KR20220136689A - 어스펙트비가 우수하고 중금속이 프리한 알파알루미나와 그 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 어스펙트비가 우수한 알파알루미나 제조 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 구리와 같은 중금속을 사용하지 않은 어스펙트비가 우수하고 중금속이 프리한 알파알루미나에 관한 것이다.
본 발명에 따른 알파알루미나 제조 방법은
미립자형 수산화알루미늄을 제공하는 단계;
미립자형 수산화알루미늄과 하나 이상의 융제를 혼합하여 현탁액을 제조하는 단계;
상기 현탁액을 건조하여 혼합 분말을 제조하는 단계;
상기 혼합 분말을 열처리하는 단계; 및
열처리된 후 알파알루미나 입자를 추가로 세정, 여과, 및 건조하는 단계
를 포함한다.
본 발명에 따른 알파알루미나 제조 방법은
미립자형 수산화알루미늄을 제공하는 단계;
미립자형 수산화알루미늄과 하나 이상의 융제를 혼합하여 현탁액을 제조하는 단계;
상기 현탁액을 건조하여 혼합 분말을 제조하는 단계;
상기 혼합 분말을 열처리하는 단계; 및
열처리된 후 알파알루미나 입자를 추가로 세정, 여과, 및 건조하는 단계
를 포함한다.
Description
본 발명은 어스펙트비가 우수하고 중금속이 프리한 알파알루미나 제조 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 구리와 같은 중금속을 사용하지 않은 알파알루미나 제조 방법 및 이를 이용해서 제조되는 중금속 프리이며, 어스펙트비가 우수한 알파알루미나에 관한 것이다.
어스펙트비가 우수한 알파알루미나는 각종 세라믹, 연마재, 기능성 화장품, 안료, 도료, 방열, 이차전지 분리막 또는 강도 증가용 첨가제 등으로 폭넓게 사용된다. 이에 따라, 어스펙트비가 우수한 알파알루미나를 효율적으로 제조할 수 있는 방법에 대한 요구가 계속되고 있다.
대한민국 특허 제10-787191호에서는 수용성 융제가 함유된 알루미늄 전구체 수용액과, 아연 전구체 수용액 및 주석 전구체 수용액을 가수분해하여 혼합 겔을 제조하고, 이를 특정의 반응조건에서 숙성, 건조 및 결정화하는 일련의 공정에 의해 제조된 산화아연 및 산화주석을 함유한 판상 알루미나 결정체를 제조하는 방법을 개시한다.
대한민국 특허 제10-1396843호에서는 (a) 알루미늄 전구체 100 중량부에 대하여 아연 전구체 : 3 ~ 6 중량%, 주석 전구체 : 1 ~ 3 중량% 및 나머지 산화 알루미늄으로 이루어지는 전구체 수용액을 혼합하여 금속 전구체 수용액을 제조하는 단계; (b) 상기 금속 전구체 수용액을 나트륨염 수용액으로 pH 6.0 ~ 8.0 범위로 적정한 후, 가수분해하여 혼합 겔을 제조하는 단계; (c) 상기 혼합 겔을 60 ~ 100℃ 온도에서 4 ~ 30 시간 동안 숙성하는 단계; (d) 상기 숙성된 혼합 겔을 60 ~ 200℃ 온도에서 5 ~ 20 시간 동안 건조하는 단계; (e) 상기 건조된 혼합 겔을 850 ~ 1,300℃ 온도에서 2 ~ 10시간 동안 결정화하여 결정화된 케이크를 제조하는 단계; (f) 상기 결정화된 케이크를 상온으로 냉각시킨 후, 20 ~ 100℃ 온도에서 0.5 ~ 35% 황산용액으로 분산시키고, 이를 여과, 수세 및 건조하여 알파알루미나 결정체를 제조하는 단계; 및 (g) 상기 알파알루미나 결정체상에 2중층 이상의 복층 코팅층을 형성하는 코팅층 형성 단계;를 포함하는 각형비가 우수한 판상알루미나를 제조하는 방법을 개시한다.
