KR101088390B1 - 판상 알루미나 초미립자의 생산공정 - Google Patents

판상 알루미나 초미립자의 생산공정 Download PDF

Info

Publication number
KR101088390B1
KR101088390B1 KR1020057012763A KR20057012763A KR101088390B1 KR 101088390 B1 KR101088390 B1 KR 101088390B1 KR 1020057012763 A KR1020057012763 A KR 1020057012763A KR 20057012763 A KR20057012763 A KR 20057012763A KR 101088390 B1 KR101088390 B1 KR 101088390B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
diluent
particles
aluminum
plate
alumina particles
Prior art date
Application number
KR1020057012763A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20060011823A (ko
Inventor
존 시드니 로빈슨
데이비드 앤드류 리
폴 제라드 맥코믹
라라 미쉘 히틀리
타쿠야 쯔즈키
Original Assignee
어드밴스드 나노 테크놀로지즈 피티와이 리미티드
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 어드밴스드 나노 테크놀로지즈 피티와이 리미티드 filed Critical 어드밴스드 나노 테크놀로지즈 피티와이 리미티드
Publication of KR20060011823A publication Critical patent/KR20060011823A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101088390B1 publication Critical patent/KR101088390B1/ko

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C01F7/30—Preparation of aluminium oxide or hydroxide by thermal decomposition or by hydrolysis or oxidation of aluminium compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C01F7/44—Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water
    • C01F7/441—Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water by calcination
    • C01F7/442—Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water by calcination in presence of a calcination additive
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/0015—Pigments exhibiting interference colours, e.g. transparent platelets of appropriate thinness or flaky substrates, e.g. mica, bearing appropriate thin transparent coatings
    • C09C1/0018—Pigments exhibiting interference colours, e.g. transparent platelets of appropriate thinness or flaky substrates, e.g. mica, bearing appropriate thin transparent coatings uncoated and unlayered plate-like particles
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/40—Compounds of aluminium
    • C09C1/407—Aluminium oxides or hydroxides
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/20—Particle morphology extending in two dimensions, e.g. plate-like
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/20—Particle morphology extending in two dimensions, e.g. plate-like
    • C01P2004/22—Particle morphology extending in two dimensions, e.g. plate-like with a polygonal circumferential shape
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/51—Particles with a specific particle size distribution
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/54—Particles characterised by their aspect ratio, i.e. the ratio of sizes in the longest to the shortest dimension
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Abstract

고 장경비를 갖는 실질적으로 판상 알루미나 입자들의 생산공정이 개시된다. 밀링에 의해 임의로 형성된 알루미늄 전구체 화합물의 나노크기의 입자들은 희석제에서 분산된 실질적으로 분리된 판상 알파 알루미나 입자들을 형성하기 위해 충분한 부피 체적부의 희석제와 혼합되고 열처리된다. 광화제(mineralizer)가 시스템의 효과적인 녹는점을 낮추기 위해 첨가될 수 있다. 실질적으로 분리된 판상 입자들은 희석제의 녹는점 이하에서 열처리가 수행된 때에 교반 없이 형성될 수 있다.

