CS241529B2 - Nacre glossy pigment and method of its preparation - Google Patents

Nacre glossy pigment and method of its preparation Download PDF

Info

Publication number
CS241529B2
CS241529B2 CS833986A CS398683A CS241529B2 CS 241529 B2 CS241529 B2 CS 241529B2 CS 833986 A CS833986 A CS 833986A CS 398683 A CS398683 A CS 398683A CS 241529 B2 CS241529 B2 CS 241529B2
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
zirconium
mica
titanium
coated
pigments
Prior art date
Application number
CS833986A
Other languages
Czech (cs)
Other versions
CS398683A2 (en
Inventor
Klaus Ambrosius
Reiner Esselborn
Original Assignee
Merck Patent Gmbh
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Merck Patent Gmbh filed Critical Merck Patent Gmbh
Publication of CS398683A2 publication Critical patent/CS398683A2/en
Publication of CS241529B2 publication Critical patent/CS241529B2/en

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/0015—Pigments exhibiting interference colours, e.g. transparent platelets of appropriate thinness or flaky substrates, e.g. mica, bearing appropriate thin transparent coatings
    • C09C1/0021—Pigments exhibiting interference colours, e.g. transparent platelets of appropriate thinness or flaky substrates, e.g. mica, bearing appropriate thin transparent coatings comprising a core coated with only one layer having a high or low refractive index
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B67/00—Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
    • C09B67/0001—Post-treatment of organic pigments or dyes
    • C09B67/0004—Coated particulate pigments or dyes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/50—Solid solutions
    • C01P2002/52—Solid solutions containing elements as dopants
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C2200/00—Compositional and structural details of pigments exhibiting interference colours
    • C09C2200/10—Interference pigments characterized by the core material
    • C09C2200/102—Interference pigments characterized by the core material the core consisting of glass or silicate material like mica or clays, e.g. kaolin
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C2200/00—Compositional and structural details of pigments exhibiting interference colours
    • C09C2200/30—Interference pigments characterised by the thickness of the core or layers thereon or by the total thickness of the final pigment particle
    • C09C2200/301—Thickness of the core
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C2220/00—Methods of preparing the interference pigments
    • C09C2220/10—Wet methods, e.g. co-precipitation

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)

Abstract

The macreous pigments based on metal oxide-coated mica flakes and possessing improved gloss and colour strength are characterised in that mica has been coated with a layer of titanium dioxide and zirconium dioxide, the amount of zirconium dioxide in the metal oxide layer being from 1 to 10% by weight, based on the titanium dioxide.

Description

Vynález se týká perleťově lesklých pigmentů na bázi slídových šupin potažených oxidy kovu se zlepšeným leskem a zlepšenou barvivostí.The present invention relates to pearlescent pigments based on mica scales coated with metal oxides with improved gloss and improved coloring.

Intenzita a čistota interferenční barvy těchto pigmentů závisí hlavně na vytvoření vrstvy oxidu kovu vysrážená na slídové šupinky. Kromě homogenní tloušťky vrstvy se především požaduje, aby se vrstva vytvořila bez trhlin a měla pokud možno nepatrný rozptyl světla. Je přitom známé, že rozhodující roli pro míru rozptylu mají jak trhlinky, které se mohou vyskytnout obzvláště u tlustých vrstev při žíhání pigmentů, tak také obzvláště velikost krystalů oxidu kovu rozptyl je ve vrstvě v pozorovaném úseku vysráženého na slídu. Rovněž je známé, že o to větší, čím větší se vytvoří jednotlivé krystaly vyloučeného oxidu kovu. Rozptýlené světlo vznikající na centrech rozptylu ve vrstvě oxidu kovu zmenšuje jednak intenzitu úhlu odlesku odrážené světelné části a tím sytost barvy, jednak způsobuje zbělení interferenční barvy. U příliš velkých krystalů zcela zmizí perleťový lesk a interferenční barva.The intensity and purity of the interference color of these pigments depends mainly on the formation of a layer of metal oxide precipitated on mica flakes. In addition to the homogeneous layer thickness, it is particularly desirable that the layer be formed without cracks and have as little light scattering as possible. It is known that both cracks, which can occur particularly in thick layers during the annealing of pigments, play a decisive role in the scattering rate, and in particular the metal oxide crystal size scattering is in the layer in the observed mica-precipitated section. It is also known that the larger the individual crystals of precipitated metal oxide are formed. The scattered light produced by the scattering centers in the metal oxide layer decreases, on the one hand, the intensity of the glare angle of the reflected light part and thus the color saturation, and on the other hand, the interference color is whitened. If the crystals are too large, the pearl luster and interference color disappear completely.