대한민국 특허 제10-2124124호에서는 수산화알루미늄을 가성 소다로 용해시킨 후, 시드 입자를 이용해서 석출한 후, 분산제 및 융제 등을 혼합한 후, 중화 및 건조시켜 수산화알루미늄 화합물을 생성하는 재결정화 단계와, 재결정화 단계를 거쳐서 제조된 수산화알루미늄을 분쇄 및 가열하여 융제에 의해 판상알루미나 형태를 포함하는 분말로 성장시키는 열처리 단계와, 열처리된 판상알루미나 분말 입자를 판상알루미나 입자에 포함되어 있는 입자와 융제를 여과하여 케이크를 형성하는 여과 과정, 케이크를 슬러리화하고 슬러리에서 소정 크기의 입도를 가지는 입자를 제거하는 판상알루미나 제조 방법을 개시한다.
기존의 방식들은 전구체 용액을 이용해서 입자를 생성하기 때문에 입자의 성장이 어렵고, 용해에 사용되는 염기를 중화시키기 위해 산을 이용한 중화 공정이 요구되며, 중간 과정에서 생성되는 입자들의 분쇄가 어려워지는 문제가 발생한다. 이로 인해 기존의 방식들은 작업환경이 나쁘고, 시간 소모적이며, 효율이 낮다는 문제가 있다.
본원 발명에서 해결하고자 하는 과제는 입자의 생성과정에서 전구체 용액을 대체할 수 있는 새로운 어스펙트비가 우수한 알파알루미나 제조 방법을 제공하는 것이다.
본원 발명에서 해결하고자 하는 다른 과제는 입자의 생성과정에서 산-염기 중화 과정을 배제할 수 있는 새로운 어스펙트비가 우수한 알파알루미나 제조 방법을 제공하는 것이다.
본원 발명에서 해결하고자 하는 또 다른 과제는 입자의 생성과정에서 구리와 같은 중금속의 생성을 배제할 수 있는 새로운 어스펙트비가 우수한 알파알루미나 제조 방법을 제공하는 것이다.
본원 발명에서 해결하고자 하는 또 다른 과제는 전구체 용액의 재결정화 과정에서 고강도 입자가 형성되어 이의 분쇄가 어려워지는 문제를 해결할 수 있는 새로운 어스펙트비가 우수한 알파알루미나 제조 방법을 제공하는 것이다.
본원 발명에서 해결하고자 하는 또 다른 과제는 어스펙트비가 우수하고 구리와 같은 중금속이 없는 새로운 알파알루미나를 제공하는 것이다.
상기와 같은 과제를 해결하기 위해서, 본 발명은
미립자형 수산화알루미늄을 제공하는 단계;
미립자형 수산화알루미늄과 하나 이상의 융제를 혼합하여 현탁액을 제조하는 단계;
상기 현탁액을 건조하여 혼합 분말을 제조하는 단계; 및
상기 혼합 분말을 열처리하는 단계를 포함하는 알파알루미나 제조 방법을 제공한다.
이론적으로 한정된 것은 아니지만, 용해되지 않은 수산화알루미늄 미립자에 융제를 균질 혼합한 후, 이를 건조하여 열처리함으로써, 융제가 이미 입자 형태를 이루는 수산화알루미늄과 반응함으로서, 어스펙트비가 우수한 대형 알파알루미나를 제공할 수 있게 된다. 따라서, 기존에 균질한 입자를 얻기 위해 수산화알루미늄을 수산화나트륨으로 용해시키는 과정과, 수산화알루미늄 입자에 시드(종자)를 넣어 석출시키는 과정과, 산을 사용하여 이를 중화시키는 과정과, 재결정화에 의해서 생성되는 입자를 열처리할 경우 발생되는 소형 입자의 대형화를 위해서 구리와 같은 중금속을 사용하는 과정에서 발생하는 다양한 환경적 문제를 해결할 수 있게 된다.