Description

판상 알루미나 초미립자의 생산공정{PROCESS FOR THE PRODUCTION OF ULTRAFINE PLATE-LIKE ALUMINA PARTICLES}
본 발명은 고 장경비(high aspect ratio)를 갖는 실질적으로 분리된 판상(板狀:plate-like) 알루미나의 초미립자들의 생산공정에 관한 것이다.
본 발명은 또한 상기의 공정들을 이용하여 만들어진 실질적으로 분리된 판상 초미립자들에 관한 것이다.
판상 형태는 어떤 면들에 평행인 결정 방향에서의 입자들의 우선적인 성장 및 이 면과 다른 방향에서의 더 느린 성장 기작의 결과로서 파악된다.
특별한 형태를 갖는 입자들은 어떤 융제 또는 희석제 시스템에서의 열처리에 의해 생성될 수 있고, 상기 산물의 상(phase)은 상기 융제 또는 희석제에서 가용성임이 알려져 있다. 예를 들면 비스무트 텅스테이트 (bismuth tungstate)의 판상 입자들은 650°이상에서 용융염 혼합물 상태인 비스무트 산화물(bismuth oxide) 및 텅스텐 산화물(tungsten oxide)을 열처리하는 동안에 성장시킬 다는 점이 이미 알려져 있다. 용융된 염화물들은 판상 성장을 촉진하고, 반면에 용융된 황산염들은 그렇지 않았다. 고체 상태의 시스템에서 판상 입자들을 생성하는 것은 본 발명의 기술 분야에서 알려지지 않았다.
판상 입자들은 화장품용 소프트 포커스 필러(soft focus filler) 물질,
광택 및 래핑(lapping) 슬러리(slurry), 고급 세라믹 물질, 합성물(composites), 하드 코팅, 종이 코팅, 다이(die) 코팅 및 진주광택 안료를 위한 기질물질을 포함하는 광범위한 출원들에 대하여 중요한 가능성을 가진다.
고장경비 및 낮은 응집 및/또는 집괴화(集塊化) 범위를 갖는 판상 입자들은 특히 이러한 응용분야들에 대해 매력적이다. "응집"은 입자들이 증가된 유효 입자 크기(effective particle size)를 가지는 클럼프(clumps)를 형성하기 위해 서로 느슨하게 결합된 정도를 일컫는 용어이다. "집괴화"는 예를 들면 일부 융합 또는 상호 성장에 의해 서로 단단하게 결합된 입자들을 일컫는 용어이다. 응집에 관해서는, 상기 유효 입자 크기가 증가된다. 입자들의 응집 및/또는 집괴화의 정도는 스캐닝 전자 현미경 및 레이저광 산란 입자 크기 분석의 조합을 이용함으로써 일상적으로 평가된다. 이들 두가지 방법에 의해 측정된 평균 입자 크기 간의 근접한 일치는, 테스트된 입자들이 본질적으로 분리된, 즉 낮은 응집 및/또는 집괴화 수준 또는 정도를 가지는 것을 나타낸다.
알루미나의 판상 입자의 생산 공정은 본 기술분야에 알려져 있다. 예를 들면 판상의 알루미나는 알루미늄 3수화물의 제어된 하소(calcination)에 의해 상업적으로 생산된다.
판 형상의 알루미나 입자들의 생산을 위한 열수 기법이 US 5,587,010에 개시된다. 알려진 기법들에 따르면, 상기 입자들은 집괴화되기 쉽고 상기 입자들을 분리하기 위해 고가의 포스트밀링(post milling) 및 분류 공정(예 US 3,121,623 및 US 5,277,702 참조)들의 이용이 필요하다. 상기 입자들은 또한 1 마이크론(micron)을 초과하는 최소 크기를 가지며 따라서 상대적으로 낮은 장경비를 가진 불규칙한 형상과 크기가 되기 쉽다.
특별히 고장경비를 이루고 실질적으로 분리된 판상 입자들을 형성하도록 지시된, 본 기술분야에서 종래에 알려진 어떤 기술들은, 판상 입자들을 형성하기 위해 비경제적인 조건의 온도 및 압력을 필요로 한다. 그러한 기술의 한가지 예는 US 5,702,519(Merck)에 개시되어, 고 장경비를 갖는 알파 알루미나의 비응집성 판들의 생산 공정을 설명한다. 상기 Merck 특허는 수용성 알루미늄 및 티타늄 염들의 수용액을 준비하는 단계를 포함하는 공정을 게시한다. 이들 염들의 완전한 용해는 최종 산물의 응집을 피하기 위해 필수적이다. 상기 출발물질들, 즉, 염들은 첫번째 단계로서 완전히 용해된다. 상기 Merck 공정은 900 내지 1400℃의 고온 및 고압에서 수행되는 것이 바람직하다.
본 발명은 고장경비를 갖는 실질적으로 분리된 판상 알파 알루미나 입자들의 대체 생산 공정을 제공할 목적으로 개발되었다.
비록 종래기술 이용 및 공개가 여기에 인용되어 있더라도, 본 참조는 이들 중 어느 것도 오스트레일리아 또는 어느 다른 국가에서 해당 기술분야의 공통적이고 일반적인 지식의 일부를 형성한다는 용인을 구성하지 않는다는 점이 명확히 이해되어야 할 것이다.
본 명세서 및 첨부된 청구항들을 통하여, "포함하는"의 용어는 계속해서 규정되거나 설명된 특징들 또는 단계들에 있어서 명시적으로 규정되거나 내포되지 않 은 다른 특징들 및/또는 단계들이 상기 발명에 포함될 수 있다는 의미로서 총괄적으로 사용된다.
이러한 다른 특징들 및/또는 단계들이 포함할 수 있는 것은, 기재된 명세서 전체로부터 명백하다.
본 발명의 첫번째 측면에 따르면, 고 장경비를 갖는 판상 알루미나 입자들의 생산공정이 제공되며, 그 공정은
알루미늄 전구체 화합물의 나노 크기의 입자들 및 충분한 체적부(體積部) 의 희석제의 혼합물을 형성하는 단계; 및
상기 희석제에서 분산된 실질적으로 분리된 판상 알파 알루미나 입자들을 형성하기 위해 상기 혼합물을 열처리하는 단계를 포함하며, 상기 혼합물의 열처리 단계는 상기 희석제의 녹는점 이하에서 수행되는 것을 특징으로 한다. 나노 크기라는 용어는 크기가 1마이크론보다도 작은 입자들을 지칭하는 것으로, 관련 기술 분야의 당업자에 의해 용이하게 이해될 수 있다. 본 발명의 나노 크기 입자들에 대해 바람직한 크기 범위는 100nm보다 더 작고 바람직하게는 50nm보다 더 작다.
상기 공정의 산물이 오직 알파 알루미나 입자들만 포함할 필요는 없다는 것이 명확하게 이해될 것이다. 예를 들면, 감마 알루미나 입자들 또한 존재할 수 있다.
또한, 형성하는 감마 알루미나 입자들 및 판상 알파 알루미나 입자들의 상대적인 양들을 조절하기 위해, 열처리 단계를 위한 온도는 선택될 수 있다. 예를 들면, 만일 바람직한 산물이 단지 상기 입자들의 50% 만 판상 알파 알루미나 형태인 것을 요구하면, 90%의 판상 알파 알루미나 입자들을 요구하는 산물을 생산하도록 선택된 온도보다도 더 낮은 온도에서 상기 열처리 단계가 수행될 수 있다.
바람직하게는 상기 알루미늄 전구체 화합물의 나노 크기의 입자들은 실질적으로 분리되어 있으며, 즉, 스캐닝 전자 현미경과 레이저광 분산 입자 크기 분석을 이용하여 측정된 평균 입자 크기 사이에는 근접한 일치가 존재한다.
바람직하게는, 상기 공정은 상기 열처리 단계 이후 실질적으로 분리된 판상 알파 알루미나 입자들로부터 상기 희석제를 제거하는 단계를 더 포함한다.
여기서 "희석제(diluent)"란 용어는 상기 공정 전체를 통하여 상기 혼합물을 "희석하고(dilute)" 상기 전구체 알루미나 화합물 입자들 및/또는 상기 판상 알파 알루미나 입자들의 분리를 유지하는 것을 돕기 위해 추가되는 고체 또는 액체 형태의 물질을 가리키기 위해 사용된다. 상기 희석제는 알루미늄 전구체 화합물과 반응할 수 있고 또는 방관자(spectator)로 존재할 수도 있다.
