄し、次いで８５０℃で焼成した。得られる生
成物は黒色でありそして光沢があった。
【００２９】 本発明の方法及び製品において本発明の精神及び範囲から逸脱することなく種
々の変更及び修正がなされうる。本明細書に記載した種々の態様は本発明を更に
説明するためであって、本発明を限定することを意図するものではない。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ，ＵＧ，ＺＷ )，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ， ＴＪ，ＴＭ)，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ， ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＵ，Ｃ Ｚ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＥ，ＧＨ ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ， ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，Ｌ Ｓ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ， ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，Ｔ Ｔ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ (72)発明者 マンズ，クリステイン アメリカ合衆国ニユーヨーク州10928ラグ ランジビル・ハードンドライブ・アールデ イボツクス39 Ｆターム(参考） 4C083 AB431 CC01 FF01 4J037 AA26 CA05 CA09 CA20 DD11 EE04 EE08 EE26 EE28 EE43 EE46 EE47 FF05

Claims (18)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 チタンの酸化物、鉄の酸化物並びにコバルト及びクロムの少
    なくとも１つの酸化物の混合物を含んでなる第１層、及び該第１層の上のチタン
    の酸化物もしくは鉄の酸化物又はその両方を含んでなる第２層でコーティングさ
    れた雲母小板を含んでなる黒色吸収色を有する光沢のある干渉真珠光沢顔料。
  2. 【請求項２】 該第１層がコバルトを含有する請求項１に記載の真珠光沢顔
    料。
  3. 【請求項３】 該第１層がクロムを含有する請求項１に記載の真珠光沢顔料
    。
  4. 【請求項４】 該第２層が二酸化チタンを含んでなる請求項１に記載の真珠
    光沢顔料。
  5. 【請求項５】 該第２層が酸化鉄を含んでなる請求項１に記載の真珠光沢顔
    料。
  6. 【請求項６】 該第１層が該２つの層の厚さの約２〜２５％である請求項１
    に記載の真珠光沢顔料。
  7. 【請求項７】 該第１層が二酸化チタン約２０〜９０％及び酸化鉄約５〜４
    ０％を含有する請求項６に記載の真珠光沢顔料。
  8. 【請求項８】 該第１層が二酸化チタン約４０〜６０％及び酸化鉄約２０〜
    ３０％を含有する請求項７に記載の真珠光沢顔料。
  9. 【請求項９】 該第１層が該２つの層の厚さの約１０〜２０％である請求項
    ８に記載の真珠光沢顔料。
  10. 【請求項１０】 雲母小板をチタンの含水酸化物、鉄の含水酸化物並びにコ
    バルト及びクロムの少なくとも１つの含水酸化物の組み合わせでコーティングし
    、このようにコーティングされた雲母を焼成し、焼成された雲母をチタン及び鉄
    の少なくとも１つの含水酸化物でコーティングし、そして得られるコーティング
    された材料を焼成することを含んでなる黒色吸収色を有する光沢のある干渉顔料
    を形成する方法。
  11. 【請求項１１】 該第１コーティング処理が含水酸化コバルトを含んでなる
    コーティングを生成する請求項１０に記載の方法。
  12. 【請求項１２】 該第１コーティング処理が含水酸化クロムを含んでなるコ
    ーティングを生成する請求項１０に記載の方法。
  13. 【請求項１３】 該第２コーティング処理が含水酸化チタンを含んでなるコ
    ーティングを生成する請求項１０に記載の方法。
  14. 【請求項１４】 該第２コーティング処理が含水酸化鉄を含んでなるコーテ
    ィングを生成する請求項１０に記載の方法。
  15. 【請求項１５】 該第１コーティング処理が２つの焼成されたコーティング
    層の厚さの約２〜２５％を構成する焼成後のコーティングを生成する請求項１０
    に記載の方法。
  16. 【請求項１６】 酸化物の量が、該第１の焼成されたコーティングにおける
    二酸化チタンの量が約２０〜９０％でありそして酸化鉄の量が約５〜４０％であ
    るようなものである請求項１５に記載の方法。
  17. 【請求項１７】 酸化物の量が、該第１の焼成されたコーティングにおける
    二酸化チタンの量が約４０〜６０％でありそして酸化鉄の量が約２０〜３０％で
    あるようなものである請求項１６に記載の方法。
  18. 【請求項１８】 該第１コーティング処理が該２つの焼成されたコーティン
    グ層の厚さの約１０〜２０％を構成する焼成後のコーティングを生成する請求項
    １７に記載の方法。
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