JP6615116B2 - 板状アルミナ粉末の製法 - Google Patents

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Description

本発明は、板状アルミナ粉末の製法及び板状アルミナ粉末に関する。
特許文献１には、板状アルミナ粉末を原料の一部に用いて作製した配向アルミナ焼結体が開示されており、アルミナ焼結体を配向させることで耐食性、耐熱性が向上することが示されている。しかし、高い耐食性、耐熱性を得るには焼結体中の不純物を低減することが必要とされており、更なる特性向上には高純度な板状アルミナ粉末が求められている。
一方、高純度、且つ緻密なアルミナ焼結体は透光性を有することが知られており、特許文献２には三斜晶、単斜晶、斜方晶、正方晶、三方晶又は六方晶の結晶構造を有するセラミックス多結晶体の透光性について開示されている。これによると、板状アルミナ粉末を原料の一部に用いて作製した配向アルミナ焼結体では、十分な耐熱性と高い直線透過率を実現できることが示されている。しかし、一般的にアルミナ焼結体で高い透光性を実現するにはアルミナ焼結体を高純度としなければならないことが知られており、高純度な板状アルミナ粉末が必要となる。板状アルミナ粉末の製法としては、例えば特許文献３〜５や非特許文献１に記載された方法が知られている。
特許第２９１６６６４号公報 特開２００２−２９３６０９号公報 特許第３７５９２０８号公報 特許第４７４９３２６号公報 特許第５２５５０５９号公報
J. Am. Ceram. Soc., 77[11]2977-84（1994)
しかしながら、特許文献３では、板状アルミナ粉末の製造時に添加物の影響等で不純物が残留するため、高純度な板状アルミナ粉末を得ることができなかった。また、特許文献４、５では、板状アルミナ粉末を合成した後、洗浄工程などで添加剤などを除去する手法が記載されているが、９９．９質量％以上の高純度を達成するには不十分であった。一方、非特許文献１にはγ−アルミナ粉末又はベーマイト粉末とＨＦ溶液とを用いて板状アルミナ粉末を作製する手法が開示されているが、取り扱いの厄介なＨＦ溶液を用いる必要があった。また、非特許文献１の方法はγ−アルミナ粉末表面をＨＦ溶液で処理する工程を含んでおり、粉末処理量が多い場合はγ−アルミナ粉末の処理状態にばらつきを生じ、板状アルミナの粒径や形状に影響する可能性がある。このため、大量に板状アルミナ粉末を作製するには複数回に分けてＨＦ処理する必要があり、作業性や製造コスト的に問題があった。
本発明はこのような課題を解決するためになされたものであり、取り扱いの厄介なＨＦ溶液を用いることなく、大量の高純度の板状アルミナ粉末を簡便に得ることを主目的とする。
本発明の板状アルミナ粉末の製法は、（ａ）ギブサイト、ベーマイト及びγ−アルミナからなる群より選ばれる少なくとも１種の遷移アルミナ粉末とＡｌＦ3粉末とを、ＡｌＦ3の含有率が０．２５質量％以上となるように混合して、Ａｌ，Ｏ，Ｆ，Ｈ，Ｃ，Ｓ以外の元素の合計が１０００ｐｐｍ以下の混合粉末を得る工程と、（ｂ）容器として、前記混合粉末に含まれるＡｌＦ3の質量を前記容器の体積で除した値が１×１０-4ｇ／ｃｍ3以上になるものを用意し、前記混合粉末を前記容器に入れて蓋をするか、前記混合粉末を前記容器に入れて密閉するか、又は前記混合粉末を多孔質材料からなる容器に閉じ込め、７５０〜１６５０℃で熱処理することにより板状のα−アルミナ粉末を得る工程と、を含むものである。なお、本発明における元素の合計値は、後述するＩＣＰ（誘導結合プラズマ）発光分析、燃焼（高周波加熱）−赤外線吸収法、不活性ガス融解−熱伝導度法、不活性ガス融解−非分散型赤外線吸収法、熱加水分解−イオンクロマトグラフ法で検出された元素の定量値を合算したものとした。
本発明の板状アルミナ粉末の製法によれば、取り扱いの厄介なＨＦ溶液を用いることなく、板状のα−アルミナ粒子の集合体である板状アルミナ粉末を高純度で簡便に得ることができる。また、本発明の製法は遷移アルミナ粉末とＡｌＦ3粉末とを混合するだけで出発原料を得ることができるため、１回の処理量を増量しても得られる板状アルミナ粉末の品質に影響がない。遷移アルミナ粉末とＡｌＦ3粉末との混合は、湿式混合、乾式混合等の手法を用いることが好ましい。湿式混合の方法としては、ポットミル、自公転式混合機、トロンメル等を用いることができる。湿式混合の場合は、溶媒の乾燥が必要となるが、この乾燥方法は、大気乾燥、不活性雰囲気乾燥、真空乾燥等いかなる手法を用いてもよい。一方、乾式混合は、攪拌羽根等を用いた攪拌混合機、ロッキングミキサー、自公転式混合機等を用いることができる。なお、ＡｌＦ3粉末の形態は遷移アルミナ粉末と均質に混合できる限り特に限定がなく、微粒でもよいし、フレーク状でもよいし、ファイバー状でもよい。また、膜やバルク形態のＡｌＦ3を複数個準備して遷移アルミナ粉末に加えても同様の反応を生じさせることができるが、得られる板状アルミナ粉末が不均質となるため好ましくない。この製法において、上述の遷移アルミナ粉末から板状のα−アルミナ粒子が得られる反応機構は不明だが、遷移アルミナ粉末とＡｌＦ3との反応が関係していると考えられる。また、板状化、α化を進めるには、容器に蓋をするか、密閉するか、多孔質容器を用いるなど、ある程度ガス成分を閉じ込められる状態で熱処理を行うことが必要であり、ガス成分が反応に寄与しているとも考えられる。このため、雰囲気中の水分や遷移アルミナ粉末に含まれる水分などから発生した水蒸気も反応に寄与した可能性も考えられる。これらの点から、熱処理雰囲気は大気中、あるいは不活性雰囲気中が好ましく、大気中が特に好ましい。