Pigmenty, připravené podle známých srážecích způsobů, při kterých se obzvláště vysráží jako homogenní vrstva na slídových šupinách oxid titaničitý, nejsou vzhledem к transparenci a barvitosti ještě uspokojivé, takže vznikl úkol dát к dispozici v tomto ohledu zlepšené pigmenty.The pigments prepared according to the known precipitation processes, in which titanium dioxide is precipitated in particular as a homogeneous layer on mica scales, are not yet satisfactory in terms of transparency and color, so that it has been the task of providing improved pigments in this regard.

Kromě oxidu titaničitého byl použit jako potahovací materiál také oxid zirkoničitý, přičemž vznikají stejné problémy jako při nanášení vrstvy oxidu titaničitého. Nedalo se však očekávat, že by smíšení vrstvy oxidu titaničitého a zirkoničitého, které byly uvedeny odděleně, vedly к lepším výsledkům.In addition to titanium dioxide, zirconium dioxide has also been used as a coating material, and the same problems arise as in the deposition of a titanium dioxide layer. However, it could not be expected that mixing the titanium dioxide and zirconia layers, which were listed separately, would lead to better results.

Nyní se však zjistilo, že se neočekávaně získají obzvláště výhodné pigmenty, když se vysráží smíšené vrstvy oxidu titaničitého a zirkoničitého, které mají určitý, úzce vymezený poměr titanu к zirkonu.However, it has now been found that unexpectedly advantageous pigments are obtained when precipitated mixed layers of titanium dioxide and zirconium have a certain narrowly defined ratio of titanium to zirconium.

Předmětem vynálezu je také způsob přílesklý pigment na bázi slídových šupin potažených oxidy kovu se zlepšeným leskem a se zlepšenou barvitostí, přičemž slídové šupiny o průměru 5 až 200 μπι a tloušťce 0,1 až 5 ^m jsou potaženy vrstvou oxidu titaničitého a -oxidu zirkoničitého dostatečnou к dosažení interferenčních barev prvého a vyššího řádu, který je vyznačený tím, že obsah oxidu zirkoničitého ve vrstvě oxidů kovu je hmotnostně 1 až 10 %, vztaženo к oxidu titaničitému.The present invention also relates to a method of a shiny pigment based on mica scales coated with metal oxides with improved gloss and color, wherein mica scales having a diameter of 5 to 200 μπι and a thickness of 0.1 to 5 μm are coated with a layer of titanium dioxide and zirconium oxide sufficient to achieve first and higher order interference colors, characterized in that the zirconium oxide content of the metal oxide layer is 1 to 10% by weight, based on titanium dioxide.

Předmětem vynálezu je také způsob přjpravy perleťově lesklých pigmentů na bázi slídových šupin potažených oxidy kovu, přičemž se ke slídě ve vodné suspenzi při konstantní hodnotě pH přidá roztok alespoň jedné soli kovu a potom se promyje, suší a žíhá, který je vyznačený tím, že v roztoku soli kovů je poměr titanu к zirkonu v rozmezí 15 : 1 až 150 : 1.The present invention also provides a process for the preparation of pearlescent pigments based on mica scales coated with metal oxides, wherein a solution of at least one metal salt is added to the mica in an aqueous suspension at a constant pH and then washed, dried and calcined. of the metal salt solution, the ratio of titanium to zirconium is in the range of 15: 1 to 150: 1.

