CN107814403A - 一种利用Al(OH)3制备Al2O3的方法及Al2O3粉体 - Google Patents

一种利用Al(OH)3制备Al2O3的方法及Al2O3粉体 Download PDF

Info

Publication number
CN107814403A
CN107814403A CN201711299093.2A CN201711299093A CN107814403A CN 107814403 A CN107814403 A CN 107814403A CN 201711299093 A CN201711299093 A CN 201711299093A CN 107814403 A CN107814403 A CN 107814403A
Authority
CN
China
Prior art keywords
powder
nano
temperature
container
xrd
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201711299093.2A
Other languages
English (en)
Inventor
海春喜
周园
曾金波
任秀峰
李翔
申月
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Qinghai Institute of Salt Lakes Research of CAS
Original Assignee
Qinghai Institute of Salt Lakes Research of CAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Qinghai Institute of Salt Lakes Research of CAS filed Critical Qinghai Institute of Salt Lakes Research of CAS
Priority to CN201711299093.2A priority Critical patent/CN107814403A/zh
Publication of CN107814403A publication Critical patent/CN107814403A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C01F7/30—Preparation of aluminium oxide or hydroxide by thermal decomposition or by hydrolysis or oxidation of aluminium compounds
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/16—Pore diameter
    • C01P2006/17—Pore diameter distribution

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Abstract

本发明公开了一种利用Al(OH)3制备Al2O3的方法及Al2O3粉体，该方法包括如下步骤：S1、将六角星状的Al(OH)3纳米粉体放置在容器内；S2、加热所述容器内的所述Al(OH)3纳米粉体，并在设定温度下焙烧0.5h～3h；其中，所述设定温度为400℃～1400℃，所述Al(OH)3纳米粉体从室温逐渐升高至所述设定温度；S3、对所述容器内的反应物进行自然降温，得到Al2O3粉体。本发明制备的Al2O3粉体是具有微纳结构的多孔材料，其具有独特的形貌特征，解决了低维度纳米材料易团聚、形貌和晶体结构难控制等问题。