本発明の板状アルミナ粉末の製法では、板状化に寄与する因子について鋭意検討したところ、混合粉末中のＡｌＦ3の質量％及びＡｌＦ3質量／容器体積の値であることがわかった。この理由は不明だが、ＡｌＦ3が介在した反応で発生したガス成分の濃度を一定に保つためと推定される。
本発明の板状アルミナは、上述した製法によって作製された板状アルミナである。こうした板状アルミナは、配向アルミナを作製する際の原料として利用することができる。例えば、ＴＧＧ（Ｔｅｍｐｌａｔｅｄ Ｇｒａｉｎ Ｇｒｏｗｔｈ）法によって配向アルミナを作製することができる。ＴＧＧ法では、少量の板状アルミナ粒子をテンプレート粒子（種結晶）とし、多量の微細アルミナ粒子をマトリックス粒子とし、これらを混合し焼成することで高配向なアルミナを得る。この微細アルミナ粒子の平均粒径は、板状アルミナ粒子の平均粒径（粒子板面の長軸長の平均値）よりも小さい。少量のテンプレート粒子を成形時に配向させ、多量のマトリックス粒子を焼成時にテンプレート粒子の間に連続的に取り込ませることで、全量配向粒子となった焼結体が得られる。
板状のα−アルミナ粒子の模式図で、（ａ）は平面図、（ｂ）は正面図。 実験例１で使用した実験装置の模式図。 実験例１で得られた粉末のＳＥＭ写真。
本発明の板状アルミナ粉末の製法は、（ａ）ギブサイト、ベーマイト及びγ−アルミナからなる群より選ばれる少なくとも１種の遷移アルミナ粉末とＡｌＦ3粉末とを、ＡｌＦ3の含有率が０．２５質量％以上となるように混合して、Ａｌ，Ｏ，Ｆ，Ｈ，Ｃ，Ｓ以外の元素の合計が１０００ｐｐｍ以下の混合粉末を得る工程と、（ｂ）容器として、前記混合粉末に含まれるＡｌＦ3の質量を前記容器の体積で除した値が１×１０-4ｇ／ｃｍ3以上になるものを用意し、前記混合粉末を前記容器に入れて蓋をするか、前記混合粉末を前記容器に入れて密閉するか、又は前記混合粉末を多孔質材料からなる容器に閉じ込め、７５０〜１６５０℃で熱処理することにより板状のα−アルミナ粉末を得る工程と、を含むものである。
工程（ａ）でアルミナ粉末としてギブサイト、ベーマイト及びγ−アルミナからなる群より選ばれる少なくとも１種の遷移アルミナ粉末を用いることで、工程（ｂ）の熱処理後に板状のα−アルミナ粒子が得られる。これらの代わりにバイヤライトを用いると、工程（ｂ）の熱処理後に粒状のアルミナ粒子が混入したりδ−アルミナが混入したりする。
工程（ａ）では、出発原料として高純度な遷移アルミナ粉末とＡｌＦ3粉末とを用いることが好ましい。こうすれば、工程（ｂ）の熱処理後に高純度の板状アルミナ粉末が得られるからである。工程（ａ）の混合粉末に含まれるＡｌ，Ｏ，Ｆ，Ｈ，Ｃ，Ｓ以外の元素（不純物元素）の合計の質量割合は低いほど良く、１０００ｐｐｍ以下が好ましく、１００ｐｐｍ以下がより好ましく、１０ｐｐｍ以下が更に好ましい。
Ｆ，Ｈ，Ｓは、例えば配向アルミナ焼結体を焼成する温度（例えば１７５０〜１９５０℃）では揮発するため、焼結体中の不純物元素として残留しない。このため、原料となる板状アルミナ粉末中に含まれていても問題はない。また、後述するアニール処理によっても減量可能なため、混合粉末に含まれていても問題はない。
工程（ａ）で混合粉末に含まれるＡｌＦ3の含有率は、０．２５質量％以上とすることが好ましい。０．２５質量％未満では工程（ｂ）の熱処理後に得られるアルミナ粒子が板状化しないからである。なお、本明細書では、板状化したか否かの判定は、工程（ｂ）の熱処理後に得られるアルミナ粒子のアスペクト比が３以上の場合に板状化したと判定し、３未満の場合に板状化しなかったと判定した。ここで、アスペクト比とは平均粒径／平均厚み、平均粒径とは粒子板面の長軸長の平均値、平均厚みとは粒子の短軸長（厚み）の平均値である。ＡｌＦ3の含有率の上限は特になく、遷移アルミナを含まない、すなわちＡｌＦ3が１００質量％の状態でアニール処理しても板状アルミナを得ることができる。しかし、多量のＡｌＦ3が残留すること、Ｆ濃度が高いため装置の腐食が進むこと、高価なＡｌＦ3を多量に使用することなどがデメリットとなる。混合粉末中のＡｌＦ3の割合を制御することで、得られる板状アルミナの粒径、粒子厚さ、凝集量を制御できる。粒径を大きくするという観点では、混合粉末中のＡｌＦ3の割合を大きくすることが好ましい。一方、粒子厚さを厚くし、凝集量を少なくするという観点では、混合粉末中のＡｌＦ3の割合を小さくすることが好ましい。粒径を大きくするという観点では、混合粉末中のＡｌＦ3の割合は大きい方が良く、１．０質量％以上が好ましく、４．０質量％以上がさらに好ましい。ただし、混合粉末中のＡｌＦ3の割合を４．０質量％以上に増やしても、粒径を大きくする効果が小さくなる場合がある。粒子厚さを厚くし、凝集量を少なくするという観点では、混合粉末中のＡｌＦ3の割合は小さい方が良く、４．０質量％以下が好ましく、２．７質量％以下がさらに好ましい。ただし、板状アルミナのアスペクト比を３以上に保つには、上記で述べたように０．２５質量％以上が必要である。大粒径、高アスペクト比を両立し、凝集量を少なくする範囲として、混合粉末中のＡｌＦ3の割合は１．０質量％から４．０質量％の範囲が好ましく、１．５質量％から３．０質量％の範囲がさらに好ましい。