바람직하게는 상기 희석제는 상기 희석제를 선택적으로 제거하며 판상 알파 알루미나 입자들과는 반응하지 않는 용매에 가용성이고, 상기 열처리 단계 이후에 상기 희석제를 제거하는 단계는 상기 용매로 세척하는 단계를 포함한다. 더욱 바람직하게는 상기 용매는 물 또는 알코올이다.
바람직하게는, 상기 희석제의 충분한 체적부는 상기 혼합물 총부피의 80% 이상이다.
광범위한 희석제가 사용될 수 있지만, 열처리 동안에 상기 알파 알루미나 입자들의 판상 성장을 촉진시키도록 바람직한 희석제들이 선택된다. 바람직한 희석제들은 황산 나트륨, 황산 칼슘 및/또는 염화 나트륨과 같은 금속염이다. 염화 나트륨은 싸고 쉽게 입수할 수 있기 때문에 매우 선호된다.
금속 플루오르화물(metal fluoride) 형태의 광화제(mineralizer)가 희석제-광화제 시스템을 형성하기 위해 희석제에 또한 첨가될 수 있다. 바람직한 금속 플루오르화물들은 플루오르화 나트륨, 플루오르화 칼슘, 플루오르화 알루미늄 및 나트륨 알루미늄 플루오라이드(cryolite) 이다.
혼합물의 열처리를 위한 조건은 이용되는 특별한 희석제 또는 희석제-광화제 시스템에 의존한다. 희석제-광화제(mineralizer) 시스템을 이용하는 장점은 열처리 단계가 희석제 단독으로 이용될 때보다 더 낮은 온도에서 수행될 수 있다는 것이다.
바람직하게는, 상기 혼합물을 열처리하는 단계는 그들이 형성하는 대로 판상 입자들 사이의 분리를 유지하기 위해 상기 희석제-광화제(mineralizer) 시스템 이하에서 수행된다.
삭제
바람직하게는, 상기 알루미늄 전구체 화합물은 수산화 알루미늄이다. 수산화 알루미늄은 싸고 쉽게 입수할 수 있고, 조작이 쉬우며 쉽게 탈수되어 산화 알루미늄을 형성한다.
WO 99/59754에 설명되고 여기에서 참조로 포함된 공정은, 본 발명의 첫번째 관점에 따른 공정을 위한 출발물질로서 알루미나 전구체 화합물의 실질적으로 분리된 나노 크기의 입자들을 생산하는 데 이용될 수 있다.
다른 적절한 알루미늄 전구체 화합물들은 황산 알루미늄, 질산 알루미늄, 및 염화 알루미늄을 포함한다. 이들 전구체 화합물과 함께, 상기 공정은 바람직하게는 본 출원인의 국제출원 WO 99/59754에서 설명되고, 그 내용은 여기에 참고문헌으로 포함되어 있는 방법에 따른, 수산화 소듐과 같은 적절한 희석제와 함께 알루미늄 전구체 화합물을 밀링(milling) 하는 단계를 더 포함한다.
본 발명의 두번째 관점에 따르면, 고 장경비를 갖는 실질적으로 분리된 판상 알루미나 초미립자들의 생산공정이 제공되고, 상기 공정은,
희석제 내에서 중간체 알루미늄 화합물의 나노 크기의 입자의 분산을 형성하기 위하여, 알루미늄 전구체 화합물 및 충분한 체적부의 희석제의 혼합물을 밀링하는 것; 및
그 후 상기 중간체 알루미늄 화합물의 나노 크기의 입자들을 알파 알루미나의 실질적으로 분리된 판상 입자들로 전환시키기 위해 상기 분산(dispersion)을 열처리하는 것을 포함한다.
바람직하게는 상기 공정은 상기 희석제를 제거하는 단계를 더 포함하며, 판상 초미립자들이 초미립 분말의 형태로 이후에 남겨진다. 바람직하게는 상기 희석제를 제거하는 단계는, 상기 희석제를 선택적으로 용해시키지만 상기 판상 알루미나 입자들과는 반응하지 않는 용매로 세척하는 단계를 포함한다.
상기 중간체 알루미늄 화합물은 대표적으로 수산화 알루미늄 또는 산화 알루미늄이다. 상기 전구체 알루미늄 화합물은 대표적으로 수산화 알루미늄이다.
본 발명의 세번째 관점에 따르면, 위에서 설명된 공정에 따른 산물이 제공된다. 그러한 산물은 다음의 소프트 포커스(soft focus) 화장품, 진주광택 안료, 세라믹 구성성분들, 다이(die) 코팅, 및 하드 코팅 응용분야들에서 사용하기에 적합하다.
본 발명의 네번째 관점에 따르면 폭(width):직경(diameter)) 비가 1:10 내지 1:100 의 더욱 바람직하게는 1:20 내지 1:50 의 장경비(aspect ratio)를 갖는 판상 알파 알루미나 입자들이 제공된다. 바람직한 장경비는 상기 분말들이 요구되는 특별한 응용분야에 의존한다. 바람직하게는 상기 판상 알루미나 입자들은 0.1 내지 30 마이크론의 직경(diameter)을 갖는다. 바람직하게는 상기 판상 알루미나 입자들은 50nm 내지 200nm 사이의 두께를 갖는다.
본 발명의 본질에 대한 보다 자세한 이해를 돕기 위해, 오직 첨부도면을 참고하여 실시예로서, 판상 알루미나 초미립자들의 생산 공정에 대한 바람직한 구현예들이 자세하게 설명될 것이며,
도 1은 실시예 1에 따른 알루미나 판상 입자들의 스캐닝 전자 현미경 사진이고,
도 2는 실시예 2에 따라 만들어진 알루미나 판상 입자들의 스캐닝 전자 현미경 사진이며, 이들 중 다수는 연정(intergrowth)에 의해 결합되어 있고,
도 3은 실시예 3에 따라 만들어진 알루미나 판상 입자들의 스캐닝 전자 현미경 사진이고,
도 4는 실시예 4에 따라 만들어진 알루미나 판상 입자들의 스캐닝 전자 현미경 사진이고,
도 5는 도 4의 판상 입자들의 장경의 크기 분포를 보여주는 그래프이고,
도 6은 실시예 5에 따라 만들어진 알루미나 판상 입자들의 스캐닝 전자 현미경 사진이고,
도 7은 도 6의 판상 입자들의 크기 분포를 보여주는 그래프이며,
도 8은 얇은 판 향태, 저장경비 및 결합된 클러스터(cluster)를 가진 반대 실시예 1에 따라 만들어진 알루미나 입자들을 보여주는 스캐닝 전자 현미경 사진이다.
본 공정들 및 산물들의 설명적 실시예들이 설명되기 이전에, 본 발명은 설명된 특별한 희석제들, 광화제(mineralizer)들 또는 알루미늄 전구체 화합물들에 한정되는 것이 아님을 이해하여야 한다. 또한 여기에서 사용된 용어들은 오직 특별한 실시예들을 설명할 목적이며, 본 발명의 범위를 제한하려는 것은 아님을 이해하여야 한다. 만일 다르게 규정되지 않으면, 여기서 사용된 모든 기술적 및 과학적 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자 중 한 명에 의해 일반적으로 이해되는 의미와 동일한 의미를 가진다.
여기서 설명된 것과 유사하거나 동등한 열처리 조작 뿐만 아니라, 다른 형태 의 희석제들, 광화제들 및 전구체 화합물들도 본 발명의 다양한 관점을 실험하거나 시험하는데 이용될 수 있으나, 바람직한 물질들 및 공정들이 고장경비를 갖는 판상 알루미나의 생산에 대한 참조로서 지금 설명된다.
본 발명은 알파 알루미나의 판상 입자들 뿐만 아니라 감마 알루미나의 나노입자들의 혼합물의 생산에 동등하게 적용될 수 있다는 것이 명확히 이해될 것이다.
본 발명은 알루미늄 전구체 혼합물의 나노 크기 입자들의 혼합물의 온도가 특별한 희석제에서 분산되고 하소 되었을 때(공기에서 가열되었을 때), 전구체 알루미늄 화합물들 및 희석제들의 특정 조합들에 대하여 일어나는 판상 성장의 초기 관찰에 근거한다.
희석제의 선택 또한 열처리 동안에 상기 판상 성장 성질로의 변환이 일어나는 온도를 지배하는 것이 밝혀질 것이다. 적절한 희석제들은 NaCl, Na2SO4, 및 K2SO4 와 같은 금속 염들을 포함한다. 희석제-광화제 시스템은 하나 이상의 이들 희석제들을 AlF3, Na3AlF6 또는 그 혼합물들과 같은 금속 플루오르화물과 혼합함으로써 형성될 수 있다.