Description

一种利用Al(OH)3制备Al2O3的方法及Al2O3粉体
技术领域
本发明涉及Al2O3粉体领域，尤其涉及一种利用Al(OH)3制备Al2O3的方法及Al2O3粉体。
背景技术
鉴于氧化铝粉体优异的抗磨损性、高耐热性、高刚度，因而氧化铝粉体广泛应用于各种结构和功能材料中。根据氧化铝粉体晶体结构的不同，氧化铝可以分为γ、δ、θ、α型Al2O3。其中，结合其在催化剂、吸附剂、复合材料和功能陶瓷中的潜在应用，γ-Al2O3在不同领域中备受广大研究者关注。而经过高温焙烧形成的具有刚玉型结构的α型氧化铝(α-Al2O3)粉体是最稳定的晶型结构，从而在工业应用中具有十分重要的应用前景。特别的，纳米Al2O3粉体由于其独特的表面效应、体积效应和量子尺寸效应，具有非常独特的力学和光学性能。除此之外，纳米材料的光学、力学等性能与其平均尺寸、形貌、结晶度、纯度、粒径分布宽窄等因素密切相关。然而，如何解决低维度(如0维、1维)纳米材料易团聚、形貌和晶体结构控制和过滤难等问题是阻碍纳米技术广泛普及的主要原因。
截至目前，制备Al2O3粉体的方法主要分为干法和湿法。干法主要指焙烧法。该方法中铝盐的纯度、种类等均对目标产物的性能产生较大影响。湿法主要包括水热法、胶体法。在湿法制备γ-/θ/α-Al2O3粉体的报道中，表面改性剂、种晶的种类及剂量等均对γ-/θ/α-Al2O3的结构、形貌、分散性等有较明显的影响。根据湿法制备γ-/θ/α-Al2O3粉体的相关报道，通过溶胶-凝胶法、水解法、胶体法等先将Al3+转变为不同形式的前驱体如一水合氢氧化铝和三水合氢氧化铝，然后再通过高温焙烧将氢氧化铝前驱体转变为具备不同晶形结构的氧化铝粉体。在焙烧过程中，经过有效控制焙烧时间、温度等因素可制备出结晶度好、形貌可控的γ-/θ/α-Al2O3粉体。
截至目前，由于其所需设备简单、能耗低、结晶度高、均匀性好、粒径可控、形貌多变并可控、分散性好等特点，氧化铝粉体的制备主要采用湿法。然而，由于各种前驱体的结构、形貌、纯度以及形貌不同，那么所需要的高温焙烧条件也完全不同。同理，采用不同的前驱体在不同的焙烧条件下所制备的α-Al2O3粉体的性能也完全不同。
据研究表明，由于在采用湿法结合高温焙烧法制备氧化物的过程中，溶胶凝胶法、胶术法、水解法、沉积法等湿法制备的水合物中间体(如Al(OH)3、AlOOH、Mg(OH)2、Si(OH)4等)的晶形结构、形貌、粒度均匀性等均对其所对应的目标产物(氧化物)的粒径大小、粒径均一性、分散性、形貌等产生不同程度的影响，被视为是制备超细纳米粉体的通用方法。然而，据相关研究结果表明，虽然纳米粉体具有宏观尺寸物体所无法匹敌的光电、磁性能等，但是如何解决低维纳米粉体易团聚、难分散的问题一直是纳米科技领域急需解决的问题。为了克服该问题，研究者们通常采用各种湿法来制备具有微钠结构的前驱体，然后通过焙烧来制备出具有微纳结构的金属氧化物如Al2O3、SiO2、MgO等。据这些研究表明，前驱体的结晶结构和形貌对其所对应金属氧化物的结构和形貌有非常重要的影响。目前对无规则、球状、纤维状、空心球状Al(OH)3、AlOOH前驱体制备Al2O3粉体的相关报道，但是有关六角星状Al(OH)3制备Al2O3粉体方面仍属于空白。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种利用Al(OH)3制备Al2O3的方法，包括如下步骤：
S1、将六角星状的Al(OH)3纳米粉体放置在容器内；
S2、加热所述容器内的所述Al(OH)3纳米粉体，并在设定温度下焙烧0.5h～3h；其中，所述设定温度为400℃～1400℃，所述Al(OH)3纳米粉体从室温逐渐升高至所述设定温度；
S3、对所述容器内的反应物进行自然降温，得到Al2O3粉体。
优选地，在步骤S2中，若所述设定温度为400℃～800℃，则所述步骤S3中得到的所述Al2O3粉体是γ-Al2O3粉体。
优选地，所述γ-Al2O3粉体是具有微纳结构的γ-Al2O3粉体。
优选地，在步骤S2中，若所述设定温度为900℃～1100℃，则所述步骤S3中得到的所述Al2O3粉体是θ-Al2O3粉体。
优选地，所述θ-Al2O3粉体是具有微纳结构的θ-Al2O3粉体。
优选地，在步骤S2中，若所述设定温度为1250℃～1400℃，则所述步骤S3中得到的所述Al2O3粉体是α-Al2O3粉体。
优选地，所述α-Al2O3粉体是具有微纳结构的α-Al2O3粉体。
优选地，所述容器为坩埚，所述坩埚置于电炉中。