工程（ａ）では、混合粉末中に種結晶としてα−アルミナ粒子を添加することが好ましい。こうすれば、工程（ｂ）の熱処理の初期においてα−アルミナ粒子が核となってアルミナ粒子のα化が進行しやすくなるからである。α−アルミナ粒子の粒径に依存して板状アルミナ粒子の厚みが決まる傾向にある。例えば、α−アルミナ粒子の平均粒径Ｄ５０を０．１〜１６μｍとしてもよい。また、α−アルミナ粒子の平均粒径が小さい方が板状アルミナ粒子のアスペクト比が大きくなる傾向にある。そのため、高アスペクト比の原料を合成するには、α−アルミナ粒子の平均粒径は０．５μｍ以下が好ましく、０．１μｍ程度がより好ましい。また、種結晶の添加量が多いほど板状アルミナ粒子の粒径が小さくなる傾向にある。大きな粒径を持つ板状アルミナを得る観点では、遷移アルミナとＡｌＦ3の合計質量に外配で加えるα−アルミナ粒子の添加量は少ない方が良く、４．２質量％以下が好ましく、１．５質量％以下がさらに好ましい。均一な粒径を持つ板状アルミナを得る観点ではα−アルミナ粒子の添加量は多い方が良く、０．０１質量％以上が好ましく、０．１質量％以上がさらに好ましい。大粒径と粒径の均一性を両立する範囲として、α−アルミナ粒子の添加量は０．０１質量％から４．２質量％の範囲が好ましく、０．１質量％から１．５質量％の範囲がさらに好ましい。また、種結晶の添加量が多いほど板状アルミナ粒子の粒径が小さくなる傾向にある。そのため、板状アルミナ粒子の粒径を小さくする観点ではα−アルミナ粒子の添加量は多い方が良く、１質量％以上が好ましく、３質量％以上が好ましい。α−アルミナ粒子の添加量が多くなると、得られる板状アルミナ粒子のアスペクト比が小さくなるため、板状アルミナ粒子のアスペクト比を高くする観点では、α−アルミナ粒子の添加量は３０質量％以下にすることが好ましい。
なお、種結晶として板状アルミナ粒子を用いてもよい。予め板状化したα−アルミナを種結晶として用いることで、合成後の板状アルミナ粒子の板面粒径（長軸長）が大きくなり、アスペクト比を高めることができる。添加する板状アルミナ粒子の板面粒径、厚みに特に限定はないが、高アスペクト比の板状アルミナ粒子を得るには添加する種結晶も高アスペクト比の粉末を用いる方が好ましい。また、高純度な板状アルミナ粒子を得る観点では、種結晶として添加する板状アルミナ粒子も不純物元素が少ない方が好ましい。この点、本発明の方法で作製した板状アルミナ粒子を種結晶として添加することが好ましい。
工程（ｂ）では、混合粉末を容器に入れて蓋をするか、混合粉末を容器に入れて密閉するか、又は混合粉末を多孔質材料からなる容器に閉じ込め、熱処理を行う。いずれにしても、熱処理後に板状のα−アルミナ粒子が得られる。容器はガス成分を閉じ込めるため密閉性が高い方が好ましいが、完全に密閉した容器を用いる場合、例えば金属製容器を使用し、溶接等で封止する必要がある。また、熱処理時に発生するガスにより容器の内圧が高まるため、耐圧性を高める必要がある。このため、作業性や製造コスト上の観点では、完全に密閉した容器を用いるよりも、容器に蓋を取り付ける（例えば蓋を載せる）方法か多孔質材料からなる容器が好ましく、蓋を取り付ける方法が特に好ましい。
工程（ｂ）では、容器として、ＡｌＦ3質量／容器体積が１×１０-4ｇ／ｃｍ3以上になるものを用意する。ＡｌＦ3質量／容器体積が１×１０-4ｇ／ｃｍ3未満だと、熱処理したとしてもα−アルミナが得られないからである。ＡｌＦ3質量／容器体積は大きい方が板状のα−アルミナ粉末の粒子形状やアスペクト比等が均一となるため好ましい。ＡｌＦ3質量／容器体積の上限は特にないが、大きすぎるとＦを含有するガス成分の発生量が多くなり装置の腐食が進む可能性があり、装置寿命の観点では小さい方が好ましく、例えば２×１０-1ｇ／ｃｍ3以下が好ましく、２×１０-2ｇ／ｃｍ3以下がより好ましい。
工程（ｂ）で用いる容器は、熱処理温度で揮発したりアルミナ成分と反応したりする成分が含まれていることは好ましくない。また、容器を構成する材料中に、Ｆ成分（例えばＡｌＦ3ガス）と反応して昇華するものが含まれていたり、フッ化物の沸点が低い元素が含まれていたりすることも好ましくない。このため、容器を構成する材料は、Ａｌ，Ｏ，Ｍｇ，Ｃａ，Ｓｒ，Ｎ，Ｒｅ（Ｒｅ：希土類元素）以外の元素の合計が１質量％以下であることが好ましい。こうすれば、熱処理後に得られる板状アルミナ粉末に容器由来の不純物元素が混入しにくく、高純度品が得られるからである。純度を一層高くするには、上述した元素の合計が０．５質量％以下であることが好ましく、０．１質量％以下であることがより好ましい。Ｍｇ，Ｃａ，Ｓｒ、ＲｅはＦ成分と反応してフッ化物が生じたとしても、沸点が高く昇華しづらい。しかし、Ｍｇ，Ｃａ，Ｓｒ，Ｒｅはアルミナ成分と反応する可能性があるため、混合粉末をアルミナ製のセッター上に設置するなど、容器と原料粉末とが直接接触しないように工夫する必要がある。このため、こうした容器の材質としては、純度９９質量％以上のＡｌ2Ｏ3が好ましく、９９．５質量％以上のＡｌ2Ｏ3がより好ましい。