본 발명에 있어서, 상기 미립자형 수산화알루미늄은 0.01~100 마이크론 범위의 입경을 가지는 입자일 수 있으며, 바람직하게는 0.1~50 마이크론, 보다 바람직하게는 0.5~25 마이크론, 가장 바람직하게는 1~10 마이크론 범위의 입자일 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 수산화알루미늄의 크기가 상기 범위를 초과하면 어스펙트비가 우수한 알파알루미나로 성장이 어렵게 되며, 상기 수산화알루미늄의 크기가 상기 범위보다 작으면 20 마이크론 이상의 크기를 가지는 입자로 성장이 어렵게 될 수 있다.
본 발명의 실시에 있어서, 상기 미립자형 수산화알루미늄은 소입경의 수산화알루미늄으로 분쇄하거나 상업적으로 구입하여 사용할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 융제는 후단의 열처리 과정에서 수산화알루미늄 입자의 어스펙트비를 향상시키는 역할을 하는 용융염으로서, 황산나트륨, 탄산나트륨, 탄산수소나트륨, 염화나트륨과 같은 나트륨 화합물, 황산칼륨, 탄산칼륨, 염화칼륨과 같은 칼륨화합물, 황산 칼슘, 탄산 칼슘과 같은 칼슘 화합물, 황산 마그네슘과 같은 마그네슘 화합물과 같은 금속계 융제와, KAlF4, K2AlF5, K2AlF3·H20와 같은 칼륨플로로알루미네이트, 펜타플로로알루미네이트, 염화알루미늄, 불화알루미늄, 요오드화알루미늄와 같은 할로겐화 알루미네이트와 같은 할로겐계 융제가 사용될 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 융제는 어스펙트비를 높일 수 있도록, x축과 y축으로의 성장을 촉진하는 융제를 하나 이상 사용할 수 있으며, 바람직하게는 어스펙트비를 높이기 위해서 금속계 융제와 할로겐계 융제를 혼합해서 사용할 수 있다.
본 발명의 실시에 있어서, 상기 융제는 수산화알루미늄과의 혼련성을 높이기 위해서 수용성 융제를 사용할 수 있으며, 바람직한 일 실시에 있어서, 수용성 융제와 불수용성 융제의 조합일 수 있다.
본 발명의 실시에 있어서, 상기 융제는 미립자형 수산화알루미늄 100 중량부에 대해서 0.1~100 중량부, 바람직하게는 1~75 중량부, 가장 바람직하게는 10~50 중량부의 범위로 사용될 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 현탁액은 수산화알루미늄 100 중량부에 대해서 100~1000 중량부의 농도로 이루어질 수 있으며, 바람직하는 이어지는 건조 공정에서 건조 속도를 높일 수 있도록 200~500 중량부의 물을 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서, 상기 혼합분말은 현탁액을 건조하여 이루어질 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 현탁액의 건조는 분산된 입자와 분산매의 분리 후 이루어지거나, 분산된 입자와 분산매가 분리되지 않은 상태로 이루어질 수 있으며, 바람직하게는 입자의 유출을 방지할 수 있도록 분산매의 분리 없이 이루어질 수 있다.
본 발명의 일 실시에 있어서, 상기 현탁액은 분산된 입자와 분산매가 혼합된 상태로 판상 용기에 부어서 열풍 건조하여 케이크 형태로 얻어진 후, 분쇄 및/또는 해쇄에 의해서 입자형태로 얻어질 수 있다. 본 발명의 실시에 있어서, 상기 열풍 건조는 80~150 ℃의 범위에서 이루어질 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 열처리 단계는 분쇄 및/또는 해쇄된 혼합 분말을 어스펙트비가 우수한 알파알루미나로 성장시키는 단계로서, 저온, 예를 들어, 200 ℃ 에서부터 고온, 예를 들어, 1300 ℃까지 승온하면서 이루어질 수 있다. 상기 승온은 일정한 속도로 이루어지거나 계단식으로 승온될 수 있다.