优选地，在步骤S2中，所述Al(OH)3纳米粉体的升温速率为1℃/min～50℃/min。
优选地，在步骤S2中，所述升温速率为5℃/min～10℃/min。
优选地，所述Al(OH)3纳米粉体从室温逐渐升高至所述设定温度采用线性升温或阶梯式升温方式。
本发明还提供了一种Al2O3粉体，采用任一所述的方法制备而成。
有益效果：
本发明制备的Al2O3粉体是具有微纳结构(micro-nano structured)的多孔材料，其具有独特的形貌特征，解决了低维度(如0维、1维)纳米材料易团聚、形貌和晶体结构难控制等问题。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：
图1(a)是本发明中采用的六角星状Al(OH)3纳米粉体的扫描电镜结果；
图1(b)是本发明中采用的六角星状Al(OH)3纳米粉体的热重分析分析结果；
图2是根据本发明的实施例1的制备方法获得的产物的XRD图；
图3是根据本发明的实施例1的制备方法获得的产物的FE-SEM图；
图4是根据本发明的实施例2的制备方法获得的产物的XRD图；
图5(a)是根据本发明的实施例2的制备方法获得的产物的低倍率FE-SEM图；
图5(b)是根据本发明的实施例2的制备方法获得的产物的高倍率FE-SEM图；
图6是根据本发明的实施例3的制备方法获得的产物的XRD图；
图7是根据本发明的实施例4的制备方法获得的产物的XRD图；
图8是根据本发明的实施例4的制备方法获得的产物的FE-SEM图；
图9是根据本发明的实施例5的制备方法获得的产物的XRD图；
图10是根据本发明的实施例5的制备方法获得的产物的FE-SEM图；
图11是根据本发明的实施例6的制备方法获得的产物的XRD图；
图12是根据本发明的实施例6的制备方法获得的产物的FE-SEM图；
图13是根据本发明的对比例1获得的对比产物1的XRD图；
图14是根据本发明的对比例2获得的对比产物2的XRD图；
图15是根据本发明的对比例3获得的对比产物3的XRD图；
图16是根据本发明的对比例4获得的对比产物4的XRD图；
图17是根据本发明的对比例5获得的对比产物5的XRD图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
一种利用Al(OH)3制备Al2O3的方法，包括如下步骤。
S1、将装有20g六角星状的Al(OH)3纳米粉体的坩埚放置在高温电炉中。
S2、控制高温电炉以5℃/min的升温速率，从室温升至500℃，然后在500℃保温2h，对Al(OH)3纳米粉体进行持续加热。
S3、对所述容器内的反应物自然降温。
S4、收集焙烧后的样品，即得到Al2O3粉体。
在进行步骤S1之前，先将作为前驱体的六角星状的Al(OH)3纳米粉分别进行场发射扫描电子显微镜测试(简称FE-SEM)和热重分析测试(简称TG)。
如图1(a)和图1(b)分别为六角星状Al(OH)3纳米粉体的FE-SEM结果和热重分析测试结果。由图1(a)可知：本实施例中所使用的Al(OH)3纳米粉体的二维尺寸大约5μm，厚度大约为100nm。由图1(b)可知，本实施例中Al(OH)3纳米粉体在234.9°～300.0°之间出现的重量损失峰主要归因于Al(OH)3向勃姆石AlOOH的转变，而300.0°～700.0°之间的重量损失峰主要归因于勃姆石相AlOOH转变为无定型Al2O3。
对实施例1步骤S4中获得的样品进行了X射线衍射测试(简称XRD)和场发射扫描电子显微镜测试(简称FE-SEM)，其XRD图片和FE-SEM图片分别如图2和图3所示。
如图2所示，XRD图片中γ-Al2O3特征峰的出现(JCPDS card No.:10-425)表明在该条件下制备的样品是γ-Al2O3。
图3表明该条件下制备的γ-Al2O3粉体具有典型的微钠结构，γ-Al2O3粉体具有横向尺寸大约是3μm，厚度大约是100nm左右，与前驱体Al(OH)3纳米粉进行对比可知，在本实施例的条件下进行焙烧后，该γ-Al2O3粉体不仅晶形结构发生了改变，并且粒径大小也发生了改变，只是所得到的γ-Al2O3粉体仍然与前驱体Al(OH)3纳米粉体具有相同的形貌。
实施例2：
一种利用Al(OH)3制备Al2O3的方法，包括如下步骤。
S1、将装有10g六角星状的Al(OH)3纳米粉体的坩埚放置在高温电炉中。
S2、控制高温电炉以7℃/min的升温速率，从室温升至700℃，然后在700℃保温2h，对Al(OH)3纳米粉体进行持续加热。
S3、对所述容器内的反应物自然降温。
S4、收集焙烧后的样品，即得到Al2O3粉体。