工程（ｂ）では、熱処理を７５０〜１６５０℃で行う。熱処理温度が７５０℃未満では、熱処理後にγ−アルミナが残存することがあるため好ましくない。熱処理温度が１６５０℃を超えると、得られる粉末のアスペクト比が３未満となるため好ましくない。熱処理温度は８５０〜１３５０℃が好ましく、８５０〜１２００℃が更に好ましく、８５０〜１１００℃が最も好ましい。
工程（ｂ）では、熱処理の後に板状アルミナの解砕処理を行ってもよい。こうすれば、板状のα−アルミナ粒子が凝集して塊状体になったものを解砕することができる。これにより、配向アルミナを作製する原料として適切な形状の板状アルミナ粉末を提供することができる。解砕方法は、特に限定されるものではなく、例えば、ボールミルやビーズミル、振動ミル、ジェットミル、ハンマーミル、ピンミル、バルベライザー、石臼式粉砕機、湿式微粒化装置、その他気流粉砕機や機械式粉砕機等が挙げられる。
本発明の板状アルミナ粉末の製法は、（ｃ）前記工程（ｂ）で得られた前記板状アルミナ粉末を大気、不活性又は真空の雰囲気下で５００〜１３５０℃でアニール処理する工程、を含んでいてもよい。ここで「真空」とは、大気圧より減圧された圧力を意味する。このようなアニール処理を行うことにより、工程（ｂ）で得られた板状アルミナ粉末に残留した不純物元素、特にＦの濃度を更に低くしたりゼロにしたりすることができる。アニール処理の温度が５００℃未満では、アニール処理の前後で板状アルミナ粒子のＦ濃度がほとんど変わらないため好ましくない。アニール処理の温度が１３５０℃を超えると、板状アルミナ粒子の周囲が溶融したり、板状アルミナ粒子同士が焼結してアスペクト比が低くなりすぎるため、好ましくない。Ｆの濃度を効率的に低下させ、且つ板状アルミナ粒子の形状を維持するには、アニール処理の温度は、７００〜１２５０℃が好ましく、８００〜１２００℃がより好ましく、９００〜１２００℃が更に好ましい。なお、アニール時に用いる容器は、板状アルミナ粒子の作製時に用いる容器と同様の材質からなるものが好ましく、Ｆなどの不純物元素が揮発しやすいように蓋がないものが好ましい。特に不純物元素抑制の観点からは純度９９質量％以上のＡｌ2Ｏ3が好ましく、９９．５質量％以上のＡｌ2Ｏ3がより好ましい。
工程（ｃ）のアニール処理の後に板状アルミナの解砕処理を行ってもよい。こうすれば、板状のα−アルミナ粒子が凝集して塊状体になったものを解砕することができる。これにより、配向アルミナを作製する原料として適切な形状の板状アルミナ粉末を提供することができる。解砕方法は、特に限定されるものではなく、例えば、開口径１０〜１００μｍのメッシュやスクリーンに押し当てて解砕する方法やボールミル、ビーズミル、振動ミル、ジェットミル、ハンマーミル、ピンミル、バルベライザー、石臼式粉砕機、湿式微粒化装置、その他気流粉砕機や機械式粉砕機等が挙げられる。
本発明の板状アルミナ粉末は、上述した板状アルミナ粉末の製法で作製した板状アルミナ粉末であって、前記板状アルミナ粉末を構成する板状のα−アルミナ粒子は、ｃ軸に直交する結晶面が平板状に成長しており、平均粒径Ｄ５０が０．３〜５０μｍ、板面の粒径／厚みで表されるアスペクト比が３〜５００のものである。こうした板状アルミナ粉末は、配向アルミナ焼結体を作製するのに適しており、例えばテープ成形や押出成形、鋳込み成形で障害になることはない。また、本発明の板状アルミナ粉末は、Ａｌ，Ｏ，Ｈ，Ｆ，Ｃ，Ｓ以外の各元素の質量割合が１０ｐｐｍ以下であることが好ましい。
１．アルミナ粉末の評価方法
（１）粒径・厚み・アスペクト比
下記２．の各実験例で得た板状アルミナ粉末に含まれる粒子の平均粒径、平均厚み、アスペクト比は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で板状アルミナ粉末中の任意の粒子１００個を観察して決定した。平均粒径は、粒子板面の長軸長の平均値、平均厚みは、粒子の短軸長（厚み）の平均値、アスペクト比は平均粒径／平均厚みを算出したものである。板状のα−アルミナ粒子の模式図を図１に示す。図１（ａ）は平面図、図１（ｂ）は正面図である。板状のα−アルミナ粒子は、平面視したときの形状が略六角形状であり、その粒径は図１（ａ）に示したとおりであり、厚みは図１（ｂ）に示したとおりである。
（２）純度
