KR20170008821A - α-Al2O3 플레이크 - Google Patents

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KR20170008821A
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유키타카 와타나베
사비네 쇼엔
노리유키 마츠다
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메르크 파텐트 게엠베하
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Abstract

본 발명은 하기 단계를 포함하는 방법에 의해 제조된 Al2O3 플레이크에 관한 것이다:
(1) 임의적으로 하나 이상의 황산염 화합물을 함유하는 하나 이상의 수용성 및/또는 불용성 알루미늄 염의 수용액을 제조하는 단계,
(2) 염기성 용액 및 임의적으로 하나 이상의 도펀트를 단계 (1)의 알루미늄 염 용액에 첨가하는 단계,
(3) 수득된 겔을 건조한 후에, 하소하여 Al2O3 플레이크 및 알칼리 염을 용융 염으로 수득하는 단계, 및
(4) 단계 (3)에서 수득된 하소된 용융 염의 수용성 부분을 제거하는 단계.
상기 플레이크는 5 내지 15 μm의 D50-값, 20 μm 미만의 D80-값, 500 nm 미만의 입자 두께, 및 0.8 미만의 MIU 값(KES 마찰 시험기에 의해 측정된 평균 마찰 계수)를 갖는다. 상기 플레이크는 하나 이상의 금속 산화물로 코팅될 수 있고 다양한 용품, 특히 화장품에 사용될 수 있다. 바람직하게 본 발명은 화장품용 충전제 안료에 관한 것이다.

Description

α-Al2O3 플레이크{ALPHA-AL2O3 FLAKES}
본 발명은 α-Al2O3 플레이크, 및 다양한 용도, 특히 화장품에 있어서 이의 용도에 관한 것이다. 바람직하게, 본 발명은 화장품용 충전제 안료에 관한 것이다.
화장품용 충전제 안료는 편안하고 좋은 감촉 및 피부에 대한 양호한 밀착력을 가지며 보다 오래 지속되기를 끊임없이 요구되어 왔다(문헌[Material Technology (Zairyo Gijutsu), 16 (2), 64 (1998)]).
아름다운 피부의 인자로서 사용되는 투명도를 갖고, 피부 톤을 개선하고, 보다 자연스러운 화장을 달성하는 화장품용 충전제 안료는 건강미를 생성하도록 요구되어 왔다(문헌[J. Soc. Cosmet. Chem. Jpn. 39 (3), 201-208, (2005))]; [(HIFU TO BIYO, 124 (4), 4080 (1992))]; 및 [(HYOMEN in Japanese), 30(9), 703 (1992)]). 화장품용 충전제 안료의 광학적 기능으로서, 고르지 못한 피부 색 등을 얇은 필름으로 덮을 수 있고 가볍고 자연스러운 마무리 감을 제공할 수 있는 특성이 요구되어 왔다. 또한, 화장품용 충전제 안료는 피부에 도포되므로 당연히 양호한 피부 느낌을 요구한다.
화장품용 충전제 안료 중, 일반적으로 백색을 갖는 충전제 안료는 최종 제형 색에 영향을 미치지 않는다. 충전제 안료를 포함하는 백색 유화액이 훨씬 더 백색으로 보이게 하는 효과는 가치있는 시각적 외관을 긍정적으로 지원한다. 백색을 갖는 충전제 안료는 높은 화학적 및 물리적 안정성을 제공해야 하고 화장품 제형에서 광 안정하다.
충전제 안료의 중요한 인자는 입자 크기, 두께, 종횡비, 모양, 표면 특성, 굴절률 등이다. 입자 크기는 충전제 안료의 착색 처리에 크게 영향을 미치는데, 이는 광의 파장에 밀접히 관련되기 때문이다. 즉, 입자 크기가 작을수록, 표면적이 넓어져 착색을 증가시키고 반사율을 향상시키고 보다 선명한 색을 제공한다.
적합한 충전제 안료는 예를 들어 Al2O3 플레이크일 수 있다. Al2O3 플레이크는 주지되어 있고 효과 안료에 대한 기재로서 사용될 수 있다.
10 μm 초과의 입자 직경 및 5 내지 10의 종횡비(입자 직경/두께)를 갖는 육방정계 플레이크 형태의 α-Al2O3는 미심사된 일본 특허공보 제1982-111239호에 공지되어 있다.
미심사된 일본 특허공보 제1991-72572호는 0.5 내지 3 μm의 평균 입자 직경을 갖는 플레이크 형태의 α-Al2O3를 개시한다.
미심사된 일본 특허공보 제1992-39362호는 판 상의 c 축에 수직인 면을 갖는 육방정계 결정계의 미세 판상 입자 형태의 Al2O3를 기재한다.
(주요 구성성분으로서) 산화 알루미늄 및 (부수적 구성성분으로서) 이산화 티타늄으로 이루어진 Al2O3 플레이크는 U.S. 5,702,519에 개시되어 있다. Al2O3 플레이크는, 황산화된 알칼리 금속 황산염, 예컨대 황산 나트륨 또는 황산 칼륨인 광화제(mineralizer)를 사용하여 제조될 수 있다.
WO 04/60804 A1은 광화제, 예컨대 금속 불화물을 사용하여 제조된 Al2O3 플레이크를 개시한다. 바람직한 금속 불화물은 불화 나트륨, 불화 칼슘, 불화 알루미늄 및 불화 나트륨 알루미늄을 개시한다. Al2O3 플레이크는 0.1 내지 30 μm의 입자 직경 및 50 내지 200 nm의 두께를 갖는다.
한편, 피부에 직접 도포되는 화장품, 예컨대 파운데이션용 충전제 안료는 양호한 느낌(피부 느낌)을 제공할 수 있는 것으로서 계속하여 요구된다(문헌[Material Technology (Zairyo Gijutsu), 16 (2), 64 (1998)]). 이러한 피부 느낌을 표현하기 위한 지수로서, KES 마찰 시험기(KES- SE- DC-시험기, 카토 테크 컴패니 리미티드(KATO TECH. Co., Ltd.))에 의해 측정되는 평균 마찰 계수(MIU 값)가 있다.
평균 마찰 계수(MIU 값)는 20 mm의 거리에서 μ(마찰 계수)의 평균으로서 결정된 샘플의 미끄러움을 나타낸다. μ(마찰 계수)는 측정되어 마찰 블록에 의해 샘플의 표면을 스캔한다. 수득된 값을 20 mm로 나누고 μ(마찰 계수)를 통합하고, 평균 마찰 계수(MIU 값)를 수득한다.
평균 마찰 계수(MIU 값)가 보다 작은 경우, 피부 느낌이 개선되는데, 이는 마찰이 피부에 대하여 줄어들기 때문이다. 0.8 미만의 MIU 값이 바람직하다.
종래 기술의 Al2O3 플레이크는 평균 마찰 계수(하기에, 이는 MIU 값으로 약칭됨)가 비교적 높고 피부 느낌이 양호하지 못하고 때때고 화장용 스킨이 피부에 자극된다는 단점을 갖는다. 따라서, Al2O3 플레이크는 상기에 언급된 단점을 나타내지 않고 동시에 MIU 값을 감소시키도록 요구된다.
Al2O3 플레이크가 광화제, 예컨대 불소 화합물을 사용하여 제조되는 경우, Al2O3 플레이크는 불소로 도핑된다. 그러나, 불소를 포함하는 화장품은 대부분 국가에서 사용이 권고되지 않는다. 따라서, Al2O3 플레이크는 임의의 불소를 함유하지 않도록 요구된다.
본 발명의 목적은 임의의 불소를 함유하지 않거나 매우 소량의 불소만을 함유하고 용이하게 제조될 수 있고 훌륭한 피부 느낌을 나타내는, 양호한 피부 느낌을 갖는 개선된 Al2O3 플레이크를 제공하는 것이다.