Pigmenty podle vynálezu se používají při pigmentaci barev, laků a prostředků pro péči o tělo.The pigments of the invention are used in pigmenting paints, varnishes and body care products.

Hlavní výhodou nových pigmentů je zlepšený lesk a čisté interferenční barvy. Obzvláště se projevují výhody nových pigmentů u pigmentů s poměrně tlustými vrstvami oxidu kovu, protože tyto tlusté vrstvy mají při žíhání obzvláště sklony ke tvorbě trhlin.The main advantage of the new pigments is the improved gloss and pure interference colors. In particular, the advantages of the novel pigments in pigments with relatively thick metal oxide layers are apparent, since these thick layers are particularly prone to cracking during annealing.

Tyto výhody se projevují také tehdy, když jsou ve vrstvě oxidu kovu nebo jako oddělená vrstva obsaženy další barevné nebo bezbarvé sloučeniny kovu. V úvahu přichází například hliník, zinek, antimon, chrom, železo, kobalt a nikl, které mohou být ve formě oxidu, fosforečnanu nebo křemičitanu. Tyto přísady mohou sloužit ke stabilizačním nebo dekorativním účelům. Přídavkem barevných sloučenin kovu se získají obzvláště třpytivé kombinované pigmenty, které mají kromě interferenční barvy také práškovou barvu a tak umožňují proměnlivé efekty.These advantages also occur when other colored or colorless metal compounds are present in the metal oxide layer or as a separate layer. Examples are aluminum, zinc, antimony, chromium, iron, cobalt and nickel, which may be in the form of an oxide, phosphate or silicate. These additives may serve for stabilizing or decorative purposes. The addition of colored metal compounds results in particularly shimmering combined pigments which, in addition to the interference color, also have a powder color and thus allow variable effects.

Při přípravě pigmentů podle vynálezu se mohou použít obvyklé způsoby, jako například způsob popsaný v NSR patentu číslo 2 009 566. Přitom se slídové šupiny, které mají zpravidla průměr 5 až 200 a tloušťku 0,1 až 5 μΐη, suspendují ve vodném roztoku, který se upraví vhodnou kyselinou jako například kyselinou solnou nebo kyselinou sírovou na hodnotu pH 0,5 až 5. Pro společné vysrážení oxidu titaničitého a zirkoničitého je obzvláště výhodné rozmezí hodnot pH 2,0 až 3,0. К této suspenzi, zahřáté na 50 až 100 °C; s výhodou na 70 až 80 °C, se potom nechá pomalu přitéci roztok soli kovu, přičemž se současným přídavkem zásady udržuje hodnota pH na konstantní výši.Conventional methods, such as those described in German Patent No. 2,009,566, can be used in the preparation of the pigments of the invention. Mica scales, which typically have a diameter of 5 to 200 and a thickness of 0.1 to 5 μ 5η, are suspended in an aqueous solution which is adjusted to a pH of 0.5 to 5 with a suitable acid such as hydrochloric acid or sulfuric acid. A pH range of 2.0 to 3.0 is particularly preferred for the co-precipitation of titanium dioxide and zirconium. Heated to 50-100 ° C; preferably at 70 to 80 ° C, the metal salt solution is then slowly flowed, maintaining the pH constant at the same time by adding the base.

Jako soli kovu jsou v tomto způsobu vhodné všechny rozpustné soli titanu a zirkonu, jako například chloridy a sírany. S výhodou se použije chlorid titaničitý a oxychlorid zirkoničitý. Jestliže se mají přidat к roztoku soli další kationty kovu, provádí se to účelně rovněž ve formě chloridů a síranů.Suitable metal salts in this process are all soluble titanium and zirconium salts, such as chlorides and sulfates. Titanium tetrachloride and zirconium oxychloride are preferably used. If further metal cations are to be added to the salt solution, this is expediently also in the form of chlorides and sulphates.