各実験例で得た板状アルミナ粉末に含まれる元素のうち、Ｆは熱加水分解−イオンクロマトグラフ法、Ｃ，Ｓは燃焼（高周波加熱）−赤外線吸収法、Ｎは不活性ガス融解−熱伝導度法、Ｈは不活性ガス融解−非分散型赤外線吸収法により定量分析し、その他の元素（主にＳｉ，Ｆｅ，Ｔｉ，Ｎａ，Ｃａ，Ｍｇ，Ｋ，Ｐ，Ｖ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ｙ，Ｚｒ，Ｐｂ，Ｂｉ，Ｌｉ，Ｂｅ，Ｂ，Ｃｌ，Ｓｃ，Ｇａ，Ｇｅ，Ａｓ，Ｓｅ，Ｂｒ，Ｒｂ，Ｓｒ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｒｕ，Ｒｈ，Ｐｄ，Ａｇ，Ｃｄ，Ｉｎ，Ｓｎ，Ｓｂ，Ｔｅ，Ｃｓ，Ｂａ，Ｈｆ，Ｔａ，Ｗ，Ｉｒ，Ｐｔ，Ａｕ，Ｈｇ，Ｌａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｅｒ，Ｔｍ，Ｙｂ，Ｌｕ）はＩＣＰ発光分析により定量分析した。
具体的には、各実験例で得た板状アルミナ粉末に含まれる元素を下記の方法にて定量分析した。
Ｃ，Ｓ：炭素・硫黄分析装置（ＬＥＣＯ製 ＣＳ８４４）を用いて燃焼（高周波加熱）−赤外線吸収法にて分析した。
Ｎ：酸素・窒素分析装置（堀場製作所製 ＥＭＧＡ−６５０Ｗ）を用いて、不活性ガス融解−熱伝導度法にて分析した。
Ｈ：水素分析装置（堀場製作所製 ＥＭＧＡ−９２１）にて不活性ガス融解−非分散型赤外線吸収法にて分析した。
Ｆ：熱加水分解−イオンクロマトグラフ法にて分析した。ＪＩＳＲ１６７５に準拠した熱加水分解法にて板状アルミナ粉末を加熱し、イオンクロマトグラフィー（サーモフィッシャーサイエンス製ＩＣ−２０００）にて分析した。
上記以外の不純物元素（主にＳｉ，Ｆｅ，Ｔｉ，Ｎａ，Ｃａ，Ｍｇ，Ｋ，Ｐ，Ｖ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ｙ，Ｚｒ，Ｐｂ，Ｂｉ，Ｌｉ，Ｂｅ，Ｂ，Ｃｌ，Ｓｃ，Ｇａ，Ｇｅ，Ａｓ，Ｓｅ，Ｂｒ，Ｒｂ，Ｓｒ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｒｕ，Ｒｈ，Ｐｄ，Ａｇ，Ｃｄ，Ｉｎ，Ｓｎ，Ｓｂ，Ｔｅ，Ｃｓ，Ｂａ，Ｈｆ，Ｔａ，Ｗ，Ｉｒ，Ｐｔ，Ａｕ，Ｈｇ，Ｌａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｅｒ，Ｔｍ，Ｙｂ，Ｌｕ）：ＪＩＳＲ１６４９に準拠した加圧硫酸分解法にて板状アルミナ粉末を溶解し、ＩＣＰ発光分析装置（日立ハイテクサイエンス製 ＰＳ３５２０ＵＶ−ＤＤ）にて分析した。
（３）結晶相
各実験例で得た板状アルミナ粉末の結晶相は、Ｘ線回折装置（ＢＲＵＫＥＲ製、Ｄ８ ＡＤＶＡＮＣＥ）を用いて２θ／θ測定によって得たＸ線回折スペクトルから同定した。ここでは、ＣｕＫα線を用いて、管電流４０ｍＡ、管電圧４０ｋＶという条件で、２θ／θ＝２０°〜７０°で測定した。
（４）種結晶の平均粒径（Ｄ５０）
種結晶の平均粒径（Ｄ５０）は粒度分布測定装置（日機装製、ＭＴ３３００II）を用いて測定した。
（５）凝集の有無
凝集の有無は、上記１．（１）と同様、ＳＥＭで板状アルミナ粉末中の粒子を観察して決定した。凝集とは、板状粒子が板状形状を保ったまま、板状粒子同士が固着する状態であり、物理的、化学的に結合した状態を指す。ネッキングなども含まれる。
２．実験例
（１）実験例１
高純度γ−アルミナ粉末（ＴＭ−３００Ｄ、大明化学製）９６質量部と、高純度ＡｌＦ3粉末（関東化学製、鹿特級）４質量部と、種結晶として高純度α−アルミナ粉末（ＴＭ−ＤＡＲ、大明化学製、Ｄ５０＝０．１μｍ）０．１７質量部とを、溶媒をＩＰＡ（イソプロピルアルコール）としてφ２ｍｍのアルミナボールを用いて５時間ポットミルで混合した。使用した高純度γ−アルミナと高純度ＡｌＦ3と高純度α−アルミナ中の純度を評価したところ、Ａｌ，Ｏ，Ｆ，Ｈ，Ｃ，Ｓ以外の各不純物元素は質量割合で１０ｐｐｍ以下、得られた混合粉末中の不純物元素の合計は１０００ｐｐｍ以下であった。得られた混合粉末３００ｇを純度９９．９質量％の高純度アルミナ製のさや（容積７５０ｃｍ3）に入れ、純度９９．９質量％の高純度アルミナ製の蓋をして電気炉内でエアフロー中、９００℃、３時間熱処理してアルミナ粉末を得た。エアの流量は２５０００ｃｃ／ｍｉｎとした。図２にこのときの実験装置の模式図を示す。ＡｌＦ3質量をさやの体積（容器体積）で除した値（ＡｌＦ3質量／容器体積）は０．０１６ｇ／ｃｍ3であった。
得られた粉末に含まれる粒子をＳＥＭにて観察したところ、粒径は２．３μｍ、厚さは０．２μｍ、アスペクト比は１１．５であった。この粉末中のＡｌ，Ｏ，Ｆ，Ｈ，Ｃ，Ｓ以外の不純物元素を評価したところ、各不純物元素は質量割合で１０ｐｐｍ以下であり、Ｆは１４５００ｐｐｍであった。なお、ｐｐｍは質量割合を示す。結晶相は、α−アルミナであった。図３に実験例１で得られた粉末のＳＥＭ写真を示す。
実験例１の合成条件及び合成した粉末の特性を表１に示した。また、以下の実験例２以降の合成条件及び合成した粉末の特性も表１に合わせて示した。表１において、「不純物」とは、Ａｌ，Ｏ，Ｈ，Ｆ，Ｃ，Ｓ以外の元素を指す。「Ｆ含有量」は、合成した粉末全体に対するＦの質量割合を示す。
（２）実験例２
熱処理温度を７００℃にした以外は実験例１と同様にして粉末を作製した。得られた粉末の結晶相は、γ−アルミナとα−アルミナが混在していた。