희석제 또는 희석제-광화제(mineralizer) 시스템의 선택에 의존하여, 판상 형태는 희석제와 함께, 고체 또는 액체 형태로 생성될 수 있다.
열처리가 상기 희석제의 녹는점 이상 또는 희석제-광화제(mineralizer) 시스템의 액상선(liquidus) 이상의 온도에서 수행될 때, 판상 알루미나 입자들은 상기 액상에서 연정(intergrowth)의 결과로서 결합되어 있는 클러스터들을(interlocking clusters) 형성하기 쉽다. 이러한 조건 하에서 실질적으로 분리된 판상 입자들을 형성하기 위해 상기 혼합물이 교반된다.
열처리가 상기 희석제의 녹는점 이하 또는 희석제-광화제(mineralizer) 시스템의 액상선(liquidus) 이하의 온도에서 수행될 때, 판상 입자들의 연정(intergrowth)은 성장 도중에 이웃하는 판상 입자들을 서로로부터 분리시키기 위해 희석제의 충분한 고체 입자들이 존재한다는 사실 덕분에 회피된다.
다음의 설명적인 실시예들을 통하여, 수산화 알루미늄이 바람직한 알루미늄 전구체 화합물로서 단지 실시예의 방식으로 사용되며, 어쨌든 본 발명의 범위를 제한하려는 것은 아니다. 수산화 알루미늄이 전구체 화합물로서 사용될 때, 열처리 단계는 첫번째 단계로서 수산화 알루미늄의 탈수화를 유발한다. 감마 알루미나의 나노 크기의 수확물들이 혼합물 내에서 형성되며 열처리의 온도가 더 증가됨에 따라 계속해서 알파 알루미나(α-Al2O3)의 판상 입자들로 변환된다.
다음의 설명적인 실시예들로부터 그리고 이론에 의해 구속되고자 함이 없이 다음의 요소들이 고 장경비를 갖는 실질적으로 분리된 판상 알파 알루미나 입자들의 형성에 기여한다는 것으로 이해된다.
a) 알루미늄 전구체 화합물의 초기 입자 크기가 상기 판상 입자의 최소 치수 즉, 그 두께를 결정한다. 따라서, 상기 판상 알루미나 입자들의 최소 두께를 이루기 위하여, 전구체 알루미늄 화합물의 초기 입자 크기가 나노미터 범위가 되도록 선택되어져 왔다. 느린 성장 방향으로 성장이 없는 한도에서, 판상 알루미나 입자 들의 최소 치수(두께)는 알루미늄 전구체 화합물의 초기 입자 크기와 동일하다.
b) 희석제는 열처리 동안에 분리된 상태를 유지하기 위해, 성장하는 판상 알루미나 입자들에 대한 전구체 알루미늄 화합물의 입자들의 부피에 대해 상대적으로 충분한 체적부로 존재하여야 한다. 80% 를 초과하는 희석제 또는 희석제-광화제(mineralizer) 시스템의 체적부가 바람직하다.
c) 희석제는 열처리 동안에 알루미나 입자들의 판상 성장을 촉진하기 위해 선택되어져야 한다. 특정 염들 및/또는 광화제(mineralizer)들은, 이론에 의해 구속되고자 함이 없이, 성장 도중에 특별한 계면들의 안정화 때문인 것으로 보이는 이러한 특징을 나타내는 것으로 알려져 있다.
d) 열처리 단계는 희석제의 녹는점 또는 희석제-광화제(mineralizer) 시스템의 액상선의 이상 또는 이하의 온도 중 하나에서 수행될 수 있다. 상기 열처리가 희석제 또는 희석제-광화제(mineralizer) 시스템이 액체 상으로 존재하는 온도에서 수행될 때, 판상 알루미나 입자들은 액상에서 연정(intergrowth)의 결과로서 이해되어지는 결합된 클러스터들(interlocking clusters)을 형성하기 쉽다는 것이 밝혀졌다. 그러한 연정(intergrowth)을 방지하기 위하여 액체 희석제 또는 희석제-광화제(mineralizer) 시스템의 배쓰(bath)를 교반함으로써 실질적으로 분리된 판상 입자들이 생산된다. 교반은 입자들의 결합을 방지하기 위하여, 기계적 혼합, 컨테이너의 회전, 대류 흐름의 이용, 유도 가열 또는 유체 중의 입자에 상대적 운동을 전달하는 임의의 다른 방법에 의해 달성될 수 있다.
e) 열처리가 상기 희석제의 녹는점 이하 또는 희석제-광화제(mineralizer) 시스템의 액상선(liquidus) 이하에서 수행될 때, 충분한 고체 희석제 또는 희석제-광화제(mineralizer) 시스템이 성장 도중에 이웃하는 판상 알루미나 입자들을 서로로부터 분리시킨다는 사실 덕분에 판상 알루미나 입자들의 연정(intergrowth)이 회피되는 것으로 이해되어진다. 열처리 단계가 희석제의 녹는점 또는 희석제-광화제(mineralizer) 시스템의 액상선(liquidus) 이하에서 수행될 때에는 교반(stirring)은 필요치 않다.
아래에서 설명된 설명적인 각 실시예들에서, 희석제는 수용성이며, 바람직하게는 탈이온화된 물로, 반복 세척함으로써 열처리 후에 판상 알루미나 입자들로부터 제거된다. 세척(washes) 사이에 상기 판상 알루미나 입자들은 상기 샘플의 크기에 따라, 30-리터 드럼에 안치 또는 40cc 원심분리 튜브에서의 원심분리 중 하나에 의해, 세척 용액으로부터 분리된다. 상기 기술 분야의 당업자는 본 발명의 발명적 개념으로부터 벗어남이 없이 희석제를 판상 알루미나 입자들로부터 제거하는 다른 방법들을 고안할 수 있을 것으로 기대되어진다. 예를 들면, 알코올 같은 다른 용매들이 사용될 수 있다. 다음의 실시예들은 오직 설명적인 목적을 위한 것으로서, 그러한 모든 변형들은 본 발명의 범위 내에 있는 것으로 간주된다.
실시예 1 : Na 2 SO 4 희석제 내의 Al(OH) 3 , 열처리 동안에 교반 .
전구체 화합물로서 180g 의 수산화 알루미늄과, 희석제로서 820g 의 황산 소듐이, 수산화 알루미늄의 나노 크기 입자들을 형성하기 위하여, 25㎏의 6.35㎜ 직 경 스테인레스 스틸 볼들을 이용하여, 7리터 어트리션 밀(attrition mill)에서 400rpm으로 1시간 동안 밀링되었다.
귀결되는 900g의 분말은 1100℃에서 미리 용융된 2.27㎏의 황산 소듐을 포함하는 4리터 알루미나 도가니에 첨가되어진다. 상기 혼합물은 상기 밀링된 분말의 첨가 동안 두개의 알루미나 교반 막대(stirring rod)에 의해 60rpm 에서 기계적으로 교반되었고, 추가로 한 시간 동안 상기 혼합물은 1100℃에서 유지되었다.
X선 회절 및 전자 현미경 조사는, 결과적인 물질이 50 내지 100㎚의 두께를 갖는 직경 0.5 내지 3 마이크론인 알파 알루미나의 작은 판들로 구성된다는 것을 증명하였다. 판상 알루미늄 입자들은 도 1의 스캐닝 전자 현미경 사진에서 도해된 바와 같이 실질적으로 분리되어 있다.
실시예 2 : NaCl 희석제 내의 Al(OH) 3 , 교반 없음
전구체 화합물로서 100g 의 수산화 알루미늄과, 희석제로서 1000g 의 염화 소듐이, 25㎏의 6.35㎜ 직경인 스테인레스 스틸 볼들을 이용하여, 7리터 어트리션 밀(attrition mill)에서 600rpm으로 2시간 동안 밀링되었다. 상기 밀링된 혼합물은 수산화 알루미늄의, 정확하게는 염화 소듐 기질에 파묻혀 있는 약 5㎚ 크기의, 나노 입자들로 구성되었다.
귀결되는 분말은 봉인된 컨테이너 내에서 600 내지 1300℃ 의 온도에서 열처리되었다. 600 내지 800℃ 에서 하소된(calcined) 상기 샘플들은 감마 알루미나의 각방등대적(equiaxed) 나노 입자들로 구성되었다. 900 내지 1200℃ 에서의 하소는 감마 및 알파 알루미나의 혼합물로 귀결된다. 1300℃에서 하소는 50 내지 100㎚의 두께 및 0.5 내지 5 마이크론의 직경의 알파 알루미나 판상 입자들로 구성된 단일 상의 산물로 귀결된다.
