JP5796696B1 - ニッケル粉の製造方法 - Google Patents

Abstract

硫酸ニッケルアンミン錯体を含有する溶液からニッケル粉の製造に必要な種結晶となる微小なニッケル粉を、そのニッケル粉の製造に必要な量に応じて製造するニッケル粉の製造方法を提供する。硫酸ニッケルアンミン錯体溶液に、種晶の不溶性固体と分散剤のポリアクリル酸塩又はリグニンスルホン酸塩を加えて混合スラリーを形成する混合工程と、その混合スラリーを反応槽内に装入して、反応槽内の混合スラリーに水素ガスを吹き込んで、スラリー中のニッケル錯イオンを還元して不溶性固体の表面にニッケルの析出物を形成する還元析出工程を順に経てニッケル粉を作製する際に、その混合工程における分散剤の添加量を制御して、還元析出工程におけるニッケル析出物の生成により得られるニッケル粉の個数を制御することを特徴とするニッケル粉の製造方法。

Description

本発明は、硫酸ニッケルアンミン錯体を含有する溶液から、種結晶として利用できる微小ニッケル粉末を製造する方法に関するもので、特に発生個数を必要量に制御しようとする処理に適用できる。

微小なニッケル粉を製造する方法として、溶融させたニッケルをガスまたは水中に分散させ微細粉を得るアトマイズ法や、特許文献１に示されるような、ニッケルを揮発させ、気相中で還元することでニッケル粉を得るＣＶＤ法などの乾式法が知られている。

また、湿式プロセスによりニッケル粉を製造する方法としては、特許文献２に示されるような、還元剤を用いて生成する方法や、特許文献３に示されるような、高温で還元雰囲気中にニッケル溶液を噴霧することにより、熱分解反応によりニッケル粉を得る噴霧熱分解法などがある。
しかし、これらの方法は高価な試薬類や多量のエネルギーを必要とするため、経済的とは言えない。

一方、非特許文献１に示されるような、硫酸ニッケルアンミン錯体溶液に水素ガスを供給して錯体溶液中のニッケルイオンを還元してニッケル粉を得る方法は、工業的に安価であり有用である。けれども、この方法においては得られるニッケル粉粒子は粗大化しやすく、種結晶に使えるような微細な粉末を製造することは困難であった。

そこで、水溶液中から粒子を発生させ成長させようとする場合、種結晶と呼ばれる微細な結晶を少量共存させ、そこに還元剤を供給し、種結晶を成長させて所定の粒径の粉末を得る方法が用いられる。
この方法で用いる種結晶は、製品を粉砕するなどして得ることが多いが、手間も要し、また収率が減少するのでコスト増加につながる。また、粉砕によって必ずしも最適な粒径や性状の種結晶が得られるとは限らない。

さらに、ニッケル粉の製造に係る操業を安定して進めるには、常に適切な量の種結晶が供給されることが必要だが、過剰に準備しておくことは仕掛品の増加や管理の手間が増加するなど、それだけ生産効率の低下になる。このように実操業に必要な量の種結晶を安定して得る方法が求められていた。

特開２００５−５０５６９５号公報 特開２０１０−２４２１４３号公報 特許４２８６２２０号公報

"Ｔｈｅ Ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｅ ａｎｄ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ Ｍｅｔａｌ ｐｏｗｄｅｒ ｐｒｏｄｕｃｅｄ ｂｙ ｔｈｅ ｇａｓｅｏｕｓ ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ ｏｆ ａｑｕｅｏｕｓ ｓｏｌｕｔｉｏｎｓ"， Ｐｏｗｄｅｒ ｍｅｔａｌｌｕｒｇｙ，Ｎｏ．１／２（１９５８），４０−５２．

このような状況の中で、本発明は、硫酸ニッケルアンミン錯体を含有する溶液からニッケル粉の製造に必要な種結晶となる微小なニッケル粉を、そのニッケル粉の製造に必要な量に応じて製造するニッケル粉の製造方法を提供するものである。