（３）実験例３
熱処理温度を７５０℃にした以外は実験例１と同様にして粉末を作製した。得られた粉末は、板状のα−アルミナ粒子で構成された板状アルミナ粉末であった。具体的には、実験例１と比べて、不純物量が同等でアスペクト比が小さくＦ含有量がやや多い板状アルミナ粉末であった。
（４）実験例４
熱処理温度を１６５０℃にした以外は実験例１と同様にして粉末を作製した。得られた粉末は、板状のα−アルミナ粒子で構成された板状アルミナ粉末であった。具体的には、実験例１と比べて、不純物量が同等でアスペクト比が小さくＦ含有量が少ない板状アルミナ粉末であった。
（５）実験例５
熱処理温度を１７００℃にした以外は実験例１と同様にして粉末を作製した。得られた粉末を構成する粒子は、アスペクト比が２．５しかないα−アルミナ粒子であった。
（６）実験例６
高純度γ−アルミナ粉末に代えて、ギブサイト粉末（ＣＬ−３０３、住友化学製）を用いたこと以外は実験例１と同様にして粉末を作製した。得られた粉末は、板状のα−アルミナ粒子で構成された板状アルミナ粉末であった。具体的には、実験例１と比べて、Ｆ含有量が多くアスペクト比が僅かに小さく不純物量がやや多い板状アルミナ粉末であった。なお、熱処理前の混合粉末中の不純物元素の合計は１０００ｐｐｍ以下であった。また、得られた板状アルミナ粉末にはＦｅが１２０ｐｐｍ、Ｎａが３１０ｐｐｍ、Ｃａが４０ｐｐｍ含まれており、それ以外の各不純物元素は１０ｐｐｍ以下であった。
（７）実験例７
高純度γ−アルミナ粉末に代えて、ベーマイト粉末（ＶＫ−ＢＧ６１３、宣城晶瑞新材料有限公司製）を用いたこと以外は実験例１と同様にして粉末を作製した。得られた粉末は、板状のα−アルミナ粒子で構成された板状アルミナ粉末であった。具体的には、実験例１と比べて、アスペクト比がやや小さく不純物量がやや多く、Ｆ含有量が同等な板状アルミナ粉末であった。なお、熱処理前の混合粉末中の不純物元素の合計は１０００ｐｐｍ以下であった。また、得られた板状アルミナ粉末にはＦｅが６０ｐｐｍ、Ｓｉが６０ｐｐｍ含まれており、それ以外の各不純物元素は１０ｐｐｍ以下であった。
（８）実験例８
熱処理時の雰囲気を大気中から窒素中に変えたこと以外は実験例１と同様にして粉末を作製した。得られた粉末は、板状のα−アルミナ粒子で構成された板状アルミナ粉末であった。具体的には、実験例１と比べて、不純物量及びＦ含有量が同等でアスペクト比が小さい板状アルミナ粉末であった。
（９）実験例９
高純度γ−アルミナ粉末と高純度ＡｌＦ3粉末とをそれぞれ９９．８質量部、０．２０質量部用いた以外は実験例１と同様にして混合粉末を作製した。このときのＡｌＦ3質量／容器体積は０．０００８ｇ／ｃｍ3であった。得られた粉末を構成する粒子は、Ｆ含有量は少ないが、アスペクト比が２しかないα−アルミナ粒子であった。
（１０）実験例１０
高純度γ−アルミナ粉末と高純度ＡｌＦ3粉末とをそれぞれ９９．７５質量部、０．２５質量部用いた以外は実験例１と同様にして粉末を作製した。このときのＡｌＦ3質量／容器体積は０．００１ｇ／ｃｍ3であった。得られた粉末は、板状のα−アルミナ粒子で構成された板状アルミナ粉末であった。具体的には、実験例１と比べて、不純物量が同等で、アスペクト比が小さくＦ含有量の少ない板状アルミナ粉末であった。なお、熱処理前の混合粉末中の不純物元素の合計は１０００ｐｐｍ以下であった。
（１１）実験例１１
高純度γ−アルミナ粉末と高純度ＡｌＦ3粉末とをそれぞれ５０質量部、５０質量部用いた以外は実験例１と同様にして粉末を作製した。このときのＡｌＦ3質量／容器体積は０．２ｇ／ｃｍ3であった。得られた粉末は、板状のα−アルミナ粒子で構成された板状アルミナ粉末であった。具体的には、実験例１と比べて、アスペクト比及び不純物量が同等で、Ｆ含有量が多い板状アルミナ粉末であった。なお、熱処理前の混合粉末中の不純物元素の合計は１０００ｐｐｍ以下であった。
（１２）実験例１２
熱処理時に蓋をしなかったこと以外は実験例１と同様にして粉末を作製した。得られた粉末は、結晶相がγ−アルミナのままであった。
（１３）実験例１３
混合粉末量を１．５ｇにしたこと以外は実験例１と同様にして粉末を作製した。このときのＡｌＦ3質量／容器体積は０．００００８ｇ／ｃｍ3であった。得られた粉末は、結晶相がγ−アルミナのままであった。
（１４）実験例１４
混合粉末量を１．９ｇにしたこと以外は実験例１と同様にして粉末を作製した。このときのＡｌＦ3質量／容器体積は０．０００１ｇ／ｃｍ3であった。得られた粉末は、板状のα−アルミナ粒子で構成された板状アルミナ粉末であった。具体的には、実験例１と比べて、不純物量が同等でアスペクト比が小さくＦ含有量が少ない板状アルミナ粉末であった。
（１５）実験例１５
種結晶として高純度α−アルミナ粉末を入れなかったこと以外は実験例１と同様にして粉末を作製した。得られた粉末は、板状のα−アルミナ粒子で構成された板状アルミナ粉末であった。具体的には、実験例１と比べて、不純物量及びＦ含有量が同等でアスペクト比が小さい板状アルミナ粉末であった。なお、熱処理前の混合粉末中の不純物元素の合計は１０００ｐｐｍ以下であった。
