CN102674417A

CN102674417A - 一种板状结晶α-Al2O3粉体及其制备方法

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Publication number: CN102674417A
Application number: CN2012101594031A
Authority: CN
Inventors: 赵惠忠; 张莉; 张寒; 余俊
Original assignee: Wuhan University of Science and Engineering WUSE
Current assignee: Wuhan University of Science and Engineering WUSE
Priority date: 2012-05-22
Filing date: 2012-05-22
Publication date: 2012-09-19

Abstract

本发明涉及一种板状结晶α-Al₂O₃粉体及其制备方法。其技术方案是：先按制氢副产品：水的质量比为1：（1.0~2.0）将制氢副产品放入水中，搅拌至均匀分散的悬浮液；再向搅拌后的悬浮液中加入制氢副产品的0.6~0.8wt%的十二烷基苯磺酸钠、0.4~0.8%的氟化铝、0.4~0.8%的氧化铝晶种和0.4~0.8%wt的氯化铵；然后超声分散10~30min，干燥后球磨1~1.5h，最后将球磨后的粉体置入马弗炉中，升温至1000~1200℃，保温1~2小时，随炉自然冷却，制得粒径为0.3~40μm的板状结晶α-Al₂O₃粉体。本发明的制备工艺简单，获得状结晶α-Al₂O₃的煅烧温度较低，价廉且易于工业化生产；所制备的板状结晶α-Al₂O₃粉体尺寸小、粒度分布均匀且团聚度小。

Description

一种板状结晶α-Al2O3粉体及其制备方法

技术领域

本发明属于α-Al₂O₃粉体技术领域。具体涉及一种板状结晶α-Al₂O₃粉体及其制备方法。

背景技术

板状结晶α- Al₂O₃最早被成功用作聚合物的填料，以增强其导热率。氧化铝的导热率比有机聚合物高，在聚合物中添加一定量的板状α- Al₂O₃，可形成氧化铝网络，传递大部分热量，用这种材料制备电子元件，可以大大提高电子元件的寿命。但板状α- Al₂O₃的尺寸太大，不易与基质粉料混合均匀，且大直径板状氧化铝的自身缺陷多，强度低，容易发生穿晶断裂而达不到预期的效果。而尺寸细小的板状α- Al₂O₃能混合均匀，且有较优良的力学性能。由于板状结晶α- Al₂O₃具有特殊的二维平面结构，因而具有良好的附着力、显著的屏蔽效应与发射光线的能力，同时具有耐酸碱性、耐高温、熔点高、硬度大、导热性能好、电阻率高等许多优良性能。粒径小、分散性好的板状结晶α- Al₂O₃粉体可广泛应用于耐火材料、涂料、荧光粉、化妆品和电子等许多领域，有着非常广阔的发展前景。

目前，板状结晶α- Al₂O₃的制备一般采用工业氧化铝为原料，经过较高的温度煅烧才能形成板状α- Al₂O₃晶体，这种方法制备的板状氧化铝尺寸较大，为了制备出较小尺寸的板状氧化铝，许多粉体工作者进行了研究。如利用一水软铝石和氢氟酸为原料，通过调节pH制备出溶胶，经过凝胶、干燥和分解后，制得均匀的γ-Al₂O₃和AlF₃混合粉末，用该粉在一定热处理条件下制备出小尺寸的α-Al₂O₃板晶（周振君,杨正方,袁启明等.溶胶-凝胶法合成小尺寸板状氧化铝[J].硅酸盐通报,2003,(4):10-15）；以异丙醇铝为原料，添加AlF₃，通过醇盐水解法制备出板状α-Al₂O₃粉体（康健,王晶,张文波.A1F₃添加剂对氧化铝粉体微观结构的影响[J].轻金属,2008,(3):13-16）；采用纳米γ-Al₂O₃粉为原料，添加α-Al₂O₃和AlF₃，按照一定比例将其分散于无水乙醇中，球磨后过滤、干燥、研磨、煅烧而得到板状α-Al₂O₃粉（周建新,沈湘黔,景茂祥.板状氧化铝制备过程中影响因素的研究[J].矿冶工程，2005,25(2):73-76）。但是这些方法普遍存在着制备成本较高，工艺复杂、难以工业化生产的问题。

发明内容

本发明旨在克服已有技术缺陷，目的在于提供一种工艺简单、成本较低和易于实现工业化生产的板状结晶α-Al₂O₃粉体及其制备方法。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：先按制氢副产品：水的质量比为1：（1.0~2.0）将制氢副产品溶于水中，搅拌至均匀分散的悬浮液；再向搅拌后的悬浮液中加入制氢副产品0.6～0.8wt%的十二烷基苯磺酸钠、0.4~0.8wt%的氧化铝晶种、0.4~0.8%wt的氟化铝和0.4~0.8%wt的氯化铵；然后超声分散10~30min，干燥后球磨1~1.5h；最后将球磨后的粉体放入马弗炉中，升温至1000~1200℃，保温1~2小时，随炉自然冷却，制得板状结晶α-Al₂O₃粉体。