このような課題を解決する本発明の第１の発明は、硫酸ニッケルアンミン錯体を含有する溶液に、ポリアクリル酸塩を添加して混合溶液を形成する混合工程と、その混合溶液を反応槽内に装入し、反応槽内の混合液に水素ガスを吹き込んで、混合溶液と接触させて混合溶液中のニッケル錯イオンを還元してニッケルを析出させてニッケル粉を生成する還元析出工程を順に経てニッケル粉を作製することを特徴とするニッケル粉の製造方法である。

本発明の第２の発明は、硫酸ニッケルアンミン錯体を含有する溶液に、種晶の不溶性固体と分散剤としてポリアクリル酸塩又はリグニンスルホン酸塩を加えて混合スラリーを形成する混合工程と、その混合スラリーを反応槽内に装入して、反応槽内の混合スラリー液に水素ガスを吹き込んで、混合スラリー中のニッケル錯イオンを還元して不溶性固体の表面にニッケル粒子の析出物を形成する還元析出工程を順に経てニッケル粉を作製することを特徴とするニッケル粉の製造方法である。

本発明の第３の発明は、硫酸ニッケルアンミン錯体を含有する溶液に、種晶の不溶性固体と分散剤としてポリアクリル酸塩又はリグニンスルホン酸塩を加えて混合スラリーを形成する混合工程と、その混合スラリーを反応槽内に装入して、反応槽内の混合スラリーに水素ガスを吹き込んで、混合スラリー中のニッケル錯イオンを還元して不溶性固体の表面にニッケル析出物を形成する還元析出工程を順に経てニッケル粉を作製する際に、その混合工程における分散剤の添加量を制御して、還元析出工程におけるニッケル析出物の生成により得られるニッケル粉の個数を制御することを特徴とするニッケル粉の製造方法である。

本発明の第４の発明は、第１の発明における混合溶液に含まれるポリアクリル酸塩の濃度が、０．２〜１０．０ｇ／Ｌの範囲であることを特徴とするニッケル粉の製造方法である。

本発明の第５の発明は、第３の発明の混合工程における添加する分散剤がポリアクリル酸塩である場合、ポリアクリル酸塩の添加量は、混合スラリーに加えられた不溶性固体の量の１重量％を越えて、１０重量％以下の量であることを特徴とするニッケル粉の製造方法である。

本発明の第６の発明は、第５の発明におけるポリアクリル酸塩の分散剤の添加量が、種晶の不溶性固体の重量に対して２〜６重量％であることを特徴とするニッケル粉の製造方法である。

本発明の第７の発明は、第４〜第６の発明におけるポリアクリル酸塩の分散剤が、ポリアクリル酸ナトリウム（ＰＡＡ）であることを特徴とするニッケル粉の製造方法である。

本発明の第８の発明は、第３の発明の混合工程における添加する分散剤がリグニンスルホン酸である場合、そのリグニンスルホン酸の添加量は、混合スラリーに加えられた不溶性固体の量の２重量％以上、２０重量％以下の量であることを特徴とするニッケル粉の製造方法である。

本発明によれば、硫酸ニッケルアンミン錯体溶液から、水素ガスを用いた還元析出法により、経済的で効率よくニッケル粉の製造に使用する種結晶に最適な微小なニッケル粉を、必要な量に応じて製造する方法の提供を可能とするもので、工業上顕著な効果を奏するものである。

本発明に係る分散剤のみを添加したニッケル粉の製造方法における製造フロー図である。 本発明に係る分散剤及び不溶性固体を添加したニッケル粉の製造方法における製造フロー図である。 実施例１の結果を示す図である。 実施例２の結果を示す図である。 実施例３の結果を示す図である。 実施例４の結果を示す図である。 実施例５〜８におけるポリアクリル酸ナトリウムを用いた場合の反応終了後の溶液中のニッケル濃度の変化を示した図である。 水素還元時の分散剤濃度による混合スラリー中のニッケル濃度の反応時間による変化を示す図である。 実施例９に係るニッケル粉の個数とポリアクリル酸ナトリウムの添加量との関係を示す図である。 実施例１０に係るニッケル粉の個数とリグニンスルホン酸ナトリウムの添加量との関係を示す図である。