（１６）実験例１６
種結晶を高純度α−アルミナ粉末（ＡＫＰ−２０、住友化学製、Ｄ５０＝０．５μｍ）にしたこと以外は実験例１と同様にして粉末を作製した。得られた粉末は、板状のα−アルミナ粒子で構成された板状アルミナ粉末であった。具体的には、実験例１と比べて、不純物量及びＦ含有量が同等でアスペクト比が僅かに小さい板状アルミナ粉末であった。なお、熱処理前の混合粉末中の不純物元素の合計は１０００ｐｐｍ以下であった。
（１７）実験例１７
種結晶を高純度α−アルミナ粉末（ＬＳ−２１０、日本軽金属製、Ｄ５０＝３．６μｍ）にしたこと以外は実験例１と同様にして粉末を作製した。得られた粉末は、板状のα−アルミナ粒子で構成された板状アルミナ粉末であった。具体的には、実験例１と比べて、不純物量及びＦ含有量が同等でアスペクト比が小さい板状アルミナ粉末であった。なお、熱処理前の混合粉末中の不純物元素の合計は１０００ｐｐｍ以下であった。実験例１，１６，１７の結果から、種結晶の粒径Ｄ５０が大きいほどα−アルミナ粒子の厚みが大きく傾向を示すことがわかった。
（１８）実験例１８
種結晶添加量を０．６７質量部としたこと以外は実験例１と同様にして粉末を作製した。得られた粉末は、板状のα−アルミナ粒子で構成された板状アルミナ粉末であった。具体的には、実験例１と比べて、不純物量及びＦ含有量が同等でアスペクト比が小さい板状アルミナ粉末であった。なお、熱処理前の混合粉末中の不純物元素の合計は１０００ｐｐｍ以下であった。
（１９）実験例１９
種結晶添加量を０．０４質量部にしたこと以外は実験例１と同様にして粉末を作製した。得られた粉末は、板状のα−アルミナ粒子で構成された板状アルミナ粉末であった。具体的には、実験例１と比べて、不純物量及びＦ含有量が同等でアスペクト比が大きい板状アルミナ粉末であった。実験例１，１８，１９の結果から、種結晶の添加量が多いほどα−アルミナ粒子の粒径が小さくなる傾向を示すことがわかった。なお、熱処理前の混合粉末中の不純物元素の合計は１０００ｐｐｍ以下であった。
（２０）実験例２０
さやと蓋の材質を純度９９．５質量％のアルミナ製にしたこと以外は実験例１と同様にして粉末を作製した。得られた粉末は、板状のα−アルミナ粒子で構成された板状アルミナ粉末であった。具体的には、実験例１と比べて、アスペクト比及びＦ含有量が同等で不純物量がわずかに多い板状アルミナ粉末であった。また、得られた板状アルミナ粉末にはＺｒが１５ｐｐｍ含まれており、それ以外の各不純物元素は１０ｐｐｍ以下であった。
（２１）実験例２１
熱処理後に純度９９．９質量％のアルミナ製のさやに入れ、大気中、４５０℃で４０時間アニール処理をしたこと以外は実験例１と同様にして粉末を作製した。得られた粉末は、実験例１と同等の板状アルミナ粉末であった。
（２２）実験例２２
アニール条件を大気中９００℃で２００時間とした以外は実験例２１と同様にして粉末を作製した。得られた粉末は、板状のα−アルミナ粒子で構成された板状アルミナ粉末であった。具体的には、実験例１，２１と比べて、アスペクト比及び不純物量が同等でＦ含有量が非常に少ない板状アルミナ粉末であった。
（２３）実験例２３
アニール条件を大気中１２００℃で４３時間とした以外は実験例２１と同様にして粉末を作製した。得られた粉末は、板状のα−アルミナ粒子で構成された板状アルミナ粉末であった。具体的には、実験例１，２１と比べて、アスペクト比が若干小さく不純物量が同等でＦ含有量がきわめて少ない板状アルミナ粉末であった。
（２４）実験例２４
アニール条件を大気中１３５０℃で４３時間とした以外は実験例２１と同様にして粉末を作製した。得られた粉末は、板状のα−アルミナ粒子で構成された板状アルミナ粉末であった。具体的には、実験例１，２１と比べて、不純物量が同等でアスペクト比が小さくＦ含有量が検出限界以下の板状アルミナ粉末であった。
（２５）実験例２５
アニール条件を大気中１４００℃で４３時間とした以外は実験例２１と同様にして粉末を作製した。得られた粉末は、実験例１，２１と比べて、不純物量が同等でＦ含有量が検出限界以下であったがアスペクト比が２．８しかないα−アルミナ粉末であった。
（２６）実験例２６
アニール処理後、ポットミルで解砕した以外は実験例２３と同様にして粉末を作製した。得られた粉末は、実験例２３と比べて、アスペクト比が小さくなったものの凝集がなくなっていた。
（２７）実験例２７
アニール処理前、ポットミルで解砕した以外は実験例２３と同様にして粉末を作製した。得られた粉末は、実験例２３と比べて、アスペクト比が小さくなっただけで凝集していた。実験例２６，２７から、アニール処理を行う場合、凝集を解消するにはアニール処理後に解砕する必要があることがわかった。
（２８）実験例２８
板状アルミナ粉末合成後、ポットミルで解砕した以外は実験例１と同様にして粉末を作製した。得られた粉末は、実験例１と比べて、アスペクト比がやや小さくなったものの、凝集はなくなっていた。この結果から、アニール処理を行わない場合、凝集を解消するには熱処理後に解砕すればよいことがわかった。