본 발명의 실시에 있어서, 상기 열처리는 수산화알루미늄과 혼합된 융제의 용융온도에 맞추어 계단식으로 승온될 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 열처리된 분말은 소정 크기의 분말로 입자화될 수 있도록 분쇄 및/또는 해쇄될 수 있다.
본 발명의 실시에 있어서, 열처리된 후 분쇄 및/또는 해쇄된 입자는 불순물을 제거하기 위해서 세정, 여과, 건조 단계를 반복할 수 있다.
본 발명은 일 측면에서, 20~50 마이크론의 직경과 50~200 의 어스펙트비를 가지며, 중금속 프리인 것을 특징으로 하는 알파알루미나를 제공한다. 특히 기존에 입자의 대형화를 위해서 사용되는 구리 이온을 함유하지 않는다.
본 발명에 따른 어스펙트비가 우수한 알파알루미나 제조 방법은 기존에 균질한 입자를 얻기 위해 수산화알루미늄을 수산화나트륨으로 용해시키는 과정과, 수산화알루미늄 입자에 시드(종자)를 넣어 석출시키는 과정과, 산을 사용하여 이를 중화시키는 과정과, 재결정화에 의해서 생성되는 입자를 열처리할 경우 발생되는 소형 입자의 대형화를 위해서 구리와 같은 중금속을 사용하는 과정에서 발생하는 다양한 환경적 문제를 해결할 수 있다.
또한, 제조 공정이 단순하면서도 높은 어스펙트비를 얻을 수 있으며, 결정 입자의 크기 증대를 위해서 별도의 중금속이 필요하지 않아, 중금속이 없는 알파알루미나를 제공할 수 있다.
또한, 수산화알루미늄의 용해와 재결정화 과정에서 발생하는 단단한 입자의 발생이 방지되어 해쇄에 의한 입자의 파쇄가 가능하여 제조가 용이한 공법을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시에 따른 합성 과정을 보여주는 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 실시예 4에 의해서 제조된 어스펙트비가 우수한 알파알루미나 입자를 촬영한 전자현미경 사진이다.
도 3은 본 발명의 실시예 4에 의해서 제조된 어스펙트비가 우수한 알파알루미나 입자를 확대 촬영한 전자현미경 사진이다.
도 2는 본 발명의 실시예 4에 의해서 제조된 어스펙트비가 우수한 알파알루미나 입자를 촬영한 전자현미경 사진이다.
도 3은 본 발명의 실시예 4에 의해서 제조된 어스펙트비가 우수한 알파알루미나 입자를 확대 촬영한 전자현미경 사진이다.
이하, 실시예를 통해서 본 발명을 상세하게 설명한다. 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것이며, 본 발명을 한정하기 위한 것은 아니다.
실시예 1
물 3000 중량부에 1~3 마이크론의 크기를 가지는 수산화알루미늄 1000 중량부와 혼합하고, 황산나트륨 50 중량부와, 염화알루미늄 50 중량부를 혼합하여, 습식 혼합물을 제조하였다. 제조된 습식 혼합물을 판상의 용기에 넣고 130 ℃의 온도로 18 시간 동안 건조하였다.
건조된 혼합물을 롤밀로 해쇄한 후, 분당 2℃의 속도로 300 ℃까지 가열하고, 분당 0.5 ℃의 속도로 1,300 ℃까지 가열하여 알파알루미나 형태의 입자를 제조하였다. 제조된 알파알루미나 형태의 입자를 수세 및 건조하여 20 ~50 마이크론 길이를 가지며, 어스펙트비가 50~200인 알파알루미나 입자가 제조되었다.
실시예 2
물 3000 중량부에 1~3 마이크론의 크기를 가지는 수산화알루미늄 1000 중량부와 혼합하고, 황산나트륨 150 중량부와, 염화알루미늄 70 중량부를 혼합하여, 습식 혼합물을 제조하였다. 제조된 습식 혼합물을 판상의 용기에 넣고 130 ℃의 온도로 18 시간 동안 건조하였다.