Podle vynálezu se volí soli titanu a zirkonu tak, aby byl molární poměr titanu к zirkonu v rozmezí 15 : 1 až 150 : 1, obzvláště 30 : 1 až 60 : 1. Soli titanu a zirkonu se mohou smíchat a přidat ke slídové suspenzi jako jednotný roztok nebo také současně v oddělených roztocích. V každém případě se přidávají roztoky pomalu tak, aby se hydroxidy nebo akváty oxidů vzniklé hydrolýzou ve slídové suspenzi zcela vyloučily na povrchu slídy, aniž by vznikla podstatná množství vedlejších produktů volně pohyblivých v suspenzi. Rychlosti přítoku se přitom volí tak, aby se za minutu a na m2 potahovaného povrchu přivedlo 0,01 až 20 X X 10-5 molu solí, které se mají vysrážet. Podle žádané tloušťky vrstvy je přitom zapotřebí к potažení několika hodin až několika dní.According to the invention, the titanium and zirconium salts are selected such that the molar ratio of titanium to zirconium is in the range 15: 1 to 150: 1, in particular 30: 1 to 60: 1. The titanium and zirconium salts can be mixed and added to the mica suspension solution or also simultaneously in separate solutions. In any case, the solutions are added slowly so that the hydroxides or aquatics of the oxides formed by the hydrolysis in the mica suspension are completely eliminated on the mica surface without producing substantial amounts of by-products freely movable in the suspension. The feed rates are selected in such a way that 0.01 to 20 XX of 10 -5 moles of salts to be precipitated are introduced per minute and per m 2 of the surface to be coated. Depending on the desired layer thickness, it is necessary to coat for several hours to several days.

Po. dosažení žádané tloušťky vrstvy nebo žádané interferenční vrstvy se nanášení vrstvy ukončí a pigmenty se analogicky podle obvyklých způsobů oddělí, promyjí, vysuší a žíhají. K žíhání se použije teplota 500 až 1 000 °C, zvláště 700 až 900 °C, přičemž se vysrážené hydroxidy kovu nebo akváty oxidu odvodní a přejdou na příslušné oxidy. Ve vrstvě oxidu kovu se nachází vedle sebe titan a zirkon v oxidové formě v homogenním rozptýlení. Podíl oxidu zirkoničitého tvoří přitom hmotnostně 2,3 až 5 %, vztaženo· k oxidu títantčitému ve vrstvě oxidu kovu.After. reaching the desired layer thickness or the desired interference layer, the coating is terminated and the pigments are separated, washed, dried and calcined in analogy to conventional methods. A temperature of 500 to 1000 ° C, in particular 700 to 900 ° C, is used for the annealing, whereby the precipitated metal hydroxides or oxide aquatics are dewatered and converted to the corresponding oxides. In the metal oxide layer, titanium and zirconium are present side by side in oxide form in homogeneous dispersion. The proportion of zirconia is 2.3 to 5% by weight, based on titanium dioxide in the metal oxide layer.

Variací tloušťky vrstvy se mohou dosáhnout libovolné interferenční barvy prvního nebo vyššího řádu. Také u tlustých vrstev, jaké jsou zapotřebí pro přípravu pigmentů s modrou nebo· zelenou interferenční barvou, se nepozoruje tvorba trhlin, které vede ke zmenšení lesku. To je obzvláště také výhodné u poměrně velkých částic slídy, protože u těchto částic vzniká obzvláště velké nebezpečí tvorby trhlin při žíhání. Celkově ukazují pigmenty podle vynálezu vyšší lesk, menší rozptyl světla a na tmavém podkladu větší barvivost. Tyto výhody jsou u pigmentů všech velikostí částic. Způsobem podle vynálezu se mohou připravit také dobré a barvité interferenční pigmenty s velice jemným druhem slídy. Pigmenty podle vynálezu se mohou použít jako dosud známé pigmenty, také například k pigmentaci plastických hmot, barev a laků, ale obzvláště v prostředcích pro péči o tělo a v kosmetice. Dalším potažením barevnými přísadami se mohou připravit obzvláště třpytivé kombinované pigmenty.By varying the layer thickness, any first or higher order interference color can be achieved. Also, thick layers such as are required for the preparation of pigments with a blue or green interference color, no crack formation is observed which leads to a reduction in gloss. This is also particularly advantageous for relatively large mica particles, since these particles present a particularly high risk of cracking during annealing. Overall, the pigments of the invention show a higher gloss, less light scattering and a darker color on a dark background. These advantages are in pigments of all particle sizes. Good and colorful interference pigments with a very fine mica type can also be prepared by the process according to the invention. The pigments according to the invention can be used as hitherto known pigments, also for example for pigmenting plastics, paints and varnishes, but in particular in body care and cosmetic compositions. In particular, shimmering combination pigments can be prepared by further coating with color additives.