对实施例2获得的产物进行了XRD测试和FE-SEM测试，其XRD图片和FE-SEM图片分别如图4和5所示。
如图4可知：与图2相比在本实施例2条件下得到的Al2O3粉体依然是γ-Al2O3，只是每个特征峰除了比较明显之外，其衍射强度也有所增强，这表明了：相较于实施例1，在本实施例2的该条件下制备的γ-Al2O3粉体成分和晶形结构没有发生明显变化，但是获得的Al2O3粉体的结晶度和纯度有所提高。
如图5所示：经过本实施例2的焙烧条件下焙烧以后，所得样品仍与前驱体Al(OH)3纳米粉体保持相同的六角星形形貌。与本实施例2的前驱体Al(OH)3纳米粉体、以及实施例1中所得Al2O3粉体不同的是：γ-Al2O3粒径进一步缩小，并且所得样品表面有很多纳米孔(如图5(b))。由此可知，在本实施例2的条件下可成功制备出具有纳米孔洞的γ-Al2O3粉体。
实施例3：
一种利用Al(OH)3制备Al2O3的方法，包括如下步骤。
S1、将装有20g六角星状的Al(OH)3纳米粉体的坩埚放置在高温电炉中。
S2、控制高温电炉以10℃/min的升温速率，从室温升至850℃，然后在850℃保温0.5h，对Al(OH)3纳米粉体进行持续加热。
S3、对所述容器内的反应物自然降温。
S4、收集焙烧后的样品，即得到Al2O3粉体。
对实施例3获得的产物进行了X射线衍射测试(简称XRD)，其XRD图片如图6所示。
如图6所示，虽然所得实施例3样品在2θ为19.5°、19.5°、37.5°、45.9°、66.7°处出现了γ-Al2O3的特征衍射峰，但是在2θ为14.4°、28.3°、49.3°处的衍射峰的出现则表明该样品中有θ-Al2O3(JCPDS卡卡号：86-1410)存在，是γ-Al2O3和θ-Al2O3的混合体。表明，由六角星状Al(OH)3纳米粉体制备γ-Al2O3纳米粉体应该在850℃以下焙烧，且升温速率对样品的晶形结构没有明显影响。
实施例4：
一种利用Al(OH)3制备Al2O3的方法，包括如下步骤。
S1、将装有20g六角星状的Al(OH)3纳米粉体的坩埚放置在高温电炉中。
S2、控制高温电炉以5℃/min的升温速率，从室温升至900℃，然后在900℃保温3h，对Al(OH)3纳米粉体进行持续加热。
S3、对所述容器内的反应物自然降温。
S4、收集焙烧后的样品，即得到Al2O3粉体。
对实施例4的前驱体Al(OH)3纳米粉体和获得的产物样品分别进行X射线衍射测试(简称XRD)，其XRD图片如图7所示，对获得的产物样品进行场发射扫描电子显微镜测试(简称FE-SEM)，其FE-SEM图片分别如图8所示。
如图7所示，实施例4样品出现了θ-Al2O3(JCPDS卡卡号：86-1410)的特征衍射峰，并且没有其他杂质峰存在，表明在该条件下制备的氧化铝为θ-Al2O3。因此，对比实施例3由六角星状Al(OH)3纳米粉体制备θ-Al2O3纳米粉体应该在900℃及以上焙烧。
如图8所示，实施例4所得样品具有多孔六角星状形貌，经过高温焙烧以后，θ-Al2O3纳米粉体横向尺寸大约为2μm，厚度大概是220nm左右。
实施例5：
一种利用Al(OH)3制备Al2O3的方法，包括如下步骤。
S1、将装有20g六角星状的Al(OH)3纳米粉体的坩埚放置在高温电炉中。
S2、控制高温电炉以5℃/min的升温速率，从室温升至1250℃，然后并在1250℃保温3h，对Al(OH)3纳米粉体进行持续加热。
S3、对所述容器内的反应物自然降温。
S4、收集焙烧后的样品，即得到Al2O3粉体。
对实施例5的前驱体Al(OH)3纳米粉体和获得的产物样品分别进行X射线衍射测试(简称XRD)，其XRD图片如图9所示，对获得的产物样品进行场发射扫描电子显微镜测试(简称FE-SEM)，其FE-SEM图片分别如图10所示。
图9中的a曲线是本实施例5的前驱体Al(OH)3纳米粉体在步骤S1之前的XRD图，从图9可以看出，在2θ为18.2°、20.2°、26.8°、28.1°、36.7°、37.8°、39.3°、40.1°、44.1、47.3°、50.4°、52.2°、63.7°处出现了代表单斜晶系氢氧化铝γ-Al(OH)3的(JCPDS Card No.:01-0259)(002)、(110)、(202)、(112)、(021)、(311)、(312)、(022)、(313)、(105)、(015)、(024)、(133)晶面的衍射峰，由此可证明本实施例4中所采用的原材料为γ-Al(OH)3。在1250℃高温焙烧0.5h以后，如图9中b曲线所示，γ-Al(OH)3的特征衍射峰消失，在2θ为25.6°、35.1°、37.7°、43.3°、52.6°、57.4°、61.3°、66.5°、68.2°、77.0°处出现了α-Al2O3的特征衍射峰，并且这些峰峰强较强。这表明在本实施例5的条件下，原料γ-Al(OH)3完全转变为结晶度较高的α-Al2O3。除此之外，该图谱中没有其他杂质的衍射峰出现，表明所制备的α-Al2O3纯度较高。