도 2는 이러한 물질의 스캐닝 전자 현미경 사진을 나타내고, 많은 판상 알루미나 입자들은 연정(intergrowth) 때문에 결합되어져서 발견되었다.
실시예 3 : NaCl 희석제 내의 Al(OH) 3 , 광화제 (mineralizer) 사용, 0.5 내지 5 마이크론 판상 입자들로 이끄는 고체 상태 열처리.
전구체로서 1.04g 의 수산화 알루미늄은, 수산화 알루미늄의 나노 크기 입자들을 형성하기 위하여, 희석제로서 6.88g 의 염화 소듐 및 광화제(mineralizer)로서 0.08g의 빙정석(cryolite(Na3AlF6))과 함께 80g의 12.7㎜ 직경인 스테인레스 스틸 볼들을 이용하는 스펙스 믹서 밀(Spex mixer mill)에서 3시간 동안 밀링되었다. 빙정석(cryolite)은 염화 소듐에서 가용성이고, 공융 온도 730℃을 가지며, 공융의(eutectic) 희석제-광화제(mineralizer) 시스템을 형성하는 것으로 알려져 있다.
귀결되는 분말의 샘플이 500℃에서 30분 동안 열처리되었고, 알파 상(phase)으로 변화되기 이전에 상기 입자 크기를 조사하기 위해 탈이온화된 물에서 세척되었다. X선 회절 측정들은, 귀결되는 물질이 감마 알루미나임을 증명하였다. 전자 현미경 조사들은 상기 입자들이 약 5㎚ 크기의 각방등대적인(equiaxed) 나노 입자 들임을 밝혔다.
잔여 분말은 공융 온도 이하인, 720℃에서 2시간 동안 열처리되었다. X선 회절 및 전자 현미경 조사들은, 귀결되는 물질은 50 내지 100㎚의 두께를 갖는 0.5 내지 l5 마이크론 직경의 알파 알루미나의 작은 판들로 구성된다는 것을 증명하였다. 상기 입자들은 낮은 집괴화 수준을 갖는 본질적으로 별개의 작은 판들이었다. 도 3은 실시예 3을 이용하여 생산된 상기 물질의 스캐닝 전자 현미경 사진을 보여준다.
실시예 4 : NaCl 희석제 내의 Al(OH) 3 , 광화제 (mineralizer) 사용, 0.1 내지 9 마이크론의 판상 입자들로 이끄는 액상선 온도 이하에서의 고체 상태 열처리.
전구체 화합물로서 500g 의 수산화 알루미늄은, 수산화 알루미늄의 나노 크기 입자들을 형성하기 위하여, 희석제로서 4450g 의 염화 소듐 및 광화제(mineralizer)로서 50g의 빙정석(cryolite(Na3AlF6))과 함께 100㎏의 6.35㎜ 직경 스테인레스 스틸 볼들을 이용하여, 33리터 어트리션 밀(attrition mill) 내에서 270rpm로 90분 동안 밀링되었다. 희석제-광화제(mineralizer) 시스템 구성물에 대한 액상선 온도는 795 내지 800℃이다.
귀결되는 분말은 780℃에서 2시간 동안 열처리 되었다. X선 회절 측정들 및 전자 현미경 조사들은 상기 귀결되는 물질이 50 내지 150㎚의 두께를 갖는 0.1 내지 9 마이크론의 직경의 알파 알루미나의 판상 입자들로 구성된다는 것을 증명하였다. 실질적으로 분리된 입자들은 낮은 응집 수준을 갖는 본질적으로 별개의 작은 판들이었다. 도 4 는 상기 물질의 대표적인 스캐닝 전자 현미경 사진을 나타낸다. 도 5는 실시예 4에서 생산된 샘플들에서 레이저광 분산에 의해 측정된 작은 판들의 크기 분포를 보여준다.
실시예 5 : NaCl 희석제 내의 부분적으로 탈수화된 Al(OH) 3 , 광화제 (mineralizer) 사용, 1 내지 30 마이크론의 판상 입자들로 이끄는 액상선 온도 이하에서의 열처리.
전구체 화합물로서 230℃에서 23% 중량 감소로 건조된 650g 의 수산화 알루미늄은, 수산화 알루미늄의 나노 크기 입자들을 포함하는 중간체 화합물을 형성하기 위하여, 희석제로서 4300g 의 염화 소듐 및 광화제(mineralizer)로서 50g의 빙정석(cryolite)과 함께 100㎏의 6.35㎜ 직경 스테인레스 스틸 볼들을 이용하여, 33리터 어트리션 밀(attrition mill) 내에서 270rpm 으로 90분 동안 밀링되었다.
X선 회절 측정들은, 출발 수산화 물질이 유력하게는 뵈이마이트(boehmite)(AlOOH)이며, 남아있는 작은 분획의 기브사이트(gibbsite(Al(OH)3)를 가짐을 보여주었다. 귀결되는 분말은 780℃에서 2시간 동안 열처리 되었다.
X선 회절 측정들 및 전자 현미경 조사들은 상기 귀결되는 물질이 50 내지 200㎚의 두께를 갖는 1 내지 30 마이크론 직경의 알파 알루미나의 작은 판들로 구성된다는 것을 증명하였다. 상기 입자들은 낮은 응집 수준을 갖는 본질적으로 별개의 작은 판들이었다. 도 6은 본 물질의 대표적인 스캐닝 전자 현미경 사진을 보여준다. 도 7은 레이저광 분산에 의해 측정된 도 6의 샘플들의 상기 작은 판들의 크기 분포를 보여준다.
반대 실시예 1 : '얇은 판의(tabular)' 알루미나로 이끄는 밀링시에 불충분한 희석제의 사용
전구체로서 520g 의 수산화 알루미늄은, 수산화 알루미늄의 나노 크기 입자들을 형성하기 위하여, 희석제로서 460g 의 염화 소듐 및 광화제(mineralizer)로서 10g의 빙정석(cryolite)과 함께 25㎏의 6.35㎜ 직경 스테인레스 스틸 볼들을 이용하여, 7리터 어트리션 밀(attrition mill) 내에서 500rpm으로 1시간 동안 밀링되었다. 이 중량비는 약 50%의 (염화소듐/빙정석) 희석제의 체적부를 이끈다.
귀결되는 분말은 780℃에서 2시간 동안 열처리 되었다. X선 회절 및 전자 현미경 조사들은 본 공정의 산물이 알파 알루미나로 구성되어 있다는 것을 증명하였다. 상기 입자들은 저 장경비를 갖는 얇은 판 형태를 가지며, 결합한 클러스터를 형성하였다. 상기 판들은 1 내지 5 마이크론의 직경과 0.25 내지 1 마이크론의 두께였다. 도 8은 이 물질의 대표적인 스캐닝 전자 현미경 사진을 보여준다.
반대 실시예 2 : 열처리에 앞서 희석제의 제거, 판상 형태는 산물에 없음.
전구체로서 1.04g 의 수산화 알루미늄은, 희석제로서 6.96g 의 염화 소듐과 함께 80g의 12.7㎜ 직경인 스테인레스 스틸 볼들을 이용하는 스펙스 믹서 밀(Spex mixer mill)에서 3시간 동안 밀링되었다.
2g의 밀링된 분말은, 75%의 염화소듐 희석제를 제거하기 위해 12㎖의 탈이온화된 물을 이용하여 1회 세척되었다. 상기 분말을 건조되고 1300℃에서 1시간 동안 열처리 되었다. 남아있는 염화소듐 희석제 어느 것도 탈이온화된 물로 6회의 세척에 의해 제거되었다.
X선 회절 측정들 및 전자 현미경 조사들은, 귀결되는 물질이 10 내지 300 마이크론 크기의 알파 알루미나의 다공성 입자들로 구성되어 있음을 밝혔다. 판상 형태는 관찰되지 않았다.
지금까지 본 발명의 적절한 실시예가 반대 실시예들과 함께 설명되었으며, 상기 기본적 발명의 개념을 벗어나지 않고 이미 설명된 실시예들에 추가되어 많은 변화 및 변형들이 관련 기술분야의 당업자에게 제안될 수 있다. 그러한 변화 및 변형들은 본 발명의 범위내인 것으로 간주되며, 본 발명의 본질은 전술한 상세한 설명 및 첨부된 청구항들로부터 판단되어진다.