在上述技术方案中：所述制氢副产品为铝合金制氢的副产品，固含量为20~30wt%，干燥后的制氢副产品中的Al(OH)₃含量≥99wt%，平均粒径为5~30nm；所述十二烷基苯磺酸钠、氟化铝和氯化铵均为分析纯；所述氧化铝晶种为α-Al₂O₃含量≥99.9wt%的氧化铝粉体，平均粒径为1~100nm。

由于采用上述技术方案，本发明与现在技术相比具有以下优点：无需特殊的合成制备和处理技术，工艺过程简单，易于实现工业化生产；采用廉价的铝合金制氢的副产品为原料，煅烧温度低，降低了制备成本。

本发明所制备的板状结晶α-Al₂O₃粉体，经测定：粒度为0.3~40μm，板状结晶α- Al₂O₃粉体纯度≥98wt%。

因此，本发明的制备工艺简单，获得状结晶α-Al₂O₃的煅烧温度较低，价廉且易于工业化生产；所制备的板状结晶α-Al₂O₃粉体尺寸小、粒度分布均匀且团聚度小。

附图说明

图1是本发明所制备的一种板状结晶α-Al₂O₃粉体的扫描电镜图片。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的描述，并非对本发明保护范围的限制：

为避免重复，先将本具体实施方式中所涉及的原料或相关技术参数统一描述如下：制氢副产品为铝合金制氢的副产品，固含量为20~30wt%，干燥后的制氢副产品中的Al(OH)₃含量≥99wt%，平均粒径为5~30nm；氧化铝晶种为α-Al₂O₃含量≥99.9wt%的氧化铝粉体，平均粒径为1~100nm；十二烷基苯磺酸钠、氟化铝和氯化铵均分析纯。实施例中不再赘述。

实施例1

一种板状结晶α-Al₂O₃粉体及其制备方法。先按制氢副产品：水的质量比为1：（1.0~1.2）将制氢副产品溶于水中，搅拌至均匀分散的悬浮液；再向搅拌后的悬浮液中加入制氢副产品0.6～0.7wt%的十二烷基苯磺酸钠、0.4~0.5wt%的氧化铝晶种、0.4~0.5%wt的氟化铝和0.4~0.5%wt的氯化铵；然后超声分散10~30min，干燥后球磨1~1.5h；最后将球磨后的粉体放入马弗炉中，升温至1000~1140℃，保温1~2小时，随炉自然冷却，制得板状结晶α-Al₂O₃粉体。

本实施例所制备的板状结晶α-Al₂O₃粉体纯度≥98wt%，粒度为0.3~34μm。

实施例2

一种板状结晶α-Al₂O₃粉体及其制备方法。先按制氢副产品：水的质量比为1：（1.2~1.4）将制氢副产品溶于水中，搅拌至均匀分散的悬浮液；再向搅拌后的悬浮液中加入制氢副产品0.7～0.8wt%的十二烷基苯磺酸钠、0.5~0.6wt%的氧化铝晶种、0.5~0.6%wt的氟化铝和0.5~0.6%wt的氯化铵；然后超声分散10~30min，干燥后球磨1~1.5h；最后将球磨后的粉体放入马弗炉中，升温至1010~1150℃，保温1~2小时，随炉自然冷却，制得板状结晶α-Al₂O₃粉体。

本实施例所制备的板状结晶α-Al₂O₃粉体纯度≥98wt%，粒度为1.3~35μm。

实施例3

一种板状结晶α-Al₂O₃粉体及其制备方法。先按制氢副产品：水的质量比为1：（1.4~1.6）将制氢副产品溶于水中，搅拌至均匀分散的悬浮液；再向搅拌后的悬浮液中加入制氢副产品0.6～0.7wt%的十二烷基苯磺酸钠、0.6~0.7wt%的氧化铝晶种、0.6~0.7%wt的氟化铝和0.6~0.7%wt的氯化铵；然后超声分散10~30min，干燥后球磨1~1.5h；最后将球磨后的粉体放入马弗炉中，升温至1020~1160℃，保温1~2小时，随炉自然冷却，制得板状结晶α-Al₂O₃粉体。

本实施例所制备的板状结晶α-Al₂O₃粉体纯度≥98wt%，粒度为2.3~36μm。

实施例4

一种板状结晶α-Al₂O₃粉体及其制备方法。先按制氢副产品：水的质量比为1：（1.6~1.8）将制氢副产品溶于水中，搅拌至均匀分散的悬浮液；再向搅拌后的悬浮液中加入制氢副产品0.7～0.8wt%的十二烷基苯磺酸钠、0.7~0.8wt%的氧化铝晶种、0.7~0.8%wt的氟化铝和0.7~0.8%wt的氯化铵；然后超声分散10~30min，干燥后球磨1~1.5h；最后将球磨后的粉体放入马弗炉中，升温至1030~1170℃，保温1~2小时，随炉自然冷却，制得板状结晶α-Al₂O₃粉体。