图10是焙烧以后样品的FE-SEM图。如图10所示，该样品具有多孔六角星状形貌，经过高温焙烧以后，α-Al2O3纳米粉体横向尺寸大约为2.5μm，厚度大概是200nm左右。
实施例6：
一种利用Al(OH)3制备Al2O3的方法，包括如下步骤。
S1、将装有20g六角星状的Al(OH)3纳米粉体的坩埚放置在高温电炉中。
S2、控制高温电炉以5℃/min的升温速率，从室温升至1400℃，然后在1400℃保温3h，对Al(OH)3纳米粉体进行持续加热。
S3、对所述容器内的反应物自然降温。
S4、收集焙烧后的样品，即得到Al2O3粉体。
对实施例6获得的产物分别进行了X射线衍射测试(简称XRD)和场发射扫描电子显微镜测试(简称FE-SEM)，其XRD图片和FE-SEM图片分别如图11和图12所示。
如图11所示，对比图9，α-Al2O3特征衍射峰的出现表明实施例5所制备的样品为纯度较高、结晶度较高的α-Al2O3粉体。图12表明，该样品中Al2O3颗粒之间相互连接，并且二维片层中有大约200nm左右的纳米孔洞。
为了说明根据本发明的制备方法中各焙烧温度、升温速率、焙烧时间等因素的重要性，进行了下述对比实验。
对比例1：
对比例1旨在通过与实施例1进行对比，以说明实施例1中焙烧温度对所得产物的晶形结构和形貌的影响。
对比例1的制备方法与实施例1的制备方法的不同之处仅仅在于：对比例1焙烧温度是300℃，并获得对比产物1。
将对比产物1进行XRD测试，测试结果如图13所示。如图13所示，对比图2可知，在同样的升温速率下，对比产物1在2θ为14.4°、28.4°、49.5°出现了γ-AlOOH和γ-Al(OH)3的特征衍射峰，表明在焙烧条件下所得产物中有部分前驱体Al(OH)3残留。
对比例2：
对比例2旨在通过与实施例1进行对比，以说明实施例1中焙烧温度对所得产物的晶形结构和形貌的影响。
对比例2的制备方法与实施例1的制备方法的不同之处仅仅在于：对比例2焙烧温度是400℃，并获得对比产物2。
将对比产物2进行XRD测试，测试结果如图14所示。如图14所示，对比图2和图13可知，在同样的升温速率下，对比产物2出现了γ-Al2O3的特征衍射峰，表明由六角星状氢氧化铝制备γ-Al2O3的焙烧温度应高于400℃。
对比例3：
对比例3旨在通过与实施例1进行对比，以说明实施例1中焙烧温度对所得产物的晶形结构和形貌的影响。
对比例3的制备方法与实施例1的制备方法的不同之处仅仅在于：对比例3焙烧温度是900℃，并获得对比产物3。
将对比产物3进行XRD测试，测试结果如图15所示。如图15所示，对比图2和图14可知，在同样的升温速率下，对比产物3除了在2θ为19.5°、32.1°、39.5°、66.8°出现了γ-Al2O3的特征衍射峰以外，还在2θ为15.9°、31.1°、32.9°、36.7°、60.2°、62.6°处出现了杂质峰，表明在本实施例3的该条件下所得产物中含有杂质。
对比例4：
对比例4旨在通过与实施例3进行对比，以说明实施例3中焙烧温度对所得产物的晶形结构和形貌的影响。
对比例4的制备方法与实施例3的制备方法的不同之处仅仅在于：对比例4焙烧温度是800℃，并获得对比产物4。
将对比产物4进行XRD测试，测试结果如图16所示。如图16所示，对比图2和图14、15可知，该样品中除了γ-Al2O3的特征衍射峰以外，没有其他衍射峰的出现，表明该样品中没有其他任何杂质。
对比例5：
对比例5旨在通过与实施例4进行对比，以说明实施例4中焙烧温度对所得产物的晶形结构和形貌的影响。
对比例5的制备方法与实施例4的制备方法的不同之处仅仅在于：对比例5的焙烧温度是1200℃，获得对比产物5。
将对比产物5进行XRD测试，测试结果如图17所示。如17图所示，对比图10和11可知，该样品中除了α-Al2O3的特征衍射峰以外，在2θ为19.5°、31.4°、32.7°、38.9°、59.6°处有其他衍射峰的出现，表明在该条件下制备的样品中含有θ-Al2O3，是θ-Al2O3和α-Al2O3的混合体。上述研究结果表明：由六角星状Al(OH)3制备α-Al2O3粉体必须在1200℃以上进行焙烧。