건조된 혼합물을 롤밀로 해쇄한 후, 분당 2℃의 속도로 300 ℃까지 가열하고, 분당 0.5 ℃의 속도로 1,150 ℃까지 가열하여 알파알루미나 형태의 입자를 제조하였다. 제조된 알파알루미나 형태의 입자를 수세 및 건조하여 20 ~50 마이크론 길이를 가지며, 어스펙트비가 50~200인 알파알루미나 입자가 제조되었다.
실시예 3
물 3000 중량부에 1~3 마이크론의 크기를 가지는 수산화알루미늄 1000 중량부와 혼합하고, 황산나트륨 300 중량부와, 염화알루미늄 150 중량부를 혼합하여, 습식 혼합물을 제조하였다. 제조된 습식 혼합물을 판상의 용기에 넣고 130 ℃의 온도로 18 시간 동안 건조하였다.
건조된 혼합물을 롤밀로 해쇄한 후, 분당 2℃의 속도로 300 ℃까지 가열하고, 분당 0.5 ℃의 속도로 1,000 ℃까지 가열하여 알파알루미나 형태의 입자를 제조하였다. 제조된 알파알루미나 형태의 입자를 수세 및 건조하여 20 ~50 마이크론 길이를 가지며, 어스펙트비가 50~200인 알파알루미나 입자가 제조되었다.
실시예 4
물 3000 중량부에 1~3 마이크론의 크기를 가지는 수산화알루미늄 1000 중량부와 혼합하고, 황산나트륨 150 중량부와, 불화알루미늄 70 중량부를 혼합하여, 습식 혼합물을 제조하였다. 제조된 습식 혼합물을 판상의 용기에 넣고 130 ℃의 온도로 18 시간 동안 건조하였다.
건조된 혼합물을 롤밀로 해쇄한 후, 분당 2℃의 속도로 300 ℃까지 가열하고, 분당 0.5 ℃의 속도로 1,100 ℃까지 가열하여 판상 알루미나형태의 입자를 제조하였다. 제조된 알파알루미나 형태의 입자를 수세 및 건조하여 20 ~50 마이크론 길이를 가지며, 어스펙트비가 50~200인 알파알루미나 입자가 제조되었다.
실시예 5
물 3000 중량부에 1~3 마이크론의 크기를 가지는 수산화알루미늄 1000 중량부와 혼합하고, 염화나트륨 150 중량부와, 불화알루미늄 70 중량부를 혼합하여, 습식 혼합물을 제조하였다. 제조된 습식 혼합물을 판상의 용기에 넣고 130 ℃의 온도로 18 시간 동안 건조하였다.
건조된 혼합물을 롤밀로 해쇄한 후, 분당 2℃의 속도로 300 ℃까지 가열하고, 분당 0.5 ℃의 속도로 1,200 ℃까지 가열하여 알파알루미나 형태의 입자를 제조하였다. 제조된 알파알루미나 형태의 입자를 수세 및 건조하여 20 ~50 마이크론 길이를 가지며, 어스펙트비가 50~200인 알파알루미나 입자가 제조되었다.
비교 실시예 1
물 3000 중량부에 150 마이크론의 크기를 가지는 수산화알루미늄 1000 중량부와 혼합하고, 황산나트륨 300 중량부와, 염화알루미늄 150 중량부를 혼합하여, 습식 혼합물을 제조하였다. 제조된 습식 혼합물을 판상의 용기에 넣고 130 ℃의 온도로 18 시간 동안 건조하였다.
건조된 혼합물을 롤밀로 해쇄한 후, 분당 2℃의 속도로 300 ℃까지 가열하고, 분당 0.5 ℃의 속도로 1,300 ℃까지 가열하여 알파알루미나 형태의 입자를 제조하였다. 제조된 알파알루미나 형태의 입자를 수세 및 건조하였다. 판상 알루미나 입자가 형성되지 않았다.