本発明は、硫酸ニッケルアンミン錯体溶液に分散剤、或いは分散剤と種晶の不溶性固体を加え、水素ガスを吹き込むことによりニッケル粉を製造する方法において、分散剤の添加量の制御により、目的とする量の微小ニッケル粉を製造することを特徴とするニッケル粉の製造方法である。
以下、本発明のニッケル粉の製造方法を、図１、図２に示す製造フロー図を参照して説明する。

［硫酸ニッケルアンミン錯体溶液］
本発明に用いる硫酸ニッケルアンミン錯体溶液は、特に限定はされないが、ニッケルおよびコバルト混合硫化物、粗硫酸ニッケル、酸化ニッケル、水酸化ニッケル、炭酸ニッケル、ニッケル粉などから選ばれる一種、または複数の混合物から成る工業中間物などのニッケル含有物を、その成分に合わせて硫酸あるいはアンモニアにより溶解して得られるニッケル浸出液（ニッケルを含む溶液）を、溶媒抽出法、イオン交換法、中和などの浄液工程を施すことにより溶液中の不純物元素を除去して得られる溶液に、アンモニアを添加し、硫酸ニッケルアンミン錯体溶液としたもの等が適している。

［混合工程］
この工程では、先ず硫酸ニッケルアンミン錯体溶液に分散剤を添加する。
ここで用いる分散剤としては、分散剤単独の添加で用いる場合にはポリアクリル酸塩（図１参照）を分散剤として使用し、種晶の不溶性固体と共に用いる場合には、ポリアクリル酸塩又はリグニンスルホン酸塩（図２参照）であれば特に限定されないが、工業的に安価に入手できるものとしてポリアクリル酸塩では、ポリアクリル酸カルシウム、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリアクリル酸カリウム、リグニンスルホン酸塩では、リグニンスルホン酸カルシウム、リグニンスルホン酸ナトリウム、リグニンスルホン酸カリウムが好適である。

また、溶液中の硫酸アンモニウム濃度は、図１及び図２に示す製造方法共に、１０〜５００ｇ／Ｌの範囲とすることが好ましい。５００ｇ／Ｌ以上では溶解度を超えてしまい結晶が析出する。また、反応により硫酸アンモニウムが新たに生成するため、１０ｇ／Ｌ未満を達成するのは困難である。

ここで、種晶を用いずにポリアクリル酸塩を分散剤に用いてニッケル粉を作製する場合（図１の製造フローで示す製造方法）、硫酸アンモニウム濃度及び分散剤濃度を調整した混合液を作製して次の還元・析出工程へ供給されるが、その混合溶液中の分散剤の濃度は０．２〜１０．０ｇ／Ｌの範囲、硫酸アンモニウム濃度は上記範囲において、種晶無でも良好にニッケル粉を作製可能である。

一方、不溶性固体を種晶として用い、分散剤にポリアクリル酸塩を用いる場合（図２の製造フローで示す製造方法）、その添加量は混合スラリーに加えられた不溶性固体の量の１重量％を越えて１０重量％以下の量とし、望ましくは２重量％以上、６．０重量％以下とする。
その添加量が、１重量％以下ではニッケル粉が析出せず、２重量％以上になると不溶性固体が十分に分散され、添加量に比例して発生するニッケル粉の数を制御できて好ましい。一方、その上限は６重量％を越えても増加傾向がだが、あまりに多数の種結晶が生じることはハンドリングや分散剤同士が凝集してしまい、添加量に見合う効果を考えると好ましくないために１０重量％以下、より好ましくは６重量％以下とする。

また、分散剤にリグニンスルホン酸塩を用いる場合（図２の製造フローで示す製造方法）、その添加量は混合スラリーに加えられた不溶性固体の量の２重量％以上、２０重量％以下の量とする。
その添加量が２重量％以下では、ニッケル粉を得ることができず、２重量％を超えることが必要だが、特に５重量％を越えると添加量に比例して発生するニッケル粉の数を制御できて好ましい。