Příklad 1Example 1

Suspenze 60 g draselné slídy frakce zrna 10 až 70 .^m ve dvou litrech vody se zahře je na teplotu 75 °C a kyselinou solnou se hodnota pH upraví na 2,6.A suspension of 60 g of potassium mica fraction of grain 10 to 70 .mu.m in two liters of water is heated to 75 DEG C. and the pH is adjusted to 2.6 with hydrochloric acid.

K této suspenzí se pomalu přidá 900 ml kyselého roztoku (HC1), který obsahuje 150 gramů na litr chloridu titaničitého a 2,2 g na litr ZrOClz . 8 H2O, přičemž se hodnota pH současným přidáváním louhu sodného udržuje na konstantní výši 2,6. Potom se pigment odfiltruje, suší se při teplotě 120 °C a žíhá se 45 minut při 800 °C. Získá se modrý pigment vysokého třpytu a barvivosti.900 ml of an acidic (HCl) solution containing 150 grams per liter of titanium tetrachloride and 2.2 g per liter of ZrOCl2 are slowly added to this suspension. While maintaining the pH constant at 2.6 by concurrent addition of sodium hydroxide. The pigment is then filtered off, dried at 120 ° C and calcined at 800 ° C for 45 minutes. A blue pigment of high luster and color is obtained.

Příklad 2Example 2

Pracuje se obdobně jako podle příkladu 1, přičemž roztok soli kovu -obsalhuje však 4,4 g Z.iOOC^ln . 8 H2O/I. Získá se barvivý čistě modrý pigment.The procedure was analogous to Example 1, but the metal salt solution contained 4.4 g. 8 H2O / l. A coloring pure blue pigment is obtained.

Příklad 3Example 3

Pracuje se obdobně jako podle příkladu 1, přičemž se však použije 850 ml roztoku soli kovu, který obsahuje 150 g/1 TiClá a 8,4 gramu na litr ZrOClz . 2 H?O. Získá se velice barvivý modrý pigment s nepatrným podílem červené.The procedure is analogous to Example 1, but using 850 ml of a metal salt solution containing 150 g / l of TiCl2 and 8.4 g per liter of ZrOCl2. 2 H? O. A very colored blue pigment is obtained with a slight red content.

Příklad 4Example 4

Suspenze 5 kg draselné slídy frakce zrna 10 až 70 um ve 150 litrech vody se zahřeje na teplotu 75 °C a kyselinou solnou se hodnota pH upraví na 2,6. K suspenzi se přidá kyselý roztok soli kovu (HC1), který obsahuje 200 g T1C14 a 7,8 g ZrOC12 . 8 H2O/1, přičemž se hodnota pH udržuje současným přidáváním louhu sodného na konstantní výši 2,6. Po dosažení žádané interferenční barvy se nanášení vrstvy přeruší, pigment se odfiltruje, suší se při 120 °C a žíhá se 45 minut při 800 °C. Získá se pigment s dobrým leskem a dobrou barvivosti.A suspension of 5 kg of potassium mica fraction of 10-70 µm grain in 150 liters of water is heated to 75 ° C and the pH adjusted to 2.6 with hydrochloric acid. To the suspension is added an acidic solution of a metal salt (HCl) containing 200 g of TiCl4 and 7.8 g of ZrOCl2. 8 H 2 O / l, maintaining the pH constant at 2.6 by concurrent addition of sodium hydroxide solution. After reaching the desired interference color, the coating is discontinued, the pigment is filtered off, dried at 120 ° C and calcined for 45 minutes at 800 ° C. A pigment with good gloss and good coloring is obtained.