놀랍게도, 제1항에 따라 제조된 기능적 충전제 안료가 백색도, 색 순도, 피부의 자연적 외관 및 화장품 제형에의 분산성에 대한 특성을 현저히 증가시킴이 밝혀졌다.
본 발명에 따른 Al2O3 플레이크는 특히, 화장품용 충전제 안료로서, 특히 장식 용품 및 개인 관리 용품에 사용하기 위해 사용된다. 그러나, 이들은 알루미나 플레이크가 일반적으로 사용되는 모든 제형, 예컨대 잉크, 코팅, 바람직하게 자동차 코팅 및 플라스틱에 사용될 수도 있다.
본 발명의 바람직한 실시양태에서, Al2O3 플레이크는 수성 알루미늄 염 용액으로부터 출발하여 염기성 용액으로 침전시켜 제조된다. 임의적으로, 하나 이상의 알칼리 금속 황산염, 예컨대 황산 나트륨 또는 황산 칼륨, 및 하나 이상의 도펀트, 예컨대 티타늄 화합물을 출발 용액에 첨가한다. 침전 단계 후에 건조(가열에 의한 증발 또는 탈수), 및 용융 염 처리가 수반되며, 하기 단계를 포함한다:
(1) 임의적으로 하나 이상의 황산염 화합물을 함유하는 하나 이상의 수용성 및/또는 불용성 알루미늄 염의 수용액을 제조하는 단계,
(2) 염기성 용액 및 임의적으로 하나 이상의 도펀트를 단계 (1)의 알루미늄 염 용액에 첨가하는 단계,
(3) 수득된 겔을 건조한 후에, 하소하여 Al2O3 플레이크 및 알칼리 염을 용융 염으로 수득하는 단계, 및
(4) 단계 (3)에서 수득된 하소된 용융 염의 수용성 부분을 제거하는 단계.
알루미늄 염의 예는 수용성 또는 불용성 염일 수 있다. 적합한 알루미늄 염은 예를 들어 황산 알루미늄, 염화 알루미늄, 질산 알루미늄, 폴리 염화 알루미늄, 수산화 알루미늄, 베마이트, 염기성 황산 알루미늄 또는 이들의 조합이다. 용이한 입수가능성 및 취급의 관점에서 볼 때, 황산 알루미늄, 염화 알루미늄 및 질산 알루미늄이 바람직하다.
광화제로서 작용하는 황산염 화합물의 예는 예를 들어 금속 황산염이다. 금속 황산염 외에, 알칼리 금속 황산염, 알칼리 토금속 황산염 또는 이들의 조합이 바람직하다. 특히, 알칼리 금속 황산염이 바람직하다.
알칼리 금속 황산염의 예는 황산 나트륨, 황산 칼륨, 황산 리튬 또는 이들의 조합이다. 용이한 입수가능성 및 낮은 비용의 관점에서 볼 때, 황산 나트륨이 바람직하다.
침전을 위한 pH 조절제로서 작용하는 적합한 염기성 용액의 예로서 암모니아, 수산화 나트륨, 수산화 칼륨, 탄산 나트륨, 탄산 칼륨 또는 이들의 조합이 바림직하다.
용이한 입수가능성 및 낮은 비용의 관점에서 볼 때, 탄산 나트륨 및 탄산 칼륨이 보다 바람직하고, 탄산 나트륨이 특히 바람직하다.
입자 크기, 두께, 광학 특성 및/또는 표면 형태학에 대한 조절제로서 유용할 수 있는 적합한 도펀트는 하기 화합물로 이루어진 군으로부터 선택된다: TiO2, ZrO2, SiO2, In2O3, SnO2, ZnO 또는 이들의 조합. 도펀트의 양은 바람직하게 Al2O3 플레이크를 기준으로 0.01 내지 5 중량%이다.
바람직한 실시양태에서, 도펀트는 TiO2, SnO2 또는 ZnO이다. TiO2는 바람직하게 생성된 Al2O3 플레이크에서 색을 억제하는 기능을 갖는 것으로 간주된다. ZnO 및 SnO2는 바람직하게 두께의 감소 및 입자의 성장을 촉진하고 응집을 방지하는 것으로 간주된다. TiO2, SnO2 또는 ZnO는 바람직하게 Al2O3 플레이크를 기준으로 0.05 중량% 미만의 양으로 사용된다.
TiO2의 형성을 위해 적합한 티타늄 염의 예는 사염화 티타늄, 삼염화 티타늄, 옥시 황산 티타늄, 황산 티타늄 또는 이들의 조합이다. 용이한 입수가능성 및 낮은 비용의 관점에서 볼 때, 사염화 티타늄 및 황산 티타늄이 바람직하다.
ZnO의 형성을 위해 적합한 아연 염의 예는 아연의 산 염, 할로겐화물 및 산화물, 구체적으로 황산 아연, 질산 아연 및 염화 아연이다. SnO2의 형성을 위해 적합한 주석 염의 예는 주석의 산 염, 할로겐화물 및 산화물, 구체적으로 황산 주석, 질산 주석 및 염화 주석이다. 황산 알루미늄에 대한 화학적 친화도 및 두께 감소 및 비늘 모양의 결정의 응집의 방지에 있어서 우월성을 고려할 때, 황산 아연 및 황산 주석이 바람직하다.
바람직한 실시양태에서, 황산염 화합물 대 Al2O3의 총 몰비는 단계 (2) 후에 1 내지 3.5 이하이다.
황산염 화합물 대 Al2O3의 총 몰비가 단계 (2) 후에 1 내지 3.5 이하일 때, MIU 값이 0.8 이하인 것으로 간주된다. 알루미늄 염 및 염기성 용액이 중화 반응을 수행할 때, 생성된 알칼리 금속 황산염 대 생성된 Al2O3의 몰비는 3.0이다. 따라서, 임의적으로, 황산염 화합물 대 Al2O3의 몰비는 바람직하게 0.5 이하 만큼 더해질 수 있다.
바람직한 실시양태에서, 하소 온도는 900 내지 1400℃이다. Al2O3는 γ-Al2O3로부터, 900℃ 이상의 온도에서 하소에 의해 커런덤(corundum) 구조를 갖는 α-Al2O3로 변형된다. 1400℃ 초과의 하소 온도의 경우, 이는 기기에 대한 손상의 확률을 증가시킨다. 따라서, 하소 온도는 일반적으로 900℃ 이상, 보다 바람직하게 1000℃ 이상이고, 이는 일반적으로 1400℃ 이하, 보다 바람직하게 1250℃ 이하이다.
바람직한 실시양태에서, Al2O3 플레이크는 부피 크기 분율이 하기와 같이 분포된 가우스(Gaussian) 분포를 특징으로 하는 입자 크기 분포를 갖는다:
- 5 내지 15 μm 범위, 바람직하게 10 내지 13 μm 범위의 D50
- 20 μm 미만 범위, 바람직하게 18 μm 미만 범위의 D80.
본원에서, 알루미나 플레이크의 D50 및 D80는 말번(Malvern) MS 2000을 사용하여 평가된다.
또한, 입자 크기 분포 D50은 중간 직경 또는 입자 크기 분포의 중간값으로서 공지되어 있고, 이는 누적 분포에서 50%에서 입자 직경의 값이고 안료의 입자 크기를 특징화하는 중요한 파라미터 중 하나이다.
그에 상응하여, D80 값은 모든 Al2O3 입자 전체로부터, 입자의 80%가 달성하는 최대 또는 그 미만의, 구형 등가물의 형태의 레이저 미립자 측정법에 의해 다시 결정된 Al2O3 플레이크의 최대 세로방향 치수를 나타낸다.