＜不溶性固体の添加＞
図２に示す製造方法では、上記により分散剤濃度が調整された硫酸ニッケルアンミン錯体溶液に、少なくとも、その錯体溶液に不溶であり、析出の母体となる不溶性固体を添加する。

ここで添加する不溶性固体は、硫酸ニッケルアンミン錯体溶液、硫酸アンモニウム水溶液或いはアルカリ溶液への溶解度が小さいものであれば、特に限定はされず、例えば、ニッケル粉、鉄粉、アルミナ粉、ジルコニア粉、シリカ粉などを用いることができる。

本発明では、従来一般に使われてきた種結晶を用いて粉末を析出させ、種結晶ごと製品とする方法でなく、不溶性固体表面に必要な析出が終わった後に、不溶性固体と析出、成長した析出物とを切り離し、その切り離した析出物の粉末部分のみを製品としようとするものである。本発明のこのような方法によれば、種結晶自身がもつ不純物による製品への影響を回避するものである。

不溶性固体の添加量は、特に限定されず、固体の種類に応じて、硫酸ニッケルアンミン錯体溶液に添加した時に撹拌による混合が可能な量を選択する。一例として５０〜１００ｇ／Ｌ程度の量を添加すればよい。
形状や大きさも特に限定はしないが、後述するように互いに衝突させたり、振動を与えたりして表面のニッケル析出物を分離することがあるので、衝撃や摩擦に耐える強度を有し、ニッケル析出物が効果的に分離できるように表面がなだらかな形状であるものが適している。

また、不溶性固体と、その表面のニッケル析出物との効果的な分離を考えると、実操業では例えば直径０．０５〜３ｍｍ程度の球状もしくは楕円形等の角が無い形状であるものが使いやすい。

なお、ニッケルを析出させるのに先立ってあらかじめ衝突や衝撃を与えて、不溶性固体表面の付着物等を取り除いてから本発明の不溶性固体として用いることが好ましい。

また、ニッケル析出物を分離した後の不溶性固体は、必要に応じて洗浄等の前処理を行った後で再び繰り返して使用することもできる。

［還元・析出工程］
次に、分散剤のみを添加、或いは分散剤及び不溶性固体を添加して形成した混合スラリーを、耐高圧高温容器の反応槽内に装入し、反応槽内の混合スラリーに水素ガスを吹き込んで、混合スラリー中のニッケル錯イオンを還元し、分散剤のみが添加されている混合スラリーでは、スラリー中に存在する種々の微細粒子を核にニッケルが析出し、ニッケル粉が形成される。一方、分散剤と不溶性固体の両者が添加された混合スラリーでは、添加した不溶性固体上にニッケルとして析出させる。

このときの反応温度は、１５０〜２００℃の範囲が好ましい。
その反応温度が、１５０℃未満では還元効率が低下し、２００℃以上にしても反応への影響はなく、むしろ熱エネルギー等のロスが増加するので適さない。

さらに、反応時の圧力は１．０〜４．０ＭＰａが好ましい。
圧力が、１．０ＭＰａ未満では反応効率が低下し、４．０ＭＰａを超えても反応への影響はなく、水素ガスのロスが増加する。

このような条件による還元・析出処理によって、分散剤の効果によりニッケルを硫酸ニッケルアンミン錯体溶液から抽出、回収でき、また不溶性固体上に分散剤の効果により微細な粉状の析出物としてニッケルの析出物が形成され、ニッケルを硫酸ニッケルアンミン錯体溶液から抽出、回収でき、さらに分散剤の添加量を調整することにより、析出して生成するニッケル粉の量を調整できる。

［分離工程］
この工程は、不溶性固体を使用した場合に行われる工程で、生成したニッケル析出物が不溶性固体上に付着した状態であり、その状態では利用できないので、表面に形成されたニッケル析出物を不溶性固体と分離、回収するものである。