Claims (27)

  1. 알루미늄 전구체 화합물의 나노 크기의 입자들 및 충분한 체적부(體積部)의 희석제의 혼합물을 형성하는 단계로서, 상기 충분한 체적부의 희석제는 적어도 상기 혼합물 총 체적의 80% 임; 및
    상기 희석제에서 분산된 분리된 판상 알파 알루미나 입자들을 형성하기 위해 상기 혼합물을 열처리하는 단계를 포함하며, 상기 판상 입자들은 1:10 내지 1:100 범위의 폭(width):직경(diameter)의 장경비(aspect ratio)를 가지며, 상기 혼합물의 열처리 단계는 상기 희석제의 녹는점 이하에서 수행되는 것을 특징으로 하는 판상 알루미나 입자들의 생산공정.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 열처리 단계 이후 상기 희석제를 제거하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 판상 알루미나 입자들의 생산 공정.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 희석제는 용매에 가용성이며, 상기 혼합물로부터 상기 희석제를 제거하는 단계는 상기 열처리 단계 이후 용매로 세척(wash)하는 단계를 포함하는 것을 것을 특징으로 하는 판상 알루미나 입자들의 생산 공정.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 용매는 물 또는 알코올인 것을 특징으로 하는 판상 알루미나 입자들의 생산 공정.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 폭(width):직경(diameter)의 장경비(aspect ratio)는 1:20 내지 1:50 의 범위인 것을 특징으로 하는 판상 알루미나 입자들의 생산 공정.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 희석제는 금속염인 것을 특징으로 하는 판상 알루미나 입자들의 생산 공정.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 금속염은 황산 나트륨, 황산 칼륨, 염화 나트륨 및 그들의 혼합물들로 구성되는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 판상 알루미나 입자들의 생산 공정.
  8. 제5항에 있어서,
    희석제-광화제(mineralizer) 시스템을 형성하기 위해 광화제(mineralizer)를 상기 희석제에 첨가하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 판상 알루미나 입자들의 생산 공정.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 광화제(mineralizer)는 금속 플루오르화물(metal fluoride)인 것을 특 징으로 하는 판상 알루미나 입자들의 생산 공정.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 금속 플루오르화물(metal fluoride)은 플루오르화 나트륨, 플루오르화 칼슘, 플루오르화 알루미늄, 나트륨 알루미늄 플루오라이드(sodium aluminum fluoride) 및 그들의 혼합물들로 구성되는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 판상 알루미나 입자들의 생산 공정.
  11. 제8항에 있어서,
    상기 혼합물을 열처리하는 단계는 상기 희석제-광화제(mineralizer) 시스템의 액상선(liquidus) 이하에서 수행되는 것을 특징으로 하는 판상 알루미나 입자들의 생산 공정.
  12. 제5항에 있어서,
    상기 알루미늄 전구체 화합물은 수산화 알루미늄, 황산 알루미늄, 질산 알루미늄, 염화 알루미늄 및 그들의 혼합물들로 구성되는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 판상 알루미나 입자들의 생산공정.
  13. 제5항에 있어서,
    상기 알루미나 전구체 화합물의 나노 크기의 입자들은 분리된 것을 특징으로 하는 판상 알루미나 입자들의 생산 공정.
  14. 희석제 내에서 중간체 알루미늄 화합물의 나노 크기의 입자의 분산을 형성하기 위하여 알루미늄 전구체 화합물 및 충분한 체적부의 희석제의 혼합물을 밀링(milling)하는 단계로서, 상기 충분한 체적부의 희석제는 적어도 상기 혼합물 총 체적의 80% 임; 및
    그 후 상기 중간체 알루미늄 화합물의 나노 크기의 입자들을 알파 알루미나의 분리된 판상 입자들로 변환시키기 위해 상기 분산을 열처리하는 단계를 포함하며, 상기 판상입자들은 1:10 내지 1:100 범위의 폭(width):직경(diameter)의 장경비(aspect ratio)를 가지며, 상기 혼합물을 열처리하는 단계는 희석제의 녹는점 이하에서 수행되는 것을 특징으로 하는 고 장경비(High aspect ratio)를 갖는 판상 알루미나 입자들의 생산공정.
  15. 제14항에 있어서,
    상기 열처리 단계 이후 상기 희석제를 상기 혼합물로부터 제거하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 판상 알루미나 입자들의 생산공정.
  16. 제15항에 있어서,
    상기 희석제를 제거하는 단계는 상기 희석제를 용해시키지만 상기 판상 알루미나 입자들과는 반응하지 않는 용매로 세척(washing)하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 판상 알루미나 입자들의 생산 공정.
  17. 제14항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 알루미늄 전구체 화합물은 수산화 알루미늄(aluminium hydroxide) 또는 산화 알루미늄(aluminium oxide)인 것을 특징으로 하는 판상 알루미나 입자들의 생산 공정.
  18. 삭제
  19. 삭제
  20. 삭제
  21. 삭제
  22. 삭제
  23. 삭제
  24. 삭제
  25. 삭제
  26. 삭제
  27. 삭제
KR1020057012763A 2003-01-07 2004-01-06 판상 알루미나 초미립자의 생산공정 KR101088390B1 (ko)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
AU2003900030A AU2003900030A0 (en) 2003-01-07 2003-01-07 Process for the production of ultrafine plate-like alumina particles
AU2003900030 2003-01-07
PCT/AU2004/000005 WO2004060804A1 (en) 2003-01-07 2004-01-06 Process for the production of ultrafine plate-like alumina particles