평균 두께는 Al2O3 플레이크가 기판에 대하여 실질적으로 평행면이도록 배향된 경화된 페인트 필름을 기준으로 결정된다. 이러한 목적을 위해, 경화된 페인트 필름의 횡단면은 주사 전자 현미경(SEM)으로 시험되고, 100개의 Al2O3 플레이크의 두께를 확인하고 통계적으로 평균낸다.
바람직한 크기 및 두께 분포는 플레이크의 적합한 분류, 예컨대 선택된 스크린 등을 통해 분류함으로써 수득될 수 있다.
바람직한 실시양태에서, Al2O3 플레이크는 500 nm 이하의 두께를 갖는다.
바람직한 실시양태에서, Al2O3 플레이크는 α-Al2O3 플레이크이다.
바람직한 실시양태에서, Al2O3 플레이크는 0.8 미만의 MIU 값을 갖는다.
본 발명에 따른 Al2O3 플레이크는 효과 안료의 제조에서 기재로서 매우 적합하다. 이를 위해, 이들은 바람직하게 하나 이상의 고- 굴절률 층, 예컨대 하나 이상의 금속 산화물 층, 예컨대, TiO2, ZrO2, SnO2, ZnO, Ce2O3, Fe2O3, Fe3O4, FeTiO5, Cr2O3, CoO, Co3O4, VO2, V2O3, NiO, 또한 아산화 티타늄(4 미만의 산화수에서 산화수 2로 부분적으로 환원된 TiO2, 예컨대 저급 산화물 Ti3O5, Ti2O3, TiO), 옥시 질화 티타늄, FeO(OH), 반투명 금속 박층(예를 들어 Al, Fe, Cr, Ag, Au, Pt, Pd 또는 이들의 조합을 포함함)으로 코팅된다. TiO2 층은 루틸 또는 아나타제 개질 상태일 수 있다. 일반적으로, 높은 품질 및 광택, 및 동시에 가장 안정한 효과 안료는 TiO2가 루틸 개질 상태일 때 수득된다. 루틸 개질 상태를 수득하기 위해, TiO2를 루틸 개질 상태로 유도할 수 있는 첨가제가 사용될 수 있다. 유용한 루틸 유도제, 예컨대 이산화 주석이 U.S. 4,038,099, U.S. 5,433,779 및 EP 0 271 767에 개시되어 있다. Al2O3 플레이크를 기재로 한 바람직한 효과 안료는 하나 이상의 금속 산화물 층, 바람직하게 단지 하나의 금속 산화물 층, 특히 TiO2, Fe2O3, Fe3O4, SnO2, ZrO2 또는 Cr2O3로 코팅된다. TiO2 또는 Fe2O3로 코팅된 Al2O3 플레이크가 특히 바람직하다.
각각의 고-굴절률 층의 두께는 목적하는 간섭 색에 좌우된다. Al2O3 플레이크 표면 상에 각각의 층 두께는 바람직하게 20 내지 400 nm, 바람직하게 30 내지 300 nm, 특히 30 내지 200 nm이다.
Al2O3 플레이크 표면 상에 층의 수는 바람직하게 1 또는 2, 또한 3, 4, 5, 6 또는 7개의 층이다.
특히, Al2O3 플레이크 표면 상에 고- 및 저-굴절률 층으로 이루어진 간섭 패키지는 증가된 광택 및 추가로 증가된 간섭 색 또는 색 플롭(flop)을 가지는 효과 안료를 야기한다.
코팅에 적합한 무색 저-굴절률 물질은 바람직하게 금속 산화물 또는 상응하는 산화물 수화물, 예컨대 SiO2, Al2O3, AlO(OH), B2O3, 화합물, 예컨대 MgF2 또는 상기 금속 산화물의 혼합물이다.
Al2O3 플레이크 표면 상에 도포된 다중 층의 경우, 간섭 시스템은 특히 TiO2-SiO2-TiO2 층 순서이다.
또한, 본 발명에 따른 효과 안료는 외부 층으로서 반투명 금속 층을 가질 수도 있다. 이러한 유형의 코팅은 예를 들어 DE 38 257 02 A1로부터 공지되어 있다. 금속 층은 바람직하게 5 내지 25 nm의 층 두께를 갖는 크롬 또는 알루미늄 층이다.
또한, Al2O3 플레이크는 예를 들어 크롬, 니켈, 은, 비스무트, 구리, 주석 또는 하스텔로이로부터 선택된 하나 이상의 금속 또는 금속 합금 층으로 코팅될 수 있다. 금속 황화물로 코팅된 Al2O3 플레이크는 예를 들어 텅스텐, 몰리브덴, 세륨, 란탄 또는 희토류 원소의 황화물로 코팅된다.
또한, Al2O3 플레이크를 기재로 한 효과 안료는 최종적으로 탑 코트로서 유기 염료로, 바람직하게 프러시안 블루(Prussian Blue) 또는 카르민 레드(Carmine Red)로 코팅될 수 있다.
특히 바람직한 본 발명에 따른 Al2O3 플레이크를 기재로 한 효과 안료는 하기 층 순서를 갖는다:
Al2O3 플레이크 + TiO2;
Al2O3 플레이크 + TiO2/Fe2O3;
Al2O3 플레이크 + Fe2O3;
Al2O3 플레이크 + TiO2 + Fe2O3;
Al2O3 플레이크 + TiO2 + Fe3O4;
Al2O3 플레이크 + TiO2 + SiO2 + TiO2;
Al2O3 플레이크 + Fe2O3 + SiO2 + TiO2;
Al2O3 플레이크 + TiO2/Fe2O3 + SiO2 + TiO2;
Al2O3 플레이크 + TiO2 + SiO2 + TiO2/Fe2O3;
Al2O3 플레이크 + TiO2 + SiO2;
Al2O3 플레이크 + TiO2 + SiO2/Al2O3;
Al2O3 플레이크 + TiO2 + Al2O3;
Al2O3 플레이크 + SnO2;
Al2O3 플레이크 + SnO2 + TiO2;
Al2O3 플레이크 + SnO2 + Fe2O3;
Al2O3 플레이크 + SiO2;
Al2O3 플레이크 + SiO2 + TiO2;
Al2O3 플레이크 + SiO2 + TiO2/Fe2O3;
Al2O3 플레이크 + SiO2 + Fe2O3;
Al2O3 플레이크 + SiO2 + TiO2 + Fe2O3;
Al2O3 플레이크 + SiO2 + TiO2 + Fe3O4;
Al2O3 플레이크 + SiO2 + TiO2 + SiO2 + TiO2;
Al2O3 플레이크 + SiO2 + Fe2O3 + SiO2 + TiO2;
Al2O3 플레이크 + SiO2 + TiO2/Fe2O3 + SiO2 + TiO2;
Al2O3 플레이크 + SiO2 + TiO2 + SiO2 + TiO2/Fe2O3;
Al2O3 플레이크 + SiO2 + TiO2 + SiO2;
Al2O3 플레이크 + SiO2 + TiO2 + SiO2/Al2O3;
Al2O3 플레이크 + SiO2 + TiO2 + Al2O3;
Al2O3 플레이크 + TiO2 + 프러시안 블루; 또는
Al2O3 플레이크 + TiO2 + 카르민 레드.
본원에서, 용어 "코팅" 또는 "층"은 본 발명에 따른 Al2O3 플레이크의 완전한 포위를 의미한다.
도핑되거나 도핑되지 않은 Al2O3 플레이크를 기재로 한 효과 안료는 바람직하게 총 안료를 기준으로 40 내지 90 중량%의 Al2O3 플레이크 및 10 내지 60 중량%의 코팅으로 이루어진다.
Al2O3 플레이크는 습식 화학적 코팅, CVD 또는 PVD 처리에 의해 코팅될 수 있다.