具体的な分離方法として、例えば発熱で酸化しないように、不溶性固体ごと水中に入れ、回転して不溶性固体同士を衝突させて表面のニッケル析出物を分離し、篩い分けしてニッケル粉を得る方法、湿式篩上で回転させて、分離したニッケル析出物を同時に篩い分けてニッケル粉を得る方法、あるいは、液中に超音波を加えて振動を与え、分離し、篩い分けてニッケル粉を得るなどの方法がある。篩い分けに際しては、目開きが不溶性固体の大きさより細かいものであれば用いることができる。

以上のようにして製造したニッケル粉は、例えば積層セラミックコンデンサーの内部構成物質であるニッケルペースト用途として用いることができる他、回収したニッケル粉を種晶として上記水素還元を繰り返すことにより粒子を成長させ、高純度のニッケルメタルを製造することができる。

以下に本発明を、実施例を用いて説明する。

［混合工程］
ニッケル７５ｇ相当する硫酸ニッケル六水和物３３６ｇ、硫酸アンモニウム３３０ｇを含む溶液に、２５％アンモニア水を１９１ｍｌを加えて硫酸ニッケルアンミン錯体溶液を形成した後、図１に示す製造フローに沿い、先ず、その溶液にポリアクリル酸ナトリウム０．２ｇを添加して混合溶液を形成し、その合計の液量が１０００ｍｌになるように純水を加えて調整した。

［還元・析出工程］
次いで、作製した混合溶液をオートクレーブの内筒缶に装入し、撹拌しながら１８５℃に昇温、保持した状態で、水素ガスを吹き込み、オートクレーブの内筒缶内の圧力が３．５ＭＰａを維持するように水素ガスをボンベから供給した。水素ガスの供給から６０分が経過した後に、水素ガスの供給を停止し、内筒缶を冷却した。

［濾過工程］
冷却後、内筒缶内のスラリーを濾過し、ニッケル粉を４２．７ｇ回収した。
回収したニッケル粉を観察したところ、図３に示すように微細なニッケル粉が生成していることを確認した。

ポリアクリル酸ナトリウム１．０ｇを添加したこと以外は、上記実施例１と同じ方法を用いてニッケル粉を作製した。
その結果、図４に示すように微細なニッケル粉を５９．０ｇ回収した。

ポリアクリル酸ナトリウム５．０ｇを添加したこと以外は、上記実施例１と同じ方法を用いてニッケル粉を作製した。
その結果、図５に示すように微細なニッケル粉を６８．２ｇ回収した。

ポリアクリル酸ナトリウム１０ｇを添加したこと以外は、上記実施例１と同じ方法を用いてニッケル粉を作製した。
その結果、図６に示すように微細なニッケル粉を５７．０ｇ回収した。

［混合工程］
ニッケル分で７５ｇに相当する硫酸ニッケル六水和物３３６ｇと硫酸アンモニウム３３０ｇ、２５％アンモニア水を１９１ｍｌを加えて硫酸ニッケルアンミン錯体溶液を形成した後、図２の製造フローに沿って、先ず、その溶液に種晶とする析出母体となる不溶性固体として、平均粒径（Ｄ５０）が８５μｍのサイズのニッケル粉７５ｇを、分散剤として分子量４０００のポリアクリル酸ナトリウムを種晶とする不溶性固体の重量の２重量％に相当する１．５ｇを添加した後に加え、液量が１０００ｍｌになるように純水を加えて調整し、混合スラリーとした。

［還元・析出工程］
次いで、上記で作製した混合スラリーをオートクレーブの内筒缶に装入し、撹拌しながら１８５℃に昇温し、保持した状態で、ボンベから水素ガスを吹き込み、オートクレーブの内筒缶内の圧力が３．５ＭＰａになるように水素ガスを供給した。

水素ガスを供給開始してから２分毎にオートクレーブのサンプル口からサンプルの還元されたスラリーを抜き出し、固液分離して濾液のニッケル濃度を分析した。反応が進行するに伴ってニッケルが粉末として析出し、その分濾液のニッケル濃度は低下する。