（２９）実験例２９
混合粉末量を１８．８ｇとした以外は実験例１と同様にして粉末を作製した。このときのＡｌＦ3質量／容器体積は０．００１ｇ／ｃｍ3であった。得られた粉末は、板状のα−アルミナ粒子で構成された板状アルミナ粉末であった。具体的には、実験例１と比べて、不純物量及びＦ含有量が同等でアスペクト比が小さい板状アルミナ粉末であった。
（３０）実験例３０
高純度γ−アルミナと高純度ＡｌＦ3とをそれぞれ９９．８質量部、０．２０質量部用いたこと及び混合粉末量を３７５ｇとしたこと以外は、実験例１と同様にして粉末を作製した。このときのＡｌＦ3質量／容器体積は０．００１ｇ／ｃｍ3であった。得られた粉末は、実験例１と比べて、不純物量及びＦ含有量が同等だったが、アスペクト比が２．２５しかなく、板状とはいえないα−アルミナ粒子の粉末であった。実験例９，１０，２９，３０の結果から、板状アルミナ粉末を合成するには、ＡｌＦ3質量／容器体積が０．００１ｇ／ｃｍ3以上で且つ混合粉末中のＡｌＦ3量が０．２５質量％以上必要なことがわかった。
（３１）実験例３１
アニール条件を大気中５００℃で２００時間とした以外は実験例２１と同様にして粉末を作製した。得られた粉末は、板状のα−アルミナ粒子で構成された板状アルミナ粉末であった。具体的には、実験例１，２１と比べて、アスペクト比及び不純物量が同等でＦ含有量が少ない板状アルミナ粉末であった。実験例２１〜２５、３１の結果から、α−アルミナ粒子の板状を維持しつつＦ含有量を低減又は消失させるためには、アニール時の温度を５００〜１３５０℃に設定するのが好ましいことがわかった。
（３２）実験例３２
高純度γ−アルミナ粉末と高純度ＡｌＦ3粉末とをそれぞれ９７．８質量部、２．２質量部用いた以外は実験例１と同様にして混合粉末を作製した。このときのＡｌＦ3質量／容器体積は０．００８８ｇ／ｃｍ3であった。得られた粉末は、板状のα−アルミナ粒子で構成された板状アルミナ粉末であった。
（３３）実験例３３
熱処理後に純度９９．５質量％のアルミナ製のさやに入れ、大気中、１１５０℃で４３時間アニール処理をしたこと以外は実験例１と同様にして粉末を作製した。得られた粉末は、実験例１と同等の板状アルミナ粉末であった。具体的には、実験例３２と比べて、アスペクト比が若干小さく不純物量が同等でＦ含有量が非常に少ない板状アルミナ粉末であった。
なお、実験例１〜３３のうち、本発明の実施例に相当するのは実験例２，５，９，１２，１３，２５，３０を除く２６例である。実験例２５は、熱処理後にアニール処理を実施した例であり、アニール処理を実施する前までは実験例１と同じであるため本発明の実施例に相当するが、アニール処理を実施した後はアスペクト比が３未満になるため本発明の実施例から外れる。本発明は、これらの実施例に何ら限定されるものではなく、本発明の技術的範囲に属する限り、種々の態様で実施することができる。
本出願は、２０１４年１１月２８日に出願された日本国特許出願第２０１４−２４１６８４号を優先権主張の基礎としており、引用によりその内容の全てが本明細書に含まれる。
本発明の板状アルミナ粉末は、例えば配向アルミナ焼結体の原料に利用可能である。

Claims (6)

  1. （ａ）ギブサイト、ベーマイト及びγ−アルミナからなる群より選ばれる少なくとも１種の遷移アルミナ粉末とＡｌＦ3粉末とを、ＡｌＦ3の含有率が０．２５質量％以上となるように混合して、Ａｌ，Ｏ，Ｆ，Ｈ，Ｃ，Ｓ以外の元素の合計が１０００ｐｐｍ以下の混合粉末を得る工程と、
    （ｂ）容器として、前記混合粉末に含まれるＡｌＦ3の質量を前記容器の体積で除した値が１×１０-4ｇ／ｃｍ3以上になるものを用意し、前記混合粉末を前記容器に入れて蓋をするか、前記混合粉末を前記容器に入れて密閉するか、又は前記混合粉末を多孔質材料からなる前記容器に閉じ込め、７５０〜１６５０℃で熱処理することにより板状のα−アルミナ粉末を得る工程と、
    （ｃ）前記工程（ｂ）で得られた前記板状アルミナを大気、不活性又は真空の雰囲気下で５００〜１３５０℃でアニール処理する工程と、
    を含む板状アルミナ粉末の製法。
  2. 前記工程（ａ）で、前記混合粉末に含まれるＡｌ，Ｏ，Ｆ，Ｈ，Ｃ，Ｓ以外の各元素の質量割合が１０ｐｐｍ以下である、
    請求項１に記載の板状アルミナ粉末の製法。
  3. 前記工程（ａ）で、前記混合粉末中に種結晶としてα−アルミナ粒子を添加する、
    請求項１又は２に記載の板状アルミナ粉末の製法。
  4. 前記工程（ｂ）で、前記容器は９９．５質量％以上がアルミナである、
    請求項１〜３のいずれか１項に記載の板状アルミナ粉末の製法。
  5. 前記工程（ｂ）で、前記熱処理の後に前記板状アルミナの解砕処理を行う、
    請求項１〜４のいずれか１項に記載の板状アルミナ粉末の製法。
  6. 前記工程（ｃ）で、アニール処理の後に前記板状アルミナの解砕処理を行う、
    請求項１〜５のいずれか１項に記載の板状アルミナ粉末の製法。
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