하나 이상의 층, 바람직하게 하나 이상의 금속 산화물 층으로 α-Al2O3 플레이크를 코팅하는 것은 바람직하게 습식-화학적 방법으로 수행되고, 진주 광택 안료의 제조를 위해 개발된 습식-화학적 코팅 방법을 사용하는 것이 가능하다. 이러한 유형의 방법은 예를 들어 DE 14 67 468, DE 19 59 988, DE 20 09 566, DE 22 14 545, DE 22 15 191, DE 22 44 298, DE 23 13 331, DE 15 22 572, DE 31 37 808, DE 31 37 809, DE 31 51 343, DE 31 51 354, DE 31 51 355, DE 32 11 602, DE 32 35 017, 또는 당업자에게 공지된 추가적 특허 문서 또는 다른 문헌에 기재되어 있다.
습식 코팅의 경우, Al2O3 플레이크는 물에 현탁화되고, 하나 이상의 가수분해성 금속 염은 가수분해에 적합한 pH에서 첨가되고, 이는 이차 침전이 발생하지 않으면서 금속 산화물 또는 금속 산화물 수화물이 플레이크 상에 직접 침전되도록 선택된다. pH는 일반적으로 염기 및/또는 산의 동시적 계량된 첨가에 의해 일정하게 유지된다. 안료는 후속적으로 분리되고 세척되고 50 내지 150℃에서 6 내지 18시간 동안 건조되고 0.5 내지 3시간 동안 하소되되, 하소 온도는 존재하는 각각의 코팅에 대하여 최적화될 수 있다. 일반적으로, 하소 온도는 500 내지 1000℃, 바람직하게 600 내지 900℃이다. 필요에 따라, 안료는 개별적 코팅의 도포 후에 분리되고 임의적으로 하소된 후에 다시 추가적 층의 도포를 위해 재현탁화된다.
Al2O3 플레이크 및/또는 미리 코팅된 Al2O3 플레이크에 대한 SiO2 층의 도포는 일반적으로 적합한 pH에서 칼륨 또는 나트륨 물-유리 용액의 첨가에 의해 수행된다.
또한, 코팅은 유동층 반응기에서 기체-상 코팅에 의해 수행될 수도 있고, 예를 들어 상응하여 EP 0045851 및 EP 0106235에서 진주 광택 안료의 제조에 대하여 제시된 방법을 사용하는 것이 가능하다.
본 발명에 따른 Al2O3 플레이크를 기재로 한 효과 안료의 색조 및 채도는 코팅 양 또는 그로부터 야기된 층 두께의 상이한 선택을 통해 매우 넓은 한계 내에서 변할 수 있다. 특정 색조 및 채도에 대한 미세 조정은 시각적 또는 측정 기술 제어하에 목적하는 색에 접근함으로써 양의 순수한 선택을 넘어서 달성될 수 있다.
광, 물 및 기후 안정성을 증가시키기 위해, 도포 면적에 따라 금속 산화물 코팅된 Al2O3 충전제를 후-코팅 또는 후-처리하는 것이 흔히 권장된다. 적합한 후-코팅 또는 후-처리는 예를 들어 독일 특허 제2215191호, DE-A 3151354, DE-A 3235017 또는 DE-A 3334598에 기재된 공정이다. 이러한 후-코팅은 화학적 및 광화학적 안정성을 추가로 증가시키고 안료의 취급, 특히 다양한 매질에의 혼입을 간단하게 한다. 내후성, 분산성 및/또는 사용자 매질과의 호환성을 개선하기 위해, 예를 들어 Al2O3, ZrO2 또는 이들의 혼합물의 기능적 코팅을 안료 표면에 도포하는 것이 가능하다. 또한, 유기 후-코팅은 예를 들어 EP 0090259, EP 0634459, WO 99/57204, WO 96/32446, U.S. 5,759,255, U.S. 5,571,851, WO 01/92425, 또는 문헌[J.J. Ponjee, Philips Technical Review, Vol. 44, No. 3, 81 ff] 및 [P.H. Harding J.C. Berg, J. Adhesion Sci. Technol. Vol. 11 No. 4, pp. 471-493]에 기재된 바와 같이 예를 들어 실란을 사용하여 가능하다.
본 발명에 따라, 바람직한 크기 분포를 갖는 Al2O3 플레이크를 기재로 한 효과 안료는 플라스틱, 화장품 및 특히 자동차 페인트를 비롯한 모든 유형의 조성물에서 유용한 것으로 밝혀졌다.
본 발명에 따른 Al2O3 플레이크 및 Al2O3 플레이크를 기재로 한 효과 안료는 바람직하게 페인트, 자동차 코팅, 공업용 코팅, 인쇄 잉크 및 화장품 제형의 영역으로부터의 많은 색 시스템과 호환성이다. 예를 들어, 그라비어(gravure) 인쇄, 플렉소그래픽(flexographic) 인쇄, 오프셋(offset) 인쇄 및 오프셋 오버 배니슁(offset over varnishing)을 위한 인쇄 잉크의 제조를 위해, 예를 들어 바스프(BASF), 마라부(Marabu), 프뢸(Proll), 세리콜(Sericol), 하트만(Hartmann), 게브뤼더 슈미트(Gebr. Schmidt), 식파(Sicpa), 아르베르크(Aarberg), 시크베르크(Siegberg), 게에스베-발(GSB-Wahl), 폴만(Follmann), 루코(Ruco) 또는 코트 스크린 잉크 게엠베하(Coates Screen INKS GmbH)에서 판매중인 많은 결합제, 특히 수용성 등급의 것이 적합하다. 인쇄 잉크는 수-계 또는 용매-계일 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 Al2O3 플레이크 및 효과 안료는 종이 및 플라스틱의 레이저 마킹을 위해, 농업 부분의 용도, 예를 들어 온실 시팅(sheeting)을 위해, 및 예를 들어 텐트 차양의 채색을 위해 적합하다.
다양한 적용을 위해, 코팅되거나 코팅되지 않은 본 발명에 따른 Al2O3 플레이크는 유기 염료, 유기 안료 또는 다른 안료, 예컨대, 투명 및 불투명 백색, 유색 및 흑색 안료, 및 플레이크-형태 산화 철, 유기 안료, 홀로그램 안료, LCP(액정 중합체) 및 금속 산화물-코팅된 운모를 기재로 한 통상적 투명, 유색 및 흑색 광택 안료 및 SiO2 플레이크 등과 배합물로 사용되는 것이 유리할 수 있음이 자명하다. 본 발명에 따른 안료는 상업적으로 입수가능한 안료 및 충전제와 임의의 비로 혼합될 수 있다.
언급될 수 있는 충전제는 예를 들어 천연 및 합성 운모, 나일론 분말, 순수하거나 충전된 멜라민 수지, 활석, SiO2, 유리, 카올린, 알루미늄 산화물 또는 수산화물, 마그네슘 산화물 또는 수산화물, 칼슘 산화물 또는 수산화물 또는 아연 산화물 또는 수산화물, BiOCl, 황산 바륨, 황산 칼슘, 탄산 칼슘, 탄산 마그네슘, 탄소 및 이들 물질의 물리적 또는 화학적 조합이다. 충전제의 입자 모양에 관한 제한은 없다. 이는 예를 들어 필요에 따라 플레이크-형태, 구형 또는 바늘-모양일 수 있다.
본 발명에 따른 Al2O3 플레이크 및 Al2O3 플레이크를 기재로 한 효과 안료는 취급하기에 간단하고 용이하다. Al2O3 플레이크 및 Al2O3 플레이크를 기재로 한 효과 안료는 간단한 교반에 의해 사용되는 시스템에 혼입될 수 있다. Al2O3 플레이크 및 효과 안료의 수고스러운 밀링 및 분산은 필요하지 않다.