図７に示すように、その濃度変化から計算して３０分間で８０％以上のニッケルを還元し回収することができた。

水素ガスの供給から３０分が経過した後に、水素ガスの供給を停止し、内筒缶を冷却した。冷却後、内筒缶内のスラリーを濾過し、析出したニッケル粉４２．７ｇを回収した。
回収したニッケル粉を観察したところ、種結晶に使用できるほど微細なニッケル粉が生成していることを確認した。

ポリアクリル酸ナトリウムを種晶重量の６重量％に相当する４．５ｇ添加したこと以外は、上記実施例５と同じ条件と方法でニッケル粉を製造し回収した。
図７に示すように、実施例５と同様に３０分間で８０％以上のニッケルを還元し回収することができた。

ポリアクリル酸ナトリウムを種晶重量の１０重量％に相当する７．５ｇ添加したこと以外は、上記実施例５と同じ条件と方法でニッケル粉を製造し回収した。
図７に示すように、実施例５と同様に３０分間で８０％以上のニッケルを還元し回収することができた。

ポリアクリル酸ナトリウムを種晶重量の１重量％に相当する０．７５ｇ添加した以外は実施例５と同じ条件と方法でニッケル粉を製造し回収した。
図７に示すように、濃度変化から計算して３０分間で５０％程度のニッケルを還元し回収できた。

（比較例１）
分散剤と不溶性固体を添加せず、それ以外の液組成や還元条件は実施例５と同様にしてニッケル粉を作製した。
サンプリングした溶液のニッケル濃度は７５ｇ／Ｌから４５ｇ／Ｌ程度まで低下した。しかし、水素ガス吹き込み終了後の溶液からはニッケル粉は回収できず、内筒缶内の側壁や攪拌機に板状のニッケルのスケーリングが生成している様子が確認できた。

（比較例２）
分散剤を添加せず、不溶性固体としてニッケル粉を７５ｇ添加した以外は、実施例５と同じ方法でニッケル粉を製造した。
図８に示すように、濃度変化から計算して３０分間で２０％程度のニッケルしか還元できなかった。

ニッケル７５ｇに相当する硫酸ニッケル六水和物３３６ｇ、硫酸アンモニウム３３０ｇを含む溶液に、２５％アンモニア水を１９１ｍｌを加えて硫酸ニッケルアンミン錯体溶液を作製した。
さらに図２に示す製造フローに沿って、分子量４０００、濃度４０％のポリアクリル酸ナトリウム溶液、０．３８ｇ、１．８８ｇ、３．７５ｇ、７．５ｇ、１１．３ｇを、作製した硫酸ニッケルアンミン錯体溶液、それぞれに添加して合計の液量が１０００ｍｌになるように調整した５つの溶液を作製した。

作製した溶液のそれぞれに、析出母体となる不溶性固体として、平均粒径（Ｄ５０）が８５μｍのニッケル粉７５ｇを添加し、所望の混合スラリーを作製した。
ここで添加したポリアクリル酸ナトリウムは、純分で不溶性固体量のそれぞれ０．２％、１％、２％、４％、６重量％に相当するものである。

次いで、作製した混合スラリーをオートクレーブの内筒缶に装入し、撹拌しながら１８５℃に昇温、保持した状態で、水素ガスを吹き込み、オートクレーブ内の圧力が３．５ＭＰａになるように水素ガスを供給した。
水素ガスの供給から６０分が経過した後に、水素ガスの供給を停止し、内筒缶を冷却した。

［分離工程］
冷却後、内筒缶内のスラリーを濾過して不溶性固体とニッケル析出物の複合体を回収し、次いで目開きが７５μｍの湿式篩を使用して、振動を加えて母体の不溶性固体と、表面のニッケル析出物とを分離してニッケル粉を回収した。

その回収した篩下のニッケル粉を粒度分布装置（マイクロトラック社製、商品名９３２０−Ｘ１００型）により粒径を測定し粒度分布を求めた。
回収したニッケル粉を真球と仮定し、測定した平均粒径：Ｄとニッケルの密度：ρ＝８．９ｇ／ｃｍ^３を用いて、その回収したニッケル粉の個数を下記（１）式により算出した。