Claims (12)

1.一种利用Al(OH)3制备Al2O3的方法，其特征是，包括如下步骤：
S1、将六角星状的Al(OH)3纳米粉体放置在容器内；
S2、加热所述容器内的所述Al(OH)3纳米粉体，并在设定温度下焙烧0.5h～3h；其中，所述设定温度为400℃～1400℃，所述Al(OH)3纳米粉体从室温逐渐升高至所述设定温度；
S3、对所述容器内的反应物进行自然降温，得到Al2O3粉体。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是，在步骤S2中，若所述设定温度为400℃～800℃，则所述步骤S3中得到的所述Al2O3粉体是γ-Al2O3粉体。
3.如权利要求2所述的方法，其特征是，所述γ-Al2O3粉体是具有微纳结构的γ-Al2O3粉体。
4.如权利要求1所述的方法，其特征是，在步骤S2中，若所述设定温度为900℃～1100℃，则所述步骤S3中得到的所述Al2O3粉体是θ-Al2O3粉体。
5.如权利要求4所述的方法，其特征是，所述α-Al2O3粉体是具有微纳结构的θ-Al2O3粉体。
6.如权利要求1所述的方法，其特征是，在步骤S2中，若所述设定温度为1250℃～1400℃，则所述步骤S3中得到的所述Al2O3粉体是α-Al2O3粉体。
7.如权利要求6所述的方法，其特征是，所述α-Al2O3粉体是具有微纳结构的α-Al2O3粉体。
8.如权利要求1所述的方法，其特征是，所述容器为坩埚，所述坩埚置于电炉中。
9.如权利要求1所述的方法，其特征是，在步骤S2中，所述Al(OH)3纳米粉体的升温速率为1℃/min～50℃/min。
10.如权利要求9所述的方法，其特征是，在步骤S2中，所述升温速率为5℃/min～10℃/min。
11.如权利要求1所述的方法，其特征是，所述Al(OH)3纳米粉体从室温逐渐升高至所述设定温度采用线性升温或阶梯式升温方式。
12.一种Al2O3粉体，其特征是，采用如权利要求1-11任一所述的方法制备而成。
CN201711299093.2A 2017-12-08 2017-12-08 一种利用Al(OH)3制备Al2O3的方法及Al2O3粉体 Pending CN107814403A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711299093.2A CN107814403A (zh) 2017-12-08 2017-12-08 一种利用Al(OH)3制备Al2O3的方法及Al2O3粉体