본 발명에 따른 Al2O3 플레이크 및 Al2O3 플레이크를 기재로 한 효과 안료는 착색 코팅 물질, 인쇄 잉크, 플라스틱, 농업용 필름, 버튼 페이스트의 착색을 위해, 시드의 코팅을 위해, 식품의 채색을 위해, 약제 또는 화장품 제형의 코팅을 위해 사용될 수 있다. 시스템에서 착색을 위해 사용될 수 있는 Al2O3 플레이크 및 효과 안료의 농도는 시스템의 전체 고체 함량을 기준으로 일반적으로 0.01 내지 50 중량%, 바람직하게 0.1 내지 20 중량%이다. 이러한 농도는 일반적으로 구체적 용도에 좌우된다.
본 발명에 따른 Al2O3 플레이크 및 Al2O3 플레이크를 기재로 한 효과 안료를 0.1 내지 50 중량%, 특히 0.5 내지 7 중량%의 양으로 함유하는 플라스틱은 흔히 특정한 광택 및 반짝이는 효과로 유명하다.
코팅 분야에서, 특히 자동차 코팅 및 자동차 마감칠에서, 본 발명에 따른 Al2O3 플레이크를 기재로 한 효과 안료는 0.5 내지 10 중량%의 양으로 사용된다.
코팅 물질에서, 본 발명에 따른 Al2O3 플레이크 및 Al2O3 플레이크를 기재로 한 효과 안료는 목적하는 색 및 광택이 단일-층 코팅(1-코트 시스템 또는 2-코트 시스템에서 기재 코트로서)에 의해 수득되는 장점을 갖는다.
예를 들어 음각, 오프셋 또는 스크린 인쇄를 위한 페인트 및 인쇄 잉크용 결합제 시스템의 착색에서, Al2O3 플레이크를 기재로 한 효과 안료, 및 에카르트 게엠베하(Eckart GmbH)의 스타파(Stapa, 등록상표)-알루미늄 및 금 청동 페이스트가 특히 적합한 것으로 입증되었다. 효과 안료는 2 내지 50 중량%, 바람직하게 5 내지 30 중량%, 특히, 8 내지 15 중량%의 양으로의 인쇄 잉크에 혼입된다. 본 발명에 따른 효과 안료를 금속 효과 안료와 조합으로 함유하는 인쇄 잉크는 보다 순수한 색조를 나타내고 양호한 점도 값 때문에 개선된 인쇄 적성을 갖는다.
또한, 본 발명은 코팅되거나 코팅되지 않은 본 발명에 따른 Al2O3 플레이크 및 추가로 효과 안료, 결합제, 및 필요에 따라 첨가제를 함유하는 안료 제제를 제공하되, 상기 제제는 실질적으로 무-용매, 자유-유동 과립의 형태이다. 상기 과립은 95 중량% 이하의 본 발명에 따른 Al2O3 플레이크 또는 효과 안료를 함유한다. 본 발명의 Al2O3 플레이크를 기재로 한 효과 안료가 결합제 및 물 및/또는 유기 용매와 첨가제의 존재 또는 부재하에 페이스트화된 후에, 페이스트가 건조되고 압축 미립자 형태, 예를 들어 과립, 펠렛, 브리켓(briquette), 마스터 배취(master batch) 또는 정제로 형성된 안료 제제가 인쇄 잉크의 전구체로서 특히 적합하다.
따라서, 본 발명은 페인트, 코팅, 자동차 코팅, 자동차 마감칠, 공업용 코팅, 페인트, 분말 코팅, 인쇄 잉크, 보안용 인쇄 잉크, 플라스틱, 세라믹 재료, 화장품의 분야의 제형에서 코팅되거나(=효과 안료) 코팅되지 않은 Al2O3 플레이크에 용도에 관한 것이다. 또한, 코팅되거나 코팅되지 않은 Al2O3 플레이크는 유리, 종이, 종이 코팅, 전자사진 인쇄 공정용 토너, 시드, 온실 시팅 및 방수포, 기계 또는 장치의 절열을 위한 열전도성 자립형 전기 절연성 가요성 시트에서, 종이 및 플라스틱의 레이저 마킹에서 흡수제로서, 플라스틱의 레이저 용접에서 흡수제로서, 물, 유기 및/또는 수성 용매와의 안료 페이스트에서, 안료 제제 및 건조 제제, 예를 들어 산업 및 자동차 분야의 클리어 코트에서 과립에서, 선스크린에서, 자동차 코팅 및 자동차 마감칠에서 충전제로서 사용될 수 있다.
따라서, 또한, 본 발명은 Al2O3 플레이크, 및 물, 폴리올, 극성 및 비극성 오일, 지방, 왁스, 필름 형성제, 중합체, 공중합체, 계면활성제, 자유 라디칼 스캐빈저, 산화 방지제, 안정화제, 악취 개선제, 실리콘 오일, 유화제, 용매, 방부제, 증점제, 유동학적 첨가제, 방향제, 착색제, 효과 안료, UV 흡수제, 표면-활성 보조제 및/또는 화장품 활성 화합물, 충전제, 결합제, 진주 광택 안료, 색 안료 및 유기 염료로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 성분을 함유하는 제형에 관한 것이다.
달리 지시되지 않는 한, 본원에서 모든 백분율 데이터는 중량%이다.
하기 실시예는 본 발명을 보다 상세히 설명하지 위한 것이나 본 발명을 제한하지 않는다.
실시예
실시예 1
탈이온수(450 ml)에 60℃ 초과로 가열하여 황산 알루미늄 18-수화물(111.9 g)을 용해시켰다. 생성된 용액을 수용액 (a)로 지정하였다.
탈이온수(150 ml)에 탄산 나트륨(55.0 g)을 용해시켰다. 생성된 용액을 수용액 (b)로 지정하였다.
수용액 (b)를 교반하면서 약 60℃에 유지된 수용액 (a)에 첨가하였다. 교반을 15분 동안 계속하였다. 두 용액의 생성된 혼합물은 겔이었다. 겔을 건조 상태로 증발시키고, 목적 생성물을 1200℃에서 5시간 동안 가열하였다. 물을 가열된 생성물에 첨가하여 자유 황산염을 용해시켰다. 불용성 고체를 여과하고 물로 세척하고 최종적으로 건조하였다. 수득된 알루미나 플레이크를 X-선 회절계로 시험하였다. 회절 패턴은 커런덤 구조(α-알루미나 구조)에 기인된 피크만을 가졌다.
D50은 11.3 μm이었고, D80은 16.2 μm이었다. KES 마찰 시험기로 측정된 MIU 값은 0.55이었다.
실시예 2
황산 나트륨(3.6 g)을 실시예 1의 수용액 (a)에 첨가하였다. 수득된 알루미나 플레이크를 X-선 회절계로 시험하였다. 회절 패턴은 커런덤 구조(α-알루미나 구조)에 기인된 피크만을 가졌다.
D50은 12.3 μm이었고, D80은 17.0 μm이었다. KES 마찰 시험기로 측정된 MIU 값은 0.59이었다.
실시예 3
황산 나트륨(11.9 g)을 실시예 1의 수용액 (a) 에 첨가하였다.
수득된 알루미나 플레이크를 X-선 회절계로 시험하였다. 회절 패턴은 커런덤 구조(α-알루미나 구조)에 기인된 피크만을 가졌다.
D50은 12.9 μm이었고, D80은 17.8 μm이었다. KES 마찰 시험기로 측정된 MIU 값은 0.70이었다.
실시예 4
티탄일 황산염의 3.44% 용액(0.50 g)을 실시예 1의 수용액 (a) 에 첨가하였다.
수득된 알루미나 플레이크를 X-선 회절계로 시험하였다. 회절 패턴은 커런덤 구조(α-알루미나 구조)에 기인된 피크만을 가졌다
말번 MS 2000으로 측정된 D50은 11.5 μm이었고, D80은 15.8 μm이었다. KES 마찰 시험기로 측정된 MIU 값은 0.56이었다.