Claims (3)

1. Perleťově lesklý pigment na bázi slídových šupin potažených oxidy kovu se zlepšeným leskem a zlepšenou barvivosti, přičemž slídové šupiny o průměru 5 až 200 gm a tloušťce 0,1 až 5 um jsou potaženy vrstvou oxidu titaničitého a oxidu zirkoničitého· dostatečnou k dosažení interferenčních barev prvého a vyššího řádu, vyznačený tím, že obsah oxidu zirkoničitého ve vrstvě oxidů kovu je hmotnostně 1 až 10%, vztaženo k oxidu titaničitému.A pearlescent pigment based on mica scales coated with metal oxides with improved gloss and improved coloring, wherein mica scales with a diameter of 5 to 200 gm and a thickness of 0.1 to 5 µm are coated with a layer of titanium dioxide and zirconium oxide · sufficient to achieve interference colors The process of claim 1, characterized in that the zirconia content of the metal oxide layer is from 1 to 10% by weight, based on the titanium dioxide. 2. Perleťově lesklý pigment podle bodu 1, vyznačený tím, · že obsah oxidu zirkoničitého je hmotnostně 2,5 až 5 %.2. A pearlescent pigment according to claim 1, wherein the zirconia content is 2.5 to 5% by weight. ynAlezuynAlezu 3. Způsob přípravy perleťově lesklého pigmentu na bázi slídových šupin potažených oxidy kovu, přičemž se k vodné suspenzi slídy o průměru 5 až 200 μΐη a tloušťce 0,5 až 5 . . přidá při hodnotě pH 0,5 až 5 a teplotě 50 až 100 °C roztok soli titanu a roztok soli zirkonu, přičemž se pH suspenze udržuje současným přidáváním báze na konstantní hodnotě a potažený pigment se potom oddělí, promyje, suší a žíhá, vyznačený tím, že se sůl titanu a sůl zirkonia přidá v molárním poměru titanu k zirkonu 15 : 1 až 150 : 1.3. A process for the preparation of a pearlescent pigment based on mica scales coated with metal oxides, wherein an aqueous mica suspension having a diameter of 5 to 200 μΐη and a thickness of 0.5 to 5 is used. . titanium salt solution and zirconium salt solution are added at a pH of 0.5 to 5 and a temperature of 50 to 100 ° C, the pH of the suspension being kept constant by the simultaneous addition of the base and the coated pigment is then separated, washed, dried and calcined The composition of claim 1, wherein the titanium salt and the zirconium salt are added in a molar ratio of titanium to zirconium of 15: 1 to 150: 1.
CS833986A 1982-06-04 1983-06-02 Nacre glossy pigment and method of its preparation CS241529B2 (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19823221045 DE3221045A1 (en) 1982-06-04 1982-06-04 PEARL SHINE PIGMENTS, METHOD FOR THEIR PRODUCTION AND USE

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CS398683A2 CS398683A2 (en) 1985-08-15
CS241529B2 true CS241529B2 (en) 1986-03-13

Family

ID=6165281

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS833986A CS241529B2 (en) 1982-06-04 1983-06-02 Nacre glossy pigment and method of its preparation

Country Status (11)