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711299093.2A CN107814403A (zh) 2017-12-08 2017-12-08 一种利用Al(OH)3制备Al2O3的方法及Al2O3粉体

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107814403A true CN107814403A (zh) 2018-03-20

Family

ID=61605885

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201711299093.2A Pending CN107814403A (zh) 2017-12-08 2017-12-08 一种利用Al(OH)3制备Al2O3的方法及Al2O3粉体

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107814403A (zh)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1394807A (zh) * 2002-07-09 2003-02-05 刘明 高纯超细氧化铝粉体的制备方法
CN102674417A (zh) * 2012-05-22 2012-09-19 武汉科技大学 一种板状结晶α-Al2O3粉体及其制备方法
CN107162031A (zh) * 2017-07-03 2017-09-15 中国科学院青海盐湖研究所 一种六角星状氢氧化铝纳米粉体的制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1394807A (zh) * 2002-07-09 2003-02-05 刘明 高纯超细氧化铝粉体的制备方法
CN102674417A (zh) * 2012-05-22 2012-09-19 武汉科技大学 一种板状结晶α-Al2O3粉体及其制备方法
CN107162031A (zh) * 2017-07-03 2017-09-15 中国科学院青海盐湖研究所 一种六角星状氢氧化铝纳米粉体的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘宗昌: "《材料组织结构转变原理》", 30 September 2006, 冶金工业出版社 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Jbara et al. Characterization of γ-Al2O3 nanopowders synthesized by Co-precipitation method
JP2020172435A (ja) 個別化された無機粒子
CN110357135A (zh) 一种高纯锂电池隔膜用特种氧化铝的制备方法
Kazemi et al. Novel method for synthesis of metastable tetragonal zirconia nanopowders at low temperatures
US11542172B1 (en) Methods for preparing high-purity boehmite and porous gamma-alumina nano-powder
CN109942012B (zh) 一种纳米级片状勃姆石及其制备方法
Sharma et al. Seeding effect in hydrothermal synthesis of nanosize yttria
CN107298453A (zh) 勃姆石纳米晶的制备方法
CN110563010A (zh) 一种低钠正六边形片状α-氧化铝微粉的制备方法
CN104829218A (zh) 一种双峰活性氧化铝微粉及其制备方法
CN103570049B (zh) 完全分散的α氧化铝纳米颗粒的制备方法
Eftekhari et al. Fabrication and microstructural characterization of the novel optical ceramic consisting of α-Al2O3@ amorphous alumina nanocomposite core/shell structure
Kafili et al. A comparative approach to synthesis and sintering of alumina/yttria nanocomposite powders using different precipitants
CN109516482B (zh) 一种不同形貌勃姆石粉体的制备方法
CN103359764B (zh) 一种片状α-氧化铝的制备方法
Song et al. Synthesis of γ-Al2O3 nanoparticles by chemical precipitation method
Liang et al. Preparation and characterization of TiO2/sericite composite material with favorable pigments properties
CN107814403A (zh) 一种利用Al(OH)3制备Al2O3的方法及Al2O3粉体
Yang et al. Hydrothermal synthesis and adsorption property of porous spherical Al2O3 nanoparticles
CN113830809B (zh) 一种超细氧化铝粉体的制备方法及其产品
CN107162031B (zh) 一种六角星状氢氧化铝纳米粉体的制备方法
Sun et al. Facile preparation of macro-mesoporous zirconium titanate monoliths via a sol–gel reaction accompanied by phase separation
Tai et al. Preparation of silazane grafted yttria-stabilized zirconia nanocrystals via water/CTAB/hexanol reverse microemulsion
CN115818687B (zh) 一种超细α-Al2O3纳米粉体的制备方法
Qin et al. Grain growth and microstructural evolution of yttrium aluminum garnet nanocrystallites during calcination process

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20180320

RJ01 Rejection of invention patent application after publication