비교 실시예 1
탈이온수(300 ml)에 황산 알루미늄 18-수화물(111.9 g), 황산 나트륨 무수물(57.3 g) 및 황산 칼륨(46.9 g)을 60℃ 초과로 가열하여 용해시켰다. 생성된 용액에 황산 아연의 35.0% 용액(4.06 g)을 첨가하였다. 생성된 용액을 수용액 (a)로 지정하였다.
탈이온수(150 ml)에 3차 인산 나트륨 12-수화물(0.45 g) 및 탄산 나트륨(55.0 g)을 용해시켰다. 생성된 용액을 수용액 (b)로 지정하였다.
수용액 (b)를 교반하면서 약 60℃에 유지된 수용액 (a)에 첨가하였다. 교반을 15분 동안 계속하였다. 두 용액의 생성된 혼합물은 겔이었다. 겔을 건조 상태로 증발시키고, 목적 생성물을 1200℃에서 5시간 동안 가열하였다. 물을 가열된 생성물에 첨가하여 자유 황산염을 용해시켰다. 불용성 고체를 여과하고 물로 세척하고 최종적으로 건조하였다. 수득된 알루미나 플레이크를 X-선 회절계로 시험하였다. 회절 패턴은 커런덤 구조(α-알루미나 구조)에 기인된 피크만을 가졌다.
D50는 22.3 μm이었고, D80은 35.0 μm이었다. KES 마찰 시험기로 측정된 MIU 값은 1.00이었다.
측정
입자 크기 D 50 및 D 80 의 평가
상기에 제공된 (비교) 실시예에 따른 알루미나 플레이크의 D50 및 D80을 말번 MS2000을 사용하여 평가하였다.
MIU 값의 평가
MIU 값을 KES 마찰 시험기(KES- SE- DC-시험기, 카토 테크 컴패니 리미티드)를 사용하여 평가하였다.
두께, 및 입자 크기 및 두께 분포의 결정
0.01 g/l의 알루미나 플레이크 슬러이를 제조하고, 상기 슬러리(0.1 ml)를 평평한 기판, 예컨대 규소 웨이퍼 상에 떨어뜨렸다. 기판을 건조하고 적절한 크기로 절단하였다. 기판을 SEM(주사 전자 현미경)을 기반으로 거의 수직으로 기울어진 각으로 설정하고, 알루미나 플레이크의 두께를 결정하였다.
100개 초과의 알루미나 플레이크의 두께를 두께 분포의 계산을 위해 측정하였다. 두께의 표준 편차를 가우스 분포 방정식을 사용하여 계산하였다.
상기에 제공된 실시예에 따른 Al2O3 플레이크를 하기 표에 요약하여 나타냈다:
[표 1]
Figure pct00001
적용 실시예
사용 실시예 1: 컴팩트 파우더
Figure pct00002
Figure pct00003
상 B를 85℃로 가열하고 모든 성분이 용융될 때까지 교반하였다. 75℃로 냉각하고 상 A 및 C의 성분을 교반하면서 첨가하였다. 컴팩트가 계속 액체인 동안 고데(godet)에 충전하였다.
이를 크림 재질의 아이섀도로서, 볼용 블러쉬(blush) 및 입술용 색으로서 사용하는 것이 추가로 가능하다. 실시예 1의 충전제 안료는 균일한 도포를 개선하고 부드럽고 양호한 미끄러지는 피부 느낌을 지원하고 진주 광택 효과를 촉진하였다.
사용 실시예 2: 컴팩트 파우더
Figure pct00004
상 B를 85℃로 가열하고 모든 성분이 용융될 때까지 교반하였다. 75℃로 냉각하고 상 A 및 C의 성분을 교반하면서 첨가하였다. 컴팩트가 계속 액체인 동안 고데에 충전하였다.
이를 크림 재질의 아이섀도로서, 볼용 블러쉬 및 입술용 색으로서 사용하는 것이 추가로 가능하다. 실시예 2의 충전제 안료는 균일한 도포를 개선하고, 부드럽고 양호한 미끄러지는 피부 느낌을 지원하고 진주 광택 효과를 촉진하였다.
사용 실시예 3: 컴팩트 파우더
Figure pct00005
상 B를 85℃로 가열하고 모든 성분이 용융될 때까지 교반하였다. 75℃로 냉각하고 상 A 및 C의 성분을 교반하면서 첨가하였다. 컴팩트가 계속 액체인 동안 고데에 충전하였다.
이를 크림 재질의 아이섀도로서, 볼용 블러쉬 및 입술용 색으로서 사용하는 것이 추가로 가능하다. 실시예 3의 충전제 안료는 균일한 도포를 개선하고 부드럽고 양호한 미끄러지는 피부 느낌을 지원하고 진주 광택 효과를 촉진하였다.
사용 실시예 4: 컴팩트 파우더
Figure pct00006
상 B를 85℃로 가열하고 모든 성분이 용융될 때까지 교반하였다. 75℃로 냉각하고 상 A 및 C의 성분을 교반하면서 첨가하였다. 컴팩트가 계속 액체인 동안 고데에 충전하였다.
이를 크림 재질의 아이섀도로서, 볼용 블러쉬 및 입술용 색으로서 사용하는 것이 추가로 가능하다. 실시예 4의 충전제 안료는 균일한 도포를 개선하고, 부드럽고 양호한 미끄러지는 피부 느낌을 지원하고 진주 광택 효과를 촉진하였다.
사용 실시예 5: 아이섀도
Figure pct00007
배합물이 균일해질 때까지 상 B의 성분을 혼합하였다. 상 A의 안료를 첨가하였다. 이이서, 강하게 교반하면서 미리 용해된 상 C를 첨가하였다. 분말을 30 내지 40 bar로 가압하였다.
실시예 1의 충전제 안료는 분말의 구조 및 페이-오프(pay-off)를 현저히 개선하였다. 또한, 이는 분말의 표면 상에 기름기 얼룩의 형성(흔히 아이섀도를 사용할 때 빈번히 나타나는 효과)을 감소시켰다.
사용 실시예 6: 아이섀도
Figure pct00008
배합물이 균일해질 때까지 상 B의 성분을 혼합하였다. 상 A의 안료를 첨가하였다. 이이서, 강하게 교반하면서 미리 용해된 상 C를 첨가하였다. 분말을 30 내지 40 bar로 가압하였다.
실시예 2의 충전제 안료는 분말의 구조 및 페이-오프를 현저히 개선하였다. 또한, 이는 분말의 표면 상에 기름기 얼룩의 형성(흔히 아이섀도를 사용할 때 빈번히 나타나는 효과)을 감소시켰다.
사용 실시예 7: 아이섀도
Figure pct00009
배합물이 균일해질 때까지 상 B의 성분을 혼합하였다. 상 A의 안료를 첨가하였다. 이이서, 강하게 교반하면서 미리 용해된 상 C를 첨가하였다. 분말을 30 내지 40 bar로 가압하였다.
실시예 3의 충전제 안료는 분말의 구조 및 페이-오프를 현저히 개선하였다. 또한, 이는 분말의 표면 상에 기름기 얼룩의 형성(흔히 아이섀도를 사용할 때 빈번히 나타나는 효과)을 감소시켰다.
사용 실시예 8: 아이섀도
Figure pct00010
배합물이 균일해질 때까지 상 B의 성분을 혼합하였다. 상 A의 안료를 첨가하였다. 이이서, 강하게 교반하면서 미리 용해된 상 C를 첨가하였다. 분말을 30 내지 40 bar로 가압하였다.
실시예 4의 충전제 안료는 분말의 구조 및 페이-오프를 현저히 개선하였다. 또한, 이는 분말의 표면 상에 기름기 얼룩의 형성(흔히 아이섀도를 사용할 때 빈번히 나타나는 효과)을 감소시켰다.