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20060011823A KR20060011823A (ko) 2006-02-03
KR101088390B1 true KR101088390B1 (ko) 2011-12-01

Family

ID=30004739

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020057012763A KR101088390B1 (ko) 2003-01-07 2004-01-06 판상 알루미나 초미립자의 생산공정

Country Status (9)

Country Link
US (1) US7575736B2 (ko)
EP (1) EP1611057B1 (ko)
JP (1) JP4749326B2 (ko)
KR (1) KR101088390B1 (ko)
AU (1) AU2003900030A0 (ko)
ES (1) ES2574611T3 (ko)
HU (1) HUE029191T2 (ko)
PT (1) PT1611057E (ko)
WO (1) WO2004060804A1 (ko)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100375008B1 (ko) * 2000-12-29 2003-03-06 (주)명설차 감국화를 주재로 하는 녹국향차 제조방법
KR101440473B1 (ko) 2012-10-12 2014-09-17 주식회사 씨아이에스 판상 알루미나의 제조방법
KR20220136689A (ko) * 2021-04-01 2022-10-11 포세라 (주) 어스펙트비가 우수하고 중금속이 프리한 알파알루미나와 그 제조방법

Families Citing this family (22)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7964178B2 (en) 2005-07-19 2011-06-21 Sensient Colors Incorporated Modified colorants and uses of the same
KR100679611B1 (ko) 2005-07-20 2007-02-08 주식회사 코델 판상 알파알루미나의 제조방법
CN101534938B (zh) * 2006-11-01 2012-12-26 陶氏环球技术公司 α-氧化铝的成形多孔体及其制备方法
UA99909C2 (ru) 2007-01-15 2012-10-25 Сейнт-Гобейн Серамикс Энд Пластик, Инк. Керамический зернистый материал и способ его получения
KR100803049B1 (ko) 2007-08-31 2008-02-22 (주)제이피에스 마이크로텍 마이크로파를 이용한 박편상의 산화알루미늄 제조방법
DE102009014638A1 (de) * 2009-03-24 2010-09-30 Clariant International Ltd. Laminate enthaltend harte, plattenförmige Mineralien
CN101891226B (zh) * 2010-07-27 2012-07-04 林仕冯 一种鳞片状氧化铝及其制备方法
ES2374479B1 (es) * 2010-08-06 2012-12-26 Universitat De Valencia Procedimiento de obtención de corindón nanocristalino a partir de alumbres naturales o sintéticos.
CN101941728B (zh) * 2010-09-29 2012-04-25 中国铝业股份有限公司 一种片状氧化铝的制备方法
DE102011012214A1 (de) 2011-02-23 2012-08-23 Eckart Gmbh Plättchenförmiges metalloxidhaltiges Pigment, Verfahren zu dessen Herstellung und Verwendung desselben als Effektpigment und/oder als Substrat für Effektpigmente
EP3073171A4 (en) * 2013-11-19 2017-09-27 NGK Insulators, Ltd. Heat-insulation film, and heat-insulation-film structure
EP3100994A4 (en) * 2014-01-31 2017-08-30 NGK Insulators, Ltd. Porous plate-shaped filler
JP6448558B2 (ja) * 2014-02-10 2019-01-09 日本碍子株式会社 多孔質板状フィラー集合体及びその製造方法、並びに多孔質板状フィラー集合体を含む断熱膜
WO2015163249A1 (ja) * 2014-04-23 2015-10-29 日本碍子株式会社 多孔質板状フィラー、その製造方法、及び断熱膜
JP6615116B2 (ja) 2014-11-28 2019-12-04 日本碍子株式会社 板状アルミナ粉末の製法
KR101587110B1 (ko) * 2014-12-16 2016-01-20 오상자이엘 주식회사 알루미나 미립자 및 이의 제조방법
JP6660943B2 (ja) 2015-09-30 2020-03-11 日本碍子株式会社 板状アルミナ粉末の製法
CN105858694B (zh) * 2016-06-02 2017-07-04 成都理工大学 一种以Na3FSO4为种晶制备片状单晶α‑氧化铝的方法
CN110563010A (zh) * 2019-09-19 2019-12-13 中国计量大学 一种低钠正六边形片状α-氧化铝微粉的制备方法
CN114502666B (zh) * 2019-10-09 2024-02-13 Dic株式会社 片状氧化铝颗粒和片状氧化铝颗粒的制造方法
EP4041827A4 (en) * 2019-10-09 2023-07-12 DIC Corporation LAMELLAR ALUMINA PARTICLE AND METHOD FOR MAKING LAMELLAR ALUMINA PARTICLE
WO2021068139A1 (en) * 2019-10-09 2021-04-15 Dic Corporation Alumina particles and method for producing alumina particles

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6015456A (en) * 1995-08-24 2000-01-18 Ykk Corporation Alumina particles having high dispersibility and plasticity