비교 실시예 2
물 3000 중량부에 50 나노미터 크기를 가지는 수산화 알루미늄 1000 중량부와 혼합하고, 염화나트륨 300 중량부와, 염화알루미늄 150 중량부를 혼합하여, 습식 혼합물을 제조하였다. 제조된 습식 혼합물을 판상의 용기에 넣고 130 ℃의 온도로 18 시간 동안 건조하였다.
건조된 혼합물을 롤밀로 해쇄한 후, 분당 2℃의 속도로 300 ℃까지 가열하고, 분당 0.5 ℃의 속도로 1,300 ℃까지 가열하여 알파알루미나 형태의 입자를 제조하였다. 제조된 알파알루미나 형태의 입자를 수세 및 건조하였다. 크기가 작은 미세한 어스펙트비가 낮은 알파알루미나들이 형성되었다.
Claims (13)
- 미립자형 수산화알루미늄을 제공하는 단계;
미립자형 수산화알루미늄과 하나 이상의 융제를 혼합하여 현탁액을 제조하는 단계;
상기 현탁액을 건조하여 혼합 분말을 제조하는 단계; 및
상기 혼합 분말을 열처리하는 단계
를 포함하는 알파알루미나 제조 방법. - 제1항에 있어서,
상기 미립자형 수산화 알루미늄은 0.01~100 마이크론 범위의 입경을 가지는 입자인 것을 특징으로 하는 알파알루미나 제조 방법. - 제1항에 있어서,
상기 융제는 황산나트륨, 탄산나트륨, 탄산수소나트륨, 염화나트륨, 황산칼륨, 탄산칼륨, 염화칼륨, 황산 칼슘, 탄산 칼슘, 황산 마그네슘, KAlF4, K2AlF5, K2AlF3·H20, 펜타플로로알루미네이트, 염화알루미늄, 불화알루미늄, 요오드화알루미늄에서 하나 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 알파알루미나 제조 방법. - 제3항에 있어서,
상기 융제는 황산나트륨, 탄산나트륨, 탄산수소나트륨, 염화나트륨, 황산칼륨, 탄산칼륨, 염화칼륨, 황산 칼슘, 탄산 칼슘, 황산마그네슘에서 하나 이상 선택되는 금속계 융제와,
KAlF4, K2AlF5, K2AlF3·H20, 펜타플로로알루미네이트, 염화알루미늄, 불화알루미늄, 요오드화알루미늄에서 하나 이상 선택되는 할로겐화 알루미네이트의 조합으로 이루어지는 것는 특징으로 하는 알파알루미나 제조 방법. - 제1항에 있어서,
상기 융제는 적어도 수용성 융제와 불수용성 융제의 조합인 것을 특징으로 하는 알파 알루미나 제조 방법. - 제1항에 있어서,
상기 융제는 미립자형 수산화알루미늄 100 중량부에 대해서 0.1~100 중량부의 범위로 사용되는 것을 특징으로 하는 알파알루미나 제조 방법. - 제1항에 있어서,
상기 현탁액은 수산화알루미늄 100 중량부에 대해서 100~1000 중량부의 물을 포함하는 것을 특징으로 하는 알파알루미나 제조 방법. - 제1항에 있어서,
상기 현탁액의 건조는 분산된 입자와 분산매가 분리되지 않은 상태에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 알파알루미나 제조 방법. - 제1항에 있어서,
상기 현탁액의 건조는 판상 용기에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 알파알루미나 제조 방법. - 제1항에 있어서,
상기 열처리는 200 ℃ 에서 1,300 ℃의 범위에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 알파알루미나 제조 방법. - 제1항에 있어서,
열처리된 후 알파알루미나 입자를 추가로 세정, 여과, 및 건조하는 것을 특징으로 하는 알파알루미나 제조 방법. - 제1항에 있어서,
상기 알파알루미나는 어스펙트비가 50~200이며, 20~50 마이크론의 직경을 가지는 것을 특징으로 하는 알파알루미나 제조 방법. - 20~50 마이크론의 직경과 50~200의 어스펙트비를 가지며, 중금속 프리인 것을 특징으로 하는 알파알루미나.
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