Country Link
EP (1) EP0096284A1 (en)
JP (1) JPS58219266A (en)
KR (1) KR840004927A (en)
AU (1) AU561610B2 (en)
CS (1) CS241529B2 (en)
DE (1) DE3221045A1 (en)
ES (1) ES8406529A1 (en)
IN (1) IN158616B (en)
MX (1) MX155766A (en)
PL (1) PL242310A2 (en)
ZA (1) ZA834055B (en)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0643565B2 (en) * 1986-11-21 1994-06-08 メルク・ジヤパン株式会社 Water resistant pearlescent pigment and method for producing the same
US5271770A (en) * 1989-08-21 1993-12-21 Merck Patent Gesellschaft Mit Beschrankter Haftung Platelet-like pigments coating with an optional first layer of barium or calcium sulfate and a layer of titanium and zirconium dioxide, which prevent transmission of ultraviolet and infrared rays
JPH0376763A (en) * 1989-08-21 1991-04-02 Merck Japan Kk Pigment having ultraviolet and infrared screening effect
DE59809174D1 (en) * 1997-04-22 2003-09-11 Ciba Sc Holding Ag Process for the production of colored effect pigments
JP3744302B2 (en) * 2000-02-23 2006-02-08 鳴海製陶株式会社 Glass ceramics with pearl tones and method for producing the same

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
BE759469A (en) * 1969-11-29 1971-05-26 Merck Patent Gmbh PEARL GLOSS PIGMENT AND THEIR METHODS OF
DE2244298C3 (en) * 1972-09-09 1975-06-19 Merck Patent Gmbh, 6100 Darmstadt Pearlescent pigments and processes for their manufacture
JPS5526652B2 (en) * 1972-09-19 1980-07-15
DE2313331C2 (en) * 1973-03-17 1986-11-13 Merck Patent Gmbh, 6100 Darmstadt Mica flake pigments containing iron oxide

Also Published As

Publication number Publication date
IN158616B (en) 1986-12-27
DE3221045A1 (en) 1983-12-08
AU561610B2 (en) 1987-05-14
KR840004927A (en) 1984-10-31
PL242310A2 (en) 1984-07-02
ES522971A0 (en) 1984-08-01
AU1324783A (en) 1983-12-08
CS398683A2 (en) 1985-08-15
MX155766A (en) 1988-04-25
JPS58219266A (en) 1983-12-20
EP0096284A1 (en) 1983-12-21
ZA834055B (en) 1984-03-28
ES8406529A1 (en) 1984-08-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4537636A (en) Process for the preparation of nacreous pigments with improved gloss properties, products thereof, and compositions using said pigments
EP0912640B1 (en) Pearlescent glass
US4494993A (en) Nacreous pigments, their preparation and use
US5433779A (en) Rutile titanium dioxide coated micaceous pigments formed without tin
US3711308A (en) Colored nacreous pigments
KR940003572B1 (en) Process for preparing perlescent pigments
FI92599C (en) Gold colored pigment pigment
EP0278633B1 (en) Colored micaceous pigments
US4457784A (en) Green nacreous pigments having calcined Cr oxide and phosphate layer, their preparation, and use
US7045007B2 (en) Effect pigment
KR101297023B1 (en) Sparkle effect of unique particle size distribution
US4603047A (en) Flaky pigments, process for their preparation
EP1509575B8 (en) Rutile titanium dioxide effect pigments and production thereof
JPS6229465B2 (en)
JPS58149958A (en) Pearly pigment with improved light resistant fastness, manufacture and use
US20130131246A1 (en) Effect pigment
EP0256417B1 (en) New coloured and colourless thin fillerpigment and the method for preparation thereof
JP2002506110A (en) Sulfide and oxysulfide pigments
JPH0912919A (en) Golden pigment
US4047969A (en) Iron blue nacreous coated pigments
KR101132502B1 (en) Improved Effect Pigment Comprising a Mixture of at Least 2 Substrate Materials
CS241529B2 (en) Nacre glossy pigment and method of its preparation
JP2934144B2 (en) Production method of bluish white pearlescent pigment
JPH10316882A (en) Mica-based composite material and its production
CA2137400C (en) Rutile titanium dioxide coated micaceous pigments formed without tin