사용 실시예 9: 크림
Figure pct00011
Figure pct00012
활발히 교반하면서 상 A를 상 B에 서서히 첨가하였다. 균일화시켰다. 이후, 상 C를 첨가하였다.
실시예 1의 충전제 안료는 신체 및 쾌적한 피부 느낌을 이러한 백색 유화액에 부가하였다. 도포 후에, 이는 멋진 은색 희미한 빛을 피부 상에 남겼다.
사용 실시예 10: 크림
Figure pct00013
Figure pct00014
활발히 교반하면서 상 A를 상 B에 서서히 첨가하였다. 균일화시켰다. 이후, 상 C를 첨가하였다.
실시예 2의 충전제 안료는 신체 및 쾌적한 피부 느낌을 이러한 백색 유화액에 부가하였다. 도포 후에, 이는 멋진 은색 희미한 빛을 피부 상에 남겼다.
사용 실시예 11: 크림
Figure pct00015
Figure pct00016
활발히 교반하면서 상 A를 상 B에 서서히 첨가하였다. 균일화시켰다. 이후, 상 C를 첨가하였다.
실시예 3의 충전제 안료는 신체 및 쾌적한 피부 느낌을 이러한 백색 유화액에 부가하였다. 도포 후에, 이는 멋진 은색 희미한 빛을 피부 상에 남겼다.
사용 실시예 12: 크림
Figure pct00017
Figure pct00018
활발히 교반하면서 상 A를 상 B에 서서히 첨가하였다. 균일화시켰다. 이후, 상 C를 첨가하였다.
실시예 4의 충전제 안료는 신체 및 쾌적한 피부 느낌을 이러한 백색 유화액에 부가하였다. 도포 후에, 이는 멋진 은색 희미한 빛을 피부 상에 남겼다.
사용 실시예 13: 크림
Figure pct00019
Figure pct00020
상 B를 85℃로 가열하고 모든 성분이 용융될 때까지 교반하였다. 75℃로 냉각하고 상 A 및 C의 성분을 교반하면서 첨가하였다. 3-인(in)-1 컴팩트가 계속 액체인 동안 고데에 충전하였다.
사용 실시예 14: 크림
Figure pct00021
Figure pct00022
활발히 교반하면서 상 A를 상 B에 서서히 첨가하였다. 균일화시켰다. 이후, 상 C를 첨가하였다.
사용 실시예 15: 아이섀도
Figure pct00023
배합물이 균일해질 때까지 상 B의 성분을 혼합하였다. 상 A의 안료를 첨가하였다. 이이서, 강하게 교반하면서 미리 용해된 상 C를 첨가하였다. 분말을 30 내지 40 bar로 가압하였다.
사용 실시예 16: 크림
Figure pct00024
Figure pct00025
상 A 및 B를 개별적으로 75℃로 가열하였다. 균일 혼합물이 수득될 때까지 교반하면서 상 C를 서서히 상 A에 첨가하였다. 75℃에서 상 B를 상 A/C에 첨가하고 1분 동안 균일화시켰다. (울트라 튜랙스(Ultra Turrax) T25, 8000 rpm). 35℃로 냉각하고 향료를 첨가하였다. 교반하면서 실온으로 냉각하였다. pH 값은 5 내지 5.5이어야 한다.
사용 실시예 17: 크림
Figure pct00026
Figure pct00027
상 A 및 B를 개별적으로 80℃로 가열하였다. 교반하면서 상 B를 서서히 상 A에 첨가하였다. 균일화시켰다. 상 C의 성분을 첨가하여 pH 값을 조절하였다.
사용 실시예 18: 크림
Figure pct00028
Figure pct00029
상 A 및 B를 개별적으로 80℃로 가열하였다. 교반하면서 상 B를 서서히 상 A에 첨가하였다. 이를 완전히 균일화시켰다. 상 C의 성분을 35℃에서 첨가하였다. 중화시켜 pH를 조절하였다.
사용 실시예 19: 크림
Figure pct00030
상 B의 성분을 85℃로 가열하였다. 용융물이 균일해질 때까지 상 A를 교반하였다. 높은 전단력없이 서서히 연속하여 교반하면서 서서히 실온으로 냉각하여 부드럽고 균일한 생성물에 도달하였다.
사용 실시예 20: 크림
Figure pct00031
상 A를 혼합하고, 이 상을 활발히 교반하면서 상 B에 첨가하였다. 균일화시켰다. 최종적으로 교반하에 상 C를 첨가하였다.
사용 실시예 21: 페이스파우더
Figure pct00032
배합물이 균일해질 때까지 상 A의 성분을 분쇄하였다. 이어서, 미리 용해된 상 B를 첨가하고 다시 전체 상 A/B가 균일해질 때까지 분쇄하였다. 벌크를 팬에 충전하고 바람직한 압력으로 가압하였다. 36 mm의 직경을 갖는 팬에 대한 압력은 약 25 내지 35 bar이었다.
사용 실시예 22: 네일 폴리쉬
Figure pct00033
Figure pct00034
1000 rpm에서 10분 동안 교반하여 모든 성분을 혼합하였다. 공기의 도입을 피하였다.
사용 실시예 23: 누드 립스틱
Figure pct00035
상 B의 성분을 75℃로 가열하였다. 상 A를 첨가하고 용융물이 균일해질 때까지 교반하였다. 혼합물을 몰딩 기계에 옮기고, 이를 65℃로 가열하고, 향료를 첨가하고 약 15분 동안 교반하였다. 약 55℃로 미리 가열된 립스틱 몰드에 충전하였다. 몰드를 냉각하고, 찬 블릿(bullet)을 기계에 옮겼다. 필요에 따라, 후속적 플레이밍(flaming)에 의해 매우 광택 있는 외관을 수득할 수 있다.
사용 실시예 24: 크림
Figure pct00036
Figure pct00037
카보폴 울트레즈 21을 물에 분산시켰다. 글리세린과 미리 혼합된 잔탄 검을 첨가하였다. 활성 성분 및 타이트라이플렉스를 첨가하였다. UV-펄즈를 첨가하였다. 상 B를 제조하고, 상 A 및 B를 80℃로 가열하였다. 상 A 중의 상 B의 유화액을 제조하였다. C를 사용하여 중화시켰다. 60℃ 미만의 온도에서 상 D를 첨가하였다. 30℃ 미만의 온도에서 상 E를 첨가하였다.
사용 실시예 25: 크림
Figure pct00038
상 A 및 상 B를 개별적으로 75℃로 가열하였다. 교반하면서 상 A를 상 B에 혼입시키고 균일화시켰다. 교반하면서 30℃로 냉각하고 상 C의 성분을 첨가하였다.
사용 실시예 26: 아이섀도 젤
Figure pct00039
상 A의 모든 안료 및 충전제를 물에 분산시켰다. 필요에 따라, 몇 방울의 시트르산 용액을 첨가하여 점도를 낮춘 후에, 교반하면서 카보폴 울트레즈 21을 첨가하였다. 완전히 분산될 때까지 교반하면서 혼합하였다. 완전한 용액을 수득할 때까지 상 B의 성분을 혼합하였다. 교반하면서(균일화시키는 것은 아님) 상 B를 서서히 상 A에 첨가한 후에, 교반하면서 상 C를 첨가하고, 필요에 따라 시트르산 용액을 사용하여 pH를 7.0 내지 7.5로 조절하였다.
사용 실시예 27: 립스틱
Figure pct00040
상 B의 성분을 75℃로 가열하였다. 상 A를 첨가하고 용융물이 균일해질 때까지 교반하였다. 혼합물을 몰딩 기계에 옮기고, 이를 65℃로 가열하고, 향료를 첨가하고 약 15분 동안 교반하였다. 약 55℃로 미리 가열된 립스틱 몰드에 충전하였다. 몰드를 냉각하고 찬 블릿을 기계에 옮겼다. 필요에 따라, 후속적 플레이밍에 의해 매우 광택 있는 외관을 수득할 수 있다.