Family Cites Families (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2850064B1 (de) 1978-11-18 1980-05-08 Giulini Chemie Hexagonale tafelfoermige alpha-Aluminiumoxid-Einkristalle und Verfahren zu ihrer Herstellung
JPS6054916A (ja) 1983-09-06 1985-03-29 坂東　尚周 六角薄板状ｄ−Ａｌ↓２Ｏ↓３粒子及びその製造法
US4847064A (en) 1987-12-23 1989-07-11 Aluminum Company Of America Economical process for alpha alumina production
JPH0343211A (ja) 1989-07-11 1991-02-25 Hitachi Tool Eng Ltd プラスチック成形用金型
FR2652075B1 (fr) 1989-09-21 1991-12-06 Atochem Macrocristaux d'alumine alpha sous forme de plaquettes et procede d'obtention.
US5296085A (en) * 1989-09-21 1994-03-22 Atochem Macrocrystalline α-alumina hexagonal platelets
JPH0465012A (ja) 1990-07-02 1992-03-02 Toshiba Chem Corp 導電性ペースト
US5587010A (en) * 1991-07-09 1996-12-24 Agency Of Industrial Science And Technology, Ministry Of International Trade And Industry Process for producing fine flaky alumina particles and alumina-based plastic material
US6521203B1 (en) * 1992-06-02 2003-02-18 Sumitomo Chemical Co., Ltd. Process for producing α-alumina
US5277702A (en) * 1993-03-08 1994-01-11 St. Gobain/Norton Industrial Ceramics Corp. Plately alumina
JP3387555B2 (ja) 1993-05-20 2003-03-17 住友化学工業株式会社 α−アルミナの製造方法
EP0679611B1 (en) * 1994-04-28 1999-07-28 Sumitomo Chemical Company Limited Method for producing alpha-alumina powder
US5759213A (en) * 1995-04-24 1998-06-02 University Of Florida Method for controlling the size and morphology of alpha-alumina particles
JP3242561B2 (ja) * 1995-09-14 2001-12-25 メルク・ジヤパン株式会社 薄片状酸化アルミニウム、真珠光沢顔料及びその製造方法
JP3633710B2 (ja) * 1996-03-21 2005-03-30 キンセイマテック株式会社 アルミナチタン系顔料及びその製造方法
AUPP355798A0 (en) * 1998-05-15 1998-06-11 University Of Western Australia, The Process for the production of ultrafine powders
JP4402213B2 (ja) 1999-08-23 2010-01-20 大塚化学株式会社 板状Ａｌ２Ｏ３粒及びその製造方法
US7276224B2 (en) * 2002-06-11 2007-10-02 Regents Of The University Of Minnesota Synthesis of nanoporous particles

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6015456A (en) * 1995-08-24 2000-01-18 Ykk Corporation Alumina particles having high dispersibility and plasticity

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100375008B1 (ko) * 2000-12-29 2003-03-06 (주)명설차 감국화를 주재로 하는 녹국향차 제조방법
KR101440473B1 (ko) 2012-10-12 2014-09-17 주식회사 씨아이에스 판상 알루미나의 제조방법
KR20220136689A (ko) * 2021-04-01 2022-10-11 포세라 (주) 어스펙트비가 우수하고 중금속이 프리한 알파알루미나와 그 제조방법
KR102599442B1 (ko) * 2021-04-01 2023-11-07 포세라주식회사 어스펙트비가 우수하고 중금속이 프리한 알파알루미나와 그 제조방법

Also Published As

Publication number Publication date
US20060153769A1 (en) 2006-07-13
WO2004060804A1 (en) 2004-07-22
JP4749326B2 (ja) 2011-08-17
EP1611057A1 (en) 2006-01-04
US7575736B2 (en) 2009-08-18
AU2003900030A0 (en) 2003-01-23
JP2006515557A (ja) 2006-06-01
EP1611057A4 (en) 2010-06-16
EP1611057B1 (en) 2016-03-09
PT1611057E (pt) 2016-06-15
ES2574611T3 (es) 2016-06-21
KR20060011823A (ko) 2006-02-03
HUE029191T2 (en) 2017-02-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101088390B1 (ko) 판상 알루미나 초미립자의 생산공정
US5437720A (en) Spheroidal aggregate of platy synthetic hydrotalcite
Yu et al. Fabrication of hollow inorganic microspheres by chemically induced self‐transformation
Zhou et al. Solvent-controlled synthesis of three-dimensional TiO 2 nanostructures via a one-step solvothermal route
CN104556176B (zh) 一种氧化铝纳米颗粒的制备方法
JP7053153B2 (ja) ナノダイヤモンドの塩添加超音波脱凝集
JP2010514654A (ja) 二酸化チタンの熱水生成法
JPWO2003016218A1 (ja) 層状チタン酸、薄片状チタン酸、薄片状酸化チタン及び薄片状チタン酸の製造方法
CN112357955A (zh) 一种固相法制备不同形貌二氧化钛粉体的方法
KR102571300B1 (ko) 박편상 티타네이트 및 그의 제조 방법, 및 그의 용도
Koroleva et al. Synthesis of hydroxyapatite nanoparticles by controlled precipitation in the presence of sodium dodecyl sulfate
WO2020021675A1 (ja) 板状アルミナ粒子、及び板状アルミナ粒子の製造方法
AU2004203778B2 (en) Process for the production of ultrafine plate-like alumina particles
WO2013062491A1 (en) Synthesis method for obtaining anatase nanoparticles of high specific surface area and spherical morphology
MXPA06005507A (es) Procedimiento para preparar pigmentos de rutilo a partir de soluciones acuosas de titanio.
KR100679611B1 (ko) 판상 알파알루미나의 제조방법
Hsu et al. The formation of uniform colloidal particles of magnesium fluoride and sodium magnesium fluoride
Khoiroh et al. Synthesis and characterization of hematite (α-Fe2O3) from lathe waste using co-precipitation-calcination method
Akat’Eva et al. Using extraction and sorption processes to obtain nanosized powders of calcium silicates and functional materials on their basis
JPH0474709A (ja) 繊維状塩基性硫酸マグネシウム及びその製造法
Xu et al. Growth of ultrafine zeolite Y crystals on metakaolin microspheres
JPH08325010A (ja) アルカリ性アルミナ水和物ゾルおよびその製造方法
Gao et al. Surfactant-assisted synthesis of BaTiO3 nanoparticles by micro-emulsion method
EP3956402B1 (en) Process for preparing surface-reacted calcium carbonate
RU2392226C1 (ru) Способ получения нанодисперсного порошка альфа-оксида алюминия

Legal Events

Date Code Title Description
N231 Notification of change of applicant
N231 Notification of change of applicant
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20141107

Year of fee payment: 4

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20161123

Year of fee payment: 6

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20171121

Year of fee payment: 7

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20191029

Year of fee payment: 9