このようにして算出したニッケル粉の個数とポリアクリル酸ナトリウムの添加量との関係を図９に示す。
図９から、ポリアクリル酸ナトリウム添加量とニッケル粉個数には相関がみられ、ポリアクリル酸ナトリウムの添加量によりニッケル粉発生量を調整できることがわかる。
特に、ポリアクリル酸ナトリウムの添加量が１．０重量％以下ではニッケル粉を得ることができないが、１．０重量％を超えると添加量に比例して発生するニッケル粉の数を制御できることがわかる。

分散剤にリグニンスルホン酸ナトリウムを用い、１．５ｇ、３．０ｇ、４．５ｇ、７．５ｇ、１１．３ｇ、１５．０ｇを用いた以外は、実施例９と同様の方法を用いてニッケル粉を製造した。
添加したリグニンスルホン酸は不活性固体量のそれぞれ２％、４％、６％、１０％、１５％、２０重量％に相当する。

得たニッケル粉を、実施例９と同様に、上記（１）式を用いた算出方法によりニッケル粉の個数を算出した。

Claims (8)

1. 硫酸ニッケルアンミン錯体を含有する溶液に、ポリアクリル酸塩を添加して混合溶液を形成する混合工程と、前記混合溶液を反応槽内に装入し、前記反応槽内の混合液に水素ガスを吹き込んで、前記混合溶液と接触させて前記混合溶液中のニッケル錯イオンを還元してニッケルを析出させてニッケル粉を生成する還元析出工程を順に経てニッケル粉を作製することを特徴とするニッケル粉の製造方法。
2. 硫酸ニッケルアンミン錯体を含有する溶液に、種晶の不溶性固体と分散剤としてポリアクリル酸塩又はリグニンスルホン酸塩を加えて混合スラリーを形成する混合工程と、前記混合スラリーを反応槽内に装入して、前記反応槽内の混合スラリー液に水素ガスを吹き込んで、前記混合スラリー中のニッケル錯イオンを還元して前記不溶性固体の表面にニッケル粒子の析出物を形成する還元析出工程を順に経てニッケル粉を作製することを特徴とするニッケル粉の製造方法。
3. 硫酸ニッケルアンミン錯体を含有する溶液に、種晶の不溶性固体と分散剤としてポリアクリル酸塩又はリグニンスルホン酸塩を加えて混合スラリーを形成する混合工程と、前記混合スラリーを反応槽内に装入して、前記反応槽内の混合スラリーに水素ガスを吹き込んで、前記混合スラリー中のニッケル錯イオンを還元して前記不溶性固体の表面にニッケル析出物を形成する還元析出工程を順に経てニッケル粉を作製する際に、前記混合工程における分散剤の添加量を制御して前記還元析出工程におけるニッケル析出物の生成により得られるニッケル粉の個数を制御することを特徴とするニッケル粉の製造方法。
4. 前記混合溶液に含まれるポリアクリル酸塩の濃度が、０．２〜１０．０ｇ／Ｌの範囲であることを特徴とする請求項１記載のニッケル粉の製造方法。
5. 前記混合工程における添加する分散剤がポリアクリル酸塩である場合、
   前記ポリアクリル酸塩の添加量は、前記混合スラリーに加えられた不溶性固体の量の１重量％を越えて、１０重量％以下の量であることを特徴とする請求項３に記載のニッケル粉の製造方法。
6. 前記ポリアクリル酸塩の分散剤の添加量が、種晶の不溶性固体の重量に対して２〜６重量％であることを特徴とする請求項５に記載のニッケル粉の製造方法。
7. 前記ポリアクリル酸塩の分散剤が、ポリアクリル酸ナトリウム（ＰＡＡ）であることを特徴とする請求項４から６のいずれか１項に記載のニッケル粉の製造方法。
8. 前記混合工程における添加する分散剤がリグニンスルホン酸である場合、
   前記リグニンスルホン酸の添加量は、前記混合スラリーに加えられた不溶性固体の量の２重量％以上、２０重量％以下の量であることを特徴とする請求項３に記載のニッケル粉の製造方法。

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