사용 실시예 28: 루스 파우더 아이섀도
Figure pct00041
부드럽게 교반하면서 상 A를 합하였다. 벌크를 교반하면서 상 B를 배취 상에 분무하였다. 전체 배취를 점프 갭(jump gap)에 통과시켰다.
사용 실시예 29: O/W 소프트 페이스 크림
Figure pct00042
Figure pct00043
상 A 및 B를 개별적으로 80℃로 가열하였다. 교반하면서 상 A 및 B를 첨가하였다. 균일화시켰다. 60℃에서 강하게 혼합하면서 상 C의 성분을 주어진 순서로 첨가하였다. 균일화시켰다. 상 D의 로나케어(등록상표) 루레민(상표)을 물에 분산시키고, 교반하면서 배취에 첨가하였다. 최종적으로 40℃ 미만에서 방부제 및 프레이그런스를 첨가하였다. pH를 확인하고 필요에 따라 시트르산 용액을 사용하여 5 내지 5.5로 조절하였다. 실온으로 냉각하였다.

Claims (20)

  1. (1) 임의적으로 하나 이상의 황산염 화합물을 함유하는 하나 이상의 수용성 및/또는 불용성 알루미늄 염의 수용액을 제조하는 단계,
    (2) 염기성 용액 및 임의적으로 하나 이상의 도펀트를 단계 (1)의 알루미늄 염 용액에 첨가하는 단계,
    (3) 수득된 겔을 건조한 후에, 하소하여 Al2O3 플레이크 및 알칼리 염을 용융 염으로 수득하는 단계, 및
    (4) 단계 (3)에서 수득된 하소된 용융 염의 수용성 부분을 제거하는 단계
    를 포함하는 방법에 의해 제조되는 Al2O3 플레이크.
  2. 제1항에 있어서,
    황산염 화합물이 알칼리 금속 황산염인, Al2O3 플레이크.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    황산염 화합물이 황산 나트륨, 황산 칼륨, 황산 리튬 및 이들의 조합으로부터 선택되는, Al2O3 플레이크.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    염기성 용액이 암모니아, 수산화 나트륨, 수산화 칼륨, 탄산 나트륨, 탄산 칼륨 및 이들의 조합으로부터 선택되는, Al2O3 플레이크.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    도펀트가 TiO2, ZrO2, SiO2, SnO2, In2O3, ZnO 및 이들의 조합으로부터 선택되는, Al2O3 플레이크.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    도펀트가 Al2O3 플레이크를 기준으로 0.01 내지 5 중량%로 존재하는, Al2O3 플레이크.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    도펀트가 TiO2, SnO2 또는 ZnO인, Al2O3 플레이크.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
    단계 (2) 후에, 황산염 화합물 대 Al2O3의 총 몰비가 1 내지 3.5 이하인, Al2O3 플레이크.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
    하소 온도가 900 내지 1400℃인, Al2O3 플레이크.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
    5 내지 15 μm의 D50-값 및 20 μm 미만의 D80-값을 갖는 Al2O3 플레이크.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서,
    500 nm 이하의 입자 두께를 갖는 Al2O3 플레이크.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서,
    α-알루미나 플레이크인 Al2O3 플레이크.
  13. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서,
    MIU 값(KES 마찰 시험기에 의해 측정된 MIU 값)이 0.8 미만인, Al2O3 플레이크.
  14. 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서,
    하나 이상의 금속 산화물로 코팅되는, Al2O3 플레이크.
  15. 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서,
    하기 층 순서로 코팅되는 Al2O3 플레이크:
    Al2O3 플레이크 + TiO2;
    Al2O3 플레이크 + TiO2/Fe2O3;
    Al2O3 플레이크 + Fe2O3;
    Al2O3 플레이크 + TiO2 + Fe2O3;
    Al2O3 플레이크 + TiO2 + Fe3O4;
    Al2O3 플레이크 + TiO2 + SiO2 + TiO2;
    Al2O3 플레이크 + Fe2O3 + SiO2 + TiO2;
    Al2O3 플레이크 + TiO2/Fe2O3 + SiO2 + TiO2;
    Al2O3 플레이크 + TiO2 + SiO2 + TiO2/Fe2O3;
    Al2O3 플레이크 + TiO2 + SiO2;
    Al2O3 플레이크 + TiO2 + SiO2/Al2O3;
    Al2O3 플레이크 + TiO2 + Al2O3;
    Al2O3 플레이크 + SnO2;
    Al2O3 플레이크 + SnO2 + TiO2;
    Al2O3 플레이크 + SnO2 + Fe2O3;
    Al2O3 플레이크 + SiO2;
    Al2O3 플레이크 + SiO2 + TiO2;
    Al2O3 플레이크 + SiO2 + TiO2/Fe2O3;
    Al2O3 플레이크 + SiO2 + Fe2O3;
    Al2O3 플레이크 + SiO2 + TiO2 + Fe2O3;
    Al2O3 플레이크 + SiO2 + TiO2 + Fe3O4;
    Al2O3 플레이크 + SiO2 + TiO2 + SiO2 + TiO2;
    Al2O3 플레이크 + SiO2 + Fe2O3 + SiO2 + TiO2;
    Al2O3 플레이크 + SiO2 + TiO2/Fe2O3 + SiO2 + TiO2;
    Al2O3 플레이크 + SiO2 + TiO2 + SiO2 + TiO2/Fe2O3;
    Al2O3 플레이크 + SiO2 + TiO2 + SiO2;
    Al2O3 플레이크 + SiO2 + TiO2 + SiO2/Al2O3;
    Al2O3 플레이크 + SiO2 + TiO2 + Al2O3;
    Al2O3 플레이크 + TiO2 + 프러시안 블루; 또는
    Al2O3 플레이크 + TiO2 + 카르민 레드.
  16. 충전제로서; 효과 안료용 기재로서; 페인트, 코팅, 자동차 코팅, 자동차 마감칠, 공업용 코팅, 페인트, 분말 코팅, 인쇄 잉크, 보안용 인쇄 잉크, 플라스틱, 세라믹 재료, 화장품, 유리, 종이, 종이 코팅, 전자사진 인쇄 공정용 토너, 시드, 온실 시팅 및 방수포, 및 기계 또는 장치의 절연을 위한 열전도성 자립형 전기 절연성 가요성 시트로부터 선택된 제형에서; 종이 및 플라스틱의 레이저 마킹에서 흡수제로서; 플라스틱을 레이저 용접하기 위한 흡수제로서; 물, 유기 및/또는 수성 용매를 포함하는 안료 페이스트에서; 또는 안료 제제 및 건조 제제에서 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항에 따른 Al2O3 플레이크의 용도.
  17. 화장품 제형용 충전제로서 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항에 따른 Al2O3 플레이크의 용도.
  18. 장식 용품 및 개인 관리 용품용 충전제로서 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항에 따른 Al2O3 플레이크의 용도.
  19. 전체 제형을 기준으로 0.01 내지 95 중량%의 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항에 따른 Al2O3 플레이크를 함유하는 제형.
  20. 제19항에 있어서,
    물, 폴리올, 극성 및 비극성 오일, 지방, 왁스, 필름 형성제, 중합체, 공중합체, 계면활성제, 자유 라디칼 스캐빈저, 산화 방지제, 안정화제, 악취 개선제, 실리콘 오일, 유화제, 용매, 방부제, 증점제, 유동학적 첨가제, 방향제, 착색제, 효과 안료, UV 흡수제, 표면-활성 보조제 및/또는 화장품 활성 화합물, 충전제, 결합제, 진주 광택 안료, 색 안료 및 유기 염료로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 성분을 함유하는, Al2O3 플레이크를 함유하는 제형.
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