本实施例所制备的板状结晶α-Al₂O₃粉体纯度≥98wt%，粒度为3.3~37μm。

实施例5

一种板状结晶α-Al₂O₃粉体及其制备方法。先按制氢副产品：水的质量比为1：（1.8~2.0）将制氢副产品溶于水中，搅拌至均匀分散的悬浮液；再向搅拌后的悬浮液中加入制氢副产品0.6～0.7wt%的十二烷基苯磺酸钠、0.5~0.6wt%的氧化铝晶种、0.4~0.5%wt的氟化铝和0.4~0.5%wt的氯化铵；然后超声分散10~30min，干燥后球磨1~1.5h；最后将球磨后的粉体放入马弗炉中，升温至1040~1180℃，保温1~2小时，随炉自然冷却，制得板状结晶α-Al₂O₃粉体。

本实施例所制备的板状结晶α-Al₂O₃粉体纯度≥98wt%，粒度为4.3~38μm。

实施例6

一种板状结晶α-Al₂O₃粉体及其制备方法。先按制氢副产品：水的质量比为1：（1.4~1.6）将制氢副产品溶于水中，搅拌至均匀分散的悬浮液；再向搅拌后的悬浮液中加入制氢副产品0.7～0.8wt%的十二烷基苯磺酸钠、0.6~0.7wt%的氧化铝晶种、0.5~0.6%wt的氟化铝和0.5~0.6%wt的氯化铵；然后超声分散10~30min，干燥后球磨1~1.5h；最后将球磨后的粉体放入马弗炉中，升温至1050~1190℃，保温1~2小时，随炉自然冷却，制得板状结晶α-Al₂O₃粉体。

本实施例所制备的板状结晶α-Al₂O₃粉体纯度≥98wt%，粒度为5.3~39μm。

实施例7

一种板状结晶α-Al₂O₃粉体及其制备方法。先按制氢副产品：水的质量比为1：（1.6~1.8）将制氢副产品溶于水中，搅拌至均匀分散的悬浮液；再向搅拌后的悬浮液中加入制氢副产品0.6～0.7wt%的十二烷基苯磺酸钠、0.7~0.8wt%的氧化铝晶种、0.6~0.7%wt的氟化铝和0.6~0.7%wt的氯化铵；然后超声分散10~30min，干燥后球磨1~1.5h；最后将球磨后的粉体放入马弗炉中，升温至1060~1200℃，保温1~2小时，随炉自然冷却，制得板状结晶α-Al₂O₃粉体。

本实施例所制备的板状结晶α-Al₂O₃粉体纯度≥98wt%，粒度为6.3~40μm。

本具体实施方式具有以下优点：采用固含量为20~30wt%的铝合金制氢的副产品为原料，降低了制备成本；原料廉价，煅烧温度低，工艺过程简单，降低了生产成本；无需特殊的合成制备和处理技术。

图1为本具体实施方式所制备的一种板状结晶α-Al₂O₃粉体，从图中可以看出，该粉体具有粒径细、粒度分布均匀和分散性好的特点。经测定：本具体实施方式所制备的板状结晶α-Al₂O₃粉体的粒度为0.3~40μm，板状结晶α-Al₂O₃粉体纯度≥98wt%。

因此，本具体实施方式的制备工艺简单，原料廉价，煅烧温度低，无需特殊的合成制备设备和处理技术，易于工业化生产。所制备的板状结晶α-Al₂O₃粉体具有粒径细、粒度分布均匀和分散性好的特点。

Claims

1.一种板状结晶α-Al₂O₃粉体的制备方法，其特征在于：先按制氢副产品：水的质量比为1：（1.0~2.0）将制氢副产品溶于水中，搅拌至均匀分散的悬浮液；再向搅拌后的悬浮液中加入制氢副产品0.6～0.8wt%的十二烷基苯磺酸钠、0.4~0.8wt%的氧化铝晶种、0.4~0.8%wt的氟化铝和0.4~0.8%wt的氯化铵；然后超声分散10~30min，干燥后球磨1~1.5h；最后将球磨后的粉体放入马弗炉中，升温至1000~1200℃，保温1~2小时，随炉自然冷却，制得板状结晶α-Al₂O₃粉体。

2.根据权利要求1所述的板状结晶α-Al₂O₃粉体的制备方法，其特征在于所述制氢副产品为铝合金制氢的副产品，固含量为20~30wt%，干燥后的制氢副产品中的Al(OH)₃含量≥99wt%，平均粒径为5~30nm。

3.根据权利要求1所述的板状结晶α-Al₂O₃粉体的制备方法，其特征在于所述十二烷基苯磺酸钠为分析纯。

4.根据权利要求1所述的板状结晶α-Al₂O₃粉体的制备方法，其特征在于所述氟化铝为分析纯。

5.根据权利要求1所述的板状结晶α-Al₂O₃粉体的制备方法，其特征在于所述氯化铵为分析纯。

6.根据权利要求1所述的板状结晶α-Al₂O₃粉体的制备方法，其特征在于所述氧化铝晶种为α-Al₂O₃含量≥99.9wt%的氧化铝粉体，平均粒径为1~100nm。

7.根据权利要求1～6项中任一项所述的板状结晶α-Al₂O₃粉体的制备方法所制备的板状结晶α-Al₂O₃粉体。